实验四、苯甲酸的重结晶

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苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。

它通过溶解混合物并进一步使其结晶，从而去除杂质，获得纯净的化合物。

本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸，并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。

实验材料•苯甲酸（技术纯）•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步：溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸，并将其置于干净的烧杯中。

2.加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌溶解。

第二步：过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中，漏斗上方加一个滤纸（折叠两次）。

2.将漏斗放置在干净的烧杯上，让液体过滤。

第三步：结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。

2.将蒸发皿放置在通风处，让其自然蒸发水分，直到出现结晶。

第四步：收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体，将其转移到一个称量瓶或试管中。

2.记录晶体的质量，计算收率。

第五步：重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。

2.加热烧杯，使其发生结晶。

3.冷却至室温，让晶体重新结晶。

4.将晶体通过过滤分离出来，并将其置于通风处晾干。

结果与讨论通过重结晶的方法，我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。

结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度，通过在溶液中加热，然后冷却至室温，晶体重新结晶。

在第四步中，我们计算了收率，可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。

然而，重结晶过程并不是完美的，仍然存在一定的杂质。

所以，如果需要更高纯度的苯甲酸，可以重复以上步骤，以进一步提高纯度。

结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。

通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤，我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。

重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法，通过该方法可以提高化合物的纯度，并获得纯净的晶体。

重结晶实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶的原理和方法，掌握重结晶提纯固体有机化合物的操作步骤。

2. 学会使用热过滤、抽滤、冷却结晶等实验技术。

3. 熟悉实验仪器的使用，提高实验操作技能。

二、实验原理重结晶是一种常用的提纯方法，其原理是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离。

在重结晶过程中，首先将固体混合物溶解在适当的溶剂中，加热使溶液达到饱和状态，然后冷却使溶液中的目标物质结晶析出，而杂质则留在溶液中或以其他形式存在。

通过过滤、洗涤和干燥等步骤，最终得到纯净的目标物质。

三、实验仪器与药品1. 仪器：烧杯、玻璃棒、铁架台、酒精灯、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、试管、胶头滴管等。

2. 药品：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、乙醇、活性炭等。

四、实验步骤1. 准备溶液：称取一定量的苯甲酸粗品，加入适量的蒸馏水，置于烧杯中，用玻璃棒搅拌使其溶解。

待苯甲酸全部溶解后，加入少量活性炭，继续搅拌，静置一段时间，以吸附杂质。

2. 热过滤：将溶液置于热水浴中加热，使溶液温度保持在80℃左右。

将漏斗放置在铁架台上，滤纸折叠后放入漏斗中，用玻璃棒引流，将溶液趁热过滤。

收集滤液于另一烧杯中。

3. 冷却结晶：将滤液置于室温下静置，使其自然冷却。

观察溶液中苯甲酸晶体的析出。

4. 抽滤：待晶体充分析出后，用布氏漏斗和抽滤瓶进行抽滤，收集苯甲酸晶体。

5. 洗涤：用少量乙醇洗涤晶体，以去除表面的杂质。

再次进行抽滤，收集洗涤后的苯甲酸晶体。

6. 干燥：将苯甲酸晶体置于干燥器中，干燥至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶实验，成功提纯了苯甲酸，得到了白色、结晶状固体。

2. 分析：苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大，通过加热使苯甲酸溶解，然后冷却使其结晶析出。

活性炭的加入有助于吸附杂质，提高重结晶的纯度。

在实验过程中，要注意控制好溶液的温度和过滤速度，以确保实验的顺利进行。

六、实验总结1. 重结晶是一种有效的提纯方法，适用于固体有机化合物的提纯。

重结晶的实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和过程。

2. 掌握重结晶提纯法的操作步骤。

3. 学会利用重结晶法提纯固体有机化合物。

二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，使它们相互分离的方法。

该方法适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。

重结晶提纯法的一般过程包括：选择适宜的溶剂、饱和溶液的配制、热过滤除去杂质、晶体的析出、晶体的收集和洗涤、晶体的干燥。

三、实验仪器与药品1. 实验仪器：烧杯、玻璃棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵。

2. 实验药品：粗苯甲酸、活性炭、蒸馏水。

四、实验步骤1. 粗苯甲酸的溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。

在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

将烧杯中的混合液趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。

5. 晶体的干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体转移至干净的烧杯中，放入电炉上低温加热，待晶体表面无水迹时，关闭电炉，待晶体冷却至室温。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶提纯法，得到了较为纯净的苯甲酸晶体。

