对羟基苯甲酸丙酯
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
对羟基苯甲酸丙酯化学简写
对羟基苯甲酸丙酯化学简写说起这“对羟基苯甲酸丙酯”，听着挺拗口吧，但其实啊，它在咱日常生活里头，那可是个常客，只不过咱们老百姓不常叫它那化学简写，什么“E216”啊，咱记不住，也不爱记。
我就爱叫它“小防腐”，亲切，还好记。
记得有回，我去超市溜达，顺手拿了瓶果汁，一看配料表，“哟呵，对羟基苯甲酸丙酯”，心里头还琢磨呢，这啥玩意儿？后来一打听，嘿，这不就是那保鲜的嘛，让食物不容易坏。
你说这科学家，起的名儿可真够长的，还不如咱老百姓起的“小防腐”来得直接。
有天跟几个老友聚一块儿，聊着聊着就扯到这“小防腐”上了。
老李头儿，那是个化学迷，一听我说起，眼睛立马亮了：“你说这对啊，对羟基苯甲酸丙酯，化学简写E216，那可是食品工业里的老将了，没它，多少东西得提前下岗。
”说完，他还比划着，一脸得意，好像自己就是那发现它的科学家似的。
我笑着打趣他：“老李啊，你这化学学得，家里酱油瓶子上都能给你整出一篇论文来。
”他一听，哈哈一笑，摆摆手：“哪儿啊，这不是生活处处皆学问嘛。
”说到这“小防腐”啊，其实它也挺冤枉的。
不少人一听是防腐剂，眉头就皱起来了，好像吃了就得怎么地似的。
其实啊，啥东西都得有个度，适量了，那就是帮忙；过量了，那才是添乱。
就像咱们吃盐，吃多了高血压，吃少了又没味儿，一个道理。
我还记得有一次，跟小侄子一块儿看电视，广告里头说无添加，纯天然，小侄子就问我：“叔叔，那为啥还要加那个，哦对对，对羟基苯甲酸丙酯呢？”我一时语塞，心想这孩子，平时也没少看书啊，咋就把这记住了。
后来还是硬着头皮给他解释了一番，什么食品安全啊，保质期啊，一顿好说歹说，总算是把他给说服了。
其实啊，这“小防腐”就像是咱们生活中的小助手，默默无闻地干着活儿，有时候还被误解。
但话说回来，没有它，咱们这日子啊，还真不一定有现在这么方便。
所以啊，咱们得理性看待，别一棍子打死，也别把它当成啥灵丹妙药，适量，才是王道。
说到这儿，我又想起老李头儿了，下次见面，非得跟他再聊聊这“小防腐”不可，说不定他又能给我整出点新花样来，让我这脑袋瓜子再开开窍。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测摘要：文章采用超声提取-高效液相色谱法同时测定食品中3种对羟基苯甲酸酯（对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯）含量的方法。
对羟基苯甲酸酯类属于防腐剂，按gb/t5009.31-2003国家推荐方法检测[1]，样品提取比较繁琐、费时，且回收效果欠佳。
本文利用较为常见的紫外检测器通过优化条件，摸索出一个简捷、快速、经济、灵敏，又能保证一定精度的测定方法。
本方法加标回收率在86.08%～112.71%之间，线性系数r>0.9998，检出限可达0.10ug/ml，分析时间短，完全能够满足分析要求，可广泛应用于食品中对羟基苯甲酸酯类检测分析。
关键词：对羟基苯甲酸酯类；高效液相色谱法中图分类号：o657.7+2 文献标识码：a 文章编号：1674-0432（2012）-10-0064-21 实验部分1.1 仪器和试剂1.1.1 仪器 shimadzu lc 10vp plus高效液相色谱系统（日本shimadzu公司），配紫外检测器及lc solution色谱工作站；分析天平：感量0.1mg；氮吹仪：美国organomation n-evap112型；均质机：ikar werke t25型均质机；溶剂过滤装置；0.45μm和0.22μm过滤膜和过滤头；milli-q超纯水机。
1.1.2 试剂甲醇、乙腈为hplc级；乙醇为分析纯；水为超纯水。
标准品：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯，纯度为99.0%，美国进口，购于上海安谱。
1.2 标准溶液的配制[2]标准贮备液：精密称取三种标准物质0.05g，用无水乙醇溶解并定容于50ml容量瓶中，配制成浓度为1mg/ml的标准贮备液，贮于4℃冰箱中备用。
标准使用液：用刻度吸管准确吸取三种标准贮备液，根据需要用无水乙醇配制成不同浓度的标准溶液系列，待用。
1.3 色谱条件色谱柱：diamonsil c18，粒度5μm，4.6mm×250mm（id×l）；检测波长：254nm；流速：1.0ml/min；进样量：20 μl；流动相：水-乙腈（体积比为45：55）；柱温：室温。
