新项目方法能力验证报告(土壤 石油类的测定 红外分光光度法 HJ 1051-2019)
(HJ 1021-2019) 土壤和沉积物 石油烃( C10-C40)的测定 气相色谱法
土壤和沉积物石油烃（C10-C40）的测定气相色谱法(HJ 1021-2019)的方法验证报告1. 目的通过用气相色谱法测定土壤和沉积物中石油烃的精密度、准确度、方法的检出限和测定下限，来判断本实验室检测方法是否合格。
2.方法标准依据及适用范围方法依据：HJ 1021-2019。
本标准适用于土壤和沉积物中石油烃（C10-C40）的测定。
当取样量为10.0 g，定容体积为1.0 ml，进样体积为1.0 μl时，本标准测定石油烃（C10-C40）的方法检出限为6 mg/kg，测定下限为24 mg/kg。
3.方法原理土壤和沉积物中的石油烃（C10-C40）经提取、净化、浓缩、定容后，用带氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱仪检测，根据保留时间窗定性，外标法定量。
4. 仪器4.1 气相色谱仪：具分流/不分流进样口，可程序升温，具有氢火焰离子化检测器（FID）。
4.2 色谱柱：石英毛细管色谱柱，30 m×0.32 mm×0.25 μm，固定相为5%苯基-95%甲基聚硅氧烷，或其他等效的色谱柱。
4.3 提取设备：索氏提取装置、加压流体萃取仪或其他等效萃取装置（不建议使用超声波萃取仪）。
4.4 浓缩装置：氮吹浓缩仪、旋转蒸发装置或其他等效浓缩装置。
4.5 微量注射器：10 μl、50 μl、100 μl、500 μl、1000 μl。
4.6 滤筒：与索氏提取装置配套，玻璃纤维材质。
4.7硅酸镁净化柱：60 mm×15 mm的玻璃或聚四氟乙烯柱，底部带粗孔玻璃砂芯。
将1000 mg活化后的硅镁型吸附剂（5.8）放入50 ml烧杯中，加入适量正己烷（5.1），将硅镁型吸附剂制备成悬浮液。
然后将悬浮液倒入净化柱中，轻敲净化柱以填实吸附剂。
也可选用相同类型填料的商用净化柱。
4.8一般实验室常用仪器和设备。
5. 试剂与材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的不含目标物的纯水。
新项目方法能力验证报告(土壤和沉积物 铜.锌.镍.铬的测定 火焰原子吸收分光光度法)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸项目名称：收分光光度法HJ491-2019负责人：审核人：日期：土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019方法验证能力验证报告1、方法依据及适用范围本方法依据是土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ491-2019，本方法能力验证应随标准更新而更新。
本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。
本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。
当取样量为0.2g、消解后定容体积为25ml时，铜、锌、铅、镍和铬的方法检出限分别为1mg/kg、1mg/kg、10 mg/kg、3 mg/kg和4 mg/kg，测定下限分别为4mg/kg、4mg/kg、40 mg/kg、12 mg/kg 和16 mg/kg。
2、方法原理土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的浓度成正比。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。
3.1试剂和材料3.1.1 盐酸：ρ（HCl)=1.19g/ml3.1.2 硝酸：ρ（HNO3)=1.42g/ml3.1.2 氢氟酸：ρ（HF)=1.49g/ml3.1.4 高氯酸：ρ（HClO4)=1.68g/ml3.1.5 盐酸溶液：1+13.1.6 硝酸溶液：1+13.1.7 硝酸溶液：1+993.1.8 铜标准贮备液：1000mg/L3.1.9 锌标准贮备液：1000mg/L3.1.10 镍标准贮备液：1000mg/L3.1.11 铅标准贮备液：1000mg/L3.1.12 铬标准贮备液：1000mg/L3.1.13 铜标准使用液：ρ（Cu)=100mg/L 准确移取铜标准贮备液10.00ml于100ml容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线摇匀。
《水质 石油类和动植物油类的测定 红外分光光度法》(hj637-2018)方法验证报告
方法验证报告验证方法名称：水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证科室：技术负责人批准：报告编写人:报告日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法HJ637-2018方法验证报告1 实验室基本情况1.1实验室及参与人员情况：参与验证人员具体情况，见表1。
1.3 标准物质使用情况表3标准物质使用情况将经硅酸镁吸附后的萃取液转移至4cm石英比色皿中，以四氯乙烯做参比，于2930 cm-1、2960 cm-1和3030 cm-1处测量其吸光度A2930、A2960 和A3030。
6 检出限试验按照样品测定的全部步骤，重复7次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算7次平行测定的标准偏差，按公式（10.1）计算方法检出限。
MDL=t（n-1,0.99）×S （6.1）式中：MDL-----方法检出限；n-----样品平行测定次数；t-----自由度为n-1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S-----n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为6时，置信度为99%时，t值为3.143（通过标准HJ168-201010结论10.1 人员经过专业技术培训，结果满意，具备该项目的操作能力。
10.2 实验设施及环境条件满足实验要求。
10.3 采样及分析仪器设备符合要求。