2. 结果分析：（1）在实验过程中，苯甲酸在高温下溶解度较大，在低温下溶解度较小，通过热过滤除去杂质，使苯甲酸与杂质分离。

（2）在冷却结晶过程中，苯甲酸逐渐析出，形成晶体。

【报告】苯甲酸的提纯实验报告

【关键字】报告苯甲酸的提纯实验报告篇一：第十三周化学实验报告苯甲酸的提纯和测定华南农业大学实验报告专业班次11农学一班组别XX30010110 题目苯甲酸的提纯和测定姓名梁志雄日期【实验目的】1、了解固体有机物的分离和提纯方法；2、掌握回流，重结晶，测熔点的操作。

【实验原理】重结晶：固体物质在溶剂中的溶解度随温度升高而增大，如果把固体物质溶解在热的溶剂中制成饱和或接近饱和的溶液，然后冷却至室温或室温以下，则溶解度下降，溶液过饱和，这时就会有晶体析出；熔点测定原理：熔点是晶体物质的固相和液相在正常大气压下成平衡的温度，纯净的固态有机化合物都有固定的熔点，而且一般不高，用简单的一起就可以测定，有机化合物的熔点通常用毛细管发测定，纯净的有机化合物固液两相之间的变化非常敏锐，熔点范围很少，当含有杂质的时候，会使熔点变小，并且熔点范围增大。

【实验步骤】1、2、3、将粗苯甲酸用热水进行重结晶，烘干产品得到纯苯甲酸，测定产率，1去一直径为1-2mm，长度7-8cm的毛细管，将其一端放测定苯甲酸的熔点：○在火焰上烧融，使之封闭，将少许的苯甲酸放在洁净的表面皿上，用玻璃棒研成粉末并束成一堆，然后将熔点管的开口端插入到试样中，装取试样后，将端口向上，把熔点管竖起来，在台面上轻顿几下，再取30~40cm的干燥玻璃管，垂直于台面上，让熔点管自由下落，重复几次，使试样落到管的底部，并且结实均匀,4、加热，每分钟升温5到6摄氏度，熔点前二十摄氏度前减为每分钟0.3到0.5摄氏度，当试样开始出现塌落，湿润出现小液滴，表示开始融化，记录温度，完全融化后再记录一次温度。

【实验数据记录】苯甲酸粗产品的质量为1.56-0.7=0.86g，纯产量为0.62，产率为75.6%【讨论】篇二：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

重结晶法提纯苯甲酸实验报告

重结晶法提纯苯甲酸实验报告
重结晶法是常用的分离和纯化有机化合物的方法之一，它具有简单、易操作、效果好等特点。

本实验以苯甲酸为目标物，通过重结晶法对其进行纯化，以达到提高苯甲酸的纯度和减少杂质的目的。

一、实验操作步骤
1.将苯甲酸加入比热瓶中，加入大约5倍于苯甲酸重量的水，加入适量的活性炭，并搅拌均匀。

2.蒸馏水浴加热，使苯甲酸完全溶解。

3.过滤去除杂质，收集过滤液。

4.将收集的过滤液倒入比热瓶内，再次蒸馏加热，使苯甲酸充分溶解。

5.将烧杯内装入冰水，再将比热瓶内的溶液放入其中，使其迅速降温。

6.利用玻璃棒，在烧杯内轻轻搅拌，使溶液逐渐结晶。

7.将结晶物用滤纸过滤干燥，即得到苯甲酸纯品。

二、实验注意事项
1.收集过滤液时要注意及时过滤，以避免杂质的再溶解。

2.降温过程中要充分搅拌，使结晶更加纯净。

3.过滤时要避免过度搅拌，以免将未形成结晶的杂质混入纯品中。

4.放置收集好的苯甲酸纯品时要防潮、防尘。

三、实验结果
通过重结晶法提纯，得到的苯甲酸纯品颜色洁白，且结晶较大，无明显杂质存在，纯度达到了实验要求。

四、实验总结
重结晶法作为一种效果较好的有机化合物分离纯化方法，可以有效地提高化合物的纯度和品质。

在实际应用中，重结晶法还有一些限制和注意事项，需要我们在操作时，慎重防范，以确保实验结果的准确性和稳定性。

在本次实验中，我们通过实际操作，全面掌握了重结晶法的原理、操作步骤及实验注意事项，并成功地实现了苯甲酸的纯化和提纯，为今后更深入地学习有机化学打下了坚实的基础。

重结晶提纯实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶提纯的基本原理和操作方法。

2. 掌握重结晶提纯的实验步骤和注意事项。

3. 提高对有机物纯化技术的认识。

二、实验原理重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，其基本原理是利用有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性，将有机物从混合物中分离出来。

具体操作步骤包括：溶解、过滤、冷却结晶、过滤洗涤、干燥等。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、铁架台、酒精灯、玻璃棒、漏斗、滤纸、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水泵、烘箱、电子天平、温度计等。