对羟基苯甲酸丙酯
对羟基苯甲酸丙酯开放分类：有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂编辑词条分享∙ 1 基本信息∙ 2 概述∙ 3 使用范围∙ 4 物化性能∙ 5 用途∙对羟基苯甲酸丙酯分子式化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯商品名称: 尼泊金丙酯英文名称：propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式：如右图分子式: C10H12O3相对分子量或原子量：180.21密度：1.0630熔点（℃）：95～98折射率：1.5050（20℃）毒性LD50(mg/kg)：小鼠经口3700。
性状：无色的小结晶或白色粉末，几乎无臭，稍有涩味。
溶解情况：易溶于乙醇和丙二醇，极微溶于水。
用途：对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。
用作食品防腐剂。
用于酱油、酱菜的生产中。
制备或来源：以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。
尼泊金丙酯，也是世界上用量较大的防腐剂，它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。
对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。
剂相比，尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。
尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点，其小白鼠口服LD50\12500mg/kg，黑鼠口服LD50\31600mg/kg。
在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。
用量仅为正丁酯的十五分之一，国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。
一般都是将几种酯混合在一起使用，不仅可以提高溶解度，还由于它们之间存在协同作用，所以具有更好的防腐能力。
国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。
尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非[1]果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油白色结晶，易溶于醇和醚，在水中几乎不溶，相对密度(d4102 )1.0630，折射率（nD102) 1.5050。
对羟基苯甲酸丙酯94-13-3
信号词
【警告】
危险申明
H315
引起皮肤过敏。
H319
造成了严重的眼睛发炎。
H335
可能引起呼吸道发炎。
警告申明
P261
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸汽/喷雾。
P305+P351+P338
如进入眼睛：用水小心清洗几分钟。如果可以做到，摘掉隐形眼
镜，继续冲洗。
RS
Hazard symbol(s)
Xi
R-phrase(s)
9 理化特性
https:// 2/5
化学品安全技术说明书
9.1 基本的理化特性的信息
a) 外观与性状
形状 : 无数据资料
颜色 : 无数据资料
b) 气味
无数据资料
c) 气味临界值
无数据资料
d) pH值
无数据资料
e) 熔点/凝固点
95-97℃
f) 起始沸点和沸程
无数据资料
g) 闪点
14 运输信息
对羟基苯甲酸丙酯质量标准
对羟基苯甲酸丙酯质量标准《对羟基苯甲酸丙酯质量标准》一、前言嘿，朋友们！今天咱们来唠唠对羟基苯甲酸丙酯的质量标准。
你可能在日常生活中没怎么直接听过这个名字，但其实它在很多地方都悄悄起着作用呢。
对羟基苯甲酸丙酯就像是一个小卫士，在食品、化妆品、药品等好多产品里站岗，防止有害微生物捣乱。
所以啊，为了确保这些产品的安全和质量，给对羟基苯甲酸丙酯定个质量标准那可是相当重要的。
就好比我们给参加比赛的选手定规则一样，得让它知道什么样才是合格的，这样才能更好地保护我们消费者的权益呀。
二、适用范围1. 食品行业- 在食品中，对羟基苯甲酸丙酯主要用作防腐剂。
像那些果酱、饮料、糕点之类的食物，常常会用到它来延长保质期。
