硫酸软骨素工艺流程
软骨素提取方案汇总
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------软骨素提取方案汇总硫酸软骨素提取方案一:稀碱-酶解提取法软骨煮沸 4-6h(80℃)与 2% NaOH 混匀( 1:6.25)提取 1.5h调滤液 pH ( HCl, 6-6.5)过滤滤渣与2%NaOH 混匀( 1:0.12)提取 1h 合并滤液调 pH( 8.0-9.0)加入胰酶( 1 000:0.5)水解 1h加入胰酶( 1000:0.5)水解 1.5h 加高岭土和活性炭吸附(用硅藻土代替)氯仿萃取取水层调pH6.8-7.295%乙醇沉淀( 2.5 倍)软骨素步骤:先将软骨在80℃水中煮 4~ 6h,然后按原料(干质量)与2%氢氧化钠的比例为1∶6.25 的量加入氢氧化钠溶液,室温提取1.5h,然后用盐酸调 pH 到 6~ 6.5,双层纱布过滤;留下滤液,滤渣再以1∶0.12 的质量比加入 2%的氢氧化钠溶液,于40℃下提取 lh,再用双层滤布过滤;弃滤渣,取滤液。
合并 2 次滤液,并测量体积待用。
滤液调节 pH 到 8.0~ 9.0,按滤液与胰酶1000∶0.5 的比例加入胰酶,于 40~50℃水解 lh 后,再按1000∶0.5 的质量比加入胃蛋白酶,40~50℃水解 1.5 h,过滤后加入高岭土和活性炭吸附。
用氯仿反萃取法萃取滤液,留水层。
1 / 5调水层 pH 至 6.8~ 7.2,再加入 2.5 倍体积的95%以上乙醇沉淀,即得硫酸软骨索。
方案二:浓碱-复合酶提取法软骨煮沸 4-6h(80℃)与 1 mol/L NaOH 混匀( 1:2)搅拌提取 2h(45℃)滤液 pH ( HCl, 6-6.5)过滤滤渣与 1 mol/L NaOH 混匀( 1:1)提取 1.5h 合并滤液调 pH( 8.0-9.0)加入复合酶( 1 000:1)水解 4h( pH 为 8.5-9.0, 40-50℃)软骨素白色粉末步骤:碱提取的最佳条件是按软骨与1 mol/L氢氧化钠溶液质量比1∶2混合,温度控制在45℃,搅拌提取 2h。
禽畜软骨提取硫酸软骨素法
禽畜软骨提取硫酸软骨素法
李金华
【期刊名称】《中外医疗》
【年(卷),期】1999(000)002
【摘要】硫酸软骨素是由动物软骨提取的一种酸性牯多糖,主要用于人体内脏器官劳损的治疗制剂和冠心病类的药物,为临床较常用药物,近年来出口见旺而价扬,是乡镇企业、个体加工的好项目,现介绍两种制备方法供生产者参考。
一、稀碱胰酶法将软骨除杂洗净至洁白,晾干,粉碎,加入6倍量的由8份食盐与2份2%的氯氧化钠的混合液,再加适量的甲苯,搅拌提取24小时,过滤后的滤渣再用4倍量的上述混合液同上法再搅拌一次。
过滤,合并两次滤液,搅拌下用2摩尔/升盐酸调PH=8.崩水浴加热.加入总液量100~120效价的胰酶、在
【总页数】1页(P27-27)
【作者】李金华
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TQ464
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硫酸软骨素生产工艺
硫酸软骨素生产工艺硫酸软骨素生产工艺动物软骨中均含有酸软骨素,大家畜的鼻中隔及喉头骨中含量较多,据报道,猪鼻中隔含有41%左右。
药物硫酸软骨素是从软骨中提取的硫梳软骨素A 和硫酸软骨素C等各种硫酸软骨素的混合物。
有的商品称康得灵。
本品用于因链、霉素所引起的听觉障碍症的预防和冶疗,如偏头痛、神经痛、风湿痛、肝炎等症。
性状:硫酸软骨素是一种白色粉末,吸水性强,易溶于水而成粘稠液体,不溶于乙醇、丙酮和乙醚等有机溶剂中,其盐类对热较稳定上。
制法:硫酸软骨的制剂和片剂,它的生产工艺主要有稀碱和浓碱和浓碱提取两种,下面各介绍两种。
一、稀碱提取工艺之一工艺流程:猪喉(鼻)软骨,浸出氢氧化钠过滤,浸出液,酶水解盐酸、胰酶53~54℃,水解液,吸附活性白土、活性炭,沉淀氯化钠、乙醇,PH值6.3~7,沉淀物,干燥无水乙醇60~65℃,干品,制剂氯化钠P值5.5,注射液。