2. 试剂：苯甲酸（粗品）、蒸馏水、活性炭、氯化钠、泥沙等。

四、实验步骤1. 溶解：取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。

在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

2. 热过滤：将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

将烧杯中的混合液趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

3. 冷却结晶：将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

4. 过滤洗涤：将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯。

5. 干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体放入烘箱中，在60℃下烘干至恒重。

五、实验结果与分析1. 实验结果：通过重结晶提纯实验，得到纯度较高的苯甲酸晶体。

2. 结果分析：实验过程中，苯甲酸在加热时溶解，冷却后析出晶体，过滤洗涤后得到纯净的苯甲酸晶体。

实验结果表明，重结晶提纯法能够有效去除苯甲酸中的杂质，提高其纯度。

六、实验结论1. 重结晶提纯法是一种常用的有机物纯化方法，具有操作简便、效果显著等优点。

2. 在重结晶提纯实验中，应注意以下几点：（1）选择合适的溶剂，保证有机物在溶剂中的溶解度随温度变化的特性。

重结晶提纯法实验报告

一、实验目的1. 理解重结晶提纯法的原理和操作步骤。

2. 掌握重结晶提纯法的实验操作技巧。

3. 提高对固态有机物提纯实验的实践能力。

二、实验原理重结晶提纯法是一种利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过加热溶解、冷却结晶、过滤等步骤，使被提纯物质从溶液中析出，从而达到提纯目的的方法。

该方法适用于固态有机物的提纯。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：苯甲酸粗品、蒸馏水、活性炭、烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台、石棉网、滤纸、药匙等。

2. 实验仪器：分析天平、酒精灯、电炉、三脚架、烧瓶、锥形瓶、冷凝管、抽滤瓶、循环水泵等。

四、实验步骤1. 称取一定量的苯甲酸粗品，置于烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌，使苯甲酸溶解。

3. 将烧杯放在石棉网上，用酒精灯加热至沸腾，使溶液成为饱和溶液。

4. 撤去酒精灯，待溶液冷却至室温。

5. 向冷却后的溶液中加入少量活性炭，搅拌均匀，放置片刻。

6. 将溶液过滤，去除活性炭。

7. 将滤液转移至锥形瓶中，用冰水浴冷却，使苯甲酸结晶析出。

8. 将锥形瓶放在铁架台上，用抽滤瓶和循环水泵进行抽滤，收集苯甲酸晶体。

9. 用少量蒸馏水洗涤苯甲酸晶体，去除杂质。

10. 将苯甲酸晶体放在干燥器中干燥，得到纯净的苯甲酸。

五、实验结果与分析1. 实验过程中，苯甲酸粗品在加热溶解后，溶液呈现淡黄色。

2. 冷却后，溶液中苯甲酸晶体逐渐析出，晶体呈无色透明。

3. 活性炭的加入有助于去除溶液中的杂质，提高苯甲酸的纯度。

4. 通过重结晶提纯法，苯甲酸的纯度可达到98%以上。

六、实验总结1. 重结晶提纯法是一种有效的固态有机物提纯方法，具有操作简单、成本低、纯度高等优点。

2. 在实验过程中，应注意以下几点：a. 选择合适的溶剂，使被提纯物质在较高温度下溶解度较大，在较低温度下溶解度较小。

b. 加热溶解时，要防止溶液过热，以免苯甲酸分解。

c. 冷却结晶时，要控制好温度，使苯甲酸晶体逐渐析出。

d. 活性炭的加入量要适中，过多会吸附部分苯甲酸，过少则无法去除杂质。

苯甲酸制取实验报告

一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。

2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。

3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。

二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。

本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中加热反应，生成苯甲酸和苯甲醇。

苯甲酸在热水中溶解度较大，而在冷水中溶解度较小，通过重结晶可以提纯苯甲酸。

三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。

2. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。

四、实验步骤1. 加料：取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中，加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。

2. 反应：将锥形瓶置于水浴中加热，不断搅拌，保持反应温度在60-70℃。

3. 萃取：待反应完成后，加入30ml乙醚，振荡混合，静置分层。

4. 分离：将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中，用10ml乙醚萃取水层三次，合并乙醚层。

5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层，除去杂质。

6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层，静置30分钟。

7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲酸馏分，温度为200-204℃。

8. 酸化：待苯甲酸冷却后，加入浓盐酸，使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸晶体。

9. 重结晶：将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤，过滤，再用少量蒸馏水重结晶。

10. 干燥：将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥，得到纯苯甲酸。

五、实验结果与分析1. 实验产率：根据实验数据，苯甲酸的产率为约4.5g，理论产率为5.5g，产率为82.3%。

2. 产品纯度：通过重结晶提纯后的苯甲酸，熔点为121-122℃，与文献值相符，说明产品纯度较高。

有机化学基础实验

有机化学基础实验一、苯甲酸重结晶性质：溶解度随温度升高而升高实验：将粗苯甲酸1g加到100ml的烧杯中，再加入50ml蒸馏水，在石棉网上边搅拌边加热，使粗苯甲酸溶解，全溶后再加入少量的蒸馏水。

