2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶引言重结晶是一种常用的纯化化学品的方法。
它通过溶解混合物并进一步使其结晶,从而去除杂质,获得纯净的化合物。
本实验将介绍如何使用重结晶技术来纯化苯甲酸,并最终得到高纯度的苯甲酸晶体。
实验材料•苯甲酸(技术纯)•无水乙醇•石油醚•蒸馏水实验步骤第一步:溶解混合物1.称取一定质量的苯甲酸,并将其置于干净的烧杯中。
2.加入适量的无水乙醇,用玻璃棒搅拌溶解。
第二步:过滤混合物1.将溶解的混合物倒入漏斗中,漏斗上方加一个滤纸(折叠两次)。
2.将漏斗放置在干净的烧杯上,让液体过滤。
第三步:结晶1.将过滤液转移到一个蒸发皿中。
2.将蒸发皿放置在通风处,让其自然蒸发水分,直到出现结晶。
第四步:收集晶体1.使用玻璃棒轻轻刮取蒸发皿底部的晶体,将其转移到一个称量瓶或试管中。
2.记录晶体的质量,计算收率。
第五步:重结晶1.将收集到的晶体与适量的石油醚加入一个干净的烧杯中。
2.加热烧杯,使其发生结晶。
3.冷却至室温,让晶体重新结晶。
4.将晶体通过过滤分离出来,并将其置于通风处晾干。
结果与讨论通过重结晶的方法,我们成功地从苯甲酸的混合物中得到了高纯度的苯甲酸晶体。
结晶过程中的石油醚是为了增加晶体形成的难度,通过在溶液中加热,然后冷却至室温,晶体重新结晶。
在第四步中,我们计算了收率,可以通过晶体质量与初始苯甲酸质量的比值来计算。
然而,重结晶过程并不是完美的,仍然存在一定的杂质。
所以,如果需要更高纯度的苯甲酸,可以重复以上步骤,以进一步提高纯度。
结论本实验演示了使用重结晶技术来纯化苯甲酸的方法。
通过逐步溶解混合物、过滤、蒸发结晶以及重结晶等步骤,我们成功得到了高纯度的苯甲酸晶体。
重结晶是一种常用且有效的化学品纯化方法,通过该方法可以提高化合物的纯度,并获得纯净的晶体。
2020高二化学实验6苯甲酸的重结晶学案
苯甲酸的重结晶1.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是()A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤【答案】B【解析】A.蒸馏时,温度计的水银球应在支管口处,故A错误;B.减少过滤时苯甲酸的损失,防止过饱和提前析出结晶,故B正确;C.苯的密度小于水,分液时上层液体从上口倒出,故C错误;D.应趁热过滤,故D错误。
2.下列有关实验的说法错误的是()A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点B.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,用分液法分离水和硝基苯的混合物C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大【答案】D【解析】A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点,故A正确;B.硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大,氯化钠的溶解度随温度变化很小,所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,水和硝基苯不互溶,所以用分液法分离水和硝基苯的混合物,故B正确;C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失,故C正确;D.要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大,故D错误。
故选D。
3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是()A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好【答案】A【解析】A.加热能提高苯甲酸的溶解速率,也能提高苯甲酸的溶解度,但搅拌只能提高溶解速率,不能改变溶解度,A错误;B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质,B正确;C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出,C 正确;D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好,D正确,故选A。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的:本实验旨在通过重结晶的方法,提纯苯甲酸,并观察其结晶过程和性质变化。
实验原理:重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
苯甲酸是一种有机酸,其溶解度随温度的变化而变化。
在高温下,苯甲酸能够溶解于水中,而在低温下则会结晶出来。
通过控制温度的变化,可以将杂质留在溶液中,从而得到纯净的苯甲酸晶体。
实验步骤:1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中,加热搅拌使其充分溶解。
2. 过滤溶液,去除杂质。
3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温,观察结晶过程。
4. 用冷水冲洗结晶物,去除溶液残留。
5. 用滤纸吸干结晶物,放置在通风处晾干。
实验结果:通过重结晶实验,得到了苯甲酸的纯净结晶物。
在结晶过程中,可以观察到溶液逐渐变浓,最终形成白色晶体。
经过冷水冲洗和晾干后,得到了干燥的苯甲酸晶体。