10.4 试剂材料、标准物质满足标准要求。
10.5 原始记录齐全，检测报告格式规范。
10.6 方法性能指标：本方法检出限为0.06mg/L，实验室测定方法检出限0.035mg/L；精密度试验相对标准偏差为0.6%-3.4%，标准样品测定相对误差为0.8%。
通过对上述指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究
第2期 环境研究与监测2010年6月分析测试(47~48)红外分光光度法测定土壤中石油烃总量的方法研究马宏伟(葫芦岛市环境监测中心站,辽宁 葫芦岛 125000)摘要:适量土壤样品加入四氯化碳后静置过夜,再经热浸,脱水,过滤,振荡吸附后采用红外分光光度法测定土壤中石油烃。
简化分析步骤,提高工作效率,保证分析的准确度。
关键词:石油烃总量;土壤红外分光光度法中图分类号: 文献标识码: 文章编号:(G)10045(2010)02-47-2收校日期:--作者简介:马宏伟(1967-11),女,工程师(大学本科)从事监测分析1 引言伴随着经济的快速发展,土壤污染已成为影响经济可持续发展的重大问题之一。
土壤中石油烃总量的测定目前国家还没有制定统一的监测分析方法。
目前采用国家环保总局编制的5全国土壤污染状况调查样品分析测试技术规定6的方法,暂行方法的测定是土壤样品加入氯仿静置过夜后,热浸分三次需2h ,浸提液通风浓缩至干,置于60~70e 烘箱烘4h ,在干燥器中冷却半小时后称重。
如果需要测定非皂化物,要向氯仿提取物中加入氢氧化钾)乙醇液,于水浴中皂化1h ,皂化液用石油醚萃取,萃取液作非皂化物总量测定。
石油醚萃取液在通风橱中于40~42e 水浴上通风浓缩至干,于60~70e 烘箱中烘半小时,冷却后加入四氯化碳溶解,经硅酸镁吸附过滤后用红外分光光度法测定。
这种方法步骤繁杂,操作时间长,有机溶剂使用量大,分析过程中容易产生误差,影响测定数据的准确性。
尤其是大批量样品时,工作量巨大,效率低。
如何准确、简便、省时、干扰小是石油烃总量测定中需要解决的问题。
2 实验部分211 仪器和设备实验所用玻璃器皿均应清洗干净,并用四氯化碳冲洗干燥。
必要时应用重铬酸钾洗液浸泡后用自来水、蒸馏水反复冲洗,干燥。
O I L420红外分光测油仪:能在3200~2700c m -1之间进行扫描,并配有适当光程的带盖石英比色皿,恒温水浴锅,玻璃纤维滤膜:在500e 的马弗炉中加热3h,于干燥器内保存,振荡器,玻璃砂芯漏斗。
荧光分光光度法测定土壤中石油类
Vol. 35 Nr. 1Mli ．．0201第35卷第1期2021年3月干旱环境监测Arid Environmental Monitoring荧光分光光度法测定土壤中石油类段小燕，吐拉别克•吐逊江，施玉格*,管雪丽（新疆维吾尔自治区生态环境监测总站，新疆乌鲁木齐830211）摘 要：建立了荧光分光光度法测定土壤中石油类。
方法检出限为3 mg/kg ,实际土壤加标回收率为95.5%〜108% ,精密度（RSD ,二6）为0.5% -8.5%。
实验结果表明，该方法准确可靠、灵敏度高、选择性好、操作简便，与红外分光 光度法有较好的可比性，满足土壤中石油类分析要求。
关键词：石油类；荧光分光光度法；土壤中图分类号：X830.2 文献标识码：B 文章编号：1007 -1504（2021）01 -0020 -05Determination of Petroleum Oils in Soils by Fluorescence SpectrophotometryDUAN Xiao-yan , Tula bieke • tuxunjiang , SHI Yu -* , GUAN Xue - li （ Xinjiang Ecological Environmental MonitoringCentre , Urumqi Xinjiang 830011, Chino ）AbstrecO : A method was developed fro detection of petrolenm oils in soils by Fluorescence spectrophotometry. Thn detectionlimits of the methoP for soils were 3 m//k/. The recovery ratec were beteween 95.5% and 158% with precision of 0. 5% 〜8.7% RSD （g 二6）. The respite show thnt the methoO is sensitive , accurate, highty selective , simple . Ii Ims /oo P comparabiUtywith mfrared specUophotometry and suimnie for the determination of petroleem oils in soils.Key worOc : petroleem oils ； 0x 003（^06 specUophotometry ； soils随着石油的大量开采和广泛使用，石油类对 土壤的污染已成为一个越来越严重的问题。
新项目方法能力验证报告(土壤 氰化物和总氰化物的测定 分光光度法 HJ745-2015)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法项目名称：HJ745-2015负责人：审核人：日期：土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法HJ745-2015方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定土壤中氰化物和总氰化物的分光光度法。
本标准适用于土壤中氰化物和总氰化物的测定。
当样品量为10 g，异烟酸-巴比妥酸分光光度法的检出限为0.01 mg/kg，测定下限为0.04 mg/kg；异烟酸-吡唑啉酮分光光度法的检出限为0.04mg/kg，测定下限为0.16 mg/kg。
2、方法原理方法原理试样中的氰离子在中性条件下与氯胺T反应生成氯化氰，然后与异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮反应生成蓝色染料，该物质在638 nm波长处有最大吸收。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1 酒石酸溶液: ρ (C4H6O6) =150 g/L。
