透射电镜报告

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透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告

透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。

2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;二、实验仪器仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。

利用从样品下表面透出的电子束来成像。

原理及结构与透射式光学显微镜一样。

世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。

他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。

目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。

透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。

样品要求为非磁性的稳定样品。

可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。

三、实验内容(一)透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。

图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。

如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。

插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。

后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。

散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。

通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。

成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。

样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。

早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。

衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。

相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。

组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。

阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。

聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。

样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。

物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。

物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。

通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。

透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。

透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室;辅助部分为真空系统和电气系统。

材料电镜扫描透射分析实验报告范文透射电镜实验报告范文

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材料电镜扫描透射分析实验报告范文透射电镜实验报告范文实验一材料的电镜(扫描透射)分析扫描电镜一实验目的1了解扫描电镜的基本结构和原理2掌握扫描电镜样品的准备与制备方法3了解扫描电镜图片的分析与描述方法二扫描电镜结构与原理(一)结构1.镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。

其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面扫描,同时激发出各种信号。

2.电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、某射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。

在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成分。

通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。

检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,1就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。

3.电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。

显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。

4.真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10(4~10(5托的真空度。

电源系统供给各部件所需的特定的电源。

(二)工作原理从电子枪阴极发出的直径20(m~30(m的电子束,受到阴阳极之间加速电压的作用,射向镜筒,经过聚光镜及物镜的会聚作用,缩小成直径约几毫微米的电子探针。

在物镜上部的扫描线圈的作用下,电子探针在样品表面作光栅状扫描并且激发出多种电子信号。

这些电子信号被相应的检测器检测,经过放大、转换,变成电压信号,最后被送到显像管的栅极上并且调制显像管的亮度。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告电子显微镜生物标本的制备及观察【实验目的】了解电子显微镜的基本原理及电镜生物标本的制备方法和观察。

【实验原理】电子显微镜是细胞生物学研究的重要工具,它以电子束为照明源,利用电子流具有波动的性质,在电磁场的作用下,电子改变前进轨迹,产生偏转、聚焦,因而电子束透过标本后在电磁透镜的作用下可放大成像。

高速运动的电子流其波长远比光波波长短,所以电镜分辨率远比光镜高,可达0.14nm,放大倍率可达80万倍。

由热阴极发射的电子在20~100千伏加速电压作用下,经聚焦后投射到很薄的标本上,并与标本中各种原子的核外电子发生碰撞,造成电子散射,在细胞质量和密度较大的部位,电子散射度强,成像较暗。

在质量、密度较小处电子散射弱,成像较亮,结果在荧光屏上形成与细胞结构相应的黑白图像。

【仪器、材料与试剂】器材和仪器Hitachi透射电子显微镜、超薄切片机、恒温箱、400目铜网等。

材料和标本组织标本均由老师提供。

试剂2.5%戊二醛(0.1mol/L(pH7.4)二甲砷酸钠缓冲液配制)、1%锇酸、30%、50%、70%乙醇溶液、80%、90%、95%、100%丙酮溶液、环氧树脂包埋剂、柠檬酸铅染液、双蒸水。

【实验内容】透射电镜生物标本超薄切片的制备(已由老师完成)1.取材用锋利的刀片切取1mm3目标样本组织,立即投入固定液中,取材要迅速,以防止细胞缺氧发生超微结构变化。

2.固定把样本立即投入到0.1mol/L(pH7.4)的二甲砷酸钠缓冲液配制的2.5%戊二醛中,4℃固定二小时(也可用0.1mol/L(pH7.4)的磷酸缓冲液配制的2.5%戊二醛)。

然后用0.1mol/L(pH7.4)的二甲砷酸钠缓冲液洗三次,再放入用相同缓冲液配制的1%锇酸中固定2小时(4℃)。

3.脱水用双蒸水清洗固定好的标本,按顺序投入到30%、50%、70%的乙醇中,在4℃条件下各10分钟.然后再投入到80%、90%、95%的丙酮中各10分钟,100%的丙酮中两次,每次10分钟。

透射实验报告参考内容

透射实验报告参考内容

实验3——TEM结构及组织观察一、实验内容(5’)1 学习透射电子显微镜的工作原理及基本结构2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法3 学会分析典型组织的图像二、实验目的及要求(5’)1 熟悉透射电子显微镜的结构与工作原理2 熟悉塑料-碳二级复型及金属薄膜的制备方法3 了解透射电子显微镜的操作规程4学会分析典型组织的图像三、实验仪器设备(5’)1 透射电子显微镜(型号:)2 离子减薄仪,电火花切割机3 真空镀碳膜仪,AC纸4 超声波清洗仪,电吹风5 试样四、实验原理(10’)透射电子显微镜是以短波长的电子束为照明源,用电磁透镜成像,并与特定的机械装置、电子和高真空技术相结合所构成的现代化大型精密电子光学仪器。

