乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯制备实验
乙酸乙酯(乙醚)是一种常用有机溶剂,在医药、农药、染料、石油化工等行业中有广泛的应用,能溶解很多水溶性物质,也可用于合成多种有机化合物,是重要的有机合成原料。
一般来说,乙酸乙酯的制备原料是乙酸和乙醇。
我们可以采用催化加氢反应制备乙酸乙酯。
下面我们介绍一种简单的实验过程:
准备:
1.放入惰性气体控制容器:乙醇200ml,浓硫酸80ml,催化剂4g;
2.准备到室温下的缓冲液:氢氧化钠30ml,蒸馏水200ml;
3.推荐实验应用:根据用量选择实验设备,如加热减压装置;
操作步骤如下:
1.在反应容器内先放入乙醇,然后加入浓硫酸,接着加入催化剂,反应容器内保持温度控制在30-35摄氏度;
2.把缓冲液加入反应容器中,使反应能够顺利进行,这时,用加热减压装置调节反应容器内的气压;
3.接着于不断搅拌反应容器中的反应物,使他们保持温度和压力稳定;
4.反应持续3-4小时,最后采用离心分离乙酸乙酯;
5.用干净干燥的容器收集乙酸乙酯,这样就可以得到纯净的乙酸乙酯。
此实验的步骤需要实验者有一定的技术水平和认真执行,同时还要注意化学安全。
以上就是乙酸乙酯制备实验的简单介绍。
只要掌握了基本的步骤,在适当的设备条件下就可以获得具有一定纯度的乙酸乙酯,广泛应用于有机合成中。
乙酸乙酯的制备的实验报告
乙酸乙酯的制备的实验报告乙酸乙酯的制备的实验报告一、引言乙酸乙酯是一种常用的酯类化合物,具有水果香味,广泛应用于食品、香精、溶剂等领域。
本实验旨在通过酯化反应制备乙酸乙酯,并通过实验结果分析反应条件对产率的影响。
二、实验方法1. 实验仪器和试剂本实验所需仪器有:反应釜、冷凝器、滴定管、蒸馏装置等。
所需试剂有:乙酸、乙醇、浓硫酸、酸性醇酯催化剂等。
2. 实验步骤(1)将乙酸和乙醇按一定的摩尔比例加入反应釜中。
(2)加入酸性醇酯催化剂,加热反应釜至适当温度。
(3)反应进行至一定时间后,停止加热,冷却至室温。
(4)将反应产物进行蒸馏提纯,得到乙酸乙酯。
三、实验结果与分析本实验中,我们通过改变反应温度、反应时间和催化剂用量等条件,进行了多组实验。
以下是我们的实验结果及分析:1. 反应温度对产率的影响我们分别在室温、50℃和70℃下进行了反应,结果发现随着反应温度的升高,产率也有所增加。
这是因为在较高温度下,反应速率加快,反应物分子动能增加,有利于酯化反应的进行。
2. 反应时间对产率的影响我们分别在30分钟、60分钟和90分钟的反应时间下进行了实验,结果表明随着反应时间的延长,产率逐渐增加。
这是因为在较长的反应时间内,反应物有更多的机会进行酯化反应,从而提高了产率。
3. 催化剂用量对产率的影响我们分别在0.5 mL、1 mL和1.5 mL的催化剂用量下进行了实验,结果发现催化剂用量的增加可以提高产率。
这是因为催化剂可以加速反应速率,降低反应活化能,从而促进酯化反应的进行。
四、实验总结通过本实验,我们成功制备了乙酸乙酯,并对反应条件对产率的影响进行了分析。
从实验结果可以看出,反应温度、反应时间和催化剂用量都对产率有一定的影响。
在实际应用中,我们可以根据需求选择合适的反应条件,进一步提高乙酸乙酯的产率。
然而,本实验还存在一些问题。
首先,我们没有对反应物的摩尔比例进行优化,可能导致反应物的过量或不足,影响产率。
乙酸乙酯制备实验报告
乙酸乙酯制备实验报告乙酸乙酯制备实验报告引言:乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,广泛应用于化学、医药和食品工业等领域。
本实验旨在通过酯化反应,以乙酸和乙醇为原料,制备乙酸乙酯。
实验原理:乙酸乙酯的制备是一种酯化反应,反应方程式为:乙酸 + 乙醇⇌乙酸乙酯 + 水实验步骤:1. 准备实验器材和试剂:取一定量的乙酸和乙醇,称量精确。
2. 反应装置的搭建:将反应瓶与冷凝管连接,冷凝管的另一端通过橡皮管与收集瓶相连。
3. 加热反应:将乙酸和乙醇倒入反应瓶中,加热至沸腾,控制反应温度在70-80℃。
4. 收集产物:通过冷凝管冷却,将产生的乙酸乙酯收集至收集瓶中。
5. 分离产物:将收集的乙酸乙酯与水相分离,得到纯净的乙酸乙酯。
实验结果:经过实验,我们成功制备了乙酸乙酯。
产物呈无色液体,具有特殊的香味。
通过密度计测量,得到其密度为0.897 g/cm³。
此外,我们还进行了红外光谱分析,结果显示产物中存在乙酯的特征吸收峰。
实验讨论:1. 反应条件的选择:乙酸乙酯的制备需要适宜的反应温度和反应时间。
过高的温度可能导致产物分解,而过低的温度则会降低反应速率。
在本实验中,我们选择了70-80℃的反应温度,以保证反应的高效进行。
2. 乙酸和乙醇的摩尔比:乙酸和乙醇的摩尔比对反应的效果有一定影响。
在实验中,我们选择了适当的摩尔比,以保证反应的完全进行。
3. 分离产物的方法:乙酸乙酯与水的分离是一个重要的步骤。
常用的方法有蒸馏和萃取等。
在本实验中,我们采用了水与乙酸乙酯的密度差异来实现分离。
4. 乙酸乙酯的应用:乙酸乙酯具有良好的溶解性和挥发性,广泛应用于溶剂、涂料、香料等领域。
在医药行业中,乙酸乙酯也常被用作药物的载体。
实验结论:通过乙酸和乙醇的酯化反应,我们成功制备了乙酸乙酯。
经过分离和纯化,得到了纯净的乙酸乙酯产物。
实验结果表明,我们的实验操作和条件选择是合理的,得到了预期的实验结果。
总结:本实验通过乙酸和乙醇的酯化反应,制备了乙酸乙酯,并对产物进行了分离和纯化。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告实验名称:乙酸乙酯的制备实验实验目的:1.学习有机合成实验操作技术;2.掌握乙酸乙酯的制备方法及其反应机理;3.熟悉有机溶剂的分离与提取方法。
实验原理:CH3COOC2H5+CH3COOH⇌CH3COOCH2CH3+CH3COOH2反应条件:酯的合成反应是一个可逆反应,当在适当的条件下(酸酐过量、低温)反应进行,可以促使产率高。
实验步骤:步骤一:准备实验器材和试剂1.准备实验室所需的器材,包括冷水浴、烧杯、漏斗、试管等;2.准备所需试剂,包括乙酸酐、乙醇、浓硫酸等。
步骤二:制备反应混合液1.在烧杯中取一定量的乙酸酐;2.慢慢地加入质量分数不超过95%的乙醇,同时搅拌溶解。
步骤三:加入催化剂1.往烧杯中加入少量浓硫酸,作为催化剂;2.用玻璃杯欠液棒调匀混合液。
步骤四:加热反应1.将烧杯放置在冷水浴中,控制温度在60-70℃之间;2.在搅拌的同时,加热30分钟使反应进行。
步骤五:分离乙酸乙酯和残余溶液1.将反应烧杯取出冷却;2.将烧杯中的混合液倒入漏斗中,分离出乙酸乙酯与水的两层。
步骤六:提取乙酸乙酯1.使用干净的试管或烧杯,将乙酸乙酯一层倒入其中;2.使用干净纸巾或滤纸吸干残留的水分。
步骤七:蒸馏纯化1.将提取得到的乙酸乙酯倒入蒸馏设备中进行纯化;2.加热蒸馏瓶,收集沸点在75℃左右的乙酸乙酯。
实验结果:经过蒸馏纯化后,获得了透明无色的乙酸乙酯液体。
实验讨论与总结:乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛应用于许多化学和工业领域。
