新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
红外吸收法测定土壤有机质含量的试验
红外吸收法测定土壤有机质含量的试验一、实验目的本实验旨在利用红外吸收法测定土壤中的有机质含量，通过实验掌握红外吸收法的原理和操作技术，为土壤质量的评价和土壤环境的监测提供依据。
二、实验原理红外吸收法是利用分子在红外辐射作用下发生振动和转动，产生特征吸收峰的原理，来分析物质的含量和结构。
土壤中的有机质主要包括残留的植物和动物遗体，以及微生物分解形成的有机物质，它们都含有C-H、C=O、C-O等键，因此在红外光谱上会产生特征吸收峰。
通过测定土壤样品的红外光谱，可以得出其有机质含量。
三、实验步骤1. 样品制备：将采集到的土壤样品挖取表层土壤，去除杂质和根系，晒干后研磨成粉末状备用。
2. 样品预处理：取适量土壤样品，加入干燥剂和干燥剂，混匀后置于干燥器中，使其干燥。
3. 试剂配置：准备所需的乙醇、二氧化硅和碳酸钾等试剂溶液。
4. 样品处理：取适量土壤样品放入样品瓶中，加入适量的乙醇和二氧化硅试剂，摇匀后静置一段时间使有机质与二氧化硅充分接触。
5. 红外光谱测定：将处理后的土壤样品放入红外光谱仪中，进行红外光谱测定，记录吸收光谱的波数和吸光度。
6. 数据处理：根据吸收光谱的波数和吸光度，利用标准样品进行定量分析，得出土壤有机质的含量。
四、实验注意事项1. 在样品制备和处理过程中，要保证样品的干燥和均匀混合，避免引入外部有机质污染。
2. 在红外光谱测定时，要调节好光谱仪的参数，确保测定结果的准确性。
3. 在数据处理时，要选择合适的标准样品，建立标准曲线，进行定量分析。
五、实验结果分析通过红外吸收法测定土壤样品的有机质含量，我们可以得到样品的红外光谱图，并通过比对标准曲线，得出土壤样品的有机质含量。
有机质含量是土壤肥力和健康的重要指标，通过该实验可以及时发现土壤肥力的变化和有机质的流失情况，为土壤养分的调理和土壤环境的保护提供依据。
六、实验总结红外吸收法测定土壤有机质含量是一种简单、快速、准确的分析方法，已经在土壤学、环境科学和农业生产等领域得到了广泛应用。
红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究
第2期 环境研究与监测2010年6月分析测试(47~48)红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究马宏伟(葫芦岛市环境监测中心站,辽宁 葫芦岛 125000)摘要:适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃。
简化分析步骤,提高工作效率,保证分析的准确度。
关键词:石油烃总量;土壤红外分光光度法中图分类号: 文献标识码: 文章编号:(G)10045(2010)02-47-2收校日期:--作者简介:马宏伟(1967-11),女,工程师(大学本科)从事监测分析1 引言伴随着经济的快速发展,土壤污染已成为影响经济可持续发展的重大问题之一。
土壤中石油烃总量的测定目前国家还没有制定统一的监测分析方法。
目前采用国家环保总局编制的5全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定6的方法,暂行方法的测定是土壤样品加入氯仿静置过夜后,热浸分三次需2h ,浸提液通风浓缩至干,置于60~70e 烘箱烘4h ,在干燥器中冷却半小时后称重。
如果需要测定非皂化物,要向氯仿提取物中加入氢氧化钾)乙醇液,于水浴中皂化1h ,皂化液用石油醚萃取,萃取液作非皂化物总量测定。
石油醚萃取液在通风橱中于40~42e 水浴上通风浓缩至干,于60~70e 烘箱中烘半小时,冷却后加入四氯化碳溶解,经硅酸镁吸附过滤后用红外分光光度法测定。
这种方法步骤繁杂,操作时间长,有机溶剂使用量大,分析过程中容易产生误差,影响测定数据的准确性。
尤其是大批量样品时,工作量巨大,效率低。
如何准确、简便、省时、干扰小是石油烃总量测定中需要解决的问题。
2 实验部分211 仪器和设备实验所用玻璃器皿均应清洗干净,并用四氯化碳冲洗干燥。
必要时应用重铬酸钾洗液浸泡后用自来水、蒸馏水反复冲洗,干燥。
O I L420红外分光测油仪:能在3200~2700c m -1之间进行扫描,并配有适当光程的带盖石英比色皿,恒温水浴锅,玻璃纤维滤膜:在500e 的马弗炉中加热3h,于干燥器内保存,振荡器,玻璃砂芯漏斗。
使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例 红外测油仪常见问题解决方法
使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例红外测油仪常见问题解决方法使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例一、试验所需：1、红外测油仪2、4cm光程比色皿3、烧杯，量筒，移液管等4、四氯乙烯5、无水硫酸钠二、使用红外测油仪测量土壤油分步骤：1、取土壤样品，记录质量。
2、将已知质量的土壤样品放入烧杯，然后加入已知体积的四氯乙烯萃取。
3、充分萃取之后，取萃取液的上清液，记录上清液的体积。
上清液加入无水硫酸钠除水。
4、上清液倒入比色皿，放入仪器测量。
5、假如浓度过高，需要稀释测量。
6、测土壤时，萃取比设置为1:1、三、示例：1、取土壤样品10g。
（假设这10g的土壤样品中含有100mg的油）2、将10g的土壤样品放入烧杯，然后加入100ml的四氯乙烯充分萃取。
（此时100mg的油被100ml四氯乙烯萃取，油转移到了萃取液中，浓度为100mg/0.1L（即100ml）=1000mg/L）3、取萃取液的上清液50ml至新的烧杯中待用。
（上清液中油分浓度为1000mg/L）4、①直接测量，将上清液倒入比色皿中，直接测量。
（此时直接测量是测量不到结果的，由于浓度太高，超量程了，转为第二步，稀释测量）②假如超量程了，需要稀释测量，稀释的时候需要记录稀释前的上清液体积，比如取了5ml的上清液，然后又加入了95ml的四氯乙烯，相当于稀释了20倍，记录稀释倍数。
