2005年版《中国药典》(二部)试药(二)
02药典概况
6. 1.2349 7. 1.2351 8. 1.2050 9. 1.2051 10. 1.2245
50
例11-15. 修约后要求小数点后保留二位 A. 22.44 B. 22.43 C. 22.42 D. 22.40 E. 22.45
以下各题修约后的数字各为
11. 22.4449
12. 22.4451
40
【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定，加 甲醇40ml使溶解，再加新制的3%无水碳酸钠溶 液15ml，照电位滴定法（附录Ⅶ A），用硝酸 银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml硝酸银滴定 液（0.1mol/L)相当于23.22mg的 C12H12N2O3。
【类别】 镇静催眠药、抗惊厥药 【贮藏】 密封保存 【制剂】 苯巴比妥片
对照品：由卫生部指定单位制备、标定 和供应的标准物质。按干燥品 （或无水物）计算后使用。
16
例 标准品系指 A. 用于生物检定的标准物质 B. 用于抗生素含量或效价测定的标准物质 C. 用于生化药品含量或效价测定的标准物质 D. 用于校正检定仪器性能的标准物质 E. 用于鉴别、杂质检查的标准物质
17
例 对照品系指 A. 自行制备、精制、标定后使用的标准物质 B. 由国务院药品监督管理部门指定的单位制 备、标定和供应的标准物质 C. 按效价单位（或g）计 D. 均按干燥品（或无水物）进行计算后使用 E. 均应附有使用说明书、质量要求、使用有 效期和装量等
18
例 测定土霉素的效价时，需要 A. 化学试剂（CP） B. 分析试剂（AR） C. 对照品 D. 标准物质 E. 标准品
48
例1～5. 修约后要求小数点后保留一位
A. 23.2 B. 23.3
HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量
HPLC法测定呋塞米中有关物质的含量作者：wangyu 科研信息来源：文献资料点击数：228 更新时间：2007-12-3[关键词]：呋塞米,高效液相色谱法,利尿药,托拉塞米,布美他尼健康网讯：呋塞米(Furosemide)是一种强效利尿药，应用于临床已 30余年，其标准已被2005年版《中国药典》（二部）收载。
近 20年来除了托拉塞米和布美他尼，注射剂利尿药很少有新的品种产生、呋塞米注射液是一个比较成熟的品种，临床用量非常大）从呋塞米化学结构来看，呋塞米具有酰胺基，易被氧化分解，注射液的稳定性不够理想，而注射用吠塞米却能很好的解决这个问题。
由于现有《中国药典》标准中还未见注射用呋塞米中有关物质的含量控制项，故笔者建立了测定注射用呋塞米中有关物质含量的高效液相色谱法。
1 仪器与试药Shimadzu 10-VP高效液相色谱仪及CLASS-VP色谱工几作站（日本岛津公司）。
呋塞米原料药（江苏亚邦药业有限公司，纯度：99.7%，批号：030801）；注射用呋塞米（湖南中南科伦药业有限公司，规格：20mg，批号：20050220、20050221、20050222）；呋塞米注射液（山西省某药厂、安徽省某药厂、黑龙江省某药厂、海南省某药厂、河南省某药厂，规格均为每支20mg，批号：200609201、 061201、20060821、061101、060901）：四氢呋喃为色谱纯，冰醋酸为分析纯，水为超纯水2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱：Hypersil-ODS（150mm×4.6mm，5μm）；流动相：水-四氢呋喃-冰醋酸（70;30:1）；检测波长：254nm；流速：1.OmL·min-1；进样量：20μL。
2.2 溶液的制备2.2.1 对照品溶液：精密称取呋塞米原料药适量，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为对照品溶液。
2.2.2 样品溶液：取样品5瓶，倾出内容物，研细，准确称取适量（约相当于呋塞米25mg），置于25mL棕色容量瓶中，加流动相溶解并稀释制成浓度为1mg·mL-1的溶液，作为样品溶液。
2005年版《中国药典》(二部)试药(一)_4
2005年版《中国药典》（二部）试药（一）本试药系指在2005年版《中国药典》（二部）中供各项试验用的试剂，不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。
除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯4个等级，选用时可参考下列原则：(1) 标定滴定液用基准试剂；(2) 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂；(3) 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；(4) 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00] 本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。
在水中易溶,在乙醇中不溶。
一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20] 本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，温度再升高时又变为一氧化铅。
在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀硝酸中溶解。
一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36] 本品为棕红色油状液体或暗红色结晶；具强烈刺激性，有氯和碘的臭气；有腐蚀性和氧化性。
乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24] 本品为白色结晶性粉末。
在水中溶解，在乙醇中极微溶解。
乙氧基黄叱精 Ethoxychrysoidine Hydrochloride [C14H16N4O·HCl＝292.77] 本品为深红棕色或黑褐色粉末。
在水或乙醇中溶解。
乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05] 本品为无色透明液体；微有醚样臭气；易燃。
