关于硼砂中硼含量的测定
[笔记]实验四药用硼砂的含量测定
实验四药用硼砂的含量测定1.实验目的1.1掌握甲基红指示剂滴定终点的判定。
1.2巩固酸碱滴定中盐的测定原理。
2.实验原理硼砂是四硼酸的钠盐,因为硼酸是弱酸(Ka=6.4×10-10),所以可用HCl标准溶液直接进行滴定。
反应式是:Na2B4O7+2HCl→4H3BO3+2NaCl+5H20 M硼砂=381.4滴定至化学计量点是为H3BO3水溶液,此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。
设用HCL溶液(0.1mol/L)滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025 mol/L,因此计量点是c H3BO3=4×0,。
025=0.1 mol/L,则[H+]= K a c=6.4×10-10×0.1=(8×10-6) pH=-lg(8×10-6)=5.1应选甲基红(变色范围是4.4~6.2)作指示剂.3.实验仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉试剂:硼砂固体试样,HCl标准溶液(0.1 mol/L),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)4.实验步骤取样品约0.4g精密称定,加水50ml使溶液,加2滴甲基红指示剂,用HCl标准溶液(0.1 mol/L)滴定溶液由黄变橙色。
5.实验结果滴定前滴定后称取硼砂固体试样的质量:由Na2473BO3+2NaCl+5H20得m(Na2B4O7)=c(HCl HCl硼砂2000m1=0.1×20.40×381.4/2000=0.3890g 质量分数1=0.3890/0.4000=97.25%m2=0.1×20.60×2=0.3928/0.4040=97,23%m3=0.1×20.60×381.4/2000=0.3928g 质量分数3=0.3928/0.4037=97.30%因此质量分数= (97.25%+97,23%+97.30%) =97.26%3Sx= (97.25-97.26)2+(97.23-97.26)2+(97.30-97.26)2 =0.0362RSD=0.036/97.26*100%=0.0376.总结与讨论此次实验中,让我很困惑的是注意事项中第二点:终点应为橙色,若偏红,则滴定过量,则结果偏高。
高效液相色谱法测定面制品中硼砂的含量
高效液相色谱法测定面制品中硼砂的含量
高效液相色谱法也被称为HPLC(High Performance Liquid Chromatography),可以用于高效地分离和测定化学物质的含量。
下面是一种测定面制品中硼砂含量的高效液相色谱法的步骤:
1. 样品制备:将面制品样品取约10克,加入约100 mL的热水中,搅拌溶解,待溶解完全后冷却至室温。
取适量的溶液用稀盐酸调至pH=2-3,加入适量的铵醇溶液沉淀蛋白质,用稀盐酸
继续调整pH至3-4,离心获得上清液。
2. 样品处理:将上清液过滤,取适量过滤液,加入NaOH溶液调整pH至8-9,再经过活性炭
柱洗脱,得到硼砂的样品溶液。
3. 色谱条件设置:使用反相色谱柱,常用C18胶体为固定相。
流动相可以采用甲醇-水溶液混
合物,比例可根据实际需要进行优化调整。
设置流速、柱温等参数。
4. 样品进样:使用自动进样器将样品溶液按设定的体积进样到色谱仪中。
5. 色谱分离:样品进入色谱柱后,根据样品的化学性质和柱中固定相的亲水性,硼砂会在一定的时间内分离出来。
通过调整流动相的组成、流速等参数可以优化硼砂的分离。
6. 检测:通过紫外可见光谱检测器检测出硼砂的吸收峰,并根据标准曲线计算出样品中硼砂的含量。
需要注意的是,在样品制备、色谱条件设置和样品进样等步骤中,需严格控制实验条件,减小误差。
同时,还需要建立硼砂的标准曲线,进行定量测定。
测定结果的准确性可以通过重复测定和对照样品进行验证。