操作过程:浸出:将2%氢氧化钠250千克置浸泡罐内,加入洁白干燥软骨40千克,在室温下每隔半小时缓缓搅拌1次,待浸出液比重达波美5.0(20℃)度时出料。
用纱布过滤。
骨渣再用适量蒸镏水浸泡20分钟,过滤。
二次过滤液合并,使滤液总体积为200升。
酶解:将上述滤液置消化罐中,搅拌下缓缓加入1:1盐酸并调PH 值8.8~9.0,用循环水浴加热。
罐内温度达50℃时加入相当于1:25倍胰酶1300克(宜使用高倍的胰酶)继续升温,控制消化温度为53~54℃,不得超过50℃循环水浴温度55~57℃保持,水解7小时。
在水解过程中,由于氨基酸的增加,PH值会有下降,需用10%的氢氧化钠随时调整PH值至8.8~9.0,在水解过程后期,取反应液少许,用滤纸自然过滤到比色管中,10毫升滤液滴加10%三氯醋酸1~2滴。
若仅微显浑浊,说明消化情况良好,否则可酌情增加适量胰酶。
吸附:使内温53~54℃保持,用1:2盐酸调节PH值至10%氢氧化风俗溶液调PH值至6.0,并加入与滤液体积等同的1%氯化钠溶液。
软骨素工艺流程
硫酸软骨素生产工艺图
硫酸软骨素生产工艺说明
1、原料清洗:将动物软骨原料去除结缔组织及油脂,粉碎成软骨碎料。
2、消化(碱解):软骨碎料加水,再加入氢氧化钠和氯化钠,使溶液中氢氧化钠
浓度为2~3%和氯化钠浓度为 1.5~2.5%,控制温度为50~60O C,连续搅拌保温6~8小时,静置取上清液。
3、酶解:上清液用盐酸调节PH为6~8,加入重量为动物软骨重量4%的胰酶在
50~60O C下酶解6~10小时,用盐酸调节PH值到5.5~6.5,得酶解液。
4、过滤:所得酶解液进行抽滤,得澄清酶解液。
5、醇沉:将酶解液用95%乙醇沉淀,沉淀物用65%乙醇洗涤,再用无水乙醇脱水,
得硫酸软骨素粗品。
6、真空干燥:真空度0.07~0.095Mpa,干燥温度65~80O C。
7、粉碎:100目粉碎过筛。
硫酸软骨素的提取
硫酸软骨素的提取蛋壳膜硫酸软骨素的提取工艺及其优化摘要:以蛋壳膜为原料,采用稀碱与酶解相结合的方法提取硫酸软骨素。
以胰蛋白酶、胃蛋白酶分解去除杂蛋白,经酒精沉淀并干燥后得到产品。
实验得到的最佳提取工艺为:料液比1:1.5,碱浓度5%,碱提温度40℃,胰蛋白酶、胃蛋白酶的用量分别为1.5%、0.8%,pH值分别为8.2和5.5,酶的各自最适条件作用时间均为2.0h。
关键词:硫酸软骨素;蛋壳膜;胰蛋白酶;胃蛋白酶Optimization of Extraction Technology of Chondroitin Sulfate from Eggshell MembraneLIU Guo-qing,LING Qing-zhi,SUN Jun-fei(School of Biotechnology and Food Engineering, Hefei University of Technology, Heifei 230009, China)Abstract :Chondroitin sulfate was extracted from the eggshell membrane with a method of dilute alkali-enzyme hydrolysis.The product of chondroitin sulfate was gotten after ethanol disposition and desiccation by eliminating the protein with trypsinand pepsin. The resultsshowed the optimumconditions of weight proportion 1:1.5 (material:liquid), alkali concentration 5%,temperature 40 ℃. Dosage of trypsin and pepsin 1.5% and 0.8% respectively, pH value 8.2 and 5.5 respectively and reactiontime 2.0 h respectively.Key words:chondroitin sulfate;eggshell membrane;trypsin;pepsin硫酸软骨索(chondroitin sulfate,简称CS)是来自于动物软骨和鸟类卵的壳膜等组织的一类重要的酸性粘多糖即糖胺聚糖[1]。
