7食品中常见有害物质的测定
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食品的测定 实验七： 食品中铅、镉、铬的测定
实验八： 食品中铅、镉、铬的测定
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
1 0
思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
标准依据: GB/T5009.12-2003 / GB/T5009.15-2003/ GB/T5009.123-2003
食品中铅、镉、铬的测定
一、目的要求 通过实际试样，对食品中的多种限量金属成 分，采用不同的光谱分析条件进行测定，以 达到综合应用原子吸收光谱法的目的。 根据各元素的分析特性，试样的含量，基体 组成及可能干扰选取合适的分析条件。包括 了试样的制备、预处理、标准溶液的配制及 校正曲线的制作、分析条件的选择、操作方 法、结果计算、数据处理及误差分析等。
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思考题：
液配在一 起，组成混合标准溶液？这样做有什么好处？ 2．石墨炉原子吸收如何表示检出限？影响准 确度和精密度有哪些因素？ 3．分析铅、镉、铬的测定条件有哪些主要的 不同点？为什么铬的测定必须在还原性气氛中 进行并采用高性能空心阴极灯？ 4．用原子吸收法测定重金属有什么优点？
四、实验方案的设计提示
1.测定各元素离子时样品的处理方案 样品经消解（可选用干法灰化、压力消解法、 常压湿法消化、微波消解法中的任何一种）后， 制成供试样液，可参考表5-3-1 2.测定各元素离子的标准系列配制方案：可 参考表表5-3-2或参考其他资料. 3.测定铅、镉、铬的条件选择： 由于仪器型号规格不同，测定条件有所差别， 可根据仪器说明书选择最佳条件测试
二、实验原理
食品中有害金属元素铅、镉、铬的测定，目前国际上通用的方法均 以石墨炉原子化法较为准确、快速。该法检出限为5μg/kg，基于基 态自由原子对特定波长光吸收的一种测量方法，它的基本原理是使 光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽时，被蒸汽中待 测元素的基态原子所吸收，在一定范围与条件下，入射光被吸收而 减弱的程度与样品中待测元素的含量成正比关系，由此可得出样品 中待测元素的含量。 食品中铅、镉、铬等元素的基态原子对空心阴极灯的共辐射都有选 择性吸收，但是各元素具体的分析条件不同，例如铅的测定是氧化 性气氛，但铬的测定却要求还原性气氛，并且要有高性能的空心阴 极灯才能获得足够的灵敏度。这些元素的灵敏度都有差别，因此配 制标准序列时，浓度序列有所不同，但是它们在一定的浓度下，彼 此不会干扰，因而可以把它们的标准溶液混合配在一起，方便操作。
75-电子教材-食品中常见有毒有害物质的检验
第8章食品常见有害有毒物质的检验在食品生产（包括作物收获、 禽兽饲料等），加工包装、贮藏、运输、烹调过程中，由于生物、化学性、物理性因素产生某些有害物质，使食品受到污染。
据试验，用含有滴滴涕1.0mg/kg以上的饲料喂养奶牛，其分泌的乳汁即可检出滴滴涕的残留。
这说明，农药可以通过食物链由土壤进入食物，再进入动物，而最后富集到人体组织中去。
食品中的有害有毒物质，不同程度地危害着人体健康。
对食品中的有害有毒物质进行分析检验，有利于找出污染源，以便采取有效的治理措施，防止食品受到污染，保障人民的身体健康。
因此，食品中有害有毒物质的检测，是食品检测中的重要内容。
对食品中的有害有毒物质，有时须迅速进行鉴别，以便采取针对性的防治措施，所以本章除讲述食品中有害有毒物质的定量分析方法外，还将介绍一些定性分析方法。
由于食品中常见的有毒有害物质通常都是微量存在，一般的化学分析方法灵敏度达不到，目前较多的使用仪器分析方法。
随着科学技术的发展和人民对食品质量的要求的提高，食品中有害有毒物质不断地被发现，其产生的机理、对人体有害计量的大小及清除污染的方法不断被人们所认识。
食品中常见的有害有毒物质通常指：有机氯农药残留、有机磷农药残留、黄曲霉毒素、苯并芘、亚硝胺类化合物、苯酚、多氯联苯、动植物毒素、氰化物及其他金属元素类毒物、非金属元素毒物、某些添加剂等。
后两类得分析以在前面介绍过，本章仅讲述前五类的测定方法。
在当今世界上，农药在农作物的病、虫、害的综合防治中起了巨大作用。