称取15.0g酒石酸溶于水中，稀释至100 ml,摇匀。
3.1.2 硝酸锌溶液: ρ [Zn(NO3)2·H2O]= 100 g/L。
称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释至100 ml,摇匀。
3.1.3 磷酸: ρ(H3PO4) = 1.69 g/ml。
3.1.4 盐酸: ρ (HCI) =1.19 g/ml.3.1.5 盐酸溶液: c (HCI) =1 mol/L.量取83 ml盐酸(6.4) 缓慢注入水中，放冷后稀释至1000 ml。
3.1.6 氯化亚锡溶液: ρ (SnCl2·2H2O) =50 g/L。
称取5.0g二水合氯化亚锡溶于40ml盐酸溶液中，用水稀释至100 ml,临用时现配。
3.1.7 硫酸铜溶液: ρ (CuSO5·H2O) =200 g/L。
称取200 g五水合硫酸铜溶于水中，稀释至1000 ml,摇匀。
水质——石油类和动物油类的测定（红外分光光度法）
水质——石油类和动物油类的测定（红外分光光度法）水质——石油类和动物油类的测定（红外分光光度法）1、目的严格操作程序，保证监测数据的准确可靠。
2、职责分析人员需按照此程序进行操作，质量监督人员负责监督。
3、范围3.1 主题内容测定水中石油类和动植物油的红外分光光度法。
3.2 适用范围适用于地面水、地下水、生活污水和工业废水中石油类和动植物油的测定。
试料体积为500ml，使用光程为4cm的比色皿时，方法的检出限为0.1mg/L；试料体积为5L，通过富集后其检出限为0.01mg/L。
4、定义本方法采用下列定义。
4.1 石油类在规定的条件下，用四氯化碳萃取、不被硅酸镁吸附、并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
注：当使用其它溶剂（如三氯三氟乙烷等）或吸附剂（如三氧化二铝，5A 分子筛等）时，需进行测定值的校正。
4.2 动植物油在规定的条件下，用四氯化碳萃取、并且被硅酸镁吸附的物质。
当萃取物中含有非动植物油的极性物质时，应在测试报告中加以说明。
5、原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
总萃取物和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH基团中C—H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C—H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C—H键的伸缩振动）谱带处的吸光度A2930、A2960、A3030进行计算。
动植物油的含量按总萃取物与石油类含量之差计算。
6、试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
6.1 四氯化碳（CCl4）：在2600 cm-1～3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03（1cm比色皿、空气池作参比）。
注：四氯化碳有毒，操作时要谨慎小心，并在通风橱内进行。
6.2 硅酸镁：60～100目。
环境监测人员上岗考核试题( 土壤 石油类的测定 红外分光光度法HJ 1051-2019)
环境监测人员上岗考核试题（土壤石油类的测定红外分光光度法）（HJ 1051-2019）姓名：________ 评分：________ 不定项选择题（每题5分，共100分）1、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019）当取样量为 10 g，提取液体积为 50 ml，使用 40 mm 石英比色皿时，方法检出限为（）mg/kg，测定下限为（） mg/kg。
A、2 8B、3 12C、4 16D、5 202、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019）方法原理：土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为（）cm （CH2基团中 C—H 键的伸缩振动）、（）cm （CH3基团中 C —H 键的伸缩振动）和（） cm（芳香环中 C—H 键的伸缩振动）处的吸光度，根据校正系数进行计算。
A、2830-1B、2930-1C、2960-1D、3030-13、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019）中的试剂和材料（如无水硫酸钠、硅酸镁、石英砂等），置于马弗炉内（）℃烘烤 4 h，稍冷后置于干燥器内贮存。
A、50B、105C、400D、4504、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），正十六烷标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、100005、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），异辛烷标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、100006、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），苯标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、100007、《土壤石油类的测定红外分光光度法》（HJ 1051-2019），石油类标准使用液的浓度是：（）mg/L。
A、100B、500C、1000D、10000。
石油类的测定紫外分光光度法方法验证报告模版