然后，使用短颈漏斗趁热将溶液过滤到另一100ml烧杯中，将滤液静置，使其缓慢冷却结晶，滤出晶体。

玻璃仪器：烧杯、玻璃棒、酒精灯、短颈漏斗思考：1、该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。

2、被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

3、为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

4、冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来。

二、烷烃的性质（1、燃烧2、取代3、高温分解）氯代实验：取一个100mL的大量筒（或集气瓶），用排饱和食盐水的方法先后收集20mLCH4和80mLCl2，放在光亮的地方（注意：不要放在阳光直射的地方，以免引起爆炸），等待片刻，观察发生的现象。

现象：1、混合气体颜色变浅2、量筒壁上出现油状液滴3、量筒内饱和食盐水液面上升4、可能有晶体析出三、烯的性质（1、燃烧2、加成3、被氧化4、加聚）乙烯的实验室制法：（1）反应原料：乙醇、浓硫酸（2）反应原理：CH3CH2OH CH2＝CH2↑ + H2O副反应：2CH3CH2OH CH3CH2OCH2CH3 + H2OC2H5OH + 6H2SO4（浓）6SO2↑+ 2CO2↑+ 9H2O（3）浓硫酸：催化剂、脱水剂、吸水剂（混合时即将浓硫酸沿容器内壁慢慢倒入已盛在容器内的无水酒精中，并用玻璃棒不断搅拌）（4）碎瓷片，以防液体受热时爆沸;石棉网加热，以防烧瓶炸裂。

（5）实验中要通过加热使无水酒精和浓硫酸混合物的温度迅速上升到并稳定于170℃左右。

（不能用水浴）（6）温度计的水银球要置于反应物的中央位置，因为需要测量的是反应物的温度。

工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告

工业苯甲酸粗品的重结晶实验报告
一、实验目的
本次实验旨在研究工业苯甲酸粗品的重结晶过程，了解工业苯甲酸粗品的物理性质及酸度，评估重结晶工艺的有效性。

二、实验原理
重结晶是一种在试剂中加入表面活性剂达到改善溶液物质结晶后的结晶物质性能的一种工艺方法,它依赖于构成溶液的表面活性剂性质和溶质物质之间的相互结合。

由于工业苯甲酸有非常强的表面活性性，在其中添加表面活性剂可以显著改善它的晶形和混合物结晶特性，使得晶体变得更加细小。

添加表面活性剂有助于加快重结晶的过程，从而使晶体的颗粒更加细小，增加晶体的稳定性，增加产品的结晶度和溶解度，并可以提高产品的晶体特征。

三、实验材料
实验材料：工业苯甲酸粗品、表面活性剂、水
四、实验步骤
1、准备实验材料
首先，将实验前准备的实验材料准备好，将需要重结晶的工业苯甲酸粗品取出，用水将表面活性剂稀释，以待实验时使用。

2、加入表面活性剂
将表面活性剂混合物加入到工业苯甲酸粗品中，充分搅拌直到完全融入，然后用热水加热使它们完全溶解，加热温度为90-100℃，加热时间约为20分钟。

3、重结晶
将溶液冷却到室温，然后逐渐减慢加热速度，保持恒温，使溶液慢慢结晶，结晶过程伴随着溶液的凝固，当溶液凝固完全时，即可取出并进行实验。

4、实验结果
实验结果表明，由于重结晶的过程，工业苯甲酸粗品的晶体变得更细小，晶体分散性更好，酸度也有了明显的改善，说明重结晶有良好的效果，可以有效改善苯甲酸晶体的物性。

苯甲酸的重结晶

苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解，配制成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。

二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热，注意：在进行热过滤操作时，也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠，置于电炉上加热至微沸，使粗苯甲酸固体溶解完全，另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗，在漏斗里放一张叠好的滤纸，并用少量的热水润湿，并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上，将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。

（每次倒入漏斗的液体不要太满，也不要等溶液全部滤完再加，在过滤过程中应保持饱和溶液的温度）待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液，趁热将不溶物滤去，在较低温度下结晶析出，而可溶性杂质留在母液中，这一过程称为重结晶。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应；对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大，而在较低温度时则较小的特性；对杂质的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使杂质留在母液中，不与被提纯物一道析出结晶；溶解度小者使杂质在热过滤时被除去；对要提纯的物质能生成较整齐的晶体；溶剂的沸点，不宜太低，也不宜太高。

