食物中水溶性氯化物的测定方法
食品中氯化物的测定
食品中氯化物的测定中华人民共和国国家标准肉与肉制品氯化物含量测定GB 9695.8-88本标准等效采用国际标准ISO 1841-1981"肉和肉制品--氯化物含量的测定"。
1 主题内容与适用范围本标准规定了肉和肉制品中氯化物含量的测定方法。
本标准适用于肉和肉制品中氯化物含量的测定。
2 引用标准GB 9695.19 肉与肉制品取样方法3 原理用热水抽提样品中的氯化物,沉淀蛋白质,过滤后将滤液酸化并加入过量的硝酸银,用硫氰酸钾标准溶液滴定过量的硝酸银,根据硫氰酸钾标准溶液的消耗量,计算出氯化物含量。
4 试剂所用试剂均为分析纯,所用水为蒸馏水或相当纯度的水。
4.1 硝基苯(HG 3-963)。
4.2 硝酸(GB 626):1:3溶液。
4.3 冰乙酸(GB 626)。
4.4 蛋白质沉淀剂。
4.4.1 试剂Ⅰ 将106g亚铁氰化钾〔K4Fe (CN)6·3H2O〕(GB 1273)水中,并稀释至1000mL。
4.4.2 试剂Ⅱ 将220g乙酸锌〔Zn (Ch3COO)2·2H2O〕(HG 3-1098)溶于水中,并加入冰乙酸30mL, 用水稀释至1000mL。
4.5 硝酸银(GB 670) : 0.100 oN标准溶液先将硝酸银在150℃的温度下干燥2h,然后置于干燥器内使其冷却,取其16.989g溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6 硫氰酸钾(GB 648): 0.100 oN标准溶液4.6.1 配制将约9.7g硫氰酸钾(KSCN)溶于水中,用水稀释至1000mL。
4.6.2 标定精密吸取上述硝酸银标准溶液20mL于锥形瓶中,用硫酸铁铵溶液1mL作指示剂,用硫氰酸钾标准溶液滴定,记下消耗硫氰酸钾溶液的毫升数。
按下式计算硫氰酸钾标准溶液的浓度。
N2v2N1 = ━━━━ (1)v1式中：N1--硫氰酸钾标准溶液的当量浓度；V1--滴定消耗硫氰酸钾标准溶液的体积,mL;N2--硝酸银标准溶液的当量浓度；v2--标定时用硝酸银标准溶液的体积,mL。
水溶性氯化物的测定方法-硝酸银滴定法
饲料中水溶性氯化物的测定方法
参考GB/T 6439-92
1、原理：
溶液澄清，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
2、试剂溶液的配制：
（1）10%铬酸钾指示剂：铬酸钾指示剂10g，100ml蒸馏水溶解混匀即可。
（2）0.02mol/L硝酸银标准滴定液：硝酸银分析纯3.4g置于1000ml棕色容量瓶中，加水溶解定容至刻度摇匀即可（标定）。
3、仪器设备：
（1）分析天平：准确至0.1mg；
（2）刻度移液管：1ml、20ml；
（3）锥形瓶：250ml；
（4）滴定管：酸式，25ml。
4、检测步骤：
取试样5g或10g左右→置于250ml锥形瓶→加200ml蒸馏水→搅拌、摇动15分钟→静放15分钟→取上清液20ml置于空锥形瓶中→加蒸馏水50ml→10%铬酸钾指示剂1ml→滴定（成砖红色即止）。
5、测定结果的计算：
V × C × 58.45
水溶性氯化物（%）=
盐分—Cl M
式中：V——硝酸银标准液所耗用的体积，ml；
C——硝酸银标准液的浓度，mol/L；
M——试样的重量，g；
58.45——硝酸银标准液与氯化钠的换算质量。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定1.本规程依据GB/T6439-2007/ISO 6495：1999制定。
2.仪器和材料：硝酸、硫酸铁铵饱和溶液、硫氰酸铵标准溶液（0.1mol/L）、硝酸银标准溶液（0.2mol/L）、振荡器、容量瓶（250ml、50ml）、移液管、滴定管、分析天平、滤纸。
3.分析步骤3.1称取5g试样，精确至0.001g，转移至250ml容量瓶，加水200ml，在振荡器上振荡30min，用水稀释至刻度，过滤。
3.2移取25ml滤液至三角瓶中，加水25ml，加5ml硝酸，2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵标准溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵标准溶液。
3.3用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5ml过量的硝酸银标准溶液。
3.4用硫氰酸铵标准溶液滴定至产生红棕色沉淀能保持30s不褪色。
4.结果表示4.1计算式W wc=M×V s1−V s0×C s−V t1−V t0×C t0m ×V iV××100式中：M—氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；V s1—测试溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）V s0—空白溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）；C s—硝酸银标准溶液浓度，（mol/L）V t1—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；C t—硫氰酸铵标准溶液浓度，（mol/L）V t0—空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；m—试样质量，（g）V i—试液体积，（ml）；V a—移出液体积，（ml）；—稀释因子。
5.允许差r=0.314W WC0.521r——重复性限，%；W WC——二次结果的平均值，%。
饲料中水溶性氯化物的测定
实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。
二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。
因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。
当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。
由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。
主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。
三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。
四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。
2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。
2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。
同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。
