Mars5-微波消解

微波消解仪中光纤传感器的故障排除

微波消解仪中光纤传感器的故障排除杜翠娟【摘要】对MARS-5型微波消解仪在正常使用过程中报警、显示"RTP-300 Plus ERROR"、仪器不能工作的故障原因进行了分析,提出了可自行处理的故障排除方法.为避免类似故障发生,提出了操作中的注意事项.%Troubles appeared during MARS -5 microwave accelerated reaction system operation such as alarming, indicating a problem with RTP -300 plus thermo-guard temperature sensor, no starting were analysed. The causations were introduced and corresponding troubleshooting method was proposed. The ways to avoid these troubles in operation were put forward.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)002【总页数】2页(P61-62)【关键词】微波消解仪;光纤传感器;故障排除【作者】杜翠娟【作者单位】广东省电子电器产品监督检验所,广州,510400【正文语种】中文压力自控密闭微波溶样技术是一种新型的样品前处理技术[1]，是目前世界上样品前处理最先进和最理想的方法之一，它具有常规方法[2,3]无可比拟的优越性，已逐渐被分析化学界人士认可和广泛地应用，因此微波消解仪已经作为常用仪器出现在各大小实验室中。

在高频率的使用过程中，微波消解仪器的温度传感器容易出现故障而导致仪器无法正常使用。

笔者结合多年的经验，总结了温度传感器错误的故障排除，供同行参考。

1 仪器设备微波消解仪：MARS-5型，RTP-300 Plus标准温度控制系统，美国CEM公司。

微波消解-ICP—OES法测定植物样品中磷锌钡铁锰镁钙锶等八项微量元素

小、线性范围宽的优点得到了广泛应用。文献 ¨ Ｊ
谱仪工作标（Ｚｎ）＝５０ｇ／ｍＬ，
Ｐ（Ｂａ）＝２Ｉｘｇ／ｍＬ，Ｐ（Ｆｅ）＝１０ｐ，ｇ／ｍＬ，Ｐ（Ｍｎ）＝１０ｇ／ｍＬ，Ｐ（Ｍｇ）＝３０￣ｇ／ｍＬ，Ｐ（Ｃａ）＝５０ｐ，ｇ／ｍＬ，Ｐ（Ｓｒ）＝
等离子体状态ＲＦ功率／ｗ１１５０泵速／ｒｐｍ５０辅助气流量／（Ｌ・ｍｉｎ）０．５雾化气流量驱气气体流量Ｃａｍｅｒａ温度／ ℃ 光室温度／ ℃ 开一般一４７．３９３８
控制消解程序，其工作参数见表２。ＩＣＰ — ＯＥＳ测量各元素采用的谱线波长见表３。
１．２主要试剂
元素
ＰＢａＭｎＣａ
波长
２１４．９２３０．４２５７．６４４５．５
仪器状态矩室驱气等离子气水流量排风发生器温度／ ℃
绿色绿色绿色绿色绿色２６．１
报道了有关植物样中微量元素的测定方法，这些方法
各有利弊。本文将电感耦合等离子体全谱直读光谱仪（ＩＣＰ — ＯＥＳ）与密闭微波消解技术结合起来，测定植物样品中Ｐ、Ｚｎ、Ｂａ、Ｆｅ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ等８种微量元素含量，检出限低、准确度高。

Mars微波消解仪操作手册

Mars微波消解仪操作手册（中文版）声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。

限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。

如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。

在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。

其余部分请见原版操作说明。

警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。

1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）；2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）；3、易燃性样品；4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）；5、动物脂肪；6、航空器燃料；7、乙炔化物；8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）；9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）；10、醚类化合物；11、油漆类；12、烷烃类；13、酮类。

一、CEM方法描述CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。

下面就这些方法做一简要叙述。

1、美国EPA方法SW-3015:适合于液体样品的消解；SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解；SW-3052:适合于含硅等样品的消解；NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解；2、样品方法废油-XP-1500铁质工具-HP-500聚乙烯-XP-1500动物-HP-500水稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯乙烯- Xpress注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。

重新命名后的方法自动保存在用户目录下。

二、注意事项1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。

2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。

对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。

MARS_XPRESS 微波消解仪操作程序

MARS 微波仪消解样品标准操作程序——XPRESS TFM55ml 反应罐1 目的：1.1 规范使用MARS 微波仪和XPRESS 反应罐消解样品的操作。

1.2 规范MARS 微波仪、反应罐及其配件的维护。

2 适用范围：2.1 经过MARS 微波仪操作培训的操作人员和仪器负责人3 职责：3.1 仪器操作人员必须按照本操作程序来操作仪器和反应罐。

3.2 仪器维护人员必须按照本操作程序进行仪器和反应罐的维护检查。

4 基础认识4.1 主要部件认识：4.1.1 MARS 微波仪：见下图4.1.2 XPRESS反应罐组件4.2 工作原理MARS 微波仪采用微波的方式加热样品，采用底部双红外温控系统检测反应罐的温度。