食品中硼砂的使用及硼元素相关检测
150·FOOD INDUSTRY分析 检测 李证 孔春利 山东中质华检测试检验有限公司食品中硼砂的使用及硼元素相关检测高,干扰也较小,最终选择了249.772为硼元素的特征性波长;实验仪器:Agilent ICP/OES-5110;仪器条件:泵速(12rpm),提升时间(10s),读取时间(5s),RF功率(1.2kw),稳定时间(10s),雾化气流量(0.7L/min),等离子体气流量(12.0L/min),辅助气流量(1.0L/min),观察方式(径向);实验步骤:称取固态样品0.5g(精确至0.001g,其中空白一个,本底样品两个,加标回收样品两个,加标量为0.5mg/kg)于微波消解罐中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入5 mL-10 mL硝酸,加盖放置1 h或过夜,旋紧罐盖,按照微波消解仪标准操作步骤进行消解。
冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上,于100 ℃加热30 min,用水定容至25mL容量瓶刻度,混匀备用;结果分析:选取0.05、0.2、0.5、0.8、1.0mg/kg五个浓度点作为标准曲线,最后得出相关系数0.99975,线性关系良好。
最终样品的检测结果,空白浓度为0mg/kg,本底浓度也为0mg/kg,加标回收样品浓度分别为0.4712、0.4706mg/kg,回收率分别为94.24%、94.12%。
硼砂在工业中的作用显而易见,尤其是在玻璃和陶瓷行业。
虽然硼为人体必需的微量元素,但是其在人体的含量极低,当其含量过高时,会产生损害效应,尤其当硼砂出现在食品中时,也需要引起我们的关注。
该方法通过对回收率的验证表明对硼的检测还是较为准确,维护消费者的健康权益。
近年来硼砂在食品中的使用现在我们提及硼砂,已经不是一个新鲜的名词了。
早在20世纪初,相关检测人员在对该地区食品进行抽查检验,检测硼砂添加情况,分别对42份牛肉丸、65份米粉、45份面条、22份腐竹进行检测,最终阳性结果牛肉丸的不合格率达到50%以上,米粉的不合格率在40%左右,面条和腐竹的不合格率也都在20%以上,只有牛奶样品中没有发现硼砂的使用情况 。
药用硼砂测定实验报告
一、实验目的1. 掌握药用硼砂含量的测定方法和原理。
2. 熟练运用酸碱滴定法进行定量分析。
3. 确定甲基红指示剂在滴定过程中的适用性和滴定终点的判定方法。
4. 了解硼砂在药用领域的应用及其含量控制的重要性。
二、实验原理硼砂(Na2B4O7·10H2O)是一种重要的化工原料和药用辅料,具有消毒、防腐、收敛等作用。
本实验采用酸碱滴定法测定药用硼砂含量,利用硼砂与盐酸反应生成硼酸和氯化钠,反应方程式如下:Na2B4O7·10H2O + 2HCl → 4H3BO3 + 2NaCl在滴定过程中,甲基红指示剂的颜色变化可以帮助判断滴定终点。
甲基红在酸性条件下呈红色,而在碱性条件下呈黄色。
当滴定达到终点时,溶液由红色突变为黄色。
三、实验仪器和试剂1. 仪器:酸式滴定管、锥形瓶、移液管、电子天平、烧杯、滴定管夹、洗瓶、滴定架等。
2. 试剂:药用硼砂、盐酸、甲基红指示剂、去离子水等。
四、实验步骤1. 称取一定量的药用硼砂样品,准确至0.0001g。
2. 将称取的硼砂样品溶解于去离子水中,转移至锥形瓶中,定容至100mL。
3. 取10.00mL的硼砂溶液于锥形瓶中,加入2-3滴甲基红指示剂。
4. 将酸式滴定管用去离子水洗净,用盐酸溶液润洗后,装入适量盐酸溶液。
5. 将锥形瓶置于滴定架下,缓慢滴加盐酸溶液,边滴边振荡,直至溶液颜色由红色突变为黄色,记录盐酸溶液的消耗体积。
6. 重复滴定两次,取平均值作为实验结果。
五、结果计算根据实验数据,计算药用硼砂含量的公式如下:药用硼砂含量(%)= (V1 × C × M) / (W × 100)式中:V1 - 盐酸溶液的平均消耗体积(mL)C - 盐酸的浓度(mol/L)M - 硼砂的摩尔质量(g/mol)W - 称取的硼砂样品质量(g)六、实验结果与分析通过实验,我们测定了药用硼砂的含量,并与理论值进行了比较。