在卫生防疫中也发挥了威力，农药的使用促进了促进了农业乃至国民经济得发展。
但由于长期和大量地使用农药，尤其是初期对农药在自然界、生物体中的运动规律认识不足（如农药的代谢途径、降解方式、残留积蓄等方面的知识掌握不够），忽视了农药慢性中毒的严重性，致使一些性质较稳定的农药，如有机农药DDT、六六六等，污染了自然环境。
这类农药在自然环境中很难分解，通过生物富集和食物链，造成了农药在动植物体内的残留，并通过食物链进入人体，在人体内积蓄，危害了人体的健康，造成世界性的农药公害。
食品理化检验项目化课件 模块3食品中有毒有害物质的检测
小结
1、食品中常见农药残留的类型及检测方法。 2、食品中兽药残留的类型及检测方法。 3、食品中黄曲霉毒素的类型及检测方法。
2、黄曲霉毒素的理化性质
（1）溶解性：AFT的分子量为312—346，难溶于水、乙醚、石油醚 及己烷中，易溶于油和甲醇、丙酮、氯仿、苯、 等有机溶剂中。 （2）稳定性：AFT是一组性质比较稳定的化合物；其对光、热、酸 较稳定，而对碱和氧化剂则不稳定。
二、黄曲霉毒素的检测
3、样品预处理 样品预处理包括提取、净化及浓缩等过程 4、检测方法 （1）仪器分析法 紫外分光光度测定法 质谱法、薄层色谱法、高效液相色谱法 （2）酶免疫分析法
指标 5.0 5.0 0.05 0.2 0.1 0.1 0.5 0.05
1
0.5 0.2
CAC规定的食品中拟除虫菊酯的限量
农药名称 品种
叶菜类
果菜类
溴氰菊酯 块根类菜
水果
柑橘
氰戊菊酯
叶菜类 甘蓝头
指标 农药名称 品种
0.5
块根类菜
0.2 氰戊菊酯 西红柿
0.01
谷物
0.1
0.05
二氯苯醚 菊酯
2
全面粉 白菜 水果0.05美 Nhomakorabea 西红柿
0.1
黄瓜
1
叶类菜
1 0.5
氰戊菊 新西兰 西红柿
酯
苹果
叶类菜
0.05
澳大 西红柿
1
利亚 谷类
0.05
全面粉
0.5
1.0 3.0
西红柿、黄瓜
二氯苯 醚菊酯
加拿大
苹果、梨、桃
0.3
葡萄
1.0
指标
10 0.2 0.5 5 0.2 1 2 0.2 5 2
食品中有毒有害物质的检测
1.3 汞的测定
• 汞的测定方法
– 冷原子吸收分光光度法 253.7nm – 双硫腙比色法
• 样品消化后在酸性条件下，汞与双硫腙氯仿溶液生 成双硫腙汞在氯仿溶液中呈橙黄色，在波长492nm 处有最大吸收。
• 汞的测定标准
– GB/T 5009.17－2003食品中总汞和有机汞的测 定
1.3 砷的测定
V1－样品消化液的总体积(mL) V2－测定用样品消化液体积(mL)
1.2 镉的测定 • 镉的测定方法
– 原子吸收分光光度法 228.8nm – 分光光度法
• 样品消化后在碱性溶液中，镉离子与6－溴苯并噻唑 偶氮萘酚生成红色配合物，溶于三氯甲烷，在波长 585nm 处有最大吸收。
• 镉的测定标准
– GB/T 5009.15－2003食品中镉的测定
• 铅的测定标准
– GB/T 5009.12－2003 食品中铅的测定 – GB/T 5009.75－2003 食品添加剂中铅的测定
• 原理
1.1.1 原子吸收分光光度法测铅
– 铅元素经原子化后，在283.3nm处有最大吸收，而且吸 光度大小与铅含量成正比。
• 试剂
– 硝酸与高氯酸（5+1）混合酸，0.5mol/L硝酸溶液， 1mg/ml铅标准贮备液，100μg/ml铅标准使用液。
1 食品中有害元素的测定 2 食品中农药残留量的测定 3 食品中黄曲霉素的测定 4 食品中亚硝基化合物的测定 5 食品中苯并芘的测定 6 白酒中甲醇的测定 7 动物性食品中兽药残留测定
• 有害物质
– 自然界中，按其原来的用途正常使用导致人体生理 机能、自然环境或生态平衡遭受破坏的物质或含有 该物质的物料。
– 我国儿童铅中毒流行率很高，零铅工程亟待启动；
试验七食品中砷含量的测定
【实验原理】
试样经除去蛋白质后，在加热条件下，以次甲 基蓝作指示剂，滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液 （用还原糖标准溶液标定碱性酒石酸铜溶液），根 据样品液消耗体积计算还原糖量。
【实验步骤】
1．标定碱性酒石酸铜溶液 2．样品处理 3．样品预测 4．样品溶液的测定
【注意事项】
1．绝不能用１支吸管吸取多种试剂。
实验七 食品中砷含量的测定
【实验目的】
熟悉砷斑法原理、方法，掌握操作技术
【实验原理】