六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)；V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)；C —硝酸银标准液浓度(mol/L)；m —样品重(g)；V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
饲料中水溶性氯化物的测定(精)
静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 （V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解： 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积； 100/50中的100指定容的体积100ml，50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml（硫酸铁+氨水），除于50是指取 其中50ml进行测量，当NaCl的含量特别高的时候，对其中有些吸 取量可以进行调整，计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%（含3％）时，允许绝对差0.05 氯化钠＞3.3%时，允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡，冷却，定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色，且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理（剩余滴定法）（回滴法） 仲裁法：取氯化物澄清溶液，在酸性条件下，加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀，除去沉淀 后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的 量，计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀，用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定
食品中氯化物的测定操作规程
食品中氯化物的测定操作规程1 目的对公司产品的盐分含量测定制定标准操作规程，检验室操作人员按本规程操作，保证公司盐分含量检测结果准确。
2 范围本规范适用于公司所有产品氯化物的测定。
3 依据GB 5009.44-2016《食品安全国家标准食品中氯化物的测定》。
4 实验原理样品溶解后，用铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定，测定氯离子的含量。
5 仪器和设备比色管酸式滴定管移液管三角瓶天平：量感0.001g超声波清洗器滤纸6试剂铬酸钾溶液（5%）：称取5.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
铬酸钾溶液（10%）：称取10.0g铬酸钾用少量水溶解后定容至100mL。
硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L，精确至小数点后4位）氢氧化钠溶液(0.1%)：称取1g氢氧化钠,加水溶解，并定容到100mL。
7检测步骤：7.1样品制备：取代表性样品至少200g，用组织捣碎机粉碎，置于密闭容器内备用。
7.2试样制备：称取5g（精确至 0.001g，腌制品取样量可适当减少）粉碎混匀的试样于100ml比色管中，加水50ml水，必要时，于70℃热水浴中加热溶解10min，摇匀。
超声处理20min，冷却至室温，加水稀释至刻度，体积V，摇匀，用滤纸过滤，弃去最初滤液，取部分滤液测定。
7.3测定（1）pH6.5-10.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1ml 铬酸钾溶液（5%）。
滴加1滴-2滴硝酸银标准滴定溶液，此时，滴定液应变为红色，如不出现这一现象，应补加1mL 铬酸钾溶液（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）。
记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
同时做空白试验V 0。
（2）pH 小于6.5的试液：吸取过滤试样溶液V 1（建议取样量1-5mL ，腌制品除外）于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和0.2ml 酚酞乙醇溶液，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色，加入1ml 铬酸钾指示剂（10%），边搅拌边用硝酸银标准滴定溶液（0.1mol/L ）滴定，直至悬浊液由黄色变为橙黄色（保持1min 不褪色）记录消耗硝酸银标准溶液的体积V 2。
水溶性氯化物的测定
F值 与 AgNO3浓度 的标定方法和计算方法
空白值问题
操作步骤
1. 提取Cl―
准确称取样品于烧杯中 (若含氯 <0.8% 称5克；含氯0.8—1.6% 称 3 克； >1.6% 称1克)
准确加入6%硫酸铁50.00ml
准确加入（1+19）氨水100.00ml
搅拌数分钟，( 形成铁—氨胶体溶液)， 静置10分钟(使浸提液分层)。
用快速滤纸干过滤( 使浸提液澄清且浓度不变)
品氯化物的含量。
Cl ―+Ag+ (过量)
AgCl (白色)+Ag+ (剩余量)
Ag+ (剩余量) + SCN― ————AgSCN (白色)
Fe 3++ SCN―———Fe (SCN) 2+ (红棕色)
铁
硫 氢 酸 根
银
氯
操作步骤
1 提取Cl― 2. 形成AgCl沉淀 3. 剩余的Ag+与SCN—形成 AgSCN沉淀
饲料中水溶性氯化物测定
（佛尔哈德法）
目的是测定饲料中的含盐量， 但在NaCl 中，测钠较困难，而测 氯较易，可通过测定氯的含量， 然后推算氯化钠的含量。
原理:使溶液澄清，在酸性条件下，加入过
量的硝酸银，使样品溶液中的氯离子形成氯化
银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的
硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出样
×100％
公式中：
0.05845——与 1.00 ml (浓度 为1.0000mol/L）的硝酸标准溶液相当的 以克表示的NaCl的质量
(V1—V2 × F × 100 / 50 ) × C × 150 × 0.05845
水溶性氯化物
（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
检测范围氯元素含量为0-60mg 。
2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。
稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。
3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。
3.2 10%铬酸钾指示剂。
