透射电镜实验
透射电镜实验
实验：透射电镜姓名：张露露学号：201414010427 班级：材料1411小组成员：赵丰、张倩一、实验目的1、了解透射电子显微镜的结构和工作原理。
2、了解透射电子显微镜样品制备的方法。
3、了解并掌握透射电子显微镜的分析方法。
二、实验原理透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学显微镜。
透射电镜的总体工作原理是:由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上;透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多;经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上;荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。
三、透射电镜的结构透射电子显微镜由三大部分组成：1、电子光学系统（镜体）：照明源（电子枪聚光镜）、成像系统（样品镜、物镜、中间镜、投影镜）、观察记录系统。
2、真空系统。
3、电源与控制系统1、电子光学系统TEM照明源：照明系统包括电子枪和聚光镜2个主要部件，它的功用主要在于向样品及成像系统提供亮度足够的光源和电子束流，对它的要求是输出的电子束波长单一稳定，亮度均匀一致，调整方便，像散小。
TEM成像系统由物镜、中间镜、投影镜、样品室构成。
（1）物镜成一次像，决定透射电镜的分辨本领。
要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的相差。
通常采用强激磁，短焦距的物镜。
放大倍数较高，一般为100-300倍。
目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
特点物镜是一块强磁透镜，焦距很短，对材料的质地纯度、加工精度、使用中污染的状况等工作条件都要求极高。
致力于提高一台电镜的分辨率指标的核心问题，便是对物镜的性能设计和工艺制作的综合考核。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜，是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，电子与样品中的原子碰撞而改变方向，从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因此可以形成明暗不同的影像。
通常，透射电子显微镜的分辨率为0.1～0.2nm，放大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构，又称“亚显微结构”。
成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大，通过的电子较少，像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
衍射像：电子束被样品衍射后，样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力，当出现晶体缺陷时，缺陷部分的衍射能力与完整区域不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。
相位像：当样品薄至100Å以下时，电子可以传过样品，波的振幅变化可以忽略，成像来自于相位的变化。
组件电子枪：发射电子，由阴极、栅极、阳极组成。
阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束，经阳极电压加速后射向聚光镜，起到对电子束加速、加压的作用。
聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。
样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加热、冷却等设备。
物镜：为放大率很高的短距透镜，作用是放大电子像。
物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
中间镜：为可变倍的弱透镜，作用是对电子像进行二次放大。
通过调节中间镜的电流，可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。
此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
透射电子显微镜结构包括两大部分：主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室；辅助部分为真空系统和电气系统。
实验透射电镜相机常数和磁转角标定
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd ＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。
通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是：L′＝f0 M i M p(3—2)式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。
因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；M p—衍射时投影镜放大倍数；L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd ＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。