试样经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷 还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态 氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙 色的色斑，与标准砷斑比较定量。
【实验步骤】
1．样品处理：湿法消解或干法灰化 2．定砷管的安装 3．标准砷斑的制备与样品的测定。
【实验步骤】
1．样品处理 2．亚硝酸钠标准曲线绘制和样品测定
【注意事项】
1．容量瓶加热后应冷却到室温，一为撇去脂肪，一为 准确定容。因容量瓶的刻度线是在一定的温度下（通 常是室温）。定容时应以水相的液面为基准，不考虑 脂肪。 2．沉淀剂硫酸锌的加入要边加边摇动，以充分沉淀蛋 白质。 3．所加入显色剂的量应一致，按时间要求放置足够长 的时间。单位：mg/kg。 4．绘制的标准曲线时，所测的各点应在线上或在两旁 对称，不能都在一旁。作曲线时所有的数据经过回归 处理或找重心作曲线。 5．注意曲线上的单位
目 录
实验一 容量仪器的校正
实验二 密度计、粘度计的使用
实验三 食品中脂类的测定 实验四 食品中还原糖的测定
实验四 食品中蛋白质的测定
7食品中有害物质的检测
Word-可编辑食品中有害物质的检测概念、分类有害物质•在天然界中，当某物质或含该物质的物料被按其本来的用途正常使用时，若因该物质而导致人体生理机能、天然环境或生态平衡遭遇破坏，则称该物质为有害物质。
•普通有害物质，有毒物质，致癌物和危险物有毒物质•凡是以小剂量进入人体，通过化学或物理化学作用能够导致健康受损的物质。
食品中有害物质的种类与来源•生物性有害物质细菌性危害真菌性危害病毒和立克氏体寄生虫病昆虫•化学性有害物质农药残留兽药残留有毒元素和化合物工厂化学药品发射性污染天然毒素滥用食品添加剂其它•物理性有害物质千里之行，始于足下1.农药残留（有机氯、有机磷）农药指用于预防、消失或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其他有害生物，以及有目的地调节植物、昆虫生长的药物的通称。
用途：杀虫剂、杀菌剂、除草剂、杀螨剂、植物生长调节剂和杀鼠药化学成份：有机磷、有机氯、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类、苯氧乙酸类、有机锡类•农药残留是指因为喷施农药后存留在环境和农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解代谢产物，还包括环境背景中存有的污染物或持久性农药残留物再次在商品中形成的残留。
•是农药本体物及其代谢产物残留量的总和，ｍｇ／ｋｇOrganochlorine pesticides, OCPs，具有杀虫活性的氯代烃的总称．分为三种主要类型：1、ＤＤＴ及其类似物2、环戊二烯衍生物3、六六六（ＢＨＣ）常见有机氯农药朽木易折，金石可镂理化性质神经毒性物质，脂溶性很强，不溶或微溶于水，在生物体内的蓄积具有高度挑选性，多储藏于机体脂肪组织或脂肪多的部位，在碱性环境中易分解失效。
气相色谱－电子捕捉检测器法原理样品中有机氯农药经提取、净化与浓缩后，进样气化并由氮气载入色谱柱中举行分离，再进入对负电性强的组分具有较高检测灵巧度的电子捕捉检测器中检出，外标法定量。
ＧＢ／Ｔ１７３３２-１９９８样品的预处理•提取有机溶剂提取：丙酮、己烷、乙醚及石油醚蔬菜：丙酮＋石油醚提取，２％硫酸钠溶液摇匀，石油醚萃取，过无水硫酸钠层粮食：直接用石油醚或环己烷提取•净化与浓缩无水硫酸钠弗罗里florisil硅土石油醚淋洗液千里之行，始于足下石油醚－乙酸乙酯洗脱液石油醚定容TLC法•原理：食品样品中BHC及DDT经提取、净化、浓缩后，点样于薄层板上，在吸附剂与展开剂之间产生延续吸附与解吸作用，从而达到分离，用硝酸银显色、经紫外线照耀后生成黑色斑点，与标准比较举行定性和定量。
食品常见有害有毒物质的检测
玉米、花生、花生油、坚果和干果(核桃、杏仁) 玉米、花生仁制品(按原料折算)
大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻 油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油)
最高允许含量 /(ug/kg)
20(黄曲霉毒素B1) 20(黄曲霉毒素B1)
10(黄曲霉毒素B1)