仪器按照设定的程序，通过调整微波发射的功率的大小来控制反应体系的温度。

待消解的样品和消解用的试剂加入到反应罐内衬内，弹片、内衬和盖子组成的密闭空间保证反应体系的温度可以被加热到较高的温度。

这样，在微波和密闭高温条件下，样品消解速度得到极大的提高。

5 准备工作：5.1 MARS 微波仪设置5.1.1 仪器负责人负责仪器设置，仪器操作人员不得随意更改该仪器设置5.1.2 打开仪器电源开关，开机，仪器自检后进入主界面：5.1.3 按SETUP 键，进入仪器设置界面5.1.4 仪器设置只需要修改SYSTEM V ARIABLES 子菜单下的部分内容，其转盘外套内衬盖子弹片他子菜单不需要改动。

按光标键移动光标到SYSTEM V ARIABLES，按SELECT键，进入5.1.5按光标键到SYSTEM OPTIONS，按SELECT键5.1.6TEMPGUARD LIMIT根据具体应用方法，设为常用方法最高温度加30度即可。

例如，常用方法最高温度为180度和190度，即设置TEMPGUARD LIMIT为220。

其他项默认值即可，无需改动。

5.1.7按BACK键，回到界面5.1.8按光标键移动光标到SYSTEM TIMES，按SELECT键5.1.9移动光标到COOL DOWN TIME键后面的数字，通过数字键输入15（这样冷却时间即为15分钟）5.1.10移动光标到SET CLOCK，按SELECT键5.1.11移动光标到DATE后面数字，通过数字键输入当前时间，如2008年5月14日，即依次按0、5、1、4、2、0、0、8即可。

微波消解步骤

微波消解步骤微波消解是一种常用的样品前处理方法，可以将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，便于后续的分析和检测。

下面将介绍微波消解的步骤及其原理。

1. 样品准备首先需要准备待测样品，样品的选择应根据分析的目的和要求进行。

常见的样品包括土壤、植物组织、水样、生物样品等。

在选择样品时，需要考虑样品的特性以及所需分析的目标物质。

2. 样品预处理在进行微波消解之前，一些样品需要进行预处理。

例如，固体样品通常需要研磨成细粉末，以增加反应的速度和均匀性。

同时，对于含有有机物的样品，还需要进行干燥处理以去除水分。

3. 选择消解酸消解酸的选择是微波消解的关键步骤之一。

常用的消解酸包括硝酸、硝酸和氢氟酸混合溶液等。

不同的消解酸适用于不同的样品类型和分析目标。

选择合适的消解酸可以提高消解效果，减少背景干扰。

4. 设置微波消解条件微波消解仪器的设置是微波消解的关键步骤之一。

根据不同的样品和分析目标，需要设置合适的温度、压力和时间等参数。

一般情况下，消解温度在150-250摄氏度之间，消解时间在10-30分钟之间。

5. 进行微波消解将样品和消解酸放置在微波消解仪器中，按照预设的参数进行消解。

微波消解时，样品受到微波辐射的作用，产生高温和高压环境，使样品中的有机物和无机物转化为溶液形式。

在消解过程中，需要注意安全操作，避免产生有害气体和溅溶液等事故。

6. 冷却和过滤微波消解完成后，将消解液冷却至室温。

在冷却过程中，可以使用冷却装置加快速度。

冷却后，使用滤纸或滤膜将溶液中的固体残渣过滤掉，得到待测溶液。

7. 样品分析得到待测溶液后，可以根据分析的要求进行进一步的处理和分析。

常见的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、液相色谱等。

根据不同的分析方法，需要选用合适的仪器和试剂进行分析。

总结：微波消解是一种常用的样品前处理方法，通过将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，方便后续的分析和检测。