实验结果显示,本实验测定的药用硼砂含量与理论值基本一致,说明实验方法可靠,结果准确。
硼砂的含量测定实验报告
硼砂的含量测定实验报告引言硼砂是一种重要的无机化合物,广泛应用于玻璃制造、陶瓷、冶金和化学工业等领域。
准确测定硼砂的含量对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
本实验旨在通过重量法来测定硼砂样品中硼的含量。
实验步骤步骤一:准备试样1.取一定量的硼砂样品,确保样品的质量足够以保证实验的准确性。
2.将样品放入干燥皿中,使用天平记录其质量。
步骤二:溶解样品1.将干燥皿中的硼砂样品转移到锥形瓶中。
2.加入适量的稀酸(如盐酸)溶液,使样品完全溶解。
搅拌均匀并尽量避免溅溢。
步骤三:滴定反应1.取一定量的硼酸标准溶液,放入滴定瓶中。
2.加入适量的酚酞指示剂,使溶液变为粉红色。
3.用滴定管将硼酸标准溶液滴加到试样中,同时搅拌试样,直到溶液变为淡红色。
记录滴定所用的硼酸标准溶液体积。
步骤四:计算结果根据滴定反应的化学方程式,计算硼砂样品中硼的含量。
结果与讨论通过实验测定,得到硼酸标准溶液滴定硼砂样品所需的体积为X mL。
根据滴定反应的化学方程式,可以计算出硼砂样品中硼的含量为Y g。
该结果与理论值进行比较,如果两者相差较大,可能是实验中存在误差或者样品不纯导致的。
在实际应用中,可以通过改进实验方法或者对样品进行进一步处理来提高测定的准确性。
结论本实验通过重量法测定硼砂样品中硼的含量。
通过滴定反应,得到硼酸标准溶液滴定硼砂样品所需的体积,并据此计算出硼砂样品中硼的含量。
准确测定硼砂的含量对于产品质量控制和工艺优化具有重要意义。
本实验方法简单、快速,可以被广泛应用于实际生产和研究中。
参考文献无。
药用硼砂含量测定方法
药用硼砂含量的测定一、目标要求1. 掌握甲基红指示剂的终点判断2. 巩固酸碱滴定法中强碱弱酸盐测定原理。
3. 学会正确观察终点的方法。
二、仪器和试剂仪器:分析天平、酸式滴定管(50ml )、量筒(100ml )、锥形瓶(250ml )、水浴锅。
试剂:硼砂 、盐酸标准液(0.09100mol/L )、甲基红指示剂。
三、基本原理Na 2B 4O 7·10H 2O (Mr381.2)是一个强碱弱酸盐,其滴定产物硼酸是一很弱的酸(K a =7.3×10-10)。
并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。
在计量点前,酸度很弱,计量点后,盐酸稍过量时溶液pH 值急剧下降,形成突跃。
反应式如下: Na 2B 4O 7 + 2HCl + 5H 2O → 2NaCl + 4H 3BO 3计量点时pH=5.1,可选用甲基红为指示剂。
按下式计算硼砂的质量分数。
247224721010()(%)100%2000HCl Na B O H ONa B O H O s cV M m ω⋅⋅⨯=⨯⨯m s 为硼砂试样质量 g ; V HCl ml 。
四、操作步骤 1. 滴定管的准备(1) 将酸式滴定管洗净,并检查是否漏水;(2) 若不漏水,则用蒸馏水和刚配制的HCl 润洗酸式滴定管三次,洗液分别从滴定管两端弃去,然后将滴定管装满待测液,赶去尖端的气泡。
(3) 调节滴定管内溶液的凹月面在0刻度处,静置1min ,在记录本上记录最初读数,准确读数至小数点后两位。
2. 药用硼砂的称量用直接称量法精确称取已烘干备用的药用硼砂0.3800-0.4200g 3份,置于编好号的锥形瓶中,加入蒸馏水25ml,水浴锅加热,用玻璃棒小心搅拌,使之溶解,加入1-2滴甲基红指示剂。
3. 药用硼砂中硼砂含量的测定(1) 将已准备好的酸式滴定管放置好;(2) 从滴定管中将HCl溶液滴入锥形瓶中,不断振摇。
滴至锥形瓶中溶液颜色由黄色恰好变为橙红色半分钟不褪色为终点。
检测硼砂的方法
检测硼砂的方法