通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是：L′＝f0 M i M p(3—2)式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。
因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；M p—衍射时投影镜放大倍数；L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
实验三 透射电镜相机常数和磁转角标定
实验三透射电镜相机常数和磁转角标定以及单晶电子衍射花样指数化方法一、实验目的1．掌握测定电子显微镜相机常数的方法。
2．学会利用MoO3晶体标定磁转角。
3．掌握单晶电子衍射花样的指数化方法。
二、相机常数测定原理及方法1．原理图3-1是普通电子衍射装置示意图。
晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P′，可以证明Rd ＝Lλ(3—1)式中，R—衍射斑与透射斑间距；d—参加衍射晶体的晶面间距；λ—入射电子束波长；L—样品到底版的距离。
通常L是定值，而λ只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=Lλ是常数，叫做电子衍射相机常数。
相机常数是电子衍射装置的重要参数。
对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。
公式(3-1)是电子衍射的基本公式。
对透射电子显微镜选区电子衍射而言，在物镜背焦面上得到第一幅衍射花样。
此时物镜焦距f0就相当于电子衍射装置中的相机长度L。
对三透镜系统而言，第一幅衍射花样又经中间镜与投影镜两次放大。
此时有效相机长度实际上是：L′＝f0 M i M p(3—2)式中，f0—物镜焦距；M i—中间镜放大倍数; M p—投影镜放大倍数。
这样，公式Rd＝Lλ将变为Rd＝L’λ＝K'，称K' 为有效相机常数，它代表透射电镜中衍射花样的放大倍率。
因为f0、M i和M p分别取决于物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，所以有效相机常数K’随之变化。
因此，必须在三个透镜电流都恒定的条件下标定它的相机常数。
而透射电镜选区电子衍射恰好就是在各透镜电流都恒定情况下的衍射，为计算方便则有必要测定选区电子衍射情况下的相机常数。
图3-1 普通电子衍射装置示意图图3-2 四透镜系统衍射光路示意图1）三透镜系统选区电子衍射的相机常数看图3-2衍射光路图，对三透镜系统而言，物镜背焦面上第一幅衍射花样Rd＝λf0，总放大倍数(3—3)式中，M i—衍射时中间镜放大倍数；M p—衍射时投影镜放大倍数；L i2 —衍射时中间镜像距离(对物镜背焦面上花样而言)；L i1 —衍射时中间镜物距(对物镜背焦面上花样而言)；L p2—衍射时投影镜像距；L p1—衍射时投影镜物距。
透射电镜样品制备与观察实验指导手册
兰州理工大学学生实验指导书学院材料科学与工程学院实验室实验中心课程名称材料分析、测试方法实验类型综合性实验名称透射电镜样品制备与观察指导教师陈经民透射电镜样品制备与观察实验指导书1、实验原理及其目的1.1、透射电镜的组成与原理透射电镜是研究材料的重要仪器之一.透射电镜通过加速高压发射电子,并使电子束透射试样后,与试样内部原子发生相互作用,从而改变其能量及运动方向.由于不同结构具有不同的相互作用,因而,就可以根据透射电子图象所获得的信息,来了解试样内部的晶体结构.由于试样结构和相互作用的复杂性,因此透射电镜所获得的图象也很复杂.它不象表面形貌那样直观、易懂.因此,如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断,不但很重要,也很困难,必须根据相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释.透射电镜的组成与原理1.2、透射电镜样品的制备原理及方法将材料的粉末经研磨、过滤等方法,将粉末颗粒的粒径控制在50nm以下,然后取少量粉末放入装有无水乙醇根据材料不同,也可选用甲苯、丙酮等溶液的小试管中,再放入超声波振荡器中震荡10分钟左右,使粉末颗粒充分悬浮在溶液中.最后将溶液滴到铜网或微栅上观测倍数在20万倍以下时,用铜网；观测倍数在20万倍以上时,用微栅,即可放入透射电镜中观测.首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm 以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下.然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用.导电材料可通过双喷电解的方法,对样品进行电解腐蚀,最终减薄样品.电解抛光减薄是制备金属薄膜最常用的方法之一.双喷射电解减薄器是其中主要的一种装置.其特点是：1.采用同轴光导控制,在金属薄片抛光减薄穿孔时能接收到光信号,穿孔后立即报警.2.电解液喷射循环泵的驱动马达与电解槽分隔开,马达不能被电解液污染.3.自压式液氮冷却系统,快速冷却电解液.非导电材料可通过离子减薄的方法,对样品进行离子轰击,最终减薄样品.通过本次实验,学生应该基本了解透射电镜样品的制备方法与透射电镜的工作原理. 