然后将稀释后的萃取液倒入比色皿测量。
（取5ml的上清液，上清液的浓度为1000mg/L，然后加入95ml的四氯乙烯稀释，5/（5+95）=20，稀释了20倍，此时萃取液中的油分浓度变为了50mg/L，倒入比色皿可以直接测量。
）从这个过程中可以看出，测量土壤的时候，和萃取比没有关系，所以不需要设置萃取比，萃取比应为1:1、反推一下：后稀释测量，测得了油分浓度为50mg/L，这个浓度单位是质量/体积，然后稀释了20倍，乘以20，为1000mg/L，乘以四氯乙烯的体积，计算出质量，1000mg/L*0.1L=100mg，这个就是终10g土壤里边含有的油分，即该10g的土壤中含有100mg的油分。
荧光分光光度法测定土壤中石油类
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring荧光分光光度法测定土壤中石油类段小燕，吐拉别克•吐逊江，施玉格*,管雪丽（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211）摘 要：建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。
方法检出限为3 mg/kg ,实际土壤加标回收率为95.5%〜108% ,精密度（RSD ,二6）为0.5% -8.5%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便，与红外分光 光度法有较好的可比性，满足土壤中石油类分析要求。
关键词：石油类；荧光分光光度法；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504（2021）01 -0020 -05Determination of Petroleum Oils in Soils by Fluorescence SpectrophotometryDUAN Xiao-yan , Tula bieke • tuxunjiang , SHI Yu -* , GUAN Xue - li （ Xinjiang Ecological Environmental MonitoringCentre , Urumqi Xinjiang 830011, Chino ）AbstrecO : A method was developed fro detection of petrolenm oils in soils by Fluorescence spectrophotometry. Thn detectionlimits of the methoP for soils were 3 m//k/. The recovery ratec were beteween 95.5% and 158% with precision of 0. 5% 〜8.7% RSD （g 二6）. The respite show thnt the methoO is sensitive , accurate, highty selective , simple . Ii Ims /oo P comparabiUtywith mfrared specUophotometry and suimnie for the determination of petroleem oils in soils.Key worOc : petroleem oils ； 0x 003（^06 specUophotometry ； soils随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对 土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。
新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
新项目方法能力验证报告名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三审核人：批准人：日期：土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。
4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质
李媛，段小燕，施玉格，等. 振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质[J ]. 岩矿测试，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.LI Yuan ，DUAN Xiaoyan ，SHI Yuge ，et al. Determination of Petroleum Oil in Soil by Fluorescence Spectrophotometry with Oscillatory Extraction [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质李媛，段小燕，施玉格*，李刚（新疆生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）摘要： 石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一，开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。
本文采用正己烷为萃取溶剂，土壤经振荡提取后，以荧光光度法为检测手段，建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。
通过对实验过程进行优化，该方法的线性相关系数r ≥0.999，检出限为3mg/kg 。
