食品分析与检验 食品中酸类物质的测定
食品分析与检验技术
食品分析与检验技术名词解释：1.水分活度：某种食品在密闭容器中达到平衡状态时的蒸汽压与同一温度下纯水的饱和蒸汽压的比值。
2.酸价：中和1g油脂中游离脂肪酸所需的KOH的毫克数。
3.还原糖：单糖和仍保留有半缩醛羟基的低聚糖。
4.检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品。
5.精密度：平行测量的各实验值之间的相互接近程度。
6.皂化法：通过加碱使油脂变成极性很大的水溶性物质而除去，从而使油脂中那些要测定的非极性物质就能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。
7.总灰分：食品中组分经高温灼烧时，有机成分就挥发逸散，而无机成分则残留下来，这些残留物称为灰分。
8.水不溶性灰分：不能溶解于水的灰分，如污染的泥沙和铁、铝等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐的含量。
9.总酸度：指食品中所要酸性成分的总量，包括为离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度之和。
10.有效酸度：是指溶液中氢离子的浓度，即氢离子活度。
11.蛋白质系数：一般常用蛋白质换算系数为6.25，即蛋白质含氮16%。
12.总糖：具有还原性的糖和在测定条件下能水解成还原性单糖的蔗糖的总量。
13.绝对阀：指以产生一种感觉的最低刺激量为下限，到导致感觉消失的最高刺激量为上限的一个范围值。
14.差别阀：感官所能接受的刺激的最小变化量。
大纲内容:1.正确采样的意义及原则。
样品的采集又简称采样，又称检样。
原则：1.采集样品要均匀，有代表性，能反映全部被检食品的组成，质量和卫生状况。
2.采样过程中要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质。
2.采样的方法有哪些，请分别举例说明。
随机抽样和代表性取样。
举例：1.（黏稠液体、蔬菜）难以混匀的食品。
2.小包装食品。
3.组成不均匀的固体食品。
4.液体饮料。
3.样品预处理的目的，及常用的预处理方法，原理及优缺点。
样品预处理的目的：1.使样品中的被测成分转化为便于测定的状态；2.消除共存成分在测定过程中的影响和干扰；3.浓缩富集被测成分。
食品分析与检验重要实验讲解
实验一：食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计（2）小型胶肉机（3）恒温水浴锅2．试剂（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
（2）乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0 g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000 mL。
（3）饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100mL20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品，于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL，滤液备用。
食品中山梨酸含量的测定
学号1苏州市职业大学毕业论文题目食品中山梨酸含量的测定学生姓名：朱韵玲专业班级：13工业检验与分析学院 (部)：教育与人文学院校内指导教师：陈一虎（老师）校外指导教师：唐伯泰（管理）完成日期： 2016 年 3 月目录一、前言1、山梨酸的介绍2、山梨酸的应用3、使用山梨酸的注意事项二、实验部分1、实验原理2、仪器与试剂三、山梨酸钾的探究方式1.吸收光谱与测量波长的测定2.氧化反应的温度测定3.山梨酸钾的显色酸度4.山梨酸钾的显色剂用量5.工作曲线四、山梨酸钾的样品测定1.样品溶液的测定与制备2.精密度的实验3.关于山梨酸钾的样品分析五、结论测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）【摘要】：食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。
因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。
测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。
测定毫升浓度为L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为。
0 ~ µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：A=+，R2=，回收率为%～%。
【关键词】：山梨酸；测定；分光光度Food in the sorbic acid content is determined [Abstract]: Sorbic acid in foods if severely overweight, peopleuse for a long time, is a potential threat to human body health, for example, in a certain extent, inhibit bone growth, kidney and liver will also have a certain damage. Therefore, the determination of the content of acid in food can not be ignored. In this paper, the