12 植物样品的采集和制备 - 第十二章 植物样品的采集和制备
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2. 蒸馏法 3. 依赖水的化学反应的方法
Karl-Fischer法； 电石(碳化钙) 法
4. 测物理性质的方法
•电测法，即以电导率、电阻、 电容和介电常数为基础的电化 学方法；
•核磁共振法；
•近红外分光光度法及近红外吸 收反射法
•以蒸汽压和反射率为基础的其 它物理方法
1、常压直接烘干法 （风干植物等含水较少试样 ）
其原理是浸入溶液中的两电极加上10~25mV 电压，当溶液中有碘化合物而无游离的单质碘时， 电极间极化无电流通过，当溶液中存在游离单质 碘时，体系变为去极化，则溶液导电，有电流通 过，电表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为 终点。
四、籽粒样品的采集、制备与保存
1. 种子脱粒后，去杂、混匀，按四分 法缩分为平均样品 ；
2. 注意保证样品代表性 ； 3. 选择适当的方法干燥与磨碎。 4. 防止污染
五、水分的测定
常见测定水的方法：
1. 加热干燥法
常压烘箱干燥法； 真空烘箱干燥法； 红外线干燥法； 微波加热干燥法； 添加干燥辅助剂法等
当的温度下烘至“恒重”，失去的质量 为水分质量。 注意问题
注意真空干燥箱门的开启和真空泵的使用； 对液态、粘稠状及加热易溶解、油水易分离
的样品可以改用合成树脂袋作称量容器，并 且最好添加硅砂等干燥辅助剂 。
3、共沸蒸馏法 （幼嫩或新鲜植株等含水较多试样 ）
恒沸混合物
在一定条件下蒸馏时，与液体处于平衡的 蒸汽具有与液体混合物相同的组分，则该混合 物有一与所含各组分不同的沸点，称为恒沸点； 这种混合物称为“恒沸混合物”。其恒沸点比 所含各组分的沸点都低的，称为“负恒沸混合 物”。表12.2所列的几中种载体与水组成的恒 沸混合物均属此类。例如，用甲苯与含水的样 品共同蒸馏时，初期，水和甲苯同时被馏出， 此时沸点低于甲苯的沸点；其后水量逐渐减少， 蒸汽中甲苯成分逐渐增加，沸点也随之上升， 最后水分蒸完，沸点即达甲苯的沸点。
方法原理
100~105℃情况下烘干一定时间至“恒 重”，即失去的质量为水分质量（间接测定水 分）
注意问题
烘干时可能有部分易焦化、分解或挥发成分 损失而至产生水分测定的正误差；
水分未完全逐尽而造成的负误差 ； 水分的表示方式。
2、减压直接烘干法 （风干植物等含水较少试样 ）
方法原理 在（25~100）×133.3224Pa 下，适
共沸蒸馏法仪器（1）——迪恩-斯塔克(Dean-Stark)装置
4、卡尔-费休(Karl-Fischer)法
方法原理
试样中的水经甲醇等有机溶剂萃取后，与KF试剂中 的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液反应：
H2O + C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N 2 C5H5N·HI + C5H5N·SO3
0 .0 4
苯
8 0 .2 0 .8 7 9 6 9 .2 5 8 .8
0 .0 6
庚烷
9 8 .5 0 .6 8 3 8 0 .0 1 2 .9 0 .0 1 5
四 氯 乙 烯 1 2 0 .8 1 .6 2 7 8 8 .5 1 7 .2
0 .0 3
石油馏份 不定 不定 — —
不定
载体在水 中的溶解度
第十二章 植物样品的采集与制备
Yangchgnjau.edu.cn
一、 概述
植物分析(按分析目的）
营养诊断分析或作物组织分析 ； 品质鉴定分析或产品分析 。
植物分析（按测试方式和所测成分形态分）
全量分析； 组织速测。
样本采集的一般原则 ：
1. 代表性 ； 2. 典型性 ； 3. 适时性 ； 4. 防止污染 。
表12.2蒸馏法测定水分所用的几种液体载体
载体
载 体 -水 恒 水 在 载 体
沸溻合物 中的溶解度
化合物
沸 点 比 重 沸 点 H 2O ℃ 25℃ ℃ %
(25℃ 时 ) g ． k g -1
甲苯
11 0 0 .8 6 6 8 4 .1 1 9 .6 0 .0 5