使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证，精密度为2.5%~9.2%，基体加标回收率为80.0%～110%。
为验证方法可比性，分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对，测定结果相对偏差在5.0%~15%之间，具有较好的一致性。
关键词： 土壤；石油类；振荡提取法；荧光分光光度法；正己烷要点：(1) 正己烷作为萃取溶剂，具有毒性小、化学性质稳定、环境友好、提取率高等优点。
(2) 以275nm 作为激发波长和315nm 作为发射波长，有更好的荧光响应，灵敏度更高。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油
0. 042 0. 114
5 标准工作曲线的绘制
7 结果与讨论
分别取 OCB 标准工作液 0100mL、0125mL、 0150mL、1100mL、2100mL 于 50mL 容量瓶中 , 四 氯化碳稀释至刻度 ,使其定容后的浓度分别为 : 0100m g /L、5100mg /L、10100mg /L、20100mg /L、 40100mg /L ,在选定波长处用 4cm 石英比色皿 ,以 四氯化碳为参比测定吸光度 。
6 样品的测定
取水样 500mL ,加盐酸酸化至 pH < 2,倒入自 动萃取仪中 ,加 20mL 四氯化碳 , 20g氯化钠 ,充分 振荡 2m in,并经常开启活塞排气 ,静止分层后 ,放 置约 10mm 厚 的玻 璃 砂 芯 漏 斗 过 滤 , 滤 液 收 入 50mL容量瓶中 ,用 20mL 四氯化碳萃取一次 ,用 四氯化碳冲洗漏斗 ,定容至 50mL ,摇匀 ,倒入 4cm 带盖比色皿中 ,鼠标点击“样品测试 ”。
定量分析 :当某单色光通过被测溶液时 ,其能 量就会被吸收 。光被吸收的强弱与被测物质的浓 度成比例 ,即符合比尔定律 :
A = log (1 / T) = log ( I0 / I) = a ×b ×c
其中 :
T = ( I/ I0 ) ×100% ,为透过率 ; I0 ———入射单色光强度 ; I ———透射光强度 ; a ———常数 ; b ———液层厚度 ; c ———样品浓度 。
石油类物质含量的测定 ,根据石油类 ( ISO ) 浓度计算公式 :
C = X ×A2930 + Y ×A2960 + Z ×(A3030 - A2930 / F)
式中 : C ———石油类浓度 ; A2930 , A2960 , A3030 ———不同波数下的吸光度 ; X, Y, Z, F———校正系数 。
新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
新项目方法能力验证报告名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三审核人：批准人：日期：土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。
4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
环境监测人员上岗考核试题( 土壤 石油类的测定 红外分光光度法HJ 1051-2019)
环境监测人员上岗考核试题（土壤石油类的测定红外分光光度法）（HJ 1051-2019）姓名：________ 评分：________ 不定项选择题（每题5分，共100分）1、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019）当取样量为 10 g，提取液体积为 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿时，方法检出限为（）mg/kg，测定下限为（） mg/kg。
A、2 8B、3 12C、4 16D、5 202、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019）方法原理：土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为（）cm （CH2基团中 C—H 键的伸缩振动）、（）cm （CH3基团中 C —H 键的伸缩振动）和（） cm（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）处的吸光度，根据校正系数进行计算。
A、2830-1B、2930-1C、2960-1D、3030-13、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019）中的试剂和材料（如无水硫酸钠、硅酸镁、石英砂等），置于马弗炉内（）℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器内贮存。
A、50B、105C、400D、4504、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），正十六烷标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、100005、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），异辛烷标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、100006、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），苯标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、100007、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），石油类标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、10000。
