新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)

新标准方法验证报告

注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。

标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法

HJ 1051-2019

检测项目：土壤石油类的测定

报告编制：

报告审核：

审核日期：2020年4月日

XX有限公司

土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告

1 适用范围

本标准适用于土壤中石油类的测定。

2 方法依据

HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法

HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范

HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法

3 方法原理

土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。

4 试剂和材料

4.1 四氯乙烯（C2Cl4）

以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。）

4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。

4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。

4.4 苯（C6H6）：色谱纯。

4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。

置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。

取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。

（如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值）

4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。

置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。

4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。

置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。

4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容至标线，摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。

4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L。

将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。临用现配。

4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存1 年。

4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。

将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。临用现配。

4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。

称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。

4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。

将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。临用现配。

4.15 石油类标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。

四氯乙烯中石油类有证标准物质，厂家北京曼哈格生物科技有限公司，批号C0006102。（推荐使用北京坛墨质检科技有限公司，可与之签订供应合约，享受６折优惠）

4.16 玻璃棉。

使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（4.1）浸泡洗涤，晾干备用。（实际操作参考水质石油类处理方法）

4.17 吸附柱。

在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（4.16），将硅酸镁（4.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。

5 仪器和设备

5.1 某某型红外测油仪（仪器编号），并配有40mm带盖石英比色皿。

5.2 某某型回旋式水平振荡器（仪器编号）：振荡频次为（150～250）次/min。

5.3 某某型箱式电阻炉（仪器编号）。

5.4 某某型电子天平（仪器编号）：感量为0.01g。

5.5 某某型电子天平（仪器编号）：感量为0.0001g。

5.6 具塞锥形瓶：100ml。

5.7 玻璃漏斗：直径为60mm。

5.8 采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。

5.9 一般实验室常用器皿和设备。

6 样品

6.1 样品采集和保存

按照HJ/T 166要求，于某某农田地块，以梅花点法布点，采集0~20cm的土壤混合样品。（具体问问现场）样品装满实采样瓶（5.8），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。

6.2 样品的制备

除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。称取10g（精确到0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（4.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（5.6）中。

6.3 干物质含量的测定

在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ 613测定土壤干物质含量。

6.4 试样的制备

在锥形瓶（6.2）中加入20.0ml四氯乙烯（4.1），密封，置于振荡器（5.2）中，以200次/min的频次振荡提取30min。静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（4.8）的玻璃漏斗（5.7）将提取液过滤至50ml比色管中。再用20.0ml四氯乙烯（4.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。用10.0ml四氯乙烯（4.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。将提取液倒入吸附柱（4.18），弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。

6.5 空白试样的制备

称取10g（精确到0.01g）石英砂（4.7）代替土壤样品，按与试样制备（6.4）相同的步骤进行空白试样的制备。

7 分析步骤