其步骤包括样品准备、样品预处理、选择消解酸、设置微波消解条件、进行微波消解、冷却和过滤以及样品分析。

微波消解—电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)法同时测定土壤中8种重金属元素

用移液枪分别取移取 1 mL 的 Cu、Zn、Pb、Cd、Ni、
（1+99）的烯硝酸进行稀释，同时进行空白对比检测。
Cr、Mn 和 As 标准储备溶液 ( 浓度均为 1g/L）于在 100mL
2 结果与讨论
的容量瓶中，之后利用 HNO3(1+99) 溶液进行稀释定容，配制成浓度为 10mg/L 的标准溶液，分别记为 Cu(1)、Zn(1)、
金属元素的消解体系中通常选择 HCL-HNO3-HF-H2O2 测体系或者是 HNO3-HF-H2O2。加入 HCL 进行消解的好处是其可以和 HNO3 构成王水或逆王水体系增加腐蚀性和氧化性加快土壤的溶解，不过过多 HCL 的添加也可能会产生如 40Ar35Cl+、37Cl160O+、37Cl16O1H+ 等离子对于质谱测定
维持 0.5h ；待冷却罐降温置室温，拿出消解罐，赶酸至恰好因为检测时稀释倍数较大，也在一定程度上减少了对于基体
蒸干，然后利用 1+99（V/V）的稀硝酸定容到 50mL。之后的干扰。
通过仪器的半定量法大致确定不同元素的大概浓度，然后 2.3 标准曲线与检出限
确定样品的大概稀释倍数。之后将浓度较高的元素也利用
称取 3g 土壤样品，倒于微波消解杯中。往微波消解杯中依 Cd、Pb 的相关同位素开展校正。其中氧化物主要来置于硅
次加入 3mLHCL、6mLHNO3、2mLHF 和 2mLH2O2，缓慢摇动消解杯使得消解液和土壤样品完全混合均匀之后盖紧封盖，放置在微波消解仪中。启动仪器，设定好升温曲线： 0℃ ~100℃，升温时间 300s，维持 120s ；100℃ ~150℃升温时间 300s，维持 180s ；150℃ ~180℃，升温时间 300s，

微波消解操作方法

微波消解操作方法
微波消解是一种常用的分析技术，用于样品的溶解和分解。

下面是微波消解的操作方法：
1. 准备样品：将待分析的样品称取到微波耐热容器中，注意控制样品的质量和准确称取。

2. 添加溶剂：根据样品的性质和需求，选择适当的溶剂，将溶剂加入到样品容器中，保证最终样品浓度适宜（若需要浓缩样品则不加溶剂）。

3. 配置消解液：根据样品的特性，选择适当的酸、氧化剂或还原剂等，加入到溶液中，配置成所需的消解液。

4. 密封容器：将样品容器盖好，确保密封性能良好，以防止气体逸出和水分蒸发。

5. 装样件：将样品容器放入微波消解仪的转盘、载具或托架上，注意样品之间的距离和数量合理。

6. 设置消解条件：根据样品的特性和消解液的需要，设置合适的消解条件，如温度、压力、时间等。

可以参考已有的方法或根据实验室的经验来确定。

7. 开始消解：将样品容器放入微波消解仪中，启动设备，开始消解过程。

在消解过程中可以观察样品的变化和溶解程度。

8. 消解结束：消解时间到达后，停止设备，取出样品容器。

根据需要，可以进行进一步的处理，如过滤、稀释等。

9. 分析测定：将消解液或其稀释液用于后续的分析测定，如原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、气相色谱-质谱等。

10. 清洗设备：注意对微波消解仪和其它实验设备进行清洗，以防止污染和交叉污染。

需要特别注意的是，微波消解涉及到高温和酸性溶液的操作，必须严格遵守实验安全操作规程，佩戴个人防护装备，避免发生危险和意外。

CEM 微波消解

MARS6微波消解反应器产品发布—让奇迹发生在你身边广泛用于微波消解、萃取、合成等应用的—MARS5微波消解反应器，因其卓越可靠的性能已被公认为当代分析化学界，最权威、最闻名遐迩的世界级销量第一品牌，在中国化学仪器界从2007年起至今连续被评为“最受关注十大国外仪器”，成为科学痕量元素分析的权威保证。

2012年春，美国CEM公司正式推出第六代微波多模反应器MARS6，其划时代的创新设计，集合了多项最新设计理念和技术。

分析化学业界期盼已久的MARS6，其令人惊异的理念和性能，将进一步引起注视和瞩目。

世界微波化学创始者CEM公司，正式发布的第六代智能化产品MARS6，采用了最新的微波化学动力学整合的One-Touch和PowerMax专利技术，堪比神奇的魔术盒Magic Box，其出色的表现，标志着微波化学界的一次巨大革新，不仅是科学分析可靠的保证，也是分析化学智能化过程控制和目标控制的最新突破。

MARS6能把实验室中最具风险困难的工作，变得简单有趣，让奇迹发生在你身边！MARS6新一代装置，集中了CEM强大的硬件控制系统和安全体系的大量专利技术，整合了现代科技中智能化操作和管理理念，彻底超越了传统微波反应装置。

传统微波反应装置因为受制于反应安全性制约的考虑，设计上不得不采用复杂的运行方式对仪器进行操作。

CEM是最早提出分析化学风险管理，关键控制因素理念的公司。

微波消解操作过程中的风险管理，是影响和决定分析化学全局中最关键的一步，在分析化学过程中举足轻重，影响分析结果成败的80%，即绝大部分的失误是发生在样品前处理部分，风险之高，稍有不慎即可引起不良后果，小则引起痕量元素的误差造成分析失败，大则直接引起严重安全事故，成为实验室管理过程关键中的关键。