红外光度法测定水质石油类和动植物油
红外光度法测定水质石油类和动植物油方法确认报告1. 目的通过红外光度法测定水质石油类和动植物油的检出限、精密度、准确度，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据红外光度法测定水质石油类和动植物油，本法的最低检出限为0.1mg/L，试料体积为5L，通过富集后检出限为0.01mg/L，标准依据GB/T 16488-1996。
4.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 红外分光光度计OIL460。
5.1.2 分液漏斗：1000ml。
5.1.3 容量瓶：50ml、100ml和1000ml。
5.1.4 玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。
5.1.5 采样瓶:玻璃瓶。
5.2 试剂5.2.1 四氯化碳：在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03。
5.2.2 硅酸镁（60-100目）：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.2.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
5.2.4 无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5.2.5 氯化钠5.2.6 盐酸：ρ=1.18g/ml。
5.2.7 盐酸溶液：1+55.2.8 氢氧化钠溶液：50g/L。
《土壤石油类的测定红外光度法(征求意见稿)》编制说明
《土壤 石油类的测定 红外光度法 （征求意见稿）》 编制说明
《土壤 石油类的测定 红外光度法》 标准编制组
二〇一八年八月
项 目 名 称：土壤 石油类的测定 红外光度法 项目统一编号：1017 承担单位：鞍山市环境监测中心站 合作单位：吉林北光分析仪器厂 编制组主要成员：刘洋、田靖、徐瑞瑛、杨洪彪 环境标准研究所技术管理负责人：朱静 环境监测司项目负责人：李江
目录
1 项目背景.....................................................................................................................................1 1.1 任务来源....................................................................................................................................1 1.2 工作过程....................................................................................................................................1 2 标准制订的必要性分析...................................................................2 2.1 石油类的环境危害..................................................................................
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨
红外法快速测定水和废水中石油类的方法探讨石油类化合物是水和废水中常见的有机污染物之一，其存在会对水环境造成严重的污染。
快速准确地测定水和废水中石油类化合物的浓度对于环境保护和水质监测具有重要意义。
红外法是一种常用的快速测定石油类化合物的方法之一。
该方法基于石油类化合物在红外光谱区域的特征吸收峰进行检测。
石油类化合物通常具有特征的C-H伸缩振动、C-H弯曲振动和C-C或C=C振动的吸收峰。
红外法通过测量样品在红外光谱区域的吸收强度，可以间接地反映样品中石油类化合物的浓度。
1. 样品预处理：将水或废水样品通过吸附剂或抽提剂进行富集处理，以获得较高浓度的石油类化合物样品。
2. 样品制备：将富集得到的样品进行乙醚或二氯甲烷等有机溶剂的溶解。
溶解后的溶液可以直接用于红外光谱检测。
3. 红外光谱仪的选择：选择适当的红外光谱仪进行测定，常见的有傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和红外分光光度计等。
4. 光谱测定：将样品溶液放入红外光谱仪，测定样品在红外光谱区域（4000-400 cm-1）的吸收强度。
5. 数据处理：根据红外光谱图上石油类化合物的特征吸收峰进行峰高或峰面积的测定。
通常选择具有最强吸收峰的特征波数进行浓度测定。
红外法测定水和废水中石油类化合物的优点在于其快速、灵敏和简便的操作。
红外光谱仪具有高分辨率和高精度的特点，能够准确地定量分析不同种类和浓度的石油类化合物。
红外法还可以用于在线监测，实时地监测水和废水中石油类化合物的浓度变化。
红外法也存在一些限制。
不同种类的石油类化合物在红外光谱上可能具有相似的吸收特征，会造成交叠现象，从而影响测定的准确性。
红外法对样品的前处理要求高，需要通过富集等方法提高石油类化合物的浓度，增加了样品制备的复杂性。
一些水中的其他成分（如盐类、颜料等）也可能影响红外光谱的测定结果。
红外法是一种可行的快速测定水和废水中石油类化合物的方法。
需要在实际应用中结合样品的特点和目标测定的要求进行适当的优化和改进，以提高测定的准确性和可靠性。
新项目方法能力验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定HJ637-2018)