其他粮食(麦类、面粉、薯干)、发酵食品(酱油、食用醋、豆 豉、腐乳制品)、淀粉类制品(糕点、饼干、面包、裱花蛋糕)
a
25
第三节 黄曲霉毒素的测定
(3) 观察与评定结果:
a．在紫外光下观察第一、二块板，若第二块板在AFTB1标准 点的相应处出现最低检出量，而在第一板与第二板的相同位置 上未出现荧光，则样品中AFTB1含量＜5μg／kg。
b．若第一块板与第二块板的相同位置上出现荧光点，则将第 一块板与第三块板比较，着第三块板上第二点与第一块板上第 二点的相同位置上的荧光点是否与AFTB1标准点重叠，如果重 叠，再进行确证试验。在具体测定中，三块板可以同时做，也 可按顺序做。当第一块板出现阴性时，第三块板可以省略，如 第一块板为阳性,则第二块板可省略，直接做第三块。
m1 ——加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g； 0.0004——AFTB1的最低检出限量，μg。
a
23
第三节 黄曲霉毒素的测定
2．双向展开法 (1) 点样：取薄层板三块，在距下端3cm基线上，在距左边缘 0.8～lcm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在距左 边缘2.8～3cm处，各滴加20μL样液。然后在第二块板的样液 点上加滴10μL AFTB1(0.04μg／mL)标准液，在第三块板的样 液点上加滴10μL AFTB1(0.02μg／mL)标准液。
a
大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻 油、茶油、麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油)
最高允许含量 /(ug/kg)
20(黄曲霉毒素B1) 20(黄曲霉毒素B1)
10(黄曲霉毒素B1)
其他粮食(麦类、面粉、薯干)、发酵食品(酱油、食用醋、豆 豉、腐乳制品)、淀粉类制品(糕点、饼干、面包、裱花蛋糕)
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第三节 黄曲霉毒素的测定
(3) 观察与评定结果:
a．在紫外光下观察第一、二块板，若第二块板在AFTB1标准 点的相应处出现最低检出量，而在第一板与第二板的相同位置 上未出现荧光，则样品中AFTB1含量＜5μg／kg。
b．若第一块板与第二块板的相同位置上出现荧光点，则将第 一块板与第三块板比较，着第三块板上第二点与第一块板上第 二点的相同位置上的荧光点是否与AFTB1标准点重叠，如果重 叠，再进行确证试验。在具体测定中，三块板可以同时做，也 可按顺序做。当第一块板出现阴性时，第三块板可以省略，如 第一块板为阳性,则第二块板可省略，直接做第三块。
m1 ——加入苯一乙腈混合液溶解时相当样品的质量，g； 0.0004——AFTB1的最低检出限量，μg。
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第三节 黄曲霉毒素的测定
2．双向展开法 (1) 点样：取薄层板三块，在距下端3cm基线上，在距左边缘 0.8～lcm处，各滴加10μLAFTB1(0.04μg／mL)标准液，在距左 边缘2.8～3cm处，各滴加20μL样液。然后在第二块板的样液 点上加滴10μL AFTB1(0.04μg／mL)标准液，在第三块板的样 液点上加滴10μL AFTB1(0.02μg／mL)标准液。
a
卫生学检验食品中有害物质的测定方法
《卫生学检验食品中有害物质的测 定方法》
xx年xx月xx日
目 录
• 引言 • 食品中有害物质及其危害 • 卫生学检验方法概述 • 食品中有害物质测定的主要方法 • 卫生学检验的标准化和质量控制 • 食品中有害物质测定方法的发展趋势
01
引言
目的和背景
目的
为了控制食品中有害物质的含量，保障人体健康，需要制定 有效的测定方法。
如有机磷农药可能导致急性中毒甚至死亡。
慢性毒性作用
如长期摄入含有黄曲霉毒素的食品可能增加肝癌 等癌症的发病风险。
对人体健康的影响
如有机氯和有机汞等污染物可能导致神经系统损 伤、生殖系统异常和免疫系统疾病。
有害物质的来源
环境污染
如水体和土壤中的重金属污染 可能被农作物吸收。
食品加工过程
如在食品加工过程中使用的添 加剂、消毒剂和防腐剂等可能
02
食品中有害物质及其危害
食品中的有害物质
有机氯
如六六六、滴滴涕等，可干扰内分 泌、免疫和神经系统。
有机磷