(一)透射电子显微镜的原理和特点透射电子显微镜简称透射电镜,是一种电子束透过样品而直接成像的电镜。

使用短波长的入射电子束与样品作用后产生的透射电子(主要是散射电子)为信号,通过电磁透镜将其聚焦成像,并经过多级放大后,在荧光屏上显示出反映结构信息的电子图像。

透射电镜的特点是分辨率高,已接近或达到仪器的理论极限分辨率(点分辨率0.2~0.3nm,晶格分辨率0.1~0.2 nm);放大倍率高,变换范围大,可从几百倍到数十万倍(最高已达80万倍);图像为二维结构平面图像,可以观察非常薄的样品(样品厚度为50 nm左右);样品制备的超薄切片为主,操作比较复杂。

透射电镜适用于样品内部显微结构及样品外形(状)的观察,也可进行纳米样品粒径大小的测定。

(二)透射电子显微镜的结构及作用尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。

此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

(1)电子光学系统:此系统包括电子枪,即电子发射源。

电子枪系由阴极、栅极、阳极3个电极组成的静电系统,经50~120 KV的电压加速,成为高速电子流投向聚光镜。

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告

透射电镜实验报告透射电子显微镜实验报告宋林MF1522012 光学工程一、TEM 基本成像原理衍射像:在弹性散射情况下,根据德布罗意提出的物质波概念,考虑电子作为一种波,受到晶体的散射。

由于晶体中的晶格具有周期性排列结构,对于电子可以把它看做三维光栅,电子波受到光栅的调制,各个晶格散射的电子波发生干涉现象,使合成电子波的强度角分布受到调制,形成衍射。

从衍射图的强度测量可得出原子相对位臵的信息。

如果衍射束的能量远小于入射电子束的能量,即可应用运动学理论活一次散射近似。

这时,衍射波振幅作为空间角分布的函数就是试样部电场电势函数的傅里叶变换。

在透射电镜中,电子束通过物镜会在其后焦面上形成晶体的衍射花样。

电镜具体成像可以通过改变中间镜以及物镜光阑的大小和位臵来调整。

当中间镜的物面与物镜的后焦面重合时,荧光屏上就会得到两次放大了的电子衍射图。

衍衬像:晶体试样在进行电镜观察时,由于各处晶体取向不同或晶体结构不同,满足Bragg 条件的程度不同,使得对应试样下表面处有不同的衍射效果,从而在下表面形成一个随位臵而异的衍射振幅分布,这样形成的衬度,称为衍射衬度。

这种衬度对晶体结构和取向十分敏感,当试样中某处含有晶体缺陷时,意味着该处相对于周围完整晶体发生了微小的取向变化,导致了缺陷处和周围完整晶体具有不同的衍射条件,将缺陷显示出来。

可见,这种衬度对缺陷也是敏感的。

基于这一点,衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。

衍衬成像操作上可以产生明场像和暗场像。

利用物镜光阑挡住衍射束。

只让透射束参与成像所获得的图像称为明场像;利用物镜光阑挡住透射束和其他衍射束,只让其中某一束或多束衍射束参与成像所获得的图像称为暗场像;其中,利用枪倾斜旋钮将某一强衍射束方向的衍射斑点一道荧光屏中心,让物镜光阑挡住透射束和其他衍射束,只让一道荧光屏中心的衍射束通过并参与成像,可以形成中心暗场像。

