MM FS CNG 脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法

MMFSCNG0066 脱水大蒜 挥发性有机硫化合物 银量法 滴定法

MM_FS_CNG_0066

脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的测定方法

1.适用范围

本方法适用于脱水大蒜制品中挥发性有机硫化合物的测定。

2.原理概要

试样用水浸泡后，加入乙醇，蒸馏挥发性有机硫化合物，用银量法滴定硝酸介质中的馏出液，由硝酸银溶液的消耗量计算挥发性有机硫化合物的含量。

3.主要仪器和试剂

3.1 试剂

3.1.1 硝酸(比重1.42)。

3.1.2 乙醇95％(V/V)。

3.1.3 液体石蜡。

3.1.4 硝酸10％(V/V)。

3.1.5 氢氧化铵10％(V/V)。

3.1.6 0.1000 mol/L硝酸银标准溶液。

3.1.7 0.1000 mol/L硫氰酸铵标准溶液，称取硫氰酸铵8g溶于1 L水中。

3.1.8 硫酸铁铵指示液，饱和溶液。

3.2 仪器

在分析过程中，尤其是蒸馏装置应避免与铜或橡胶制品接触，蒸馏装置均为磨口玻璃连接。

3.2.1蒸馏装置(见图)250 mL长颈磨口烧瓶，能和瓶塞和鹅颈弯管连接使用，鹅颈弯管和直管式冷凝器连接处为球形或标准玻璃磨口。

3.2.2 250mL磨口锥形瓶，能和回流冷凝器连接使用。

3.2.3 恒温水浴锅，能将温度控制在37±1℃。

3.2.4 G 2或G 3玻璃漏斗。

3.2.5 真空泵或水泵。

3.2.6 pH 精密试纸，能在pH ＝7±0.1处有指示。

4. 过程简述

4.1 样品预处理

将脱水蒜片制成均匀颗粒后取样，脱水蒜粒、蒜粉直接取样。

4.2 试样量

称取约10 g 样品，精确到0.01 g。

4.3 测定

4.3.1浸泡：将称好的试样放入烧瓶中加入100mL 40℃的水，盖好磨口塞,在37±1℃的恒温水浴中浸泡2h 。

4.3.2蒸馏：向烧瓶中加入20mL 乙醇和2mL 液体石蜡后，连接装置，在锥形瓶中加入10 mL 氢氧化铵，使冷凝器下端浸没在氢氧化铵溶液中。加热烧瓶在取得60mL馏出液后停止蒸馏，用水洗涤冷凝器，把洗涤液收集到锥形瓶中。

4.3.3滴定：用硝酸中和锥形瓶中的馏出液(A)至pH 稳定在7±0.1。在馏出液(A)中准确加入20.00mL 硝酸银标准溶液在水浴中回流加热1 h 。冷却，抽滤，用热水洗涤沉淀4次，收集滤液及洗涤液(B)。在滤液及洗涤液(B)中加入5mL硝酸几滴硫酸铁铵指示液用0.1000mol/L的硫氰酸铵标准溶液滴定至溶液呈淡棕红色保持0.5min。

5. 结果计算

以烯丙基化硫的质量百分数表示的脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的含量，由以下公式给出：

m

C V C X 100

057.0)20(21×××−=式中：X —脱水大蒜中挥发性有机硫化合物的百分含量，％；

C 1—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；

C 2—硫氰酸铵标准溶液的浓度，mol/L；

V —硫氰酸铵标准溶液消耗的体积，mL；

0.057—与C ＝1.000 mol/L 的1.00 mL 的硝酸银标准溶液相当的烯丙基化硫〔(CH 2CH＝CH 2)2S〕的克数；

m —试样的质量，g。

6. 允许差

对同一操作者，连续测定两个结果之差，不应超过其平均值的5％，否则重复测定。

取两次测定的算术平均值作为测定结果。

7. 来源

中国国家标准：GB 8862－88

国际标准化组织(ISO) 5567－1982