如马拉硫磷、敌敌畏等，可抑制乙 酰胆碱酯酶，引起神经系统病变。
有机汞
如甲基汞、氯化汞等，可引起中枢 神经系统损伤。
黄曲霉毒素
主要由黄曲霉等真菌产生，具有强 致癌性。
有害物质的危害
急性毒性作用
考虑样品中所含待测物的性质、浓度和干 扰物质的影响；
结合实验室条件、仪器设备、人员 素质等因素综合分析，确定最佳检 验方案。
样品采集和处理方法
样品采集
采样前要明确采样目的、要求和采样的数量，选择合适的采 样方法和容器；采样时要注意样品代表性、均匀性和避开样 品污染；采样后要及时进行样品处理和保存。
用于测定食品中氨基酸、蛋白质、糖类等物 质的含量。
xx年xx月xx日
目 录
• 引言 • 食品中有害物质及其危害 • 卫生学检验方法概述 • 食品中有害物质测定的主要方法 • 卫生学检验的标准化和质量控制 • 食品中有害物质测定方法的发展趋势
01
引言
目的和背景
目的
为了控制食品中有害物质的含量，保障人体健康，需要制定 有效的测定方法。
如有机磷农药可能导致急性中毒甚至死亡。
慢性毒性作用
如长期摄入含有黄曲霉毒素的食品可能增加肝癌 等癌症的发病风险。
对人体健康的影响
如有机氯和有机汞等污染物可能导致神经系统损 伤、生殖系统异常和免疫系统疾病。
有害物质的来源
环境污染
如水体和土壤中的重金属污染 可能被农作物吸收。
食品加工过程
如在食品加工过程中使用的添 加剂、消毒剂和防腐剂等可能
02
食品中有害物质及其危害
食品中的有害物质
有机氯
如六六六、滴滴涕等，可干扰内分 泌、免疫和神经系统。
有机磷
如马拉硫磷、敌敌畏等，可抑制乙 酰胆碱酯酶，引起神经系统病变。
有机汞
如甲基汞、氯化汞等，可引起中枢 神经系统损伤。
黄曲霉毒素
主要由黄曲霉等真菌产生，具有强 致癌性。
有害物质的危害
急性毒性作用
考虑样品中所含待测物的性质、浓度和干 扰物质的影响；
结合实验室条件、仪器设备、人员 素质等因素综合分析，确定最佳检 验方案。
样品采集和处理方法
样品采集
采样前要明确采样目的、要求和采样的数量，选择合适的采 样方法和容器；采样时要注意样品代表性、均匀性和避开样 品污染；采样后要及时进行样品处理和保存。
用于测定食品中氨基酸、蛋白质、糖类等物 质的含量。
食品中有害物质的测定
农药残留的测定方法
气相色谱法（GC）
高效液相色谱法（HPLC）
利用不同的色谱柱将农药分离，然后通过 检测器进行定性和定量分析。
适用于极性农药和不易气化的农药，通过 液相色谱分离后进行检测。
质谱法（MS）
免疫分析法
通过将农药分子电离成离子，然后根据离 子的质荷比进行分离和检测，用于确证农 药残留的存在。
A
B
C
D
重金属危害
重金属如铅、汞、镉等在人体内积累，可 能对神经系统、消化系统、心血管系统和 肾脏等造成损害，影响人体健康。
食品加工与容器
食品加工过程中使用的添加剂、包装材料 和容器等可能含有重金属，污染食品。
重金属的测定方法
原子吸收光谱法
利用原子吸收特定波长的光来测定重 金属的含量。
电感耦合等离子体质谱法
通过电感耦合等离子体产生离子，利 用质谱分析测定重金属的含量。
荧光光谱法
利用荧光光谱特性，通过测量荧光光 谱强度和波长来测定重金属的含量。
滴定法
通过滴定反应测定重金属的含量，具 有操作简便、快速等优点。
重金属测定标准与法规
国际标准 如世界卫生组织（WHO）、国际 标准化组织（ISO）等制定的一 系列关于食品中重金属含量的标 准。
分子生物学方法
利用基因探针、PCR等技术检测食品中特定微生 物的基因片段，从而进行鉴定和计数。该方法具 有高灵敏度、高特异性、快速等优点，但需要一 定的技术和设备支持。
免疫学方法
利用抗原抗体反应的特异性，通过抗体检测样品 中的微生物。该方法具有快速、灵敏度高、特异 性强的特点，但需要针对不同微生物制备相应的 抗体。
06
CHAPTER
食品中有害物质测定的质量 控制
食品中有害有毒物质分类和检测分析技术
➢ 提取溶剂多用丙酮。 ➢ 净化通常采取液液分配加柱层析法，层析柱填料多用氟罗
里硅土和硅胶。 ➢ 检测仪器一般用气相色谱带电子捕获检测器，但也有用
HPLC/UV的报道。 ➢ 气相色谱测定一般采用非极性至弱极性柱。
➢ 除虫菊酯农药热稳定性较高，使用毛细管色谱柱 在高温区段（250-280℃）有利于分离，杂质 干扰较少，用ECD检测灵敏度较高，可以满足食 品中拟除虫菊酯农药残留量的测定。
➢色谱条件 • 色谱柱：HP-1石英毛细管柱，氮磷检测器，
流动相：氮气、氢气和空气。
• 程序升温：60℃（保持），以10℃/min， 至250℃（保持3min）。