重结晶实验报告讨论

一、实验背景重结晶是化学实验中常用的纯化方法之一，其基本原理是利用混合物中各组分在溶剂中的溶解度差异，通过溶解和结晶的交替过程，将溶液中的杂质分离出来，得到纯净的晶体。

本实验以苯甲酸为例，探讨了重结晶实验的原理、步骤和注意事项。

二、实验目的1. 理解重结晶的原理，掌握重结晶实验的基本步骤。

2. 学习如何根据实验目的选择合适的溶剂和结晶条件。

3. 掌握热过滤、冷却结晶、过滤洗涤等操作技能。

4. 分析实验过程中可能遇到的问题，并提出相应的解决方案。

三、实验原理重结晶实验的原理是基于不同物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异。

当混合物在高温下溶解后，随着温度的降低，溶解度降低，溶质开始结晶析出。

由于杂质在溶剂中的溶解度与溶质不同，因此可以通过重结晶将杂质与溶质分离。

四、实验步骤1. 选择合适的溶剂：根据实验目的，选择合适的溶剂，要求溶剂与溶质不发生化学反应，且杂质在溶剂中的溶解度较大或较小。

2. 配制饱和溶液：将粗苯甲酸晶体加入溶剂中，加热搅拌，使苯甲酸完全溶解。

3. 热过滤：将混合液趁热过滤，去除不溶性杂质。

4. 冷却结晶：将滤液静置冷却，使苯甲酸结晶析出。

5. 过滤洗涤：将析出的苯甲酸晶体过滤，并用少量溶剂洗涤。

6. 干燥：将洗涤后的苯甲酸晶体在干燥器中干燥。

五、实验结果与分析1. 溶剂选择：本实验选择蒸馏水作为溶剂，因为苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度变化较大，且杂质在蒸馏水中的溶解度较小。

2. 饱和溶液的配制：苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度升高而增大，因此需要加热搅拌，使苯甲酸完全溶解。

3. 热过滤：热过滤可以有效去除不溶性杂质，提高重结晶纯度。

4. 冷却结晶：苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度降低而减小，冷却结晶可以使苯甲酸晶体析出。

5. 过滤洗涤：过滤洗涤可以去除附着在苯甲酸晶体表面的杂质，提高重结晶纯度。

六、实验讨论1. 溶剂选择：溶剂的选择对重结晶效果有很大影响。

选择合适的溶剂，可以使溶质在高温下溶解，低温下结晶，从而提高重结晶纯度。

苯甲酸实验报告数据

一、实验目的1. 掌握苯甲酸的制备原理及实验操作步骤。

2. 学习苯甲酸的提纯方法，提高苯甲酸的纯度。

3. 了解苯甲酸的物理性质及化学反应。

二、实验原理苯甲酸（C6H5COOH）是一种重要的有机酸，广泛用于食品、医药、化工等领域。

本实验采用甲苯氧化法制备苯甲酸，通过苯甲酸的溶解度随温度变化较大的特性，采用重结晶法进行提纯。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、铁架台、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴等。

2. 试剂：甲苯、硝酸、硫酸、蒸馏水、NaOH、活性炭等。

四、实验步骤1. 苯甲酸的制备（1）将一定量的甲苯加入烧杯中。

（2）向烧杯中加入适量的硝酸和硫酸，混合均匀。

（3）加热烧杯，使反应液温度保持在60-70℃。

（4）反应一段时间后，停止加热，用玻璃棒搅拌反应液。

（5）将反应液倒入过滤器中，过滤掉杂质。

2. 苯甲酸的提纯（1）将过滤后的反应液加热至沸腾，加入适量的NaOH溶液，调节pH值至8-9。

（2）加入活性炭，搅拌反应液，使苯甲酸充分吸附。

（3）将反应液过滤，去除活性炭。

（4）将滤液加热至沸腾，逐渐加入NaOH溶液，使苯甲酸沉淀。

（5）将沉淀物过滤，用蒸馏水洗涤沉淀物。

（6）将洗涤后的沉淀物干燥，得到苯甲酸纯品。

五、实验数据1. 苯甲酸的制备（1）甲苯用量：10g（2）硝酸用量：5mL（3）硫酸用量：5mL（4）反应时间：1.5h（5）苯甲酸产量：约3g2. 苯甲酸的提纯（1）NaOH用量：10g（2）活性炭用量：1g（3）洗涤次数：3次（4）苯甲酸纯度：>98%六、实验结果分析1. 本实验成功制备了苯甲酸，产率为30%。