2、实验内容2.1、透射电镜样品的制备首先用金刚石圆锯或线切割机将块体材料切割成厚度为0.5mm以下、面积为2平方cm 以上的薄片,再用砂纸将其厚度打磨到0.1mm以下.然后用样品冲片器将薄片冲成直径为3mm的小圆片,再用凹坑仪在小圆片的中心位置凹一个小坑,以备用.1、首先用电火花切割机或低速金刚石锯切割厚度0.3-0.5mm的金属试样.2、通过手工研磨将金属试样研磨成厚度～0.05mm的金属薄片.3、用冲片器将金属薄片冲成3mm的小圆片.如果有精密凹坑研磨仪,最好先用凹坑仪在小园片中心研磨一个凹坑,然后再进行电解减薄.4、仔细地把需要减薄的金属薄片嵌入样品夹白金电极凹槽中,用镊子夹住双斜面块放入样品夹推下斜面压杆使小圆片与白金电极保持良好的接触.灵敏度“SENSITIVITY”旋钮沿顺时针方向旋转到底0,合上总电源“POWER”开关,调节喷射泵“PUMP”旋钮,使双喷嘴射出的相向电解液柱相接触,在两个喷嘴之间形成一个直径数毫米的小水盘.5、样品夹插到电解槽中,电解抛光电源的阳极红色夹子接到样品夹侧面的接线柱上.6、灵敏度“SENSITIVITY”旋钮调节到中心位置或逆时针方向旋转到底O,该位置穿孔报警灵敏度最高.7、合上电解抛光电源“POLISH”开关,顺时针方向旋转抛光电源“DCPOWER”旋钮,把电解抛光电压和电流调到所需要的数值.8最佳的电解液浓度,温度以及抛光电压和电流值确定后,抛光可继续进行至穿孔报警声响.一旦金属薄片抛光减薄出现穿孔,光导控制系统会断续地自动切断电解抛光电源和磁力泵电源,而且会发出报警声.此时应立即关闭总电源“POWER”,迅速取出样品夹,放到无水酒精中浸洗,然后取出双斜面压块,用镊子夹住金属小园片放到清洁的无水酒精中浸洗.1、启动水循环设备依次按POWER、COOL、PUMP按钮.2、启动离子减薄仪①、依次按总电源POWER、机械泵R-PUMP、扩散泵D-PUMP键.②、扩散泵加热40分钟后,拉出预真空阀杆到死点位置.③、当真空表指针接近100uA时,推回预真空阀杆到死点位置.④、将高真空碟阀扳手扳至<开启>位置,将气流阀扳平.⑤、当真空指示接近25uA时,按下高压按钮,打开两个氩气阀门.⑥、通过调节电压和气流旋钮,将高压控制在6kV左右,将电流控制在接近0.2uA.3、停机①、将两个高压调到0,按灭高压按钮；②、将真空碟阀扳手扳到<关闭>位置,将气流阀扳下；③、按灭扩散泵键D-PUMP,等待45分钟后,按灭机械泵R-PUMP键,关闭总电源,关闭水循环.4、更换样品①、依次操作第二项中①～②步.②、按住预真空阀杆,再按住放气键VENTING,直至彻底放气.③、取下样品台及样品.2.2透射电镜样品的观察目前我校材料学院所拥有一台日本电子生产的JEM-2010型高分辨透射电镜,最高加速电压可达到200KV,最大放大倍数：150万倍,灯丝：LaB6和W灯丝,晶格分辨率：0.14nm,点分辨率：0.23nm.主要附件：美国Gatan公司透射电镜CCD电子图像系统,型号：MultiScanCamera,Model794,分辨率1024ⅹ1024；英国牛津仪器公司INCAEnergyTEMX射线能谱仪简称：EDS.该设备可对各种有机、无机、纳米材料进行微观形态结构研究,高分辨透射象观察、选区电子衍射、及EDS元素分析.通过CCD电子图像系统,可直接采集透射电镜的电子图像并转化为数字图像,在计算机上进行存储,图像处理和U盘、光盘输出,省去了拍摄冲洗电镜底片的麻烦,大大提高了工作效率.2.2.1透射电镜开机1、检查真空：主机压力表在x10-5Pa量程档,指针应在中间偏左位置.2、打开CCD开关,启动计算机,扳上<LENS>开关,高压指示灯亮后,按亮HT按钮,等该按钮绿灯闪烁完毕后,方可开始加高压.在键盘上键入：LOADHT<回车>RUN<回车>然后,根据提示,分段输入起始电压、终止电压、步长、用时：20→100KV,步长：10,用时：5min,等待5min；100→160KV,步长：10,用时：10min,等待5min；160→180KV,步长：10,用时：15min,等待5min；180→200KV,步长：10,用时：20min,等待5min.3、插入、观察样品及CCD拍照：先检查样品的偏移和倾斜是否为0,然后拉出试样台,更换样品后,插入试样台进行预抽真空,等待绿灯亮后过5min,完全插入试样台,再过2min 后才可加灯丝电流必要时,可在冷井中充入液氮.选择合适的聚光镜光阑,打开灯丝,观察样品.通过BRIGHTNESS旋钮将CurrDems:显示调整到10以下,按下上键,抬起荧光屏、运行拍照软件,调整焦距和亮度,然后拍照.4、样品观察完毕后,将放大倍数设定在40K,束流聚焦在观察屏中心,关闭灯丝电流,复位试样台至“0”,盖上观察窗盖.1、先退下高压至20KV200→20KV,步长：－10,用时：2min,然后按灭HT按钮.2、移出物镜光阑和选区光阑.3、扳下LENS开关.。
透射电镜实验报告
透射电镜实验报告引言：透射电镜是一种重要的实验工具，广泛应用于物理、化学、材料科学等学科领域。
它能够通过透射电子束观察样品的原子结构和晶体缺陷，为科学研究提供了重要的帮助。
在本次实验中，我们将学习如何使用透射电镜，并通过观察和分析样品的透射电子图像，探索材料的微观结构。
实验目的：1. 了解透射电镜的工作原理和操作方法。
2. 观察和分析不同材料的透射电子图像，研究其晶体结构和缺陷。
实验步骤：1. 准备样品：选择一块具有明确结构的金属样品作为实验对象，将其切成薄片，并对其表面进行必要的清洁处理。
2. 将样品粘贴到透射电镜样品支架上，注意调整样品的位置和角度，使得透射电子束可以完全穿过样品。
3. 打开透射电镜的电源，调节加速电压和透镜参数，使得透射电子束的能量和取向适合观察样品的微观结构。