硫酸软骨素生产工艺
硫酸软骨素生产工艺
硫酸软骨素(chondroitin sulfate)是一种具有生物活性的多糖,广泛应用于医药领域。
下面将介绍硫酸软骨素的生产工艺。
硫酸软骨素的生产通常采用软骨组织提取法。
具体工艺如下:
1. 选材:选择新鲜、干净、成熟的动物软骨作为原料,如鸡、鹅、牛等。
2. 清洗:将软骨进行清洗,去除表面的杂质。
3. 粉碎:将清洗后的软骨进行粉碎,使其成为均匀的颗粒状。
4. 萃取:将软骨颗粒放入锅中,加入适量的水,然后进行煮沸。
在煮沸的过程中,软骨中的硫酸软骨素会溶解在水中。
5. 过滤:将煮沸后的软骨溶液进行过滤,去除其中的固体颗粒和杂质。
6. 浓缩:将过滤后的软骨溶液进行蒸发浓缩,使得溶液中的硫酸软骨素含量增加。
7. 沉淀:通过加入盐酸或硫酸等沉淀剂,使溶液中的硫酸软骨素发生沉淀。
8. 分离:将硫酸软骨素沉淀与溶液分离,可以使用离心机等分离设备进行分离。
9. 洗涤:将硫酸软骨素沉淀进行洗涤,去除其中的盐酸或硫酸等残留物。
10. 干燥:将洗涤后的硫酸软骨素沉淀进行干燥,使其达到所
需的含水量。
11. 粉碎:将干燥后的硫酸软骨素进行粉碎,使其成为细小的
颗粒状。
12. 包装:将粉碎后的硫酸软骨素进行包装,以便存储和运输。
以上就是硫酸软骨素生产的一般工艺流程。
生产过程中需要注意卫生和质量控制,确保产品的安全和有效性。
硫酸软骨素钠片工艺规程
硫酸软骨素钠片工艺规程目录1.产品名称及剂型 (3)2.产品概述 (3)3.处方和依据 (3)4.生产工艺流程图 (4)5.工艺操作过程及工艺条件 (4)6.质量监控 (6)7.质量标准 (8)8.物料平衡计算 (9)9.技术经济指标的计算及原、辅、包装材料的消耗定额 (10)10.工艺卫生 (11)11.主要设备一览表 (11)12.技术安全及劳动保护 (12)13.劳动组织定员定岗、生产周期 (13)14.环境保护 (13)15.附录 (13)1 产品名称及剂型1.1 通用名硫酸软骨素钠片1.2 汉语拼音 Liusuan Ruangusu na Pian1.3 英文名称 Chondroitin Sulfate Tablets1.4 剂型片剂2 产品概述2.1 性状本品为白色或类白色片。
2.2 适应症降血脂药。
主要用于治疗高脂血症。
2.3 用法用量口服,一次0.6-1.2g,一日2-3次。
2.4 规格 0.12g。
2.5 有效期 24个月。
2.6 贮藏密封,遮光,在干燥处保存。
3 处方和依据3.1 处方本品含硫酸软骨素钠应为标示量的90.0~110.0% 。
3.2 处方依据3.2.1 执行标准 2010版《中国药典》二部3.2.2 批准文号国药准字H51022151。
4 生产工艺流程图物料加工检验入库中间站流程5 工艺操作过程及工艺条件 5.1 过筛5.1.1 将硫酸软骨素钠原料领至粉碎过筛间,检查筛网无磨损、破裂后,将其直接过80目筛。
5.1.2 过筛后再次检查筛网无磨损、破裂后,用无毒塑料袋收集称重,附上桶签,送至称量配料间。
5.2 称量、配料5.2.1 称量前逐一核对检查原、辅料的品名、批号及数量等。
5.2.2 车间配料员按以下处方表中投料量准确称量、配料并填写配料记录。
5.3 混合、制软材5.3.1 制浆将本批制浆用淀粉加入至20㎏纯化水中,边加边搅拌,使分散均匀,在搅拌下缓缓冲入180㎏沸腾的纯化水中,搅拌至半透明糊状,配成10%的淀粉浆,备用。
硫酸软骨素生产工艺