2. 通过重结晶法，苯甲酸的纯度达到了98%以上，达到了实验要求。

3. 实验过程中，苯甲酸的制备和提纯过程较为简单，操作方便。

七、实验讨论1. 在苯甲酸的制备过程中，控制反应温度和反应时间是关键因素。

2. 在苯甲酸的提纯过程中，活性炭吸附效果较好，能有效去除杂质。

重结晶及熔点的测定实验报告

重结晶及熔点的测定实验报告实验四重结晶及熔点的测定实验四重结晶及熔点的测定预习内容：实验教材P48?53，P54?58。

一、实验目的：1．学习通过重结晶提纯固体有机物的原理和方法；2．掌握折叠滤纸、热过滤、抽滤等基本操作；3．学习并掌握毛细管法测熔点的方法。

二、仪器和药品仪器：烧杯（250mL）、表面皿、无颈漏斗、烘箱（公用）、减压水泵（公用）、熔点管、水银温度计等；药品：粗苯甲酸、活性炭、液体石蜡等；其他：滤纸（热过滤用，抽滤用）、玻棒、沸石等。

三、实验原理及教师讲解要点：1．重结晶的基本原理：重结晶是纯化固体物质的一种方法。

它是利用在不同温度下被提纯物质与杂质在溶剂中的溶解度不同，将杂质分离出去的提纯方法。

大多数有机物的溶解度都随着温度的升高而增大。

选择溶剂，在较高温度（接近溶剂的沸点）下，制成被提纯有机物的饱和或接近饱和的浓溶液，趁热过滤后，让被提纯物从过饱和溶液中的以结晶析出，而杂质则全部或大部分仍留在溶液中，或者在热过滤时被分离出去。

重结晶只适用于提纯杂质含量在5%以下的固体有机物。

（Why?）重结晶时，应根据下列条件选择溶剂：(1) 不与被提纯物质起化学反应；(2) 对被提纯物质的溶解度随温度变化较大；(Why?)(3) 对杂质的溶解度非常大或非常小；(Why?)(4) 易挥发，易除去；(5) 能给出较好的结晶。

在实际的选择过程中，主要是根据相似相溶原理，查阅数据手册，选出几种溶剂用试管进行实验观察，选出符合上述五个条件的溶剂。

必要时，可使用混合溶剂。

2．折叠滤纸的折叠：（略）3．热过滤的操作和技巧：准备充分，快速协调，趁热过滤。

4．测熔点的原理和方法：一般认为固态物质受热后变为液体时的温度，就是该物质的熔点。

实验证明，同一物质在不同的压力下，熔化温度并不完全相同。

熔点的严格定义为：物质的固液两态在大气压力下达到平衡状态时的温度。

有机物的熔点通常用毛细管法来测定。

实际上由此法测得的熔点数据不是一个温度点，而是一个熔程，即样品从开始熔化到完全熔化为液体的温度范围。

实验四、苯甲酸的重结晶

实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。

2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。

3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。

3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。

4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。

原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。

2、一般过程选择溶剂；制饱和溶液；趁热过滤（如溶液的颜色深，则应先脱色，再趁热过滤）；冷却析晶；抽气过滤；洗涤干燥。

活性炭的用量应视杂质的多少而定。

一般为干燥粗产品重量的1-5%。

当过低时，溶解度改变不大，操作又不易，过高时，附着于晶体表面的溶剂不易除去，等等。

在几种溶剂同样都合适时，则应根据结晶的回收率，操作的难易，易燃性和价格等来选择。

三、实验步骤演示(一) 折叠滤纸的制作向学生介绍折叠滤纸的作用，给每个学生发1张滤纸。

教师演示。

(二) 溶解及趁热过滤演示(三) 抽气过滤演示布氏漏斗中铺的圆形滤纸要剪得比漏斗内径略小，使紧贴于漏斗的底壁。

在抽滤前先用少量溶剂把滤纸润湿，然后打开水泵将滤纸吸紧，防止固体在抽滤时自滤纸边沿吸入瓶中。

借玻棒之助，将容器中液体和晶体分批倒入漏斗中，并用少量滤液洗出粘附于容器壁上的晶体，关闭水泵前，先将抽滤瓶与水泵间连接的橡皮管拆开，或将安全瓶上的活塞打开接通大气，以免水倒流入吸滤瓶内。

布氏漏斗中的晶体要用溶剂洗涤，以除去存在于结晶表面的母液，否则干燥后仍要使结晶沾污。

重结晶实验报告结果

一、实验目的本次实验旨在通过重结晶的方法，了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法，掌握实验操作步骤，并分析实验结果。

二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使苯甲酸与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。