content of the content of the acid in food is divided by spectrophotometry. The hydrogen peroxide sulfuric acid solution is the acid, which can be used as the oxidant to oxidize the system to obtain the oxidation product malondialdehyde, and then the oxidation product and the reaction of the color of the reaction of the acid are obtained. The optimum conditions for the determination of the H2SO4 solution with mL concentration of L is that the absorption wavelength is 530nm; the 2 oxidation reaction temperature is controlled at 60 degrees Celsius; the 3 color reagent dosage is . 0 ~ µg / ml range of sorbic acid concentration was linear correlation, between the absorbance and the concentration of linear range (the relationship of sorbic acid µ mu g / ml): A=+ was recovered rate was % - %.[Key words]: spectrophotometry; hydrogen peroxide sulfuric acid; hydrogen peroxide sulfuric acid测定食品中山梨酸的含量朱韵玲（教育与人文学院13工业检验与分析）一、前言1.山梨酸的介绍我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。
食品理化检验检测(食品分析)重点
第二章1.食品的物理检验：根据食品的相对密度、折射率、旋光度、黏度、浊度等物理常数与食品的组成及含量之间的关系进行检测的方法称为物理检验法。
2. 1密度ρ—物质在一定温度下，单位体积的质量。
（g/cm3 ）相对密度d——某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。
记作，无因次量，t1—物质温度，t2—水的温度；常用、表示。
:2.2测定相对密度的意义：（1）正常的液态食品，其相对密度都在一定的范围内。
（2）测定出液态食品的相对密度以后，通过查表可求出其固形物的含量。
（3）通过测定液态食品的相对密度，可以检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量；当有掺杂、变质等现象时，可出现相对密度的变化2.3液态食品相对密度的测定方法：密度瓶法、密度计法、相对密度天平法（1）锤度计：专用于测定糖液的浓度的密度计（2）乳稠计：专门测定牛乳的相对密度的，刻度20℃/4℃、15 ℃/15℃。
3.折光法：通过测量物质的折光率来鉴别物质的组成，确定物质的纯度、浓度及判断物质的品质的分析方法称为折光法。
折射法测得的只是可溶性固形物的含量。
4.旋光法：应用旋光仪测量旋光物质（光学活性物质）的旋光度以确定其含量的分析方法叫旋光法。
5.化学分析法：以物质的化学反应为基础，使待测成分在溶液中与试剂作用，由生成物的量或消耗试剂的量来确定组分的含量的方法。
包括定性分析和定量分析两部分。
重量分析法：是将试样中待测组分与其他组分分离（采用适当的方法），然后用称量的方法，求得待测组分在试样中的含量。
如水分、灰分、粗脂肪、淀粉、固形物等的测定。
容量分析法：是将已知浓度的标准溶液滴加到待测的溶液中使其完全反应，由消耗的标准溶液的浓度和体积，计算出待测组分的含量的方法。
根据其反应性质不同，容量分析法可分为酸碱滴定法、氧化还原滴定法、络合滴定法和沉淀滴定法。
6.仪器分析法：一、紫外-可见分光光度法（紫外：200~400nm；可见光：400~760nm）Lambert-Beer定律：当一束平行单色光垂直通过均匀的非散射吸光物质溶液时，其对光的吸光度与溶液的浓度及厚度成正比，A = ECl。
坚果食品中酸价和过氧化值的快速测定方法研究
坚果食品中酸价和过氧化值的快速测定方法研究发布时间：2021-12-24T06:35:14.107Z 来源：《中国科技人才》2021年第26期作者：赵婉蓁[导读] 坚果食品富含人类膳食构成中所需的营养物质，尤其是食用油脂。
绵阳市产品质量监督检验所 621000摘要：坚果食品富含人类膳食构成中所需的营养物质，尤其是食用油脂。
但坚果食品中的油脂容易受到外界温度湿度的影响，在运输和储存的过程中发生变化，改变坚果食品的品质，如酸败、发霉。
坚果食品的酸价与过氧化值过高会危害人体健康，所以坚果食品的质量标准中明确规定了酸价和过氧化值的限定指数。
也因此坚果类食品中油脂酸价与过氧化值的检测监督已成为这类食品质量监测的重要部分，本论文对坚果食品中酸价和过氧化值的快速测定作出了一点研究。
关键字:坚果；酸价；过氧化值；快速测定前言制作坚果炒货类食品的原材料一般都为坚果、果仁、果蔬种子等，这些原料经过晾晒、水煮、油炸、烘焙、炒制等一道或几道工序加工制作，就成了坚果炒货一类的食品。
坚果食品中富含对人体有益的不饱和脂肪酸、油脂、蛋白质、多种微量元素、维生素、矿物质以及一些有益的活性物质，具有较高的营养价值。
坚果食品可以帮助人体清除体内自由基，有一定抗衰老的作用，同时可以促进青少年的身体发育，保健效果可见一斑。