与水或乙醇能任意混合。
乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3＝100.12] 本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃。
卡波姆检验操作规程
取本品0.5g，均匀分散于98ml水中，待充分溶胀后，混匀，用15％氢氧化钠溶液调节pH值至7.3～7.8（用精密pH试纸测试），加水至100ml，混匀（避免产生气泡），依法测定（《中国药典》2005版二部附录ⅥG第二法），在25℃时的动力黏度应为15～30Pa·S。
3.3.7微生物限度
题目：卡波姆检验标准操作规程
编码：SOP-QC-219-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立卡波姆检验操作规程。
范围：本规程适用于卡波姆的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
3.3.3干燥失重
取本品，按干燥失重测定法（《中国药典》2005版二部附录ⅧL）测定，在80℃减压干燥1小时，减失重量不得过2.0％。
3.3.4炽灼残渣
取本品，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧN）检查，遗留残渣不得过2.0%。
3.3.5重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之二十。
取本品10g，加入45℃pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g，金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天平滴定管50ml锥形瓶
4.2试药与试液
高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量
高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量何建锋;郭瑞锋;郄冰冰【摘要】目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法色谱柱为岛津VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.5%十二烷基硫酸钠溶液(用70%磷酸调节pH至2.7)-乙腈(35:65),检测波长210 nm,柱温30℃,流速1.0 mL/min.结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10.12～505.6 μg/mL(r=0.999 9)和2.36～118.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率分别为100.17%(RSD=1.22%)和99.43%(RSD=0.84%).结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)005【总页数】2页(P22-23)【关键词】高效液相色谱法;复方地芬诺酯片;盐酸地芬诺酯;硫酸阿托品;含量测定【作者】何建锋;郭瑞锋;郄冰冰【作者单位】河北省邯郸市中医院,河北,邯郸,056001;河北省药品检验所,河北,石家庄,050011;河北省药品检验所,河北,石家庄,050011【正文语种】中文【中图分类】R927.2;R975+.4复方地芬诺酯片是由盐酸地芬诺酯2.5 mg和硫酸阿托品0.025 mg组成的复方制剂，2005年版《中国药典（二部）》中分别采用两种高效液相色谱（HPLC）系统测定两组分含量，操作烦琐。
本试验建立了一种能同时测定两组分含量的HPLC 法，方法简便、快捷，结果准确、可靠，可很好地控制该产品的内在质量。
1 仪器与试药LC-2020A HT系列高效液相色谱仪，LC-solution色谱工作站（日本岛津）；Sartorius BP211D分析天平。
盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品对照品（中国药品生物制品检定所）；复方地芬诺酯片（河北赛克药业有限公司，批号为 20060401，20060402，20060403)；十二烷基硫酸钠、乙腈、磷酸均为色谱级，试验用水为纯化水。
华蟾素片的含量及释放度测定
华蟾素片的含量及释放度测定田磊【摘要】目的建立华蟾素片的含量测定和释放度测定方法.方法采用紫外分光光度法,在555 nm波长处测定吸光度,分别测定华蟾素片的含量和释放度.结果 5-羟色胺质量浓度在1.862～18.620μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.20%,RSD=0.38%(n=9);样品的批内释放均一性与批间释放重现性均较好.结论所用方法简便、可靠,能够满足华蟾素片释放度和含量测定的要求.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)017【总页数】2页(P18-19)【关键词】华蟾素片;紫外分光光度法;5-羟色胺【作者】田磊【作者单位】淮北矿业股份有限公司职业病防治院药剂科,安徽,淮北,235000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0华蟾素片为干蟾皮经加工制成的浸膏片，具有解毒、消肿、止痛的功效，对治疗中、晚期肿瘤及慢性乙型病毒性肝炎等有良好疗效[1]，原质量标准中无含量测定项[2]。
为有效控制药品质量，笔者参考相关文献[3-4]，以制剂中主要成分吲哚类总生物碱5-羟色胺为指标，建立了华蟾素片释放度和含量的测定方法，报道如下。
1 仪器与试药ZRS-8G型智能溶出度测定仪（天津大学无线电厂）；UV-2401型紫外分光光度计（日本岛津）；梅特勒AE-240型电子分析天平。
5-羟色胺对照品（中国药品生物制品检定所，批号为111656-200401）；华蟾素片（安徽金蟾生化股份有限公司，规格为0.3 g，批号分别为 090601，090602，090603）；盐酸、对二甲氨基苯甲醛、磷酸二氢钾、氢氧化钠均为分析纯，水为纯化水。
