农药悬浮剂物理稳定性的预测和评价
农药悬浮剂的物理稳定性
农药悬浮剂的物理稳定性路福绥(山东农业大学理学院农业化学制品研究所,泰安271018)摘要 本文从胶体化学角度论述了农药悬浮剂的物理稳定性。
关键词 悬浮剂 稳定性 胶体化学 农药悬浮剂系指固体原药以一定分散度(粒径0.5～5μm,平均粒径2～3μm)分散在介质(一般为水)中形成的多相分散体系〔1〕。
由于悬浮剂农药药效好,生产使用安全、方便,故近十几年来在我国发展甚快。
但国内生产的多数悬浮剂产品的物理稳定性较差,贮存中易发生分层,沉淀,农药有效成分难以从包装物中倒出,严重影响了悬浮剂这一农药新剂型在我国的生产、推广和使用〔2〕。
本文试从胶体化学角度对农药悬浮剂的物理稳定性及其影响因素进行探讨。
农药悬浮剂介于胶体分散体系(分散相粒径为0.001～1μm)与粗分散体系(分散相粒径大于1μm)之间,其物理稳定性主要取决于以下两个方面:(1)抗聚结稳定性,即悬浮剂在贮存过程中粒子间不发生合并聚结,分散相粒子的粒度及其分布保持不变,抗聚结稳定性是悬浮剂保持物理稳定性的基础;(2)动力学稳定性或悬浮稳定性,即悬浮剂中的分散相粒子能稳定地悬浮于分散介质中而不下沉。
下面试利用胶体化学原理对上述两个问题进行分析。
1 农药悬浮剂的抗聚结稳定性农药悬浮剂中的粒子大小及其分布对其药效、施药的均匀性及制剂的物理性能均有重要影响。
目前,国内生产使用的农药悬浮剂多为水悬浮剂,即不溶于水的固体原药以一定机械手段(如砂磨等)分散在介质中形成的多相分散体系。
由于悬浮剂中分散相粒子很小,故分散相与分散介质间存在巨大的相界面和界面能,属热力学不稳定体系。
根据胶体化学原理〔3〕,这种高度分散的多相体系总是自发地趋向于粒子合并聚结,总界面积减少,界面能降低,最终导致悬浮体系被破坏,这便是农药悬浮剂存放中物理稳定性变差的根本原因。
提高悬浮剂抗聚结稳定性的办法便是加入分散助剂,通常使用的分散助剂有阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂和一些大分子助剂等。
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案农药悬浮剂是目前农业领域中广泛使用的一类农药制剂，具有悬浮稳定性好、使用方便、效果显著等优点。
在农药悬浮剂的加工工艺中，存在一些技术难点，如悬浮剂的分散性能、稳定性和表面活性剂的选择等问题。
本文将探讨这些难点，并提出相关的解决方案。
首先，农药悬浮剂的分散性能是影响其效果的关键因素之一。
由于农药粒子的大小和密度不一致，会导致制剂中农药分布不均匀，影响效果。
解决这一问题的关键在于选用适当的分散剂，并进行优化。
一方面，合适的分散剂能够降低农药粒子的表面张力，增加粒子之间的相互作用力，有利于分散剂与农药粒子之间的相互作用，形成稳定的分散体系；另一方面，优化工艺条件，如搅拌时间、搅拌速度和温度等参数，能够进一步提高分散剂的分散性能。
通过这些措施，可以提高农药悬浮剂的分散性能，增加其均匀性，从而提高农药的利用率。
其次，农药悬浮剂的稳定性是另一个重要考虑因素。
由于悬浮剂中农药粒子的大小和密度不一致，容易引起沉积和分层现象，从而导致悬浮剂的稳定性下降。
为了解决这一问题，可以采用两种方法。
首先，选择合适的增稠剂，提高悬浮剂的粘度，增加其抵抗沉降的能力。
其次，可以添加荧光增白剂，通过增加悬浮液的波长范围和增加光量子来改善悬浮剂的稳定性。
同时，优化悬浮剂的配方以及工艺条件，如pH值、溶剂选择等，也能够进一步提高悬浮剂的稳定性。
另外，表面活性剂的选择也是制备农药悬浮剂的一个困扰。
表面活性剂在悬浮剂中起到增溶、分散和稳定农药颗粒的作用，不同表面活性剂的性能会直接影响悬浮剂的质量和效果。
解决这一问题的关键在于综合考虑表面活性剂的分散性能、吸附性能、稳定性和毒性等因素。
同时，合理选择表面活性剂的类型和用量，以及与农药粒子之间的相互作用，可以有效提高农药悬浮剂的稳定性和效果。
另外，还可以通过对表面活性剂的结构进行改性或合成新的表面活性剂，来提高其性能和适应性。
综上所述，农药悬浮剂加工工艺中存在的难点包括悬浮剂的分散性能、稳定性和表面活性剂的选择等问题。
以高分子表面活性剂为基质的高浓度农药悬浮剂体系稳定性的研究
７ ８ ２６ ４ 无
３ ６ ２９ ２ ８％ ５
＊ Ｐ Ｓ ３为 双 子 型 润 湿 分 散 剂 ．Ｐ ２ ２ Ｓ—Ｃ Ｓ 一 ７ ８为 梳
利 于沉 降速度 的减 少 ， 粘 度 越 大 ， 留越 高 ， ４ 但 残 图
为 不 同粘 度 的 ７ ０克／ ２ 升百 菌 清 悬 浮 剂倾 倒 性 与 粘
润湿分 散剂 充分 混合后 ． 再逐 步加 入原 药 响润 湿 影
态 接 触 角为 ０ ． 不 利 于体 系 的稳 定 ． 可 能 因 为 ｏ但 这
润湿 剂 与颗粒接 合 力太 紧 ． 分散 剂不 能替代 的原 故 ．
效率 的除界 面张力 和接 触角外 ．还 有颜 料集 合体 中
冈此 合适 的润湿 剂才 是关键
低奥 氏熟化 的可 能性 ．长侧链 溶 剂化链 的作用 和 长
主链 ． 有效提 高空 间稳 定性 ． 是一类 优 良的高浓 度 农
药悬 浮剂加 工用 助剂
图 ２ 粒 子 润 湿 分 散 过 程
１高浓 度农 药悬浮体 系
１１ 农 药 悬浮体 系润 湿、 ． 分散 和稳 定过程
１１１ 药 粒 子 润 湿 ．． 农
孑 隙度 的孔 径 和深浅 。 Ｌ 树脂 基料 的黏 度 Ｗａｈ ｏｒ ｓｂ ｒ ｅ
曩０ ｌ ０ ｛
农 药 水悬浮 剂是 以水 为连续 相 ．同态农 药 为分
散相 ， 在砂 磨等 外 力和润湿 剂 、 散剂 、 分 增稠 剂 、 防冻 剂 、 菌剂 等助剂 作用 下 ． 成 的一种热 力学 不稳 定 杀 形
１ ％ ３ ％
０ ０Ｏ ％ ．６ ～ ０ ％ １０ ～ ０ ％ １０ ０５ ．％
配 料 料浆 粘 度 （５ ｍ ａ ） ２ ℃，ｐ ． ｓ 砂磨 浆液 粘 度 （５ ｍ ａ ） ２ ℃，ｐ ． ｓ 热 贮 （４天 ） 水 量 １ 淅
农药悬浮剂加工中的技术难点及其解析
农药悬浮剂加工中的技术难点及其解析农药悬浮剂作为一种常见的农药剂型，具有悬浮性好、分散性强、使用方便等特点，被广泛应用于农田防治害虫、病害。
然而，在农药悬浮剂的生产过程中存在着一些技术难题，本文将对农药悬浮剂加工中的技术难点进行分析，并提供相应的解析。