新项目方法能力验证报告(水质石油类和动植物油类的测定XXXX有限公司新项目方法能力验证报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称：（HJ637-2018）项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637-2018）方法能力验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637 -2018）。
本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理及术语定义水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
2.1油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
2.2石油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
2.3动植物油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
3. 主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ(HCl) =1.19 g/mL，优级纯。
3.1.2盐酸溶液：1+1，用3.1.1配制。
HJ1051-2019土壤 石油类的测定 红外分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 1051-2019土壤 石油类的测定红外分光光度法Soil —Determination of petroleum oil—Infrared spectrophotometry（发布稿）本电子版为发布稿。
请以中国环境出版集团出版的正式标准文本为准。
2019-10-24发布 2020-04-24实施目次前言............................................................................................................................................... i i1 适用范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 方法原理 (1)5 试剂和材料 (1)6 仪器和设备 (3)7 样品 (3)8 分析步骤 (4)9 结果计算与表示 (5)10 精密度和准确度 (5)11 质量保证和质量控制 (6)12 废物处理 (6)13 注意事项 (7)i前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国土壤污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范土壤中石油类的测定方法，制定本标准。
本标准规定了测定土壤中石油类的红外分光光度法。
本标准为首次发布。
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。
本标准起草单位：辽宁省鞍山生态环境监测中心。
本标准验证单位：辽宁省生态环境监测中心、辽宁省沈阳生态环境监测中心、长春市环境监测中心站、辽宁省大连生态环境监测中心、辽宁省辽阳生态环境监测中心和辽宁省盘锦生态环境监测中心。
本标准生态环境部2019年10月24日批准。
本标准自2020年4月24日起实施。
本标准由生态环境部解释。
ii土壤石油类的测定红外分光光度法警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风橱内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
_红外分光光度法在测定土壤中石油类的应用
红外分光光度法在测定土壤中石油类的应用白秋红1,王洪春1,张庆美2(1.中原油田分公司技术监测中心环保监测总站;2.中原油田分公司技术监测中心质检站) 摘 要:本文重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,以无水硫酸钠或一水合硫酸镁为干燥剂,用直接法萃取,红外光度法(GB/T16488-1996)来直接测定土壤中的石油类。
并对该法的精密度和回收率进行了验证。
关键词:土壤;测定;石油类;红外分光光度法;CCl4 随着油田的开发和利用,土壤中石油类的污染已经成为一个普遍存在的问题,为做好土壤污染的治理和防止工作,必须全面了解土壤中石油类物质含量。
现测定土壤中石油类一般采取的是用氯仿提取恒重后对提取物进行分离后再测定。
但此法操作步骤烦琐,分析时间长,而且最终测定的是土壤中的总油和其它溶于溶剂的有机物的总和,不能真实反映土壤中石油类的污染程度(特别是污染较轻的土样)。
本文着重于从土壤中直接用CCl4萃取的研究,以Na2SO4(无水硫酸钠)或一水合硫酸镁M g SO4・H2O为干燥剂,用直接法萃取,用红外光度法(GB/ T16488-1996)来直接测定土壤中的石油类,并对该法的准确度检验方法也做了介绍。
该方法不仅快速、省钱、省时、省力,而且能满足评价油田开发对土壤环境污染的需要,并能为制定油田开发管理保护对策提供辅助信息。
1 土壤中石油类的测定方法1.1 主要仪器与试剂150mL带磨口的锥形玻璃瓶:盖要密封JDS-109U型红外分光测油仪:吉林北光分析仪器厂。
石油类标准溶液:标准溶液浓度值为900m g/L,主要成份为十六烷、姥鲛烷和甲苯。
准确配制成一系列溶液并用仪器测定绘制成标线。
超声波清洗仪CCl4萃取剂:在2600～3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿,空气池做参比)[1]。
