硼砂硼酸分析方法 中和滴定法

硼砂—硼砂的测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用中和滴定法测定硼砂（Na2B4O7·10H2O）的含量。

本方法适用于硼砂的测定。

方法原理：

取供试品适量，加水溶解后，加0.05%甲基橙溶液1滴，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至橙红色，煮沸2分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙红色，加中性甘油与酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至显粉红色。每

1mL氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O，计算，即得。

试剂：

1. 水（新沸放置至室温）

2. 0.05%甲基橙溶液

3. 中性甘油

4. 盐酸滴定液（0.1mol/L）

5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

6. 基准无水碳酸钠

7. 氢氧化钠滴定液（ 0.1mol/L ）

8. 酚酞指示液

9. 基准邻苯二甲酸氢钾

试样制备：

1. 0.05%甲基橙溶液

取甲基橙0.05g，加水100mL使溶解，即得。

2. 中性甘油

取甘油80mL，加水20mL与酚酞指示液1滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至粉红色。

3. 盐酸滴定液（0.1mol/L）

配制：取盐酸9.0mL，加水适量使成1000mL，摇匀，得0.1mol/L盐酸滴定液。标定：取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g，精密称定，加水50mL使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时，煮沸2分钟，冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。每1mL盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于5.30mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度。

4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液

取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL，加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL，摇匀。

5. 氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，精密称定，加新沸过的滴，用本液滴定，在接近终点时，应使2，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液50mL冷水．

）相氢氧化钠滴定液（0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本当于20.42mg 液的浓度。管与支，1贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1

1管供吸出本液使用。钠石灰管相连， 6. 酚酞指示液

100mL使溶解。取酚酞1g，加乙醇

操作步骤：滴，用盐酸滴定甲基橙溶液125mL溶解后，加0.05% 取本品约0.4g，精密称定，加水分钟，冷却，如溶液呈黄色，继续滴定至溶液呈橙2液（0.1mol/L）滴定至橙红色，煮沸）滴定至显粉红0.1mol/L与酚酞指示液8滴，用氢氧化钠滴定液（红色，加中性甘油80mL 色。“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指：注1

量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚2~5g：“水分测定”用烘干法，取供试品注 2小时，5，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm 小时，冷130分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却为止。根据减失的重量，计算供试品中含水5mg却，称重，至连续两次

称重的差异不超过[1] %）。量（用途及，提高玻璃的透明度行业。在玻璃中，

可增强紫外线的透射率主要用于玻璃和搪瓷瓷釉不易脱落而使其具有光泽。在特种光学玻璃、耐热性能。在搪瓷制品中，可使的精制、金等)、丝和、印染、洗涤(毛织品珠宝玻璃纤维、有色金属的焊接剂、的粘结剂

化妆品、农药、肥料、硼砂皂、防腐剂、防冻剂和医学用消毒剂等方面也有广泛的应用。

硼砂是制取含硼化合物的基本原料，几乎所有的含硼化物都可经硼砂来制得。它们在冶金、钢铁、机械、军工、刀具、造纸、电子管、化工及纺织等部门中都有着重要而广泛的用途。

在人医上,硼砂用于皮肤黏膜的消毒防腐、氟骨症、足癣、牙髓炎、霉菌性阴道炎、宫颈糜烂、褥疮、痤疮、外耳道湿疹、疱疹病毒性皮肤病、癫痫的治疗,近年来还用于肿瘤的治疗。在动物医学上,硼砂用于鸡喉气管炎、山羊传染性脓疱病、猪支原体肺炎、牛慢性黏液性子宫内膜炎的治疗,作为饲料添加剂也备受人们的关注。

硼酸—硼酸的测定—中和滴定法

应用范围：

本方法采用中和滴定法测定硼酸（H3BO3）的含量。

本方法适用于硼酸的测定。

方法原理：

取供试品适量，加甘露醇与新沸过的冷水，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于30.92mg的H3BO3，计算，即得。

试剂：

1.水（新沸放置至室温）

2.甘露醇

3. 氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）

4.酚酞指示液

5.基准邻苯二甲酸氢钾

仪器设备：

试样制备：

1.氧化钠滴定液（0.5mol/L）

配制：取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。

标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解，加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。

贮藏：置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。

2.酞指示液

取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解。

操作步骤：

取本品约0.5g，精密称定，加甘露醇5g与新沸过的冷水25mL，微温使溶解，迅即放冷至室温，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显粉红色。

注1：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一,“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。

注2：“水分测定”用烘干法，取供试品2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称取，打开瓶盖在100~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（%）。

参考文献：

中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005年版，二部，p.813。

慢化过程

U-235发生裂变反应后产生快中子，快中子在慢化剂中运动，能量逐渐衰减，最后变成热中子，这段时间叫慢化时间，这个过程叫慢化过程。快中子变成热中子后不一定马上会被吸收，还会运动一段时间，最后被吸收，这段时间叫扩散时间。

在慢化过程中，可以使用慢化剂。慢化剂的作用是慢化中子，以使中子容易与靶核反应，做慢化剂的前提条件是具有大的散射截面，小的吸收截面，这样慢化效果好，最好的同位素等等。-10慢化剂是重水，还有二氧化碳，碳，水，硼

硼酸吸收中子