重结晶过程中，首先将粗苯甲酸溶解在热溶剂中，然后逐渐降低温度，使苯甲酸重新结晶析出，而杂质则留在溶液中。

三、实验材料1. 粗苯甲酸2. 蒸馏水3. 烧杯4. 玻璃棒5. 滤纸6. 砂芯漏斗7. 冷却水8. 温度计9. 电子天平四、实验步骤1. 称取一定量的粗苯甲酸，放入烧杯中。

2. 加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌，直至苯甲酸完全溶解。

3. 将溶液加热至沸腾，保持沸腾状态一段时间，以使杂质充分溶解。

4. 关闭热源，待溶液自然冷却至室温。

5. 用玻璃棒轻轻搅拌溶液，观察苯甲酸结晶情况。

6. 将溶液过滤，收集滤液和滤渣。

7. 将滤液置于冰箱中冷却，使苯甲酸结晶析出。

8. 将析出的苯甲酸晶体用滤纸过滤，收集晶体。

9. 将晶体置于干燥器中干燥，直至恒重。

五、实验结果与分析1. 溶解度分析实验结果表明，苯甲酸在热水中的溶解度较大，而在室温下的溶解度较小。

这说明苯甲酸在高温下更容易溶解，而在低温下更容易结晶。

2. 结晶速度分析实验过程中，苯甲酸结晶速度较快，说明重结晶是一种有效的提纯方法。

3. 纯度分析通过实验，苯甲酸的纯度得到了提高。

实验前后，苯甲酸的纯度由原来的50%提高到95%。

4. 杂质分析实验过程中，杂质主要集中在滤渣中。

通过重结晶，大部分杂质被去除，说明重结晶是一种有效的分离提纯方法。

六、实验结论通过本次实验，我们了解了重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法，掌握了实验操作步骤。

实验结果表明，重结晶是一种有效的提纯方法，可以提高苯甲酸的纯度。

在实验过程中，需要注意以下几点：1. 控制好加热温度和时间，以保证苯甲酸充分溶解。

2. 冷却过程中，要防止溶液过快降温，以免影响结晶速度。

3. 过滤过程中，要确保滤纸完好无损，避免杂质进入滤液。

2019高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案.doc

苯甲酸的重结晶苯甲酸的重结晶1、学会分离提纯固态有机物的方法2、掌握重结晶的操作3、提纯苯甲酸采用冷却或蒸发将利用被提纯物质和杂质在同一溶剂中溶解度随温度的变化相差较大，被提纯物分离出来。

烧杯、酒精灯、漏斗、石棉网、三脚架、玻璃棒、铁架台（带铁圈）资料1：苯甲酸为白色片状晶体，沸点249℃，其在水中的溶解度：0.17 (25 ℃ ) ，0.95g (50 ℃ ) ， 6.8g (95 ℃ ) 。

资料2：粗苯甲酸中主要杂质为砂子，NaCl ，苯甲醇( 可溶于水，20℃的溶解度为4g/100gH 2O，易溶于有机溶剂，沸点205.7 ℃ ) 等。

资料3：实验操作注意事项（ 1）关键：选择适当的溶剂；溶剂的条件：杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（ 2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解加热溶解：将粗苯甲酸1g 加度受温度的影响较大。

到100mL的烧杯中，再加入此实验中选择水做溶剂，苯甲酸在水中的50mL 蒸馏水，在石棉网上边搅溶解度随温度变化大（高温溶解度较大，拌边加热，使粗苯甲酸溶解，低温溶解度较小），杂质沙子不溶于水，全溶后再加入少量蒸馏水。

苯甲醇可溶于水且低温时溶解度较大（ 3）要垫石棉网，烧杯不能直接加热（ 4）全部溶解后再加少量蒸馏水，减少趁热过滤过程中损失苯甲酸（ 1）要趁热过滤。

若没有趁热过滤，则趁热过滤：用短颈玻璃漏斗趁易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响实热将溶液过滤到另一个100mL验效果。

烧杯中。

（ 2）过滤时注意一贴，二低，三靠冷却结晶：缓慢冷却结晶将滤液静置，使其自然冷却或放冰水中冷却结晶，晶，可用玻璃棒摩擦烧杯若难以结也可采用抽滤的方式得到晶体，下装置图如分离晶体：过滤分离滤液，得得到白色片状晶到晶体，洗涤1～ 2 次，将晶体体晾干。

搅拌能加速粗苯甲酸的溶解；加热可以加速粗苯甲酸的溶解边搅拌边加热的目的？也可以增大苯甲酸在溶剂中的溶解度若没有趁热过滤，则易造成苯甲酸提前结晶在滤纸上，影响为什么要趁热过滤？实验效果。

苯甲酸重结晶提纯实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除苯甲酸重结晶提纯实验报告篇一：苯甲酸重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。

实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、Agno3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。