无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却至100℃装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存[1]。
硅酸镁:分析纯硅酸镁经500℃马福炉内焚烧2h 后干燥器内保存,冷至室温加6%新鲜蒸馏水,摇匀12h后使用[1]。
新项目方法能力验证报告(土壤和沉积物 铜.锌.镍.铬的测定 火焰原子吸收分光光度法)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸项目名称：收分光光度法HJ491-2019负责人：审核人：日期：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019方法验证能力验证报告1、方法依据及适用范围本方法依据是土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019，本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25ml时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40 mg/kg、12 mg/kg 和16 mg/kg。
2、方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1试剂和材料3.1.1 盐酸：ρ（HCl)=1.19g/ml3.1.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42g/ml3.1.2 氢氟酸：ρ（HF)=1.49g/ml3.1.4 高氯酸：ρ（HClO4)=1.68g/ml3.1.5 盐酸溶液：1+13.1.6 硝酸溶液：1+13.1.7 硝酸溶液：1+993.1.8 铜标准贮备液：1000mg/L3.1.9 锌标准贮备液：1000mg/L3.1.10 镍标准贮备液：1000mg/L3.1.11 铅标准贮备液：1000mg/L3.1.12 铬标准贮备液：1000mg/L3.1.13 铜标准使用液：ρ（Cu)=100mg/L 准确移取铜标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线摇匀。
新项目方法验证确认报告（土壤和沉积物六价铬的测定HJ1082-2019）
新项目方法验证确认报告（土壤和沉积物六价铬的测定
HJ1082-2019）
XXXX有限公司
新项目方法验证能力确认报告
项目名称：土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法（HJ 1082-2019）
项目负责人：
项目审核人：
项目批准人：
批准日期：年月日
HJ 1082-2019 方法验证能力确认报告
土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收
分光光度法（HJ 1082-2019）
方法验证能力确认报告
1. 方法依据及适用范围
本方法依据《土壤和沉积物六价铬的测定碱溶液提取-火焰原子吸收分光光度法》（HJ 1082-2019）。
本方法适用于土壤和沉积物中六价铬的测定，应随后续标准版本更新而更新。
当土壤和沉积物取样量为5.0 g，定容体积为100 ml 时，本标准测定六价铬的方法检出限为0.5 mg/kg，测定下限为2.0 mg/kg。
2.方法原理及干扰
2.1方法原理
用pH 不小于11.5 的碱性提取液，提取出样品中的六价铬，喷入空气-乙炔火焰，在高温火焰中形成的铬基态原子对铬的特征谱线产生吸收，在一定范围内，其吸光度值与六价铬的质量浓度成正比。
2.2干扰及消除
在碱性环境（pH≥11.5）中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，样品中三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
3. 主要仪器、设备及试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
新项目方法能力验证报告(土壤邻苯二甲酸酯测定 气相色谱-质谱法)
XXXX限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：土壤邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020负责人：审核人：日期：土壤邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T 39234-2020方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准依据土壤邻苯二甲酸酯测定气相色谱-质谱法GB/T39234-2020。
本标准规定了测定土壤中邻苯二甲酸酯的气相色谱-质谱法（GC-MS）。
本标准适用于土壤中6种邻苯二甲酸酯的测定，目标物包括：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯、邻苯二甲酸二正辛酯。
其他邻苯二甲酸酯的测定参考使用。
本标准测定邻苯二甲酸酯的方法检出限为0.02 mg/kg～0.07 mg/kg，测定下限为0.08 mg/kg～0.28 mg/kg。
2、方法原理采用超声萃取方法提取土壤样品中邻苯二甲酸酯，利用层析柱对提取液净化、浓缩、定容，经气相色谱分离、质谱检测。
采用特征选择离子监测扫描模式（SIM）；以碎片离子的丰度比定性。
标准样品定量离子外标法定量。
3、主要仪器、设备及试剂3.1药品与试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为色谱纯（或重蒸馏分析纯，储存于玻璃瓶中）的试剂和全玻璃重蒸馏水。