在制备乙酸乙酯的反应中,硫酸作为催化剂,可以促进酸酐与醇的反应。
在实验操作中,需要注意加热温度和时间的控制,以保证反应的高效率和高产率。
此外,在分离和提取过程中,要注意操作的准确性和仪器的干净度,以确保获得纯净的乙酸乙酯产品。
实验中还存在一些改进空间,例如可以尝试使用其他催化剂或改变反应条件,以提高产率或加速反应速率。
此外,蒸馏纯化的效果也可以进一步优化,通过控制温度和回收率,提高获得纯净乙酸乙酯的效果。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机化合物,具有水溶性低、挥发性强、具有水果香味等特点,因此被广泛应用于制药、涂料、香料等领域。
本文将介绍乙酸乙酯的制备实验方法及实验步骤。
二、实验原理乙酸乙酯的制备一般采用醋酸与乙醇在催化剂的作用下进行酯化反应。
酯化反应是一种酸催化的醇与酸酐(或酸)反应生成酯的过程。
三、实验步骤1. 实验前准备准备所需的实验器材和试剂,包括醋酸、乙醇、硫酸、蒸馏水、容量瓶、分液漏斗、试管等。
2. 酯化反应a. 在容量瓶中准确称取一定量的醋酸和乙醇,按一定摩尔比例混合,如1:1。
b. 在酯化反应中添加少量的硫酸作为催化剂,并充分搅拌混合。
c. 将反应混合物倒入反应瓶中,加入适量的蒸馏水以调节反应温度。
d. 放置反应瓶在恒温水浴中,控制温度在50-60摄氏度之间,进行反应。
3. 蒸馏分离a. 反应结束后,将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中。
b. 加入适量的蒸馏水,轻轻摇动分液漏斗,使酯与水充分混合。
c. 分液漏斗中的液体静置一段时间后,分为两层,上层为酯层,下层为水层。
d. 打开分液漏斗的放液管,将上层的酯层分离收集。
4. 蒸馏纯化a. 将收集到的酯层放入蒸馏烧瓶中。
b. 进行蒸馏操作,将酯层加热至沸腾,蒸馏收集沸腾温度为77摄氏度的乙酸乙酯。
c. 蒸馏过程中,收集沸腾温度范围内的馏出液,并进行收集。
四、实验注意事项1. 实验过程中要注意安全,避免接触皮肤和吸入有害气体。
2. 实验操作要仔细,严格控制反应温度和时间。
3. 酯化反应中的硫酸催化剂要少量添加,过量会对产物质量产生影响。
4. 蒸馏过程中,注意控制温度,避免过高或过低导致产物损失或杂质进入。
五、实验结果及讨论通过上述实验步骤,可以制备得到乙酸乙酯。
实验结果中应包括产率的计算和对产物的鉴定及纯度检验。
产率的计算可以通过待定量法进行,将所得产物与理论产量进行比较,计算出产率百分比。
对产物的鉴定可以通过红外光谱等仪器进行检测,确保产物的结构与目标产物一致。
实验一--乙酸乙酯的制备
实验一 乙酸乙酯的制备实验目的1、熟悉和掌握酯化反应的基本原理和制备方法,掌握可逆反应提高产率的措施;2、掌握液体有机化合物的精制方法(分馏)。
实验内容 一、实验原理在少量酸(H 2SO 4或HCl )催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(Esterification)。
该反应通过加成-消去过程。
质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。
该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。
有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。
在实验室中也可以采用分水器来完成。
酯化反应的可能历程为:R COOHRCOHOH HR'OHR C OH OHOR'H -HR C OH OH OR'R C OH OH OR'HR C OH OH 2OR'-H 2OR C OHOR'H-R C O OR'乙酸乙酯的合成方法很多,例如:可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取,也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。
其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。
常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。
若用浓硫酸作催化剂,其用量是醇的3%即可。
其反应为:CH 3COOH +CH 3CH 2OHH 2SO 4CH 3COOCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH2H 2SO 4CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O +CH 3CH 2OH H 2SO 4H 2O +CH 2CH 2主反应:副反应:酯化反应为可逆反应,提高产率的措施为:一方面加入过量的乙醇,另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水,促进平衡向生成酯的方向移动。
但是,酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近,为了能蒸出生成的酯和水,又尽量使乙醇少蒸出来,本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。
实验6 乙酸乙酯的制备
实验六乙酸乙酯的制备
一、实验目的
1、1、解从有机酸合成酯的一般原理及方法;
2、2、进一步巩固蒸馏、分液漏斗的使用等基本操作。
二、实验原理
CH
3
COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O 三、仪器与药品
球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗、蒸馏装置、无水乙醇、冰醋酸、浓H
2SO
4
、
饱和Na
2CO
3
、饱和NaCl、饱和CaCl
2
、无水MgSO
4
四、实验步骤
冰水浴
1、1、在250ml圆底烧瓶中加入9ml无水乙醇和12ml浓硫酸,混匀后,加
入磁力搅拌子,装上冷凝管。
2、2、滴液漏斗中加入14ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液,慢慢低价,
同时小心加热反应瓶,使蒸出生成的乙酸乙酯的速度与低价混合液的速
度一致,直到不再有镏出液出来为止。
3、3、在镏出液中慢慢加入饱和Na
2CO
3
,振荡,至不再有CO
2
气体产生为止。
4、4、将混合液转入分液漏斗,分去水溶液,有机层用5ml饱和NaCl洗涤,
再用5mlCaCl
2
洗涤,最后用水洗涤一次,分去下层液体。
5、5、有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO
4
干燥。
6、6、常压蒸馏、收集72-780C馏分。
五、思考题
1、1、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物
方向进行?