• 进样口温度：250℃。 • 检测器温度：300℃。 • 不分流进样：进样量1uL。
7.1.5 拟除虫菊酯的残留分析
• 拟除虫菊酯（pyrethroids)是一类重要 的杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物 降解等特性。
❖ 农药残留物量是指农药本体物及其代谢物的残 留量的总和，并构成不同程度的毒性。
❖ 农药的残留毒性（残毒）：残留农药在食物上达 到一定的浓度（即残留量）后，人或其它高等动 物长期进食这些食物，就会使农药在体内积累起 来，引起慢性中毒。
❖ 农药的残毒的三个来源：施用农药后药剂对作物 的直接污染；作物对污染环境中农药的吸收；生 物富集与食物链。
食品中有害有毒物质分类和检测分 析技术
食品中的有毒有害物质：
➢食品中内源性有害成分 （过敏原、有害糖苷类、凝集素、皂素等） ➢食品中外源性有害成分 （重金属、农药残留、二噁英、兽药等） ➢食物中的真菌毒素
7.1 农药
农药残留概述
❖ 农药残留物是指由于喷施农药后存留在环境和 农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解 代谢产物、杂质，还包括环境背景中存有的污 染或持久性农药的残留物再次在商品中行成的 残留。
里硅土和硅胶。 ➢ 检测仪器一般用气相色谱带电子捕获检测器，但也有用
HPLC/UV的报道。 ➢ 气相色谱测定一般采用非极性至弱极性柱。
➢ 除虫菊酯农药热稳定性较高，使用毛细管色谱柱 在高温区段（250-280℃）有利于分离，杂质 干扰较少，用ECD检测灵敏度较高，可以满足食 品中拟除虫菊酯农药残留量的测定。
➢色谱条件 • 色谱柱：HP-1石英毛细管柱，氮磷检测器，
流动相：氮气、氢气和空气。
• 程序升温：60℃（保持），以10℃/min， 至250℃（保持3min）。
• 进样口温度：250℃。 • 检测器温度：300℃。 • 不分流进样：进样量1uL。
7.1.5 拟除虫菊酯的残留分析
• 拟除虫菊酯（pyrethroids)是一类重要 的杀虫剂，具有高效、广谱、低毒和生物 降解等特性。
❖ 农药残留物量是指农药本体物及其代谢物的残 留量的总和，并构成不同程度的毒性。
❖ 农药的残留毒性（残毒）：残留农药在食物上达 到一定的浓度（即残留量）后，人或其它高等动 物长期进食这些食物，就会使农药在体内积累起 来，引起慢性中毒。
❖ 农药的残毒的三个来源：施用农药后药剂对作物 的直接污染；作物对污染环境中农药的吸收；生 物富集与食物链。
食品中有害有毒物质分类和检测分 析技术
食品中的有毒有害物质：
➢食品中内源性有害成分 （过敏原、有害糖苷类、凝集素、皂素等） ➢食品中外源性有害成分 （重金属、农药残留、二噁英、兽药等） ➢食物中的真菌毒素
7.1 农药
农药残留概述
❖ 农药残留物是指由于喷施农药后存留在环境和 农产品、食品、饲料、药材中的农药及其降解 代谢产物、杂质，还包括环境背景中存有的污 染或持久性农药的残留物再次在商品中行成的 残留。
课件食品中有害物质的检测考试复习-副本
– 严控被赤潮污染的贝、螺类海产品上市买卖， 避免群体性食后中毒
– 规定市售贝类及加工原料用贝类中毒素限量。 – 做好卫生宣教，介绍安全食用贝类的方法。
4. 贝类中毒后的处理
对病人采取紧急处理： – 停止食用中毒食品； – 对病人采取如催吐、洗胃、清肠等清除毒物 的措施；针对不同毒物采用相应的特效或有 效解毒剂进行解毒，用输液、利尿、换血、 透析等方法，促使体内毒物排泄；采取对症 治疗，必要时采取特殊治疗措施； – 采取病人标本，以备检验； – 及时报告当地食品卫生监督检验所。
尽可能及时检测
（3）测定方法
采用鼠单位测定，予以定量。 鼠单位测定：对体重为20g的小白鼠腹腔注射 1mL贝类提取液后，在15min时杀死小鼠所需的 最低毒素量。
毒素标准品：saxltoxln，将鼠单位换算成毒 素的质量。
小鼠生物检验法是将贝类毒素的提取物进行适 当的稀释后，对小白鼠进行腹腔注射，并计算 平均致死时间。
（1）样品制备 新鲜贝类，贝类罐头，冷冻贝类，贝肉干制品
--将贝壳外表彻底洗干净 --切断闭壳肌，开壳， --冲洗内部，除掉泥砂和其他外来物。 --取出贝肉，收集200g肉置于10目筛子中沥水 5min，拣出碎壳等杂物， --贝肉均质。
(2)试样保存: 均质处理的样品若不能及时检测，可取100g已 均质贝肉加入100ml HCl溶液，置于4℃冷藏保存 。