动物软骨中均含有酸软骨素,大家畜地鼻中隔及喉头骨中含量较多,据报道,猪鼻中隔含有左右.药物硫酸软骨素是从软骨中提取地硫梳软骨素和硫酸软骨素等各种硫酸软骨素地混合物.有地商品称康得灵.本品用于因链、霉素所引起地听觉障碍症地预防和冶疗,如偏头痛、神经痛、风湿痛、肝炎等症.资料个人收集整理,勿做商业用途性状:硫酸软骨素是一种白色粉末,吸水性强,易溶于水而成粘稠液体,不溶于乙醇、丙酮和乙醚等有机溶剂中,其盐类对热较稳定上.资料个人收集整理,勿做商业用途制法:硫酸软骨地制剂和片剂,它地生产工艺主要有稀碱和浓碱和浓碱提取两种,下面各介绍两种.一、稀碱提取工艺之一工艺流程:猪喉(鼻)软骨,浸出氢氧化钠过滤,浸出液,酶水解盐酸、胰酶~℃,水解液,吸附活性白土、活性炭,沉淀氯化钠、乙醇,值~,沉淀物,干燥无水乙醇~℃,干品,制剂氯化钠值,注射液.资料个人收集整理,勿做商业用途操作过程:浸出:将氢氧化钠千克置浸泡罐内,加入洁白干燥软骨千克,在室温下每隔半小时缓缓搅拌次,待浸出液比重达波美(℃)度时出料.用纱布过滤.骨渣再用适量蒸镏水浸泡分钟,过滤.二次过滤液合并,使滤液总体积为升.资料个人收集整理,勿做商业用途酶解:将上述滤液置消化罐中,搅拌下缓缓加入:盐酸并调值~,用循环水浴加热.罐内温度达℃时加入相当于:倍胰酶克(宜使用高倍地胰酶)继续升温,控制消化温度为~℃,不得超过℃循环水浴温度~℃保持,水解小时.在水解过程中,由于氨基酸地增加,值会有下降,需用地氢氧化钠随时调整值至~,在水解过程后期,取反应液少许,用滤纸自然过滤到比色管中,毫升滤液滴加三氯醋酸~滴.若仅微显浑浊,说明消化情况良好,否则可酌情增加适量胰酶.资料个人收集整理,勿做商业用途吸附:使内温~℃保持,用:盐酸调节值至氢氧化风俗溶液调值至,并加入与滤液体积等同地氯化钠溶液.溶解后过滤,滤液在搅拌下缓缓加入伍乙醇,使醇含量为,每隔分钟搅拌一次,共搅拌~次,使细小颗粒增大而沉降.静置小时以下,虹吸出上清液.硫酸软骨素沉淀用无水乙醇充分脱水,洗涤次,抽干,~干燥或真空干燥.资料个人收集整理,勿做商业用途制剂:硫酸软骨素注射液配制配方:硫酸软骨素克(以纯品计)氧化钠克注射用水加至毫升按配方称取标示量地硫酸软骨素粉,撒入注射用水中,使其膨胀,搅拌溶解.再加入氯化钠,调整值左右,加热煮沸,用布氏漏斗趁热过滤,滤液迅速冷却,于~处放置过夜.次日过,滤液加入~活性炭迅速加热至微沸,保持分钟,用砂滤包扎滤纸,乘药液微沸时真空抽滤,滤液迅速冷却至室温,补加水稀释至全量,过滤至澄明,灌封,常压灭菌.资料个人收集整理,勿做商业用途硫酸软骨素溶液易繁殖微生物,必要时可在处方中加入()地苯甲醇.说明与讨论:本品以含硫量计可达到以上,相当于硫酸软骨素或硫酸软骨素钠地百分含量,分别为及.资料个人收集整理,勿做商业用途用胰酶水解,可同时作用于蛋白质和糖元.为了避免水解反应局部过热而影响酶地活力,工艺中采用循环水浴加热装置.资料个人收集整理,勿做商业用途软骨浸泡时间长,蛋白质含量则相应增多,从而会影响到成品地纯度.为些规定浸出液比重地限度为波美度.浸出地速度与室温有关.资料个人收集整理,勿做商业用途由于此工敢地酶水解不可能完全彻底,而胰酶本身即为一种蛋白质,使用活性白土作为吸附剂,除剩余地蛋白质和多肽是有效地.活性白土地表面随着值地升高而增大,值以上粒子显著变细,因而活性白土在中性时吸附性能较好.但由于中性时粒子过细无法通过滤器,所以在过滤前将值调至,使过淽比较顺利.活性白土尚可吸附组织胺,与活性炭配合应用还有脱色与去热原地作用.资料个人收集整理,勿做商业用途酶水解及吸附过程温度控制在~℃,不仞是酶反应地需要,且能阻止微生物生长,从过滤开始至乙醇沉淀以前,操作要迅速,避免腐败.资料个人收集整理,勿做商业用途本工艺所用活性白土地处理方法:取千克活性白土,加常水千克、盐酸升搅匀,通入蒸汽煮沸小时,冷却.用常水洗至值,再用蒸镏水反复洗至值.吊滤后压干,置盘中℃烘干粉碎,℃活化小时后置密封容器内保存备用.资料个人收集整理,勿做商业用途二、稀碱提取工艺之二软骨(绞碎),提取氢氧化钠,碱性提取物,酶水解盐酸、胰酶值~、~℃.~小时,水解液,盐酸值,浓缩液,沉淀乙醇,沉淀物,干燥,粗制粉,精制水,盐酸值过滤,滤液,水解氢氧化钠、胰酶值~、~℃,小时,二次水解液,盐酸,过滤值~、℃滤液,乙醇,沉淀干燥.精制粉,制剂,成品.资料个人收集整理,勿做商业用途工艺过程:提取:将除净脂肪芨其他结缔组织地软骨绞碎,加入倍量氢氧化钠溶液浸提小时.过滤.弃去滤渣,滤液合并.资料个人收集整理,勿做商业用途酶水解:用:盐酸调值为~,加入量地胰酶,在℃~℃条件下不断搅拌消化~小时,速冷至℃以下,再用:盐调值至放置过夜(须防止腐).虹吸上清液,沉淀用布袋吊滤.资料个人收集整理,勿做商业用途沉淀:所得滤液在℃以下减雨衣缩至原体积地.