坚果食品还拥有调节人体血脂，软化血管起到保护心血管的作用，适当食用坚果类食品有助于人体的健康[1]。
因为糖果、麻辣面制品、膨化食品等零食的营养价值低，经常食用还容易引发健康问题。
坚果食品因为自身富含的营养价值成为人们娱乐休闲时的优质选择，近年来我国的坚果行业获得了不小的发展，坚果食品企业的产业规模与产值越来越高，在全国休闲类食品销售的总体份额中占比达到了百分之三十左右[2]。
不饱和脂肪酸为坚果类食品带来了一定的营养价值，但不饱和脂肪酸很容易发生氧化反应与水解，产生异常的食物味道。
坚果类食品的脂肪油含量普遍高达50%，部分坚果食品的脂肪油含量甚至可以达到70%，如果储存环境的温度、湿度过高，很容易引起坚果的酸败、霉变现象，产生对人体有害的物质，人食用后极易发生危险，如花生类的坚果食品在变质后容易滋生黄曲霉毒素[3]。
食品分析与检验技术
1.食品分析检验的内容：感官检验、营养成分检验、食品添加剂的检验及食品中有毒有害物质的检验2.食品分析检验的方法：1）感官检验；通过人体的各种感觉器官并结合平时积累的实践经验，并借助一定的仪器对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况作出判定和评价的方法。
2）化学分析法：以物质的化学反应为基础，由生成物的量或消耗试剂的量来确定被测组分含量的方法。
3）仪器分析法：以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量，包括物理分析法和物理化学分析法。
4）微生物分析法：基于某些微生物生长需要特定的物质，该方法条件温，不易造成被测成分分解5）酶分析法：利用酶的反应进行物质定性定量测定。
3.选择分析方法应考虑的因素：1）样品：存在形态、分析目的。
2）分析方法：灵敏度、准确度、精密度：线性范围、分析速度：设备条件、操作技术要求：适用性、权威性。
4.样品采集1）采样要求：1）是采集的样品要均匀、具有代表性，能反应全部被测食品的组成、质量及卫生状况，2）是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。
2】采样步骤；获取检样、得到原始样本、获得平均样本。
3）采样的数量和方法：样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0,5kg。
4）粮食及固体食品的采样：自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。
5,样品制备：对采集的样品进行进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性。
6,有机物破坏法：是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机物分解呈气态逸散，而使被测无机元素得以释放。
包括1）干法（又称灰化）：破坏彻底、操作简便、使用试剂少、空白值低。
但破坏时间长、温度高，尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失。
对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。
2）湿法（消化）分解速度快、时间短：因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。
食品分析与检验技术
1.食品分析检验的内容：感官检验、营养成分检验、食品添加剂的检验及食品中有毒有害物质的检验2.食品分析检验的方法：1）感官检验；通过人体的各种感觉器官并结合平时积累的实践经验，并借助一定的仪器对食品的色、香、味、形等质量特性和卫生状况作出判定和评价的方法。
2）化学分析法：以物质的化学反应为基础，由生成物的量或消耗试剂的量来确定被测组分含量的方法。
3）仪器分析法：以物质的物理或物理化学性质为基础，利用光电仪器来测定物质含量，包括物理分析法和物理化学分析法。
4）微生物分析法：基于某些微生物生长需要特定的物质，该方法条件温，不易造成被测成分分解5）酶分析法：利用酶的反应进行物质定性定量测定。
3.选择分析方法应考虑的因素：1）样品：存在形态、分析目的。
2）分析方法：灵敏度、准确度、精密度：线性范围、分析速度：设备条件、操作技术要求：适用性、权威性。
4.样品采集1）采样要求：1）是采集的样品要均匀、具有代表性，能反应全部被测食品的组成、质量及卫生状况，2）是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。
2】采样步骤；获取检样、得到原始样本、获得平均样本。
3）采样的数量和方法：样品应一式三份，分别供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0,5kg。
4）粮食及固体食品的采样：自每批食品的上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性的样品。
5,样品制备：对采集的样品进行进一步粉碎、混匀、缩分，目的是保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性。
6,有机物破坏法：是将有机物在强氧化剂的作用下经长时间的高温处理，破坏其分子结构，有机物分解呈气态逸散，而使被测无机元素得以释放。
包括1）干法（又称灰化）：破坏彻底、操作简便、使用试剂少、空白值低。
但破坏时间长、温度高，尤其对汞、砷、锑、铅易造成挥散损失。
对有些元素的测定必要时可加助灰化剂。
2）湿法（消化）分解速度快、时间短：因加热温度低可减少金属的挥发逸散损失。
食品分析全部实验