《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970∙2018）1方法名称及方法适用范围1.1方法名称及编号《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ 970-2018）1.2方法适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2基本条件确认2.1人员参加方法验证的人员通过了培训和资格确认（见表A-D ,验证人员相关培训及资格确认情况的证明材料见附件A-I0本方法验证中，使用了采样仪器、前处理仪器和分析测试仪器。
主要仪器设备情况见表A-2,相关仪器设备的检定证书及结果确认等证明材料见附件A-2o表A-2主要仪器设备2.3标准物质及主要试剂耗材本方法验证中，使用的标准物质、主要试剂耗材情况见表A-3,标准物质证书、关键试剂耗材验收记录等证明材料见附件A-3o表A-3标准物质及主要试剂耗材2.4安全防护设备设施测定水中石油类使用的正己烷有一定毒性，本单位测定石油类的实验室具有通风橱。
本次方法验证中，实验人员进行样品前处理及分析测试操作均在通风橱中进行，并佩戴了防护面具，满足标准方法要求。
2.5相关体系文件本方法配套使用的监测原始记录为《分光光度法测定原始记录表》(HBHJ-JL04-∏4- 2016)；监测报告格式为(HBHJ-JLo4-037-2016)。
3方法性能指标验证3.1测试条件3.1.1仪器分析条件本方法验证过程中，使用双光束紫外可见分光光度计进行标准曲线绘制和样品分析，在波长为225 nm处，使用2 cm石英比色皿，以正己烷作参比，测定吸光度。
3.1.2仪器自检开机后，按照仪器说明书进行仪器预热30分钟，按标准方法要求调节波长，仪器自检，设备状态正常。
然后用参比溶液进行校零，仪器进入测量状态。
仪器自检过程正常，结果符合标准要求。
3.2标准曲线按照《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)要求绘制标准曲线。
将100 mg/L石油类标准使用液配制成质量浓度分别为0.00 mg∕L> 1.00 mg/L、2.00 mg∕L> 4.00 mg∕L> 8.00 mg/L、16.0 mg/L 的标准系列溶液。
红外光度法测定水质石油类和动植物油
红外光度法测定水质石油类和动植物油方法确认报告1. 目的通过红外光度法测定水质石油类和动植物油的检出限、精密度、准确度，来判断本实验室此方法是否合格。
2. 职责2.1 检测人员负责按操作规程操作，确保测量过程正常进行，消除各种可能影响试验结果的意外因素，掌握检出限、精密度计算方法。
2.2技术负责人审核检测结果和方法确认报告。
3. 适用范围及方法标准依据红外光度法测定水质石油类和动植物油，本法的最低检出限为0.1mg/L，试料体积为5L，通过富集后检出限为0.01mg/L，标准依据GB/T 16488-1996。
4.方法原理用四氯化碳萃取水中的油类物质，测定总萃取物，然后将萃取液用硅酸镁吸附，经脱除动植物油等极性物质后，测定石油类。
5.仪器和试剂5.1仪器5.1.1 红外分光光度计OIL460。
5.1.2 分液漏斗：1000ml。
5.1.3 容量瓶：50ml、100ml和1000ml。
5.1.4 玻璃砂芯漏斗：G-1型40ml。
5.1.5 采样瓶:玻璃瓶。
5.2 试剂5.2.1 四氯化碳：在2600 cm-1-3300 cm-1之间扫描，其吸光度应不超过0.03。
5.2.2 硅酸镁（60-100目）：取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置高温炉内500℃加热2h，在炉内冷约200℃后，移入干燥器中冷却至室温，于磨口玻璃瓶内保存。
使用时，称取适量的干燥硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据干燥硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加适量的蒸馏水，密塞并充分振荡数分钟，放置约12h后使用。
5.2.3 吸附柱：内径10mm、长约200mm的玻璃层析柱。
出口处填塞少量用萃取溶剂浸泡并晾干后的玻璃棉，将已处理好的硅酸镁缓缓倒入玻璃层析柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度为80mm。
5.2.4 无水硫酸钠：在高温炉内300℃加热2h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，干燥器内保存。
5.2.5 氯化钠5.2.6 盐酸：ρ=1.18g/ml。
5.2.7 盐酸溶液：1+55.2.8 氢氧化钠溶液：50g/L。
《土壤石油类的测定红外光度法(征求意见稿)》编制说明
《土壤 石油类的测定 红外光度法 （征求意见稿）》 编制说明
《土壤 石油类的测定 红外光度法》 标准编制组
二〇一八年八月
项 目 名 称：土壤 石油类的测定 红外光度法 项目统一编号：1017 承担单位：鞍山市环境监测中心站 合作单位：吉林北光分析仪器厂 编制组主要成员：刘洋、田靖、徐瑞瑛、杨洪彪 环境标准研究所技术管理负责人：朱静 环境监测司项目负责人：李江
目录
1 项目背景.....................................................................................................................................1 1.1 任务来源....................................................................................................................................1 1.2 工作过程....................................................................................................................................1 2 标准制订的必要性分析...................................................................2 2.1 石油类的环境危害..................................................................................