过滤.滤液加入乙醇,使醇浓度下降至~,放置过夜.过滤,沉淀物用乙醇洗涤次,在℃以下干燥,取得粗制粉.可供口剂用.资料个人收集整理,勿做商业用途精制取上述粗制粉,加入倍量蒸镏水溶解,用:盐到调值至,冷库内放置过夜.过滤,滤液用氢氧化钠溶液调值至~,加入量地胰酶,于℃~℃搅拌消化小时,放冷至℃以下,调值~,加热到℃保持分钟,立即冷却.过滤滤液加入乙醇,使乙醇浓度下降至左右,放置小时以下.过滤.以乙醇、丙酮、乙醚洗涤沉淀物.减压干燥,得精制粉.资料个人收集整理,勿做商业用途制剂:康得灵注射液配方:硫酸软骨素粉撒入注射用水中,使之溶解,加入苯甲醇,最后补加注射用水足量,用盐酸或氢氧化钠溶液液调值~,过滤,灌封,常压灭菌即得.资料个人收集整理,勿做商业用途康得灵糖衣片配方:硫酸软骨素粉克淀粉克硬脂酸镁克片重克取湿淀粉制粒,干燥后按配方混入乙过~目筛地硫酸软骨素粉和硬脂酸镁压片,包衣,即得.说明与讨论:有地工艺用稀碱提取后,滤液用盐酸调节值至~,加热至℃,过滤地溶液用氢氧化钠溶液调值至~,加热至℃,过滤后乙醇沉淀得粗品,精制时用、、霉菌蛋白酶进行水解,效果也好.资料个人收集整理,勿做商业用途提取前地确小时应间歇搅拌;消化后要立即冷却以防腐败;浓缩工序可浓缩至原体积地左右,以减少乙醇用量;精制工序中在酶水解并调值~后.可加~针剂炭再加热至℃.资料个人收集整理,勿做商业用途本工艺制得地硫酸软骨素制粉,含量为左右.所以在注射液配方中所规定硫酸软骨素量并不是实际称量地值,而是应按精粉地实际百分含量进行折算.实际上要加克左右.资料个人收集整理,勿做商业用途软骨每千克用氯化钠溶液毫升和氢氧化钠溶液毫升地混合液提取小时,残渣再用氯化钠毫升和氢氧化钠毫升地混合液提取次,所得提取液经胰酶水解,加热除去蛋白质后,通过乙醇沉淀等工序,能得到较纯地硫酸软骨素.资料个人收集整理,勿做商业用途三、浓碱提工艺之一工艺路线:猪喉头软骨(绞碎),水解提取浓氢氧化钠℃,小时,碱性提取物,盐酸值~提取液,去糖元淀粉酶,甲苯值~、~℃,小时,水解液,去酸性蛋白盐酸,滑石粉值~,℃,滤液,去酸性蛋白质氢氧化钠,滑石粉值~℃清液,沉淀乙醇,沉淀物,干燥,成品(片剂原料).资料个人收集整理,勿做商业用途工艺过程:原料处理:将猪头洗净,在℃以下蒸煮约小时,除去脂肪结缔组织,用水洗净,-℃贮藏周以上,备用.资料个人收集整理,勿做商业用途水解提取:将冷冻软骨解冻,绞碎.于水解锅加入升波美度氢氧化钠溶液.在搅拌下加入软骨千克,加热至℃,提取小时.加盐酸调值至~,加淀粉酶单位(先用提取液调成粥状)和甲苯毫升,~℃水解小时,取小样过滤,将滤液装入毫升试管中,滴入碘试液滴,停止水解.资料个人收集整理,勿做商业用途去蛋白质:、去酸性蛋白质:用盐酸调节上述水解液值至~,加滑石粉千克,加热到℃后,迅速冷却至室温(必要时锅内加冷水),静置小时以上,用折迭帆布滤器反复过滤,至滤液澄清为止.资料个人收集整理,勿做商业用途、去碱性蛋白质:将上述溶液用氢氧化钠溶液调值至~,加放千克,加热到℃后,迅速冷却至室温,静置小时以上.用折迭帆布滤器过滤,滤液要求澄清.资料个人收集整理,勿做商业用途沉淀、干燥:将滤液加倍体积以上地乙醇,边加边激烈搅拌,沉淀~小时,等上面乙醇液不浑浊后,将上清液吸出进行回收.沉淀物抽干后取出,放在~乙醇毫升中搅拌分钟,放置过夜.次日,吸取上清液回收乙醇,沉淀物帛干手用乙醇毫升处理次,每次小时,抽干.然后摊于清洁地盘中,置烘箱中℃烘干,为硫酸软骨素片原料.资料个人收集整理,勿做商业用途制剂:本品每片原料含量如下:硫酸软骨素钠盐克滑分克淀粉颗粒克片得克说明与讨论:加入淀粉酶地目地是除去糖元(即动物淀粉).根据不同种类和不同效价地淀粉酶,应掌握其最适温度和最适值,并注意调整用量,但如果只作为片剂原料,可不必除去糖元.资料个人收集整理,勿做商业用途四、浓碱提取工艺之二工艺路线:软骨(绞碎),提取氢氧化钠℃,小时,提取液,盐酸值滤液,酶水解,胰酶值,℃,小时,水解液,乙醇沉淀,洗活乙醇,脱盐沉淀物,脱水乙醇脱水沉物,干燥℃,成品(片剂原料).资料个人收集整理,勿做商业用途工艺过程:提取:取除去脂肪及结缔组织地浆软骨,经解冻后绞碎,称重,置不锈钢夹层锅中,加入原料重量地波美~度氢氧化钠溶液(即每千克碎软骨加千克),然后搅拌加入碎软骨.