3.1.1正己烷（C6H4）∶色谱纯。
3.1.2丙酮（C3H6O）。
3.1.3无水硫酸钠（Na2SO4）;优级纯，在马弗炉中400℃烘6h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
3.1.4硅胶：优级纯，100目～200:目，在马弗炉中400℃烘6h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
3.1.5正己烷-丙酮（1＋1）混合溶剂。
用正已烷和丙酮按1∶1的体积比混合。
3.1.6正已烷-丙酮（4＋1）混合溶剂。
用正己烷和丙酮按4∶1的体积比混合。
3.1.7邻苯二甲酸酯标准物质∶纯度≥98 %。
3.1.8邻苯二甲酸酯标准贮备液（1000mg/L）。
分别称取10mg（精确至0.1mg）邻苯二甲酸酯标准物质于10 mL，容量瓶中，用正己烷溶解并定容至刻度;也可直接购买市售有证标准溶液，于—20 ℃下避光保存，或参照标准溶液证书进行保存，使用时应恢复至室温并摇匀。
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新标准方法验证报告注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。
标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 1051-2019检测项目：土壤石油类的测定报告编制：报告审核：审核日期：2020年4月日XX有限公司土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。
（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。
）4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。
（如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值）4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。
4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容至标线，摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L。
将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。
临用现配。
4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1 年。
4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。
临用现配。
4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。
4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。
临用现配。
4.15 石油类标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
四氯乙烯中石油类有证标准物质，厂家北京曼哈格生物科技有限公司，批号C0006102。
（推荐使用北京坛墨质检科技有限公司，可与之签订供应合约，享受６折优惠）4.16 玻璃棉。
使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（4.1）浸泡洗涤，晾干备用。
（实际操作参考水质石油类处理方法）4.17 吸附柱。
在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（4.16），将硅酸镁（4.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
5 仪器和设备5.1 某某型红外测油仪（仪器编号），并配有40mm带盖石英比色皿。
5.2 某某型回旋式水平振荡器（仪器编号）：振荡频次为（150～250）次/min。
5.3 某某型箱式电阻炉（仪器编号）。
5.4 某某型电子天平（仪器编号）：感量为0.01g。
5.5 某某型电子天平（仪器编号）：感量为0.0001g。
5.6 具塞锥形瓶：100ml。
5.7 玻璃漏斗：直径为60mm。
5.8 采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。
5.9 一般实验室常用器皿和设备。
6 样品6.1 样品采集和保存按照HJ/T 166要求，于某某农田地块，以梅花点法布点，采集0~20cm的土壤混合样品。
（具体问问现场）样品装满实采样瓶（5.8），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。
若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。
6.2 样品的制备除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。
称取10g（精确到0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（4.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（5.6）中。
6.3 干物质含量的测定在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ 613测定土壤干物质含量。
6.4 试样的制备在锥形瓶（6.2）中加入20.0ml四氯乙烯（4.1），密封，置于振荡器（5.2）中，以200次/min的频次振荡提取30min。