只要是涉及到使用对羟基苯甲酸丙酯作为防腐剂的食品，这个质量标准就适用。
比如说，你喜欢吃的草莓酱，如果里面加了对羟基苯甲酸丙酯，那生产厂家就得确保这个成分符合我们要讲的质量标准，这样你吃起来才放心。
2. 化妆品行业- 很多化妆品，特别是乳液、面霜、洗发水等容易滋生细菌的产品，也会添加对羟基苯甲酸丙酯来防止变质。
从高档的品牌化妆品到平价的大众美妆产品，如果含有这种成分，都要按照这个质量标准来。
例如，你每天用的保湿面霜，要是里面有对羟基苯甲酸丙酯，那这个面霜里的对羟基苯甲酸丙酯的质量就得达标，不然可能会对皮肤有不良影响呢。
3. 药品行业- 在药品的生产中，对羟基苯甲酸丙酯也可能被用作防腐剂，尤其是一些外用药品或者口服液体制剂。
比如一些治疗皮肤病的外用软膏，如果使用了对羟基苯甲酸丙酯，那也得遵循这个质量标准，这样才能保证药品的安全性和有效性。
三、术语定义1. 对羟基苯甲酸丙酯- 说白了，对羟基苯甲酸丙酯就是一种化学物质。
它的分子结构里有特定的原子排列，这些原子就像小零件一样组合在一起，形成了具有特定功能的对羟基苯甲酸丙酯。
它是一种白色结晶粉末，有点像我们常见的盐巴那种感觉，不过可不能吃着玩哦，它是专门用于特定产品中的一种功能性成分。
食品添加剂对羟基苯甲酸丙脂
０１０ — 每毫摩Ｃ １ ： ２ ．８ １ ２ 的质量，９。 ｏ ０ Ｈ 取其 值为报告结果，平行测定两个结果之差不得大于 ．％． 算术平均 ０２
２３ 熔点的测定 ． 按Ｇ ６ －７ 熔点测定法》进行。 ７ ７《 Ｂ １ ２４ 酸度的测定 ． ２４１ 试剂和溶液 ．．
凡 ＝ ｍ － ２、０ ．．．．・・・・・… （ ） 一 ｌ １ ．．．・・・・・… ２ ｍ ０ ．．．・・・・・ ．．．・・・ ・・
式中： ｌ 干 称量瓶与样品总质量， ｍ— 燥前 ９， ｍ — 干燥后称量瓶与样 ２ 品总质量， ， ９ ｍ— 一 ３ 干 燥前样品质量， ０ ９ 取算术平均 值作为报告结果。 ２ 灼烧残渣的测定 二
溶液 （．．． ）振摇混合，取水层用乙醚洗两次，每次２ｍ ２６１ ２ ０１ ，然后加５ ｌ ｍ 硫酸溶液 （．．．）及 ２６１ ３ ３ １ ０ 乙醚再振摇，取出乙醚层，将乙醚层加Ｉｍ 水，轻轻振摇混合，除去水层，过滤。用少量的乙 ｍ Ｏｌ 醚洗涤容器和滤纸。洗液和滤液合并， 置蒸发皿里，在水浴上 使乙醚蒸发，再在盛有硫酸的干 燥器中 于 燥至恒重，其残留物的质量应不 超过５ ｍ ｇ，把这些残留物溶于２ｍ ５１ 水中，在约７℃加热过滤，取 ０
民 口 口 ／ ＮＮ ７ Ｊ ９ ４ ｒ
ＧＢ 二 ５１ 二 一
一 ’
对 轻 基 苯 甲酸丙 醋
Ｆｏ ｄ ｄ ｉｉ ｅ ｏ ａ ｄ ｔｖ
２ 滴甲基红指示液 （．．．），用氢氧化钠标准溶液 （．．．）滴至黄色，消耗氢氧化钠溶液不 ２４１１ ２４１ ２
ＧＢ ６ 一二 ８ ５１
得超过０２ ， ． 。 ｍ
Ｙ与 硫酸盐的侧定 ． ２５１ 试剂和溶液 ．． ２５１１ 盐酸 （ Ｂ ２ ７ ．．． Ｇ ６ －７）： １＋３ ２ 溶液，
对羟基苯甲酸丙酯的合成
92. 5) ,由此可见 ,苯的脱水作用最强 ,产品也易于纯化 ,所得产物的熔点和文献值 (96. 0～97. 0 ℃)
相一致.
2. 2 反应时间对产率的影响
在其他条件不改变的情况下 ,通过实验 ,得到运用不同共沸剂下 ,时间对产率的影响.
表 2 不同共沸剂下时间对反应产率的影响
反应时间/ h 苯
0 引言
对羟基苯甲酸丙酯 ,由于毒性极低 ,无刺激性以及在较宽 p H 范围比较稳定等特点 ,一直是食 品 、化妆品和药品中应用较广的防腐剂之一.
传统的对羟基苯甲酸丙酯生产方法均存在酯化时间长 ,产率低 ,醇消耗量大等问题. 本文以对 羟基苯甲酸和丙醇为原料 ,以硫酸为催化剂 ,加入一定量的共沸剂合成了对羟基苯甲酸丙酯. 在反 应物比例相同的条件下 ,使酯化反应时间缩短至 3h , 产率提高至 96 %左右 ,具有明显的生产价值.
三种不同的共沸剂 :苯 ,乙酸乙酯 ,环己烷. 通过实验 ,得到不同的共沸剂对产率及纯度的影响. 结果 见表 1.
表 1 不同的共沸剂对产率及纯度的影响
共沸剂
加入量 对羟基苯甲酸 丙醇
mol
mol
mol
浓硫酸 mol
时间 h
产率 %
熔点 ℃
外观
苯
2
乙酸乙酯
2
环己烷
2
1
4
0. 1
3
96. 0
96. 0～97. 0 白色晶体
综上所述 ,在对羟基苯甲酸丙酯的合成过程中加入共沸剂 ,从不同程度上克服了酯化时间长 , 醇耗量大 ,产率低等问题 ,因此该研究具有明显的生产价值.