壹 Vc的测定⑴原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑵仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑶试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑷操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑸计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑹注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
实验四 食品总酸度及有效酸的测定
实验四食品总酸度及有效酸的测定1.实验目的（1）了解食品酸度的测定意义及原理。
（2）掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。
（3）通过对实验结果的分析，了解影响测定准确性的因素。
（4）掌握PH计测定有效酸度。
2. 实验原理2.1总酸度的测定总酸度是食品中所有酸性物质的总量，包括已离解的酸和未离解的酸，常采用酸碱滴定法进行测定，即用标准碱溶液进行滴定，以酚酞为指示剂来判断终点，并以样品中主要代表酸的百分含量表示。
食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于 10-8，可以用强碱标准溶液直接滴定，用酚酞作指示剂，当滴定至终点（ pH = 8.2，溶液呈浅红色， 30s不退色）时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。
2.2有效酸度的测定有效酸度是指溶液中H+的浓度，反映的是已解离的那部分酸的浓度，常用pH表示。
pH是氢离子浓度的负对数，pH=-log[H+]=1/log[H+]。
以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与溶液pH值有直线关系：E=E0-0.0591pH(25℃)即在25℃时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以pH表示，故可从酸度计上读出样品溶液的pH值。
pH的测定方法有很多，如电位法，比色法和化学法等。
3.仪器及材料3.1仪器滴定装置；移液管（50 mL）；分析天平及常用玻璃仪器；研钵。
METTLER320pH计。
3.2试剂（1）NaOH标准溶液（0.lmol/L）①配制称取氢氧化钠（A.R.） 120g于250 mL烧杯中，加入蒸馏水100 mL，振动使其溶解，冷却后置于聚乙烯塑料瓶中，密封、放置数目澄清后，取上清液 5.6 mL，加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000 mL，摇匀。
②标定精密称取0.6g（准确至0．0001g）在105～110o C干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，加 50 mL新煮沸过的冷蒸馏水，搅拌使其溶解，加二滴酚酞指示剂，用配制的NaOH 标准溶液滴定至溶液呈微红色且 30s不退色。
食品分析与检测技术
1.水分测定的方法：1）常压烘箱干燥法2）真空干燥法3）卡尔·费休水分测定法2.常压烘箱干燥法原理：食品中的水分受热汽化逸失，直至样品达到恒重为止，根据样品的逸失量即可算出水分含量。
3.常压烘箱干燥法适用范围：该法适用于在95-105摄氏度范围内不含或含有极微量挥发性成分，而且对热稳定的各种食品。
4.水分测定时有哪些要求(或者干燥的注意事项)？1.样品制备：①固态样品；样品磨碎，全部过20-40目筛，混匀，防止样品中水分含量的变化，可在制备前后进行称量检查，达到恒重，[恒重要求:直至前后2次质量差不超过2mg即为恒重.]。
②浓稠态样品：浓稠态样品若直接加热干燥，其表面易结硬壳焦化，使内部水分蒸发受阻，故在测定前需加入精制的海砂或无水硫酸钠，混合均匀，以增大水分蒸发面积。
③液态样品：液态样品若直接在高温加热，会因沸腾而造成样品损失，故需经低温浓缩后，再进行高温干燥。
[测定时先准确称取试样于以烘干至恒重的蒸发皿内，置于热水浴上蒸发至近干，再移入干燥箱中干燥至恒重.]2.称样量：称样量一般控制在其干燥后的残留物质量为1.5-3g；[对水分含量较低的固态，浓稠态食品，将称样量控制为3-5g；对水分含量较高的如果汁，牛乳等液态食品，样品的称样量控制在15-20g为宜]。
3.测定过程中：a.当盛有试样的称量器皿从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却。
[干燥器内一般用硅胶作为干燥剂，硅胶吸潮后会使干燥效能降低，当硅胶蓝色减退或变红时，应及时更换，于135摄氏度左右2-3h使其再生后使用]。
b.果糖含量较高的样品，如水果制品，蜂蜜等宜采用减压干燥法测定水份含量。
c.前后2次称量之差不大于2mg。
5.真空干燥法原理：根据当降低大气中空气分压时水的沸点降低的原理，将某些不宜于在高温下干燥的食品置于一个低压的环境中，使食品中的水分在较低的温度下蒸发，根据样品干燥前后的质量差来计算水分含量。
6.真空干燥法适用范围：该法适用于在较高温度下加热易分解，变质或不易除去结合水的食品，如糖浆，果糖，味精，麦乳精，高脂肪食品，果蔬及其制品的水分含量的测定。
《食品分析检测技术》课程标准
1、 教学内容
相对密度法：密度和相对密度，食品溶液浓度与相对密度的关系，相对密度的测定方法，相对密度法的应用实例。
折光法：折射率测定的意义，测定的原理，常用的折光计，应用实例。旋光法：测定原理，比旋光度和旋光度，旋光度测定的意义，应用实例。黏度检验法：黏度测定的意义，绝对黏度检验法，运动黏度检验法，相对黏度，条件黏度，应用实例——淀粉黏度的测定。气体压力测定法：气体压力测定的意义，罐头真空度的测定，瓶装与罐装碳酸饮料中二氧化碳压力的测定，测定实例——碳酸饮料中二氧化碳含量的测定。 液相色谱：液相色谱测定的意义，测定原理，方法，适用范围，应用实例。