4. 通过透射电镜的控制台，调整透射电镜的对焦和对准，使得透射电子束能够在样品上形成清晰的投影。
5. 使用透射电镜的摄像设备，观察和记录样品的透射电子图像。
实验结果：在本次实验中，我们观察了两种不同结构的金属样品的透射电子图像，并进行了分析。
第一种样品是单晶金属。
通过透射电子图像，我们发现在样品中存在着明确的晶体结构，不仅可以看到晶体的外形，还能够观察到晶体内部的定向排列和晶格缺陷。
通过对晶格缺陷的分析，我们可以得出有关材料强度和磁性等性质的结论。
第二种样品是多晶金属。
与单晶金属不同，多晶金属样品的透射电子图像呈现出许多颗粒状的结构，这些结构对应着不同方向的晶体。
通过观察这些颗粒状结构的分布和排列，我们能够得出多晶材料的晶粒大小和定向度等信息。
讨论和结论：透射电镜实验的结果验证了该仪器在材料科学研究中的重要性。
通过观察和分析样品的透射电子图像，我们能够深入了解材料的微观结构、晶格缺陷以及其他重要的物理性质。
这对于材料的设计、改进和性能评估具有重要的意义。
然而，在实验中也存在一些限制。
首先，透射电子图像的分辨率受到透射电镜本身的限制，这限制了我们对晶体结构的详细观察。
实验二细胞的超微结构—透射电镜下的细胞器
实验二细胞的超微结构—透射电镜下的细胞器实验目的：通过使用透射电子显微镜观察和研究细胞的超微结构，了解细胞器的形态和组织，以及其在细胞功能中的作用。
实验原理：透射电子显微镜是一种利用电子束通过样品的原理进行显微观察的仪器。
相比传统光学显微镜，透射电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数。
实验步骤：1.准备样品：使用透射电子显微镜需要制备薄片样品。
将细胞或组织固定、切片和上染色剂等。
2.调整放大倍数：根据需要观察的细胞器，调整透射电子显微镜的放大倍数。
3.开始观察：将样品放入透射电子显微镜中，调整焦距和对比度，开始观察细胞超微结构。
4.记录结果：使用电子显微镜拍摄或记录所见到的细胞器的图像和形态。
根据观察结果，对细胞器的结构和功能进行分析和讨论。
实验结果：观察细胞的超微结构可以看到许多细胞器，如细胞核、线粒体、内质网、高尔基体、溶酶体等。
细胞核是细胞的控制中心，一般位于细胞的中央。
在透射电镜下观察，可以看到核膜（由内核膜和外核膜组成）、核孔、核仁等结构。
核膜通过核孔与细胞质相连，核仁是RNA合成的地方。
线粒体是细胞的能量中心，通过细胞呼吸产生ATP。
在透射电镜下观察，线粒体呈棒状或梭形，内部含有许多内膜，并形成一系列被称为嵴（cristae）的褶层。
嵴上含有许多氧化酶，参与细胞呼吸。
内质网是细胞的重要细胞器之一，两个片层之间的空腔称为内质网腔。
内质网膜上覆盖着许多小颗粒，称为核糖体。
内质网分为粗面内质网和平滑内质网，前者存在核糖体，用于蛋白质合成，后者没有核糖体，参与脂质代谢和钙离子存储。
高尔基体是细胞的分泌细胞器，具有分泌蛋白质、糖蛋白质和磷脂等功能。
高尔基体由多个平面被膜囊构成，形成一系列被称为囊泡的结构。
在透射电镜下可以看到高尔基体具有一层由囊泡组成的堆叠结构。
溶酶体是细胞的消化系统，其内部含有多种水解酶。
溶酶体呈球状或椭圆形，在透射电镜下可以看到其内部含有酶泡。
溶酶体参与细胞内的废物降解和吞噬体的形成。
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实验二透射电镜结构原理及明暗场成像
令狐采学
一、实验内容及实验目的
1．结合透射电镜实物介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。
2．选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。
二、透射电镜的基本结构及工作原理
透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。
透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏
上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域，透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压，可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：
加速电压：80～3000kV
分辨率：点分辨率为0.2～0.35nm、线分辨率为0.1～0.2nm 最高放大倍数：30～100万倍
尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外，还包括一些附
加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材，并结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1．电子光学系统
电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2．真空系统
为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。
电镜的真空度一般应保持在105托，这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。
目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达133．322×108Pa或更高。