因此，传统上必须对消解操作步骤做出严格规定，操作人员每一步都应小心谨慎，保证复杂和繁琐严格的操作过程每一步都不可失误，成为目前实验室操作人员面对的巨大挑战。

微波消解MARS操作规程

微波消解MARS操作规程安全提示本操作规程为密闭微波样品消解的简单操作参考规程，虽然CEM 机器有多重保护机制，但因在高温高压的反应条件下存在相当的危险性。

保证安全实验是最基本的原则，所以操作者在使用前应认真阅读以避免任何误操作。

一、仪器安全提示1、避免在任何没有样品或微波吸收物的情形下，进行微波功率发射的运行。

即使CEM微波系统中已设计了过载微波能量的保护转换，但绝对的长时间空载微波依然可能造成磁控管和传感器的衰老和损坏。

试图在空载状况下，通过施加微波功率以测试温度、压力传感器的性能是错误的，因为空气是非凝聚态物质，不吸收微波。

2、仪器内安装有各类精密传感器，比如温度、压力传感器，表面必须保持清洁、干燥。

为保证仪器能够正常运行，应避免意外被折断、受压造成有压痕、划伤等伤害致使传感器失效或传感器信息错误传递而引起更严重的事故（请参阅仪器维护说明）。

3、仪器内壁、转盘表面、反应罐支架、反应罐外部等，应避免沾有酸、碱等腐蚀性的物质，如不慎沾染，请及时清理（请参阅仪器维护说明）。

4、安装温度探头必须严格按培训要领和步骤操作，未经培训的试验人员必须在经正规培训并熟练操作的人员指导下安装。

温度探头必须全部插入才能得到容器的真实温度反馈，不正确的虚插可能会产生严重后果。

微波消解步骤一、准备样品：按照操作要求准备样品并加入适量的酸。

请参阅《样品准备》的原则制定样品操作准则。

二、罐子组装：请参阅罐子的组装方法部分三、将摆好罐子的转盘放到微波腔体内，转轴和转盘配合完好，将光纤传感器的接头插到腔体顶部光纤的接头座上，轻轻将压力传感器插到腔体右部压力传感器座内。

四、开启微波消解仪，等待机器自检后，调用方法CEM Method MenuEdit/Create LoadMethod Method‘Start’ Current Methodxxxxxx1．按压HOME键，按压或移动光标Load Method，按“SELECT”键选择。