2、2、本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3、3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?。
乙酸乙酯制备实验实验报告
乙酸乙酯制备实验实验报告乙酸乙酯是一种常用的有机化合物,它可以通过醋酸和乙醇反应制备得到。
本实验旨在通过乙酸和乙醇的酯化反应,制备乙酸乙酯,并对实验过程进行观察和记录。
实验步骤如下:1. 实验前准备:- 清洗实验仪器和玻璃器皿,确保无杂质。
- 准备乙酸和乙醇,保证其纯度。
- 准备酸碱中和试剂,用于调节反应体系的pH值。
2. 实验操作:- 在反应瓶中加入适量的乙酸。
- 慢慢滴加乙醇到反应瓶中,并同时搅拌反应体系。
- 在反应过程中,可适量添加酸碱中和试剂,以调节反应体系的pH值。
- 反应结束后,将反应瓶密封,并静置一段时间,使产物充分析出。
3. 实验观察和记录:- 反应过程中,可以观察到乙酸和乙醇逐渐混合,并产生较浓的酯类气味。
- 反应结束后,可以观察到反应体系中形成了透明的液体产物。
4. 结果分析:- 通过乙酸和乙醇的酯化反应,成功制备了乙酸乙酯。
- 乙酸乙酯是一种无色透明的液体,具有香味,可溶于有机溶剂,不溶于水。
5. 实验总结:- 本实验通过乙酸和乙醇的酯化反应,制备了乙酸乙酯。
- 在实验过程中,我们观察到了乙酸和乙醇的反应过程,并记录了实验结果。
- 通过本实验,我们深入了解了有机酯化反应的原理和实验操作。
总的来说,乙酸乙酯制备实验是一种简单而常用的有机合成实验,通过此实验,我们可以学习到有机酯化反应的原理和操作技巧。
对于化学专业的学生来说,掌握乙酸乙酯制备实验是非常重要的,它不仅可以增加实验操作经验,还可以加深对有机化合物合成的理解。
此外,乙酸乙酯在工业上也有广泛的应用,例如作为溶剂、香料和涂料等。
因此,通过乙酸乙酯制备实验的学习,不仅可以提高我们的实验技能,还可以为将来的工作和研究打下坚实的基础。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验The final revision was on November 23, 2020乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)催化下,进行酯化反应而制得。
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。
为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。
本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全。
主反应:副反应:机理:乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)滴加蒸出装置(2)分液漏斗(3)蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇。
然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇(共)和冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。
这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。
滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么)。
把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么),再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。
乙酸乙酯的制备实验
乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂如浓硫酸催化下,进行酯化反应而制得;酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应;为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用;本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;主反应:副反应:机理:乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯;二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图1滴加蒸出装置2分液漏斗3蒸馏装置六、实验内容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇;然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇共和冰醋酸的混合液;油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120~125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸检验酯层;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止;用等体积的饱和食盐水洗涤为什么,再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内,加入无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中;装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分;产量:约~; 纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体;沸点bp=℃,折光率=;一制备阶段1.安装滴加蒸出装置:如图1所示;注:滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约为宜;2.向三口烧瓶内加药品:取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸;注:防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色变黄或变黑3.向滴液漏斗内加药品:装入剩下的20ml乙醇和冰醋酸的混合液;注:需将二者混合均匀4.加热:缓慢加热,使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右;然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中;调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min;这时,保持反应混合物的温度为120~125℃;滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止;注:滴加速度的计算方法:若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和冰醋酸合计毫升,应为858滴,如果需要在90分钟内滴加完,则每分钟需滴加滴即可;如果需要在45分钟内滴加完,则每分钟需滴加19滴即可;注:滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗内外大气相通,确保滴加混合液速度流畅二后处理阶段1.中和未反应的醋酸:反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止;把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层;用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层,确保呈现碱性;如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止; 注:饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器为什么; 2.