一、悬浮剂稳定性问题悬浮剂的稳定性是生产过程中最关键的问题之一。
常见的技术难点包括悬浮剂颗粒的沉降、分层、结块等。
这些问题会导致悬浮剂在储存和使用过程中出现质量变化，从而影响其效果。
解析：（1）优化原料配方：合理选择悬浮剂的基料，如黏土、聚合物等。
通过调整其种类、比例和添加剂的用量，可以提高悬浮剂的稳定性，减少颗粒沉降和分层等问题。
（2）改进生产工艺：控制加工温度、混合时间和搅拌速度等，确保物料均匀混合，降低结块的风险。
同时，加强质量控制和检测，及时发现和处理问题。
二、颗粒尺寸分布问题农药悬浮剂中颗粒的尺寸分布对其药效和稳定性有着重要的影响。
颗粒尺寸过大或过小都会影响其悬浮性和药物释放速率。
解析：（1）调整研磨工艺：通过研磨设备的选择和参数的调节，控制颗粒的尺寸分布。
合理选择研磨介质和加工时间，优化碾磨设备的结构和转速，可以得到所需的颗粒尺寸范围。
（2）采用分级技术：通过筛分和离心等分级技术，将颗粒按照尺寸分布进行分类和分离，使得悬浮剂的颗粒尺寸更加均匀，提高药效和稳定性。
三、乳化问题农药悬浮剂乳化稳定性的好坏直接关系到产品的质量和效果。
乳化不稳定会导致乳液分离、凝固等问题，影响产品的使用性能。
解析：（1）优化乳化剂配方：选用适合的表面活性剂和乳化助剂，通过调整其种类和用量，提高乳化剂的稳定性。
在乳化剂的选择上，可以考虑采用较为稳定的非离子型和阴离子型表面活性剂。
（2）控制乳化工艺：严格控制乳化温度、搅拌速度和时间等工艺条件。
合理选择乳化设备和方法，如高压均质机等，提高乳化效果和稳定性。
总结：农药悬浮剂加工中的技术难点主要包括悬浮剂稳定性问题、颗粒尺寸分布问题和乳化问题。
混悬剂稳定性的研究
悬浮剂稳定性的研究摘要:悬浮剂指难溶性固体药物以微粒状态分散在液体分散介质中形成的非均相液态制剂，悬浮剂的稳定性是衡量其性能的主要指标。
本文主要介绍了影响农药悬浮剂稳定性的粒子间相互作用、奥氏熟化、重力作用等因素；应用助悬剂、润湿剂、絮凝与反絮凝剂等几种稳定剂来改善中药悬浮剂的稳定性；果粒粒度、悬浮剂的用量、颗粒的球形度、温度等因素对果料果汁饮料悬浮剂稳定性的影响；几种新型的涂料悬浮剂和国际上悬浮剂的新的发展趋势。
关键词:悬浮剂；稳定性；农药悬浮剂；中药悬浮剂悬浮剂指难溶性固体药物以微粒状态分散在液体分散介质中形成的非均相液态制剂,药物微粒一般在0.5-5um之间[1]。
具有药效好、成本低、生产使用安全等特点,凡是在水中不易水解，水中溶解度很小，熔点高于60℃的固体药物均可制成悬浮剂。
这一剂型的开发，给难溶于水和有机溶剂的固体药物的生产和应用,开创了广阔的前景,并具有很强的竞争力。
悬浮剂中药物微粒与分散介质之间存在着固液界面，微粒的分散度较大，使混悬微粒具有较高的表面自由能，故处于不稳定状态。
尤其是疏水性药物的悬浮剂，存在更大的稳定性问题，这一直是制约该剂型研究开发和生产发展的重要因素。
这里主要讨论几种悬浮剂的物理稳定性问题。
1 农药悬浮剂的稳定性悬浮剂物理稳定性是指体系的粘度不大, 固体活性成分不沉积结块, 即良好的流动性、悬浮性和分散性、不会结块等[2]。
从影响悬浮剂稳定性的具体因素来讲, 悬浮剂不稳定是指悬浮剂在贮存期间(一般为年)出现了制剂粘度变大、流动困难、固体活性成分分层、沉积和结块、最后难以摇匀和使用的现象。
由于悬浮剂具有较多的组分, 使得其稳定性变得复杂和不易控制, 但其稳定性的好坏直接影响到制剂质量的高低。
大部分悬浮剂研究人员认为, 悬浮剂物理不稳定性在理论上至少涉及以下3个方面[3]:①粒子间因存在相互作用而引起的絮凝和聚集现象;②奥氏熟化(Ostwald ripening),即粒子在制剂中出现的晶体长大现象;③因重力作用导致的分层和粒子沉积现象。
药品质量控制中的稳定性研究与评价
药品质量控制中的稳定性研究与评价稳定性研究与评价在药品质量控制中起着重要的作用。
药品的稳定性指的是药品在一定条件下的物理、化学性质以及活性成分的稳定程度。
稳定性的研究与评价对保证药品的质量、安全和疗效至关重要。
本文将探讨在药品质量控制中的稳定性研究与评价的重要性、方法和常见技术手段。
一、稳定性研究与评价的重要性药品的稳定性研究与评价对药品的开发、生产和使用都具有重要意义。
首先，稳定性研究与评价可以帮助药品的开发和设计。
通过对药品的稳定性进行研究，可以确定药品在不同储存条件下的稳定性特征，为药品的配方设计和储存条件的选择提供依据。
这有助于提高药品的质量和稳定性，减少不符合规格的产品。
其次，稳定性研究可以帮助制定合理的药品储存和使用条件。
通过对药品的稳定性研究，可以确定药品在不同温度、湿度、光照等条件下的稳定性特征，从而制定合理的药品储存和使用条件。
这对保证药品质量、安全和疗效具有重要意义。
最后，稳定性评价可以帮助药品的质量控制。
通过定期对药品的稳定性进行评价，可以监测药品在储存期间的稳定性变化，及时发现和解决药品稳定性问题，确保药品质量的稳定性。
二、稳定性研究与评价的方法稳定性研究与评价可以通过以下几种方法进行：1. 物理稳定性研究：通过测定药品在不同温度、湿度、光照等条件下的物理性质的变化情况，如颜色、外观、溶解度等。
这种方法主要用于评价药品的物理稳定性。
2. 化学稳定性研究：通过测定药品在不同温度、湿度、光照等条件下的化学性质的变化情况，如酸碱度、水解、氧化等。
这种方法主要用于评价药品的化学稳定性。
3. 活性成分稳定性研究：通过测定药品中的活性成分在不同储存条件下的变化情况，如含量、溶出度等。
这种方法主要用于评价药品的活性成分的稳定性。
4. 微生物稳定性研究：通过测定药品在不同储存条件下的微生物污染情况，如细菌、霉菌的生长情况。
这种方法主要用于评价药品的微生物稳定性。
5. 稳定性试验：通过设置稳定性试验项目，如干燥试验、光照试验、加热试验等，对药品在不同储存条件下的稳定性进行评价。
农药悬浮剂SC物理稳定性的控制
药悬浮剂SC物理稳定性的控制★这位文章的作者也算是业界内做悬浮剂的前辈和大师级的人物了！这篇文章总结了很好，控制悬浮剂物理稳定性的三个切入点：制剂黏度、粒度分布、固液相密度差。
成家壮（广州市化学工业研究所）目前，农药水基化剂型及水分散性粒剂的发展已显示出巨大的潜力和较广阔的前景。
尤其是农药悬浮剂的发展呈迅速上升态势。
然而，悬浮剂的物理稳定性难以控制，一直是长时期制约该剂型研究开发和生产发展的重要因素。