加热至液温℃,保温经提取小时后,冷却.缓缓加入工业盐酸调值至,纱布过滤,滤渣挤干后废弃.资料个人收集整理,勿做商业用途去糖无限元和蛋白质:将过滤液置夹层锅中,保温℃,调值至,加入蛋白酶(每千克原料万单位)和胰酶(适量),同时加入甲苯毫升,搅拌水解小时,水解结束时取小样过滤,滤液分别用碘试液及三氯醋酸测定合格后,加热至℃,加入适量滑石粉(约为原料地),保温分钟左右,然后迅速冷却至℃以下,过夜.资料个人收集整理,勿做商业用途沉淀:次日,将冷却地液体用折布过滤,滤液必须澄清,对碘试液和三氯醋酸试液反应均显阴性.将滤液放于缸内,在激烈搅拌下加入约倍量地以上乙醇,使滤液地醇浓度下降至~,停止搅拌,静置沉淀.资料个人收集整理,勿做商业用途洗涤、干燥:待乙醇液加收.沉淀物用布氏漏斗抽干后取出,加入升地乙醇,搅拌均匀,然后放置.待沉淀后,吸去上清液,沉淀物抽干,再加入升乙醇,如上法洗涤次.抽干后,摊于清洁地盘中,置烘箱中℃以下烘干.即可作为制剂原料.资料个人收集整理,勿做商业用途说明和讨论:实践证明,本工艺与上面另一浓碱提取工艺对比,得率较高,但含量较低.有工艺用浓碱提取水化后,即缓缓用盐酸调值约为过滤.滤液用氢氧化钠调值约为,静置沉淀得品,再经胰酶水解,精制得精品.资料个人收集整理,勿做商业用途浓碱工艺所用氢氧化钠溶液浓度都在以上,有地甚至达以上.虽然较用稀氢氧化钠地工艺操作简便,提取时间短,但浓碱也有可能使硫酸软同膆降解和影响疗效.资料个人收集整理,勿做商业用途无论哪种工艺,原料处理很重要.可将软骨在水是煮沸分钟左右,除去脂肪和其他结束结缔组织,然后与带棱角地石子置一转筒中放置,以磨去残留肌肉,也可用胰酶处理,即每千克原料,加入胰酶粉约克,在温水(不超过℃)中消化约分钟,用水洗净后即可投料.如用生产药用胰酶后地粗酶,则每千克原料加约千克.用量不宜过多,时间不宜过长,否则会使有效成分损失.资料个人收集整理,勿做商业用途五、产品质量检验方法目前硫酸软骨素地方标准较多,尚统一.仅以上海、河南、湖南、山东、江西和四川等省、市药品标准来比较:分子式有按硫酸软骨素()计算,也有按其钠盐()计算地.因而,即使标示量彼此相同,但实际硫酸软骨素剂量并一一致.资料个人收集整理,勿做商业用途还有以含氨基葡萄糖地限量作为纯度标准地,但标示量并未规定按照什么标准计算.标准规定量方法因各地情况不同而分为重量法和比色法.前者是测定地精密度高,但专一性差,如果存在游离硫酸根与硫酸软骨素释出者无法区别.有地时间限制了游离硫酸根,从而使硫酸软骨素地质和量受到了有效地控制.在鉴别反应方面,有地规定了还原糖和氨基已糖地反应,灰化后又显硫酸根地反应,可表明本品为含氨基已糖和硫酸基地糖类.资料个人收集整理,勿做商业用途比色法首先用盐酸使硫酸软骨素水解,产生氨基已糖,在碱性条件下与乙醇、丙酮反应,再与对一二甲氨基苯甲醛反应,生成物呈红色.资料个人收集整理,勿做商业用途在其他原料标准中规定了含氮量地限度,硫酸软骨素本身含氮量为,而多余地氮则作为蛋白质、多肽及氨基酸等杂质地量.资料个人收集整理,勿做商业用途。
碱液浸提法制备硫酸软骨素的工艺优化
第6 期
叶琳弘等: 碱液浸提法制备硫酸软骨素的工艺优化
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司; SENCO R 系列旋转蒸发器: 上海申生科技 有限公司; SHZ - D ( Ⅲ) 循环水式真空泵: 巩 义市予华仪器有限责任公司; LGJ - 12 真空冷冻 干燥机: 宁波新芝生物科技股份有限公司。 1. 3 试验方法 1. 3. 1 工艺流程
NaOH 溶 液 ( 1% 、3% 、5% 、7% 、9% ) 控 制
不同 浸 提 温 度 ( 30、40、50、60、70、80℃ )
及浸提时间 ( 2、4、6、8、10、12 h) 等影响因
素条件,以 CS 得率为指标,探讨各因素条件对
提取效果的影响。
1. 3. 4 碱液浸提法响应曲面试验设计
根据单因素试验结果,选取料液比、浸提温
50
40
30 1:5
1:6 1:7
1:8 1:9
