2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案

苯甲酸的重结晶

1．下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法，正确的是（）

A．在组装蒸馏装置时，温度计的水银球应伸入液面下

B．在苯甲酸重结晶实验中，粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水

C．用苯萃取溴水时有机层应从下口放出

D．在苯甲酸重结晶实验中，待粗苯甲酸完全溶解后，要冷却到常温才过滤

【答案】B

【解析】A．蒸馏时，温度计的水银球应在支管口处，故A错误；B．减少过滤时苯甲酸的损失，防止过饱和提前析出结晶，故B正确；C．苯的密度小于水，分液时上层液体从上口倒出，故C错误；D．应趁热过滤，故D错误。

2．下列有关实验的说法错误的是（）

A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点

B．用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，用分液法分离水和硝基苯的混合物

C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失

D．作为重结晶实验的溶剂，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大

【答案】D

【解析】A．在蒸馏实验中，温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点，故A正确；B．硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大，氯化钠的溶解度随温度变化很小，所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物，水和硝基苯不互溶，所以用分液法分离水和硝基苯的混合物，故B正确；C．在重结晶的实验中，使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失，故C正确；D．要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大，杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大，故D错误。故选D。

3．下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是（）

A．溶解粗苯甲酸过程中，加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度

B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质

C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出

D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好

【答案】A

【解析】A．加热能提高苯甲酸的溶解速率，也能提高苯甲酸的溶解度，但搅拌只能提高溶解速率，不能改变溶解度，A错误；B．苯甲酸溶解时，若加水加热后仍有不溶物，说明该不溶物是不溶性杂质，B正确；C．过滤时，趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出，C 正确；D．冷却结晶时，温度过低杂质将析出，故此时温度不是越低越好，D正确，故选A。

4．下列物质中，可用重结晶法提纯的是（）

A．含杂质的粗苯甲酸 B．含杂质的工业酒精

C．从溴水中提纯溴 D．苯中混有少量苯酚

【答案】A

【解析】A．苯甲酸为无色、无味片状晶体，含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含的杂质不同，均可采用溶解→加入氢氧化钠→过滤→加适量稀盐酸→冰水混合溶液冷却→过滤→重结晶→提纯苯甲酸，A正确；B．含杂质的工业酒精，乙醇是被提纯的物质，杂质是乙醇液体中的杂质，液体的提纯常用蒸馏的方法进行，所以工业酒精提纯可用蒸馏的方法提纯，B错误；C．溴是液态的物质，溴在不同溶剂中的溶解度不同，溴易溶于四氯化碳或苯，难溶于水，所以从溴水中提取溴单质，可以向溴水中加入四氯化碳，这样溴单质溶于四氯化碳中，实现溴和水的分离，是化学中的萃取操作，不适合用重结晶，C错误；D．苯和苯酚是互溶的液体，提纯的方法是向混合物中加入NaOH溶液，生成苯酚钠，溶于水，但苯不溶于水，然后用分液的方法分离，取上层液体得纯净的液态苯，所以提纯苯不适合用重结晶法，D错误；答案选A。

5．下列方法可用于提纯液态有机物的是（）

A．过滤B．蒸馏 C．重结晶D．萃取

【答案】B

【解析】A．过滤用于分离固态和液态的混合物，故A错误；B．蒸馏用于分离液态混合物，可以提纯液态有机物，故B正确；C．重结晶用于提纯溶解度随温度变化较大的易溶于水的无机物，故C错误；D．萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，故D错误；本题选B。

6．苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料，可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得，反应式为：

某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸，反应结束后对反应液按下列步骤处理：

重结晶过程：溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥

已知：苯甲醇易溶于乙醚、乙醇，在水中溶解度较小。

请根据以上信息，回答下列问题：

（1）分离苯甲醇与苯甲酸钠时，合适的萃取剂是，简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法。萃取分液后，所得水层用盐酸酸化的目的是。

（2）苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度（s）随温度变化的曲线如图所示：

重结晶时，合适的溶剂是__________，重结晶过程中，趁热过滤的作用是：__________。

（3）为检验合成产物中苯甲酸的含量，称取试样 1.220g，溶解后在容量瓶中定容至100mL，移取25.00mL试样溶液，用0.1000mol·L−1NaOH溶液滴定，滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.50mL，则试样中苯甲酸的含量_________。

【答案】（1）乙醚；从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体；将苯甲酸钠转化为苯甲酸，析出晶体

（2）C；除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出

（3）98%

【解析】（1）苯甲醇易溶于乙醚，且乙醚与水互不相溶，可用乙醚作为萃取剂，分液时，应从下口放出下层液体，从上口倒出上层液体，根据强酸制弱酸原理，加入盐酸可生成苯甲酸，经重结晶析出。（2）根据图象可知，苯甲酸在溶剂C中随温度升高溶解度增加较快，有利于重结晶分离，所以重结晶时，合适的溶剂是试剂C；分离时要趁热过滤，可除去不溶性杂质，防止苯甲酸冷却后结晶析出。（3）n(NaOH)=0.1000mol·L−1×24.50×10-3L=2.450 ×10-3mol，则试样中苯甲酸的物质的量为2.450×10-3mol×4=9.8×10-3mol，质量为

9.8×10-3mol