铁的含量测定 磺基水杨酸

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磺基水杨酸光度法测定铁(一)

磺基水杨酸光度法测定铁(一)

磺基水杨酸光度法测定铁(一)摘要:测定水体中铁的方法很多,常用的是滴定法、光度法、原子吸收分光光度法。

对于含铁量不太高的水样,用磺基水杨酸作显色剂进行光度法测定是一种准确可靠而又简便快速的分析方法。

关键词:磺基水杨酸光度法测定铁光度法1原理在pH8~11的氨性溶液中,三价铁与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物,其反应式:Fe3++3SSal2-=〔Fe(SSal)3]3-(1)式中SSal2---磺基水杨酸根离子,最大吸收波长420nm,颜色强度与铁的含量成正比。

Fe3+在不同的pH下可以与磺基水杨酸形成不同组成和颜色的几种络合物。

在pH1.8~2.5的溶液中,形成红紫色的〔Fe(SSal)+;在pH4~8的溶液中,形成褐色的〔Fe(SSal)2}-;在pH8~11.5的氨性溶液中,形成黄色的〔Fe(SSal)3}3-;若pH>12,则不能形成络合物而生成氢氧化铁沉淀。

在氢氧化铵碱性介质中,二价铁离子同样也与磺基水杨酸生成黄色络合物。

2仪器与试剂分光光度计。

铁标准溶液:溶解0.4317g硫酸高铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O]于10mL的1∶1盐酸溶液中,移入500mL容量瓶内,用水稀释至刻度。

此溶液铁离子含量为100μg/mL。

将此溶液稀释5倍后,铁标准溶液的浓度为20μg/mL。

氢氧化铵1∶1;磺基水杨酸20%。

3绘制标准曲线依样品的含量取0、5、10、20……500μg铁标准溶液于100mL容量瓶中,加水稀释至50mL。

加入20%磺基水杨酸10mL,用1∶1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红色变为黄色并过量4mL,用水稀释至刻度,摇匀。

10min后,用分光光度计(420nm波长)进行测定。

4样品的测定取10~50mL水样(依样品含量高低适当增减),置于100mL容量瓶中,加入20%磺基水杨酸10mL,进行显色、测定。

根据公式计算水样中铁的含量:C(Fe)=m/V(2)式中C(Fe)--测定样品所得铁的浓度,μg/mLm--由标准曲线查出的样品中铁量,μgV--水样体积,mL5讨论①按上述方法测定出的结果为水样中全铁的含量。

磺基水杨酸法测铁的含量

磺基水杨酸法测铁的含量

磺基水杨酸法测铁的含量
磺基水杨酸法是一种常用的测定铁含量的方法,其原理是利用磺化反应,将水杨酸中的羟基转化为磺基,形成磺基水杨酸(2-羟基苯磺酸),然后利用磺基水杨酸和铁离子反应,生成显色产物,通过比色法计算出样品中铁离子的含量。

实验步骤
1.用少量醋酸溶解待测样品,加入苯酚,使pH在3~4之间。

这样可以使铁以Fe3+的形式存在,以便后续的磺化反应。

2.加入少量磺酸(氢氧化二苯基磺酸),充分溶解。

3.加入过量的溶氧剂(过氧化氢),加速磺酸的磺化反应。

4.用氨水调整pH至9.5~10.5之间,使反应液处于碱性条件下,有利于后续显色反应的进行。

5.加入0.1%磺基水杨酸(2-羟基苯磺酸)溶液,与铁离子反应生成显色产物3-磺基-6-氨基三甲基苯并噁唑(Fe(III)-磺基水杨酸络合物),并使反应液呈现红色或紫色。

6.用光度计或比色计测定样品的吸光度或比色度,根据标准曲线计算出样品中铁离子的含量。

注意事项
1.磺化反应需要过氧化氢的存在,加入过量的过氧化氢会导致反应液变得过于浓稠,影响显色反应的进行。

因此,应当谨慎加入过氧化氢,适量调整反应液的浓度。

2.在调整pH值时,应当注意避免反应液的pH过高,以免铁离子发生水解反应,导致测定结果不准确。

3.在标准曲线的绘制中,应当使用含铁量相近的标准溶液,以确保所绘制的标准曲线具有一定的可靠性和准确性。

4.在测定过程中,要注意反应时间的控制,过长或过短的反应时间都会影响测定结果的准确性。

5.实验前要仔细准备试剂和设备,并进行充分的清洗和消毒,保证实验的准确性和可靠性。

磺基水杨酸法测铁学生用[1]