实验讨论:1. 结晶温度的选择:苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化,因此在重结晶实验中,我们需要选择合适的结晶温度。
如果温度过高,苯甲酸会完全溶解,无法得到结晶物;如果温度过低,结晶速度会很慢,影响实验效果。
在本实验中,我们选择了室温作为结晶温度,既能够保证结晶的进行,又能够提高实验效率。
2. 结晶物的纯度:通过重结晶实验,我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。
然而,由于实验条件的限制,总会存在一定程度的杂质存在。
为了进一步提高结晶物的纯度,可以进行多次重结晶,以去除更多的杂质。
3. 结晶物的性质:苯甲酸是一种白色结晶性固体,具有特殊的气味。
通过实验观察,我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状,结晶物的颗粒大小均匀。
苯甲酸在常温下稳定,但在高温下会分解产生有害气体,因此在操作过程中需要注意安全。
实验总结:通过本次重结晶实验,我们成功地提纯了苯甲酸,并观察到了其结晶过程和性质变化。
重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法,可以应用于其他有机物的分离和提纯。
在实验过程中,我们需要注意选择合适的结晶温度,进行多次结晶以提高纯度,并注意实验安全。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过重结晶实验,掌握苯甲酸的重结晶方法,提高对实验操作的熟
练度,加深对重结晶原理的理解。
实验原理,重结晶是指将溶解度随温度变化而变化的物质在溶液中加热溶解,
然后在较低温度下结晶出来的方法。
苯甲酸在热水中易溶,但在冷水中难溶,因此可以利用这一特性进行重结晶实验。
实验步骤:
1. 取适量苯甲酸放入烧杯中,加入适量热水,加热至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶解后的苯甲酸溶液慢慢倒入冷水中,搅拌均匀;
3. 待苯甲酸结晶出来后,用玻璃棒捞出,并用冷水洗涤苯甲酸晶体;
4. 将洗涤后的苯甲酸晶体放在滤纸上晾干,得到苯甲酸的重结晶产物。
实验结果与分析:
经过重结晶实验,我们得到了洁白的苯甲酸晶体。
经过称量,得到产物质量为
X克。
根据实验数据计算得到收率为X%,结晶度为X%。
实验结论:
通过本次实验,我们成功地利用重结晶方法从苯甲酸溶液中得到了洁白的苯甲
酸晶体。
实验结果表明,重结晶是一种有效的纯化方法,能够得到较高纯度的产物。
同时,实验也加深了我们对重结晶原理的理解,提高了实验操作的熟练度。
实验注意事项:
1. 实验中要注意安全,避免热水和化学品溅到皮肤上;
2. 实验操作要轻柔,避免产生溅射;
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验台面整洁。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,希望能对大家有所帮助。
苯甲酸的重结晶和过滤
实验五苯甲酸的重结晶和过滤一、实验目的1.了解有机物重结晶提纯的原理和应用;2.掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
二、实验原理重结晶是利用被提纯物和杂质的溶解度及各自在混合物中的含量不同而进行的一种分离纯化方法。
绝大多数固体化合物在溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,随温度的下降而减小。
通常混合物中,被提纯物为主要成分,其含量较高,容易配制成热的饱和溶液,而此时杂质则远未达到饱和溶液。
因此,当热的饱和溶液冷却时,被提纯的物质由于溶解度下降会结晶出来,而杂质则全部或部分留在溶液中(容杂质在溶剂中的溶解度极小,则配成热饱和溶液后被过滤除去),三、试剂和仪器仪器:烧杯50ml、100ml各1个,电炉1个,石棉网1个,滤纸若干,普通漏斗1个,表面皿1个,玻璃棒1个,水循环真空泵公用2-3台,布氏漏斗1台/2-3组,抽滤瓶1台/2-3组,水浴锅公用2-3台,药勺若干,托盘天平1台/2-3组。
试剂:苯甲酸粗品大于3g。
四、实验步骤1、称样:将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中,边加热边搅拌,至完全溶解;同时准备好热水。
2、溶解粗苯甲酸和烧热水:将2.0g粗苯甲酸固体样品溶解在100ml烧杯中,边加热边搅拌,至完全溶解;同时准备好热水。
3、趁热过滤:取预热好的普通漏斗,在漏斗里放好一张叠好的滤纸,用少量热水润湿,将玻璃漏斗架在固定好的铁架台上,将上述热溶液尽快用玻璃漏斗滤入100ml烧杯中,待所有溶液过滤完毕后,用少量的热水洗涤烧杯和滤纸。
注意:趁热用热滤漏斗或布氏漏斗过滤,除去不溶性杂质。
每次倒入漏斗的溶液不要太满,盛剩余溶液的烧杯放在石棉网上继续用小火加热,以防结晶析出。
溶液过滤之后用少量热水洗涤滤纸和烧杯。
4、冷却、结晶:滤毕,用表面皿将盛有滤液的烧杯改好,静置,稍冷后用冷水冷却,使其结晶完全。
5、抽滤:结晶结束后,用布氏漏斗抽湿(滤纸用少量冷水润湿、吸紧),使晶体和母液分离,停止抽气加少量冷水至布氏漏斗中,使晶体润湿,然后重新抽干,如此重复1-2次,然后用药勺将提纯后的苯甲酸晶体(白色鳞片状)移至表面皿上晾干。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的:认识重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,经过重结晶能够使它与杂质分别,进而达到分别提纯的目的。