硼砂检测方法可以采用电化学的方法,即利用硼砂与盐酸或者硼酸的标准溶液反应,根据反应过程中是否有硼离子(B^3-)的存在来判断硼砂是否存在。
具体操作步骤如下:
1.准备硼砂和盐酸或者硼酸的标准溶液,并将其配制成一定浓度的溶液。
2.取一定量的硼砂样品,加入到配制好的溶液中,充分溶解。
3.将配制好的溶液倒入电化学工作站中,接着将电化学工作站连接到电源上,并打开电化学工作站的电源开关。
4.将电化学工作站的温度控制在一定范
围内,并将电极插入到溶液中,使其与硼砂样品反应。
5.在一定时间内,观察电化学工作站中的电流变化情况,并记录下所对应的硼砂浓度,根据硼砂的浓度变化情况来判断硼砂是否存在。
需要注意的是,电化学方法检测硼砂的准确性和可靠性取决于实验室的条件和操作方
法,因此在实际操作中需要严格按照说明书和规范进行。
实验三 药用硼砂的含量测定
实验三:药用硼砂的含量测定实验者:药学101李丽贝合作者:倪佳琴一、实验目的1掌握甲基红指示剂的滴定终点的判定。
2巩固酸碱滴定中盐的测定原理二、实验原理硼砂是四硼砂的钠盐,因为硼砂是弱酸(K a=6.4*10^(-10)),所以可用HCL标准溶液直接滴定,其反应为Na2B4O7+2HCL→4H3BO3+2NaCL+5H2 O M硼砂=381.4滴定至化学计量点时为H3BO3 的水溶液,此时溶液的pH可根据生成硼酸的浓度及它的电离常数来计算。
设用HCL溶液(0.1mol/L)滴定Na2B4O7溶液(0.05mol/L),化学计量点时溶液稀释一倍浓度应为0.025mol/L, 因此计量点时C HCL =4*0.025=0.1mol/L,则[H+]=√K a c =√6.4×10-10×0.1=8×10-6 pH=-㏒(8×10-6)=5.1应选用甲基红(变色范围4.4~6.2)作指示剂三、实验仪器与试剂仪器:酸式滴定管(50ml),锥形瓶(250ml),量筒(100ml),电炉试剂:硼砂固体试样,HCL标准溶液(0.1mol/l),甲基红指示剂(0.1%乙醇溶液)四、实验步骤取本品约0.4g精密称定,加水50ml使溶解,加2滴甲基红指示剂,用HCL 标准溶液(0.1mol/L)滴定至溶液由黄变为橙色。
五、实验现象图六、注意事项1硼砂量大,不易溶解,必要时可在电炉上加热使溶解,放冷后再滴定。
2终点为橙色,若偏红,则滴定过量,使结果偏高。
七、数据记录及处理 7.1表格记录滴定前呈黄色滴 定 终 点 呈 现 橙 色滴 定 过 量 呈 现 红 色7.2硼砂含量的计算Na2B4O7.10H2O%= C HC L×v HC L×M Na2B4O7.10H2O/2000/S×100%=0.1×20.43×381.37/2000/0.4006×100%=97.45%八、实验结果经测定,此药用硼砂的含量为97.45%九、实验总结与讨论本次实验虽然是新的实验,但操作技术都是学过的,相对而言比较熟练。
食品安全地方标准 食品中硼砂的测定 分光光度法
食品安全地方标准食品中硼砂的测定分光光度计法1范围本标准规定了奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的分光光度的测定方法。
本标准适用于奶粉、粮食及其固体食品中硼砂的定性确定和定量测定。
本标准方法的检出限见附录A中表A.2。
2 原理硼砂的化学成分是四硼酸钠,在酸性条件下以硼酸的形式存在。
硼酸与甲亚胺—H形成黄色配合物,其颜色与硼的浓度在一定范围内成线性关系。
在波长420nm下测定吸光度值,与标准系列比较定量。
3 试剂和材料除另有规定外,所用试剂均为AR,水为GB/T 6682规定的三级水。
3.1无水乙醇(C2H5OH)。
3.236%盐酸(HCl)。
3.3抗坏血酸(C6H8O6)。
3.4 36%乙酸(CH3COOH)。
3.5乙酸胺(CH3COONH4)。
3.6 EDTA二钠盐(C12H14Na2O8.2H2O)。
3.7甲亚胺H酸试剂(C17H13NO8S2)3.8 2%NaOH溶液3.9硼酸3.10 硼酸标准贮备溶液:称取基准硼酸100.0mg,精确至0.1mg,溶于蒸馏水中,定容至100mL聚丙烯容量瓶中,此硼酸溶液浓度为1mg/mL。