（3）根据蛋白质的结构特点掌握化学分析法、仪器分析法的原理。
（4）重点掌握凯氏定氮分析法；
（5）了解氨基酸的分离与测定方法及氨基酸自动分析仪的原理和操作方法。
重点：凯氏定氮法的原理和操作步骤。
难点：蛋白质的分离方法，氨基酸的分离与测定。
任务七、维生素的测定
1、教学内容
维生素的种类及测定意义；维生素A的测定；维生素D的测定；维生素E的测定；维生素C的测定。
（3）理解食品中相关检验项目测定的原理，掌握操作要求。
2、能力目标
（1）培养学生具有制定检验方案的能力：能根据不同的分析对象和分析要求，选择合适的分析方法，确定合理的检验方案。
（2）培养学生独立操作的能力：熟练掌握食品分析检验技术，能合理安排检验工作，正确配制试剂，熟练使用分析仪器，独立完成食品常规检验和感官检验。
（3）培养学生正确处理数据的能力：能正确处理检验数据，正确评价检验结果的可靠性。
（4）培养学生具有对生产中原料、半成品、成品进行检验并做出品质判断的能力。
食品分析练习题
食品分析练习题(总12页)--本页仅作为文档封面，使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--第1~2章绪论与食品样品的采集与处理练习题一、填空题1.食品分析必须懂得正确采样，而要做到正确采样则必须做到采用正确的采样方法_，否则检测结果不仅毫无价值，还会导致错误结论。
2.采样一般分为三步，依次获得检样，原始样品，平均样品。
检样是指从大批物料的各个部分采集少量的物料，原始样品是指_将所有获取的检样综合在一起_，平均样品是指抽取原始样品中的一部分作为分析检验的样品。
采样的方式有随机抽样和代表性取样_ ，通常采用 _二者结合的_方式。
样品采集完后，应该在盛装样品的器具上贴好标签，标签上应注明的项目有样品名称，采集地点，采样日期，样品批号，采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
3.样品的制备是指对采集的样品进一步粉碎、混匀、缩分，其目的是保证样品完全均匀，使任何部分都具有代表性。
4.样品的预处理的目的是去除干扰物质，提高被测组分的浓度，预处理的方法有_有机物破坏法、化学分离法、离心分离法、萃取法、蒸馏法、色谱分离法、浓缩法。
5. 食品分析的内容包括食品营养成份的分析，食品添加剂的分析，食品有害物质的分析，微生物检验，食品的感官鉴定，其中的感官鉴定不属于理化检验的内容。
6.干法灰化是把样品放入高温炉中高温灼烧至残灰变为白色或浅灰色。
湿法消化是在样品中加入强酸和强氧化剂并加热消煮，使样品中_有机___物质分解、氧化，而使_待测组分物质转化为无机状态存在于消化液中。
7.溶剂浸提法是指用适当的溶剂将固体样品中的某种被测组分浸取出来，又称为液-萃取法。
溶剂萃取法是在样品液中加入一种与样液互不相溶的_溶剂，这种溶剂称为_萃取液，使待测成分从一相_中转移到_另一相中而得到分离。
8.蒸馏法的蒸馏方式有常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸汽蒸馏等。
9.色谱分离根据分离原理的不同，有吸附色谱分离、分配色谱色谱分离和离子交换色谱分离等分离方法。
食品中总酸新标准的确认及方法验证
分析检测食品中总酸新标准的确认及方法验证张丽琴（山西省检验检测中心食品与粮食检验技术研究所，山西太原 030000）摘 要：《食品安全国家标准 食品中总酸的测定》（GB 12456—2021）于2021年8月22日实施，在标准实施前，本实验室选取了标准要求的不同种类的样品，用3种方法分别检测其总酸含量，并对所得结果进行比对，分析了同一样品用同一方法检测的精密度和同一样品用不同方法检测的相对标准偏差（RSD），结果表明，同一样品用同一方法检测的精密度很低，最高为0.858%，同一种样品用不同方法检测时，所得结果的相对标准偏差比较小，最高为0.031%，通过试验确认了本实验室的实验设备、环境条件、人员能力都能满足GB 12456—2021中3种方法的检测要求，完成了对GB 12456—2021新标准的确认和新方法的验证。
关键词：食品检验；总酸；新标准确认；方法验证总酸是食品中的一项重要指标，尤其是酒类、饮料、调味品等产品中，总酸含量直接影响到产品的口感和性状。
总酸是指食品中能与强碱发生中和作用的物质总量，包括无机酸、有机酸、强酸弱碱盐等[1]，《食品安全国家标准食品中总酸的测定》（GB 12456—2021）代替《食品中总酸的测定》（GB/T 12456—2008）、《啤酒分析方法》（GB/T 4928—2008）、《酱卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.39—2003）、《食醋卫生标准的分析方法》（GB/T 5009.41—2003）、《白酒分析方法》（GB/T 10345—2007）、《蚝油》（GB/T 21999—2008）中总酸的测定[2]，在新标准中增加了电位滴定法，也改变了样品的处理方法，另外根据《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T 214—2017）中规定，在使用标准方法前，要进行验证[3]，因此，在新标准实施前，对新标准的确认和新方法的验证是必不可少的。
《食品分析与检验》课程标准(含课程思政)
《食品分析与检验》课程标准一、课程基本信息表1 课程基本信息明细表本课程标准制定依据为食品生物技术专业群人才培养目标所架构的课程体系，食品饮料行业中质量控制岗位群以及食品研发过程中产品质量控制等所需求的知识技能，按照其人才培养目标、规格以，确定《食品分析与检验》教学目标及标准。
本课程主要培养学生掌握食品感官检验、理化检验的基本知识和操作技能。