腹泻性贝类毒素 DSP
病源藻:Dinophysis spp.，其所产生毒素为多 元醚化合物
OA
PTX
DTX
YTX
3.贝类毒素简介
腹泻性贝类毒素 DSP
中毒症状:主要为消化系统不适症状，包括反胃 、呕吐、下痢及腹痛，并伴随着畏寒、头痛、 发热等症状，症状至多持续2~3天。一般而言， 腹泻性贝类中毒并不会造成死亡，其愈后良好 且无并发症
– 规定市售贝类及加工原料用贝类中毒素限量。 – 做好卫生宣教，介绍安全食用贝类的方法。
4. 贝类中毒后的处理
对病人采取紧急处理： – 停止食用中毒食品； – 对病人采取如催吐、洗胃、清肠等清除毒物 的措施；针对不同毒物采用相应的特效或有 效解毒剂进行解毒，用输液、利尿、换血、 透析等方法，促使体内毒物排泄；采取对症 治疗，必要时采取特殊治疗措施； – 采取病人标本，以备检验； – 及时报告当地食品卫生监督检验所。
尽可能及时检测
（3）测定方法
采用鼠单位测定，予以定量。 鼠单位测定：对体重为20g的小白鼠腹腔注射 1mL贝类提取液后，在15min时杀死小鼠所需的 最低毒素量。
毒素标准品：saxltoxln，将鼠单位换算成毒 素的质量。
小鼠生物检验法是将贝类毒素的提取物进行适 当的稀释后，对小白鼠进行腹腔注射，并计算 平均致死时间。
（1）样品制备 新鲜贝类，贝类罐头，冷冻贝类，贝肉干制品
--将贝壳外表彻底洗干净 --切断闭壳肌，开壳， --冲洗内部，除掉泥砂和其他外来物。 --取出贝肉，收集200g肉置于10目筛子中沥水 5min，拣出碎壳等杂物， --贝肉均质。
(2)试样保存: 均质处理的样品若不能及时检测，可取100g已 均质贝肉加入100ml HCl溶液，置于4℃冷藏保存 。
腹泻性贝类毒素 DSP
病源藻:Dinophysis spp.，其所产生毒素为多 元醚化合物
OA
PTX
DTX
YTX
3.贝类毒素简介
腹泻性贝类毒素 DSP
中毒症状:主要为消化系统不适症状，包括反胃 、呕吐、下痢及腹痛，并伴随着畏寒、头痛、 发热等症状，症状至多持续2~3天。一般而言， 腹泻性贝类中毒并不会造成死亡，其愈后良好 且无并发症
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《食《品食理品化理检化验检技验术技》术（》第2版林）继元林继边元亚娟主编主编
能力拓展
有机磷农药简介及快速测定
• （一）有机磷农药简介 • 有机磷农药按毒性可分成高毒、中等毒及低毒三类；按其结构则可分
为磷酸酯及硫化磷酸酯两大类。 • （二）有机磷农药的快速检验 • 本检验方法是国家标准快速检验方法GB/T 5009.199-2003，适用于
• 滴滴涕分子式为C14H9C15，化学名为2，2-双(对氯苯基 )-1，1，1-三氯乙烷、二氯二苯三氯乙烷，简称DDT。
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工作任务二 食品中有机磷农药残留量的检验
• 一、准备工作
• （一）知识准备
• 有机磷农药在食品中的残留限量应符合GB 2763-2005《食品中农药
• 二、样品的采集与处理 • 1、取样 • 2、提取 • 三、测定 • （一）单向展开法
• （二）双向展开法 • 1、滴加两点法 • 2、滴加一点法
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• 2.仪器 • 3. 试剂 • 4.操作步骤 • 5.判定结果 • 6.速测卡技术指标
• 7.说明及注意事项
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工作任务三 食品中黄曲霉毒素B1的检验
• 一、准备工作
• （一）知识准备
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最大残留限量》的规定。
• （二）器材准备 • （三）试剂的配制
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• 二、样品的采集与处理
• 1、提取与净化 • 2、色谱条件
• 三、测定 • 四、结果计算与误差分析
• 1、样品中有机磷农药含量按公式（7-2）进行计算。
