新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
红外吸收法测定土壤有机质含量的试验
红外吸收法测定土壤有机质含量的试验一、实验目的本实验旨在利用红外吸收法测定土壤中的有机质含量，通过实验掌握红外吸收法的原理和操作技术，为土壤质量的评价和土壤环境的监测提供依据。
二、实验原理红外吸收法是利用分子在红外辐射作用下发生振动和转动，产生特征吸收峰的原理，来分析物质的含量和结构。
土壤中的有机质主要包括残留的植物和动物遗体，以及微生物分解形成的有机物质，它们都含有C-H、C=O、C-O等键，因此在红外光谱上会产生特征吸收峰。
通过测定土壤样品的红外光谱，可以得出其有机质含量。
三、实验步骤1. 样品制备：将采集到的土壤样品挖取表层土壤，去除杂质和根系，晒干后研磨成粉末状备用。
2. 样品预处理：取适量土壤样品，加入干燥剂和干燥剂，混匀后置于干燥器中，使其干燥。
3. 试剂配置：准备所需的乙醇、二氧化硅和碳酸钾等试剂溶液。
4. 样品处理：取适量土壤样品放入样品瓶中，加入适量的乙醇和二氧化硅试剂，摇匀后静置一段时间使有机质与二氧化硅充分接触。
5. 红外光谱测定：将处理后的土壤样品放入红外光谱仪中，进行红外光谱测定，记录吸收光谱的波数和吸光度。
6. 数据处理：根据吸收光谱的波数和吸光度，利用标准样品进行定量分析，得出土壤有机质的含量。
四、实验注意事项1. 在样品制备和处理过程中，要保证样品的干燥和均匀混合，避免引入外部有机质污染。
2. 在红外光谱测定时，要调节好光谱仪的参数，确保测定结果的准确性。
3. 在数据处理时，要选择合适的标准样品，建立标准曲线，进行定量分析。
五、实验结果分析通过红外吸收法测定土壤样品的有机质含量，我们可以得到样品的红外光谱图，并通过比对标准曲线，得出土壤样品的有机质含量。
有机质含量是土壤肥力和健康的重要指标，通过该实验可以及时发现土壤肥力的变化和有机质的流失情况，为土壤养分的调理和土壤环境的保护提供依据。
六、实验总结红外吸收法测定土壤有机质含量是一种简单、快速、准确的分析方法，已经在土壤学、环境科学和农业生产等领域得到了广泛应用。
红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究
第2期 环境研究与监测2010年6月分析测试(47~48)红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究马宏伟(葫芦岛市环境监测中心站,辽宁 葫芦岛 125000)摘要:适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃。
简化分析步骤,提高工作效率,保证分析的准确度。
关键词:石油烃总量;土壤红外分光光度法中图分类号: 文献标识码: 文章编号:(G)10045(2010)02-47-2收校日期:--作者简介:马宏伟(1967-11),女,工程师(大学本科)从事监测分析1 引言伴随着经济的快速发展,土壤污染已成为影响经济可持续发展的重大问题之一。
土壤中石油烃总量的测定目前国家还没有制定统一的监测分析方法。
目前采用国家环保总局编制的5全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定6的方法,暂行方法的测定是土壤样品加入氯仿静置过夜后,热浸分三次需2h ,浸提液通风浓缩至干,置于60~70e 烘箱烘4h ,在干燥器中冷却半小时后称重。
如果需要测定非皂化物,要向氯仿提取物中加入氢氧化钾)乙醇液,于水浴中皂化1h ,皂化液用石油醚萃取,萃取液作非皂化物总量测定。
石油醚萃取液在通风橱中于40~42e 水浴上通风浓缩至干,于60~70e 烘箱中烘半小时,冷却后加入四氯化碳溶解,经硅酸镁吸附过滤后用红外分光光度法测定。
这种方法步骤繁杂,操作时间长,有机溶剂使用量大,分析过程中容易产生误差,影响测定数据的准确性。
尤其是大批量样品时,工作量巨大,效率低。
如何准确、简便、省时、干扰小是石油烃总量测定中需要解决的问题。
2 实验部分211 仪器和设备实验所用玻璃器皿均应清洗干净,并用四氯化碳冲洗干燥。
必要时应用重铬酸钾洗液浸泡后用自来水、蒸馏水反复冲洗,干燥。
O I L420红外分光测油仪:能在3200~2700c m -1之间进行扫描,并配有适当光程的带盖石英比色皿,恒温水浴锅,玻璃纤维滤膜:在500e 的马弗炉中加热3h,于干燥器内保存,振荡器,玻璃砂芯漏斗。
使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例 红外测油仪常见问题解决方法
使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例红外测油仪常见问题解决方法使用红外测油仪测量土壤中油分的步骤及示例一、试验所需：1、红外测油仪2、4cm光程比色皿3、烧杯，量筒，移液管等4、四氯乙烯5、无水硫酸钠二、使用红外测油仪测量土壤油分步骤：1、取土壤样品，记录质量。
2、将已知质量的土壤样品放入烧杯，然后加入已知体积的四氯乙烯萃取。
3、充分萃取之后，取萃取液的上清液，记录上清液的体积。
上清液加入无水硫酸钠除水。
4、上清液倒入比色皿，放入仪器测量。
5、假如浓度过高，需要稀释测量。
6、测土壤时，萃取比设置为1:1、三、示例：1、取土壤样品10g。
（假设这10g的土壤样品中含有100mg的油）2、将10g的土壤样品放入烧杯，然后加入100ml的四氯乙烯充分萃取。
（此时100mg的油被100ml四氯乙烯萃取，油转移到了萃取液中，浓度为100mg/0.1L（即100ml）=1000mg/L）3、取萃取液的上清液50ml至新的烧杯中待用。
（上清液中油分浓度为1000mg/L）4、①直接测量，将上清液倒入比色皿中，直接测量。
（此时直接测量是测量不到结果的，由于浓度太高，超量程了，转为第二步，稀释测量）②假如超量程了，需要稀释测量，稀释的时候需要记录稀释前的上清液体积，比如取了5ml的上清液，然后又加入了95ml的四氯乙烯，相当于稀释了20倍，记录稀释倍数。
然后将稀释后的萃取液倒入比色皿测量。
（取5ml的上清液，上清液的浓度为1000mg/L，然后加入95ml的四氯乙烯稀释，5/（5+95）=20，稀释了20倍，此时萃取液中的油分浓度变为了50mg/L，倒入比色皿可以直接测量。