2 方法与结果2.1 5-羟色胺含量测定2.1.1 溶液制备精密称取置五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的5-羟色胺对照品9.31 mg，置50 mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取20 mL，置100 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
药物分析第二章药品质量标准()
现以在《中国药典》2010年版正文中收载的 阿司匹林为例说明。
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阿司匹林
Asipilin
Aspirin
C9H8O4 180.16 本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。含C9H8O4不得少于 99.5%。
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C. 50 ml滴定管
D. 50 ml量瓶
E. 100 ml量筒
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例4. 中国药典中规定，称取“2.00 g”系指
A. 称取重量可为1.5～2.5 g
B. 称取重量可为1.95～2.05 g
C. 称取重量可为1.995～2.005 g D. 称取重量可为1.9995～2.0005g
二部收载化学药品、抗生素、生化药品、 放射性药品及各类制剂，还有药用辅料等；
第三部收载生物药品。
同时配套出版了《中国药典》2010年版英文版。
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1．收载品种
本版药典共收载4567个品种,其中新增1386种，修订 2237种。
一部收载品种2165种,其中新增1019种，修订634种； 二部收载品种2271种，新增330种，修订1500种；
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小结
二、《中国药典》的内容
（二）品名目次
（三）正文 （四）附录
（五）索引
三、现行中国药典 四、局（部）颁标准和地方标准 五、地方标准上升国家标准的概况 六、药品质量标准的制订原则
七、几部外国药典
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附：练习题
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盐酸利多卡因检验标准操作规程
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颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载 修改号
批准日期 执行日期
变更原因及目的
标准依据：《中国药典》2005年版二部
目的：建立盐酸利多卡因检验操作规程。
范围：本规程适用于盐酸利多卡因的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
4.4 计算
式中：V1为供试品消耗高氯酸滴定液的ml数
V2为空白消耗高氯酸滴定液的ml数
C为高氯酸滴定液的浓度（mol/L）
W为称取供试品的重量（g）
按无水物计算，本品含的C14H22N2O·HCl不得少于99.0%。
5．[贮藏] 密封保存
3.3.6微生物限度
取本品5g，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀，作为1：20的供试液。取供试液2ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
4．[含量测定]
4.1仪器与用具
分析天பைடு நூலகம் 滴定管 锥形瓶
4.2 试药与试液
冰醋酸醋酸汞试液结晶紫指示液高氯酸滴定液(0.1mol/L)
4.3 操作方法
取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加醋酸汞试液5ml与结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于27.08mg的C14H22N2O·HCl。
3.3.3 水分
中国药典2005版二部标准凡例
中国药典二部标准中国药典二部标准凡例(2005年版)《中华人民共和国药典》简称《中国药典》，是国家监督管理药品质量的法定技术标准。
“凡例”是解释和使用《中国药典》正确进行质量检定的基本原则，并把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。
“凡例”中的有关规定具有法定的约束力。
凡例和附录中采用“除另有规定外”这一修饰语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，在正文品种中另作规定，并按此规定执行。
药典中引用的药品系指本版药典收载的并符合规定的品种。
附录中收载的指导原则，是为执行药典、考察药品质量所制定的指导性规定，不作为法定标准。
名称及编排一、正文品种收载的中文药品名称系按照《中国药品通用名称》推荐的名称及其命名原则命名，药典收载的中文药品名称均为法定名称，英文名除另有规定外，均采用国际非专利药名(INN)。
有机药物化学名称应根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定与国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）的命名系统一致。
二、药品化学结构式采用世界卫生组织（WHO）推荐的“药品化学结构式书写指南”书写。
三、正文品种按中文药品名称笔画顺序排列，同笔画数的字按起笔笔形─丨ノ丶フ的顺序排列；单方制剂排在原料药后面；生物制品集中编排；附录包括制剂通则、通用检测方法和指导原则，按分类编码；索引分列按汉语拼音顺序排序的中文索引，英文名和中文名对照索引排列。
四、每一品种项下根据品种和剂型的不同，按顺序可分别列有：(1)品名(包括中文名、汉语拼音名与英文名)；(2)有机药物的结构式；(3)分子式与分子量；(4)来源或有机药物的化学名称；(5)含量或效价规定；(6)处方；(7)制法；(8)性状；(9)鉴别；(10)检查；(11)含量或效价测定；(12)类别；(13)规格；(14)贮藏；(15)制剂等。
标准规定五、性状项下记载药品的外观、臭、味，溶解度以及物理常数等。
(1)外观性状是对药品的色泽和外表感观的规定。