• 2、精密度：要求敌敌畏、甲拌磷、倍硫磷、杀螟硫磷在重复性 条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过其算术平 均值的l0％；乐果、马拉硫磷、对硫磷、稻瘟净在重复性条件 下获得的两次独立测定结果的绝对差值品食理品化理检化验检技验术技》术（》第2版林）继元林继边元亚娟主编主编
工作任务一 食品中有机氯农药残留量的检验
• 一、准备工作 • （一）知识准备
• 1、农药和农药残留概述
• 农药是指用于预防、消灭或者控制危害农业、林业的病、虫、草及其 他有害生物，以及有目的的调节植物、昆虫生长的药物的通称。
• 根据《食品中真菌毒素限量》（GB 2761—2005）中的规 定，我国食品中黄曲霉毒素B1限量指标见表7-4。
• （二）器材准备
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• （三）试剂的配制
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• 四、结果计算与误差分析
• 1、结果计算 • 试样中六六六、滴滴涕及其异构体或代谢物的单一含量按公
式（7-1）进行计算。
• 2、精密度 • 要求在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不
得超过其算术平均值的15%。
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蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的快速筛选测定。 • 1.原理： • 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯(红色)水解为乙酸与靛酚(蓝色)，有机磷或
氨基甲酸酯类农药对胆碱酯酶有抑制作用，使催化、水解、变色的过 程发生改变，由此可判断出样品中是否含有高剂量有机磷或氨基甲酸 酯类农药。
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• 农药的分类： • 按毒性可分为：高毒、中毒、低毒 • 按化学成分可分为：有机磷类、氨基甲酸酯类、有机氯类、拟除虫菊
酯类、苯氧乙酸类，有机锡类 • 按杀虫效率可分为：高效、中效、低效 • 按农药在植物体内残留时间的长短可分为：高残留、中残留和低残留
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项目七 食品中常见有害物质的测定
• 【知识目标】
• 1.了解食品中常见有害物质的相关知识; • 2.理解它们的测定原理; • 3.熟悉相应国家标准; • 4.掌握主要测定方法。
• 【技能目标】
• 1.能解释测定原理及方法; • 2.能应用相关仪器设备; • 3.能处理测定数据; • 4.能写出准确的检验报告。
• 《食品中农药最大残留限量》（GB 2763—2005）中对下 列术语进行了定义：
• （1）残留物（pesticide residues） • （2）最大残留限量（maximum residue limits, MRLs） • （3）再残留限量（extraneous maximum residue limits,
• （二）器材准备 • （三）试剂的配制
• 二、样品的采集与处理
• 1、样品制备 • 2、提取
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• 三、测定
• 1、填充柱气相色谱条件
2、色谱图（见图7-1）
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EMRLs）
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• 2、有机氯农药残留
• 根据《食品中农药最大残留限量》GB 2763—2005的规定，DDT、六 六六的再残留限量应符合表7-1的规定。
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能力拓展
有机氯农药简介
• 有机氯农药(Organochlorine Pesticides)是农药中一类有 机含氯化合物，早期广泛用于杀灭农业、林业、牧业和卫 生害虫的农药，一般分为两大类：一类是氯苯类，包括六 六六、滴滴涕等；另一类是氯化脂环类，包括狄氏剂、毒 杀芬等。
• 六六六分子式为C6H6Cl6，化学名为六氯环己烷(HCH)、 六氯化苯（BHC）。