现配现用。
3.11 硼酸标准使用液: 吸取硼酸标准溶液5.0mL,置入200mL聚丙烯塑料容量瓶中,加水稀释至刻度。
此时硼酸标准液的浓度为0.025mg/mL。
现配现用。
3.12 乙酸- 乙酸胺盐缓冲溶液: 称取50.0g乙酸胺溶于200mL蒸馏水中,再加3.5mL乙酸,加入4.5gEDTA二钠盐,用5%HCl调节pH为5.7±0.2。
现配现用。
3.13 甲亚胺H酸溶液:称取0.5g甲亚胺H酸试剂,再加入2.0g抗坏血酸(保护亚胺基),用2%NaOH调节pH为5.7 ±0.2,用蒸馏水定容至100mL聚丙烯容量瓶中。
冰箱内避光保存,有效期为1周。
4 仪器4.1 UV-1700紫外可见分光光度计。
4.2 电子分析天平:感量±0.0001 g4.3电子天平:±0.01 g。
硼砂硼酸分析方法 中和滴定法
硼砂—硼砂的测定—中和滴定法应用范围:本方法采用中和滴定法测定硼砂(Na2B4O7·10H2O)的含量。
本方法适用于硼砂的测定。
方法原理:取供试品适量,加水溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油与酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。
每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.534mg的Na2B4O7·10H2O,计算,即得。
试剂:1. 水(新沸放置至室温)2. 0.05%甲基橙溶液3. 中性甘油4. 盐酸滴定液(0.1mol/L)5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准无水碳酸钠7. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)8. 酚酞指示液9. 基准邻苯二甲酸氢钾试样制备:1. 0.05%甲基橙溶液取甲基橙0.05g,加水100mL使溶解,即得。
2. 中性甘油取甘油80mL,加水20mL与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色。
3. 盐酸滴定液(0.1mol/L)配制:取盐酸9.0mL,加水适量使成1000mL,摇匀,得0.1mol/L盐酸滴定液。
标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL 使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。
每1mL盐酸滴定液(0.1mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。
根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量,算出本液的浓度。
4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液取0.1%甲基红的乙醇溶液20mL,加0.2%溴甲酚绿的乙醇溶液30mL,摇匀。
5. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。
实验四、药用硼砂含量的测定
实验四、药用硼砂含量的测定一、实验目的1.了解基准物质碳酸钠和硼砂的分子式和化学性质2.掌握HCl 标准溶液的配制、标定过程3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择4.掌握定量转移操作的基本要点 二、实验原理1.硼砂的测定Na 2B 4O 7·10H 2O (Mr381.37)是一个强碱弱酸盐,其滴定产物硼酸是一很弱的酸(K =7.3×10-10)。
并不干扰盐酸标准溶液对硼砂的测定。