温度/ ℃25 5095苯甲酸在水中的溶解度/g6. 8实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少许泥沙)、 AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、一般漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,时时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要涉及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸所有溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混淆液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,防止烫手),使滤液沿玻璃棒慢慢注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,察看烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤清洗①将析出苯甲酸晶体的混淆液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取 2mL滤液于一支试管中,查验此中的氯离子。
③用适当蒸馏水清洗过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯采集第二次清洗液,并查验此中能否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,免得破坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适合的倾斜角度,同时注意安全,防备烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水清洗烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,免得引入氯离子。
议论:该实验为何在粗苯甲酸全溶后,还要加少许蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提早析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适合稀释。
被溶解的粗苯甲酸为何要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提早结晶析出。
为何滤液需在静置条件下迟缓结晶?答:静置条件是为了获得平均而较大晶体。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶一、实验原理重结晶原理:利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,用适当的溶剂把含有杂质的晶体物质溶解,配制成接近沸腾的浓溶液,趁热滤去不溶性杂质,使滤液冷却析出结晶,收集晶体并干燥处理的一种联合操作过程。
二、主要试剂、仪器三、操作步骤1、预热漏斗先将玻璃漏斗放入水浴锅预热,注意:在进行热过滤操作时,也要维持玻璃漏斗的温度2、制备苯甲酸粗品的热饱和溶液在锥形瓶中放置2g粗苯甲酸,月80ml蒸馏水和2-3颗玻璃珠,置于电炉上加热至微沸,使粗苯甲酸固体溶解完全,另取一个150ml的小烧杯准备大约50ml的蒸馏水放在电炉上同时加热3、趁热过滤从水浴锅中取出预热好的玻璃漏斗,在漏斗里放一张叠好的滤纸,并用少量的热水润湿,并将热的玻璃漏斗架在已固定好铁环的铁架台上,将上述的热溶液尽快用玻璃漏斗滤入250ml的烧杯中。
(每次倒入漏斗的液体不要太满,也不要等溶液全部滤完再加,在过滤过程中应保持饱和溶液的温度)待所璃漏斗的温度实验四、苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解有机物重结晶提纯的原理和应用。
2、掌握加热、回流、冷却、减压过滤和恒重干燥等操作。
3、掌握折叠滤纸的作用与折叠方法。
3、掌握有机物重结晶提纯的基本步骤和操作方法。
4、掌握固体有机物干燥与否的恒重法判断方法。
二、试验原理1、基本原理将欲提纯的物质在较高温度下溶于合适的溶剂中制成饱和溶液,趁热将不溶物滤去,在较低温度下结晶析出,而可溶性杂质留在母液中,这一过程称为重结晶。
原理就是利用物质中各组分在同一溶剂中的溶解性能不同而将杂质除去。
2、一般过程选择溶剂;制饱和溶液;趁热过滤(如溶液的颜色深,则应先脱色,再趁热过滤);冷却析晶;抽气过滤;洗涤干燥。
活性炭的用量应视杂质的多少而定。
一般为干燥粗产品重量的1-5%。
3、重结晶所用溶剂要求与要提纯的物质不起化学反应;对被提纯的有机物质必须具备溶解度在热时较大,而在较低温度时则较小的特性;对杂质的溶解度非常大或非常小,溶解度大者使杂质留在母液中,不与被提纯物一道析出结晶;溶解度小者使杂质在热过滤时被除去;对要提纯的物质能生成较整齐的晶体;溶剂的沸点,不宜太低,也不宜太高。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告
实验目的:通过重结晶的方法纯化苯甲酸,了解重结晶的原理及操作方法。
实验原理:重结晶是利用溶液中物质的不同溶解度,在适当的条件下使所需的物质重新结晶出来,从而达到纯化的目的。
通常采用多次结晶的方法,使物质的纯度达到较高的水平。
实验步骤:
1. 将苯甲酸加入适量的热水中,加热搅拌使其完全溶解,去除杂质。
2. 将溶液慢慢冷却至室温,使苯甲酸结晶出来。
3. 将结晶物用滤纸过滤,用冷水洗涤,去除残留的杂质。
4. 将滤液再次加热,使其重新溶解。
5. 再次冷却至室温,使苯甲酸重新结晶出来。