洗涤除去残留的碳酸钠:用等体积的饱和食盐水洗涤;注:使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率;3.洗涤除去未反应的乙醇:用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次;注:氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中;4.干燥粗产品:放出下层废液;从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内,加入约无水碳酸钾干燥;放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶;注:1干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶;2加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层;5.过滤去除干燥剂:通过长颈漏斗漏斗上放折叠式滤纸把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中;注:也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失;注:因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率;6.安装蒸馏装置:安装蒸馏装置,如图3所示;注:蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水;7.蒸馏收集产品:水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分;产量:约~; 注:1需用一个锥形瓶接收前馏分为74℃前的馏分,其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的;2再用第二个锥形瓶接收产品74~80℃的馏分,需要提前称量该锥形瓶空重;七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用答:在本实验中硫酸起催化作用;由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻;2、为什么要用过量的乙醇答:乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施:一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高;二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化;故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一;在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全;3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质答:蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等;4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液答:因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液;5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么为什么先要用饱和食盐水洗涤是否可用水代替答:1用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇;2洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠;3不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度每17份水溶解l份乙酸乙酯,减少损失;即饱和食盐水起盐析作用;6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥答:如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况:1如果使用的蒸馏烧瓶圆底烧瓶及蒸馏头不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为℃的低沸点共沸混合物含乙酸乙酯%,水%,以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低;2如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高;7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量答:干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失;用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜;通常为每10毫升液体混合物加至克干燥剂,至少加克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为克;注:本实验乙酸乙酯的理论产量为,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为即可注:其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法8、本实验的关键问题是什么答:本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度;控制反应温度在120℃左右;温度过低,酯化反应不完全;温度过高>140℃,易发生醇脱水和氧化等副反应:故要严格控制反应温度;要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程;9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法答:1分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞;2分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离;3上层液体经漏斗的下口放出;4没有将两层间存在的絮状物放出;10、如何使用和保养分液漏斗答:1分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用;2使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密;3使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出;4使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结注意:部件不可拆开放置;11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层;有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成;被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失;12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置蒸出反应装置有哪些形式答