4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。
5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-⨯⨯=（） 式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。
6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。
6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。
6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。
3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。
3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。
饲料中水溶性氯化物的检测
饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。
二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。
2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。
三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；3.4硫酸铁铵饱和溶液；3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至100ml。
3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。
3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。
3.9 有效氯掩蔽剂；3.10 有效氯浊度剂；3.11 有效氯助色剂；四仪器4.1 振荡器；4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸；4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶；4.9 比色皿；4.10 三角瓶；五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（V i），混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液（V s1），剧烈摇动使沉淀凝聚。
食品中氯化物的测定 标准文本(食品安全国家标准)
食品安全国家标准食品中氯化钠的测定1 范围本标准规定了食品中氯化钠含量的佛尔哈德法、电位滴定法、摩尔法（银量法）测定方法。
本标准适用于各类食品中氯化钠含量的测定。
本标准的佛尔哈德法和银量法（摩尔法）不适用于深颜色食品中氯化钠的测定；电位滴定法适用于各类食品中氯化钠的测定。
第一法佛尔哈德法 (间接沉淀滴定法)2 原理水或热水溶解样品、沉淀蛋白质，试液经酸化处理后，加入过量的硝酸银溶液，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硝酸银。
根据硫氰酸钾标准滴定溶液的消耗量，计算食品中氯化钠的含量。
3 试剂和材料注：除非另有规定，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。
3.1 试剂3.1.1 亚铁氰化钾[K4Fe(CN)6·H2O]。
3.1.2乙酸锌[Zn(CH3CO2)2]。
3.1.3冰乙酸。
3.1.4 硝酸。
3.1.5乙醇（95%）3.1.6硫酸铁铵[(NH4Fe(SO4)2·12H2O)]。
3.1.7 硝酸银（AgNO3）。
3.1.8硫氰酸钾（KSCN）。
3.2 试剂配制3.2.1沉淀剂I：称取106 g亚铁氰化钾（3.1.1），溶于水中，加水定容到1L，摇均匀。
3.2.2沉淀剂Ⅱ：称取220 g乙酸锌（3.1.2），溶于水中，加入30 mL冰乙酸（3.1.3），加水定容到1L，摇均匀。
3.2.3硝酸溶液(1+3)：将1体积的浓硝酸（3.1.4）缓慢加入到3体积水中，混匀。
3.2.4乙醇溶液（80%）：80 mL95%乙醇（3.1.5）与15mL水混匀。
3.2.5硫酸铁铵饱和溶液：称取50 g硫酸铁铵（3.1.6），溶于100 mL水中，如有沉淀物，用滤纸过滤。
3.3标准品3.3.1氯化钠标准品（NaCl）。
3.4 标准溶液配制及标定3.4.1硝酸银标准滴定溶液（0.1 mol/L）：称取17 g硝酸银（3.1.7），溶于水中，转移到1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，转移到棕色瓶中储存。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定第一篇：饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物测定1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。
2适用范围本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。
3职责3.1化验员负责对本项目的检测。
3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。
4试剂溶液未特殊标注的试剂均为分析纯。
水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子；4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；4.5 CarrezⅠ：称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL；4.6 CarrezⅡ：称取21.9g二水乙酸锌，加3mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL； 4.7硫氰酸铵标准溶液：C(NH4SCN)=0.1mol/L4.8硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L 5仪器设备5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备称取5g试样，精确至0.001g，转移至500mL容量瓶中，加入1g活性炭，加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混合。
用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。
7滴定移液管移取25mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s不退色。
4水溶性氯化物的测定
四饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。