１﹒农药悬浮剂的特点农药悬浮剂以水为分散介质，不溶或微溶于水的固体原药经研磨粉碎，并借助表面活性剂及其它助剂的作用，使之均匀分散，形成一种颗粒细小的高悬浮、能流动的比较稳定的液固态体系。
与乳油相比，可避免使用大量的有机溶剂﹔与可湿性粉剂相比，则无粉尘飞散飘移﹔对人畜的毒性和刺激性都比较低，并能减轻对作物的药害，也不会因有机溶剂而在贮藏运输过程中燃烧，安全性较高﹔对用户和整个环境所造成的危险性减少到相当低的程度。
并且，其性能优异，分散性好，悬浮率高，在植物体表面的展着力和粘着力都比较强，耐雨水冲刷，药效比较显著而且比较持久。
２﹒制备农药悬浮剂的技术难点农药悬浮剂是一个高度分散的多相复杂体系。
其组成，除有效成分及分散介质外，还有较多的助剂。
因此，农药有效成分本身各种物理形态、熔点、挥发度、溶解度及其化学性质包括水解和光化学稳定性、热稳定性、氧化还原性以及化合物与分散介质、表面活性剂和制剂中其它成份的相互作用都会对制剂的稳定性产生影响。
并且，由于它始终以浓缩悬浮液的形态存在，在贮存期间，尤其是长期贮存，可能会出现化学不稳定性，而更经常遇到的则是物理稳定性问题。
这通常牵涉到三个方面﹕（１）粒子间相互作用而引起絮凝和聚集现象﹔（２）奥氏（Ｏｓｔｗａｌｄ）熟化作用﹔（３）因重力作用导致的分层和粒子沉积现象。
显然，要保持农药悬浮剂贮存期物理稳定性，就必须通过配方和加工工艺控制悬浮物积聚、沉降和晶体生长。
也就是要使悬浮剂在贮存过程中粒子间不发生合并聚结，分散粒子的粒度及其分布保持不变﹔并且，分散相粒子能稳定地悬浮于分散介质中而不沉降。
实验五农药悬浮剂的配制和质量鉴定
实验试剂
03
质量分数为0.1%酚酞指示剂、质量分数为1%溴甲酚绿指示剂、
0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、0.1mol/L盐酸标准溶液等。
配置助剂溶液
将助剂加入溶剂中，搅拌均匀。
根据实验要求，控制助剂溶液的浓度 和比例。
将农药原药加入助剂溶液中
01
根据实验要求，将一定量的农药 原药加入助剂溶液中。
实验五农药悬浮剂的 配制和质量鉴定
目 录
• 实验目的 • 实验材料 • 实验步骤 • 实验结果与分析 • 结论与建议01实ຫໍສະໝຸດ 目的了解农药悬浮剂的配制原理
悬浮剂是一种不溶于水的液体或者微溶于水的固体，以一定的比例悬浮于水中，通过搅拌可以形成稳 定的悬浮液。
悬浮剂的配制原理主要是通过物理或化学手段，将农药原药与载体、分散剂、稳定剂等助剂混合，经 过研磨、分散、润湿、悬浮等过程，制备成具有良好悬浮性能和分散性能的农药悬浮剂。
助剂的种类和用量需要根据实验要求进行选 择。不同种类的助剂具有不同的性能和用途 ，因此需要根据实验目的和要求选择适合的 助剂。同时，助剂的用量也需要根据实验要 求进行配制，以保证实验结果的准确性和可
靠性。
水
水是农药悬浮剂中重要的溶剂和稀释剂，其质量和纯度对悬浮剂的配制和质量鉴定具有重要影响。在实验中，需要选择符合 国家相关标准的水，并确保其质量可靠、纯度高。
水的种类和用量需要根据实验要求进行选择。不同种类的水具有不同的质量和用途，因此需要根据实验目的和要求选择适合 的水。同时，水的用量也需要根据实验要求进行配制，以保证实验结果的准确性和可靠性。
实验器具
实验器具是农药悬浮剂配制和质量鉴定中必不可少的 工具，包括烧杯、量筒、搅拌器、滴定管等。在实验 前，需要准备好所需的实验器具，并确保其清洁、干 燥、无污染。
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案
农药悬浮剂加工工艺研发难点及解决方案1.悬浮剂的稳定性问题悬浮剂的稳定性是农药悬浮剂加工工艺中的重要问题。
在加工和储存过程中，悬浮剂易受到颗粒聚集、沉降、结块等问题的影响，从而影响其悬浮性能和药效。
解决这个问题的关键是选择合适的分散剂和抗结块剂，并进行优化组方。
首先，需要选择适合的分散剂。
分散剂是农药悬浮剂中的关键成分，能够有效地分散农药颗粒并防止颗粒的聚集。
在选择分散剂时，需要考虑其分散性能、耐候性、安全性等因素，并根据农药的颗粒特性进行合理的配比。
其次，还需要使用适当的抗结块剂。
抗结块剂能够降低悬浮剂颗粒间的相互作用力，防止颗粒之间的结块现象。
常用的抗结块剂包括硅酸、聚乙烯醇等。
在选择抗结块剂时，需要考虑其与分散剂的相容性，以保证悬浮剂的稳定性。
最后，通过优化组方，调整不同成分的配比，可以进一步提高悬浮剂的稳定性。
通过合适的配方设计，可以使分散剂和抗结块剂的协同作用最大化，从而提高悬浮剂的稳定性和使用寿命。
2.颗粒粒径的控制问题颗粒粒径是影响农药悬浮剂药效的关键因素之一、颗粒太大会导致药物释放缓慢，影响药效，而颗粒太小会导致沉降速度加快，降低药效。
因此，控制颗粒粒径是悬浮剂加工工艺中的一项关键任务。
针对这个问题，可以通过合适的分散方法和技术来控制颗粒粒径。
其中，一种常见的方法是采用高效率的分散设备，如颗粒破碎机、颗粒喷雾干燥机等，可以有效地将颗粒粒径控制在一定范围内。
另外，还可以通过控制反应条件和工艺参数来调整颗粒粒径。
例如，在化学合成过程中，可以通过改变反应温度、反应时间等参数来控制颗粒粒径。
此外，还可以利用搅拌、超声波、高压喷雾等技术来调整颗粒粒径。
通过合理的工艺控制，可以实现颗粒粒径的精确控制。
3.沉降速度的控制问题针对这个问题，可以采用以下方法来控制沉降速度。
首先，通过调整悬浮剂的密度和流变性质，改变液体的粘度和黏度，可以降低颗粒的沉降速度。
其次，可以通过优化悬浮剂的组分，增加分散剂和抗结块剂的含量，以增强悬浮剂的悬浮能力。
油悬浮剂OD 稳定性的主要因素探讨--曹雄飞
油悬浮剂OD 稳定性的主要因素探讨报告人：曹雄飞 高级工程师2019.05.23 德州油悬剂OD的简介与特点油悬剂常见的不稳定状态油悬剂稳定性的主要因素生产常见问题及解决方案油悬剂OD的发展趋势油悬浮剂是一种在油类溶剂中不溶的固体农药活性成分分散在非水介质(油基)中，依靠表面活性剂形成高分散稳定的悬浮液体制剂。
以水稀释调配后使用的油悬浮剂为水分散性油悬剂（Oil dispersion），简写为OD 。