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动;另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率; 蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置;13、什么是萃取什么是洗涤指出两者的异同点;答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉;萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离操作,二者在原理上是相同的,只是目的不同;从混合物中提取的物质,如果是我们所需要的,这种操作叫萃取;如果不是我们所需要的,这种操作叫洗涤;14、何谓酯化反应有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂答:羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应,称为酯化反应;常用的酸催化剂有:浓硫酸,磷酸等质子酸,也可用固体超强酸及沸石分子筛等;15、分析实验过程中各步操作将对最后的产品乙酸乙酯的质量有怎样的影响八、注意事项1加料用的漏斗玻璃管和温度计必须插入反应混合液中,加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜;2加浓硫酸时,必须慢慢加入并充分振荡烧瓶,使其与乙醇均匀混合,以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应;3反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制;温度接近125℃,适当滴加快点;温度落到接近110℃,可滴加慢点;落到110℃停止滴加;待温度升到110℃以上时,再滴加;4本实验乙酸乙酯粗产品的干燥用无水硫酸镁,通常至少干燥半个小时;由于干燥不完全,可能前馏分多些;注:蒸馏时,切记千万不能将干燥剂随同乙酸乙酯液体一同倒入蒸馏烧瓶里,要扔掉不要,否则会形成共沸混合物,沸点会降低的,70℃;5要事先准备两个干燥的锥形瓶,一个用来干燥粗产物,一个用来收集最终产物;最后收集产物的锥形瓶一定要干燥无水,事先称重;。
乙酸乙酯的制备及萃取和干燥结果与讨论
乙酸乙酯的制备及萃取和干燥结果与讨论一、引言乙酸乙酯是一种常见的有机溶剂,广泛用于化学实验室和工业生产中。
本文将详细介绍乙酸乙酯的制备过程以及对其进行萃取和干燥的结果与讨论。
二、实验原理乙酸乙酯的制备可通过醋酸和乙醇反应得到。
此反应是一个缩合反应,需要催化剂存在。
萃取是将混合物中目标物质分离出来的过程,一般使用溶剂进行萃取。
干燥是去除目标物质中的水分或其他杂质,使其纯度更高。
三、实验步骤1. 制备乙酸乙酯将100 mL 醋酸加入250 mL 三口烧瓶中,加入10 g 硫酸铜作为催化剂,并加入100 mL 乙醇。
用搅拌棒搅拌混合物,然后安装冷凝器并开始加热。
在沸腾开始前,温度应保持在60℃左右,并继续搅拌混合物。
当混合物沸腾时,减小火焰,继续加热至反应结束。
2. 萃取乙酸乙酯将反应产物倒入分液漏斗中,并加入等量的水。
轻轻摇晃分液漏斗,使两种液体充分混合,然后放置数分钟,等待两层液体分离。
将下层的水层排出,上层的乙酸乙酯收集到干燥瓶中。
3. 干燥乙酸乙酯将收集到的乙酸乙酯倒入干燥瓶中,并加入适量的无水氯化钠。
用搅拌棒搅拌混合物,并静置数分钟。
然后过滤掉固体杂质并收集干净的乙酸乙酯。
四、结果与讨论在实验过程中,我们成功制备了约90 mL 乙酸乙酯。
在萃取过程中,我们使用了等量的水来萃取目标物质,并成功地分离出了上层的有机相。
在干燥过程中,我们使用了无水氯化钠来去除水分和其他杂质,并通过过滤得到了高纯度的产品。
然而,在实验过程中也存在一些问题。
首先,在制备乙酸乙酯的过程中,我们发现反应物质量不足,导致产量较低。
其次,在干燥过程中,我们使用的无水氯化钠可能含有少量水分,从而影响了产品的纯度。
综上所述,本实验成功制备了乙酸乙酯,并对其进行了萃取和干燥处理。
在实验过程中也发现了一些问题和改进空间,这将为今后的实验提供参考和借鉴。
乙酸乙酯的实验现象及解释
乙酸乙酯的实验现象及解释一、乙酸乙酯的制备与分离实验现象:在制备过程中,乙酸和乙醇在酸性催化剂作用下反应生成乙酸乙酯,反应液中出现淡黄色油状物,随着反应的进行,油状物逐渐增多。
分离过程中,上层液体为乙酸乙酯,下层液体为乙酸和乙醇。
解释:乙酸乙酯是由乙酸和乙醇通过酯化反应生成的,反应式为:CH3COOH + C2H5OH →CH3COOC2H5 + H2O。
随着反应的进行,乙酸乙酯的浓度逐渐增大,因此油状物逐渐增多。
在分离过程中,乙酸乙酯的密度比水小,因此上层液体为乙酸乙酯,下层液体为乙酸和乙醇。
二、乙酸乙酯的水解实验现象:在乙酸乙酯的水解实验中,将乙酸乙酯加入水中,震荡溶解,溶液温度升高,出现浑浊。
随着反应的进行,浑浊逐渐消失,溶液变得清澈。
解释:乙酸乙酯在水解过程中,生成了乙酸和乙醇。
由于这是一个放热反应,因此溶液温度升高。
水解反应式为:CH3COOC2H5 + H2O →CH3COOH + C2H5OH。
随着反应的进行,乙酸和乙醇逐渐溶解在水中,因此溶液变得清澈。
三、乙酸乙酯的还原实验现象:在还原过程中,乙酸乙酯与金属钠反应生成乙醇和乙酸钠。
反应过程中,钠块表面产生气泡,反应液颜色变深。
解释:乙酸乙酯在还原过程中,与金属钠反应生成乙醇和乙酸钠。
这是一个放热反应,因此钠块表面产生气泡。
由于生成了乙醇,因此反应液颜色变深。
还原反应式为:CH3COOC2H5 + 2Na →CH3COONa + C2H5OH。
四、乙酸乙酯的氧化实验现象:在氧化过程中,用稀硝酸氧化乙酸乙酯生成二氧化碳和水。
反应过程中,溶液中出现气泡,颜色逐渐变浅。
解释:乙酸乙酯在氧化过程中,被稀硝酸氧化生成二氧化碳和水。
这是一个放热反应,因此溶液中出现气泡。
由于二氧化碳的释放,溶液的密度降低,因此颜色逐渐变浅。
氧化反应式为:CH3COOC2H5 + HNO3 →CH3COONO2 + C2H5OH。
乙酸乙酯的制备实验步骤
乙酸乙酯的制备实验步骤乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,广泛应用于涂料、胶水、油墨等工业领域。
下面将介绍乙酸乙酯的制备实验步骤。
1. 实验准备首先,准备好所需的实验器材和试剂。
实验器材包括反应瓶、冷凝管、滴液漏斗等。
试剂包括乙酸、乙醇、浓硫酸等。
2. 反应过程将适量的乙酸和乙醇按照1:1的摩尔比例加入反应瓶中。
为了促进反应的进行,加入少量的浓硫酸作为催化剂。
在反应过程中,要注意反应瓶密封良好,以防挥发物的损失。
3. 加热反应将反应瓶加热到适当的温度,一般在60-80摄氏度之间。
加热过程中,可以轻轻摇晃反应瓶,以促进混合和反应的进行。
4. 冷却冷凝在反应瓶的口部连接上冷凝管,冷凝管的一端放入冷水中,使其与反应瓶紧密连接。
通过冷凝管,将反应瓶中的气体冷却后转化为液体,并收集到另一个容器中。
5. 分离纯化将收集到的液体放置一段时间,使乙酸乙酯与水分离。
由于乙酸乙酯比水密度小,可以较容易地分离两者。
将分离得到的乙酸乙酯转移到干燥的容器中。
6. 干燥处理为了去除乙酸乙酯中的水分和杂质,可以使用干燥剂进行处理。
常用的干燥剂有无水硫酸钠、无水氯化钙等。
将干燥剂加入乙酸乙酯中,并搅拌一段时间,使其吸附水分和杂质。
7. 过滤蒸馏将干燥后的乙酸乙酯通过滤纸过滤,去除残留的干燥剂。
然后,进行蒸馏操作,以进一步提纯乙酸乙酯。
通过控制温度,使乙酸乙酯蒸发并重新凝结,收集纯净的乙酸乙酯。
8. 保存储存将制备好的乙酸乙酯转移到干燥的密封容器中,并存放在阴凉干燥的地方。
避免阳光直射和高温,以防乙酸乙酯挥发或分解。
通过以上步骤,我们可以制备出较纯的乙酸乙酯。
在实验过程中,需要注意安全操作,避免接触皮肤和吸入挥发物。
此外,实验中的反应条件和操作方法可以根据需要进行调整和改进,以提高乙酸乙酯的产率和纯度。
乙酸乙酯的制备
六、思考题
若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起 蒸馏出,从而影响酯的产率。
