HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气 氨的测定方法验证报告
分析方法验证报告项目名称：环境空气和废气氨的测定分析方法：纳氏试剂分光光度法方法编号：HJ533-2009验证人员：验证日期：基本情况说明设备名称：可见分光光度计出厂编号管理编号：型号：T6新悦使用部门：实验室标准号：HJ533-2009环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法验证项目：相关系数、检出限、精密度、样品加标（准确度）测定1.工作曲线的测定1.1工作曲线的测定条件分析日期：2019年06月13日1.2工作曲线的测定表1-1工作曲线测定值2. 空白值测定结果及方法检出限的计算 氨含量由式（1）计算 ：nd s 03**b **a (V V DV A A NH ）--=ρ (1)式中：3NH ρ---氨含量A---样品溶液吸光度A0---与样品同批配制的吸收液空白吸光度 a---校准曲线截距 b---校准曲线斜率Vs---样品吸收液总体积，mL V0---分析时所取吸收液体积，mLVnd---所采气样标准体积（101.325kPa ，273K),L D---稀释因子气体标准体积Vnd 由式（2）计算）t 273*(325.101273**nd +=P VV （2）式中： V--采样体积，L P---采样时大气压，kPa t---采样温度，℃检出限计算由式（3）MDL = t (n-1,0.99) × S （3）式中：MDL ——方法检出限；n ——样品的平行测定次数；t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为n -1，置信度为99% 时的t 值可参考表A.1 取值。
表A.1 t值表3.精密度的测定结果4.准确度的测定结果表4-1有证标准物质测定结果表4-2有证标准物质测定结果5.加标标准偏差()112--=∑=n XXS ni i变异系数（精密度）V=%100⨯XS%100-⨯=加标量试样测定值加标试样测定值加标回收率5.评价与验证结论通过对上述各项指标的验证，表明该项目可在本公司开展。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)本方法规定了使用纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的测定方法。
该方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
当使用20mm比色皿和50mL水样时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
本方法参考了水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-2009.检测技术人员需要按照本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
本方法的原理是，游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
若水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物，会产生干扰，需要作适当处理，以消除对测定的影响。
例如，若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按照指定方法制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
实验用水可以通过离子交换法或蒸馏法制备。
盐酸、硫酸、无水乙醇、轻质氧化镁、氢氧化钠、可溶性淀粉、碘化钾、碘化汞、氢氧化钾、二氯化汞和纳氏试剂等试剂也需要准备好。
纳氏试剂是由碘化汞、碘化钾和氢氧化钠制成的溶液。
水中，摇匀后即可使用。
制备HgCl2-KI-KOH溶液：首先将15.0g氢氧化钾（6.10）溶于50mL水中，冷却至室温。
然后将5.0g碘化钾（6.8）溶于10mL水中，并在搅拌下缓慢加入2.50g二氯化汞（6.11）粉末，直至溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合。
接着改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。
在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入上述二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100mL。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言............................................................................................................................... (III)1适用范围............................................................................................................................... .. (1)2方法原理............................................................................................................................... .. (1)3干扰及消除............................................................................................................................... . (1)4试剂和材料............................................................................................................................... . (1)5仪器和设备............................................................................................................................... . (3)6样品............................................................................................................................... . (3)7分析步骤............................................................................................................................... .. (4)8结果计算............................................................................................................................... .. (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