氟检查标准操作规程
氟检查标准操作规程1 简述本法（中国药典2005年版二部附录Ⅷ E）系用于检查含氟有机药物中氟的含量。
其原理为有机氟化合物经氧瓶燃烧法燃烧分解为无机氟化物后，在pH4.3时，F-1与茜素氟蓝和Ce3+以1:1:1结合成蓝紫色螯合物；用氟对照溶液经同法处理后，在610nm的波长处分别测定吸光度。
2 仪器与用具2.1 燃烧瓶根据供试品取量选用适宜的燃烧瓶（见氧氟燃烧法标准操作规范）。
2.2 紫外-可见分光光度计。
3 试药与试液3.1 氟化钠、分析纯。
3.2 茜素氟蓝试液，见中国药典附录。
3.3 硝酸亚铈试液，见中国药典附录。
4 操作方法4.1 氟对照溶液的制备精密称取经105℃干燥1小时的氟化钠22.1mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀；精密量取20ml，置另一100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于20µg的F）。
4.2 供试品溶液的制备取供试品适量（约相当于含氟2.0mg），精密称定，照氧瓶燃烧法标准操作规范进行有机破坏，用水20ml为吸收液，俟吸收完全后，再振摇2～3分钟，将吸收液移置100ml量瓶中，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，加水稀释至刻度，摇匀。
即得。
4.3 比色测定精密量取供试品溶液与氟对照溶液各2ml，分别置50ml量瓶中，各加茜素氟蓝试液10.0ml，摇匀，再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液3.0ml与硝酸亚铈试液10ml，加水稀释至刻度，摇匀，在暗处放置1小时，照紫外-可见分光光度法（中国药典2005年版二部附录Ⅳ A），置2cm吸收池中，在610nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。
5 注意事项5.1 样品燃烧分解必须完全（应无灰色、黑色颗粒）。
5.2 本法灵敏度高，在测定中，过量的12%醋酸钠的稀醋酸溶液可使吸光度偏底，故各试剂的加入量应准确，而且各试剂加入顺序对测定吸光度有影响，必须按规定顺序加入，不能颠倒。
5.3 显色试剂加入后的放置时间对吸光度也有影响，应注意对照溶液和供试品溶液加入显色剂后放置时间要一致，暗处放置1小时以保证反应完全。
HPLC法测定复方黄连素片中盐酸小檗碱的溶出度
2.8.3 回收率试验 分别精密称取盐酸小檗碱对照品 8、10、 12 mg，置于 100 mL 容量瓶中，分别按处方量加入辅料，用流动
相溶解并稀释至刻度，配制成相当于 80％、100％、120％浓度 的样品，按照“2.3”项下色谱条件测定，计算回收率。结果，高、 中、低的平均回收率分别为 98.77％、98.47％、99.03％，RSD＝ 0.55％，详见表 1。
RSD/％ 2.10 1.98 1.47
3 讨论
常用的溶出介质有蒸馏水、0.1 mol·L－1 盐酸溶液及不同 pH 值的缓冲液等。因 0.1 mol·L－1盐酸溶液较接近于人体胃部 环境，因此本试验选择人工胃液（0.1 mol·L－1 盐酸溶液）作为 溶出介质。
综上，本法操作简便、准确、可靠，可用于复方黄连素片的 质量控制。
取“2.2.1”项下对照品溶液 10 μL，连续进样 6 次，测定峰面 积。结果，峰面积的 RSD＝0.47％。 2.6 重复性试验
取同一批样品（批号：080716）5 份，按样品测定法测定，按 外标法以峰面积计算含量。结果，样品含量平均值（n＝5）为 100.2％，RSD＝0.49％。 2.7 稳定性试验
取供试品溶液适量，按照“2.3”项下色谱条件在放置 1、2、 4、8、24 h 各测定 1 次。结果，放置 1 h 和 24 h 的含量测定结果 误差为 0.78％，峰面积 RSD＝0.8％（n＝6），说明供试品溶液在 24 h 内基本稳定。 2.8 溶出度测定 2.8.1 溶出方式确定 以经脱气处理的 0.1 mol·L－1盐酸溶液 1 000 mL，转速为 120 r·min－1，溶出温度为（37±0.5）℃，取 6 片 样品按“2.1”项下条件操作，在 45 min 时取 10 mL 溶出液，滤 过，精密量取续滤液 2.0 mL 置于 10 mL 容量瓶中，加入 0.1 mol·L－1盐酸溶液至刻度，摇匀，采用 0.45 μm 滤膜滤过，滤液 照“2.3”项下方法测定每个样品的溶出量。 2.8.2 空白辅料干扰 取 6 片空白辅料片，按“2.1”项下方法 操作；另按处方比例取空白辅料适量置于 100 mL 容量瓶中，加 流动相溶解并稀释至刻度，按照“2.3”项下色谱条件测定。结 果显示，空白辅料对试验几乎无影响。
甘油检验标准操作规程
3.3检查项目与操作方法
3.3.1颜色
取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，不得更深为符合规定。
3.3.5丙烯醛、葡萄糖与铵盐
取本品5ml，加10%氢氧化钾溶液5ml，在60℃放置5分钟，不得显黄色或发生氨臭为符合规定。
3.3.6易炭化物
取本品5.0ml，照易炭化物检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧO）检查，静置1小时，如显色，与同体积对照溶液（取比色用氯化钴溶液0.2ml、比色用重铬酸钾溶液1.6ml与水8.2ml制成）比较，不得更深为符合规定。
盐酸滴定液（0.1mol/L）
比色用氯化钴液取氯化钴32.5g，加适量的盐酸（1→40）使溶解成500ml，精密量取2ml，置锥形瓶中加水200ml，摇匀，加氨试液至溶液由浅红色转变至绿色后，加醋酸-醋酸钠缓冲液（PH6.0）10ml，加热至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于11.90mg的CoCl2·6H2O。根据上述测定结果，在剩余的原溶液中加适量的盐酸溶液（1→40），使每1ml溶液中含59.5mg的CoCl2·6H2O，即得。
3.3.9重金属
取本品5g，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水适量使成25ml，按重金属检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第一法）检查，含重金属不得过百万分之二为符合规定。
2005年版《中国药典》(二部)试药(二).