油悬浮剂OD的简介油悬剂OD的配方组成与功能：组分配比 100%作用原药 2.5~40%发挥药效作用的有效成分乳化剂10~20%兑水使用时将制剂乳化分散到水中分散剂2~10%使固体粒子长期稳定分散于油中；加工时降低体系粘度增稠剂0.5~5%调节体系粘度，减缓固体粒子沉降速率，保持体系稳定酸碱调节剂适量调节体系PH，原药在稳定的PH值范围内。
根据具体情况选择性加入稳定剂适量降低某些有效成分的贮存分解率消泡剂适量抑制泡沫，方便使用油基补足到100%分散介质，稀释有效成分油悬剂OD的流程示意图：油相助剂混合搅拌原药剪切分散砂磨粉碎检测调配增稠剂油悬剂OD的工艺设备流程：润湿分散研磨粉碎剪切分散釜砂磨机调配均匀分散搅拌釜油悬剂OD的剂型特点：1.油悬剂OD类似悬浮剂SC，但是分散介质由水变成了油基溶剂，需要更多的乳化剂；2.OD活性成分的微粒分布在油基溶剂中，形成稳定的悬浮体系比SC更难；3.在使用时类似水乳剂EW，兑水稀释后需形成稳定的乳液状态；4.稀释后形成的乳液体系比较复杂，类似悬乳剂SE的稀释液，有乳液和悬浮微粒同时并存；disperse emulsification油悬剂OD的药效特点：1.安全性：易与农作物相容，不易产生药害，使用安全，便于存储；2.增效性：植物油及其甲酯化的衍生物，本身就可以作为除草剂的增效剂使用；3.展着性：可增加药液对植物的铺展面积，不易被雨水冲淋，降雨后保持理想的药效；4.渗透性：亲脂性物质中完全不容的原药，很难透过作物表皮进入植株体内，制备成油悬剂，有效提高有效成分的渗透性和内吸性。
农药悬浮剂的研究进展
成本 ， 球 每 年 为 此 消 耗 约 ４ 全 Ｏ亿 美 元 ； 另一 方 面 ，
大量 有机溶 剂 对环 境造 成 巨大破 坏 。我 国是世 界第 二 大农 药 生 产 国 ，每年 全 国生 产农 药 制 剂 ９ ～ ０ ０ １０
万 ｔ 。我 国农 药 乳 油制 剂含 有 大量 有 机 溶剂 的 产 品
占全 部 制 剂 的 ７ ％以上 ， 、 等 国 为 ２ ％～ ０ Ｏ 美 英 Ｏ ３ ％。 我 国水 基 制 剂 占全 部 制 剂 的不 １ ％ ， 、 等 国 为 ５ 美 英 ３ ％～ ０ ０ ４ ％。这 样 的分 布 比例说 明 ， 其 他 农药 生 产 与
磨 技术 和 流体 力 学 等也 逐 步 向着农 药 领 域延 伸 ， 为
深 入 开 展 悬 浮 剂 的 研 究 提 供 了必 要 手段 和理 论依
据。
１悬 浮 剂 概 述
悬 浮剂 ｆ ｓｅ ｓ ｎｃ ｎｅ ｔ ｔ ｎ ｓ ｐ ｎｉ ｏ ｃｎｒ ｉ １又 称 水 悬 浮 ｕ ｏ ａ’ ｏ
乳 剂（Ｅ ， 散 相 由两 类 原 药 组 成 ， 类 为事 先 以 Ｓ １分 一 有机 溶剂 溶 解 并乳 化 了的 原 油 或 不 溶 于 水 的 固体 原药 ， 另一 类 为 可 直接 悬 浮（ 需 有 机 溶 剂 溶解 １ 不 的 固体 原 药 ， 同 分 散 在 水 中 ， 成 具 有 油 相 、 共 制 固相 和连 续 水 相 的多悬 浮 体 系 。 外 ， 年 来发 展 起 来 此 近 的 微胶 囊 悬 浮 剂 和水 基 悬 浮 种 衣 剂 等 ，虽 然 名 称 不 同 ，但 从 其 分 散原 理 看 ，也 应 属 于 悬 浮 剂 的 范 畴， 只是 前 者 分 散相 为 微 胶 囊 ， 后者 是 在悬 浮 剂 的
悬浮剂的内控指标与检测方法
悬浮剂的内控指标与检测方法外观、有效含量、悬浮率、密度、细度、分散性和稀释稳定性、离心稳定性、pH 值、冷热贮稳定性、粘度以及水质、水温适应性等，具体要求如下：1. 外观包括颜色、物态、气味等。
颜色一般为乳白色最佳，物态一般为粘稠的可流动性的悬浮液体。
2. 有效含量测定有效成分为5%~80%，多数为40%~60%。
根据有效成分的性质确定相应的分析方法，然后进行制剂的含量分析，一般采用液相色谱分析。
3. 悬浮率测定称取1g左右的悬浮液于250 mL量筒中，用342 ppm的标准硬水稀释，然后上下振荡30次，30℃恒温水浴中静置1个小时后，取走上层225 mL的悬浮液，用蒸馏水将余下悬浮液转移至小烧杯中，烘干（80℃）后用甲醇溶解并定容至10mL容量瓶中，用液相色谱分析。
4. 密度测定取10mL容量瓶一只，称取待测悬浮剂质量a (精确至0.1mg)，再用吸管吸取水悬浮剂于10mL容量瓶中并定容至10mL，称取两者质量b，以（b-a）/10即得水悬浮剂密度（g/mL）。
重复三次，取算术平均值。
5. 细度测定水悬浮剂径粒一般控制在1~5μm。
径粒的测定方法多种多样，归纳起来分为两种：一种是目测法，借助显微镜观察统计，计算出该悬浮剂径粒的算术平均值，具有相对的准确性；另一种精确的方法是采用先进的仪器测定，如采用光透射式粒度分布测定仪、微机处理粒子谱和激光衍射粒度分布测定仪等进行测定。
6. 自动分散性及稀释稳定性测定于100mL具塞锥形量筒中，装入99.5mL标准硬水，用注射器取0.5mL待测水悬浮剂样品，从距量筒水面5cm处滴入水中，观察其分散状况。
按其善的好坏分为优、良、劣三级。
优级：在水中呈云雾状自动分散无可见颗粒下沉。
良级：在水中能自动分散，有颗粒下沉，下沉颗粒可慢慢分散成轻微摇动后分散。
劣级：在水中不能自动分散，呈颗粒状成絮状下沉，经强烈摇动后才能分散。
稀释液30倒置次后置于30±1℃的水中，静止1h。
pH值等因素对不同农药悬浮剂稳定性的影响
pH值等因素对不同农药悬浮剂稳定性的影响董立峰;李慧明;王智;张保华【摘要】以实验室自制的30％戊唑醇·甲基硫菌灵和40％戊唑醇·多菌灵悬浮剂为对象,初步研究了pH值、温度、水质、研磨时间对农药悬浮剂粒子大小、粒度分布及悬浮率的影响,其中粒子大小、粒度分布分别以中位径和跨距2个指标来反映.结果表明,以上4种因素的变化对30％戊唑醇·甲基硫菌灵和40％戊唑醇·多菌灵悬浮剂的中位径影响均很小,但粒度分布和悬浮率均受到不同程度的影响.随着pH值的变化,2种体系跨距波动的幅度并不明显,当pH值分别为10、6时,30％戊唑醇·甲基硫菌灵和40％戊唑醇·多菌灵悬浮剂的悬浮率较低；随着贮存温度的升高,2种悬浮剂的跨距均有所增大,悬浮率均降低；随着水质的改变,跨距差异均不大,悬浮率高低呈蒸馏水＞超纯水＞自来水的趋势,但差异不明显；随着研磨时间的延长,跨距均先显著降低随后趋于平缓,悬浮率则先升高后降低再升高,最后趋于平缓.【期刊名称】《河南农业科学》【年(卷),期】2013(042)002【总页数】4页(P89-92)【关键词】悬浮剂;pH值;温度;水质;研磨时间;粒子大小;粒度分布;悬浮率【作者】董立峰;李慧明;王智;张保华【作者单位】青岛农业大学新农药创制研究所,山东青岛266109;青岛农业大学新农药创制研究所,山东青岛266109;青岛农业大学新农药创制研究所,山东青岛266109;青岛农业大学新农药创制研究所,山东青岛266109【正文语种】中文【中图分类】TQ450.6农药悬浮剂以其在药效、安全、经济等方面综合性能明显优于传统剂型的特点而成为备受人们青睐的发展中的新剂型［1－3］。