参考文献 :
[ 1 ] 谢威杨. 日用化学工业[J ] ,1985 ,19 (4) . [ 2 ] 陈金龙. 精细有机合成[ M ] . 北京 :中国轻工业出版社 ,1998. 5092511.
酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定
酱腌菜中对羟基苯甲酸酯的测定摘要：以水溶液对酱腌菜进行预处理，超声后过滤，并用HPLC法测定处理后的样品溶液中对羟基苯甲酸酯类的含量。
方法加标回收率为95.4%-102.3%，6次测定的RSD（n=6）小于3.98%。
方法操作方便，分析速度快，结果准确。
关键词：高效液相色谱，对羟基苯甲酸酯，酱腌菜。
对羟基苯甲酸酯类具体检验项目有对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯。
国家卫生标准明文对这类添加剂进行限量[1]。
目前，食品中对羟基苯甲酸酯类的检验方法是气相色谱法[2]。
其方法是将样品酸化后用具毒性的溶剂乙醚进行多次萃取，浓缩近干后再用毒性更大的甲醇定容，然后用气相色谱仪测定。
这种方法费时费力，对羟基苯甲酸酯类物质的损耗也较大。
本文采用水溶液直接对样品进行溶解稀释，超声后过滤，然后用HPLC进行测定[3]，取得了满意的结果。
一、实验部分1、样品与试剂。
（1）酱腌菜：市售。
（2）试剂：甲醇（专用试剂）；乙酸胺（优级纯）。
（3）标准物质：对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯（国家标准物质研究中心）各1.0g。
实验用水为蒸馏水。
2、仪器及分析条件。
（1）1100型液相色谱仪（配紫外检测器，美国Agilent公司）。
（2）仪器工作条件：色谱柱为迪马C18（200mm×4.5μm）；流动相为甲醇和0.02mol/L乙酸胺混合溶液（V 甲醇：V乙酸胺=55：45）；流速为1.0ml/min；柱温为30℃；波长为286nm；定量环为20μl。
（3）CQ-250型超声仪（上海船舶电子研究所）。
3、标准溶液的配制。
取购置的标准物质对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯配制并按逐级稀释的方法配制成标准溶液系列，如表1所示。
表1 标准溶液系列（μg/mL）标准物质STD-1 STD-2 STD-3 STD-4 STD-5 STD-6对羟基苯甲酸甲酯100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0对羟基苯甲酸乙酯100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 0对羟基苯甲酸丙酯100.0 50.0 25.0 10.0 5.0 04、样品预处理准确称取约20.0000g样品于300mL烧杯中，加入适量水，搅拌均匀经超声仪超声30min，用蒸馏水定容于250mL容量瓶中，静置后上清液经普通滤纸过滤后再用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液于样品瓶中待测；同时作试剂空白。
关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告
关于食品添加剂对羟基苯甲酸丙酯等33种产品监管工作的公告(2011年第156号公告)根据卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉（GB2760-2011）有关问题的复函》（卫办监督函[2011]919号，见附件），现就监管工作有关事项公告如下：一、自本公告发布之日起，各省级质量技术监督局不再受理对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丙酯钠盐、噻苯咪唑、次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢、过氧乙酸、氯化磷酸三钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、1-丙醇、4-氯苯氧乙酸钠、6-苄基腺嘌呤、单乙醇胺、二氯异腈氰尿酸钠、凡士林、硅酸钙铝、琥珀酸酐、己二酸、己二酸酐、甲醛、焦磷酸四钾、尿素、三乙醇胺、十二烷基二甲基溴化胺（新洁尔灭）、铁粉、五碳双缩醛、亚硫酸铵、氧化铁、银、油酸、脂肪醇酰胺、脂肪醚硫酸钠等33种产品的食品添加剂生产许可申请。
二、自本公告发布之日起，食品添加剂生产企业禁止生产上述33种产品，企业已生产的上述33种产品禁止作为食品添加剂出厂销售，食品生产企业禁止使用。
三、国家质检总局和省级质量技术监督局应当撤回并注销已批准的上述食品添加剂生产企业的生产许可证书。