磺基水杨酸法测铁学生用[1]

磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。

2、学会绘制标准曲线的方法。

3、掌握722型分光光度计的使用方法。

二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项;3、理解工作曲线的制作及意义;三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸(简式为H3R)与Fe3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH的不同,形成配合物的组成也不同。

在 pH=9~11.5 的 NH3.H2O-NH4Cl 溶液中,Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca2+、 Mg2+、 Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。

F-、 NO3-、 PO43-等离子对测定无影响。

Cu2+ 、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe2+ 在碱性溶液中易被氧化,所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

四、仪器、药品仪器:722型分光光度计,50毫升比色管8支,吸量管(5毫升)4支.10毫升移液管1支。

药品:1、铁标准储备液(100ug/ml).准确称取0.8634克铁盐NH4Fe(SO4)2.12H2O,置于烧杯中,加入20毫升1+1的HCL和少量水,溶解后,转入1L容量瓶中,加水稀释至刻度,充分摇匀。

2、铁标准使用液(10ug/ml).用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升,置于100毫升容量瓶中,加入2毫升1+1的HCl,加水稀释至刻度,充分摇匀。

3. 10%的NH4CL溶液4. 10%的磺基水杨酸溶液5. 1+1氨水溶液(滴瓶装)五、实验内容及步骤(一)进入实验室,将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

(二)722型分光光度计的使用。

磺基水杨酸法测定铁实验流程

磺基水杨酸法测定铁实验流程

磺基水杨酸法测定铁实验流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成,希望大家下载以后,能够帮助大家解决实际的问题。

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分析化验分析规程铁含量的测定

分析化验分析规程铁含量的测定

铁含量的测定方法一磺基水杨酸分光光度法1适用范围本方法适用于循环冷却水及冷却水系统磷锌预膜液中铁含量的测定,测尢范围为0—2mg/Lo2分析原理在pH=9〜11.5的氨性溶液中,试液中的Fe3+与磺基水杨酸根离子(以SaP表示)定量发生如下显色反应:3+ 2- 3-Fe +3Sal - — Fe(Sal) 3_反应产物Fe(Sal) 33-为黄色的配离子一三磺基水杨酸合铁(III)配离子,其稳定性比聚磷酸铁更高,故可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处,以分光光度计测量该黄色配离子的吸光度,并按标准曲线法进行定量。

水样的F/+可借加入浓硝酸并加热煮沸的方法使其转化为Fe3+,再与显色剂作用,进而与原有Fe3+—同被测定。

3试剂和仪器3.1试剂3.1.1磺基水杨酸溶液(100g/L) o3.1.2 氨水(1+1)。

3.1.3盐酸溶液(1+1)。

3.1.4 硝酸(AR)o2+3.1.5铁离子标准工作溶液(0.01mgFe2+/mL)用3.1.5.1或3.1.5.2均可配制出0.01mgFe2+/mL的Fe2+标准工作溶液。

3.1.5.1准确称取0.2500g高纯铁丝于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(1+1),加热使之溶解。

冷却后使其完全转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

所得溶液中Fe2+浓度为1 mg/mL。

将该溶液稀释至100倍,即得0.01 mgFe 2+/mL的F*+标准溶液。

3.1.5.2准确称取0.7020g优级纯硫酸亚铁鞍(FeSO 4 (NFk) 2SO4 • 6H2O),溶于50mL水中,力口20mL浓硫酸后,完全转移于lOOOmL容量瓶中,以水稀释至亥0 度。

所得溶液中F*+含量为0.1mg/mLo将该溶液稀释10倍,即得0.01 mgFe2+/mL 的F/+标准工作溶液。

3.2仪器3.2.1分光光度计,具3cm玻璃比色皿。

3.2.2 50mL 容量瓶。

4操作步骤4.1标准曲线的绘制4.1.1准确移取0, 1, 2, 3, 4, 5mL Fe 2+标准工作溶液(0.01mg/mL)分别置于六个50mL 烧杯中,各加3滴浓硝酸和15mL水,加热煮沸约1 min,冷却后移入50mL容量瓶中,加5mL 100g/L磺基水杨酸和5mL(1+1)氨水溶液,用水稀释至刻度,摇匀。

磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量

磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量

LIFe ng, RONG a — uo Xi n g
( a t iCa p s, n h uM e c lC le e, a t i 2 4 0 Ch n ) Y n a m u Bi z o dia o lg Y n a 6 0 3, i a
Ab t a t s r c : Th u f s l y i s e t o h t me rc me h d wa s o h e e mi a i n o r n c n e t i e s lo a i l p c r p o o t i t o s u e f r t e d t r n t fio o t n n c c o
A=Kc = : b,
图 1 吸光度与波长的关 系
由图 1可见 , 质在 最大 吸收 波长处 进行 测定 , 物 灵 敏度 最高 . 此 波长 下 用 标 准 曲线 法 测 出未 知 样 在
品的铁 含量 .
1 2 仪 器 与 试 剂 .
其 中 A 为 吸光 度 ; 为 溶 液 浓度 ( / ) b为 溶液 厚 C gL ; 度 (m) 另外 , c . 物质 对 单 色 光 的 吸 收 程 度 随 波 长 的
e b e f ng .The o i u c r mo n c s bs a c s o he e e e t we e a l z d a t e e mi to di l u us ptm m h o ge i u t n e f t lm n r na y e nd is d t r na i n c dii nswe e s a e The me h s smpl on to r t t d. t od i i e,s nstve,hi hl c ur t o pp i a i n a d po l rz to e ii g y a c a e f ra lc to n pu a ia i n. Ke r s: s lo ai y i cd; pe t op t me rcm e ho e i e f ng y wo d u f s l lc a i s c r ho o t i t d; d bl u us;r n c t nt c io on e

磺基水杨酸测铁的含量标准曲线

磺基水杨酸测铁的含量标准曲线

磺基水杨酸测铁的含量标准曲线稿子一:嗨呀,亲爱的小伙伴们!今天咱们来聊聊磺基水杨酸测铁的含量标准曲线这个有趣的话题。

你知道吗,这个标准曲线就像是一把神奇的尺子,能帮我们准确测量铁的含量。

想象一下,它就像一个铁含量的密码地图。

当我们开始做实验的时候,那可真是有趣极了。

先准备好各种试剂和仪器,感觉自己就像个小小科学家。

然后呢,按照步骤一步步来,小心翼翼地操作,就怕出一点差错。

每次加入不同量的铁标准溶液,就像是在给这个曲线添砖加瓦。

看着溶液颜色的变化,心里那个期待呀,就盼着能画出一条漂亮又准确的曲线。

有时候实验过程中也会有点小紧张,万一数据不对怎么办?但正是这种小紧张,让整个过程充满了挑战和乐趣。

等到终于画出了那条满意的标准曲线,那种成就感,简直爆棚!就好像自己解开了一个大大的谜题。

小伙伴们,你们是不是也觉得这个过程很有意思呢?稿子二:嘿,朋友们!咱们来唠唠磺基水杨酸测铁的含量标准曲线的事儿。

一开始听到这个名字,是不是觉得有点复杂?其实啊,没那么难!做这个实验,就像是一场精心策划的冒险。

先把需要的东西都准备齐全,然后就可以大胆出发啦!在加入试剂的时候,要特别细心,就像在给宝贝们安排座位一样,不能有一点马虎。

每一滴试剂都像是一个小魔法,会让溶液发生奇妙的变化。

随着铁含量的不同,颜色也会跟着变,那感觉就像在看一场色彩的表演。

而且,每次测量的数据都像是一颗珍贵的宝石,要好好收集起来。

画标准曲线的时候,就像是在描绘一幅美丽的画。

每一个点的位置都要恰到好处,才能让这幅画完美呈现。

有时候可能会遇到一些小挫折,比如数据不太准,但别灰心,这只是冒险中的小插曲。

多试几次,总会成功的。

看到那条完美的标准曲线,心里那叫一个美呀!感觉自己完成了一项超级伟大的任务。

怎么样,朋友们,是不是也想亲自试试这个有趣的实验啦?。

磺基水杨酸法测定铁

磺基水杨酸法测定铁

3.磺基水杨酸分光光度法
1.供试品溶液的制备取本品内容物0.25克,精密称定,置于250ml容量瓶中,加硫酸溶液(1-20)
2.5ml和水100ml,混匀,加水稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液即得。