新项目方法能力验证报告(水质 石油类和动植物油类的测定HJ637-2018)
新项目方法能力验证报告(水质石油类和动植物油类的测定XXXX有限公司新项目方法能力验证报告水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法项目名称：（HJ637-2018）项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：年月日水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637-2018）方法能力验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法（HJ637 -2018）。
本方法适用于适用于工业废水和生活污水中的石油类和动植物油类的测定。
当采样体积为500mL时，萃取液体积为50mL，使用4cm石英比色皿时，此方法的检出限为0.06mg/L，测定下限为0.24mg/L。
警告：实验中所使用的四氯乙烯对人体健康有害，标准溶液配制、样品制备以及测定过程应在通风处内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理及术语定义水样在pH≤2的条件下用四氯乙烯萃取后，测定油类；将萃取液用硅酸镁吸附去除动植物油类等极性物质后，测定石油类。
油类和石油类的含量均由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C—H键的伸缩振动)、2960cm-1(CH3基团中C—H键的伸缩振动)和3030cm-1 (芳香环中C—H键的伸缩振动)处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算；动植物油类的含量为油类与石油类含量之差。
2.1油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处有特征吸收的物质，主要包括石油类和动植物油类。
2.2石油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且不被硅酸镁吸附的物质。
2.3动植物油类指在pH≤2的条件下，能够被四氯乙烯萃取且被硅酸镁吸附的物质。
3. 主要仪器、设备及试剂3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ(HCl) =1.19 g/mL，优级纯。
3.1.2盐酸溶液：1+1，用3.1.1配制。
《土壤石油类的测定红外光度法(征求意见稿)》编制说明
《土壤 石油类的测定 红外光度法 （征求意见稿）》 编制说明
《土壤 石油类的测定 红外光度法》 标准编制组
二〇一八年八月ຫໍສະໝຸດ 项 目 名 称：土壤 石油类的测定 红外光度法 项目统一编号：1017 承担单位：鞍山市环境监测中心站 合作单位：吉林北光分析仪器厂 编制组主要成员：刘洋、田靖、徐瑞瑛、杨洪彪 环境标准研究所技术管理负责人：朱静 环境监测司项目负责人：李江
用40mm石英比色皿以四氯乙烯51作参比在2930cm12960cm13030cm1处分别测量200mgl和500mgl石油类标准溶液的吸光度a2930a2960a3030按照公式1计算测定浓度并与标准溶液浓度值进行比较如果测定值与标准溶液浓度值的相对误差均在20以内则校正系数可采用否则重新测定校正系数并检验直至符合条件为82标准曲线法分别移取500ml和100ml的石油类标准使用液516于100ml容量瓶中用四氯乙烯51定容摇匀石油类标准溶液的浓度分别为500mgl和100mgl
目录
1 项目背景.....................................................................................................................................1 1.1 任务来源....................................................................................................................................1 1.2 工作过程..........................................................
土壤石油类的测定红外分光光度法_概述及解释说明
土壤石油类的测定红外分光光度法概述及解释说明1. 引言1.1 概述本文将介绍土壤石油类的测定方法——红外分光光度法。
随着工业化进程不断加快，土壤受到了各种污染物的侵扰，其中包括石油类污染物。
为了准确快速地检测和评估土壤石油类的含量，红外分光光度法成为一种被广泛应用的技术手段。
本文将对该方法的原理、步骤以及标准方法进行详细解释。
1.2 文章结构本文分为五个主要部分：引言、正文、红外分光光度法的应用、土壤石油类测定的步骤和标准方法以及结论及进一步研究方向。
下面将对每个部分进行简要说明。
1.3 目的本文旨在提供关于土壤石油类测定红外分光光度法的全面概述，并解释该方法的原理和步骤。
通过阅读本文，读者可以了解到该技术在环境监测和土壤污染评估中的重要性，并能够理解如何正确地运用该方法进行土壤石油类的测定。
此外，本文还将探讨该方法的应用领域，并提出进一步研究方向，以期促进该技术在实际应用中的发展和推广。
以上是“1. 引言”部分的内容，详细清晰地介绍了文章的概述、结构和目的。
2. 正文土壤石油类的测定是环境监测和土壤污染评估中的一个重要任务。
石油类污染会对土壤生态系统造成严重影响，因此准确测定土壤中的石油类含量对于了解土壤质量和开展环境治理非常重要。
红外分光光度法是一种广泛应用于化学分析领域的技术，适用于快速、准确地检测和分析不同样品中的有机物。
该方法利用样品中不同化学键振动造成的特征吸收峰来鉴定和定量分析物质的组成。
在土壤石油类的测定中，红外分光光度法通过检测样品中石油类成分（如芳香族碳氢化合物和多环芳香族碳氢化合物）所产生的吸收峰来进行分析。
首先，需要将采集到的土壤样品进行前处理步骤，如干燥、粉碎和萃取等，以获得可靠的测试结果。
然后，将经过处理的土壤样品制备成适合红外光谱仪检测的固体或液体样品，并通过仪器获得吸收谱图。
