食物中水溶性氯化物的测定方法

食物中水溶性氯化物的测定方法

1.原理

经提取后的样品澄清液，在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使样品溶液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出其氯化物的含量。检测范围中氯元素的含量为0～60mg。

2.适用范围

参照GB/T6439-1992饲料中水溶性氯化物的测定方法，适用于食品及饲料中水溶性氯化物的测定。

3.仪器设备

3.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

3.2 分样筛：孔径0.45mm（40目）。

3.3 分析天平：分度值0.1mg。

3.4 刻度移液管：10、2ml。

3.5 移液管：50、25ml。

3.6 滴定管：酸式，25ml。

3.7 容量瓶：100、1000ml。

3.8 烧杯：250ml。

3.9 滤纸：快速，直径15.0cm；慢速，直径12.5cm。

4.试剂

实验用水应符合GB6682中三级水用水的规格。使用试剂除特殊规定外应为分析纯。

（1）硝酸

（2）硫酸铁（60g/L）：称取硫酸铁［Fe2（SO4）3·xH2O］60g加水微热溶解后，调至1000ml。（3）硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀。

（4）氨水：1+19水溶液。

（5）0.02mol/L硫氰酸铵［c（NH4CNS）=0.02mol/L］：称取硫氰酸铵1.52g溶于1000ml 水中。

(6)氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠于500℃灼烧1小时，干燥器中冷却保存，称取5.8454g 溶解于水中，转入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.100mol/L。

(7)氯化钠标准工作液：准确吸取（2.6）溶液20.00ml于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，

摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.02mol/L。

(8)硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=0.02mol/L］：称取3.4g硝酸银溶于1000ml水中，贮于棕色瓶内。

体积比：吸取硝酸银溶液20.00ml，加硝酸4ml，指示剂2ml，在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定，滴至终点为持久的淡红色，由此计算两溶液的体积比F：

F=（20.00）/ V2

式中：F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；

20.00---硝酸银溶液的体积，ml；

V2---硫氰酸铵溶液体积，ml。

标定：准确移取氯化钠标准溶液10.00ml，于100ml容量瓶中，加硝酸4ml，硝酸银标准溶液25.00ml，振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，过滤，吸取滤液50.00ml，加硫酸铁指示剂2ml，用硫氰酸铵溶液滴定出现淡红棕色，且30秒不褪色即为终点。(9)硝酸银标准溶液浓度计算：

m'×（20/1000）（10/100）

c（AgNO3）=-------------------------

0. 05845×（V1-F×V2×100/50）

式中：

c（AgNO3）---硝酸银标准溶液摩尔浓度，mol/L；

m'---氯化钠质量，g；

V1---硝酸银标准溶液体积，ml；

V2---硫氰酸铵溶液体积，ml；

F---硝酸银与硫氰酸铵溶液的体积比；

0.05845---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯化钠质量。

所得结果应表示至四位小数。

5.操作步骤

5.1样品的制备：选取有代表性的样品，粉碎过40目筛，密封保存备用。

5.2氯化物的提取：称取适量样品，准确至0.0002g，准确加入硫酸铁溶液50ml，氨水溶液100ml，搅拌数分钟，放置10min，用快速滤纸过滤。

5.3测定：准确吸取滤液50.00ml，于100ml容量瓶中，加浓硝酸10ml，硝酸银标准溶液25.00ml，用力振荡使沉淀凝结，用水稀释至刻度，摇匀，静置5min，吸取滤液（澄清液）50.00ml，加硫酸铁指示剂10ml，用硫氰酸铵溶液滴定，出现淡桔红色，且30秒不褪色即

为终点。

6.计算

Cl（%）= （V1-V2×F×100/50）×c×150×0.0355×100

M×50

式中：Cl（%）---百分氯元素含量，g；

V1---硝酸银溶液体积，Ml；

V2---滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积，ml；

F---硝酸银与硫氰酸铵溶液体积比；

c---硝酸银的摩尔浓度，mol/L；

0.035---与1.00ml硝酸银标准溶液［c（AgNO3）=1.000mol/L］相当的以克表示的氯元素的质量。

所得结果应表示至二位小数。

7.注意事项

（1）每个样品应取两份平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。

（2）氯含量在3%以下（含3%），允许绝对差0.05；氯含量在3%以上，允许相对偏差3%。

水溶性氯化物快速测定法

称取5～10g样品（准确至0.001g）准确加入蒸馏水200ml，搅拌15min，放置15min，准确移取上清液20ml，加蒸馏水50ml，10% 铬酸钾指示剂1ml，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min不褪色即为终点。

计算式：

V2×c×200×0.0355×100

Cl（%）=----------------------

M×20