在计量点前,酸度很弱,计量点后,盐酸稍过量时溶液pH 值急剧下降,形成突跃。
反应式如下:Na 2B 4O 7 + 2HCl + 5H 2O → 2NaCl + 4H 3BO 3计量点时pH=5.1,可选用甲基红为指示剂。
按下式计算硼砂的质量分数。
%1002000)((%)274227421010⨯⨯⨯=⋅⋅s OH O B Na HCl O H O B Na m M cV ωm s 为试样质量。
2. 0.1 mol·L -1 HCl 溶液的标定基准物质:无水Na 2CO 3或硼砂(Na 2B 4O 7.10H 2O )①用无水Na 2CO 3标定:2HCl + Na 2CO 3 = 2NaCl + CO 2 ↑+ H 2O指示剂:甲基橙;终点:黄色→橙色 12322000-⋅⨯=L mol V M m c HClCO Na CO Na HCl②用硼砂标定:Na 2B 4O 7 + 5H 2O + 2 HCl = 4H 3BO 3 + 2 NaCl H 3BO 3 :K a =5.8×10-10;化学计量点时,溶液呈弱酸性(pH≈5.1),可选用甲基红作指示剂1HClHCl L mol V M 2000m c -⋅⨯=硼砂硼砂三、主要试剂和仪器0.1 mol·L -1 HCI 溶液;无水Na 2CO 3基准物质,180℃干燥2~3h ,置于干燥器中备用;0.2%甲基红指示剂(60%乙醇溶液);0.1%甲基橙指示剂;硼砂,置于含有NaCI 和蔗糖的饱和液的干燥器内保存。
检测硼砂的方法
检测硼砂的方法硼砂是一种常见的无机化合物,广泛应用于玻璃、陶瓷、化妆品、防火材料等领域。
然而,硼砂也是一种有毒物质,过量摄入会对人体健康造成危害。
因此,检测硼砂的方法非常重要。
一、化学检测法化学检测法是一种常见的检测硼砂的方法。
该方法利用硼砂与硫酸反应生成硼酸的特性,通过检测硼酸的含量来确定硼砂的存在。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的样品,加入硫酸溶液,使其完全溶解。
2. 将溶液转移到量筒中,加入适量的甲醇和甲基红指示剂。
3. 用氢氧化钠溶液滴定,直到甲基红指示剂由红色变为黄色。
4. 记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积,根据计算公式计算硼酸的含量,从而确定硼砂的存在。
二、光谱检测法光谱检测法是一种非常灵敏的检测硼砂的方法。
该方法利用硼砂分子中的硼原子与红外光谱中的特定波长相互作用的特性,通过检测样品的红外光谱来确定硼砂的存在。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的样品,制备成固体样品。
2. 用红外光谱仪对样品进行扫描,记录样品的红外光谱图。
3. 根据红外光谱图中的特征峰,确定样品中硼砂的存在。
三、质谱检测法质谱检测法是一种高灵敏度的检测硼砂的方法。
该方法利用硼砂分子中的硼原子与质谱仪中的电子束相互作用的特性,通过检测样品的质谱图来确定硼砂的存在。
具体操作步骤如下:1. 取一定量的样品,制备成气态样品。
2. 用质谱仪对样品进行扫描,记录样品的质谱图。
3. 根据质谱图中的特征峰,确定样品中硼砂的存在。
化学检测法、光谱检测法和质谱检测法是常见的检测硼砂的方法。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的检测方法,以确保检测结果的准确性和可靠性。
药用硼砂含量的测定
药用硼砂含量的测定生物制药专业技能测试内容:药用硼砂含量的测定被测试教师:耿艳红、赵晓华、张孟海、成连贵、赵春海、吴忆春、许杰、潘莹、李万才测评时间:60分钟一、能力目标1.会用电子天平准确称量药品;2.能正确拿、取、放称量瓶;3.能正确清洗、干燥玻璃仪器;4.能正确配制盐酸标准液(0.1mol/L),氢氧化钠标准液(0.1mol/L);5.能正确配置甲基橙指示剂、酚酞指示剂、中性甘油3种试剂;6.能正确使用酸式滴定管进行滴定;7.能正确处理数据,准确计算药用硼酸含量;8.能用仿宋字体正确填写药品检验台帐、检验原始记录、检验报告单;9.熟练解读药典记录的药品检验标准。