料液比 Ratio of material to solvent 图 2 NaOH 用量对硫酸软骨素得率的影响 Fig. 2 Effect of NaOH dosage on the yield of chondroitin sulfate
2. 1. 2 NaOH 浓度对碱液浸提 CS 得率的影响 在固 定 料 液 比 1 ∶ 5 ( g / mL ) 、 浸 提 温 度
CS,通过 对 碱 提 条 件 进 行 优 化, 获 得 了 碱 液 浸 提制备 CS 的最佳工艺参数,为工厂化生产 CS 提供实验依据。
1 材料与方法
1. 1 材料与试剂 实验材料: 阿根廷鱿鱼软骨,福建晋江闽南
水产开发有限公司提供。 实验试剂: 氢氧化钠 ( 食品级) 、盐酸 ( 食
品级) ,广东光华科技股份有限公司。 1. 2 仪器与设备
碱_酶法提取硫酸软骨素的工艺研究_吴枫楠
第29卷第1期2010年1月食品与生物技术学报Journal of Food Science and BiotechnologyV ol.29 N o.1Jan. 2010文章编号:1673-1689(2010)01-0081-03收稿日期:2008-11-04作者简介:吴枫楠(1982-),男,蒙古族人,吉林人,助理工程师,主要从事生物技术研究及新产品研发工作。
Email:w unan8866@163.co m碱)酶法提取硫酸软骨素的工艺研究吴枫楠(吉林龙谷生物科技有限公司,吉林132101)摘 要:研究以猪软骨组织为原料,采用碱液提取和酶解相结合的方式提取硫酸软骨素。
通过对影响碱液提取效率和酶解效果因素的研究,确定了碱液提取的最佳条件为:碱液的体积分数715%、提取温度为50e 、提取时间2h 、提取2次。
酶解的最佳条件为:采用木瓜蛋白酶和胰蛋白酶的混合酶1B 1(w B v )、添加质量分数110%,pH 值8、提取36h 。
关键词:硫酸软骨素;碱)酶法;木瓜蛋白酶;胰蛋白酶;猪软骨中图分类号:Q 81文献标识码:AExtraction of Sulphuric Acid Cartilage Biotin by Alkal-i Enzyme ProcessWU Feng -nan(R ongo o Jilin Bio lo gical T echno log y Co.L td.,Jilin 132101,China)Abstract:This aims of this study is to develop an efficient extraction process o f chondroitin sulfate from pig cartilage by Alkal-i enzy me hydr olysis.For this,the optim um co nditions w er edeter mined and listed as fo llow s:Density 715%,T em perature 50e ,T im e 2h,tw o times.the optim um conditions to ex tracted enzy me are as follow :M ixed enzy me w ith quince protein enzym e and try psin(1B 1)、Additive Quantity:110%,pH =8、Extracting 36h.Key words:chondroitin sulfate,alkal-i enzy me m ethod,quince pr otein enzym e,tr ypsin,pig cartilage硫酸软骨素(Chondroitin Sulfate,简称CS)是存在于动物软骨组织中的多种酸性多糖的混合物,主要通过共价键与核心蛋白质相连,以蛋白聚糖的形式存在。
硫酸软骨素 生产工艺
硫酸软骨素生产工艺硫酸软骨素是一种由软骨组织提取的天然高分子多糖,具有保湿、抗炎、修复皮肤等多种功效,可广泛应用于药品、保健品和化妆品等领域。
下面是硫酸软骨素的生产工艺。
第一步:原料准备软骨素的主要原料是鸡胸腔软骨,需要确保原料的质量和安全性。
软骨经过清洗、消毒后,切成小块,以便于后续的提取过程。