利用红外光谱仪测量到的土壤样品吸收谱图可以通过与已知标准物质进行比对来确定石油类物质的含量。
新方法验证报告(水质 石油类的测定 紫外分光光度法 HJ 970-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：水质石油类的测定紫外分光光度法HJ 970-2018负责人：审核人：日期：石油类的测定紫外分光光度法《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
2、方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml 优级纯3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml 优级纯。
3.1.3正己烷（C6H14）XXX化学试剂有限公司生产的色谱纯正己烷。
符合性检查：使用2cm石英比色皿，于波长225nm处，以水做参比测定透光率，正己烷透光率为XX%。
3.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.5硅酸镁（MgSiO3）：分析纯150μm～250μm（100目～60目）于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
3.1.6石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.1.7石油类标准使用液：ρ=100mg/L准确移取5.00ml石油类标准贮备液于50.00ml容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。
_红外分光光度法在测定土壤中石油类的应用
红外分光光度法在测定土壤中石油类的应用白秋红1,王洪春1,张庆美2(1.中原油田分公司技术监测中心环保监测总站;2.中原油田分公司技术监测中心质检站) 摘 要:本文重点介绍了以四氯化碳为萃取剂,以无水硫酸钠或一水合硫酸镁为干燥剂,用直接法萃取,红外光度法(GB/T16488-1996)来直接测定土壤中的石油类。
并对该法的精密度和回收率进行了验证。
关键词:土壤;测定;石油类;红外分光光度法;CCl4 随着油田的开发和利用,土壤中石油类的污染已经成为一个普遍存在的问题,为做好土壤污染的治理和防止工作,必须全面了解土壤中石油类物质含量。
现测定土壤中石油类一般采取的是用氯仿提取恒重后对提取物进行分离后再测定。
但此法操作步骤烦琐,分析时间长,而且最终测定的是土壤中的总油和其它溶于溶剂的有机物的总和,不能真实反映土壤中石油类的污染程度(特别是污染较轻的土样)。
本文着重于从土壤中直接用CCl4萃取的研究,以Na2SO4(无水硫酸钠)或一水合硫酸镁M g SO4・H2O为干燥剂,用直接法萃取,用红外光度法(GB/ T16488-1996)来直接测定土壤中的石油类,并对该法的准确度检验方法也做了介绍。
该方法不仅快速、省钱、省时、省力,而且能满足评价油田开发对土壤环境污染的需要,并能为制定油田开发管理保护对策提供辅助信息。
1 土壤中石油类的测定方法1.1 主要仪器与试剂150mL带磨口的锥形玻璃瓶:盖要密封JDS-109U型红外分光测油仪:吉林北光分析仪器厂。
石油类标准溶液:标准溶液浓度值为900m g/L,主要成份为十六烷、姥鲛烷和甲苯。
准确配制成一系列溶液并用仪器测定绘制成标线。
超声波清洗仪CCl4萃取剂:在2600～3300cm-1之间扫描,其吸光度应不超过0.03(1cm比色皿,空气池做参比)[1]。
无水硫酸钠:在高温炉内300℃加热2h,冷却至100℃装入磨口玻璃瓶中,干燥器内保存[1]。
硅酸镁:分析纯硅酸镁经500℃马福炉内焚烧2h 后干燥器内保存,冷至室温加6%新鲜蒸馏水,摇匀12h后使用[1]。
红外分光光度法测定水质中石油类和动植物油
A3030 ( T) - A2930 ( T) / F
式中 : A2930 ( H ) 、A2930 ( P) 、A2930 ( T) ———分别是正十六烷 、老鲛烷 (或异辛烷 ) 、甲苯 (或苯 )在波数为 2930cm - 1处的吸光度 ; A2960 ( H ) 、A2960 ( P) 、A2960 ( T) ———分别是正十六烷 、老鲛烷 (或异辛烷 ) 、甲苯 (或苯 )在波数为 2960cm - 1处的吸光度 ; A3030 ( H) 、A3030 ( T) ———分别是正十六烷 、甲苯 (或苯 ) 在波 数为 3030cm - 1处的吸光度 ; C (H) 、C ( P) 、C ( T) ———分别是正十六烷 、老鲛烷 (或异辛 烷 ) 、甲苯 (或苯 )的浓度 。
以吸光度为纵坐标浓度值为横坐标绘制标准曲线见图1标准曲线6样品的测定取水样500ml加盐酸酸化至ph2倒入自动萃取仪中加20ml四氯化碳20g氯化钠充分振荡2min并经常开启活塞排气静止分层后放10mm厚的玻璃砂芯漏斗过滤滤液收入50ml容量瓶中用20ml四氯化碳萃取一次用四氯化碳冲洗漏斗定容至50ml摇匀倒入4cm带盖比色皿中鼠标点击样品测试
香烃 ) 。在红外吸收光谱中 ,由于不同产地的石 油类物质 ,或多或少地存在着亚甲基 CH2 基团与 甲基 CH3 基团及 A r - H 芳香烃之间的比值变化 , 所以求出各自的校正系数 : X为亚甲基 CH2 基团 系数 , Y为甲基 CH3 基团系数 , Z为 A r - H 芳香 烃系数 ,再求出亚甲基 CH2 的波数 2930cm - 1与 3030cm - 1的比值为 F。求出 F、X、Y、Z值后 ,再测 定各种石油类 ,使之达到测定石油类物质不受石 油产地变化影响的目的 。
新项目方法能力验证报告（土壤石油类的测定红外分光光度法HJ1051-2019）
新项目方法能力验证报告（土壤石油类的测定红外分光光度法HJ1051-2019）新标准方法验证报告注：1、红色部分，请根据实际情况修改；2、数据仅供参考，各实验室有差别，只要达到标准要求即可；3、重点位置附个人实践看法，仅供参考。
标准方法：土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 1051-2019检测项目：土壤石油类的测定报告编制：报告审核：审核日期：2020年4月日XX有限公司土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 613-2011 土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004 土壤环境监测技术规范HJ 1051-2019 土壤石油类的测定红外分光光度法3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07和0。