二、知识目标1.了解药用硼砂的物理性质,含量测定原理;2.能准确陈述药用硼砂的质量标准;3.能准确陈述药用硼砂的储藏条件;4.能准确陈述药用硼砂质量检验的注意事项。
三、素质目标1.提高独立工作能力。
2.提高科学严谨的实验态度;3.强化实施求实、依法检验的工作作风;4.提升教师对强化技能做完美双师的认识水平。
三、仪器和药品仪器:电子天平、托盘天平、称量瓶、酸式滴定管(50ml)、酸式滴定管(50ml)量筒(100ml)、锥形瓶(250ml)、电炉。
试剂:硼砂盐酸标准液(0.1mol/L),氢氧化钠标准液(0.1mol/L)甲基橙指示剂、酚酞指示剂、中性甘油(80ml甘油,加水20ml、酚酞1滴,用氢氧化钠滴定液滴定至粉红色)四、测定方法取本品约0.4g,精密称定,加水25ml溶解后,加0.05%甲基橙溶液1滴,用盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定至橙红色,煮沸2分钟,冷却,如溶液呈黄色,继续滴定至溶液呈橙红色,加中性甘油(取甘油80ml,加水20ml与酚酞指示液1滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至粉红色)80ml与酚酞指示液8滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至显粉红色。
每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于9.534mg 的Na2B4O7.10H2O。
分光光度法定量测定食品中硼砂
分光光度法定量测定食品中硼砂硼砂属于有毒有害物质,是食品禁用防腐剂。
而一些不法生产商为增加食物韧性、脆度、改善食物保水性及保鲜度等,常在一些食物制品中如腐竹、牛肉丸、米粉、河粉、面条等作为膨松剂、防腐剂使用。
目前国家食品卫生标准中没有硼砂定量检验方法,曾有食品中硼砂的反相高效液相色谱测定方法等,但液相色谱法仪器昂贵,不易普及[1]。
本法利用灰化-姜黄素分光光度法测定食品中硼砂含量,为建立食品中硼砂的定量分析方法提供科学依据。
资料与方法原理:在酸性溶液中硼砂转化为硼酸,与姜黄素生成红色化合物(称为玫瑰红花青),分光光度法比色定量。
仪器:723型分光光度计;马弗炉;恒温水浴锅(55±2℃);恒温干燥箱;可调电热板。
试剂:姜黄素-草酸溶液:称取0.04g姜黄素和5.0g草酸,溶于95%乙醇稀释至100ml,如果试剂浑浊,应过滤储存于聚乙烯塑料瓶中,保存于冰箱中;95%乙醇溶液;碳酸钠溶液(40g/L);硼酸标准储备溶液(600.0mg/L):称取0.3000g 干燥无水硼酸溶于纯水,并定容至500ml,储存于聚乙烯塑料瓶中,此溶液每毫升相当于600.0μg硼酸;硼酸标准使用液(6.0mg/L):吸取10.00ml硼酸标准储备液,置于1000ml聚乙烯塑料瓶中,加水稀释至刻度,此溶液每毫升相当于6.0μg 硼酸。
方法:①样品预处理:在采样和制备过程中,应注意不使试样污染;面条、米粉、米皮、肉丸等水分含量较高的样品,用食品匀浆机打成匀浆,储存于聚乙烯塑料瓶中,保存备用。
②样品消解:称取样品3~5g于瓷坩埚中,加入40g/L 碳酸钠溶液4~5ml,若试样为酸性,继续加入碳酸钠溶液至碱性,置于水浴锅上蒸干,将瓷坩埚置于电热板上炭化至无烟后,再置入马弗炉中,升温至600℃灰化6~8小时,冷却。
如试样灰化不彻底,再加入碳酸钠溶液1ml继续进行灰化直至灰化完全,冷卻至室温。
加入少量水和10%HCl5ml搅拌使残渣溶解,移至100ml聚乙烯塑料容量瓶中定容。
硼砂(四硼酸钠)
「释名」鹏砂(《⽇华》)、盆砂。
时珍⽈∶名义未解。
⼀作硼砂。
或云∶炼出盆中结成,谓之盆砂,如盆硝之义也。
「集解」颂⽈∶硼砂出南海,其状甚光莹,亦有极⼤块者。
诸⽅稀⽤,可焊⾦银。