近似考虑,忽略双光束成像条件下电子在试样中的吸收,明暗场像衬度是互补的。

透射电镜样品制备实习报告

透射电镜样品制备实习报告

透射电镜样品制备实习报告一、实验目的:通过本次实习,了解透射样品超薄样品的制备的基本原理、主要方法,并能够独立进行样品的制备。

二、实验要求:通过老师的指导,自己动手制作一个透射电镜的薄膜样品。

三、实验仪器及材料1~2毫米厚的硅片,加热台,水磨砂纸(1000目、2000目),玻璃台,圆柱形透光样品台,平衡研磨台,镊子。

热粘结石蜡。

四、实验步骤1)将圆柱形透光样品台置于热台上,底面朝上(带有玻璃片的一面为底面)。

将热粘结石蜡,取出一点置于玻璃片上,待其熔化,用镊子将硅片夹至熔化了的石蜡上。

然后将样品台取下,冷却10-20分钟。

2)待样品台完全冷却后,将水磨砂纸(1000目)放在玻璃台上,并加上少量水,将样品台放入平衡研磨台中,手执平衡研磨台开始初磨。

初磨时应注意用力的程度,为了使将来样品可以厚度均匀尽量保持均匀用力。

在样品比较厚的时候,可以施加一些力,样品越薄,用力越少。

在水磨砂纸上画“8”字或者画圆圈磨。

一边磨一边要注意硅片的状况,如是否平整,是否碎裂,是否消失。

3)经过约20-30分钟的初磨,当样品厚度减为500μm以下时换用2000目砂纸再磨。

注意事项与1000目砂纸一样。

此时,不再压着样品。

再磨大约20分钟左右直到手摸样品失去厚度感。

此时开始细磨,要做到开始时每磨10-20次查看一下样品,到后来的每磨5次查看一下样品,确保样品的安全。

4)经过约30分钟的细磨,把样品台放在检测台的白炽灯上检测,如果可以看到有红光从硅片的边缘透出,则证明此时样品的厚度大约在50微米以下。

这就是我们需要的薄膜样品。

如果还不合格,需要继续细磨直到满足要求为止。

五、实验结果及讨论初磨时,样品比较厚的时候,可以施加一些力在圆柱形样品台上,这样可以使样品被磨得快一点。

样品越薄,用力越少。

砂纸在使用时砂粒会和样品一起消耗掉,要使用砂纸的不同部位进行研磨以提高其使用效率。

在使用压磨法的时候应该特别注意样品的水平程度及用力方向,如果用力不匀,则会使样品厚薄不匀,在后期的细磨中就会由于样品某一侧边缘的消失而偏离圆柱形样品台的中心。

TEM 实验报告2024

TEM 实验报告2024

引言本文是关于TEM(透射电子显微镜)实验的报告,主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。

通过本次实验,我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用,以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。

概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。

它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点,通过收集被透射电子打散的信息,可以获取高分辨率、高对比度的图像,并对材料结构进行分析。

本次实验中,我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。

正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品:TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构,我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。

1.2 制备样品:为了得到高质量的TEM图像,我们需要制备薄而透明的样品。

通常,可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。

1.3 处理样品:为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响,我们需要对样品进行预处理。

例如,可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。

2. TEM操作2.1 样品加载:将制备好的样品放置在TEM的样品架上,并确保样品位置准确。

TEM通常需要进行真空操作,以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。

2.2 电子束对准:通过调节TEM仪器的参数,如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试,以获得清晰的图像。

2.3 图像获取:通过控制电子束的扫描和探测器的运行,将透射电子信号转化为电信号,并记录成数字图像。

3. TEM数据分析3.1 图像处理:对于获取的TEM图像,需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。

可以使用图像处理软件进行这些操作。

3.2 纳米颗粒分析:通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等,可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。

3.3 晶体学分析:通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析,可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。

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透射电镜实验报告
1、样品要求:
首先获得样品的悬浊液(薄膜要用刀片从衬底上刮除后,用乙醇浸润),样品必须是分散剂而不能是溶剂。

铜网直径为3mm,有三个部分所组成:一是物理支撑,上有几um直径的网孔;二是有机膜,防止样品从网孔掉落;三是石墨层,用来消除样品的静电积累和导热。

铜网的正面喷有石墨,比较光滑,背面有铜的颜色,凹凸不平,铜网上不能有肉眼能看到的杂质。

夹铜网时,用尖镊的尖端慢慢挑起铜网的一端,而后夹紧,切勿用力过猛而损坏铜网,将铜网正面向上放在滤纸上,用镊子缠一小段脱脂棉成圆锥状,夹住脱脂棉的另一端,蘸取少量样品悬浊液,轻轻涂在铜网上。

从侧面观察,乙醇溶剂会有小鼓包。

如果样品过浓,应重新制样或涂样时快速地涂在铜网上。

水溶剂干的比较慢,不会干燥的有机溶剂则不能测,乙醇制备的样品2、3分钟后就会自然干燥,然后铜网可放入样品架。

2、仪器组成:
灯丝
聚光镜光栏:聚光、整流
物镜
极靴:强力约束磁场的形状,由于极靴和样品架的间隙很小,故进样时应加倍小心。

物镜光栏:限定景深,消除杂散光(样品对电子束的散射形成)
CCD探测器;侧插式(分辨率相对较低,靠近光束线)
3、仪器启动
①加速电压为超高压,需要精确稳定,高压始终开着为100KV,7650的最高压为120KV。