（科密欧生产，保质3个月指开瓶日期，非生产日期；建议每次使用先测定四氯乙烯品质再萃取，保证试剂质量。
）4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO4）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
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新项目方法能力验证报告名称：土壤石油类的测定红外分光光度法（HJ 1051-2019）负责人：张三审核人：批准人：日期：土壤石油类的测定红外分光光度法方法验证报告1 适用范围本标准适用于土壤中石油类的测定。
2 方法依据HJ 1051-2019土壤石油类的测定红外分光光度法HJ 613-2011土壤干物质和水分的测定重量法HJ/T 166-2004土壤环境监测技术规范HJ 168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则3 方法原理土壤用四氯乙烯提取，提取液经硅酸镁吸附，除去动植物油等极性物质后，测定石油类。
石油类的含量由波数分别为2930cm-1（CH2基团中C-H键的伸缩振动）、2960cm-1（CH3基团中C-H键的伸缩振动）和3030cm-1（芳香环中C-H 键的伸缩振动）处的吸光度A2930、A2960和A3030，根据校正系数进行计算。
4 试剂和材料4.1 四氯乙烯（C2Cl4）：以干燥40mm空石英比色皿为参比，在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度应分别不超过0.34、0.07和0。
4.2 正十六烷（C16H34）：色谱纯。
4.3 异辛烷（C8H18）：色谱纯。
4.4 苯（C6H6）：色谱纯。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
取硅酸镁于瓷蒸发皿中，置于马弗炉内450℃加热4h，稍冷后移入干燥器中冷却至室温，置于磨口玻璃瓶中保存。
使用时，称取适量的硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的质量，按6%（m/m）比例加入适量的蒸馏水，密塞并充分振荡，放置12h 后使用。
4.7 石英砂：270μm～830μm（50目～20目）。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.8 玻璃纤维滤膜：直径60mm。
置于马弗炉内450℃烘烤4h，稍冷后置于干燥器内贮存。
4.9 正十六烷标准贮备液：ρ≈1000mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）正十六烷（4.2）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）稀释定容至标线，摇匀。
0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。
4.10 正十六烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将正十六烷标准贮备液（4.9）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。
临用现配。
4.11 异辛烷标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）异辛烷（4.3）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。
0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。
4.12 异辛烷标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将异辛烷标准贮备液（4.11）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。
临用现配。
4.13 苯标准贮备液：ρ≈10000 mg/L。
称取1.0g（准确至0.1mg）苯（4.4）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀。
0℃～4℃冷藏、避光可保存1年。
4.14 苯标准使用液：ρ=1000 mg/L。
将苯标准贮备液（4.13）用四氯乙烯（4.1）稀释定容于100ml容量瓶中。
临用现配。
4.15 石油类标准贮备液：ρ≈1000mg/L。
购买市售有证标准物质，名称xx，厂家xx，批号xx。
（环境保护部标准样品研究所、北京坛墨质检科技有限公司均有出售，买便宜的就好，区别不大）4.16 玻璃棉。
使用前，将玻璃棉用四氯乙烯（4.1）浸泡洗涤，晾干备用。
4.17 吸附柱。
在内径10mm、长约200mm的玻璃柱出口处填塞少量玻璃棉（4.16），将硅酸镁（4.6）缓缓倒入玻璃柱中，边倒边轻轻敲打，填充高度约为80mm。
5 仪器和设备5.1 红外测油仪能在2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1 处测量吸光度，并配有40 mm 带盖石英比色皿。
仪器型号xx，实验室编号xx。
5.2 水平振荡器振荡频次为（150～250）次/min。
仪器型号xx，实验室编号xx。
5.3 马弗炉。
仪器型号xx，实验室编号xx。
5.4 天平感量为0.01g和0.0001g。
仪器型号xx，实验室编号xx。
5.5 具塞锥形瓶：100ml。
5.6 玻璃漏斗：直径为60mm。
5.7 采样瓶：500ml，广口棕色玻璃瓶，具聚四氟乙烯衬垫。
5.8 一般实验室常用器皿和设备。
6 样品6.1 样品采集和保存按照相关要求进行样品的采集和保存。
样品装满装实采样瓶（5.7），密封后置于冷藏箱内，尽快运回实验室分析。