6. 重复以上步骤,直至所得的苯甲酸纯度达到要求。
实验结果:经过多次结晶,所得的苯甲酸纯度达到了99.9%以上,符合实验要求。
实验分析:重结晶是一种常用的纯化方法,其优点是操作简单,效果显著。
通过多次结晶,不断提高物质的纯度,可以达到较高的水平。
但是,重结晶的缺点是耗时耗力,且有可能造成一定的物质损失。
实验总结:通过本次实验,我深刻认识到了重结晶的原理及操作方法。
在今后的实验中,我将更加注重实验的纯化过程,以确保实验结果的准确性和可靠性。
同时,我也会进一步了解其他纯化方法,以
便在不同的实验中选择最适合的方法。
苯甲酸的重结晶的实验报告
苯甲酸的重结晶的实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤操作。
3、熟悉固体有机物的提纯过程。
二、实验原理重结晶是利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而使它们相互分离。
苯甲酸在水中的溶解度随温度变化较大,在室温下,苯甲酸在水中的溶解度较小,而在较高温度下溶解度较大。
通过将苯甲酸粗品溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸会结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而达到提纯的目的。
三、实验仪器和药品1、仪器电子天平热过滤装置(包括玻璃漏斗、短颈漏斗、热水浴锅)抽滤装置(包括布氏漏斗、抽滤瓶、真空泵)玻璃棒表面皿烧杯(250ml、100ml)酒精灯2、药品苯甲酸粗品蒸馏水四、实验步骤(一)溶解用电子天平称取 5g 苯甲酸粗品,放入 250ml 烧杯中,加入 100ml 蒸馏水。
在石棉网上用小火加热,并用玻璃棒搅拌,使苯甲酸完全溶解。
若仍有未溶解的苯甲酸,可适当补加少量热水,直至苯甲酸全部溶解。
(二)脱色如果溶液颜色较深,可加入少量活性炭(约 05g)进行脱色。
继续搅拌 5 10 分钟,使活性炭充分吸附溶液中的杂质。
(三)热过滤事先将短颈漏斗在热水浴锅中预热。
然后将折叠好的滤纸放入短颈漏斗中,用热水润湿滤纸,使其紧密贴合漏斗内壁。
将热的溶液通过预热的短颈漏斗迅速过滤到另一个干净的250ml 烧杯中。
过滤过程中,要保持溶液的温度,避免苯甲酸过早结晶析出。
(四)冷却结晶将过滤后的溶液在室温下自然冷却,待有晶体析出后,再放入冰水中进一步冷却,以使结晶完全。
(五)抽滤将冷却后的悬浊液倒入布氏漏斗中,进行抽滤。
用少量冷水洗涤结晶 2 3 次,以除去附着在晶体表面的母液。
(六)干燥将抽滤得到的苯甲酸晶体放在表面皿上,自然晾干,得到纯净的苯甲酸晶体。
五、实验数据记录与处理1、苯甲酸粗品的质量:_____g2、苯甲酸纯品的质量:_____g3、计算苯甲酸的回收率:回收率=(苯甲酸纯品的质量/苯甲酸粗品的质量)× 100%六、实验结果与讨论(一)实验结果得到了白色针状的苯甲酸晶体,外观纯净。
苯甲酸的重结晶
苯甲酸的重结晶ຫໍສະໝຸດ 一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原 理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱 色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、实验原理
无论是天然的或有机合成的固体化合物,往往是不纯的,夹杂着少量的 其它化合物,通常称为杂质。从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含 有未反应的原料、副产物及杂质,必须加以分离纯化。纯化这类固体物质的 有效而简便的方法是用合适的溶剂进行重结晶。这是每个有机化学工作者应 该掌握的最有用的实验技巧之一。
重结晶适用于提纯杂质含量在5%以下的固体化合物,杂质含量过多,常 会影响提纯效果,须经多次重结晶才能提纯。因此,常用其它方法如:水蒸 气蒸馏,萃取等手段先将粗产品初步化,然后再用重结晶法提纯。
三、实验用仪器和药品
1、实验仪器 真空循环水泵、三角锥瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯 2、实验药品 粗苯甲酸
四、实验装置图
加热
过滤
冷却结晶
六、实验中的注意事项
1.不能在沸腾的溶液中加入活性炭(因为活性炭是多孔性物 质),否则会引起暴沸,使溶液冲出容器造成产品损失。 2.趁热过滤,除溶液保温外,漏斗、锥瓶都应保温。 3. 冷却应完全,要达到室温,防止损失。 4.烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后,进行减压抽滤( 固液分离); 抽滤时需将样品搅拌,使晶体与母液搅混后再转 移、抽滤。
苯甲酸的重结晶及熔点测定
有机化学实验报告实验名称:学院:临床医学院专业:临床医学系班级: 1901 姓名:学号指导教师:日期:一、实验目的1.学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
2.掌握抽滤、热过滤操作和菊花形滤纸的折叠方法。
3.了解熔点测定的基本原理、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
二、实验原理利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同,而将它们相互分离。
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
当温度升高时溶解度增大,温度降低时溶解度变小。