2005年版《中国药典》（二部）试药（二）玻璃酸钾 Potassium Hyaluronate 本品为白色疏松絮状或片状物。
在水中易溶。
[检查] 干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过10％（附录Ⅷ L）。
总氮量按干燥品计算，含总氮量应为3～4％（附录Ⅶ D第一法）。
炽灼残渣遗留残渣按干燥品计算为14～18％（附录Ⅷ N）。
粘度 0.15％水溶液的运动粘度（附录Ⅵ G第一法）为5～6mm2/s。
pH值 0.15％水溶液的pH值（附录Ⅵ H）应为6.0～7.0。
枸橼酸 Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14] 本品为白色结晶或颗粒，易风化，有引湿性。
在水或乙醇中易溶。
枸橼酸钠 Sodium Citrate [C6H5Na3O7·2H2O＝294.10] 本品为白色结晶或粉末。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
枸橼酸铵 Ammonium Citrate，Tribasic [C6H17N3O7=243.22] 本品为白色粉末；易潮解。
在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
咪唑 Imidazole [C3H4N2＝68.08] 本品为白色半透明结晶。
在水、乙醇、乙醚或吡啶中易溶，在苯中微溶，在石油醚中极微溶解。
钙黄绿素 Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51] 本品为鲜黄色粉末。
在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。
钙紫红素 Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39] 本品为棕色或棕黑色粉末。
在水或乙醇中溶解。
钙-羧酸 Calcon Carboxylic Acid 本品为棕色到黑色结晶或褐色粉末。
易溶于碱液和氨水，微溶于水。
钠石灰 Soda Lime 本品为氢氧化钠与氧化钙的混合物，经用特殊指示剂着色后制成的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色逐渐变淡。
钨酸钠 Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86] 本品为白色结晶性粉末；易风化。
乳酸依沙吖啶检验标准操作规程
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为黄色结晶性粉末；无臭，味苦。
本品在热水中易溶，在沸无水乙醇中溶解，在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中不溶。
2．[鉴别]
2.1 仪器与用具
分析天平 烧杯 试管
2.2 试药与试液
氢氧化钠试液0.5mol/L硫酸溶液高锰酸钾试液亚硝酸钠试液稀盐酸
3.3.3 氯化物
取本品1.0g，加水80ml，置水浴上加温溶解后，放冷，加氢氧化钠试液10ml，加水稀释至100ml，振摇，混匀，放置30分钟，滤过，取续滤液20ml，加稀硝酸7ml及硝酸银试液1ml，加水适量使成50ml，依法检查（《中国药典》2005年版二部附录ⅧA），与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较，不得更浓(0.025％)。
3.3.6 炽灼残渣
取本品1.0g，按炽灼残渣检查法（《中国药典》2005版二部附录Ⅷ N）检查，不得过0.1%。
3.3.7 重金属
取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2005年版二部附录ⅧH第二法），含重金属不得过百万分之三十。
3.3.8微生物限度
取本品5g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：20的供试液。取供试液2ml，照微生物限度检查薄膜过虑法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
题目：乳酸依沙吖啶检验标准操作规程
文件编号：SOP-QC-218-A
维生素E检验标准操作规程
取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯硫酸铈滴定液（0.01mol/L）不得过1.0ml为符合规定。
3.3.3微生物限度
取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出为符合规定。
4.4计算
4.4.1理论板数
n——理论板数t′R——组分保留时间
Wh/2——半高峰宽
4.4.2分离度
R——分离度tR1、tR2——1、2组分的保留时间
Wb1、Wb2——1、2组分的色谱峰峰宽
4.4.3校正因子
f——校正因子
CR——对照品的浓度
CS——内标物质的浓度
AR——对照品的峰面积或峰高
As——内标物质的峰面积或峰高
量筒碱式滴定管分析天平
3.2试药与试液
乙醇乙醚无水乙醇二甲基甲酰胺正己烷
酚酞指示液
二苯胺试液
氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）
硫酸铈滴定液（0.01mol/L）
3.3检查项目与操作方法
3.3.1酸度