6:为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)? 7:为什么维持反应液温度120℃左右?
温度太低,反应慢;温度太高,容易发生副反应,影响产物的纯度和产率。
8:实验中,饱和Na2CO3溶液的作用是什么? 9:实验中,怎样检验酯层不显酸性?
五、实验中的注意事项
1、加药品的先后快反应速率)、吸水剂(使 可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动)。
3、加热的目的:加快反应速率、及时将产物乙酸乙酯蒸出 以利于可逆反应向生成乙酸乙酯的方向移动。(注意:加 热时须小火均匀进行,这是为了减少乙醇的挥发,并防止 副反应发生生成醚。)
11:为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层?
酯层中含有少量未反应的乙醇,由于乙醇和CaCl2作用 生成CaCl2· 4H2O结晶化物,所以使用乙醇除去少量未 反应的乙醇。
六、思考题
12:使用分液漏斗,怎么区别有机层和水层?
乙酯的密度d=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道 密度,可以向分液漏斗中加入少量水,比较上层和下层 体积的变化。
13:本实验乙醇是否可以使用无水CaCl2干燥 ? 不可以,因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2·4C2H5OH结晶化物。 14:本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?
乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物,若三者共存则生成三元共沸 物。因此,酯层中的乙醇和水除不净时,回形成低沸点共沸物,而影 响酯的产率。
补充:乙酸乙酯的分离提纯实验步骤
1、将盛有乙酸乙酯和碳酸钠溶液的试管倾倒于分液漏斗中, 静置分层后初步分离出粗乙酸乙酯。
2、中和:在粗乙酸乙酯中慢慢地加入约10 mL饱和Na2CO3 溶液,直到无二氧化碳气体逸出后,再多加1~3滴。然后将 混合液倒入分液漏斗中,静置分层后,放出下层的水。
乙酸乙酯制备实验实验报告
乙酸乙酯制备实验实验报告乙酸乙酯(ethyl acetate)是一种常见的酯类化合物,具有水果香味,广泛应用于溶剂、香料、涂料和胶水等领域。
本实验旨在通过乙酸和乙醇的酯化反应制备乙酸乙酯,并考察不同实验条件对反应的影响。
一、实验原理乙酸和乙醇在酸催化剂存在下进行酯化反应,生成乙酸乙酯和水。
酸催化剂可以是无机酸如硫酸或磷酸,也可以是有机酸如硫酸二乙酯。
二、实验步骤1. 实验前准备:- 取一瓶装有硫酸二乙酯的试剂瓶,将其称重记录。
- 准备好乙酸、乙醇、浓硫酸、干燥剂等试剂。
- 准备好反应容器,如圆底烧瓶、分液漏斗、冷却水浴等。
2. 反应操作:- 在干净的圆底烧瓶中加入一定量的乙酸。
- 加入适量的乙醇,摇匀使其充分混合。
- 将烧瓶放入冷却水浴中,控制温度在0-10摄氏度。
- 缓慢滴加硫酸二乙酯作为催化剂,同时用玻璃杯接收生成的水。
- 反应持续进行,直至水生成停止。
3. 分离与纯化:- 将反应混合液倒入分液漏斗中,与等体积的饱和盐水进行摇匀。
- 分离出有机层,放入干燥瓶中加入干燥剂,静置一段时间。
- 过滤除去干燥剂,得到纯净的乙酸乙酯。
三、实验条件对反应的影响1. 温度:实验中控制温度在0-10摄氏度,较低的温度有利于酯化反应的进行,但过低的温度会导致反应速率减慢。
2. 酸催化剂浓度:适量的酸催化剂可以提高反应速率,但过多的酸催化剂可能会导致副反应的发生。
3. 反应时间:反应时间的延长可以使反应达到平衡,但过长的反应时间会导致不必要的能量和时间浪费。
四、实验结果与讨论通过实验,成功制备了乙酸乙酯。
实验中需要注意的是,乙酸乙酯具有较低的沸点,容易挥发,因此在实验操作中需要保持通风良好,避免乙酸乙酯的损失。
在实验中,可以尝试不同的反应条件,如改变酸催化剂的种类和浓度、调节反应温度等,以探究对乙酸乙酯产率和选择性的影响。
五、实验总结本实验通过乙酸和乙醇的酯化反应制备了乙酸乙酯,并考察了不同实验条件对反应的影响。
有机化学实验之乙酸乙酯的制备
乙酸乙酯的制备实验剖析一、实验原理:CH3COOH + HOCH2CH3 CH3COOCH2CH3 + H2O用含氧的同位素18 8O的乙醇跟乙酸实验研究,发现乙酸乙酯分子里含有18 O原子,从而证明酯化反应的过程是羧酸分子中羧基上的羟基跟醇分子的羟基中的氢原子结合生成水,其余部分相互结合生成酯.即:酯化反应即属于可逆反应,又属于取代反应。
二、实验装置:如图所示。
三、反应特点:1.通常情况下,反应速率较小。
2.反应是可逆的,乙酸乙酯的产率较低四、反应的条件及其意义:1.加热。
加热的主要目的是提高反应速率,其次是使生成的乙酸乙酯挥发而收集,使平衡向正方向移动,提高乙醇、乙酸的转化率。
2。
以浓硫酸作催化剂,可以提高反应速率。
3.以浓硫酸作吸水剂,可以提高乙醇、乙酸的转化率。
五、实验时要注意:1。
加入试剂的顺序为:乙醇→浓硫酸→乙酸。
2.用盛Na2CO3饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯,一方面中和蒸发出来的CH3COOH、溶解蒸发出来的乙醇;另一方面降低乙酸乙酯的溶解度,有利于酯的分离。
即:吸收乙醇、中和乙酸、降低乙酸乙酯的溶解度,易分层析出。
3.导管末端不能插入到Na2CO3饱和溶液中,以防倒吸回流现象的发生。
4。
加热时要用小火均匀加热,防止乙酸、乙醇的大量挥发和液体的大量沸腾。
5。
装置中的长导管起导气兼冷凝作用。
6.充分振荡试管,然后静置,待液体分层后,分液得到的上层液体即为乙酸乙酯.六、例题分析:【例1】以CH2=CH2和H218O为原料,自选必要的其它无机试剂合成CH3CO18 OC2H5。
用化学方程式表示实现上述合成的反应步骤。
【例2】将A连续进行两次氧化可得有机物B,用右图所示装置制取少量A和B反应形成的化合物(酒精灯等在图中均以略去),填空:(1)试管a中需要加入浓硫酸、B和A各 2 mL,正确的加入顺序是____________________。
(2)为防止a中的液体在实验时发生暴沸,在实验前应采取的措施是__________________。
实验室制乙酸乙酯
实验室制乙酸乙酯
在化学实验室中,制备乙酸乙酯是一个常见的实验项目。
乙酸乙酯,也称为乙二酸乙酯,是一种常用的酯类化合物,具有水果味。
本文将介绍在实验室中制备乙酸乙酯的步骤和反应过程。
材料准备
•乙酸
•乙醇
•硫酸
•水浴锅
•分液漏斗
•玻璃棒
•漏斗
•烧杯
实验步骤
1.在烧杯中取一定量的乙醇,并加入适量的乙酸,混合均匀。
2.将混合溶液转移到有分液漏斗的水浴锅中,加入少量的硫酸作为催化
剂。
3.将水浴锅中的混合溶液进行加热,使其保持在适当的温度下反应,同
时用玻璃棒搅拌。
4.反应完成后,待溶液冷却至室温,然后用分液漏斗分离两相液体,收
集有机相的乙酸乙酯。
反应机理
乙酸乙酯的制备反应为乙醇和乙酸在硫酸的催化下发生酯化反应,具体反应机理为:
CH3CH2OH+CH3COOH→CH3COOCH2CH3+H2O
乙醇和乙酸在硫酸的作用下生成乙酸乙酯和水。
实验注意事项
•在操作过程中需注意安全,避免接触皮肤和呼吸气体,必要时佩戴手套和口罩。
•在反应过程中要控制好温度,不宜加热过高,以免发生危险。
•严格按照操作步骤进行,避免操作失误造成事故发生。
制备乙酸乙酯是一个简单而重要的实验,通过本实验的学习,可以加深对酯类化合物的认识,并掌握实验室中有机化合物合成方法的基本原理。
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)
乙酸乙酯的制备实验报告(通用4篇)实验报告篇一实验报告大全实验要求及说明:1、基本要求是程序必须实现部分。
在完成基本要求的基础上,可对程序功能进行增强和增加。
程序功能的增强可以获得额外的成绩。
2、程序的书写应符合规范。
应具有适当的缩进、空格和空行,清晰的注释。
函数名和变量名应尽量有意义,能够反映用途。