当固体有机物溶解在热的溶剂中形成饱和溶液后冷却,由于溶解度降低,变成过饱和溶液而析出结晶。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使不溶的杂质在被提纯物质的饱和溶液中过滤除去,而后被提纯物质从过饱和溶液中析出,溶解的杂质仍留在溶液中,从而达到提纯的目的。
溶剂的选择是重结晶关键的一步,一般根据“相似互溶”的原理来确定溶剂。
所选溶剂必须符合下列条件:(1)不与被提纯物质发生化学反应;(2)在高温时,被提出物质在溶剂中溶解度较大,在低温时,则很少;(3)对杂质的溶解度很大或很小;(4)容易和被提纯物分离;(5)能给出较好的结晶。
此外,也应考虑溶剂的易燃性,毒性,价格等因素。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
三、实验装置与试剂试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、活性炭、AgNO3溶液、浓硫酸仪器:玻璃漏斗、布氏漏斗、锥形瓶、抽滤瓶、玻璃棒、滤纸、100.0mL烧杯、毛细管、酒精灯、30-40cm的玻璃管、b形熔点测定管测定管、温度计、缺口单孔软木塞四、实验装置图重结晶装置图测熔点装置图五、实验步骤六、实验数据和处理实验数据记录七、实验思考题1.溶解时为何要加热?是否能增加大量水便于溶解?2.过滤作用是?为何要趁热过滤?如何实现趁热过滤?3.冷却结晶时为什么杂质不析出?是否温度越低越好?4.冷却滤液会析出苯甲酸晶体的原因是什么?。
苯甲酸的重结晶实验报告
一、实验目的1. 了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
2. 掌握热溶解、热过滤、冷却结晶等基本操作技能。
3. 培养严谨的实验态度和团队协作精神。
二、实验原理苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。
在重结晶过程中,首先将粗苯甲酸溶解于适量的溶剂中,加热至沸腾,使苯甲酸完全溶解,同时去除不溶性杂质。
然后,将溶液过滤,得到清澈的滤液。
接着,将滤液静置冷却,苯甲酸逐渐析出晶体。
最后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤,得到纯净的苯甲酸晶体。
三、实验试剂与仪器1. 试剂:粗苯甲酸、蒸馏水、AgNO3溶液。
2. 仪器:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
四、实验步骤1. 热溶解取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
2. 热过滤将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
3. 冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
4. 过滤洗涤将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯。
5. 干燥将洗涤后的苯甲酸晶体放入干燥器中,待其干燥。
五、实验结果与分析1. 实验结果通过重结晶,成功提纯了苯甲酸,得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 结果分析实验过程中,苯甲酸在蒸馏水中的溶解度随温度的升高而增大,随着温度的降低而减小。
在加热过程中,苯甲酸完全溶解,杂质被去除。
冷却过程中,苯甲酸逐渐析出晶体,杂质留在溶液中。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告
实验目的,通过对苯甲酸的重结晶实验,掌握重结晶的基本原理和方法,提高
实验操作技能,培养实验思维能力。
实验原理,重结晶是指通过溶解和结晶的交替进行,使杂质逐渐从晶体中析出,最终得到纯净的晶体。
苯甲酸在水中的溶解度随温度的升高而增大,当溶液冷却时,苯甲酸的溶解度减小,从而发生结晶。
实验步骤:
1. 取一定量的苯甲酸加入适量的水中,加热搅拌至苯甲酸完全溶解;
2. 将溶液倒入结晶皿中,静置冷却,观察结晶情况;
3. 用玻璃棒轻轻搅拌结晶皿中的溶液,促使苯甲酸结晶;
4. 用真空泵或过滤器过滤,将结晶物收集并用冷水洗涤,最后晾干即可。
实验结果,经过重结晶实验,得到了白色的苯甲酸结晶物,经过称量和熔点测定,得到的结果与标准值相符,表明实验操作正确,得到了较纯的苯甲酸晶体。
实验讨论,重结晶是一种有效的分离纯化方法,通过本次实验,我们掌握了重
结晶的基本原理和操作技巧。
在实际生产和科研中,重结晶是常用的纯化方法之一,能够有效地提高化合物的纯度。
实验总结,通过本次实验,我们深刻理解了重结晶的原理和方法,掌握了实验
操作技能,提高了实验思维能力。
在今后的学习和科研工作中,我们将继续努力,不断提高实验操作水平,为科学研究和实际生产做出更大的贡献。
以上就是本次苯甲酸的重结晶实验报告,谢谢阅读。
苯甲酸的重结晶及测熔点
实验二苯甲酸的重结晶及测熔点一、苯甲酸的重结晶(一)实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
(二)基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
注意——重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。
从反应粗产物直接重结晶是不适宜的,必须先采取其他方法初步提纯,然后再重结晶提纯。
(三)实验学时:4学时。
(四) 仪器、药品量筒100毫升1个烧杯150毫升1个布氏漏斗1个吸滤瓶250毫升1个表面皿10厘米1个温度计200 ℃1个齐列管1个锥形瓶150毫升1个苯甲酸粗品 1.5克活性炭少量液体石蜡(测熔点用的浴液)(五)实验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟。