主要讲授食品检验基础知识、样品准备、感官指标评品、物理指标测定、食品主要成分及限量指标测定等内容。
从而制定该课程标准，用于指导《食分析与检验》课程建设与课程教学。
三、课程性质与作用《食品分析与检验》课程是食品生物技术专业群的专业基础课，是一门基于《食品安全法》为课程思政主线，以工作过程为导向，以检验项目为载体，将工作岗位所需要的知识、技能、素质有机融合、理论与实践一体化、综合性与实践性较强的专业技术课程。
本课程的主要任务是培养学生具备农产品食品检验员的工作能力。
四、本课程与其它课程的关系表2 食品分析与检验课程与其它课程的关系（一）总体目标食品分析与检验技能是食品类专业的重要技能，是食品安全监控、营养成分分析、食品工艺改进及新产品开发等方面的重要技术支撑，企业对具有食品分析与检验技能人才需求量大。
本课程基于市场调研需求，结合岗位群的技能要求，以职业导向能力本位的职业教育为目标，在教学设计中围绕岗位所需的新技术、新标准，融合企业真实案例进行教学内容重构，使得学生在获得食品分析检验的专业知识与技能的同时，树立学生以食品安全为己任、讲仁爱守诚信的公民意识，养成精益求精、严谨的科学精神。
（二）具体目标具体目标可从知识、技能和素质等方面进行说明。
表3 《食品分析与检验》具体目标明细表表4 《食品分析与检验》教学内容及学时明细表七、课程教学设计表5 学习情境一教学设计表6 学习情境二教学设计表7 学习情境三教学设计表8 学习情境四教学设计表9 学习情境五教学设计（一）授课实施建议本课程在授课实施的过程中，注重工学结合教学模式的改革，校企专家共同参与教学过程与评价过程以“四个结合”作保障，即教学内容校企结合，教师队伍专兼结合，教学环境工学结合，教学方法理实结合的教学模式。
食品酸度的测定
食品酸度的测定摘要：本文主要论述了食品酸度的测定方法，及其测定的重要意义，为食品的生产和保存提供了可靠保障关键词：食品酸度、总酸度、挥发酸度、有效酸度、牛乳酸度⒈食品酸度的概述1.1食品酸度的定义食品中的酸类物质构成了食品的酸度。
酸度可分为总酸度、有效酸度、挥发酸度和牛乳酸度。
（1）总酸度：食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量来表示，故总酸度又称可滴定酸度。
（2）有效酸度：样品中呈游离状态的氢离子的浓度（准确的说应该是活度），常用PH表示。
用PH计(酸度计)测定。
（3）挥发酸：易挥发的有机酸、如醋酸、甲酸及丁酸等可通过蒸馏法分离，再用标准碱液溶液进行滴定。
（4）、牛乳酸度，牛乳有如下两种酸度：①外表酸度：又叫固有酸度（潜在酸度），是指刚挤出来的新鲜牛乳本身所具有的酸度，是由磷酸，酪蛋白，白蛋白，柠檬酸和CO2等所引起的。
外表酸度在新鲜牛乳中约占0.15%-0.18%（以乳酸汁）。
②真实酸度：（也叫发酵酸度）是指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。
若牛乳中含酸量超过0.15%-0.20%，即表明有乳酸存在，因此习惯上将0.2%以下含酸量的牛乳称为新鲜牛乳，若达0.3%就有酸味，0.6%就能凝固。
1.2测定酸度的意义（1）测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如：如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时，说明葡萄还未成熟，因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。
不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。
如番茄在成熟过程中，总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%，同时糖的含量增加，糖酸比增大，具有良好的口感，故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。
（2）.可判断食品的新鲜程度例如：新鲜牛奶中的乳酸含量过高，说明牛奶已腐败变质；水果制品中有游离的半乳糖醛酸，说明受到霉烂水果的污染。
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天津现代职业技术学院生化系
主讲教师：
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食品中酸类物质的测定
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一、概述
（一）酸度的概念
1. 食品中的几种酸度
①总酸度——指食品中所有酸性成分的总量。包括 + 在测定前已离解成 H 的酸的浓度（游离态）， 也包括未离解的酸的浓度（结合态、酸式盐）。 其大小可借助标准碱液滴定来求取，故又称可滴 定酸度。
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Ⅱ含CO2 的饮料、酒类，将样品置于400C水浴加 热30分钟，以除去CO2,冷却后备用。 Ⅲ调味品及不含CO2 的饮料、酒类，将样品混匀 后直接取样，必要时加适量水稀释（若样品 浑浊，则需过滤） Ⅳ咖啡样品，将样品粉碎通过40目筛，取10g粉 碎的样品于锥形瓶中，加入75ml80%乙醇， 加塞放置16小时，并不时摇动，过滤。 Ⅴ固体饮料，称取5～10g样品，置于研钵中，加 少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸 馏水移入250ml容量瓶中，充分振摇，过滤。