取乙醇与乙醚各15ml，置锥形瓶中，加酚酞指示液0.5ml，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至微显粉红色，加本品1.0g，溶解后，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，消耗的氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.5ml为符合规定。
4．[含量测定]
2005年版《中国药典》(二部)试药(一)
2005年版《中国药典》（二部）试药（一）本试药系指在2005年版《中国药典》（二部）中供各项试验用的试剂，不包括各种色谱用的吸附剂、载体与填充剂。
除生化试剂与指示剂外，一般常用化学试剂分为基准试剂、优级纯、分析纯与化学纯4个等级，选用时可参考下列原则：(1) 标定滴定液用基准试剂；(2) 制备滴定液可采用分析纯或化学纯试剂，但不经标定直接按称重计算浓度者，则应采用基准试剂；(3) 制备杂质限度检查用的标准溶液，采用优级纯或分析纯试剂；(4) 制备试液与缓冲液等可采用分析纯或化学纯试剂。
一水合碳酸钠 Sodium Carbonate Monohydrate [Na2CO3·H2O＝124.00] 本品为白色斜方晶体；有引湿性，加热至100℃失水。
在水中易溶,在乙醇中不溶。
一氧化铅 Lead Monoxide [PbO＝223.20] 本品为黄色至橙黄色粉末或结晶；加热至300～500℃时变为四氧化三铅，温度再升高时又变为一氧化铅。
在热的氢氧化钠溶液、醋酸或稀硝酸中溶解。
一氯化碘 Iodine Monochloride [ICl＝162.36] 本品为棕红色油状液体或暗红色结晶；具强烈刺激性，有氯和碘的臭气；有腐蚀性和氧化性。
乙二胺四醋酸二钠 Disodium Edetate [C10H14N2Na2O8·2H2O＝372.24] 本品为白色结晶性粉末。
在水中溶解，在乙醇中极微溶解。
乙氧基黄叱精 Ethoxychrysoidine Hydrochloride [C14H16N4O·HCl＝292.77] 本品为深红棕色或黑褐色粉末。
在水或乙醇中溶解。
乙腈 Acetonitrile [CH3CN＝41.05] 本品为无色透明液体；微有醚样臭气；易燃。
与水或乙醇能任意混合。
乙酰丙酮 Acetylacetone [CH3COCH2COCH3＝100.12] 本品为无色或淡黄色液体；微有丙酮和乙酸的臭气；易燃。
药典概况专业知识讲解
2.项目与要求
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对正文品种下内容进行解释和要求
性状：外观、臭、味、溶解度、物理常数 鉴别：仅反映某些性质特征，不能确证 检查：反映安全性、有效性、均一性和纯度 含量测定：用于测定有效成分的含量 类别 制剂规格 贮藏
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精确度 试药、试液、指示剂 动物试验 说明书、包装、标签
1.名称及编排
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中文药名按照《中国药品通用名称》
英文药名采用国际非专利药品命名原则(INN)
有机药物化学名采用《有机化学命名原则》， 母体选定与IUPAC命名系统一致
化学结构式采用WHO推荐的“药品化学结构 式书写指南”
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4.标准品、对照品
指用于鉴别、检查、含量测定的标准物质
标准品
指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量 或效价测定的标准物质
对照品
指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪 器性能的标准物质
例：头孢克罗
微生物法测定效价，用标准品 用HPLC或UV法测定时，用对照品
5.计量
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法定计量单位名称和符号
滴定液和试液的浓度
XXX滴定液（YYY mol/L）-需精密标定 YYY mol/L XXX溶液 -其他用途，无需标定
温度 水浴温度、热水、温水、室温、冷水、冰浴等
溶液百分比：g/ml、 ml/ml等，如95%乙醇 ( ml/ ml) 液体的滴：20℃，1.0ml水相当于20滴 (1→10)的意义：固体(液体)溶质1.0g(ml) 加溶剂使
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阿司匹林含量测定方法综述
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2021/1/3
阿司匹林含量测定方法综述
摘要
• 阿司匹林片为常用的解热、镇痛药，收载于(中国药典 2005年版)二部。原含量测定方法为酸、碱中和滴定法。 目前市场上流通的解热、镇痛药物中，含阿司匹林或以阿 司匹林为主药的较多。除了中国药典的原含量测定方法以 外，针对各个剂型有多种含量测定的方法。如采用高效液 相色谱法测定其含量，可消除其他含有酸、碱的物质对其 测定的干扰，可更有效的控制制剂的质量。方法操作简便， 专一性强，结果准确。也有用数学模型进行计算的如近红 外漫反射技术，其原理是根据标样集中样品的近红外光谱 运用化学计量学方法建立光谱特征值(如吸光度)与待测成 分之间的数学关系(简称数学模型)。
• 张 丽，反相高效波相色谱法测定阿司匹林血药浓度，中国药房，2003，14
（5）：289 编辑(胡峰明)
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阿司匹林含量测定方法综述
讨论
•