）从这个过程中可以看出，测量土壤的时候，和萃取比没有关系，所以不需要设置萃取比，萃取比应为1:1、反推一下：后稀释测量，测得了油分浓度为50mg/L，这个浓度单位是质量/体积，然后稀释了20倍，乘以20，为1000mg/L，乘以四氯乙烯的体积，计算出质量，1000mg/L*0.1L=100mg，这个就是终10g土壤里边含有的油分，即该10g的土壤中含有100mg的油分。
荧光分光光度法测定土壤中石油类
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring荧光分光光度法测定土壤中石油类段小燕，吐拉别克•吐逊江，施玉格*,管雪丽（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211）摘 要：建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。
方法检出限为3 mg/kg ,实际土壤加标回收率为95.5%〜108% ,精密度（RSD ,二6）为0.5% -8.5%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便，与红外分光 光度法有较好的可比性，满足土壤中石油类分析要求。
关键词：石油类；荧光分光光度法；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504（2021）01 -0020 -05Determination of Petroleum Oils in Soils by Fluorescence SpectrophotometryDUAN Xiao-yan , Tula bieke • tuxunjiang , SHI Yu -* , GUAN Xue - li （ Xinjiang Ecological Environmental MonitoringCentre , Urumqi Xinjiang 830011, Chino ）AbstrecO : A method was developed fro detection of petrolenm oils in soils by Fluorescence spectrophotometry. Thn detectionlimits of the methoP for soils were 3 m//k/. The recovery ratec were beteween 95.5% and 158% with precision of 0. 5% 〜8.7% RSD （g 二6）. The respite show thnt the methoO is sensitive , accurate, highty selective , simple . Ii Ims /oo P comparabiUtywith mfrared specUophotometry and suimnie for the determination of petroleem oils in soils.Key worOc : petroleem oils ； 0x 003（^06 specUophotometry ； soils随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对 土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。
新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
新项目方法能力验证报告名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三审核人：批准人：日期：土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。
4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质
李媛，段小燕，施玉格，等. 振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质[J ]. 岩矿测试，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.LI Yuan ，DUAN Xiaoyan ，SHI Yuge ，et al. Determination of Petroleum Oil in Soil by Fluorescence Spectrophotometry with Oscillatory Extraction [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2023，42（6）：1240−1247. doi: 10.15898/j.ykcs.202211150218.振荡提取-荧光分光光度法分析土壤样品中石油类物质李媛，段小燕，施玉格*，李刚（新疆生态环境监测总站，新疆 乌鲁木齐 830011）摘要： 石油类物质是中国建设用地土壤污染风险管控的污染物之一，开展土壤中石油类物质的检测对土壤污染防治工作具有重要意义。
本文采用正己烷为萃取溶剂，土壤经振荡提取后，以荧光光度法为检测手段，建立了一种绿色环保、灵敏高效的土壤石油类物质检测方法。
通过对实验过程进行优化，该方法的线性相关系数r ≥0.999，检出限为3mg/kg 。
使用10种不同类型土壤进行方法精密度和准确度验证，精密度为2.5%~9.2%，基体加标回收率为80.0%～110%。
为验证方法可比性，分别使用本方法和《土壤 石油类的测定 红外分光光度法》(HJ 1051—2019)对5种不同类型土壤进行检测比对，测定结果相对偏差在5.0%~15%之间，具有较好的一致性。
关键词： 土壤；石油类；振荡提取法；荧光分光光度法；正己烷要点：(1) 正己烷作为萃取溶剂，具有毒性小、化学性质稳定、环境友好、提取率高等优点。
(2) 以275nm 作为激发波长和315nm 作为发射波长，有更好的荧光响应，灵敏度更高。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油
0. 042 0. 114
5 标准工作曲线的绘制
7 结果与讨论
分别取 OCB 标准工作液 0100mL、0125mL、 0150mL、1100mL、2100mL 于 50mL 容量瓶中 , 四 氯化碳稀释至刻度 ,使其定容后的浓度分别为 : 0100m g /L、5100mg /L、10100mg /L、20100mg /L、 40100mg /L ,在选定波长处用 4cm 石英比色皿 ,以 四氯化碳为参比测定吸光度 。