目前，该剂型存在的最主要问题是贮存期间制剂的物理性能不稳定［4－5］。
一般来说，悬浮剂体系是否稳定取决于多种因素，如pH值、温度、水质、研磨时间、加工设备、研磨介质等。
公共号-农药悬浮剂的稳定性研究方法-
颗粒测量技术在农药悬浮剂研发上的应用悬浮剂（Suspension Concentrate, SC ） 又称水悬浮剂、浓悬浮剂、胶悬浮剂，是在助剂的作用下，将不溶于水或难溶于水的原药分散到水中形均匀稳定的分散体系。
在农药悬浮剂研制中存在颗粒聚结变大、沉降析水、稠化结块等贮存物理稳定性问题，始终制约着该剂型的进一步发展。
一、悬浮剂不稳定因素1 .粒子的聚集:①聚结：农药悬浮剂属于多相分散体系，由于原药颗粒很小，与分散介质间存在巨大相界面，具有不亲和性，而裸露的原药颗粒界面间亲和力很强，吸引能很高，易聚结合并变大，当聚结严重时就出现分层，结块。
②絮凝：分散剂分子在分散的药物颗粒间缠结， 分散的药物颗粒的布朗运动受到影响， 这样造成分散的药物颗粒团聚下沉，从而发生絮凝。
悬浮剂的配方组成2.粒子的沉降：悬浮剂在动力学上不稳定，固体颗粒在重力场作用下发生自由沉降，出现分层，导致体系悬浮稳定性发生变化。
从Stokes公式V= (ρ1-ρ2)d2g/18η可知，颗粒直径越小，体系粘度越大，密度差越小，沉降速度也就越小，悬浮稳定性就越高，但直径不是越小越好，因为直径越小，固体颗粒比表面积越大，界面能就越大，最终导致颗粒合并变大。
3.悬浮剂中的奥氏熟化当大小不同的晶粒处于同一介质中时，对于小晶粒而言，其溶解度较大，其介质为不饱和溶液，故小晶粒不断溶解消失，大晶粒其溶解度较小，其介质为过饱和溶液，溶液中的分子在大晶粒上结晶，知识大晶粒越来越大，这就是奥氏（Ostwaid）熟化现象。
Luckham[1]指出由于悬浮体悬浮颗粒过大或粒谱分布不均匀导致悬浮体系产生奥氏熟化现象。
二、颗粒测量技术在研发中的应用1.分散剂用量的研究为了防止颗粒聚结和产生奥氏熟化现象，一般采用添加分散剂让悬浮剂形成一个稳定体系，但是分散剂的用量和分散效果的检查需要专业的设备测量后确定。
颗粒表面上的正电荷数与固定层吸附的负离子数相当，其Zeta电位为零，对应溶液的pH值为等电点。
药品质量控制中的稳定性研究与评价
药品质量控制中的稳定性研究与评价稳定性是药品质量控制中一个至关重要的方面，它涉及药品在一定条件下的物理、化学和微生物学特性的变化。
药品的稳定性研究和评价有助于保证药品的质量和持久有效性。
本文将探讨药品稳定性的研究方法和评价要点。
一、稳定性研究方法1. 环境条件的选择在进行药品稳定性研究时，需要选择能够模拟真实储存条件的环境条件。
这些条件可以包括不同的温度、湿度、光照等，根据药品的特性和实际储存环境来确定。
2. 试验设计稳定性研究的试验设计应该合理，能够反映药品在储存期间的变化情况。
常用的试验设计包括加速试验和实际时间储存试验。
加速试验通过提高储存条件的温度、湿度等参数来模拟长期储存的情况，以缩短试验时间。
实际时间储存试验则是将药品在实际储存条件下进行观察。
3. 变化指标的选择稳定性研究中需要选择适当的变化指标来评估药品的稳定性。
这些指标可以包括药品的物理性质（颜色、外观等）、化学性质（含量、纯度等）、微生物学性质（菌落、微生物污染等）等方面。
二、稳定性评价要点1. 内外部质量标准药品的稳定性评价需要参考相关的内外部质量标准。
内部质量标准可以是企业内部制定的规定，比如药品在一定储存条件下的容许变化范围。
外部质量标准可以是国家或国际上的相关标准，如药典中对于药品稳定性的要求。
2. 稳定性研究期限稳定性研究的期限应该根据药品的特性和储存条件来确定。
一般情况下，药品的稳定性研究期限为药品上市的有效期限的2倍。
3. 稳定性测试频率在进行稳定性研究时，需要确定稳定性测试的频率。
这可以根据药品的特性和试验设计来确定，一般情况下，在储存期间进行多次测试以观察药品的变化情况。
4. 稳定性研究报告稳定性研究的结果需要整理成稳定性研究报告，以备后续的稳定性评价和监控使用。
研究报告中需要包括研究的目的、方法、结果和结论等内容，以确保报告的准确性和完整性。
总结：药品的稳定性研究和评价是药品质量控制中的一项重要任务。
通过合理选择环境条件、试验设计和变化指标，可以开展有效的稳定性研究。
农药悬浮剂操作规程
农药悬浮剂操作规程一、准备工具和材料在进行农药悬浮剂操作前，需要准备以下工具和材料：1. 喷壶：用于稀释和施用农药悬浮剂。
2. 喷雾器：用于大面积施用农药悬浮剂。
3. 农药悬浮剂：根据需要选择相应的农药悬浮剂。
4. 水源：用于稀释农药悬浮剂，需选择干净、无污染的水源。
二、检查悬浮剂质量在操作前，需要对农药悬浮剂的质量进行检查，包括以下几个方面：1. 外观：观察悬浮剂的外观，应无杂质、无沉淀、无色差。
2. 稳定性：摇晃悬浮剂，观察其稳定性，应无分层、无沉淀。
3. 浓度：根据产品说明书的指导，检查悬浮剂的浓度是否符合要求。
三、准备水源在稀释农药悬浮剂前，需要准备合适的水源，包括：1. 水质：应选择干净、无污染的水源，如自来水、井水等。
2. 水量：根据农药悬浮剂的使用要求，计算出所需的水量。
3. 安全防护：在取水过程中，应注意安全，避免水源污染或发生意外事故。
四、配制悬浮剂根据农药悬浮剂的使用要求，按照一定比例将悬浮剂和水进行稀释，具体步骤如下：1. 计算浓度：根据产品说明书的指导，计算出合适的浓度。
2. 测量水量：使用量杯或其他测量工具，量取所需的水量。
3. 添加药剂：将适量的农药悬浮剂加入水中，并搅拌均匀。
五、使用喷壶或喷雾器施用配制好的农药悬浮剂可以使用喷壶或喷雾器进行施用，具体步骤如下：1. 操作步骤：将喷壶或喷雾器清洗干净，将配制好的农药悬浮剂倒入喷壶或喷雾器中。
在使用喷壶时，应将喷头调节至合适的喷洒模式，然后对准目标进行喷洒。