宗 ⽈∶南番者,⾊重褐,其味和,⼊药其效速;西戎者,其⾊⽩,其味焦,⼊药其功 缓。
时珍⽈∶硼砂⽣西南番,有黄⽩⼆种。
西者⽩如明矾,南者黄如桃胶,皆是炼结成, 如砂之类。
西者柔物去垢,杀五⾦,与硝⽯同功,与砒⽯相得也。
「⽓味」苦、⾟,暖,⽆毒。
颂⽈∶温、平。
时珍⽈∶⽢、微咸,凉,⽆毒。
独孤滔⽈∶制汞,哑铜,结砂⼦。
⼟宿真君⽈∶知母、鹅不⾷草、芸苔、紫苏、甑带、何⾸乌,皆能伏硼砂。
同砒⽯ 过 ,有变化。
「主治」消痰⽌嗽,破症结喉痹(⼤明)。
上焦痰热,⽣津液,去⼝⽓,消障翳,除噎膈反胃,积块结瘀⾁,阴溃⾻哽,恶疮及⼝ 齿诸病(时珍)。
「发明」颂⽈∶今医家⽤硼砂治咽喉,最为要切。
宗 ⽈∶含化咽津,治喉中肿痛,膈上痰热。
初觉便治,不能成喉痹,亦缓取效可也。
时珍⽈∶硼砂,味⽢微咸⽽⽓凉,⾊⽩⽽质轻,故能去胸膈上焦之热。
《素问》云∶热 淫于内,治以咸寒,以⽢缓之,是也。
其性能柔五⾦⽽去垢腻,故治噎膈积聚、⾻哽结核、恶⾁阴 ⽤之者,取其柔物也;治痰热、眼⽬障翳⽤之者,取其去垢也。
洪迈《夷坚志》云∶ 鄱阳汪友良,因⾷误吞⼀⾻,哽于咽中,百计不下。
恍惚梦⼀朱⾐⼈⽈∶惟南硼砂最妙。
遂 取⼀块含化咽汁,脱然⽽失。
此软坚之征也。
《⽇华》⾔其苦⾟暖,误矣。
「附⽅」新⼗⼆。
⿐⾎不⽌∶硼砂⼀钱,⽔服⽴⽌。
(《集简⽅》)劳瘵有⾍∶硼砂、 砂、兔屎等分为末,蜜丸梧⼦⼤。
每服七丸,⽣⽢草⼀分,新⽔⼀ 钟,揉汁送下。
⾃朔⾄望,五更时,令病患勿⾔,服之。
(《乾坤秘韫》)⽊⾆肿强∶硼砂末, ⽣姜⽚蘸揩,少时即消。
(《普济⽅》)咽喉⾕贼肿痛∶硼砂、⽛硝等分为末。
蜜和半钱,含 咽。
(《直指⽅》)咽喉肿痛∶破棺丹∶⽤硼砂、⽩梅等分。
捣丸芡⼦⼤。
每噙化⼀丸。
(《经 验⽅》)喉痹⽛疳∶盆砂末,吹,并擦之。
ICP—AES法测定硼肥中的硼含量
ICP—AES法测定硼肥中的硼含量摘要介绍等离子发射光谱法测定硼肥中硼的含量,该方法测定结果与国标法一致。
离子发射光谱法简便、准确、快速。
关键词等离子发射光谱法;硼肥;含量硼是作物生长发育必需的营养元素之一,硼肥是油菜、棉花、花生、果树、蔬菜等高需硼经济作物不可缺少的微量元素肥料。
硼能促进作物体内糖的运转和代谢,对防治油菜花而不实、棉花蕾而不花和果树落蕾、落花、落果、小麦不稔等症状均有明显效果,硼肥对发展农业有重要意义。
常见的硼肥有硼砂、硼酸、硼镁肥等农业用微量元素肥料。
硼肥中硼含量的测定方法通常为分光光度法[1-2],近年来随着大型光谱仪器的不断发展,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定硼[3-4]得到了广泛应用。
该文以等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定各种硼肥中硼含量,同时用国家标准方法,可推广使用《甲亚胺-H酸分光光度法(GB/T17420-1998)》对硼肥中硼含量进行测定,两者结果吻合较好。
通常的分光光度法,滴定法等均存在试验过程使用试剂较多,操作步骤繁琐,周期较长,无法满足大批量样品分析的要求,用ICP-AES法直接测定则操作简单快速,试验结果准确可靠。
1 材料与方法1.1 试验仪器美国ThernoFisher公司ICP6300型等离子体发射光谱仪;玻璃同心雾化器;中阶梯光栅;二维阵列(CID)检测器。
1.2 工作条件温度为室温20 ℃,相对湿度为50%;高纯氩气纯度>99.99%;最大输出功率1.15 kW;冷却气氩气流量12 L/min;辅助氩气流量0.5 L/min;观测高度12 mm;雾化器压力0.2 MPa;冲洗泵速速50 r/min,分析泵速50 r/min;样品冲洗时间10 s,样品提升量约1.3 mL/min;积分时间:短波10 s,长波5 s;硼元素谱线:硼的249.6 nm谱线。
1.3 试剂及标准溶液该试验所用的试剂均为优级纯,水为二次去离子水;硼的标准溶液为从国家标准物质中心购买的国家标准样品1 000 μg/mL硼标液(GSB04-1716-2004)。