电镜的基本原理1透射电镜

8. 成像的影响因素
★电子数目越多．散射越厉害，透射电子就越少，从而 图像就越暗 ★样品厚度、原子序数、密度对衬度也有影响，一般有 下列关系：
a．样品越厚，图像越暗； b．原于序数越大，图像越暗； c．密度越大，图像越暗 其中，密度的影响最重要，因为高分子的组成中原 于序数差别不大，所以样品排列紧密程度Βιβλιοθήκη Baidu差别是其反 差的主要来源。
如果入射电子把样品表面原子的内层电子撞 出，被激发的空穴由高能级电子填充时，能 特征X射线 量以电磁辐射的形式放出，就产生特征X射线， 可用于元素分析。
如果入射电子把外层电子打进内层，原
俄歇 子被激发了．为释放能量而电离出次外层电
(Auger)电 子，叫俄歇电子。
子
主要用于轻元素和超轻元素(除H和He)的
2、样品必须很薄，使电子束能够穿透，一般厚度为 100nm左右；
3、样品应是固体，不能含有水分及挥发物；
4、样品应有足够的强度和稳定性，在电子线照射下 不至于损坏或发生变化；
5、样品及其周围应非常清洁，以免污染而造成对像 质的影响。
样品的一般制备方法
1、粉末样品可将其分散在支持膜上进行观察。
2、直接制成厚度在100－200nn之间的薄膜样品，观察其 形貌及结晶性质。一般有真空蒸发法、溶液凝固(结 晶)法、离子轰击减薄法、超薄切片法、金属薄片制 备法。
碳纳米管？
碳纳米管, 又名巴基管, 是一种具有 特殊结果的一维量子材料, 其径向尺 寸为纳米级, 轴向尺寸为微米量级, 管
子两端基本上都封口。碳纳米管的壁 层是由六边形网格组成的圆柱面, 且 C C 原子之间通过sp2 杂化构成共价 键, 因此碳纳米管沿轴向有极高的拉
伸强度。碳纳米管直径一般在几纳米 到几十纳米之间, 长度为几个至几十 微米。
◆ 光学显微镜中的玻璃透镜不能用于电镜，因为 它们没有聚焦成像的能力，是“不透明”的。电流 通过线圈时出现磁力线和南北极。
◆ 由于电子带电，会与磁力线相互作用，而使电 子束在线圈的下方聚焦。只要改变线圈的励磁电流， 就可以使电镜的放大倍数连续变化。
5.电镜三要素
分辨率 放大倍数 衬度
分辨率
◆
大孔径角的磁透镜，100KV时，分辨率可达0.005nm。实 际TEM只能达到0.1－0.2nm，这是由于透镜的固有像差造成的。
聚光镜－－电镜中用来使电子束聚焦的是电磁透镜．电镜中的聚光镜
是用来聚拢电子束和调节电子束强度的．一股采用双聚光镜系统，第一 聚光镜为短焦距强透镜，它将电子束斑直径缩小几十倍，而第二聚光镜 采用长焦距透镜，将电子束斑成像到样品上，从而使聚光镜和样品之间 有足够的工作距离，以便放置试样和各种附件．
成像系统
分析，称为俄歇电子能谱仪
背景散射 电子
入射电子穿达到离核很近的地方被反射，没有 能量损失；反射角的大小取决于离核的距离和 原来的能量，实际上任何方向都有散射，即形 成背景散射
阴极荧光
如果入射电子使试样的原于内电子发生电离， 高能级的电子向低能级跃迁时发出的光波长较 长(在可见光或紫外区)，称为阴极荧光，可用 作光谱分析，但它通常非常微弱
在电镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜 和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大 像．中间镜的物面与物镜的像面相重，而投影镜的物 面又与中间镜的像面相重．这样，中间镜把物镜产生 的放大像投影到投影镜的物面上，再由投影镜把它投 射到荧光屏上．
物镜和投影镜的放大倍数一般为100，中间镜的放大 倍数可调，为0－20。荧光屏、光学观察放大镜及照 相机等组成观察系统。
▼ 1986年，宾尼格和罗雷尔先后研制成功扫描隧 道电子显微镜(STM)和原子力电子显微镜(AFM)， 使人类的视野得到进一步的扩展。
二、透射电镜(TEM)基本原理
20世纪20年代，发现电子流具有波动的性质， 是一种电磁波，其波长比光波短10万倍以 上．如果能够制成一台用电子束成像的电子显 微镜，分辨本领便可大大提高．自1932年德国 Ruska和Knoll研制出第一台电子显微镜，至今 已60余年．经过半个多世纪的发展，今天的透 射电子显微镜(TEM)不仅是一台放大倍数可达 100万倍以上，可以直接分辨小到一两个埃的单 个原子的显微镜，并且还能进行纳米尺度的晶 体结构及化学组成分析，成为全面评价固体微 观结构的综合性仪器．
根据以上公式，要提高分辨率和放大倍数，必须降低照 明光源的波长
为了看清楚原子．电镜必须有优于2.5 Å的原子尺寸的分 辨率和50万~100万倍的放大倍数，否则就不能在底片上记 录下原子的存在。目前200kV电镜的技术水平已达到放大倍 数100万倍，点分辨率1.9 Å，晶格分辨率1.4 Å．目前最高 水平仪器的品格分辨率可达０.５Å．基本可以在底片上记录 下原于的存在，清晰地反映原子在空间的排列．
为什么电子显微 镜有这么高的分 辨率和放大倍数
呢？
电子波长λ＝h/mv h-普朗克常数 m-电子的质量
v 取决于加速电压 mv2=2eU
加速电压与电子波波长的关系
1 kv 0.388 A 10 kv 0.122 A 100 kv 0.037 A