微波消解仪操作流程及注意事项

微波消解仪操作流程及注意事项一、操作流程：1.准备工作：-检查微波消解仪是否处于正常工作状态，包括电源、温度控制系统、压力控制系统等。

-根据样品的性质和分析目的，选择合适的消解剂、容器和消解程序。

2.样品准备：-将待分析的样品称取或定量取样。

-为了避免样品中的杂质干扰分析结果，可以进行前处理步骤，如研磨、溶解、萃取等。

3.样品装入：-将样品装入特制的耐高温、耐酸碱的消解容器中。

-将消解容器放置在微波消解仪的样品托盘上，并确保容器稳固。

4.消解程序设置：-打开微波消解仪的控制面板，选择合适的消解程序。

-根据样品的数量和性质，设定合适的温度、压力和时间等参数。

-确认参数设置无误后，启动消解程序。

5.微波消解：-在消解过程中，注意观察消解容器内的情况，确保无异常情况发生。

-在发生异常情况（如泡沫溢出、压力升高）时，及时停止消解程序，进行检查。

-确保消解过程中温度和压力的稳定，避免因温度或压力波动而影响分析结果。

6.消解完成：-消解程序运行结束后，关闭微波消解仪的电源，并等待降温至安全温度后进行后续操作。

-将消解容器从微波消解仪中取出，注意避免烫伤。

7.样品处理：-根据分析目的，对消解后的样品进行进一步处理，如稀释、过滤、进样等。

-将处理后的样品送入分析仪器进行测定。

8.清洗和维护：-清洗使用的消解容器和仪器部件，避免残留物污染下批样品。

-定期对微波消解仪进行维护，包括清洁、校准等，保证仪器的正常工作。

二、注意事项：1.安全操作：-在操作微波消解仪时，应穿戴合适的个人防护装备，如防护手套、护目镜、防护服等。

-注意消解样品产生的高温和高压，避免因不慎而烫伤或爆炸事故发生。

-当消解过程中发生异常情况时，如泡沫溢出或压力升高，应立即停止消解程序，并进行检查和处理。

2.选择合适的消解剂和容器：-根据待分析样品的性质和分析目的，选择合适的消解剂和容器。

-确保消解剂的纯度和容器的耐高温、耐酸碱性能，避免因消解剂或容器的质量问题影响结果准确性。

MARS 5微波消解仪安全使用与常见故障的排除

[
13]
故障,
解决方法:更换控磁管。
4 安全使用注意事项
(
1)微波消解仪使用过程高温高压过程,使用
(
9)微波消解罐数量及摆放位置,严格参照说
圈的顺序原则,若样品数量不够,需要使用空白消
解罐,加入消解液,补充位置。
5 日常维护与清洁
中药材中的 5 种有毒元素[
J].分析试验室,
2008,
27(
2):
[
11]祝天宇,薛诚,李征,等. 微波消解仪温场校准及结果
[
2]李文龙,荆淼,陈军辉,等. 微波消解ICP
-MS 测定 40 种
6
9.
[
3]何平,孙巍,孙玉侠. 微波消解ICP
-MS 法测定丹参和
[,]
[]
体发射光谱(
ICPOES)6 7 、氨基酸组成分析 8 等分
析方法的样品前处理。相较于常规方法,可以大大
缩短前处理时间,提高实验效率。特别是金属元素
分析实验,建立微波消解前处理样品准备室尤为重
要,本文就美国 CEM 公司 MARS5 微波消解仪,讨
重量也不得大于 0
.5g。
(
6)微波消解仪所有消解罐内的溶液总体积最
少为酸 10mL 或者水 50mL。单个消解罐的溶液体
积量需控制在 3~6mL。消解液通常选择硝酸,不
3
.2 接通电源无法开机且无显示

MARS TM 微波消解萃取系统--- R&D100获奖产品MARS TM Digestion & Extraction System --- R&D100 AwardCUSTOMER INFORMATION:TO:ATTN: TEL:Email: FAX:QUTO. No:DATE of VALIDITY: 30, Sep. 2008SALES INFORMATION FROM: TEL: 010-******** FAX: 010-********DATE ：MANUFACTURER: CEM Corp.1 pcs主风扇排风量5.8m3/s + 3 pcs冷却风扇加速冷却.Turntable designing and control :TW转盘转动角度及均匀性设计，根据控制要求实现连续旋转或PerfectCircle TW design provides absolute radial symmetry.Turntable o according to the control system which ensure even vesselInternal Display and Control ：,通过具备图形和数字显示功能RS232接口，连接外置控制器和打印机等外部设备。

Intelligent software：100种标准和非标准的应用方法软件，消解\萃取\蛋白水解\有机合成，3015,3051,3052和NPDES等应用方法数据库. Battery backup，5种智能温压爬坡控制和转换控制模式保证最高的安全性能 With 5 modes故障自检系统检测和控制线电压、磁控管寿命、转盘、温度控制状态、Internal Diagnostic SoftwareThe monitoring designing of the system safety :,符合HHS 标Emission and Safely：Patents involved:。

微波消解

准确称取粒度为0.15ｍｍ的样品0.20g（精确至0.0001ｇ）于聚四氟乙烯反应罐中，滴加少量纯水润湿样品，然后加入浓盐酸9.0ml，浓硝酸3.0ml，氢氟酸2.0ml，加纯水约10ml，使溶液体积小于30ml，旋紧反应罐，置于微波消解系统消解后，溶液经赶酸处理后稀释定容，准确称取0.2000g样品，固定微波消解条件（功率为800W，温度150℃，保持时间60min）。

＋HF为消解体系进行酸用量试验，随着酸用量的增加，样品分解得越完全。

在以HCl＋HNO3用量为3.0ml，HF用量为2.0ml时试样（除氧化铁矿外）基本都溶解完HCl用量为9.0ml，HNO3和2.0mlHF才能溶解完全。

全，氧化铁矿需要15.0mlHCl，5.0ml HNO3方法二分别准确称取0.2000 g 上述制备好的干污泥样( 每个样品置4 个平行样) 置于FR21和1mlHF，旋紧消化罐盖，将溶样晃动型全聚四氟乙烯密封增压微波消解罐中，加入5mlHNO3几次，静置过夜。