HJ 535-2009水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法 (2)
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法目次前言...................................................................... ........................................................................ (III)1适用范围...................................................................... .. (1)2方法原理...................................................................... .. (1)3干扰及消除...................................................................... . (1)4试剂和材料...................................................................... . (1)5仪器和设备...................................................................... . (3)6样品.............................................................................................................................................. .37分析步骤...................................................................... .. (4)8结果计算...................................................................... .. (4)9准确度和精密度...................................................................... .. (5)10质量保证和质量控制...................................................................... . (5)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。
环境空气废气 氨的测定原始记录
可见分光光度计
仪器型号
计算公式：
（A A0 a）VS f b Vnd V0
C 折=ρ×k 仪器编号
G=ρ×Vsn
校准曲线信息[制备日期：
标准溶液名称
氨标准溶液
回收率合格区间
]
a=
b=
r=
浓度
20.0µg/mL
测定条件
80-120%
曲线第三点含量
波长： 420 nm；比色皿： 1 cm 皿；显色时间： 10 min
10.0µg
第三点吸光度值 A
质控信息 第三点测定含量（µg） 分取体积 Vs（mL）
测定样品信息[样品种类：环境空气 有组织废气
回收率(%) 样品总体积 V0（mL） 无组织废气 其他
是否合格 空白 A0 ；样品状态： 液态 ；收样日期：
是 否 ]
样品编号
Vnd（L） V 参比（L）
稀释倍数 f
吸光度 A
吸光度 A
减空白吸光 测定结果
度 A-A0
ρ(mg/m3)
折算系数 k
折算浓度 C 折(mg/m3)
标干流量 Vsn(m3/h)
排放速率 G(kg/h)
备注
分析：
复核：
日期：
年月日
有限公司
年 月 日颁布
- -J036
环境空气和废气 氨的测定原始记录
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温度（℃）
湿度（RH%）
检测依据 仪器名称
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 HJ 533-2009 吸收液体积为 50mL，采气体积 10L，检出限 0.25mg/m3 吸收液体积为 10mL，采气体积 45L，检出限 0.01mg/m3
HJ 533-2009 环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法
中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮.1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0。
025mg/L，测定下限为 0。
10mg/L，测定上限为2.0mg/L(均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535—20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测.4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响.5.2 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按6。
1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.6.1.2 蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1。
84g/mL）,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1。
18g/mL。
6.3 硫酸，ρ(H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐.6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）溶液:称取16。
氨的测定1
氨的测定（依据HJ 533-2009）警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为 50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/ m3，测定下限为1.0mg/ m3，测定上限20mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/ m3，测定下限0.04mg/ m3，测定上限 0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