2 kv 0.274 A 20 kv 0.0589 A 200 kv 0.0251 A
10. 透射电镜在材料表征中的应用
NH
N
N
HN
铂/酞菁/碳纳米管复合纳米催化剂的构建
酞菁的结构
催化剂的制备：通过超声处理将酞菁分子(Pc)修饰至碳纳米管表 面,随后采用乙二醇还原法将铂纳米粒子固载到酞菁修饰的碳纳 米管表面,形成Pt/Pc/CNTs复合纳米催化剂。
参考文献：钱敏杰; 蒋湘芬; 王喜章; 蹇国强; 胡征;无机化学学报， Vol.24 ，No.8，1278~1283
9. 电子显微镜原理概述
Technology for Microscopy Analysis ----Electron Microscope
一束电子射到试样上，电子与物质相互作用，当电子 的运动方向被改变，称为散射。
散射
弹性散射 电子只改变运动方向而电子的 能量不发生变化
非弹性散射 电子的运动方向和能量都发生变化
照明系统
电子枪 －－电子枪是由阴极、阳极和栅极组成．一般用钨丝作阴极，
当在阴极和阳极之间加上高压．再加上灯丝电流以后，即可从钨丝发出 电子束，通过阳极孔，照射到样品上．一般透射电镜的加速电压为50～ 200kv。电压越高，电子束对物质的穿透能力越强，可以观察较厚的样 品，并且电子束对物质的辐照损伤越小。
多样的碳纳米管
多样的碳纳米材料
谢谢聆 听
共同学习相互提高
放大倍数
电镜最大的放大倍数等于肉眼分辨率(约0.2mm)除 以电镜的分辨率0.2nm，因而在106数量级以上。
衬度
在分析TEM图像时，亮和暗的差别(即衬度，又称 反差)到底与样品的什么特性有关，这点对解释图像非 常重要。
6. 透射电子显微镜的样品处理
对样品的一般要求
1、样品需置于直径为2－3mm的铜制载网上，网上附有 支持膜；
3 kv 0.274 A 50 kv 0.0536 A 500 kv 0.0142 A
思考？
为什么比可见光波长更短的紫外线、 X射线不能用作光源来制造高分辨显微镜？
2. 电子显微镜的构造
电子显微镜的结构由照明系统、成像系统、观察和记 录系统 组成．照明系统是由电子枪和聚光镜组成，成像
系统由物镜、中间镜和投影镜组成。观察和记录系统包 括观察室、荧光屏和计算机等。
3.电子显微镜与光学显微镜的比较
光学显微镜所用光源为可见光．能在空气中传播．而电子束是一种粒子流，当 它进入物体后，和物质内的电子和原子发生作用而散射．所以只能透过极薄的 物体．空气对电子起阻碍作用，因此，电镜内必须保持高真空，一般为10－５乇 或更高．
4.电镜构造的两个特点 （1）磁透镜
（2）高真空。
◆提高加速电压可以提高分辨率。已有300KV以上的商品高 压(或超高压)电镜，高压不仅提高了分辨率，而且允许样品有较 大的厚度，推迟了样品受电子束损伤的时间，因而对高分子的 研究很有用。但高加速电压意味着大的物镜，500KV时物镜直 径45－50cm。
对高分子材料的研究所适合的加速电压，最好在250KV左 右。◆
直接透射电子，以及弹性或非弹性散射的透射 透射电子 电子用于透射电镜(TEM)的成像和衍射
◆ 如果入射电子撞击样品表面原子的外层电 子，把它激发出来，就形成低能量的二次电子， 在电场的作用下它可呈曲线运动，翻越障碍进 入检测器，使表面凹凸的各个部分都能清晰成 二次电子 像。
◆ 二次电子的强度主要与样品表面形貌有关。 二次电子和背景散射电子共同用于扫描电镜 (SEM)的成像。
在26000倍下观测碳酸钙粉末
在18900倍下对PVC树脂 进行观测
第二章 电镜的基本原理和构造
第一节 透射电镜
一、电镜的发展历史
▼ 1932年鲁斯卡发明创制了第一台透射电子显微 镜实验装置(TEM)。
▼ 相继问世了扫描透射电子显微镜(STEM)、扫描 电子显微镜(SEM)以及上述产品与X射线分析系 统(EDS、WDS)的结合，即各种不同类型分析 型电子显微镜。
物镜(M0)－－用来获得被检物的一次放大像和衍射谱，
它决定显微镜的分辨率，是电镜的心脏．
中间镜(Mi)－－是个可变倍率的弱透镜，它的作用是
把物镜形成一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上．
投影镜(Mp)－－把中间镜形成的二次像及衍射谱放
大到荧光屏上，一般具有2—3个聚光镜和4—6个物镜 加投影镜。
电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜 放大倍数的乘积．即： M＝Ｍ0×Mi×Mp
1. 显微镜的分辨率
显微镜分辨 率 ≈ λ/2 放大倍数＝ 眼睛分辨率/显微镜分辨率
• 光学显微镜的分辨率为光波波长的一半(约为2000Å)， 眼睛的分辨率为0.2mm，因此光学显微镜最大放大倍数为 1000倍, 超过这个数值并不能得到更多的信息，而仅仅是 将一个模糊的斑点再放大而已．多余的放大倍数称为空放 大。
3、采用复型技术，即制作表面显微组织浮雕的复形膜， 然后放在透射电子显微镜中观察。制作方法一般有 四种，即塑料(火棉胶)膜 一级复型、碳膜一级复型、 塑料－碳膜二级复型、萃取复型。
7.透射电子显微镜的观测内容
★表面起伏状态所反映的微观结构问题； ★观测颗粒的形状、大小及粒度分布； ★观测样品个各部分电子射散能力的差异； ★晶体结构的鉴定及分析。