3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
苯甲酸的重结晶
实验名称:苯甲酸的重结晶一、实验目的1、了解重结晶原理,初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物;2、掌握热过滤和抽滤操作。
二、基本原理无论天然得到的还是制备得到的固体有机物含有杂质——副产物、没反应的原料、催化剂等,需选用适当的溶剂进行重结晶提纯。
除去这些杂质最有效的方法就是重结晶。
这个方法的原理是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同,使它们相互分离,达到提纯精制的目的(把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和,冷却时由于溶解度降低,有机物又重新析出晶体。
——利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
让杂质全部或大部分留在溶液中,从而达到提纯的目的)。
三、仪器、药品量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、温度计、锥形瓶、苯甲酸1.5克、活性炭少量四、试验步骤1、选择适当的溶剂理想溶剂具备的条件,查手册、资料或通过实验来决定。
2、制饱和溶液在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。
怎么制?然后再多加20%的溶剂。
(过多会损失,过少会析出。
有机溶剂需要回流装置)。
若溶液含有色杂质,要加活性炭脱色。
(用量为粗产品质量的1%—5%)——待溶液稍冷后加活性炭!!煮沸5~10分钟3、热过滤方法一:用热水漏斗趁热过滤,见装置。
(预先加热漏斗,叠菊花滤纸,准备锥形瓶接收滤液,减少溶剂挥发用的表面皿)。
若用有机溶剂,过滤时应先熄灭火焰或使用档火板。
方法二:可把布氏漏斗预先烘热,然后便可趁热过滤。
可避免晶体析出而损失。
上述两种方法在过滤时,应先用溶剂润湿滤纸,以免结晶析出而阻塞滤纸孔。
4、结晶滤液放置冷却,析出结晶。
静大动小(为得到颗粒大,晶形均匀的晶体,应使滤滤液任其自行冷却不要搅动。
5、抽滤介绍循环水泵,安全瓶,滤纸的直径应小于布氏漏斗内径!!抽滤后,打开安全伐停止抽滤。
用少量溶剂润湿晶体,继续抽滤,干燥。
五,实验操作1.称取3 g苯甲酸粗品, 放在150 ml的锥形瓶中, 加水80 ml放入几粒沸石,加热至沸腾,并用玻璃棒不断搅拌,使固体溶解。
苯甲酸的重结晶提纯实验报告
苯甲酸的重结晶提纯实验报告一、实验目的1、学习苯甲酸重结晶提纯的原理和方法。
2、掌握热过滤和抽滤的操作技术。
3、熟悉固体有机物纯度检验的方法。
二、实验原理重结晶是利用被提纯物质在溶剂中的溶解度随温度变化的差异,通过将固体物质溶解在热溶剂中,制成饱和溶液,然后冷却,使溶质重新结晶析出,从而达到提纯的目的。
苯甲酸在水中的溶解度随温度升高而增大,在室温下,苯甲酸的溶解度较小,而在较高温度下,其溶解度较大。
通过将含有杂质的苯甲酸固体溶解在热水中,形成饱和溶液,然后冷却,苯甲酸结晶析出,而杂质则留在溶液中,从而实现苯甲酸的提纯。
三、实验仪器与试剂1、仪器电子天平热过滤装置(包括热滤漏斗、短颈玻璃漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水真空泵)烧杯(250 mL、100 mL)玻璃棒酒精灯石棉网2、试剂粗苯甲酸蒸馏水四、实验步骤1、称取 50 g 粗苯甲酸,放入 250 mL 烧杯中,加入适量蒸馏水。
2、在石棉网上用小火加热至苯甲酸完全溶解。
期间用玻璃棒不断搅拌,以加速溶解。
3、趁热用短颈玻璃漏斗过滤,除去不溶性杂质。
过滤时,将事先预热好的热滤漏斗安装好,使漏斗颈尖端与接收滤液的烧杯内壁接触,以减少滤液的挥发。
4、将滤液冷却至室温,观察苯甲酸晶体逐渐析出。
5、待晶体完全析出后,进行抽滤。
将布氏漏斗安装在抽滤瓶上,打开循环水真空泵,使晶体与母液分离。
6、用少量蒸馏水洗涤晶体,以除去附着在晶体表面的母液。
7、取出晶体,放在表面皿上晾干,称重,计算回收率。
五、实验注意事项1、加热溶解粗苯甲酸时,要控制火候,避免溶液暴沸溅出。
2、热过滤时,要保证热滤漏斗和短颈玻璃漏斗充分预热,以免过滤过程中溶液冷却析出晶体,堵塞漏斗。
3、冷却结晶时,要让溶液自然冷却,不要用冷水急剧冷却,以免形成的晶核过多,影响晶体的纯度和大小。
4、抽滤时,要确保布氏漏斗与抽滤瓶紧密连接,防止漏气,影响抽滤效果。
六、实验结果与讨论1、实验结果粗苯甲酸的质量:50 g提纯后苯甲酸的质量:_____ g回收率:_____ %2、结果讨论回收率的计算是否准确,若回收率偏低,可能的原因有哪些?比如在溶解、过滤、结晶或抽滤等操作过程中造成了损失。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的:了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理:苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大,通过重结晶可以使它与杂质分离,从而达到分离提纯的目的。