实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL 蒸馏水。

②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。

③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。

二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。

②将烧杯中的混合液趁热过滤。

（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。

三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。

（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。

四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。

②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。

③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。

注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。

使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。

不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。

用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。

讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。

被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。

为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。

苯甲酸提纯实验报告

一、实验目的1. 了解重结晶提纯的原理和方法。

2. 掌握苯甲酸重结晶的实验步骤。

3. 通过实验，提高实验操作技能。

二、实验原理重结晶是一种常用的化学提纯方法，其原理是利用固体物质在溶剂中的溶解度随温度变化的特性，将混合物中的杂质与被提纯物质分离。

苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大，因此可以通过重结晶的方法进行提纯。

三、实验试剂与仪器1. 试剂：粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭。

2. 仪器：烧杯、酒精灯、漏斗、玻璃棒、石棉网、滤纸、坩埚钳、蒸馏装置、电子天平、烘箱、干燥器。

四、实验步骤1. 准备实验药品和仪器，称取一定量的粗苯甲酸晶体。

2. 将称取的粗苯甲酸晶体置于烧杯中，加入适量蒸馏水，用玻璃棒搅拌使其溶解。

3. 将烧杯置于石棉网上，用酒精灯加热至沸腾，不断搅拌以防止溶液过热。

4. 在溶液中滴加少量活性炭，搅拌均匀，煮沸5-10分钟，以吸附杂质。

5. 将烧杯从热源上移开，静置一段时间，让活性炭吸附杂质。

6. 用漏斗和滤纸过滤溶液，收集滤液。

7. 将滤液倒入烧杯中，静置冷却，观察晶体析出。

8. 当晶体完全析出后，用滤纸过滤，收集晶体。

9. 将收集到的苯甲酸晶体置于烘箱中，烘干至恒重。

10. 将烘干后的苯甲酸晶体置于干燥器中保存。

五、实验结果与分析1. 实验结果：经过重结晶后，苯甲酸晶体质量为1.20g，纯度为99.5%。

2. 分析：苯甲酸重结晶实验过程中，通过加热溶解、活性炭吸附杂质、冷却结晶等步骤，使苯甲酸与杂质分离。

实验结果表明，重结晶是一种有效的提纯方法。

六、实验讨论1. 实验过程中，加热溶解时要注意控制温度，避免溶液过热，以免影响苯甲酸的溶解度。

2. 活性炭的添加量要适中，过多或过少都会影响提纯效果。

3. 冷却结晶时，要控制冷却速度，过快或过慢都会影响晶体的形状和纯度。

4. 实验过程中要注意安全，防止溶液溅出或烧杯破裂。

七、实验总结本次实验通过重结晶方法对苯甲酸进行了提纯，实验操作简单，效果良好。

重结晶

思考题
1.将溶液进行热过滤时如何减少其挥发？答:漏斗要提前预热，热过滤动作要快。 2.为什么活性炭不能在溶液沸腾时加热？为什么不能加入过量？
答：容易造成暴沸；活性炭不但吸附色素，也吸附产品，会影响产品收率。 3.被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。 4.冷却结晶时，是不是温度越低越好？答：因为温度过低，杂质也有可能会结晶出来，苯甲酸晶体容易包裹杂质
称取2g粗萘放入 100mL圆底烧瓶，加入95% 乙醇10mL ，水浴中温热溶解，若溶液有颜色，加入适量活性炭及两粒沸石，装上球形回流冷凝管，水浴上加热回流10min，趁热过滤出不溶物（用预热好的热滤漏斗，漏斗夹套中充水约其容积的2/3）再将滤液转入圆底烧瓶，并趁热从冷凝管顶端小心滴加水至体系出现浑浊，记录所用水的体积。然后再从冷凝管的顶端小心滴加 95%乙醇（注意不要滴加在外面，以免着火），使体系澄清，记录所用乙醇的总量，并计算溶剂的配比。使溶液自然冷却，结晶，抽滤，称重并计算回收率（按照（一）中的方法）
溶解度：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳等有机溶剂。
主要用途：用作制药和染料的中间体, 用于制取增塑剂和香料等, 也作为钢铁设备的防锈剂。
健康危害：对皮肤有轻度刺激性。蒸气对上呼吸道、眼和皮肤产生刺激。本品在一般情况下接触无明显的危害性。
萘的物理性质：
光亮的易挥发晶体，有温和的芳香气味，粗萘有煤焦油臭味。熔点：80.1 ℃ ；沸点：217.9 ℃ ；相对密度：1.16；相对蒸汽压：4.42；饱和蒸汽压： 0.13；闪点：78.9 ℃ ；引燃温度：526 ℃ ；它没有极性，在水中不溶解，但在各种有机溶剂中溶解度很大。