国家质检总局发证的企业由总局注销，省级质量技术监督局发证的企业由省局注销。
2011年12月20日前应完成证书注销工作。
四、各级质量技术监督部门要加大监督执法力度，加强相关生产企业的监督检查，依法查处违法违规生产行为。
相关情况及时报告当地政府和国家质检总局。
特此公告。
附件：卫生部办公厅《关于〈食品添加剂使用标准〉（GB2760-2011）有关问题的复函》（卫办监督函[2011]919号）二〇一一年十一月四日卫生部办公厅关于《食品添加剂使用标准》(GB2760-2011)有关问题的复函(卫办监督函〔2011〕919号)质检总局办公厅：你厅《关于请明确〈食品安全国家标准食品添加剂使用标准〉有关问题的函》（质检办食监函〔2011〕765号）收悉。
经研究，《食品添加剂使用标准》（GB2760-2011）调整了原标准允许使用的39个食品添加剂品种，现函复如下：一、删除过氧化苯甲酰、过氧化钙。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
反相高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸酯类
对羟基苯甲酸酯类混合物的反相高效液相色谱测定一、实验目的⒈学习高效液相色谱用保留值定性和用归一化法定量的技术。
⒉熟悉高效液相色谱分析操作。
3.掌握用高效液相色谱法测定食品中防腐剂的含量。
二、实验原理高效液相色谱仪是一种色谱分析仪器，主要用于有机化合物的分析，可以对已知80%左右的有机化合物进行分离和分析。
特别适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物以及生物活性物质的分离和分析。
液相色谱仪在医药、食品、农业、生命科学、化工和环保等领域都有广泛的应用。
液相色谱分析方法实质上是一种物理化学分析方法，又称色层法或层析法。
它是利用不同物质在两相（固定相和流动相）中具有不同的分配系数和吸附能力及其他亲和作用性能的差异为分离依据，当混合物中各组分随流动相移动时，在两相中反复进行多次分配，从而使各组分得到分离。
流动相为液体的色谱分析叫做液相色谱分析。
根据分离原理的差异，液相色谱通常分为以下几种类型：液固吸附色谱、液液分配色谱、离子交换色谱和离子对色谱、凝胶色谱。
在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯，它们都是强极性化合物，可采用反相液相色谱进行分析，选用非极性的C-18烷基键合相作固定相，甲醇的水溶液作流动相。
在一定的色谱条件下，酯类各组分的保留值是恒定的，因而在同样条件下，记录纯酯类各组分和未知样品的色谱图，将测得的未知样品的各组分保留时间与已知纯酯类各组分保留时间对照，便可确定未知样品中各组分存在与否。
这种利用纯物质对照定性分析的方法适用于来源已知且组分简单的混合物。
本实验采用归一化法定量。
归一化法适用条件及计算公式与气相色谱法相同： Ci（%）=(fiAi)/(ΣfiAi)在对羟基苯甲酸酯类混合物属同系物，具有相同的生色团和助色团，因此紫外光度检测器测量时，它们的校正因子相同，故上式便可检测为Ci（%）=Ai/ΣAi×100％三、仪器和试剂仪器：高效液相色谱仪LC-20aT试剂：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、甲醇、水（GB/T 6682规定的一级水）、乙酸铵（分析纯）实验条件1 色谱柱：长15cm、内径3mm，装填C-18烷基键合相、颗粒度为10um的固定相。
食品中对羟基苯甲酸酯类的检测方法
实验四高效液相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类苯甲酸、山梨酸和对羟基苯甲酸酯类是食品中常用的防腐剂，广泛存在于酱油、醋、化妆品中。
对羟基苯甲酸酯类有：对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯。
它们对食品均有防止腐败的作用，苯甲酸的杀菌、抑菌效力随介质的酸度增高而增强，在碱性介质中则失去杀菌、抑菌效力。
山梨酸是使用最多的防腐剂，也是酸性防腐剂。
对羟基苯甲酸酯类以丁酯的防腐作用最好，由于对羟基苯甲酸酯类都难溶于水，所以通常是将它们先溶于乙酸、乙醇、乙腈等强极性溶液中，然后使用，为更好发挥防腐作用，最好是将两种或两种以上的该酯类混合使用。
虽然在限量范围内食用上述防腐剂对人体影响不大，但若大量摄入，则会危害人体健康。
各国都对食品中可以使用的防腐剂种类和用量有严格的要求，如中国的GB2760《食品添加剂使用卫生标准》明确规定了使用范围和最大使用量。
不同商品中的最大限量：苯甲酸0.2-1g/kg（中），山梨酸0.2-1g/kg（中），甲酯1g/kg（中），乙酯0.1-0.25g/kg（中），丙酯0.012-0.2g/kg（中），丁酯0.25g/kg（日），异丁酯0.25g/kg（日）。