如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：
(1) 电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。
(2) 栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。
(3) 阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。
(4) 试样易于氧化污染，产生假象。
3．供电控制系统
供电系统主要提供两部分电源，一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。
目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
三、明暗场成像原理及操作
1．明暗场成像原理
晶体薄膜样品明暗场像的衬度(即不同区域的亮暗差别)，是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差
异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主而形成的图像称为衍衬像。
如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。
有关明暗场成像的光路原理参见图21。
就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离布喇格条件程度上的差别。
满足布喇格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布喇格条件的区域,衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。
而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。
如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。
2．明场像和暗场像
明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易，这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：(1) 在明场像下寻找感兴趣的视场。
(2) 插入选区光栏围住所选择的视场。
(3) 按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。
为获得较强的衍射束，可适当的倾转样品调整其取向。
(4) 倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光铀平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。
(5) 插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。
此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。
通过倾斜入射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。
用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。
在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑(hkl)位置，而(hkl)弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，而变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。
图21 明暗场成像的光路原理示意图
a) 明场成像 b) 中心暗场成像
图22是相邻两个钨晶粒的明场和暗场像。
由于A晶粒的某晶面满足布喇格条件，衍射束强度较高，因此在明场像中显示暗村度。
图22b是A晶粒的衍射束形成的暗场像，因此A晶粒显示亮衬度，而B晶粒则为暗像。
图23显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布的明场和暗场像，图23b是析出相衍射束形成的暗场像。
利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布，是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。
图24是位错的明暗场像，明场像中位错线显现暗线条，暗场像衬度恰好与此相反。
图25是面心立方结构的铜合金中层错的明暗场像。
利用层错明暗场像外侧条纹的衬度，可以判定层错的性质。
四、实验报告要求
1．简述透射电镜的基本结构。
2．简述透射电镜电子光学系统的组成及各部分的作用。
3. 绘图并举例说明明暗场成像的原理、操作方法与步骤。
图22 显示钨合金晶粒形貌的衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像
图23 显示析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像
图24 铝合金中位错分布形态的衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像
图25 铜合金中层错的衍衬像
a) 明场像 b) 暗场像。