二 甲 苯 约 1 4 0 0 .8 6 4 9 4 .5 4 0 .0
C5H5N·SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4CH3 以用KF试剂本身的碘的颜色作为指示剂，有水时呈 淡黄色，近终点时呈琥珀色，当刚出现微弱的黄(红)棕色 (游离过量碘的颜色)时，即为滴定终点。这种确定终点的方 法适合于含有1%或更多水分的样品，所产生的误差并不大。
测定样品中微量水分或测定深色样品时，常 采用“永定法”(也称“死停终点法”)来确定。
适用于下列样品的水分测定
g ． k g -1 0 .0 6
0 .0 5 0 .0 8 0 .0 1 0 .0 1 —
植 物 组 织 ,谷 类 及 加 工 品 ,食 品 ,油 脂 ,糖 类 , 果 浆 ,土 壤 等 食 品 ,油 脂 ,肉 类 ,糖 类 ,糖 浆 ,土 壤 等 谷 类 ,油 脂 ,蛋 白 质 ,糖 类 ,糖 浆 等 油 料 种 子 ,油 脂 等 水 果 ,食 品 植 物 组 织 ,谷 类 及 加 工 品 ,食 品 油 脂 等
3、共沸蒸馏法 （幼嫩或新鲜植株等含水较多试样 ）
方法原理 用一种与水不相溶的、能与水形成恒沸混
合物、或沸点在100℃以上的有机液体为载体， 与含水的样品一起蒸馏，使待测样品中的水分 的沸点下降，由此可以在较低温度下样品中的 水分能迅速蒸馏出来。将馏出的水和载体的混 合蒸汽冷凝，并收集在有刻度的接受器内，待 水相和有机相(载体)分开后，即可以读出水分 的体积，计算样品的水分% 。
瓜果——泛指果实、浆果和块根、块茎等。一般 成熟期采样，必要时采2-3次样品 。
1. 选品种特征典型的代表性样株。
3~10株 ； 注意树龄、株型、生长势、载果量。 选取大中小和向阳和背阴的果实共10~15个组成平 均样品。
2. 适当洗涤，及时Hale Waihona Puke Baidu定。 3. 选择适当的方法干燥与磨碎。 4. 防止污染。
二、植物组织样品的采集、制备与保存
1. 视作物种类、株间变异程度、种植密度、 株型大小或生育期以及研究要求的准确 度选定代表性样株、株数。
2. 注意代表性与典型性相结合。 3. 按研究要求对各器官进行分离。 4. 适当洗涤，及时测定。 5. 选择适当的方法干燥与磨碎。 6. 防止污染。
三、瓜果样品的采集、制备与保存
Karl-Fischer法； 电石(碳化钙) 法
4. 测物理性质的方法
•电测法，即以电导率、电阻、 电容和介电常数为基础的电化 学方法；
•核磁共振法；
•近红外分光光度法及近红外吸 收反射法
•以蒸汽压和反射率为基础的其 它物理方法
1、常压直接烘干法 （风干植物等含水较少试样 ）
其原理是浸入溶液中的两电极加上10~25mV 电压，当溶液中有碘化合物而无游离的单质碘时， 电极间极化无电流通过，当溶液中存在游离单质 碘时，体系变为去极化，则溶液导电，有电流通 过，电表指针偏转至一定刻度并稳定不变，即为 终点。
四、籽粒样品的采集、制备与保存
1. 种子脱粒后，去杂、混匀，按四分 法缩分为平均样品 ；
2. 注意保证样品代表性 ； 3. 选择适当的方法干燥与磨碎。 4. 防止污染
五、水分的测定
常见测定水的方法：
1. 加热干燥法
常压烘箱干燥法； 真空烘箱干燥法； 红外线干燥法； 微波加热干燥法； 添加干燥辅助剂法等
当的温度下烘至“恒重”，失去的质量 为水分质量。 注意问题
注意真空干燥箱门的开启和真空泵的使用； 对液态、粘稠状及加热易溶解、油水易分离
的样品可以改用合成树脂袋作称量容器，并 且最好添加硅砂等干燥辅助剂 。
3、共沸蒸馏法 （幼嫩或新鲜植株等含水较多试样 ）
恒沸混合物
在一定条件下蒸馏时，与液体处于平衡的 蒸汽具有与液体混合物相同的组分，则该混合 物有一与所含各组分不同的沸点，称为恒沸点； 这种混合物称为“恒沸混合物”。其恒沸点比 所含各组分的沸点都低的，称为“负恒沸混合 物”。表12.2所列的几中种载体与水组成的恒 沸混合物均属此类。例如，用甲苯与含水的样 品共同蒸馏时，初期，水和甲苯同时被馏出， 此时沸点低于甲苯的沸点；其后水量逐渐减少， 蒸汽中甲苯成分逐渐增加，沸点也随之上升， 最后水分蒸完，沸点即达甲苯的沸点。
方法原理
100~105℃情况下烘干一定时间至“恒 重”，即失去的质量为水分质量（间接测定水 分）