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Ⅳ由于食品中有机酸均为弱酸，在用强碱(NaOH)滴定 时,其滴定终点偏碱，一般在pH8.2左右，故可选用酚 酞做终点指示剂。 Ⅴ各类食品的酸度都以主要酸表示，但是有些食品 （如乳品，面包等)亦可用中和100g(mL)样品所需 0.1mol/L（乳品）或1mol/L（面包）NaOH溶液mL数 表示，符号为0T。鲜牛乳的酸度为16～180T，面包 酸度一般为3～90T. Ⅵ若样液颜色过深或浑浊，则宜用电位滴定法。
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（二） 仪器与试剂
① 0.1mol∕LNaOH标准溶液
② 1%酚酞乙醇溶液 ③ 10%磷酸溶液 ④ 水蒸气蒸馏装置 。 ⑤电磁搅拌器
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（三） 样品处理方法
① 一般果蔬及饮料可直接取样。 ② 含CO2的饮料、发酵酒类，须排除CO2 ，方法是取80～ 100ml(g)样品于锥形瓶中，在用电磁搅拌器的同时，于 低真空下抽气2～4分钟以除去CO2;
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Ⅲ若样液有颜色，则在滴定前用与样液同体积的不含CO2 蒸馏水稀释之或采用试验滴定法，即对有色样液，用 适量无CO2 蒸馏水稀释，并按100ml样液加入0.3mL酚 酞比例加入酚酞指示剂，用标准NaOH滴定近终点时， 取此溶液2～3ml移入盛有20mL无CO2 蒸馏水中，若实 验表明还没有达到终点时，将特别稀释的样液倒回原 样液中，继续滴定直至终点出现为止。用这种在小烧 杯中特别稀释的办法，能观察几滴0.1mol/LNaOH滴液 所产生的酚酞颜色差别。
①食品中常见的有机酸
食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机 酸两类，但是主要为有机酸，而无机酸含量很 少。通常有机酸部分呈游离状态，部分呈酸式 盐状态存在于食品中；而无机酸呈中性盐化合 态存在于食品中。
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食品中常见的有机酸有柠檬酸，苹果酸，酒石 酸，草酸，琥珀酸，乳酸，及醋酸等，这些有机酸 有些是食品所固有的，如果蔬制品中的有机酸，有 的是在食品加工中加入的，如汽水中的有机酸；有 的是在生产、加工、储藏过程中产生的，如酸奶、 食醋中的有机酸；有机酸在食品中的分布极不均衡， 果蔬中所含有机酸种类较多，但不同果蔬中所含的 有机酸种类也不同，酿造食品（如酱油，果酒，食 醋）中也含有多种有机酸。
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二、 酸度的测定
（一）总酸度的测定（滴定法）
1.原理
用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐， 用酚酞做指示剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示 剂显红色)时，根据耗用的标准碱液的体积，计算 出总酸的含量。
反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
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为何以pH8.2为终点而不是pH7? 因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定 生成强碱弱酸盐，显碱性。一般 pH8.2左右， 故选酚酞为指示剂。此盐在水解时生成金属阳 离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例：
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三、 挥发酸的测定
食品中的挥发酸主要是低碳链的脂肪酸，主要
是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等。不包括乳酸、琥珀
酸、山梨酸及CO2、SO2等。
正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，
若生产中使用了不合格的原料或违反正常的工艺操 作，则会由于糖的发酵，而使挥发酸含量增加，降 低食品的品质。因此挥发酸的含量是某些食品的一 项质量控制指标。
分离，再借标准碱液来滴定。
挥发酸包含游离的和结合的两部分。
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④ 牛乳酸度
牛乳总酸 度由两部 分组成
外表酸度（固有酸度） 真实酸度（发酵酸度）
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外表酸度:又叫固有酸度，是指刚挤出来的新鲜牛 乳本身所具有的酸度，主要来源于鲜牛乳中酪蛋白， 白蛋白柠檬酸盐及磷酸盐等酸性成分。外表酸度在酸 牛乳中约占0.15~0.18%（以及乳酸汁）。
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另外，食品中有机酸含量高，则pH值低，而 pH值的高低对食品的稳定性有一定的影响，降低pH 值能减弱微生物的抗热性和抑制其生长，所以pH植 是果蔬罐头杀菌条件的主要依据；在水果加工中， 控制介质pH值还可抑制水果褐变；有机酸能与Fe,Sn 等金属反应，加快设备和容器的腐蚀作用，影响制 品的风味和色泽；有机酸可提高维生素C的稳定性， 防止其氧化。
③ 固体样品（如干鲜果蔬及其制品）及冷冻、粘稠等制
品，先取可食部分加入定量水（冷冻制品须先解冻）， 用高速组织捣碎机捣成浆状，再称取处理样品10克 ，
加无CO2蒸馏水溶解并稀释至25ml。