阿司匹林及其制剂有多种分析方法，但有 其共同点。HPLC分析中，检测柱一般多采 用C18柱，检测波长为280左右。滴定法都 是根据药物中含游离羧酸的酸性进行滴定， 或水解后用酸回滴。其他以数学模型等方 法进行的测量，也都是基于阿司匹林的化 学结构和性质。
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阿司匹林含量测定方法综述
3.0 HPLC法测定阿司匹林片的含量
• 【仪器与试药】仪器：高效液相色谱仪；CLASS—LC工作站。色谱柱：
ODS C18色谱柱(150mm x 4．6mm，填料：Kromasil，粒度：5um)。
• 试药: 阿司匹林对照品，甲醇(色谱纯试剂)，冰醋酸、盐酸(分析纯试
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阿司匹林含量测定方法综述
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2005年版《中国药典》（二部）试药（二）玻璃酸钾Potassium Hyaluronate本品为白色疏松絮状或片状物。
在水中易溶。
[检查]干燥失重取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失重量不得过10％（附录ⅧL）。
总氮量按干燥品计算，含总氮量应为3～4％（附录ⅦD第一法）。
炽灼残渣遗留残渣按干燥品计算为14～18％（附录ⅧN）。
粘度0.15％水溶液的运动粘度（附录ⅥG第一法）为5～6mm2/s。
pH值0.15％水溶液的pH值（附录ⅥH）应为6.0～7.0。
枸橼酸Citric Acid [C6H8O7·H2O＝210.14]本品为白色结晶或颗粒，易风化，有引湿性。
在水或乙醇中易溶。
枸橼酸钠Sodium Citrate [C6H5Na3O7·2H2O＝294.10]本品为白色结晶或粉末。
在水中易溶，在乙醇中不溶。
枸橼酸铵Ammonium Citrate，Tribasic [C6H17N3O7=243.22]本品为白色粉末；易潮解。
在水中易溶，在乙醇、丙酮或乙醚中不溶。
咪唑Imidazole[C3H4N2＝68.08]本品为白色半透明结晶。
在水、乙醇、乙醚或吡啶中易溶，在苯中微溶，在石油醚中极微溶解。
钙黄绿素Calcein [C30H24N2Na2O13＝666.51]本品为鲜黄色粉末。
在水中溶解，在无水乙醇或乙醚中不溶。
钙紫红素Calcon [C20H13N2NaO5S＝416.39]本品为棕色或棕黑色粉末。
在水或乙醇中溶解。
钙-羧酸Calcon Carboxylic Acid本品为棕色到黑色结晶或褐色粉末。
易溶于碱液和氨水，微溶于水。
钠石灰SodaLime本品为氢氧化钠与氧化钙的混合物，经用特殊指示剂着色后制成的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色逐渐变淡。
钨酸钠Sodium Wolframate [Na2WO4·2H2O＝329.86]本品为白色结晶性粉末；易风化。
在水中溶解，在乙醇中不溶。
氟化钠Sodium Fluoride [NaF＝41.99]本品为白色粉末或四方形结晶。
在水中溶解，水溶液有腐蚀性，能使玻璃发毛；在乙醇中不溶。
氢氟酸Hydrofluoric Acid [HF＝20.01]本品为无色发烟液体；有刺激臭，对金属与玻璃有强烈的腐蚀性。
与水或乙醇能任意混合。
氢氧化四乙基铵Tetraethylammonium Hydroxide [C8H21NO＝147.26]本品游离碱仅存在于溶液中或以水合物的形式存在，一般制成10％、25％或60％的水溶液，水溶液无色；具强腐蚀性；具极强碱性，易吸收空气中的二氧化碳。
氢氧化四甲基铵Tetramethylammonium Hydroxide [N(CH3)4OH＝91.15]本品为无色透明液体；易吸收二氧化碳；有腐蚀性。
在水或乙醇中溶解。
氢氧化钙Calcium Hydroxide[Ca(OH)2＝74.09]本品为白色结晶性粉末；易吸收二氧化碳而变成碳酸钙。
在水中微溶。
氢氧化钡Barium Hydroxide [Ba(OH)2·8H2O＝315.46]本品为白色结晶；易吸收二氧化碳而变成碳酸钡。
在水中易溶，在乙醇中微溶。
氢氧化钠Sodium Hydroxide [NaOH＝40.00]本品为白色颗粒或片状物；易吸收二氧化碳与水；有引湿性。
在水、乙醇或甘油中易溶。
氢氧化钾PotassiumHydroxide[KOH＝56.11]本品为白色颗粒或棒状物；易吸收二氧化碳生成碳酸钾；有引湿性。
在水或乙醇中溶解。
氢氧化铝AluminiumHydroxide[Al(OH)3＝78.00]本品为白色粉末；无味。
在盐酸、硫酸或氢氧化钠溶液中溶解,在水或乙醇中不溶.氢氧化锶StrontiumHydroxide[Sr(OH)2·8H2O＝265.76]本品为无色结晶或白色结晶；易潮解；在空气中吸收二氧化碳生成碳酸盐；在干燥空气中能失去7分子结晶水。
在热水或酸中溶解，在水中微溶。
氢硼化钠Sodium Borohydride [NaBH4＝37.83]本品为白色结晶性粉末，有引湿性。
在水、氨溶液、乙二胺或吡啶中溶解，在乙醚中不溶。
香草醛Vanillin[C8H8O3＝152.15]本品为白色结晶；有愉快的香气。
在乙醇、氯仿、乙醚、冰醋酸或吡啶中易溶，在油类或氢氧化钠溶液中溶解。
重铬酸钾Potassium Dichromate [K2Cr2O7＝294.18]本品为橙红色结晶，有光泽；味苦；有强氧化性。
在水中溶解，在乙醇中不溶。
胨Peptone本品为黄色或淡棕色粉末；无臭；味微苦。
在水中溶解，在乙醇或乙醚中不溶。
胆甾醇Cholesterol[C27H46O＝386.66]本品的一水合物为白色或淡黄色片状结晶；70～80℃时成为无水物；在空气中能缓慢氧化变黄。