本标准规定了用比色法测定饲料中氨的分析方法。
适用于氨浓度在下表中指定范围内的样品。
氨浓度范围(mg/kg) 0.05-20.00
具体操作步骤如下：
1、样品处理：用棉头浸泡样品，并在乙醇中洗涤；
2、氨提取：将样品与盐酸混合，使氨溶于6mol/L的盐酸中；
3、氨测定：将提取液加入到比色管中，加入滴定矿物酸，调整pH值至8-9，加入苯氨的酸盐，向比色管中注入苯甲酸，比色条件逐渐改变对比度，观察比色管中溶液的颜色及底线位置，按设定的条件进行比色；
4、分析结果：将比色管中底线位置与比色线轴上已知标准氨浓度点插补法求出样品中氨的浓度。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮.1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0。
025mg/L，测定下限为 0。
10mg/L，测定上限为2.0mg/L(均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 HJ 535—20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测.4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度.5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理,以消除对测定的影响.5.2 若样品中存在余氯,可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽.在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰.若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明,分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按6。
1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存.6.1.2 蒸馏法:在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1。
84g/mL）,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内.每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1。
18g/mL。
6.3 硫酸，ρ(H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁(MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁,以除去碳酸盐.6.6 氢氧化钠（NaOH）6.7 可溶性淀粉6.8 碘化钾(KI)6.9 碘化汞（HgI）6.10 氢氧化钾（KOH）6.11 二氯化汞（HgCl2）6.12 纳氏试剂➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2—KI—NaOH）溶液:称取16。
水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)
1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。
5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。
6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。
6.4 无水乙醇6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
空气和废气采样及保存方法
二氧化硫
空气质量二氧化硫的测定甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法HJ482-2009
短时间采样：装10mL吸收液，以0.5L/min流量采气45-60min，温度控制在23-29℃。
长时间采样：装50mL吸收液，以0.2L/min流量采气24h，温度控制在23-29℃。
现场空白样：装吸收液的吸收瓶，带到现场，不采气，其他操作相同。
环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T15432-1995
24h连续采样。
4.5
饮食业油烟
饮食业油烟排放标准GB18483-2001附录A饮食业油烟采集方法及分析方法
连续采样5次，每次10min。采样工况：饮食业单位作业高峰期。
4.6
苯系物（三苯、苯乙烯）
环境空气苯系物的测定活性炭吸附/二硫化碳解吸-气相色谱法HJ583-2010
样品采集、运输、贮存过程，应避免阳光照射。
固定汚染源排气中二氧化硫的测定定电位电解法HJ/T57-2000
仪器直接测量。
4.3
二氧化氮
环境空气二氧化氮的测定Saltzman法GB/T15432-1995
短时间采样（1h以内）：取一支多孔玻璃板吸收瓶，内装10.0mL吸收液，标记吸收液面位置后以0.4L/min流量，采集环境空气6-24L。
每次采样至少做2个空白。样品采集、运输、贮存过程，应避免阳光照射。若不能及时测定，将样品于低温处存放，样品在30℃暗处存放，可稳定8h；在20℃暗处存放可稳定24h；0-4℃冷藏，可稳定3天。
4.8
氮氧化物
定位电解法《空气和废气监测分析方法》（国家环保总局2003第四版）
仪器直接测量
4.9
环境空气PM10和PM2.5的测定重量法HJ618-2011
《水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法》hj535-2009
《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》hj535-2009水质是指水的自然状态和特性，主要包括水的味、色、浑浊度、PH值、氨氮含量等指标。
而其中，氨氮是水质指标中的一个重要参数，是生活污水和工业废水中常见的一种污染物。
对水中氨氮的测定至关重要。
在我国，关于氨氮的测定标准主要由国家环境保护部门制定，其中hj535-2009是目前较为常用的测定方法之一。
该方法采用纳氏试剂分光光度法，具有操作简便、准确性高等特点。
下面，我们将深入探讨《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》，以便更好地理解该测定方法的原理、步骤和应用。
一、什么是氨氮？氨氮是指水中以氨态氮形式存在的总氮，一般用NH3-N表示。
它来自于生活污水、工业废水和农业废水中的有机氮和无机氮的部分。
氨氮是影响水体富营养化和水质的关键指标之一，因此对其测定具有重要意义。