在使用喷雾器时，应根据喷雾器类型和作物需求，调节喷雾器的喷头和压力，然后进行大面积喷洒。
2. 注意事项：在施用过程中，应注意以下几点。
首先，避免在高温、高湿或大风等恶劣天气下施用农药悬浮剂，以免影响药效和造成不必要的损失。
其次，应根据作物种类和生长阶段，选择合适的施用方式和剂量，避免过量使用或重复使用。
此外，应注意保护自己的眼睛、皮肤和呼吸系统，避免长时间接触农药悬浮剂或其挥发物。
农药悬浮剂物理稳定性的控制
农药水基化剂 型及水分散性 粒剂 的发展愈来愈 已显 示 出其巨大 的潜 力和广 阔的前景 ， 尤其是农 药悬浮剂 ， 其发 展 呈迅速 上升态势。 然而 ， 长期 以来 ， 农药悬浮剂经时贮 存的物 理稳定性难 以控制 ， 直是制 约该剂 型研究 开发和生产 发展 一 的重要 因素 。
农药悬浮ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ作 为一种浓悬浮液体 系．其沉 降作 用较之
一
般 的稀悬 浮液 更为复杂 ， 尽管 如此 ， 多学者仍会 根据通 许
常适用 于解 释悬 浮液体系沉降作用 的 ｓ ｋｓ 律 去讨论 农 ｔｅ定 ｏ 药悬浮剂 的物理稳定 性 ， 认为要得到稳 定 的悬 浮剂 ， 重要的 是限制悬浮体 系的沉 降速度 。并指 出 ， 悬浮剂中分散相粒子 沉降速率 Ｖ与分 散相粒子 的粒径 ｒ分散相 与分散介 质间的 、 密度差 （－ ． 介质粘度 １和重力加速度 ｇ ｐｐ ． ）、 １ 的关 系为 ：
ｐ ｏ ｕ ｔ ａ ｅ ｗｉ ｔ ｒ ｇ ｕ ｌ ｙ ｓａ ｉ ｔ ． ｒ ｄ ｃ ｎ ｂ ｔ ｓ ａ ｅ ｑ ａ ｉ ｔｂ ｌ ｙ ｃ ｈ ｏ ｔ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｓ ｓ ｅ ｓｏ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ； ｐ ｙ ｉａ ｔ ｂ ｌ ｙ ｐ ｓｉ ｉ ｅ ｙ ｗｏ ｄ ： ｕ ｐ ｎ ｉ ｎ ｃ ｎ ｅ ｔ ｅ ａ ｈ ｓｃ ｌ ａ ｉ ｔ ； ｅ ｔ ｄ ｓ ｉ ｃ
，
ｄｆ ｃ ｌ ｔ ｏ ｔｏ ｎ ｔ ｅ ａ ｈ ｂ ｔｃｅｉ ｒｄ ｃｉｎ ａ ｄ ｄ ｖ ｌｐ ｎ ． ｔｒａ ａｙｉ ｇｔｅｒａ ｏ ｓ ｎ ｔｅ ｉ ｕｔ ｏｃ ｎｒｌａ ｄ ｉ ｂ ｃ ｍｅｔｅ ｏ ｓ ｌ ｎ ｐｏ ｕ ｔ ｎ ｅ ｅｏ ｍｅ ｔ Ａｆ ｎ ｌｚｎ ｈ ｅ ｓｎ ，ｏ ｈ ｉ ａ ｏ ｅ ｂ ｓｓ ｏ ｅ ｓｎ ｂｅ ｏａ ｅ ｆｒ ｆｒ ｌ ，ｎ ｏ ｓ ｏ ｄ ｄ ｗｉ ｒｐ ｒ ｐ ｏ ｅｓｎ ｅ ｈ ｉｕ ， ｅ ｒｐ ｒｔ ｎ ａｉ ｆ ｒａ ｏ ａ ｌ ｄ ｓｇ ｏｍ ｏｍｕａ ａ ｄ ｃ ￣ｅｐ ｎ ｅ ｔ ｐ ｅ ｒｃ ｓｉｇ ｔｃ ｎｑ ｅ ｔ ｐ ｅ ａ ａｉ ｈ ｏ ｈ ｏ
莠灭净悬浮剂物理稳定性
量（ 质量分数 ） 大于 ４ ０ ． ％时 ， 所制备的莠灭净悬浮剂热贮前 后颗粒粒 径及形貌 基本不 变 ， 其结 晶长 大现象 得
到有效 地抑制 ， 系物理稳 定性较好 。 体 关键 词 莠灭净 ， 浮剂 ， 悬 平均粒径 ， 氏熟化 ， 奥 稳定性 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： ０ －５ ８ ２ １ ） ３ ３ ７ ５ １ ００ １ （ ０２ ０ － ２ － ０ ０ ０ 中图分类号 ： ６ ８ ０４
表 １ 不同分散剂 制备的莠灭净悬浮剂 的平均粒径及 外观状态
Ｔａ ｌ Ａｖ ｒ ｇ ａ ｔ ｌ ｉｅ ｎ ｒ ｐ ｒｉｓ ｏ ｍｅ ｒ ｎ ｕ ｐ ｎ ｉ ｎ ｂｅ１ ｅ ａ ｅ ｐ ｒ ｉ ｅ ｓｚ ｓ ａ ｄ ｐ ｏ ｅ ｔｅ ｆａ ｔ ｙ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓｏ ｃ ｃ ｎ ｅ ｔａ ｅ ｐ ｅ ａ ｅ 、 ｔ ｉ ｅ ｅ ｔｄ ｓ ｅ ｓ ｎ ｓ ｏ ｃ ｎ ｒ ｔ ｒ ｐ ｒ ｄ 】 ｈ ｄ ｆ ｒ ｎ ｉｐ ｒ ａ ｔ ｌ
（ 山东农 业大学化学与材料科学学 院 摘 要 泰安 ２ １ １ 表征研究 了分散剂 种类和用 量对莠灭净悬 浮剂物理 稳定性 的影 响 。
结果表 明 ， 同条件下 ， 相 双子型分散剂马来松香 聚氧丙 烯． 氧乙烯醚磺酸盐 （Ｃ ３ 可 以在农药颗粒表面形成 双 Ｓ －） 层 吸附 ， 产生双层屏蔽结构 ， 有效阻隔 了颗粒 与水 的接 触 ， 抑制 了颗粒 团聚和奥 氏熟化 引起 的结 晶长大。其用
参考 Ｇ ／ ４２ Ｔ Ｔ１８５规定 的方 法进 行 。在 ２ ０ｍＬ量筒 中加 入 ２９ｍ ５ ４ Ｌ标 准 硬水 ， 用 使用 激光粒 度分 析仪 测 定 水悬 浮 剂样 品 中颗粒 的平 均粒 径 （ ｍ） 重 复测 定 Ｄ／ ，
吡唑醚菌酯悬浮剂流变性与稳定性的关系研究
吡唑醚菌酯悬浮剂流变性与稳定性的关系研究摘要：吡唑醚菌酯（Pyraclostrobin）是巴斯夫开发的甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，中等毒性，可以防治多种真菌病原引起的植物病害。
同多种杀菌剂复配，协同作用，可扩大杀菌谱，延缓抗药性的产生。
现有登记剂型包括悬浮剂、乳油、水分散粒剂、微囊悬浮剂、种子处理悬浮剂、微乳剂、水乳剂、可湿性粉剂、颗粒剂和悬浮种衣剂等，其中悬浮剂（SC）占比约57%。
吡唑醚菌酯具有多种晶型，其中晶型Ⅱ和晶型Ⅳ是能够稳定存在的2种晶型。
吡唑醚菌酯（低熔点农药，熔点63.7～65.2℃）由于晶型不同，甚至不同生产厂家的同一晶型，制备的吡唑醚菌酯SC热贮性能都不相同。
因此在研发生产过程中，建立快速判断吡唑醚菌酯SC稳定性的方法非常必要。
本文主要分析吡唑醚菌酯悬浮剂流变性与稳定性的关系研究。
关键词：吡唑醚菌酯；悬浮剂；流变性能；稳定性引言吡唑醚菌酯是兼一种具吡唑结构的甲氧丙烯酸甲酯类广谱杀菌剂，具有保护作用、治疗作用、内吸传导性和耐雨水冲刷性能，持效期较长。
在我国主要用于黄瓜、草莓、苦瓜等作物上白粉病的防治，其主要作用方式是通过阻止病菌线粒体呼吸作用，使病菌体内供给细胞的正常代谢活动所需的能量减少，从而造成细胞的死亡。