在120℃下消解5 min，150 ℃下消解10 min，180 ℃下消解5 min 后取出介质洗涤溶样杯3 次，冷却约30min，然后水浴( 100℃)赶酸约20 min，用体积分数2%的HNO3合并于50ml容量瓶中备测，并以相同条件做空白试验对照．（功率为1600W）方法三（功率为1000W 温度为200度）消解后过滤、加热赶酸Microwave PTFE vessels were cleaned using 10 ml of concentrated HNO3, heated for 15 min at 180 ◦C (800W) and then rinsed冲洗with ultrapure water heated for 15 min at 180 ◦C before each digestion. PTFE evaporation vials were soaked浸透overnight with diluted HNO3 and then rinsed with ultrapure water. All samples were accurately weighted to approximately 0.5 g directly in microwave vessels. Relative volumes of each mineral acid were derived from the aqua regia digestion procedure with small changes as summarized in Table 1. The same amount of HNO3 (6 ml) with different volumes of HF and HCl were used for the digestion in procedures A and B.In procedure A, the same amount of HCl and HF (1 ml each) was added to HNO3, giving a total of 8ml of an acid mixture. The volume of both acids (HCl and HF) was increased twice with the amount of HNO3 (6 ml) as procedure B. In procedures C and D, 6ml of HCl was mixed with different volumes of HNO3 and HF. However, the same ratio of HNO3 and HF was employed in these procedures. The only different between procedures C and D was that procedure C used less amount of HNO3 and HF compared to procedure D. The digestion program itself consisted of a 10-min gradual increase in temperature to 200 ◦C, a 15-min step at 200 ◦C (1000W; 106 Pa) and then a ventilated cooling stage. This program was chosen in agreement with manufacturer recommendations and earlier studies on microwave assisted digestion optimisation. After cooling to room temperature, all the digests from the each procedure (Table 1) were filtered through a 0.45_mPTFE filter and then evaporated on a hot plate at 60 ◦C. Evaporation was a necessary step since acid concentrations would have been too high for the AAS (atomic absorption spectrometry) and would have required dilutions to take place to such an extent that trace element could not have been detected. Care was taken to avoid burning of the evaporation residues剩余物. All solutions were diluted to 50 ml with ultrapure water and stored in polyethylene vials at 4 ◦C until analysis using AAS. Blanks were treated in the same way without sample for all procedures. This procedure completed in 75 min.Freeze-dried and grinded磨碎(0.5 g; Agata mill) sludge was extracted in a microwave at 200°C for 30 min with 8 ml of HCl/HNO3 (1:3, v/v) and the resulting solvents溶剂were mixed and filled up to 50 ml with deionized去离子水water. Aliquots of this extracted solution were used for the different determinations. Total phosphorus (P) was determined by a colorimetric色谱method (680 nm) based on the formation of a blue-colored complex of P (APHA 2005); mercury (Hg) was determined in a mercury analyzer based on a Hg–amalgam formation. Ca, Mg, Cu, Ni, Cr, Fe, Zn, Pb, and Cd were determined by atomic absorption spectrophotometry (AAS) in a Perkin Elmer 1100 B (APHA 2005) using a hollow cathode lamp, whilefor K the atomic emission spectrophotometry (AES) was applied. Prior to Fe, Mg, and Ca determinations, 9 ml of the extracted solution were mixed with 1 ml of lanthanum oxide (586.4 g Ln2O3+250 ml of concentrated HCl filled up to 1 L with deionized water) in order to avoid interferences during the measurements.方法五The total metal contents of the agricultural soil and DWS samples were determined via digestion with nitric acid and hydrogen peroxide过氧化氢. In this work, a microwave-assisted digestion procedure was applied to achieve a shorter digestion time (Florian et al. 1998). About 200 mg of duplicate air-dried samples of soil, sorghum grain, and all 24 batches of sewage sludge and five samples of BCR483 and BCR 189 were weighed and placed in a PTFE reactor, and 65% Suprapur HNO3 (4.0 ml) and 2.0 ml of 30 % H2O2 were added and kept for 2h at room temperature. Then the reactor was sealed and placed in an oven; it was then heated following a one-stage digestion programmed (250 W, 30 min). After cooling, sample digests were filtered through a Whatman 42 filter paper, transferred into a 25 ml flask and brought to volume with MilliQ water. Analytical blanks were prepared in the same way without addition of any sample.方法六样品处理将湿污泥样品风干，取一定量置于研钵中研细，过100目筛后，准确称取0.5g 样品，置于MARS5型微波消解仪的聚四氟乙烯消解罐中，用少量水润湿，加入1mL 过氧化氢后摇匀，静置5min，再分别加入硝酸6mL、盐酸4mL、氢氟酸1.5mL。

Mars微波消解仪操作手册(详解)

Mars微波消解仪操作手册（中文版）声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。

限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。

如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。

在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。

其余部分请见原版操作说明。

警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。

1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）；2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）；3、易燃性样品；4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）；5、动物脂肪；6、航空器燃料；7、乙炔化物；8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）；9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）；10、醚类化合物；11、油漆类；12、烷烃类；13、酮类。

一、CEM方法描述CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。

下面就这些方法做一简要叙述。

1、美国EPA方法SW-3015:适合于液体样品的消解；SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解；SW-3052:适合于含硅等样品的消解；NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解；2、样品方法废油-XP-1500铁质工具-HP-500聚乙烯-XP-1500动物-HP-500水稻-XP-1500植物1-HP-500植物2-HP-500肥料-Xpress苯乙烯- Xpress注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。