(书写不符合要求的程序要扣分)3、实验报告中,要对每个程序要有详细的功能描述、输入和输出说明,程序代码和程序运行结果。
(功能描述不清晰、输入输出说明不准确对报告要扣分)4、除规定的实验内容之外,每人可以提交一个自己设计的程序,要求同上。
(有附加分)5、合格条件:1)完成三个实验。
2)按要求书写实验报告。
3)独立完成。
6、上述说明在提交的报告中删除。
实验一:数据分析程序编写一个程序,从数据文件中读取数据,并计算数据的统计特性,如均值和标准差。
在显示器上输出数据的总数、均值和标准差。
具体说明如下:数据文件名作为程序参数输入。
2. 数据文件中数据的个数预先未知,应从文件中得到。
数据文件的格式可自定义。
程序的`各功能应由不同的函数完成。
实验二:形状表示程序基本要求定义三角形(Triangle)、矩形(Rectangle)和圆形(Circle)三个形状类。
编写一个程序,能够根据用户输入生成相应的形状类对象。
将形状的信息输出到显示器和文件中。
具体说明如下:1. 三个形状类应包含构造函数和成员函数(函数的参数和返回值根据需要自己定义):Set——设置形状Display()——显示形状,格式为Rectangle(left, right, width, height), Circle((x, y), r),Triangle((x1, y1), (x2, y2), (x3, y3))GetArea()——计算形状的面积GetPerimeter——计算形状的周长2. 用户根据提示选择要生成的形状类型,并设置形状的位置。
运行结果;C++简单的程序设计。
乙酸乙酯的制备实验报告
乙酸乙酯的制备实验报告乙酸乙酯是一种常用的有机溶剂,在化学实验和工业中应用广泛。
以下是关于乙酸乙酯制备实验的报告。
实验目的:通过酸酐法制备乙酸乙酯。
实验原理:乙酸酐(乙酸酐又叫乙酸无水物)可以与乙醇发生酯化反应,生成乙酸乙酯。
酯化反应是一种中性缓慢进行的反应,因此通常使用催化剂来促进反应进行。
本实验中使用的催化剂是硫酸。
反应方程式如下:乙酸酐 + 乙醇→ 乙酸乙酯 + 醋酸实验步骤:1. 取一个干净干燥的圆底烧瓶,加入适量的乙酸酐,并加入几滴pH试纸,使其呈酸性。
2. 在化学通风橱中使用滴管将适量的乙醇滴入瓶中。
3. 加入一滴浓硫酸,轻轻晃动烧瓶使反应物充分混合。
4. 放置烧瓶在加热板上,加热反应至80-90℃,并保持温度2-3小时。
5. 将烧瓶冷却至室温,然后用滤纸过滤得到的沉淀物。
6. 将过滤液倒入分离漏斗中,分离出底层的水相。
7. 使用干燥剂(如无水硫酸钠)吸附残余水分。
8. 用蒸馏水对乙酸乙酯进行蒸馏分离,收集沸点为77℃的纯乙酸乙酯。
实验结果与讨论:从分离漏斗中收集到的乙酸乙酯透明无色,具有甜味和醉酒气味。
在乙酸乙酯的制备过程中,乙酸酐首先与硫酸发生酸酐水解生成乙酸,然后与乙醇发生酯化反应生成乙酸乙酯。
之后通过蒸馏纯化,得到高纯度的乙酸乙酯。
实验中需要注意的是:1. 实验在防风条件下操作,避免与火源接触。
2. 实验时要小心操作,避免将乙酸乙酯接触皮肤和眼睛,防止吸入或吞食。
3. 乙酸乙酯具有良好的溶解性,应妥善保管避免泄漏污染环境。
结论:通过本实验,成功制备了乙酸乙酯。
实验结果表明,酸酐法是一种有效的制备乙酸乙酯的方法。
在制备实验中,合理选择反应条件和催化剂能提高反应速率和产率,得到高纯度的乙酸乙酯。
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乙酸乙酯的制备实验一、实验原理有机酸酯通常用醇和羧酸在少量酸性催化剂(如浓硫酸)催化下,进行酯化反应而制得。
酯化反应是一个典型的、酸催化的可逆反应。
为了使反应平衡向右移动,可以用过量的醇或羧酸,也可以把反应中生成的酯或水及时地蒸出或是两者并用。
本实验通常可加入过量的乙醇和适量的浓硫酸,并将反应中生成的乙酸乙酯及时地蒸出。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全。
主反应:副反应:机理:乙醇与乙酸的酯化反应是按酸脱羟基醇脱氢的方式生成酯。
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、实验流程图五、实验装置图(1)滴加蒸出装置(2)分液漏斗(3)蒸馏装置六、实验容在250ml三口烧瓶中,放入3ml乙醇。
然后一边摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
在滴液漏斗中,装入剩下的20ml乙醇(共0.37mol)和14.3ml(0.25mol)冰醋酸的混合液。
油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,这时反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。
这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。
滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。
饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。
把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。
用石蕊试纸检验酯层。
如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。
用等体积的饱和食盐水洗涤(为什么?),再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶,加入无水碳酸钾干燥。
放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。
装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。
产量:约14.5~16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。
沸点bp=77.06℃,折光率=1.3723。
(一)制备阶段1.安装滴加蒸出装置:如图(1)所示。
【注:滴液漏斗可通过乳胶管再连接一小段玻璃管,使其下口需插入液面以下,距离三口瓶底部约0.5cm为宜。
】2.向三口烧瓶加药品:取下三口瓶先放入3ml乙醇,然后一边用手摇动,一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
【注:防止浓硫酸使乙醇碳化,溶液变色(变黄或变黑)】3.向滴液漏斗加药品:装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
【注:需将二者混合均匀】4.加热:缓慢加热,使瓶反应混合物的温度约为120℃左右。
然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。
调节加料的速度,使之和蒸出酯的速度大致相等,加料时间约需90min。
这时,保持反应混合物的温度为120~125℃。
滴加完毕后,继续加热约10min,直到不再有液体馏出为止。
【注:滴加速度的计算方法:若按滴液漏斗每毫升25滴计算,20ml乙醇和14.3ml冰醋酸合计34.3毫升,应为858滴,如果需要在90分钟滴加完,则每分钟需滴加9.5滴即可;如果需要在45分钟滴加完,则每分钟需滴加19滴即可。
】【注:滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条,以保持漏斗外大气相通,确保滴加混合液速度流畅】(二)后处理阶段1.中和未反应的醋酸:反应完毕后,将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中,直到无二氧化碳气体逸出为止。
把混合液倒入漏斗中,静置,放出下面的水层。
用石蕊试纸或广泛pH 试纸检验酯层,确保呈现碱性。
如果酯层仍显酸性,再用饱和碳酸钠溶液洗涤,直到酯层不显酸性为止。
【注:饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入,并要不断地摇动接受器(为什么?)。