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（四） 测定
① 样品蒸馏 取样品 2 －3 g 或 25 ml 移到蒸馏瓶中，加 50 ml无 CO2 的水和 1 ml 10％ H3PO4溶液，连接水蒸汽蒸馏装置打开冷 凝水，加热蒸馏至馏出液约 300 ml为止，于相同性的，不含游离脂肪酸，但 油脂在存放过程中，本身含有解脂酶会分解油脂而 产生游离脂肪酸，使油脂败坏，故测定油脂酸度 （以酸价表示）可判断其新鲜度。有效度也是判断 食品质量的指标，如新鲜肉pH值为5.7~6.2，如pH值 大于6.7，说明肉已变质。
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（三） 食品中有机酸的种类与分布
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① 有机酸影响食品的色、香、味及稳定性
果蔬中所含色素的色调，与其酸度密切相关， 在一些变色反应中，酸是起很大作用的成分。如叶 绿素在酸性下会变成黄褐色的脱镁叶绿素；花色素 于不同酸度下，颜色亦不相同。果实及其制品口味 取决于糖，酸的种类，含量及其比例，酸度降低则 甜味增加，各种水果及其制品正是因为适宜的酸味 和甜味使之具有各自独特的风味。同时水果中的挥 发酸含量也会给其特定的香气。
式中：c------标准NaOH溶液的浓度，mol/L V-----滴定消耗标准NaOH溶液的体积，mL m------样品质量或体积，g或ml V0 -----样品稀释液总体积，mL; V1 -----滴定时吸取的样液体积，mL; K-------换算为主要酸的系数，即1毫摩尔氢氧化钠 相当于主要酸的克数。
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因食品中含有多种有机酸，总酸度测定 结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。一 般分析葡萄及其制品时，用酒石酸表示，其 K=0.075；分析柑桔类果实及其制品时，用柠 檬酸表示，K=0.06或0.070（带一分子水）；分 析苹果、核桃类果实及其制品时，用苹果酸表 示，K=0.067；分析乳品、肉类、水产品及其 制品时，用乳酸表示，K=0.090；分析酒类、 调味品时，用乙酸表示，K=0.060。
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②测定
滴定用移液管吸取滤液 50 ml，注入三角 瓶中，加入酚酞指示剂3~5滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 溶液滴定至浅（微）红色且 30 秒 不褪色。记录消耗的 NaOH 量。
注：用碱式滴定管，先用水洗净，检查是 否漏液，排气泡，再使用。
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③结果计算
c VK V0 总酸度（%） 100 m V1
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②食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一 个重要指标
挥发酸的种类是判断某些制品腐败的标准， 如某些发酵制品中有甲酸积累，则说明以发生细 菌性腐败；挥发酸的含量也是某些制品质量好坏 的指标，如水果发酵制品中含有0.1%以上的醋酸， 则说明制品腐败；牛乳及乳制品中乳酸过高时亦 说明以由乳酸菌发酵而产生腐败。
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④说明
Ⅰ样品浸渍、稀释用蒸馏水不能含有CO2 ,因为CO2溶 于水会生成酸性的H2CO3 形式，影响滴定终点时酚 酞颜色变化。无CO2 的蒸馏水的制备方法为：将蒸 馏水煮沸20分钟后，用碱石灰保护冷却；或将蒸馏 水在使用前煮沸15分钟并迅速冷却备用。必要时须 经碱液抽真空处理。样品中CO2 对测定也有干扰， 故对含有CO2 饮料、酒类等样品在测定之前须除去 CO2。 Ⅱ样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来 慎重选择，为使误差不超过允许范围，一般要求滴 定时消耗0.1mol/LNaOH溶液不得少于5ml，最好在 10～15ml.
一空白试验（烧瓶内加 50 ml 水代替样品）。 ② 滴定 将馏出液加热至 60 ~ 65 ℃，加入3滴酚酞指示剂。用 0.1 mol∕L 的NaOH滴定至微红30秒不褪色，记录数据。
CH3COONa+H2O→CH3COOH+Na++OHˉ
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2. 适用范围 本法适用于各类色浅的食品中总酸含量的测定。 3.试剂 ①0.1mol/LNaOH标准溶液 ②1%酚酞乙醇溶液
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4. 操作方法
①样液的制备 Ⅰ固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头样品用粉碎 机或高速组织捣碎机粉碎，混合均匀。取适量 样品（约 25 g，精确至 0.01 g）最后用碱量≮5 ml，最好在10 — 15 ml，用 150 ml 水将样品移 入250 ml容量瓶中，在75 — 80 ℃水浴上加热 半小时，冷却，加水至刻度，用干燥滤纸过滤， 弃去初液，收集滤液备用。
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②食品中酸的来源
• 原料带入； •加工过程中人为加入； •生产中有意让原料产酸；