1、原药与助剂原研药:98%吡唑醚菌酯原研药，山东海利尔化工有限公司..表面活性剂:聚羧酸盐阴离子分散剂JP-8561(简称8561)、嵌段共聚物乳液分散剂JP-8500(简称8500)、磷酸酯分散剂JP-601P(简称601P)、石家庄金鹏化工助剂有限公司；Akzo Nobel公司的烷基萘磺酸盐缩聚物分散剂MorwetD425(简称D425分散剂1494liq(简称1494)，烷基萘磺酸盐缩聚物分散剂，分散剂LFS(简称LFS)，科莱恩化学有限公司；EO-PO嵌段共聚物AtlasG5000(简称G5000)，英国heda公司。
增稠剂:黄原胶(淄博钟铉生化有限公司)和硅酸镁铝(湖南鹏泰高新材料有限公司)。
有关悬浮剂稳定性的几个问题
有关悬浮剂稳定性的几个问题
徐年凤;闻柳
【期刊名称】《世界农药》
【年(卷),期】2000(022)003
【摘要】悬浮剂在国外称之为流动剂(flowable)、浓悬浊剂(suspension concentrate),国内曾叫水悬剂、胶悬剂。
悬浮剂的粒径一般在0.5-Sμm之间,具有药效好、成本低、生产使用安全等特点,凡是在水中不易水解,水中溶解度很小,熔点高于60℃的固体农药均可制成悬浮剂。
这一剂型的开发,给难溶于水和有机溶剂的固体农药的生产和应用,开创了广阔的前景,并具有很强的竞争力。
有文献报道:该剂型的除草剂和杀菌剂与可湿性粉剂和乳油相比。
【总页数】3页(P42-43,49)
【作者】徐年凤;闻柳
【作者单位】江苏省农药研究所;江苏省农药研究所
【正文语种】中文
【中图分类】TQ450.66
【相关文献】
1.15%高氯·残杀威悬浮剂色谱分析中的化学稳定性研究 [J], 吴建兰;仲苏林
2.氟啶虫酰胺干悬浮剂稳定性影响因素的研究 [J], 施俊伟;梁振祥;夏红英;李玉
3.浑浊型饲用微生态菌剂悬浮剂的制备及稳定性研究 [J], 高爱武;凤英;李蕴华;王志铭;岳林芳;成立新;于朝晖;宝华
4.聚羧酸盐和聚氧乙烯醚磷酸酯分散剂复配体系对戊唑醇水悬浮剂分散稳定性的影
响 [J], 翁雨佳;朱红;张博;任天瑞
5.不同增稠剂对农药可分散油悬浮剂稳定性的影响 [J], 陈罗云;姜震东;刘江钰;郑鹭飞;吴学民
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
农药悬浮剂物理稳定性的预测和评价何林慕立义(西南农业大学植保系400716)(山东农业大学植保系271018)Forecast and Evaluation about Ph y sical Stabilit y of Sus p ension ConcentrateH e Lin(P lant Protection De p artm ent of S outhw est A g ricultural Universit y,Chon gq in g400716)Mu Li y i(P lant Protection De p artm ent of Shandon g A g ricultural Universit y,T aian271018) Abstract:Sus p ension concentrate is a kind of fast develo p in g new formulation of p esticides for its hi g h effect、low cost and low p ollution to environm ent.H avin g com p lex com p onets,the p h y sical stabilit y of a sus p ension concentrate can not be easil y controlled.T his article summ arized the research of the p h y sical stabilit y of sus p ension concentrate in resent y ears and show ed som e research w ork of the au2 thor’s own.K e y w ords:sus p ension concentrate p h y sical stabilit y evaluation摘要悬浮剂是近十几年来发展较快的农药新剂型,它具有药效好,成本低,对环境污染小的特点。
由于具有较多的组分,使得悬浮剂的物理稳定性变得复杂和不易控制。
结合作者所做实际工作,本文综述了悬浮剂物理稳定性方面国内外的研究进展。
关键词悬浮剂物理稳定性评价悬浮剂是将水溶性较低而熔点较高(一般> 60℃)的固体原药,以粒径0.5～5μm的固体颗粒形式,均匀地分散、悬浮在水中。
悬浮剂是近十几年来发展较快的农药新剂型。
该制剂在药效、安全和经济三方面综合性能比其它剂型优秀,尤其是倾倒性、悬浮稳定性、自动分散性、混用性、包装性以及水质、水温等施药条件的适应性方面将农药加工技术提高到了一个新水平。
悬浮剂中固体颗粒很小,一般为0.5～5μm,具有很大的表面能,因此它是热力学不稳定体系;又由于分散在水中的颗粒会在重力作用下逐渐下沉,因此它又是动力学不稳定体系。
所以,水悬剂中的颗粒最终会聚集下沉,降低体系自由能,使体系趋于稳定。
如何保持悬浮剂在贮存期间(一般为2年)的稳定性以及如何预测和评价悬浮体系的物理稳定性,是悬浮液制备中,也是农药悬浮剂、悬乳剂的配方研究及加工中一个极为重要的方面。
目前,这方面的研究报道不多。
现结合自己所做实际工作将国内外有关这方面的研究进展综述如下。
1悬浮剂物理稳定性的相关因素悬浮剂物理稳定性是指体系的粘度不大,固体活性成分不沉积结快。
对于农药悬浮剂长期物理稳定性的评判,国内外没有统一的指标。
周瑛等[1]人在探讨计算机在农药悬乳剂研究中的适用性时指出,分层率是反映悬乳剂体系贮存稳定性的一项重要的定量指标,并通过考察各助剂对体系分层大小的影响来指导较佳配方的选择。
高德霖[2]结合自己所做的工作和当前国际上最新研究成果认为,悬浮剂物理不稳定性至少有3个方面的原因:(1)粒子间因存在相互作用而引起的絮凝和聚集现象;(2)奥氏熟化(Ostw ald ri p enin g),即粒子在制剂中出现晶体长大现象;(3)因重力作用导致的分层和粒子沉积现象。
Ed g ar w.saw y er[3]研究指出,胶体强度(g el stren g th)和体系的表观粘度(a pp arent viscosit y)与悬浮剂的物理稳定性(stabilit y)密切相关。