2.对照品溶液浓度:160ug/ml.。

3.新血宝处方:鸡血藤、黄芪、大枣、当归、白术、陈皮、硫酸亚铁。

4.实验仪器:分光光度计,50ml容量瓶,1l容量瓶,铁标准溶液(10ug/ml),磺基水杨酸溶液(20%),盐酸(1mol/L),氨水(1:1)
5.实验步骤:
①10ug/ml的铁标液的配置,准确称取0.07030g硫酸亚铁铵于100ml烧杯中,加50ml 1mol/lHCL溶液,完全溶解后,移入1l容量瓶中,再加50ml 1mol/lHCL,并用蒸馏水定容,混匀。

②系列标准溶液配置,取6只50ml容量瓶编号,分别用移液管移取0.00,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50ml铁标液,依次加入容量瓶中,每份依次加入20%磺基水杨酸2.5ml,然后假如1:1氨水,使溶液由红色变为稳定的黄色,再过量1ml,稀释至刻度,摇匀。

③在分光光度计上,选取最大的吸收波长,使用2cm比色皿,以蒸馏水作参比液分别测定1~6号和样品的吸光度,重复一次,然后取平均值。

6.实验数据的记录与处理。

磺基水杨酸法测铁的含量

磺基水杨酸法测铁的含量

实验37 磺基水杨酸法测铁的含量实验目的(1)巩固吸光光度法的基本理论,掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。

(2)了解721型分光光度计的工作原理及使用方法。

一、提问(1)溶液酸度对磺基水杨酸铁配合物的吸光度有何影响?(2)本实验中哪些试剂应准确加入?哪些不必严格准确加入?为什么?(3)使用蒸馏水和试剂空白作参比溶液有何区别?工作曲线是否都通过原点?二、讲解1、原理:Fe3+离子与磺基水杨酸能形成有色配合物,在pH=8~11的氨性溶液中该配合物呈黄色,且其浓度服从朗伯-比尔定律。

可以固定溶液浓度和比色皿厚度,通过调节入射光的波长测定不同波长时的吸光度并绘制吸收曲线,找出最大吸收波长;固定波长为最大吸收波长,测定一系列标准溶液的吸光度,作出工作曲线。

根据相同条件下未知液的吸光度,可以在工作曲线上求出未知液的浓度。

(1)Fe3+离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物,在不同酸度条件下,可能生成1:1、1:2和1:3三种颜色不同的配合物,故测定时应控制溶液酸度。

(2)配制标准溶液时铁离子必须准确加入,过量的磺基水杨酸和氨水对溶液的吸光度影响不是很大,不必严格准确加入。

(3)试剂空白作参比溶液可以消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线通过原点。

蒸馏水不能消除溶液中其它有色物质的影响,所得工作曲线不一定通过原点。

2、操作注意(1)为避免引起光电池疲劳现象,不测定时应打开暗室盖,特别应避免强光照射。

(2)比色皿盛取溶液时只需装至比色皿的2/3处,过满易溅出腐蚀仪器。

(3)比色皿的光学表面一定要注意保护。

(4)操作仪器要小心,不要用劲拧动,以免损坏机件。

(5)读数时眼睛应垂直于表盘,使平面镜里外的指针重合,此时读数最准确。

(6)每改变一个波长,就得重新调0和100%。

三、实验要求(1)熟悉分光光度计的构造,并掌握其使用方法。

(2)绘制吸收曲线,找出最大吸收波长。

(3)绘制工作曲线,并利用工作曲线求出未知液的浓度。

磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量

磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量

O-CO O-S O 3-3Fe6-磺基水杨酸测定烧碱中的铁含量一、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。

磺基水杨酸(简式为H 3R )与Fe 3+可以形成稳定的配合物,因溶液pH 的不同,形成配合物的组成也不同。

在 pH=9~11.5 的 NH 3.H 2O-NH 4Cl 溶液中,Fe 3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。