在苯、石油醚或植物油中溶解，在乙醇中微溶，在水中几乎不溶。
亮绿BrilliantGreen [C27H33N2·HSO4＝482.64]本品为金黄色结晶，有光泽。
在水或乙醇中溶解，溶液呈绿色。
姜黄粉Curcuma Powder本品为姜科植物姜黄根茎的粉末，含有5％挥发油、黄色姜黄素、淀粉和树脂。
洋地黄皂甙Digitonin [C56H92O29＝1229.33]本品为白色结晶。
在无水乙醇中略溶，在乙醇中微溶，在水、氯仿或乙醚中几乎不溶。
浓过氧化氢溶液(30％) Concentrated Hydrogen Peroxide Solution [H2O2＝34.01]本品为无色透明液体；有强氧化性及腐蚀性。
与水或乙醇能任意混合。
浓氨溶液Concentrated Ammonia Solution [NH3.H2O＝35.05]本品为无色透明液体；有腐蚀性。
含NH3应为25～28％(g/g)。
与乙醇或乙醚能任意混合。
结晶紫CrystalViolet [C25H30ClN3＝407.99]本品为暗绿色粉末，有金属光泽。
在水、乙醇或氯仿中溶解，在乙醚中不溶。
盐酸HydrochloricAcid[HCl＝36.46]本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀性；在空气中冒白烟。
含HCl应为36～38％(g/g)。
与水或乙醇能任意混合。
盐酸二氨基联苯胺Diaminobenzidine Hydrochloride [C12H14N4·4HCl·2H2O＝396.14]本品为白色或灰色粉末。
在水中溶解，溶液易氧化而变色。
盐酸甲胺Methylamine Hydrochloride [CH3NH2·HCl＝67.52]本品为白色或类白色结晶；有引湿性。
在水或无水乙醇中溶解。
盐酸半胱氨酸Cysteine Hydrochloride [CH2(SH)CH(NH2)COOH·HCl＝157.62]本品为白色结晶。
在水或乙醇中溶解。
盐酸苯甲酰精氨酰萘胺Benzoyl-DL-arginyl-naphthylamideHydrochloride[C22H25N5O2·HCl＝439.94]本品为白色结晶。
在水或乙醇中溶解。
盐酸苯肼Phenylhydrazine Hydrochloride [C6H8N2·HCl＝144.60]本品为白色或白色透明结晶；能升华。
在水中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中几乎不溶。
盐酸萘乙二胺N-Naphthylethylenediamine Dihydrochloride [C12H14N2·2HCl＝259.18]本品为白色微带红色或黄绿色结晶。
在热水、乙醇或稀盐酸中易溶，在水、无水乙醇或丙酮中微溶。
盐酸α－萘胺α-Naphthylamine Hydrochloride [C10H9N·HCl＝179.65]本品为白色结晶性粉末；置空气中变色。
在水、乙醇或乙醚中溶解。
盐酸羟胺HydroxylamineHydrochloride[NH2OH·HCl＝69.49]本品为白色结晶；吸湿后易分解；有腐蚀性。
在水、乙醇或甘油中溶解。
盐酸氨基脲Semicarbazide Hydrochloride [NH2CONHNH2·HCl＝111.53]本品为白色结晶。
在水中易溶，在乙醇或乙醚中不溶。
盐酸普鲁卡因Procaine Hydrochloride [C13H20N2O2·HCl＝272.78]见本版药典正文。
原儿茶酸Protocatechuic Acid [C7H6O4＝154.12]本品为白色或微带棕色的结晶，置空气中渐变色。
在乙醇或乙醚中溶解，在水中微溶。
钼酸钠SodiumMolybdate[Na2MoO4·2H2O＝241.95]本品为白色结晶性粉末；加热至100℃失去结晶水。
在水中溶解。
钼酸铵Ammonium Molybdate [(NH4)6Mo7O24·4H2O＝1235.86]本品为无色或淡黄绿色结晶。
在水中溶解，在乙醇中不溶。
铁氨氰化钠Sodium Ferricyanide, Ammoniated[Na3[Fe(CN)5NH3]·3H2O＝325.98]本品为黄色结晶。
在水中溶解。
铁氰化钾Potassium Ferricyanide [K3Fe(CN)6＝329.25]本品为红色结晶；见光、受热或遇酸都易分解。
在水中溶解，在乙醇中微溶。
氧化钬Holmium Oxide [Ho2O3＝377.86]本品为黄色固体；微有引湿性；溶于酸后生成黄色盐。
在水中易溶。
氧化铝Aluminium Oxide [Al2O3＝101.96]本品为白色粉末；无味；有引湿性。
在硫酸中溶解；在氢氧化钠溶液中能缓慢溶解而生成氢氧化物，在水、乙醇或乙醚中不溶。
氧化银Silver Oxide [Ag2O＝231.74]本品为棕黑色粉末；质重；见光渐分解；易燃。
在稀酸或氨溶液中易溶，在水或乙醇中几乎不溶。
氧化锌Zinc Oxide [ZnO＝81.39]本品为白色或淡黄色粉末。
在稀酸、浓碱或氨溶液中溶解，在水或乙醇中不溶。
7－氨基去乙酰氧基头孢烷酸7-AminodesacetoxycephalosporanicAcid[C8H10N2O3S＝214.25]本品为白色或微带黄色结晶性粉末。
在水、乙醇或丙酮中不溶，在强酸或强碱溶液中溶解。
4－氨基安替比林4-Aminoantipyrine [C11H13N3O＝203.24]本品为淡黄色结晶。
在水、乙醇或苯中溶解，在乙醚中微溶。
1-氨基－2－萘酚－4－磺酸1-Amino-2-naphtho1-4-sulfonic Acid [C10H9NO4S ＝239.25]。