本方法可同时检测食品中上述8种防腐剂。
本实验检测溶液中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯。
一、实验目的和要求1、学习高效液相色谱外标法定量定性分析方法；2、熟悉超高压液相色谱的分析操作规程；3、学习高效液相色谱检测食品中的防腐剂的方法。
二、实验原理在对羟基苯甲酸酯类混合物中含有对羟基苯甲酸酯类，它们都是强极性化合物，可采用高效液相色谱进行分析。
以对羟基苯甲酸酯类标样保留时间定性，采用外标法定量对羟基苯甲酸酯类含量。
X=(A2×C)/A1（为样品中对羟基苯甲酸酯类的含量单位为ug/mL，单位；A1为标样对羟基苯甲酸酯类的峰面积；A2为样品中对羟基苯甲酸酯类峰面积；C为对羟基苯甲酸酯类标准液质量浓度。
尼泊金丙酯的合成
尼泊金丙酯的合成实验报告摘要：对羟基苯甲酸丙酯又称尼泊金丙酯，是目前世界上用途最广、用量最大、应用频率最高的一系列防腐剂，具有高效、低毒、广谱、易配伍等优点，广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐方面，也是有机合成中间体关键词：尼泊金丙酯、尼泊金酸、正丙醇、大孔树脂、催化合成前言：尼泊金丙酯是国际上公认的广谱性高效食品防腐剂,美国、欧洲、日本、加拿大、韩国、俄罗斯等国都允许尼泊金酯在食品中应用。
被广泛应用于酱油、醋等调味品、腌制品、烘焙食品、酱制品、饮料、黄酒以及果蔬保鲜等领域。
我国GB2760中规定尼泊金乙酯、尼泊金丙酯以及尼泊金甲酯钠、尼泊金乙酯钠、尼泊金丙酯钠盐可以作为食品防腐剂。
尼泊金丙酯亦称对羟基苯甲酸丙酯,由于它具有酚羟基结构,所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。
对羟基苯甲酸与正丙醇在催化剂作用下可生成对羟基苯甲酸丙酯：C7H6O3 + CH3CH2CH2OH ⇌C10H12O3+H2O实验中对羟基苯甲酸用量为0.05ml,醇过量3倍，理论产量为9g。
根据不同催化剂，产率也有所不同，本实验分别用NKC-9和732型大孔树脂进行催化合成尼泊金丙酯，从中筛选出最佳的催化剂。
仪器与试剂药品试剂：尼泊金酸、正丙醇、饱和氯化钠溶液、95%乙醇、10 %的碳酸钠、大孔树脂，环己烷、沸石、活性炭。
仪器：显微熔点测定仪（含载片）；真空抽滤机；磁力搅拌电热套（包括磁粒）；天平；分水回流装置（包括三口烧瓶1个，分水器一个，球形冷凝管一个，橡胶塞一个，带塞温度计一个，橡胶管若干）；蒸馏装置（包括100ml圆底烧瓶2个，蒸馏头1个，带塞温度计1个，直形冷凝管1个，接引管1个，橡胶管若干）；减压抽滤装置（布氏漏斗1个，吸滤瓶1个，滤纸若干，表面皿1个，吸耳球1个）；酸度计；100ml容量瓶1个，烧杯2个，玻璃棒1根，蒸发皿1个。
实验步骤：1.催化剂的选择：分别用NKC-9和732型大孔树脂在以下条件催化合成尼泊金丙酯：在100mL 圆底烧瓶中加入对羟基苯甲酸用量6.9g(0.05mol)，11.2ml（0.15mol）正丙醇，4.8g（用量为反应物总质量的30%）大孔树脂，5ml环己烷（带水剂）和沸石充分混匀，磁力搅拌，加热分水回流三个小时（分水器中不再生成水）。
对羟基苯甲酸丙酯
对羟基苯甲酸丙酯
使用范围及最大使用量：（参照GB2760）
提示：使用本品时，应遵守各地法律、法规。
本表是参照国家食品添加剂使用卫生标准要求，但用户在本数据范围以外使用时，建议预先进行预备试验，以确保最佳防腐效果。
使用方法：
1.使用本产品，安全性好，使用方便，用量少，应用范围广。
可用于食品，化妆品，农副产品的防腐，保鲜等。
2.使用本品可以不超过它们在水中溶解度的数量加入水中加热到60～90℃使之溶解，冷却后再补充蒸发损失的水量。
若生产工艺中不需加热这一步，可预先按上法制备好水溶液备用。
3.将它们加入配方所需要的溶剂中，稍加温热搅拌，制备成尼泊金酯在该溶剂中的浓缩溶液备用的；或都先制备尼泊金酯在醇（乙醇、异丙醇、丙二醇）中的浓缩溶液，再将此浓缩溶液搅拌下加入产品中。
4.直接将它们加入油、蜡、脂肪醇和乳化剂中，温热，搅拌使其溶解，制备最终产品。
5.尼泊金酯主要用来抑制霉菌，酵母菌和格兰氏阳性、阴性菌尤其对霉菌有较强的抑制能力，一般PH4～8范围内均具有抑菌、抗菌作用。
6.本品应贮存于干燥、密封、防潮的地方。
对羟基苯甲酸丙酯对人角质形成细胞毒作用研究
环境与健康杂志2010年5月第27卷第5期J Environ Health,May 2010,Vol．27,No．5基金项目：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所青年基金资助项目作者单位：中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所毒理室（北京100021）作者简介：董力（1968-），女，硕士，副研究员，从事分子生物及环境毒理学研究。