+ Fe 3+该配合物很稳定, 试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。

Ca 2+、 Mg 2+、 Al 3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物, 在显色剂过量时, 不干扰测定。

F -、 NO 3-、 PO 43-等离子对测定无影响。

Cu 2+ 、Co 2+、Ni 2+、Cr 3+等离子大量存在时干扰测定。

由于Fe 2+在碱性溶液中易被氧化,所以。

本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。

磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为 420nm, 故在此波长下测量吸光度。

二、实验试剂铁标准溶液 10%的NH 4Cl 2%的磺基水杨酸 氨水(1+10) 三、实验步骤1、进入实验室,将实验要用到的有关仪器从仪器橱中取出,把玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。

2、工作曲线的绘制在6只 5Oml 容量瓶中, 用吸量管分别加入0.00 、2.00、4.00、6.00、8.00 、10.00 一直浓度为0.05mg/L 的铁盐标准溶液, 各加 4ml 10% NH 4Cl 溶液和2ml 2%磺基水杨酸溶液, 滴加氨水(1+10)直到溶液变黄色后, 再多加4ml, 加水稀释至刻度, 摇匀。

用分光光度计于420m 波长下, 以试剂空白作参比溶液, 调节透光度为100%, 测出各标准溶液的吸光度。

以吸光度为纵坐标, 铁含量为横坐标, 绘制工作曲线。

表1 作工作曲线所配的系列溶液3、试液中铁含量的测定用吸量管加待测试液5.OOml 于 50ml 容量瓶中, 在与标准溶液相同条件, 按上述方法显色, 测量其吸光度。

磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量_李凤

磺基水杨酸分光光度法测木耳中铁的含量_李凤
1 实验部分
1. 1 实验原理 磺基水杨酸和三价铁离子能形成稳定的橙红色
配合物,该配合物用分光光度法可以测量. 物质对单 色光的吸收遵循 Lambent-Beer 定律
A = Kcb, 其中 A 为吸光度; c 为 溶液浓度( g /L) ; b 为溶液厚 度( cm) . 另外,物质对单色光的吸收程度随波长的
[3] Gregorio G B,Senadhira D ,Htut T,et al. Improving Iron and Zinc Vaue of Rice for Human Nutrion [J]. Agriculture et Development, 1999,23( 9) : 77-81.
在 7 个 10 mL 容量瓶中分别加入 1 mL 标准铁 溶液,各 加 入 0. 25 mol / L 磺 基 水 杨 酸 0. 2 mL、 0. 4 mL、0. 6 mL、0. 8 mL、1. 0 mL、1. 2 mL、1. 4 mL, 然后 加 入 0. 2 mol / L HNO3 1 mL、pH 为 4. 7 的 NH3 —NH4 Cl 缓冲液,用蒸馏水稀释至刻度线,在最 大吸收波长处测它们的吸光度. 测量结果显示加入 1 mL 显色剂此时效果最好. 2. 3 显色酸度的选择
( 3) 标准溶液系列的配制 用 7 个 10 mL 玻璃 比色管编号后按表 1 配制标准溶液.
( 4) 最大吸收波长的选择 配制好上述溶液 后,就要选择最大吸收波长. 采用其中浓度最大的 6 号溶液,然后倒入石英比色皿中,放入样品槽中测得 吸光波长为 460 nm.
( 5) 溶 液 吸 光 度 的 测 定 在 最 大 吸 收 波 长 460 nm处把上述配置制好的 1 号溶液设为空白,分 别测定 2 ~ 6 号系列溶液吸光度.

水中铁含量的测定

水中铁含量的测定

2.20 铁2.20.1方法一磺基水杨酸法(高含量铁)1) 范围本法规定了锅炉水中总铁、工业循环水预膜时总铁含量的测定方法。

本法适用于含铁0 —3mg/L的水样。

铁的含量高低是衡量设备管道腐蚀程度的重要依据。

2) 原理在PH=8.5 —11.5时,三价铁离子Fe3+与磺基水杨酸生成黄色络合物,可进行比色测定。

此络合物最大吸收波长为420nm。

水样中的亚铁可氧化为高铁后进行测定。

0HC00H3) 试剂和溶液3.1) 100g/L 磺基水杨酸:称取10g磺基水杨酸溶解稀释至100mL纯水中。

3.2) 1+1 氨水3.3) 浓硝酸(分析纯)3.4) 铁标准溶液:称取0.8634g 硫酸高铁铵[Fe(NH4)(SO4)2?12H 2O]溶于100mL1mol/L 的盐酸中,待溶解后转入1L的容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,此液1mL=0.1mg 铁。