重新命名后的方法自动保存在用户目录下。

二、注意事项1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。

2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。

对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。

微波消解操作规程

微波消解操作规程
《微波消解操作规程》
一、操作前准备
1. 确保微波消解仪器处于正常工作状态，并且已经经过正确的校准和验证；
2. 根据样品的性质和要求，选择相应的消解试剂和消解程序；
3. 准备好必要的实验仪器和消解所需的耐高温容器。

二、样品处理
1. 样品应该经过适当的预处理，如干燥、研磨等，以确保样品的均匀性和完整性；
2. 将事先称好的样品加入到消解容器中，并严格控制加样量，避免过载；
3. 将消解试剂加入到样品中，严格按照配比要求，并且避免试剂的溅洒和挥发。

三、设定消解程序
1. 在微波消解仪器中设定正确的参数，如温度、压力、时间等，根据样品种类和消解试剂的不同做出相应的调整；
2. 启动微波消解仪器，开始消解程序，并严密观察反应过程中是否出现异常情况。

四、处理消解后的样品
1. 待消解程序结束后，将消解后的样品冷却至适当温度；
2. 采用适当的方法对消解样品进行进一步处理，如过滤、稀释等，以便进行后续的分析。

五、清洁和维护
1. 清洗消解容器和仪器，以确保无残留试剂和样品；
2. 定期对微波消解仪器进行维护和保养，确保其正常运转。

以上就是微波消解操作规程的基本要点，操作人员在进行微波消解实验时应严格按照规程进行操作，并确保实验安全和准确性。

微波消解-_电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量

中国土壤与肥料　2024 （1）doi：10.11838/sfsc.1673-6257.22784微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定有机肥中镉、砷、汞、铅、铬含量官　迪，陈　山，田发祥，纪雄辉，龙世平，吴家梅*（湖南省农业科学院/农业农村部长江中游平原农业环境重点实验室/农田土壤重金属污染防控与修复湖南省重点实验室，湖南　长沙　410125）摘　要：采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定，比较湿法消解30 min，湿法消解至近干和微波消解等不同前处理方法对有机肥料中镉、砷、汞、铅、铬元素的提取效果，建立了一种基于ICP-MS测定有机肥料多种重金属元素含量的方法。

结果表明：湿法消解至近干和微波消解法对有机肥多元素成分分析标准物质（RMH-F001）中5项重金属含量的测试结果均满足标准要求，方法定量值、标准值偏差分别低于6.3%、5.7%；硝酸/过氧化氢体系-微波消解处理下，样品结果稳定性最佳，相对标准偏差为0.8%～6.8%，相对偏差为1.1%～9.0%，相对相差为2.2%～18.0%，加标回收率为99.4%～102.9%。

硝酸/过氧化氢体系-微波消解-ICP-MS法可作为有机肥中5项重金属统一化测定的常规方法。

关键词：湿法消解；微波消解；重金属；有机肥；统一化测定有机肥含有作物所必需的营养元素，以及对作物根际营养起特殊作用的微生物群落和大量有机物质及其降解产物［1］。

有机肥的施用有利于土壤团聚体的形成，改善土壤理化性质；同时大量可溶性有机质与土壤金属离子的螯合作用提高了重金属的活性和在土壤中的迁移能力［2］。

研究表明，我国农用地土壤中超一半以上的重金属来源于包括猪粪在内的畜禽粪便，其中有机肥对菜地重金属的贡献占80%［3-4］。

同时，随机对663个商品有机肥养分、重金属等指标进行监测，产品不合格率为25%，其中重金属镉（Cd）、铅（Pb）、砷（As）超标情况较为突出［5］。

由此可见，科学合理地选择和施用有机肥，对作物安全高效生产至关重要。

MARS-5日常维护和注意事项

CEM密闭微波消解系统注意事项
一、注意事项：
1、仪器操作
（1）微波启动后15秒内不能关掉, 微波停止后5分钟之内不得关机
（2）温度传感器为精密装置，应避免折压
（3）微波腔体必须干燥，没有水滴和颗粒物
（4）开关机间隔应大于一分钟
2、样品准备
（1）以下样品不适合在微波消解容器中使用，禁止在微波系统内随意操作以下物质（根据CEM公司和国际上发表的文献材料）：
·炸药（TNT，硝化纤维等）推进剂（肼，高氯酸胺等）高氯酸盐
·二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1等）引火化学品
·漆醚（熔纤剂-乙二醇苯基醚等）丙烯醛
·酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烃（丁烷，己烷等）乙炔化合物
·双组分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）
硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有机硝化物丙三醇（甘油）
（2）不得使用高氯酸，硫酸、磷酸应有严格的温控措施
（3）样品未知时或有机物样品，样品量不得大于0.5克
（4）溶液量不得小于8ml，不大于30ml
3、反应罐
（1）反应罐支架，外套，内衬罐外壁必须保证干燥清洁
（2）内衬罐清洗不得使用硬质物，以免损伤罐子表面
（3）支架，外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭
（4）注意反应罐使用的温度压力限制
（5）装配反应罐时必须检查各个连接部件的严密性, 是否连接紧固
（6）温度传感器和温控套管内壁必须保持清洁干燥, 否则会损坏温度传感器
二、日常维护。