②打开灯丝电压,20V,稳定后灯丝电流为14uA。

目前所用的灯丝为钨丝,寿命为200—400h,是发卡式灯丝,或者也可以采用LaB6单晶。

③加遮光板偏压,843V。

因电子打在样品上会产生一定剂量的X射线,可能对人体有害,故在换样时应将偏压切断,此时加反向偏压,抑制灯丝电流。

4、观察拍照
按RESET键,重置所有参数,归零。

调节亮度,使光斑扩散至整个观察窗。

按下WOB—辅助聚焦按钮,调节Z轴使物平面和电子束聚焦平面重合,此时观察窗中的图像不再抖动。

调节X,Y轴,将欲观察的区域移到观察窗中心,调节放大倍数按钮至合适的倍数。

将亮度打暗至肉眼稍稍能看清为止,在软件窗口点击动态观察按钮,点击自动查看曝光时间,如果时间小于250ms,应立即点击拍照键,退出摄像头,将亮度调亮后重新动态观察,曝光后调整图像的亮度(红线)和对比度(蓝线)。

电子聚焦调节有三种情况:
①欠焦状态,出现白边条纹,即菲涅耳条纹,每一个物质点艾里斑的一级衍射极大。

②过焦状态:中间白色条纹,外边还包裹黑色条纹,为艾里斑的一级衍射极小,中间的白色为一级衍射极大。

过焦状态不允许出现,很像包裹体。

③正焦状态:只出现在很小的一段调节范围内,既不欠焦,也不过焦。

调节电子聚焦旋钮,使图像略微欠焦,按下拍照键,一张TEM图采集完毕。

5、切换样品
点击HOLDER,选择1/2/3样,换样时要回到1样,十字叉丝重合,点击偏压OFF。

打开样品架时,用镊子从滑孔轻轻滑入,用镊子的前后两端护住,防止弹簧弹动幅度过大。

放入样品时,样品编号从尖端往里依次为1,2,3。

关闭夹子时,用镊子护住至接近关闭,抽出镊子。

最后用洗耳球使劲吹,时样品保持清洁。

进样时,一只手托着样品架,另一只手握着把手将样品杆水平地送入电镜中。

当定位銷对准凹槽时,用掌心推入,直到听到阀门声响,红灯亮起,把真空系统开关拨到真空档。

待绿灯亮起,用手握住把手,顺时针转动,直到感觉有大气压力将样品杆往里推,到下一个平台时稍用力逆时针旋转,大气压力继续把样品杆往里压到底。

出样时,用大拇指顶住镜筒壁,用力轻轻往外拔,直到不能再往外拔为止,大概一个大拇指指节的距离,顺时针旋转一点,大拇指继续发力,直到不能再往外拔,此时大拇指与手掌垂直。

再逆时针转动,待听到阀门声后继续转一点,用手虚顶着把手,打开充气开关,让大气进入过渡室。

进气完成后,缓缓抽出样品杆。

6、像散的调节
像散形成的原因:样品周围电磁场的不均匀性,主要由于极靴的污染和极靴的控制电流不均衡。

物镜光栏在样品的附近,它的污染会造成额外的磁场,也可能形成像散。

样品本身荷电也是原因之一。

聚光镜像散:能量在空间上的分布不均匀,由椭圆形调成圆形
物镜像散:相干波振幅的不均匀性,影响清晰度。

调整像散时,如果有物镜光栏,图像清晰时会造成仪器不正,需要的是绝对校正,而非相对校正。

故调节聚光镜像散和物镜像散时均需将物镜光栏取出。

CS—聚光镜像散调节(八极杆调控),由椭圆形光斑调整为圆形光斑,调节完毕后放大查看。

OS—物镜像散调节(八极杆调控),在动态观察下,按下OS键,先调聚焦,调至无明显的纵横像散(正焦状态),先调左边的像散调节旋钮,至图像最清晰处,再调节右旋钮,至图像最清晰处,最后调整聚焦旋钮,观察有无明显像散。

如果有,再重新调像散,,无明显像散则调整完成,可以直接拍照。

退出时按BH。

一般在高倍数(20万倍以上)观察时才需要调节像散。

7、图像分析
从上图可知,样品是一些不均匀分布的棍状晶体
样品有团聚现象,这些棍状晶体的直径大部分在10—30nm之间。

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