3.5) 铁标准工作液:将上述溶液稀释10倍,得1mL=0.01mg 铁标准工作液。

4) 仪器4.1) 分光光度计,3cm吸收池。

4.2) 一般实验室仪器和玻璃量器。

4.3) 电炉。

5) 测定步骤5.1) 标准曲线的绘制分别吸取0.01mg/mL 铁标准溶液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 于100mL的烧杯中,各加入浓硝酸6滴,用蒸馏水稀释至25mL,加热煮沸约3分钟,冷却后移入50mL比色管中,各加入100g/L磺基水杨酸5mL,摇动片刻,再加入1+1氨水5mL,稀释至刻度摇匀,放置15分钟,以试剂空白为参比,在420nm 波长下,用3cm比色皿测定其吸光度,以吸光度为纵坐标,铁含量(mg )为横坐标绘制标准曲线。

5.2) 水样的测定吸取水样25mL于100mL的烧杯中,加浓硝酸6滴,加热煮沸3分钟,其它步骤同5.1。

6) 分析结果的表述试样中总铁含量,以铁(Fe3+)的质量浓度(mg/L)表示,按下式计算:Fe3 (mg/L) m 1000 二耳 B 50V 25式中:m ------从工作曲线上查得Fe3+的质量,mgV——取样体积,mL。

铁的含量测定 磺基水杨酸

铁的含量测定 磺基水杨酸

铁的含量测定、原理应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。

在不同酸度下,Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。

若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色,可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。

反应式如:上式可简写为溶液的最吸收波长λmax=420nm,因此可在420nm 处进行测定(若用光电比色计测定可选择蓝色光片)。

此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中铁离子的含量。

二、操作步骤(一)标准曲线的绘制称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。

取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。

以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

(二)样品的测定取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。

例如,用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。

称取0.432g硫酸铁铵溶于水,加18%硫酸溶液1ml,转移至500ml容量瓶中,用水定容,作为标准溶液,其浓度为0.1g·L-1。

取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,在420nm处测定吸光度,结果如下:全屏显示表格以吸光度A值纵坐标,标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图,即得如图8-12的标准曲线吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,其方法与绘制标准曲线相同,测得吸光度为0.341。

铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)

铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)

铁的测定(磺基水杨酸分光光度法)1主题内容与适用范围本标准规定了水中铁的测定方法。

本标准测定范围为0~2mg/L。

2方法概要在PH 9~11.5时,铁离子与磺基水杨酸形成比聚磷酸铁更为稳定的黄色配离子。

因而,可避免大量聚磷酸盐的干扰。

在波长为420nm处,以分光光度计测量。

3、仪器及试剂3.1 仪器3.1.1 分光光度计。

具有3cm比色皿3.1.2 50mL容量瓶3.2 试剂3.2.2 硝酸3.2.3 硫酸亚铁铵:优级纯3.2.3 氨水 1+13.2.4 磺基水杨酸(10%)3.2.5 铁标准溶液的配制:称取0.7020g硫酸亚铁铵,溶于50mL水中,加20硫酸,转移至1000mL容量瓶中稀释至刻度,此溶液含亚铁离子0.1mg/mL,用移液管吸此溶液10mL于1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,得亚铁离子0.01mg/mL溶液。

4 试验步骤4. 1 标准曲线的绘制分别取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00、4.00以及5.00mL铁标准溶液(0.01mg/mL)于一组50mL烧杯中,各加浓硝酸1滴再加水15mL,混匀,加热煮沸1分钟左右,冷却至室温,移入50mL比色管中,洗烧杯3次,使总体积不超过40mL,加4mL浓氨水,加5mL10%磺基水杨酸使其PH值为9~10之间,稀释至标线,摇匀。

于420nm处30mm比色皿,以试剂空白为参比测量吸光度。

以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐绘制标准曲4. 3 水样的测定取水样5.0mL,用与绘制标准曲线相同的步骤测定吸光度。