二、纳氏试剂分光光度法的原理纳氏试剂是一种特定试剂，能与氨氮在碱性溶液中生成深黄色络合物。
而分光光度法则是一种通过物质对光的吸收来测定物质浓度的方法。
纳氏试剂分光光度法利用了纳氏试剂与氨氮络合物的吸光度特性，通过光的吸收程度来测定水样中氨氮的含量。
三、操作步骤1. 取水样制备：需要从水样中将氨氮提取出来，通常采用碱式蒸馏法。
2. 添加纳氏试剂：将提取出的氨氮溶液与纳氏试剂混合，生成深黄色络合物。
3. 测定吸光度：使用分光光度计测定深黄色络合物的吸光度，根据吸光度值计算出水样中的氨氮含量。
四、方法特点纳氏试剂分光光度法具有操作简便、准确性高的特点。
由于深黄色络合物具有明显的吸光度，因此对于低浓度的氨氮也能准确测定。
另外，该方法还具有对有色和浑浊样品的适用性，适用范围广。
五、个人观点和理解在实际应用中，纳氏试剂分光光度法对于水样中氨氮的测定具有非常重要的意义。
其操作简便、准确性高的特点，使其成为了环境监测、工业生产和科研实验中常用的分析方法。
通过该方法测定水质中氨氮含量，能更好地掌握水体的污染程度，为环境保护和水质改善提供重要参考。
环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法 方法证实报告
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法方法证实报告1.目的证实现有环境条件下，检测人员有能力正确使用HJ533-2009《环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法》完成对环境空气和废气中氨的测定。
2.HJ 533-2009适用范围2.1 本标准规定了测定工业废气环境空气中氨的纳氏试剂分光光度法。
2.2 本标准适用于环境空气和废气氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业废气中氨的测定。
2.3 本标准的方法检出限为0.5ug/10ml吸收液。
当吸收液体积为50ml，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/m³，测定下限为1.0 mg/m³，测定上限为20 mg/m³.当吸收液体积为10ml，采气45L时，氨的检出限为0.01 mg/m³，检测下限0.04 mg/m³，测定上限0.88 mg/m³。
2.4 本标准验证的结论如下：3.验证项目3.1绘制校准曲线根据HJ533-2009中环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法的实验步骤进行操作，在UV-2102C分光光度计上420nm处用1cm比色皿比色。
氨标准溶液20.0mg/L，根据校准曲线步骤，以扣除零浓度的校正吸光度值为纵坐标，氨含量（ug）为横坐标，建立曲线数据如下：3.2按照HJ533-2009的相关规定。
分析含（）mg/L和（）mg/L氨的两个统一样品并同步做空白实验。
测得数据如下：1、方法检出限2、重复性3.再现性4.加标回收率（标液20.0mg/l）4.验证结果分析和评价由以上数据可知，方法检出限为（）mg/L.根据实验步骤绘制校准曲线并分析（）mg/L氨标准溶液。
重复性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，重复性相对标准偏差为（）%和（）%。
再现性标准偏差为（）mg/m3和（）mg/m3，再现性相对标准偏差为（）%和（）%。
在三个实样分析中加标回收率为（）%、（）%、（）%。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法概述环境空气和废气中的氨（NH3）是一种常见的有害气体，对人体健康和环境造成危害。
因此，准确测定环境空气和废气中氨的浓度十分重要。
本文将介绍纳氏试剂分光光度法（Nessler’s reagent spectrophotometric method），一种常用的测定环境空气和废气中氨浓度的方法。
原理纳氏试剂分光光度法是利用纳氏试剂与氨反应生成黄色的非离子化合物，并通过测定其吸光度来确定氨的浓度。
纳氏试剂的化学式为(K2HgI4)，其含有的碘离子与氨反应生成非离子化合物，并产生黄色的絮状沉淀。
实验步骤试剂与仪器准备首先，需要准备以下试剂和仪器： 1. 纳氏试剂溶液 2. 去离子水 3. 标准氨溶液4. 乙醇 5. 酚酞指示剂 6. 新鲜空气或废气样品 7. 分光光度计样品处理1.取一定量的空气或废气样品，使用适当的方法将氨气转化成氨溶液。
2.将氨溶液与一定量的纳氏试剂溶液混合，充分搅拌。
3.加入适量的酚酞指示剂，用乙醇调节pH值。
光度测定1.将处理后的样品转移至分光光度计的比色皿中。
2.设置分光光度计的测量波长为特定波长，并进行基线校准。
3.读取样品的吸光度值，并记录。
结果计算1.根据标准氨溶液建立标准曲线，通过比较吸光度值与标准曲线，确定样品中氨的浓度。
2.根据所测定的吸光度值和标准曲线，计算样品中氨的浓度。
注意事项1.实验室应具备良好的通风设备，以避免实验者接触高浓度氨气。
2.操作过程中需佩戴防护手套和眼镜，避免直接接触试剂和样品。
3.实验环境应保持清洁，以免外来物质干扰实验结果。
实验优缺点优点1.纳氏试剂分光光度法操作简单，成本较低。
2.分光光度计测量结果准确可靠。
缺点1.该方法在高浓度氨气下易产生误差。
2.部分有色物质可能与纳氏试剂产生干扰。
应用领域纳氏试剂分光光度法广泛应用于环境监测、废气治理和工业生产中，可用于测定空气中的氨浓度、废气中的氨浓度以及工业生产过程中氨的损失情况等。
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法
环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法一、前言环境保护是现代社会的一个重要议题，其中空气污染是其中之一。
废气中含有大量的有害物质，如氨气等。
因此，测定环境空气和废气中的氨气含量对于环境保护至关重要。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定方法。
二、环境空气和废气中的氨1. 环境空气中的氨环境空气中的主要来源为农业、工业和交通运输等。
在农业方面，化肥、动物粪便等都会释放出大量的氨；在工业方面，则是制造肥料、化学品和制药等过程中产生大量废水和废弃物，其中含有大量的NH3；在交通运输方面，则是汽车尾部排放出来的尾气中也包含一定量的NH3。
2. 废气中的氨废水处理厂、化工厂以及燃煤发电厂等都会产生大量含NH3 的废水或者废气。
这些废水或者废气如果不经过处理直接排放到自然界中，将会对环境造成极大危害。
三、纳氏试剂分光光度法1. 纳氏试剂纳氏试剂是一种用于测定铜离子的化学试剂。
它由苯胺和亚硝酸钠等配制而成，可以与铜离子形成深蓝色络合物。
在纳氏试剂分光光度法中，NH3 会与纳氏试剂反应生成Cu(NH3)4SO4，从而可以通过测定样品中产生的Cu(NH3)4SO4 的吸收峰来计算出NH3 的浓度。
2. 分光光度法分光光度法是一种利用物质对特定波长的电磁波的吸收或透过性进行测量的方法。