】2.洗涤除去残留的碳酸钠:用等体积的饱和食盐水洗涤。
【注:使用饱和食盐水代替水来洗涤,能够有效降低有机物在水中的溶解度,减少产品损失,提高收率。
】3.洗涤除去未反应的乙醇:用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
【注:氯化钙可以与低级醇,如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中。
】4.干燥粗产品:放出下层废液。
从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶,加入约2.0g无水碳酸钾干燥。
放置约30min,在此期间要间歇振荡锥形瓶。
【注:(1)干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶;(2)加入干燥剂前,应彻底放净下层的水层。
】5.过滤去除干燥剂:通过长颈漏斗(漏斗上放折叠式滤纸)把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml 圆底烧瓶中。
【注:也可以采用倾析法将液体倒出,从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失。
】【注:因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的,若不除去干燥剂,则会在蒸馏时受热再释放出水分,从而影响蒸馏收集的产品质量和收率。
】6.安装蒸馏装置:安装蒸馏装置,如图(3)所示。
【注:蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水。
】7.蒸馏收集产品:水浴上加热蒸馏,收集74~80℃的馏分。
产量:约14.5~16.5g。
【注:(1)需用一个锥形瓶接收前馏分(为74℃前的馏分),其中水与乙酸乙酯之间可以形成二元共沸混合物,沸点为70℃,另外乙醇与乙酸乙酯之间也形成72℃你共沸混合物,所以粗产品的洗涤除去未反应的乙醇要完全及干燥一定彻底,蒸馏烧瓶也要干燥的;(2)再用第二个锥形瓶接收产品(74~80℃的馏分),需要提前称量该锥形瓶空重。
】七、思考题1、在本实验中硫酸起什么作用?答:在本实验中硫酸起催化作用。
由于乙酸的羧基中羟基的给电子p-π共轭效应存在使得羰基的活性大大降低,硫酸与羰基氧原子结合进行羰基质子化,从而增加了羰基碳原子的正电性,有利于较弱的亲核试剂乙醇的进攻。
2、为什么要用过量的乙醇?答:乙醇与乙酸在酸的催化作用下进行的酯化反应是可逆的平衡反应,为了提高反应的该反应的收率,本实验同时采取了两种措施:一是用过量的价廉的乙醇,使乙酸转化率提高;二是把反应中生成的乙酸乙酯或水及时地蒸出,进一步促进乙酸的转化。
故本实验要用过量的乙醇的目的,就是提高酯化反应收率的措施之一。
在实验时应注意控制好反应物的温度、滴加原料的速度和蒸出产品的速度,使反应能进行得比较完全。
3、蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?答:蒸出的粗乙酸乙酯中含有的杂质主要有未反应的乙酸与乙醇、生成的水、副反应产生的乙醚等。
4、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液?答:因为碳酸钠是弱碱,而氢氧化钠是强碱,乙酸乙酯在强碱的作用下可能发生部分的水解反应,故不能用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤粗乙酸乙酯蒸馏液。
5、用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去什么?为什么先要用饱和食盐水洗涤?是否可用水代替?答:(1)用饱和氯化钙溶液洗涤,能除去粗产物中的未反应的乙醇;(2)洗涤乙酸乙酯粗产物时碳酸钠必须洗去,否则下一步用饱和氯化钙溶液洗去醇时,会产生絮状的碳酸钙沉淀堵塞活塞口,造成分离的困难,故这里先用饱和食盐水洗除去上一步残留的碳酸钠。
(3)不可用水代替饱和食盐水来洗涤粗产物中残留的碳酸钠,为了是降低减少乙酸乙酯在水中的溶解度(每17份水溶解l份乙酸乙酯),减少损失。
即饱和食盐水起盐析作用。
6、精制乙酸乙酯的最后一步蒸馏,所用仪器为什么均需干燥?答:如果粗制品的最后一步蒸馏所用的仪器不干燥或干燥不彻底,对产品的影响共分两种不同的情况:(1)如果使用的蒸馏烧瓶(圆底烧瓶及蒸馏头)不干燥或干燥不彻底,则乙酸乙酯会与水形成沸点为70.4℃的低沸点共沸混合物(含乙酸乙酯91.9%,水8.1%),以前馏分提前蒸出,从而减少了乙酸乙酯的产量,产率降低。
(2)如果使用的直形冷凝管、接收管、锥形瓶不干燥或干燥不彻底,则蒸出的产品将混有水分,导致产品不纯、浑浊,但乙酸乙酯产量增多,收率增高;7、用无水碳酸钾干燥粗乙酸乙酯,如何掌握干燥剂的用量?答:干燥剂的用量可视粗产品的多少和混浊程度而定,用量过多,由于无水碳酸钾干燥剂的表面吸附,会使乙酸乙酯有损失;用量过少,则无水碳酸钾便会溶解在所吸附的水中,一般干燥剂用量以摇动锥形瓶时,干燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜。
通常为每10毫升液体混合物加0.5至1.0克干燥剂,至少加1.0克,即当被干燥的液体有机化合物体积为8-9ml时的干燥剂用量为1.0克。
【注:本实验乙酸乙酯的理论产量为22.03g,16ml,故乙酸乙酯粗品的体积约20ml,于是无水碳酸钾干燥剂的实际用量约为2.0g即可】【注:其它干燥剂如无水氯化钙、无水硫酸镁等的用量也是同样的用法】8、本实验的关键问题是什么?答:本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。
控制反应温度在120℃左右。
温度过低,酯化反应不完全;温度过高(>140℃),易发生醇脱水和氧化等副反应:故要严格控制反应温度。
要正确控制滴加速度,滴加速度过快,会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出,同时也造成反应混合物温度下降,导致反应速度减慢,从而影响产率;滴加速度过慢,又会浪费时间,影响实验进程。
9、在使用分液漏斗进行分液时,操作中应防止哪几种不正确的做法?答:(1)分离液体时,分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞;(2)分离液体时,将漏斗拿在手中进行分离;(3)上层液体经漏斗的下口放出;(4)没有将两层间存在的絮状物放出。
10、如何使用和保养分液漏斗?答:(1)分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。
(2)使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。
(3)使用时,应按操作规程操作,两种液体混合振荡时不可过于剧烈,以防乳化;振荡时应注意及时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。
(4)使用后,应洗净凉干,在磨口中间夹一纸片,以防粘结(注意:部件不可拆开放置)。
11、根据你做过的实验,总结一下在什么情况下需用饱和食盐水洗涤有机液体?答:当被洗涤液体的相对密度与水接近且小于水时,用饱和食盐水洗涤,有利于分层。
有机物与水易形成乳浊液时,用饱和食盐水洗涤,可以破坏乳浊液形成。
被洗涤的有机物在水中溶解度大,用饱和食盐水洗涤可以降低有机物在水中溶解度,减少洗涤时的损失。
12、有机实验中,什么时候用蒸出反应装置?蒸出反应装置有哪些形式?答:在有机实验中,有两种情况使用蒸出反应装置:一种情况是反应是可逆平衡的,随着反应的进行,常用蒸出装置随时将产物蒸出,使平衡向正反应方向移动。
另一种情况是反应产物在反应条件下很容易进行二次反应,需及时将产物从反应体系中分离出来,以保持较高的产率。
蒸出反应装置有三种形式:蒸馏装置、分馏装置和回流分水装置。
13、什么是萃取?什么是洗涤?指出两者的异同点。
答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。