4.4 空白试验以蒸馏水代替水样,不需加热煮沸同步骤进行测定,以其结果作为水样测定的空白校正值。

5计算铁(以Fe2+mg/L)=m×1000/V式中:m—由水样的校正吸光度,从标准曲线上查得的苯酚含量,mg;V1—称取馏出液体积,mL;V2—测定吸光度时馏出液用量,mL;V—废水样体积,mL。

6 报告6.1注明分析方法标准;6.2注明试样的编号、取样点、取样日期和分析日期;6.3 试样的测定值;6.4 注明分析人和审核人及报告日期。

溶液中铁含量的测定

溶液中铁含量的测定

溶液中铁含量的测定
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溶液中铁含量的测定
① 取水样 1ml 加 20ml 蒸馏水稀释;
② 加入 1~2 滴甲基紫溶液, 使水样呈蓝紫色, 后加入适当 HCl 调理其 pH 值至
水样颜色呈海蓝色(若水样呈紫色说明 HCl 量不足可持续增添,若水样呈黄色则说明 HCl 过度,此时应从头取样) ;
③ 加入显色剂磺基水杨酸,水样应变成灰蓝色或紫蓝色;
④ 用 EDTA 滴定至颜色呈海兰色,记录所用 EDTA 体积,记为中
三价铁离子所耗费 EDTA 的量;
V1 ,即为水样
⑤ 在溶液中加入过硫酸铵适当, 再滴加磺基水杨酸 1~2 滴,溶液变成灰蓝色或蓝
紫色(不变色则说明水样中不含二价铁) ,用 EDTA 持续滴定至绿色, 再加适当过硫酸铵,若溶液变兰则持续滴定,若颜色不再发生变化即为终点,记
录所耗费 EDTA 的体积记为 V2 ,此为二价铁离子所耗费
EDTA 的量。

试剂配制方法:
甲基紫: 100 毫升水加 0.1g 甲基紫
磺基水杨酸: 100 毫升水加 10 克磺基水杨酸
EDTA 1L 水中加 6.66g 乙二酰乙二酸胺。

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铁的含量测定
、原理
应用比色分析测定溶液中伯的含量有硫氰酸盐显色法、磺基水杨酸法及邻菲罗啉显色法等各各方法现以磺基水杨酸法例介绍铁的含量测定。

在不同酸度下,Fe3+和磺基水杨酸生成组成不同的配合物。

若控制溶液PH 值在8-11.5的条件下显色,可生成配位为6的黄色三磺基水杨酸合铁配合物。

反应式如:
上式可简写为
溶液的最吸收波长
λmax=420nm,因此可在420nm 处进行测定(若用光电比色计测定可选择蓝色光片)。

此方法适合于测定无大量Cu2+、Ca2+、Cr3+、Ni2+等离子存在的溶液中
铁离子的含量。

二、操作步骤
(一)标准曲线的绘制
称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解,加适量配制成含Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液,再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。

取25ml容量瓶6只,编号后分别加入操作溶液0.00,1.00,2.00,3.00,4.00及5.00ml,各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml,滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色,并使氨水稍过量,然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度,摇匀,以1号为空白,在420nm处依次测定吸光度。

以Fe3+含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

(二)样品的测定
取25ml容量瓶1只,准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液,按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液,在相同条件下测定被测溶液的吸光试,利用标准曲线找出样品溶液的浓度,根据样品溶液的稀释倍数,求出样品的含量。

例如,用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。

称取0.432g硫酸铁铵溶于水,加18%硫酸溶液1ml,转移至500ml容量瓶中,用水定容,作为标准溶液,其浓度为0.1g·L-1。

取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,在420nm处测定吸光度,结果如下:
全屏显示表格
以吸光度A值纵坐标,标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图,即得如图8-12的标准曲线
吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中,加入显色剂后定容,其方法与绘制标准曲线相同,测得吸光度为0.341。

由标准曲线查得A为0.341时,c为6.60×10-3g·L-1。

故样品溶液中铁离子的浓度为
c=6.60×10-3×50.00×1/5.00
=6.6×10-2(g·L-1)
图8-12 磺基水杨酸法测定铁的标准曲线。

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