在测定NH3 的过程中，首先需要将样品与纳氏试剂混合反应，然后通过分光光度计来测量样品中产生的Cu(NH3)4SO4 的吸收峰。
根据比色法原理，吸收峰的强度与样品中NH3 的浓度成正比。
四、实验步骤1. 样品处理首先需要采集环境空气或者废气样品，并将其传递到实验室进行处理。
样品需要经过过滤和干燥等处理，以去除其中的杂质和水分。
2. 样品测定将处理后的样品与纳氏试剂混合反应，并将反应液放入分光光度计中进行测量。
根据标准曲线，可以计算出样品中NH3 的浓度。
五、实验注意事项1. 实验设备需要经过严格的清洁和校准，以确保实验结果的准确性。
2. 样品处理和测定需要在密闭的环境中进行，以避免外界因素对实验结果的影响。
水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法（HJ-535-2009）
水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法（HJ-535-2009）水质-氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法(HJ-535-2009)1. 范围1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。
1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。
1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。
2. 参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ 535-20093. 职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。
4. 方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm 处测量吸光度。
5. 干扰及消除5.1 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。
5.2 若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。
在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。
若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。
6. 试剂除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
6.1 无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。
用市售纯水器直接制备。
或采用下述方法之一制备：6.1.1 离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。
6.1.2 蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。
每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。
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中华人民共和国国家环境保护标准HJ 533-2009代替GB/T14668-93 环境空气和废气 氨的测定纳氏试剂分光光度法Air and exhaust gas―Determination of ammonia―Nessler’s reagent spetcrophotometry本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-12-31发布 2010-04-01实施环 境 保 护 部 发布目 次前 言 (II)1适用范围 (1)2方法原理 (1)3干扰及消除 (1)4试剂和材料 (1)5仪器和设备 (3)6样品 (3)7分析步骤 (3)8结果计算 (4)9准确度和精密度 (5)10质量保证和质量控制 (5)I标准分享网 免费下载前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》、《中华人民共和国大气污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范氨的监测方法，制定本标准。
本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准对《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）进行修订。
本标准首次发布于1993年，原标准起草单位是上海市环境保护监测中心。
本次为首次修订。
本次修订的主要内容如下：——增加了警告。
——增加了吸收液体积为10mL的采样方式及其检出限。
——增加了质量保证和质量控制条款，其中包括：无氨水的检查、采样全程空白、试剂配制和采样的注意事项等。
——合并了结果的计算公式。
自本标准实施之日起，原国家环境保护局1993年10月27日批准、发布的国家环境保护标准《空气质量 氨的测定 纳氏试剂比色法》（GB/T14668-93）废止。
本标准由环境保护部科技标准司组织制订。
本标准主要起草单位：沈阳市环境监测中心站。
本标准环境保护部2009年12月31日批准。
本标准自2010年4月1日起实施。
本标准由环境保护部解释。
II环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法警告：二氯化汞（HgCl2）和碘化汞（HgI2）均为剧毒物质，避免经皮肤和口腔接触。
1 适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。
本标准适用于环境空气中氨的测定，也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。
本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。
当吸收液体积为50mL，采气10L时，氨的检出限为0.25mg/m3，测定下限为1.0 mg/m3，测定上限20 mg/m3。
当吸收液体积为10mL，采气45L时，氨的检出限为0.01mg/m3，测定下限0.04mg/m3，测定上限0.88mg/m3。
2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨，生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物，该络合物的吸光度与氨的含量成正比，在420nm波长处测量吸光度，根据吸光度计算空气中氨的含量。
3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定，可通过下列方法消除：3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液（4.6）络合掩蔽，可消除三价铁等金属离子的干扰。