微波消解仪MARS

微波消解仪MARS简介适用于实验室各类样品中主量及微量元素和有机污染物等分析的前处理, 样品消解,为ICP-MS，ICP，AA等仪器分析各种样品中的元素提供快速制备样品; 样品快速萃取,为HPLC,GC等仪器提供快速制备样品特点◆分析结果的科学性:USEPA要求样品处理不得损失元素,采用安全的能量密闭专利设计, 杜绝排气造成的元素损失和泄漏,使痕量元素分析结果准确可靠◆标准方法的权威性: 是EPA3015,3051,3052,3546 AOAC ASTM等标准方法的制定仪器；控制性能高保证结果平行性和再现性◆高批处理能力：样品批处理量高达12-40个，密闭处理（≥0.5g/罐），只需使用5-10ml 试剂，速度快，样品空白值低、无污染◆快捷安全风冷：湍流风冷设计，无需水冷，无需手动搬运高温高压罐，提高效率和安全性，降低水冷对人潜在的危害◆主动的安全防护: 独家三维定向防爆技术, 多重主被动安全措施, 确保人员安全◆严密电磁防护: 独家零负载泄漏检测电磁安全保护，泄漏防护水准不可超越技术参数◆主机和控制终端为专业一体化，316级全不锈钢结构，具有多层防腐特氟隆涂层；安全门采用外壳抗酸聚合材料 + 三层硬钢门结构，具有自动平移泻压功能，感应冲击波自动防爆，在危险出现时能自动平行弹出提前释放横向压力冲击，微波腔体积:66L◆仪器内存国际通用的应用软件和至少100种应用方法◆一体化大屏幕显示，远距离直读反应进程◆五层复合钢结构安全门，在危险出现的时能自动平行弹出，提前释放横向冲击波◆内建BIST故障自检系统◆排风和冷却系统：≥4组风扇≥500W，湍流风冷技术≥5.8m3/min◆生产厂家具有专业的微波仪器设计、制造和生产的ISO9001资质，以保证微波消解的设计、使用安全性能（出具ISO资质证书）专业微波磁控管◆程序控制输出功率≥1600W（IEC标准测试）◆微波输出方式：连续非脉冲微波，0～100%自动输出（提供第三方证书）◆具有微波电磁过载安全装置，微波零负载发射时仪器无损坏，微波磁控管终生保修保换温度控制系统◆两个红外温度传感器，底部安装，无接触和污染控温◆温度控制系统自动独立工作，无需任何的连接◆温度控制范围：10～300℃，精度：±1℃◆温度控制能力：实时显示和控制所有反应罐（最多可达40个压力罐）的温度压力控制系统◆非接触压力控制系统，控制所有压力罐内的压力，任何压力罐压力达到设定压力，自动给出安全警告高压反应罐◆最高温度≥300℃，最高压力≥1500psi◆内罐材质：TFM材料◆防爆外套管材质：宇航复合纤维材料◆外套防护温压强度：最高温度≥600℃，最高压力≥10000psi◆反应罐体积：≥55ml◆内罐重量小于100g，天平上直接称样品，无须转移步骤◆高压消解罐批处理量≥16个样品/批（可不更换转子升级为40位）◆消解罐工作方式为连续同向旋转◆冷却方式：原位湍流风冷技术，冷却过程禁止搬运，无需开门，风冷时间≤15min◆最大样品量：0.5～1.5g◆品牌电脑硬件：CPU 双核，2G内存，160G硬盘，19”液晶显示器，Combo 光驱，100M 网卡，激光打印机。

澳大利亚坚果的微波消解方法

澳大利亚坚果的微波消解方法
样品：澳大利亚坚果
消解罐：HP500, 12个
试剂：70%硝酸
样品量：0.5g
仪器条件：MARS5带ESP-500PIUS压控和RTP-300 Plus温控
操作过程推荐：
第一步：加硝酸10ml
控制模式：爬温模式
注意事项：
1 •这个方法只是CEM公司提供一个参考方法，用户可根据自己的样品进行方法优化。

2 •主控罐必须要选择样品量最大，反应最强烈的样品罐。

3•消解罐必须冷却到室温左右才能操作。

取下消解罐的盖子前一定要注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位。

4•要根据消解罐的数目调整发射功率。

1-2个罐子选300W , 3-6个罐子选600W , 7个以上
选1200W。