T harw at F.T odros[4]等研究认为,防止悬浮剂不可絮凝作用(颗粒聚结成不能重新分散的絮凝物)的基本条件是:分散剂完全覆盖于颗粒表面,吸附作用强,厚的吸附层,稳定部分处于良好的溶剂条件下。
对于静电上稳定的分散体,防止不可逆絮凝作用的基本条件应该是:ξ电势高,电解质浓度低。
H.B.w inzeler[5]等经过研究认为,物理稳定性与体系流变类型有关,并把屈服值(y ield value)作为物理稳定性的测定指标。
而沈德隆[6]等人在H.B.w inzeler基础上提出,以稳定度(屈服值和塑性粘度的比值)来度量体系的物理稳定性更具有合理性。
通过研制40%氰・莠悬浮剂,作者发现,悬浮剂的物理稳定性与其平均粒径、粒度分布和屈服值的大小有着密切关系,即悬浮剂的平均粒径越小,粒度分布越窄,屈服值越大,体系的物理稳定性越高。
2悬浮剂物理稳定性的预测和评价一般用于评价悬浮剂物理稳定性的方法是通过常温贮存观察2年,再测定其悬浮性能。
此种方法较为可靠,但需要花费大量时间和精力,而且极不经济。
找到快速预测和评价悬浮剂物理稳定性的方法一直是悬浮剂研究中的重要内容。
下面将目前评价悬浮剂物理稳定性的3种方法介绍给大家。
2.1模拟温度法主要是模拟悬浮剂在贮存过程中可能遇到的环境温度,在两极端条件(冷、热)下贮存,然后再观察,检测各项性能。
刘明[7]在“流悬剂及其加工技术”一文中介绍,用加速老化(催速试验)法测定悬浮剂物理稳定性,即可将制剂在50℃的温度条件下贮存1个月,或在-20℃温度条件下贮存1个月(也有15d的),以有效成分分解率<5%、不聚结、粘度无明显变化为合格。
还可用冲击试验法,即将样品放入密闭不透明的玻璃烧瓶中,先在-4℃条件下贮存24h,接着在50℃条件下贮存24h,如此循环共贮存1个月,若有效成分没有沉积,浓度没有减少,粘度变化在10%以内即为合格。
沈德隆等在研究三环唑・异稻瘟净悬浮剂的物理稳定性时,用三环唑・异稻瘟净复配而成的复合乳性悬浮剂在54℃±1℃条件下贮存2周,在-10℃～-15℃下贮存2周,分别测悬浮率。
当悬浮率>85%时,则认为该产品为合格品。
E K Hussein[8]等试验取一农药悬浮剂50m L置于100m L瓶内,在54℃温度条件下,分别密闭贮存1、2、3和4个星期,在常温条件下密闭贮存6个月,分别观察其析水(bleedin g),稠化(thickenin g)和沉积(sedim entation),记录其稳定性。
2.2流变参数法流变学是研究物质流动和形变的科学,它是一门处于化学、力学、工程学、材料学科之间的新兴边缘学科。
悬浮剂的流变学行为是流变学研究的一个重要分支,而如何保持和预测悬浮体的物理稳定性是人们研究悬浮体流变学行为的目的之一。
目前,国内对悬浮体流变学的研究主要侧重在各种成分对悬浮体系流变性能的影响,而对如何利用流变学参数评判悬浮体系的物理稳定性,国内外报道都不多。
Ed g ar W.S aw g er讨论了用凝胶强度或表观粘度来评判悬浮液的物理稳定性。
认为,用凝胶强度和表观粘度都可预示物理稳定性,并且二者有一定的相关性,但用表观粘度更简单适用,因为凝胶强度的测定需专门牌号的测定装置,并进而得出维持悬浮液物理稳定性一个必不可少的条件,在10r p m低速下测得的粘度值不低于4000cP。
H.B.w inzeler研究了用离心机测试模拟悬浮体系贮藏期情况,作出沉降物生长的标准曲线,得出50%沉降物形成所需的时间t50(半数沉积时间值),指出稳定悬浮体的最佳塑变值在0.3～1.5p a之间。
沈德隆在H.B.w inzeler 等人研究的基础上提出了稳定度概念,认为,悬浮体的稳定度应在0～1之间。
稳定度越大,体系越稳定,只有当稳定度>0.7时,悬浮体才能形成稳定性好的悬浮体系。
2.3其他方法徐铎[9]提出离心等加速试验,在离心机上以3000转/m in离心1.5m in,测定沉积物的体积。
高德霖认为,用显微镜结合图象分析仪、粒度分布仪、粘度计等先进仪器设备,获悉晶型体系的结构特性、粒度大小及粘度等的变化,综合这些数据,能较准确地预测悬浮体的稳定性。
T harw at F.T adros等提出,用稳定性比率W (即用快速絮凝常数K o与K之比值)评定絮凝作用;用晶体生长率评定晶体生长;用已形成的沉淀物体积与初体积的比率评定“结块”情况。
山崎章二等[10]对农药悬浮剂稳定性的测定方法是,取一农药胶悬剂100m L置于具塞量筒中,在25℃的恒温中静置30d,然后观察上层分离出来的分散介质的体积(m L)数。
3讨论3.1影响悬浮剂稳定性的因素具体来讲,悬浮剂不稳定,是指悬浮剂在贮存期间(一般为2年),出现了制剂粘度变大,流动困难,固体活性成分分层,沉积和结块,最后难以摇匀和使用的现象。
据以上所述,笔者认为,影响悬浮剂稳定性有3个方面的原因。
(1)分散剂;(2)原药水溶性;(3)重力作用。
由于重力作用导致的分层和粒子沉积现象,是实验室制剂加工和工厂工业化生产经常会遇到问题。
3.2粒度对悬浮剂分层的影响由于重力的作用,悬浮在液相中的固体成分最终会下沉沉积,表现在外观上是水悬剂的分层和结底。
目前,大多采用“强制悬浮”的手段来解决悬浮剂的分层、结底问题,即通过一系列加工手段,尽量减小固相与液相之间的密度差,使固相尽可能的长时间悬浮在液相中。
显然,固体颗粒越小(颗粒大小用平均粒径表示),就越不容易下沉。
但在实际加工中,固体成分被磨到一定细度后,很难无限的继续磨细,从加工成本上考虑,为追求细度而长时间研磨一批产品也不经济。
除了平均粒径,粒度分布也是要考虑的一个因素,粒度分布越窄,即粒子大小越均匀,制剂越不容易分层。
作者研制的40%氰・莠悬浮剂在常温贮存4个月分层率与平均粒径、粒度分布密切相关。
y=(分层率)=0.0023+0.0167x(平均粒径)相关系数r=0.9994y=(分层率)=-23.2078+11.2566x(粒度分布)相关系数r=0.99283.3流变参数对悬浮剂的影响“强制悬浮”的另一手段是在悬浮剂中加入增粘剂。
增粘剂可以增加液相的密度而减小固、液两相的密度差,同时,增粘剂的加入还会影响制剂的流变学特性,比如引起制剂表观粘度和屈服值的改变。
表观粘度影响制剂的流动性,屈服值影响制剂内部的结构和制剂在水中的分散性。