6 样品的测定
取水样 500mL ,加盐酸酸化至 pH < 2,倒入自 动萃取仪中 ,加 20mL 四氯化碳 , 20g氯化钠 ,充分 振荡 2m in,并经常开启活塞排气 ,静止分层后 ,放 置约 10mm 厚 的玻 璃 砂 芯 漏 斗 过 滤 , 滤 液 收 入 50mL容量瓶中 ,用 20mL 四氯化碳萃取一次 ,用 四氯化碳冲洗漏斗 ,定容至 50mL ,摇匀 ,倒入 4cm 带盖比色皿中 ,鼠标点击“样品测试 ”。
定量分析 :当某单色光通过被测溶液时 ,其能 量就会被吸收 。光被吸收的强弱与被测物质的浓 度成比例 ,即符合比尔定律 :
A = log (1 / T) = log ( I0 / I) = a ×b ×c
其中 :
T = ( I/ I0 ) ×100% ,为透过率 ; I0 ———入射单色光强度 ; I ———透射光强度 ; a ———常数 ; b ———液层厚度 ; c ———样品浓度 。
石油类物质含量的测定 ,根据石油类 ( ISO ) 浓度计算公式 :
C = X ×A2930 + Y ×A2960 + Z ×(A3030 - A2930 / F)
式中 : C ———石油类浓度 ; A2930 , A2960 , A3030 ———不同波数下的吸光度 ; X, Y, Z, F———校正系数 。
新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
新项目方法能力验证报告名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三审核人：批准人：日期：土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。
4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
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新标准方法验证报告注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。
标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 1051-2019检测项目：土壤石油类的测定报告编制：报告审核：审核日期：2020年4月日XX有限公司土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。
（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。
）4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h后使用。
（如果不懂原理，请参考《石油类分析中硅酸镁吸附作用的探讨》张雪容、郑少娜，水质石油类标准编制专家的论文，很有参考价值）4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。
4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml 容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容至标线，摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1年。
4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000mg/L。
将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。
临用现配。
4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存1 年。
4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。
临用现配。
4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。
0℃~4℃冷藏、避光可保存 1 年。
4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml 容量瓶中。
临用现配。
4.15 石油类标准贮备液：ρ≈1000 mg/L。
四氯乙烯中石油类有证标准物质，厂家北京曼哈格生物科技有限公司，批号C0006102。
（推荐使用北京坛墨质检科技有限公司，可与之签订供应合约，享受６折优惠）4.16 玻璃棉。
使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（4.1）浸泡洗涤，晾干备用。
（实际操作参考水质石油类处理方法）4.17 吸附柱。
在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（4.16），将硅酸镁（4.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
5 仪器和设备5.1 某某型红外测油仪（仪器编号），并配有40mm带盖石英比色皿。
5.2 某某型回旋式水平振荡器（仪器编号）：振荡频次为（150～250）次/min。
5.3 某某型箱式电阻炉（仪器编号）。
5.4 某某型电子天平（仪器编号）：感量为0.01g。
5.5 某某型电子天平（仪器编号）：感量为0.0001g。
5.6 具塞锥形瓶：100ml。
5.7 玻璃漏斗：直径为60mm。
5.8 采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。
5.9 一般实验室常用器皿和设备。
6 样品6.1 样品采集和保存按照HJ/T 166要求，于某某农田地块，以梅花点法布点，采集0~20cm的土壤混合样品。
（具体问问现场）样品装满实采样瓶（5.8），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。
若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。
6.2 样品的制备除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。