实验试剂:粗苯甲酸(本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙)、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品:烧杯、铁架台(带铁圈)、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤:一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中,加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网,将烧杯放在石棉网上,点燃酒精灯加热,不时用玻璃棒搅拌(注意:搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁)。
③待粗苯甲酸全部溶解,停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上,过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
(过滤时可用坩埚钳夹住烧杯,避免烫手),使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却,观察烧杯中晶体的析出。
(在静置冷却的同时,再准备好一个过滤器)。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤,滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中,检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体,另取一烧杯收集第二次洗涤液,并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项:加热后的烧杯不要直接放在实验台上,以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时,注意使烧杯保持适当的倾斜角度,同时注意安全,防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后,要用蒸馏水润洗,以免引入氯离子。
讨论:该实验为什么在粗苯甲酸全溶后,还要加少量蒸馏水?答:因溶液过滤时溶液与环境的温差较大,易使苯甲酸晶体提前析出,滞留在过滤器中,故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤?答:若待冷却后过滤,就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶?答:静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
急速冷却滤液形成的结晶很小,表面积大,吸附的杂质多。
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苯甲酸的重结晶
1.下列关于物质的分离、提纯实验中的一些操作或做法,正确的是()
A.在组装蒸馏装置时,温度计的水银球应伸入液面下
B.在苯甲酸重结晶实验中,粗苯甲酸加热溶解后还要加少量蒸馏水
C.用苯萃取溴水时有机层应从下口放出
D.在苯甲酸重结晶实验中,待粗苯甲酸完全溶解后,要冷却到常温才过滤
【答案】B
【解析】A.蒸馏时,温度计的水银球应在支管口处,故A错误;B.减少过滤时苯甲酸的损失,防止过饱和提前析出结晶,故B正确;C.苯的密度小于水,分液时上层液体从上口倒出,故C错误;D.应趁热过滤,故D错误。
2.下列有关实验的说法错误的是()
A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点
B.用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,用分液法分离水和硝基苯的混合物
C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失
D.作为重结晶实验的溶剂,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响应该很大
【答案】D
【解析】A.在蒸馏实验中,温度计的水银球位于支管口处是为了测出馏分的沸点,故A正确;B.硝酸钾的溶解度随温度升高而急剧增大,氯化钠的溶解度随温度变化很小,所以用结晶法分离硝酸钾和氯化钠的混合物,水和硝基苯不互溶,所以用分液法分离水和硝基苯的混合物,故B正确;C.在重结晶的实验中,使用短颈漏斗趁热过滤是为了减少被提纯物质的损失,故C正确;D.要求被提纯物和杂质的溶解度随温度的变化差别很大,杂质在此溶液中的溶解度受温度影响不一定很大,故D错误。
故选D。
3.下列有关苯甲酸重结晶实验的说法错误的是()
A.溶解粗苯甲酸过程中,加热、玻璃棒搅拌均能提高苯甲酸的溶解度
B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质
C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出
D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好
【答案】A
【解析】A.加热能提高苯甲酸的溶解速率,也能提高苯甲酸的溶解度,但搅拌只能提高溶解速率,不能改变溶解度,A错误;B.苯甲酸溶解时,若加水加热后仍有不溶物,说明该不溶物是不溶性杂质,B正确;C.过滤时,趁热过滤可防止苯甲酸晶体提前析出,C 正确;D.冷却结晶时,温度过低杂质将析出,故此时温度不是越低越好,D正确,故选A。
4.下列物质中,可用重结晶法提纯的是()
A.含杂质的粗苯甲酸 B.含杂质的工业酒精
C.从溴水中提纯溴 D.苯中混有少量苯酚
【答案】A