2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。
3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g硫氰酸铵溶于1000mL水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶于水中，用水稀释至1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取20g硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2·12H2O ]制备加入100mL无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L氯化钠标准溶液；准确吸取0.1000mol/L的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL储存于棕色瓶中；3.7正己烷。
4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸。
5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过3 g,转移至500 mL容量瓶中，加入400 mL温度约20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。
5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取5 g 试样,精确至0. 001 g,转移至500 mL 容量瓶中，加入1g 活性炭,加入400 mL 温度约20℃的水和5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定1 适用范围此快速法用于配合饲料和单一饲料以及测混合均匀度使用（预混料除外）。
2 原理试样烧灰分后，加水溶解氯化物，用铬酸钾作指示剂，用标准硝酸银溶液滴定。
在中性溶液中，C1-与CrO42-能分别与Ag+形成溶解度较小的AgCl白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4沉淀。
因此，在滴入AgNO3标准溶液的过程中；只要溶液中有适量的K2CrO4，首先析出的是溶解度较小的AgCl沉淀，而当快达到等当点，Ag+浓度随溶液中C1-的减少而迅速增加，当增加到Ag2CrO4沉淀所需要的溶度时，便析出Ag2CrO4沉淀，使溶液呈浅砖红色，其反应式如下：等当点前：Ag+C1-=AgCl↓(白色)等当点时：2Ag+CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)2.滴定条件（1）终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。
为达到终点恰好与等当点一致的目的，必须控制溶液中CrO42- 的浓度。
每50-100ml滴定溶液中加入10%K2CrO4 溶液1ml就可以了。
（2）用K2CrO4 做指示剂，滴定不能在酸性溶液中进行，因指示剂K2CrO4 是弱酸盐，在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合，使CrO42-浓度降低过多，在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀2CrO42- + 2H+ →2H CrO4- →Cr2O72- +H2O也不能在碱性溶液中进行，因为Ag+将形成Ag2O沉淀：Ag+ + OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓+ H2O因此，用铬酸钾指示剂法，滴定只能在近中性或弱碱性溶液（PH6.5-10.5）中进行。
如果溶液的酸性较强，可用1 mol/l 的NaOH溶液调至中性。
此外，滴定不能在氨性溶液中进行，因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2 ]+而溶解。
3 试剂3.1 铬酸钾指示剂：10%铬酸钾水溶液3.2 氯化钠基准试剂在500～600℃灼烧1小时后，放置干燥器冷却。
离子色谱法测定食品中的氯化物含量
目前食品中氯化物的测定用间接沉淀滴定法、电位滴定法、直接沉淀滴定法，而离子色谱法操作简单，样品处理简单，灵敏度和准确度高，有利于提高分析质量控制和工作效率，试剂用量少，保护环境。
1 材料与方法1.1 原理样品的待测阴离子随氢氧化钾淋洗液进入离子交换系统，根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的氯离子流经抑制器系统转换成具有高电导度的强酸，由电导检测器测定该离子组分的电导；以相对保留时间定性，峰高和峰面积定量[1]。
1.2 仪器和试剂Dionex Ics-1500离子色谱仪； Lonpac As19型色谱分离柱（250 mm× 4 mm）；ASRS 300（4 mm）阴离子抑制器；RFC-30淋洗液自动发生器；检测器：电导检测器；纯水机；超声机；氯离子标准溶液（1 000 mg/L，从国家标物中心购买）；天平（感量1 mg），离心机：转速不低于5 000 r/min；1.0 mL注射器；25 mL定量环。
1.3 色谱条件淋洗液氢氧化钾浓度20 mmoL/L，流速1.0 mL/min；电流50 mA，检测池温度35 ℃，进样量25 μL，采样时间10 min。
1.4 标准曲线精确吸取0.0、0.5、1.0、2.0、5.0、7.5、10.0 mL与10.0 mL氯离子标准液分别移入100 mL容量瓶，用去离子水稀释至刻度，混匀，即得0.0、5.0、10.0、20.0、50.0、75.0 mg/L与100 mg/L 的氯离子标准溶液，然后从低浓度到高浓度依次进样，以氯离子准溶液浓度为横坐标，以峰高或峰面积为纵坐标，绘制标准曲线或计算线性回归方程。
1.5 样品前处理肉类制品、水产品、蔬菜，腌制品等固体样品取100.0 g，用粉碎机粉碎或者是用研钵研细，放入密闭的玻璃容器中，称取2 g（精确0.001 g）以80 mL温水洗入100 mL容量瓶，超声提取10 min，每5 min振荡一次，保持固相完全分散，超声完毕静置60 min，取上清液于50 mL的离心管，以5 000 r/min的转速，离心15 min，离心液经过0.45 μm微孔滤膜过滤，滤液供测定用，（液体样品，直接吸取2.00 mL于100 mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，微孔滤膜过滤），将滤液注入进样管，色谱工作站自动输出色谱曲线和色谱参数[2]。
实训8-饲料中水溶性氯化物的测定(精)
实训 饲料中水溶性氯化物的测定
职业教育现代宠物技术教学资源库
实训 饲料中水溶性氯化物的测定
一、主题内容与适用范围
本标准规定了用硫氰酸盐反滴定测定饲料可溶性氯化物的方法
本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。
二、原理