称取10g（精确到0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（4.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（5.6）中。
6.3 干物质含量的测定在称取样品的同时，另取一份样品，按照HJ 613测定土壤干物质含量。
6.4 试样的制备在锥形瓶（6.2）中加入20.0ml四氯乙烯（4.1），密封，置于振荡器（5.2）中，以200次/min的频次振荡提取30min。
静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（4.8）的玻璃漏斗（5.7）将提取液过滤至50ml比色管中。
再用20.0ml四氯乙烯（4.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。
用10.0ml四氯乙烯（4.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。
将提取液倒入吸附柱（4.18），弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。
6.5 空白试样的制备称取10g（精确到0.01g）石英砂（4.7）代替土壤样品，按与试样制备（6.4）相同的步骤进行空白试样的制备。
7 分析步骤7.1 校准分别移取2.00ml正十六烷标准使用液（4.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（4.12）和10.00ml苯标准使用液（4.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容至标线，摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20mg/L、20mg/L和100mg/L。
以40mm石英比色皿加入四氯乙烯（4.1）为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。
经过红外测油仪工作站的计算，分别得到相应的校正系数X，Y，Z 和F。
红外测油仪出厂校正系数为：（这个填写实际值）。
则进行校准系数检验即可，按照11.3执行。
7.2 标准曲线绘制（根据各自仪器要求，OIL460必须做曲线，仅供参考；曲线实际测就好，这里就不填了）移取10.0ml的石油类标准贮备液（4.15）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度为100mg/L。
分别移取0.00ml、2.50ml、5.00ml、10.0ml、20ml 和40.0ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于50ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀，配制成石油类标准溶液的浓度分别为0.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、40.0mg/L和80.0mg/L的标准系列。
用四氯乙烯（4.1）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测定上述石油类标准溶液在2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960和A3030。
经红外测油仪工作站计算得到对应的吸收值，以测定的各标准溶液的吸收值为纵坐标，对应的石油类标准溶液浓度为横坐标，得到校准曲线的斜率、截距和相关系数，结果见表1。
校准曲线的线性关系图见图1。
表1 土壤石油类校准曲线测定结果（截取仪器工作站即可）图1 土壤石油类校准曲线的线性关系图7.3 试样的测定将经硅酸镁吸附后的剩余流出液（6.4）转移至40mm 石英比色皿中，以四氯乙烯（4.1）作参比，在波数2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030。
从仪器测定结果得到石油类浓度。
7.4 空白试样按与试样的测定（7.3）相同的步骤，进行空白试样（6.5）的测定。
8 结果计算与表示 8.1 结果计算土壤中石油类的含量w （mg/kg ），按照公式（1）进行计算：dmW m V⋅⋅=ρw （1）式中：w ——土壤中石油类的含量，mg/kg ；ρ——提取液中石油类浓度，mg/L ； V ——提取液体积，ml ； m ——土壤样品质量，g ； W dm ——土壤干物质含量，%。
8.2 结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。
9 方法检出限取烘烤过的石英砂7份，每份10g ，按照样品分析步骤进行分析，计算平均值和标准偏差，按下面公式（2）计算方法检出限。
)99.01,1(=--⨯=alpha n t S MDL （2）式中：t （n-1,1-alpha=0.99）─自由度为n-1、置信度为99%时的t 值，取3.14（部分企业习惯取3.143）； n ─重复分析的次数； S ─重复分析的标准偏差。
方法检出限测定结果见表2。
表2 土壤石油类检出限测定结果结论：本实验室测定检出限为1mg/kg ，小于标准方法检出限4mg/kg ，满足标准方法检出限的要求。
（测定结果一定小于4，否则仪器或者试剂不合格，具体详见质量保证和质量控制；数据仅供参考。
）注：1、校准曲线的相关系数只舍不入，保留到小数点后出现非 9 的一位，如 0.99989→ 0.9998。
如果小数点后都是 9 时，最多保留 4 位。
2、平均值，四舍六入五成双；标准偏差S 、检出限MDL ，只进不舍，如标准偏差S ：0.2431254→0.244,。
（S/MDL 修约保证检出限不会被人为缩小，校准曲线修约见HJ T91-2002 27页 10.6.2） 10 精密度和准确度 10.1 精密度对某某农田地块样品进行6次重复测定，结果见表3。
表3土壤石油类精密度测定结果结论：标准方法对30mg/kg的花园土壤样品测定的实验室内相对标准偏差为5.0%~7.4%，实验室测定结果满足方法要求。
（实测浓度小于30mg/kg，相对标准偏差范围取5.0~7.4%）10.2 准确度对某某地块样品进行加标回收测定，称取10g样品后加入浓度为100mg/L的石油类标准溶液2.00ml，即加标量为200μg，提取液定容体积为50mL，计算加标回收率，结果见表4。