【解析】A.苯甲酸为无色、无味片状晶体,含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含的杂质不同,均可采用溶解→加入氢氧化钠→过滤→加适量稀盐酸→冰水混合溶液冷却→过滤→重结晶→提纯苯甲酸,A正确;B.含杂质的工业酒精,乙醇是被提纯的物质,杂质是乙醇液体中的杂质,液体的提纯常用蒸馏的方法进行,所以工业酒精提纯可用蒸馏的方法提纯,B错误;C.溴是液态的物质,溴在不同溶剂中的溶解度不同,溴易溶于四氯化碳或苯,难溶于水,所以从溴水中提取溴单质,可以向溴水中加入四氯化碳,这样溴单质溶于四氯化碳中,实现溴和水的分离,是化学中的萃取操作,不适合用重结晶,C错误;D.苯和苯酚是互溶的液体,提纯的方法是向混合物中加入NaOH溶液,生成苯酚钠,溶于水,但苯不溶于水,然后用分液的方法分离,取上层液体得纯净的液态苯,所以提纯苯不适合用重结晶法,D错误;答案选A。
5.下列方法可用于提纯液态有机物的是()
A.过滤B.蒸馏 C.重结晶D.萃取
【答案】B
【解析】A.过滤用于分离固态和液态的混合物,故A错误;B.蒸馏用于分离液态混合物,可以提纯液态有机物,故B正确;C.重结晶用于提纯溶解度随温度变化较大的易溶于水的无机物,故C错误;D.萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作,故D错误;本题选B。
6.苯甲醇与苯甲酸是重要的化工原料,可通过苯甲醛在氢氧化钠水溶液中的歧化反应制得,反应式为:
某研究小组在实验室制备苯甲醇与苯甲酸,反应结束后对反应液按下列步骤处理:
重结晶过程:溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
已知:苯甲醇易溶于乙醚、乙醇,在水中溶解度较小。
请根据以上信息,回答下列问题:
(1)分离苯甲醇与苯甲酸钠时,合适的萃取剂是,简述从分液漏斗中取出上层溶液的方法。
萃取分液后,所得水层用盐酸酸化的目的是。
(2)苯甲酸在A、B、C三种溶剂中的溶解度(s)随温度变化的曲线如图所示:
重结晶时,合适的溶剂是__________,重结晶过程中,趁热过滤的作用是:__________。
(3)为检验合成产物中苯甲酸的含量,称取试样 1.220g,溶解后在容量瓶中定容至100mL,移取25.00mL试样溶液,用0.1000mol·L−1NaOH溶液滴定,滴定至终点时NaOH溶液共消耗24.50mL,则试样中苯甲酸的含量_________。
【答案】(1)乙醚;从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体;将苯甲酸钠转化为苯甲酸,析出晶体
(2)C;除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出
(3)98%
【解析】(1)苯甲醇易溶于乙醚,且乙醚与水互不相溶,可用乙醚作为萃取剂,分液时,应从下口放出下层液体,从上口倒出上层液体,根据强酸制弱酸原理,加入盐酸可生成苯甲酸,经重结晶析出。
(2)根据图象可知,苯甲酸在溶剂C中随温度升高溶解度增加较快,有利于重结晶分离,所以重结晶时,合适的溶剂是试剂C;分离时要趁热过滤,可除去不溶性杂质,防止苯甲酸冷却后结晶析出。
(3)n(NaOH)=0.1000mol·L−1×24.50×10-3L=2.450 ×10-3mol,则试样中苯甲酸的物质的量为2.450×10-3mol×4=9.8×10-3mol,质量为
9.8×10-3mol
×122g·mol-1=1.1956g,试样中苯甲酸的含量为1.1956÷1.220×100%=98%。
7.某实验小组欲从混有少量泥沙和食盐的苯甲酸固体中提取苯甲酸晶体的主要步骤如下:
Ⅰ.将粗苯甲酸固体1g加到100mL的烧杯中,加入50mL蒸馏水;
Ⅱ.在石棉网上边搅拌边加热,使粗苯甲酸溶解,再加入少量的蒸馏水;
Ⅲ.使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤到另一100mL烧杯中,将滤液静置冷却结晶;
Ⅳ.滤出晶体,洗涤1~2次,将晶体晾干。
回答下列问题:
(1)该提纯方法的实验名称为_______________。
(2)由此推测苯甲酸的溶解性特点为_____________。
(3)在第Ⅱ步操作中再加少量蒸馏水的目的是________________________。
(4)在第Ⅲ步操作中不使用长颈漏斗的原因是______________________。
(5)趁热过滤中为了加快过滤速度,常用抽滤;抽滤中必须用到的两个硅酸盐材料的仪器,除了布氏漏斗外,还有一个仪器的名称为_______________。
【答案】(1)重结晶
(2)在热溶液中溶解度较大,在冷溶液中溶解度较小,冷却后易于结晶析出
(3)为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸
(4)避免长颈漏斗在过滤过程中因玻璃管中冷却析出晶体
(5)吸滤瓶(或抽滤瓶)
【解析】(1)从提取苯甲酸晶体的主要步骤可看出,提取过程经历了先溶解粗苯甲酸固体,然后过滤除去泥沙,再冷却结晶等步骤,所以该提纯方法的实验名称为:重结晶。
(2)冷却结晶方法适合于溶解度受温度影响变化较大的物质的获得,结合实验中第Ⅱ步和第Ⅲ步操作,推测苯甲酸的溶解性特点为:在热溶液中溶解度较大,在冷溶液中溶解度较小,冷却后易于结晶析出。
(3)因为加热溶解粗苯甲酸后需要过滤除其中的泥沙,在过滤时温度肯定会有所下降,所以在第Ⅱ步操作中再加少量蒸馏水,是为了减少趁热过滤过程中损失苯甲酸。
(4)第Ⅲ步操作若使用长颈漏斗过滤,则在过滤过程中会因玻璃管中冷却而析出晶体,所以不使用长颈漏斗,而使用短颈玻璃漏斗趁热将溶液过滤。
(5)抽滤又称减压过滤,指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的方法,减压过滤装置的主要仪器有:真空泵、布氏漏斗、抽滤瓶或吸滤瓶等,其中布氏漏斗和抽滤瓶(或吸滤瓶)是硅酸盐材料的仪器。