注意问题
烘干时可能有部分易焦化、分解或挥发成分 损失而至产生水分测定的正误差；
水分未完全逐尽而造成的负误差 ； 水分的表示方式。
2、减压直接烘干法 （风干植物等含水较少试样 ）
方法原理 在（25~100）×133.3224Pa 下，适
共沸蒸馏法仪器（1）——迪恩-斯塔克(Dean-Stark)装置
4、卡尔-费休(Karl-Fischer)法
方法原理
试样中的水经甲醇等有机溶剂萃取后，与KF试剂中 的碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液反应：
H2O + C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N 2 C5H5N·HI + C5H5N·SO3
0 .0 4
苯
8 0 .2 0 .8 7 9 6 9 .2 5 8 .8
0 .0 6
庚烷
9 8 .5 0 .6 8 3 8 0 .0 1 2 .9 0 .0 1 5
四 氯 乙 烯 1 2 0 .8 1 .6 2 7 8 8 .5 1 7 .2
0 .0 3
石油馏份 不定 不定 — —
不定
载体在水 中的溶解度
第十二章 植物样品的采集与制备
Yangchgnjau.edu.cn
一、 概述
植物分析(按分析目的）
营养诊断分析或作物组织分析 ； 品质鉴定分析或产品分析 。
植物分析（按测试方式和所测成分形态分）
全量分析； 组织速测。
样本采集的一般原则 ：
1. 代表性 ； 2. 典型性 ； 3. 适时性 ； 4. 防止污染 。
表12.2蒸馏法测定水分所用的几种液体载体
载体
载 体 -水 恒 水 在 载 体
沸溻合物 中的溶解度
化合物
沸 点 比 重 沸 点 H 2O ℃ 25℃ ℃ %
(25℃ 时 ) g ． k g -1
甲苯
11 0 0 .8 6 6 8 4 .1 1 9 .6 0 .0 5
二 甲 苯 约 1 4 0 0 .8 6 4 9 4 .5 4 0 .0
C5H5N·SO3 + CH3OH C5H5N(H)SO4CH3 以用KF试剂本身的碘的颜色作为指示剂，有水时呈 淡黄色，近终点时呈琥珀色，当刚出现微弱的黄(红)棕色 (游离过量碘的颜色)时，即为滴定终点。这种确定终点的方 法适合于含有1%或更多水分的样品，所产生的误差并不大。
测定样品中微量水分或测定深色样品时，常 采用“永定法”(也称“死停终点法”)来确定。
适用于下列样品的水分测定
g ． k g -1 0 .0 6
0 .0 5 0 .0 8 0 .0 1 0 .0 1 —
植 物 组 织 ,谷 类 及 加 工 品 ,食 品 ,油 脂 ,糖 类 , 果 浆 ,土 壤 等 食 品 ,油 脂 ,肉 类 ,糖 类 ,糖 浆 ,土 壤 等 谷 类 ,油 脂 ,蛋 白 质 ,糖 类 ,糖 浆 等 油 料 种 子 ,油 脂 等 水 果 ,食 品 植 物 组 织 ,谷 类 及 加 工 品 ,食 品 油 脂 等
3、共沸蒸馏法 （幼嫩或新鲜植株等含水较多试样 ）
方法原理 用一种与水不相溶的、能与水形成恒沸混
合物、或沸点在100℃以上的有机液体为载体， 与含水的样品一起蒸馏，使待测样品中的水分 的沸点下降，由此可以在较低温度下样品中的 水分能迅速蒸馏出来。将馏出的水和载体的混 合蒸汽冷凝，并收集在有刻度的接受器内，待 水相和有机相(载体)分开后，即可以读出水分 的体积，计算样品的水分% 。
瓜果——泛指果实、浆果和块根、块茎等。一般 成熟期采样，必要时采2-3次样品 。
1. 选品种特征典型的代表性样株。
3~10株 ； 注意树龄、株型、生长势、载果量。 选取大中小和向阳和背阴的果实共10~15个组成平 均样品。
2. 适当洗涤，及时Hale Waihona Puke Baidu定。 3. 选择适当的方法干燥与磨碎。 4. 防止污染。
二、植物组织样品的采集、制备与保存
1. 视作物种类、株间变异程度、种植密度、 株型大小或生育期以及研究要求的准确 度选定代表性样株、株数。
2. 注意代表性与典型性相结合。 3. 按研究要求对各器官进行分离。 4. 适当洗涤，及时测定。 5. 选择适当的方法干燥与磨碎。 6. 防止污染。
三、瓜果样品的采集、制备与保存