溶液澄清，在酸性条件下加入过量AgNO3溶液使样品溶液中的 氯化物形成Agcl沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的 AgNO3，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
m：样品质量 V1：AgNO3体积 V2：滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积 F：AgNO3与硫氰酸铵溶液体积比 C：AgNO3的摩尔浓度 0.0355：与1.00ml硝酸银标准溶液相当的以g表示的氯元素的质量。
职业教育现代宠物技术教学资源库
实训 饲料中水溶性氯化物的测定
三、试剂
1、HNO3 2、Fe2(SO4)3（60g/l） 3、Fe2(SO4)3指示剂 4、
氨水1:19 5、硫氰酸铵 工作液
6、NaCl标准贮备溶液 7、Nacl标准
8、AgNO3标准溶液
四、仪器设备
1、粉碎机 2、分样筛 3、分析天平 4、刻度移液管
摇匀、静置50min，干过滤入150ml，干锥形东半球中，吸取滤液
50.00ml，加Fe2(SO4)3指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡橘 红色，且30S不褪色即为终点。
职业教育现代宠物技术教学资源库
实训八 饲料中水溶性氯化物的测定
六、计算
V1 V2 F 100 / 50 C 150 0.0355 Cl= ×100% m 50
5、移液管
6、滴定管 7、容量瓶
8、烧杯
9、滤纸
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
食物中水溶性氯化物的测定方法
1.原理
经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。
检测范围中氯元素的含量为0～60mg。
2.适用范围
参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。
3.仪器设备
3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。
3.3 分析天平：分度值0.1mg。
3.4 刻度移液管：10、2ml。
3.5 移液管：50、25ml。
3.6 滴定管：酸式，25ml。
3.7 容量瓶：100、1000ml。
3.8 烧杯：250ml。
3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。
4.试剂
实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。
使用试剂除特殊规定外应为分析纯。
（1）硝酸
（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。
（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。
（4）氨水：1+19水溶液。
（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml 水中。
(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。
(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，
摇匀。
此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。
(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。
体积比：吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F：
F=（20.00）/ V2
式中：F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
20.00---硝酸银溶液的体积，ml；
V2---硫氰酸铵溶液体积，ml。
标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，过滤，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30秒不褪色即为终点。
(9)硝酸银标准溶液浓度计算：
m'×（20/1000）（10/100）
c（AgNO3）=-------------------------
0. 05845×（V1-F×V2×100/50）
式中：
c（AgNO3）---硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；
m'---氯化钠质量，g；
V1---硝酸银标准溶液体积，ml；
V2---硫氰酸铵溶液体积，ml；
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；
0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化钠质量。
所得结果应表示至四位小数。
5.操作步骤
5.1样品的制备：选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。
5.2氯化物的提取：称取适量样品，准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用快速滤纸过滤。
5.3测定：准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30秒不褪色即
为终点。
6.计算
Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100
M×50
式中：Cl（%）---百分氯元素含量，g；
V1---硝酸银溶液体积，Ml；
V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，ml；
F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；
c---硝酸银的摩尔浓度，mol/L；
0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯元素的质量。
所得结果应表示至二位小数。
7.注意事项
（1）每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
（2）氯含量在3%以下（含3%），允许绝对差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。
水溶性氯化物快速测定法
称取5～10g样品（准确至0.001g）准确加入蒸馏水200ml，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml，加蒸馏水50ml，10% 铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色即为终点。
计算式：
V2×c×200×0.0355×100
Cl（%）=----------------------
M×20。