文章编号：1001-5914（2010）05-0420-02对羟基苯甲酸丙酯对人角质形成细胞毒作用研究董力，张明，李立，张宏伟摘要：目的探讨对羟基苯甲酸丙酯对人角质形成细胞（HaCat ）的细胞毒作用。
方法选用人角质形成细胞株，分别观察不同剂量（3.125～200μg/ml ）对羟基苯甲酸丙酯作用不同时间（24～72h ）对其细胞毒作用。
通过MTT 比色法测定其对细胞增殖活力的影响；乳酸脱氢酶(LDH)释放法测定其对细胞膜的损伤。
结果对羟基苯甲酸丙酯可引起培养细胞数量明显减少，随作用时间的延长，剂量的增加，对角质形成细胞增殖的抑制作用也显著增大，作用24h 在50μg/ml 出现细胞增殖抑制，作用48h 在25μg/ml 出现细胞增殖抑制，而作用72h 在6.25μg/ml 时就出现细胞增殖抑制，呈现明显的时间-剂量-效应关系；与对照组比较，从50μg/ml 起，LDH 释放率明显增加，并随剂量的增加而呈上升趋势。
结论对羟基苯甲酸丙酯对HaCat 细胞具有明显的细胞毒作用，呈现明显的时间-剂量-效应关系。
关键词：对羟基苯甲酸丙酯；人角质形成细胞株;细胞毒作用中图分类号：R994.6文献标识码：ACytotoxicity of n -propylparaben to HaCat Keratinocytes in Culture DONG Li,ZHANG Ming ，LI Li,et al.Institute for Environmental Health and Related Product Safety ，Chinese Center for Disease Control and Prevention,Beijing 100021，ChinaAbstract ：Objective To know the cytotoxicity of n -propylparaben to HaCat keratinocytes in vitro .Methods HaCat keratinocytes were exposed to n -propylparaben at different doses （3.125-200μg/ml ）and for different time （24-72h ）.The effect of n -propylparaben on the proliferation of HaCat keratinocytes was evaluated by MTT ctate dehydrogenase (LDH)level was detected ．Results The decreasing cell viability was observed in n -propylparaben exposure groups at 50μg/ml for 24hours,at 25μg/ml for 48hours and at 6.25μg/ml for 72hours with a dose -time -effect dependent manner ．The increasing release rates of LDH were observed among the n -propylparaben exposure groups at the doses of more than 50μg/ml with a dose -effect dependent manner.Conclusion n -propylparaben can induce cytotoxicity to HaCat keratinocytes in vitro.Key words ：N -propylparaben ；HaCat keratinocyte ；Cytotoxicity 对羟基苯甲酸丙酯（n -propylparaben,PP ）作为对羟基苯甲酸酯类的一种，被广泛应用于日化、医药、食品、饲料及各种工业防腐，在化妆品方面的应用相当普遍[1,2]。
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对羟基苯甲酸丙酯
开放分类：有机化合物药品药物中文名称列表防腐剂
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∙ 1 基本信息
∙ 2 概述
∙ 3 使用范围
∙ 4 物化性能
∙ 5 用途
∙
对羟基苯甲酸丙酯分子式
化学名称: 对羟基苯甲酸丙酯
商品名称: 尼泊金丙酯
英文名称：propyl-p-hydroxybenzoate;propylpareben;Nipasol 结构分子式：如右图