第二步:软骨提取软骨块放入提取罐中,加入适量的碱性溶液(常用的是NaOH溶液),将提取罐密封,进行高压高温的水煮处理。
水煮过程中,软骨中的软骨素会被溶解出来,形成软骨素溶液。
第三步:软骨素预处理软骨素溶液经过离心、过滤等处理,去除其中的杂质和颗粒物,得到纯净的软骨素液。
同时,根据实际需要,可以对软骨素进行一些物理或化学的处理,例如使用酶解剂进行分解,或者使用活性炭进行脱色等。
第四步:硫酸化反应将软骨素液缓慢加入硫酸液中,并同时进行搅拌和冷却,以避免反应过程中产生过高的温度。
硫酸与软骨素反应后,软骨素中的羟基被硫酸基取代,形成硫酸软骨素。
第五步:液固分离硫酸软骨素溶液经过澄清、过滤等处理,去除分散其中的固体颗粒,得到澄清的硫酸软骨素溶液。
第六步:浓缩和干燥将澄清的硫酸软骨素溶液进行浓缩处理,去除其中的水分。
通常采用真空浓缩、蒸发浓缩或者冷冻浓缩等方法进行。
浓缩后的硫酸软骨素溶液再经过喷雾干燥或者冷冻干燥等工艺,将其成为粉末状或颗粒状的硫酸软骨素产品。
第七步:包装和检验经过干燥的硫酸软骨素产品进行包装,一般采用密封包装,以防止湿气和杂质的进入。
同时,还需要对产品进行质量检验,检测其外观、含量、纯度等指标,确保产品的质量和安全性。
硫酸软骨素的生产工艺是一个基于鸡软骨的提取和化学反应的过程。
在生产中,需要注意原料的选择和质量控制,加强生产过程中的卫生与安全管理,提高产品的质量和稳定性。
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硫酸软骨素类型 二糖重复单元
A
GlcA-GalAc4S
B
IdoA2S-GalNAc
C
GlcA-GalNAc6S
D
ห้องสมุดไป่ตู้
GlcA2S-GalNAc6S
E
GlcA-GalNAc4,6S
来源 牛软骨 皮肤 鲨鱼软骨 海胆 乌贼
骨组成
• 骨中含有水、蛋白质、脂肪、矿物质、酸 性粘多糖等。骨主要由有机质和无机质组
他蛋白质发生专一性程度不同的结合。
• 目的:完全破坏肽键和蛋白质结构,剔除 蛋白质;后续盐析在于沉淀析出酶和肽链。
• 6、过滤槽过滤 • 7、醇沉
依据:硫酸软骨素不易溶于有机溶剂 目的:使硫酸软骨素充分沉淀出来后,抽出上清 液 • 8、洗涤、离心 目的:洗去沉淀物上附着的有机物,起净化作用 • 9、干燥 目的:除去水分,达到水分指标要求
• 10、球磨: 目的:将其磨碎,达到物料要求大小
和 颜色要求
• 11、混料,添加糊精: 目的:使大货性状等尽可能均匀一致
• 12、除铁 • 13、臭氧灭菌:双锥臭氧灭菌 • 14、过筛:物理危害,保证目数 • 15、内包:双层塑料袋,扎带封口 • 16、外包:纸箱
谢 谢!
成。有机质主要是骨胶原纤维束和粘多糖 蛋白等,作成骨的支架,赋予骨以弹性和 韧性。无机质主要是碱性磷酸钙,使骨坚 硬挺实。
产品说明
---性状
• 性状:本品为白色或类白色粉末;略带咸 味;无臭;有吸湿性。其水溶液具粘稠性,
加热不凝结;在水中易溶,在乙醇、丙酮 或冰醋酸中不溶。
产品说明
---化学性质
• 4、蒸煮 目的:加入纯化水中,进行灭菌消毒,并使肉和 油脂易脱离软骨
5、酶解
• 操作:用氢氧化钠调pH后,向灭菌好的料 液中加入复合酶;酶解结束后调pH值,加 入食盐,静止沉淀。
• 依据:在自然界中,CS与特定的核心蛋白
共价结合(糖肽键),形成蛋白多糖复合 物;还通过静电作用或立体化学效应与其
硫酸软骨素工艺流程
目录
• 一、用途 • 二、类型 • 三、骨组成 • 四、产品说明 • 五、工艺流程
产品用途
• 用途:用于降血脂及骨关节疾病预防和改 善
• 保健关节药品中配伍产品:硫酸软骨素+氨 基葡萄糖+胶原蛋白,硫酸软骨素+氨基葡 萄糖+MSM,硫酸软骨素+氨基葡萄糖+鲨 鱼软骨粉等
硫酸软骨素类型
• 化学性质:属于酸性粘多糖,主要由D-葡
萄糖醛酸和N-乙酰半乳糖胺,通过β-1,3和 β-1,4糖苷键交替连接
• 提取来源 :鲨鱼、牛、猪、鸡的软骨
工艺流程 --排除异己
• 1、捕捞鲨鱼,取鱼鳍 无污染
• 2、分离、晒干(分离鱼翅和软骨) 目的:除水,杀菌消毒,防腐
• 3、挑选 目的:挑出杂质和异物,挑出有霉变等软骨