若暂时不分析，应在4℃以下冷藏保存，保存时间为7d。
6.2 样品的制备除去样品中的异物（石子、叶片等），混匀。
称取10g（精确至0.01g）样品，加入适量无水硫酸钠（4.5），研磨均化成流沙状，转移至具塞锥形瓶（5.5）中。
6.3 干物质含量的测定在称取样品的同时，另取一份样品，测定土壤样品干物质含量。
6.4 试样的制备在锥形瓶（6.2）中加入20.0ml 四氯乙烯（4.1），密封，置于振荡器（5.2）中，以200次/min的频次振荡提取30min。
静置10min后，用带有玻璃纤维滤膜（4.8）的玻璃漏斗（5.6）将提取液过滤至50ml比色管中。
再用20.0ml四氯乙烯（4.1）重复提取一次，将提取液和样品全部转移过滤。
用10.0ml四氯乙烯（4.1）洗涤具塞锥形瓶、滤膜、玻璃漏斗以及土壤样品，合并提取液。
将提取液倒入吸附柱（4.17），弃去前5ml流出液，保留剩余流出液，待测。
（建议合并提取液后定容，避免误差：四氯乙烯量取、挥发）6.5 空白试样的制备称取10g（精确到0.01g）石英砂（4.7）代替土壤样品，按与试样制备（6.4）相同的步骤进行空白试样的制备。
7 分析步骤7.1 校准分别移取2.00ml正十六烷标准使用液（4.10）、2.00ml异辛烷标准使用液（4.12）和10.00ml苯标准使用液（4.14）于3个100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容至标线，摇匀。
正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L、20.0mg/L和100mg/L。
以40mm石英比色皿加入四氯乙烯（4.1）为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。
经红外测油仪工作站计算后分别得到相应的校正系数X，Y，Z和F。
红外测油仪出厂校正系数分别为xx、xx、xx和xx。
7.2 标准曲线绘制量取10.00ml的石油类标准贮备液（4.15）于100ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀，配制成浓度为100mg/L的石油类标准溶液。
分别量取2.50ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml 和40.00ml浓度为100mg/L的石油类标准溶液于50ml容量瓶中，用四氯乙烯（4.1）定容，摇匀，石油类标准溶液的浓度分别为 5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和80.00mg/L。
用四氯乙烯（4.1）做参比溶液，使用4cm比色皿，分别测量5.00mg/L、10.00mg/L、20.00mg/L、40.00mg/L和80.00mg/L石油类标准溶液的吸光度，以标准溶液系列浓度为横坐标，测定的吸光度之和为纵坐标，建立标准曲线。
经红外测油仪读数计算得到标准曲线的截距、斜率和相关系数r，见表1和图1。
表1 石油类标准溶液标准曲线（可直接截取测油仪标准曲线图）图1 石油类标准溶液标准（曲线浓度点可根据仪器厂家推荐自行选择）7.3 试样的测定将经硅酸镁吸附后的剩余流出液（6.4）转移至40mm石英比色皿中，以四氯乙烯（4.1）作参比，在波数2930cm -1、2960cm -1、3030cm -1处测量其吸光度A 2930、A 2960、A 3030。
经红外测油仪工作站计算得到石油类浓度。
7.4 空白试验按与试样的测定（7.3）相同的步骤，进行空白试样（6.5）的测定。
8 结果计算与表示 8.1 结果计算土壤中石油类的含量w （mg/kg ），按照公式（2）进行计算：dmW m Vw ⋅⋅=ρ （2）式中：w —土壤中石油类的含量，mg/kg ；ρ——提取液中石油类浓度，mg/L ； V ——提取液体积，ml ； m ——土壤样品质量，g ； W dm ——土壤干物质含量，%。
8.2 结果表示测定结果小数点后位数的保留与方法检出限一致，最多保留3位有效数字。
9 方法检出限按照HJ 168-2010规定测定方法检出限，计算公式如下：S t MDL n ⨯=-)99.0,1(式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时t 的分布（单侧）； S ——n 次平行测定的标准偏差。
当样品的平行测定次数为7次，置信度为99%时，t 值为3.143。
称取10g （精确至0.01g ）烘烤过的石英砂（4.7）7份，每份加入石油类标准物质100μg ，对应土壤石油类浓度为10mg/kg ，按照分析步骤进行测定，计算平均值、标准偏差、检出限。
测定结果见表2。
表2 方法检出限结论：本实验室测定方法检出限为xx mg/kg ，符合标准要求。
10 精密度和准确度 10.1 精密度对xx 地块实际样品进行6次重复测定，计算平均值、标准偏差和相对标准偏差RSD ，测试结果见表3。
表3 实际样品精密度测试结果 结论：标准方法相对标准偏差为xx （具体看你选择的土壤类型与石油类浓度），实验室测试结果满足要求。
10.2 准确度对xx地块实际样品进行加标测定，加标量为xx μg（加标范围：0.5~3）。
按照分析步骤进行测定，计算平均值和加标回收率。
实际样品加标测试结果见4。
表4 实际样品准确度测试结论：标准方法加标回收率范围为xx（具体看你选择的土壤类型与石油类浓度），实验室测试结果满足要求。
11 质量保证和质量控制11.1 四氯乙烯品质检验四氯乙烯须避光保存。
使用前须按照（4.1）进行四氯乙烯品质检验和判定，确认符合要求后方可使用。
在波数2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1处吸光度分别为xx、xx和xx。
结论：实验室购买的四氯乙烯满足要求。
11.2 空白试验每20个样品或每批次（≤20个样品/批）至少做两个实验室空白试验，空白试验结果应低于方法检出限。
空白试验结果分别为xx mg/kg和xx mg/kg。
结论：实验室空白试验结果满足要求。
11.3 校正系数检验每批样品均应进行校正系数的检验，使用时根据所需浓度，取适量的石油类标准使用液（4.15），以四氯乙烯为溶剂配制适当浓度的石油类标准溶液，与试样测定（7.3）相同的步骤进行测定，得到石油类标准溶液的浓度。