静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（4.8）的玻璃漏斗（5.7）将提取液过滤至50ml比色管中。
再用20.0ml四氯乙烯（4.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。
用10.0ml四氯乙烯（4.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。
将提取液倒入吸附柱（4.18），弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。
6.5 空白试样的制备称取10g（精确到0.01g）石英砂（4.7）代替土壤样品，按与试样制备（6.4）相同的步骤进行空白试样的制备。
7 分析步骤7.1 校准分别移取2.00ml正十六烷标准使用液（4.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（4.12）和10.00ml苯标准使用液（4.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容至标线，摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。
以40mm石英比色皿加入四氯乙烯（4.1）为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。
经过红外测油仪工作站的计算，分别得到相应的校正系数X，Y，Z 和F。
红外测油仪出厂校正系数为：（这个填写实际值）。
则进行校准系数检验即可，按照11.3执行。
7.2 标准曲线绘制（根据各自仪器要求，OIL460必须做曲线，仅供参考；曲线实际测就好，这里就不填了）移取10.0ml的石油类标准贮备液（4.15）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度为100mg/L。
分别移取0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.0ml、20ml 和40.0ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于50ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀，配制成石油类标准溶液的浓度分别为0.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L和80.0mg/L的标准系列。
用四氯乙烯（4.1）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测定上述石油类标准溶液在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960和A3030。
经红外测油仪工作站计算得到对应的吸收值，以测定的各标准溶液的吸收值为纵坐标，对应的石油类标准溶液浓度为横坐标，得到校准曲线的斜率、截距和相关系数，结果见表1。
校准曲线的线性关系图见图1。
表1 土壤石油类校准曲线测定结果（截取仪器工作站即可）图1 土壤石油类校准曲线的线性关系图7.3 试样的测定将经硅酸镁吸附后的剩余流出液（6.4）转移至40mm 石英比色皿中，以四氯乙烯（4.1）作参比，在波数2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030。
从仪器测定结果得到石油类浓度。
7.4 空白试样按与试样的测定（7.3）相同的步骤，进行空白试样（6.5）的测定。
8 结果计算与表示 8.1 结果计算土壤中石油类的含量w （mg/kg ），按照公式（1）进行计算：dmW m V⋅⋅=ρw （1）式中：w ——土壤中石油类的含量，mg/kg ；ρ——提取液中石油类浓度，mg/L ； V ——提取液体积，ml ； m ——土壤样品质量，g ； W dm ——土壤干物质含量，%。
8.2 结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。
9 方法检出限取烘烤过的石英砂7份，每份10g ，按照样品分析步骤进行分析，计算平均值和标准偏差，按下面公式（2）计算方法检出限。
)99.01,1(=--⨯=alpha n t S MDL （2）式中：t （n-1,1-alpha=0.99）─自由度为n-1、置信度为99%时的t 值，取3.14（部分企业习惯取3.143）； n ─重复分析的次数； S ─重复分析的标准偏差。
方法检出限测定结果见表2。
表2 土壤石油类检出限测定结果结论：本实验室测定检出限为1mg/kg ，小于标准方法检出限4mg/kg ，满足标准方法检出限的要求。
（测定结果一定小于4，否则仪器或者试剂不合格，具体详见质量保证和质量控制；数据仅供参考。
）注：1、校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非 9 的一位，如 0.99989→ 0.9998。
如果小数点后都是 9 时，最多保留 4 位。
2、平均值，四舍六入五成双；标准偏差S 、检出限MDL ，只进不舍，如标准偏差S ：0.2431254→0.244,。
（S/MDL 修约保证检出限不会被人为缩小，校准曲线修约见HJ T91-2002 27页 10.6.2） 10 精密度和准确度 10.1 精密度对某某农田地块样品进行6次重复测定，结果见表3。
表3土壤石油类精密度测定结果结论：标准方法对30mg/kg的花园土壤样品测定的实验室内相对标准偏差为5.0%~7.4%，实验室测定结果满足方法要求。
（实测浓度小于30mg/kg，相对标准偏差范围取5.0~7.4%）10.2 准确度对某某地块样品进行加标回收测定，称取10g样品后加入浓度为100mg/L的石油类标准溶液2.00ml，即加标量为200μg，提取液定容体积为50mL，计算加标回收率，结果见表4。