分子式: C10H12O3
相对分子量或原子量：180.21
密度：1.0630
熔点（℃）：95～98
折射率：1.5050（20℃）
毒性LD50(mg/kg)：小鼠经口3700。
性状：无色的小结晶或白色粉末，几乎无臭，稍有涩味。
溶解情况：易溶于乙醇和丙二醇，极微溶于水。
用途：对霉菌、酵母与细菌有广泛的抗菌作用，其抗菌作用大于尼泊金乙酯。
用作食品防腐剂。
用于酱油、酱菜的生产中。
制备或来源：以对羟基苯甲酸与丙醇在硫酸的存在下酯化制得。
尼泊金丙酯，也是世界上用量较大的防腐剂，它具有高效、低毒、广谱、易配伍的优点。
对羟基苯甲酸酯类除对真菌有效外，由于它具有酚羟基结构，所以抗细菌性能比苯甲酸、山梨酸都强。
剂相比，尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化。
尼伯金庚酯作为含酒精饮料的防腐剂具有用量小、防腐效果好、毒性小优点，其小白鼠口服LD50\12500mg/kg，黑鼠口服LD50\31600mg/kg。
在啤酒中使用浓度为8-12ppm即可有效防止造成啤酒变质的酵母菌、乳酸杆菌等各种细菌的发育。
用量仅为正丁酯的十五分之一，国外60年代就已在啤酒和清酒中使用[3]。
一般都是将几种酯混合在一起使用，不仅可以提高溶解度，还由于它们之间存在协同作用，所以具有更好的防腐能力。
国内外大量的实际应用中也证实了复配的尼泊金酯比单一尼泊金酯的抑菌效果强。
尼泊金酯与苯甲酸钠混合使用时为协同作用而非
[1]
果蔬保鲜、果汁饮料、果酱,糕点陷、蛋黄陷、碳酸饮料、食醋、酱油
白色结晶，易溶于醇和醚，在水中几乎不溶，相对密度(d4102 )1.0630，折射率（nD102) 1.5050。
[2]
本品主要用作食品、化妆品、医药的杀菌防腐剂，可用于饲料防腐剂。
[3]我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB270—1996)规定：对羟基苯甲酸丙酯(以对羟基苯甲酸计）用于果蔬保鲜的最大使用量为0.012g/kg；食醋0.10g/kg；碳酸饮料，0.20g/kg；果汁(果味)型饮料、果酱(不合罐头)、酱油及酱料，0．25g／kg；糕点馅，0．5g／kg；蛋黄，O.20g/kg。
对羟基苯甲酸与正丙醇在浓硫酸作用下进行酯化反应。
由于对羟基苯甲酸酯类的水溶性较低，使用时通常先将它们溶于氢氧化钠、乙酸或乙醇溶液后再添加。
[4]
破坏微生物的细胞膜，使细胞内的蛋白质变性，并能抑制细胞的呼吸酶系的活性。
尼泊金酯的抗菌活性成分主要是分子态起作用，由于其分子中内的羟基已被酯化，不再电离，PH值为8时仍有60%的分子存在。
因此尼泊金酯在PH4—8时的范围内均有良好的效果。
不随PH值的变化而变化，性能稳定且毒性低于苯甲酸。
是一种广谱型防腐剂。
[5]
替代苯甲酸钠是必然趋势。
与苯甲酸钠、山梨酸钾相比较，苯甲酸钠的市场售价为6000元/吨，山梨酸钾的市场售价为23000元/吨，而尼泊金酯的市场售价为70000元/吨。
用量比较:尼泊金酯由于其抑菌作用高于苯甲酸钠、山梨酸钾，其使用量又低于苯甲酸钠、山梨酸钾，单位使用成本仅比苯甲酸钠略高，而比山梨酸钾低。
而且尼泊金酯的毒性低于苯甲酸钠和山梨酸钾。
尼泊金酯与传统的苯甲酸、山梨酸防腐剂相比，尼泊金酯的防腐效果不易随pH值的变化而变化，在碱性环境下尚有效。
近五、六年来，国际上食品安全恶性事件不断发生，造成的经济损失十分可观，如美国每年约有7，200万人发生食源性疾病，造成约3，500亿美元的损失。
而我国食品安全状况也不容忽视，微生物污染造成的食源性疾病问题十分突出，近年来，每年卫生部接到食物中毒报告100-200起，涉及数千人发病，百余人死亡，除意外事故外，大部分均是致病微生物引起的。
食品安全问题严重影响了我国食品的出口贸易。
最近的酱油由于氯丙醇污染问题而影响了向欧盟和其他国家出口。
由于我国居民生活收入提高，人们越来越重视自身的健康问题，居民的受教育层次已经进入中等教育，国人越来越重视自己的生活环境质量，我国进入WTO后对食品防腐剂及添加剂的法律法规的健全及完善，最终将停止使用苯甲酸钠；中国拥有十三亿人口，是世界上最庞
大的市场；科技的进步也将更进一步支持新型食品添加剂的开发与使用，同时原材料已完成了国有化，直接降低了生产成本，为尼泊金丙酯的市场价格定位形成了良好的趋势，增强了产品的市场竞争力。
综上所述，开发尼泊金酯替代传统的苯甲酸钠已经成为必然的趋势。
[1]
防腐剂是用于保持食品原有品质和营养价值为目的食品添加剂，它能抑制微生物的生长繁殖，防止食品腐败变质而延长保质期。
防腐剂的防腐原理，大致有如下3种：一是干扰微生物的酶系，破坏其正常的新陈代谢，抑制酶的活性。
二是使微生物的蛋白质凝固和变性，干扰其生存和繁殖。
三是改变细胞浆膜的渗透性，抑制其体内的酶类和代谢产物产物的排除，导致其失活。