3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰（如硫化物存在时为绿色）时，可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。
3.3 有机物某些有机物质（如甲醛）生成沉淀干扰测定，可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液（4.7）将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按4.1 制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。
4.1 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备（无氨水的检查见10.1）。
4.1.1 离子交换法1标准分享网 免费下载将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，流出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸（4.2），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。
弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL馏出液收集在磨口玻璃瓶中。
每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂（氢型），以利保存。
4.1.3 纯水器法用市售纯水器直接制备。
4.2 硫酸，ρ(H2SO4)= 1.84g/mL。
4.3 盐酸，ρ(HCl）=1.18g/mL。
4.4 硫酸吸收液，c(1/2H2SO4)=0.01mol/L。
量取2.7mL硫酸（4.2）加入水中，并稀释至1L，配得0.1mol/L的贮备液。
临用时再稀释10倍。
4.5 纳氏试剂称取12g氢氧化钠（NaOH）溶于60mL水中，冷却；称取1.7g二氯化汞（HgCl2）溶解在30mL水中；称取3.5g碘化钾（KI）于10mL水中，在搅拌下将上述二氯化汞溶液慢慢加入碘化钾溶液中，直至形成的红色沉淀不再溶解为止；在搅拌下，将冷却至室温的氢氧化钠溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，再加入剩余的二氯化汞溶液，混匀后于暗处静置24h，倾出上清液，储于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，2℃～5℃可保存1个月。
4.6 酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。
称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，冷却后定容至100mL。
4.7 盐酸溶液，c(HCl）=0.1mol/L。
取8.5mL盐酸（4.3），加入一定量的水中，定容至1000mL。
4.8 氨标准贮备液，ρ(NH3）=1000μg/mL。
称取0.7855g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100℃～105℃干燥2h）溶解于水，移入250mL 容量瓶中，用水稀释到标线。
4.9 氨标准使用溶液，ρ(NH3）=20μg/mL。
2吸取5.00mL氨标准贮备液（4.8）于250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
临用前配制。
5 仪器和设备5.1 气体采样装置：流量范围为0.1L/min～1.0L/min。
5.2 玻板吸收管或大气冲击式吸收管：125mL、50mL或10mL。
5.3 具塞比色管：10mL。
5.4 分光光度计：配10mm光程比色皿。
5.5 玻璃容器：经检定的容量瓶、移液管。
5.6 聚四氟乙烯管（或玻璃管）：内径6 mm～7mm。
5.7 干燥管（或缓冲管）：内装变色硅胶或玻璃棉。
6 样品6.1采样管的准备应选择气密性好、阻力和吸收效率合格的吸收管清洗干净并烘干备用。
在采样前装入吸收液并密封避光保存。
6.2 样品采集采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。
采样时应带采样全程空白吸收管。
环境空气采样：用10mL吸收管，以0.5L/min～1L/min的流量采集，采气至少45分钟。
工业废气采样：用50mL吸收管，以0.5L/min～1L/min的流量采集，采气时间视具体情况而定。
6.3 样品保存采样后应尽快分析，以防止吸收空气中的氨。
若不能立即分析，2℃～5℃可保存7天。
7 分析步骤7.1 绘制校准曲线取7支10mL具塞比色管，按表1制备标准系列。
表1 标准系列管号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液（4.9），mL 0.00 0.10 0.30 0.50 1.00 1.50 2.00 水，mL 10.00 9.90 9.70 9.50 9.00 8.50 8.00 氨含量，μg 0 2 6 10 20 30 403标准分享网 免费下载按表1准确移取相应体积的标准使用液（4.9），加水至10mL ，在各管中分别加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀。
放置10min 后，在波长420nm 下，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
以氨含量（μg ）为横坐标，扣除试剂空白的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。
7.2 样品测定取一定量样品溶液（吸取量视样品浓度而定）于10mL 比色管中，用吸收液（4.4）稀释至10mL 。
加入0.50mL 酒石酸钾钠溶液（4.6），摇匀，再加入0.50mL 纳氏试剂（4.5），摇匀，放置10min 后，在波长420nm，用10mm 比色皿，以水作参比，测定吸光度。
7.3 空白实验7.3.1 吸收液空白：以与样品同批配制的吸收液代替样品，按照7.2测定吸光度。
7.3.2 采样全程空白：即在采样管中加入与样品同批配制的相应体积的吸收液，带到采样现场、未经采样的吸收液，按照7.2测定吸光度。
8 结果计算氨的含量由式（1）计算：0NH )(3V V b DV a A A nd s ××××−−=ρ （1）式中：3NH ρ——氨含量，mg/m 3；A ——样品溶液的吸光度；A 0——与样品同批配制的吸收液空白的吸光度； a ——校准曲线截距； b ——校准曲线斜率；V s ——样品吸收液总体积，mL ； V 0——分析时所取吸收液体积，mL ；V nd ——所采气样标准体积（101.325kPa ，273K ），L ； D ——稀释因子。
气样标准体积V nd 由式（2）计算：（2）式中： V ——采样体积，L ；×+V P t 2731013. 25(273)××=V nd 4P——采样时大气压，kPa；t——采样温度，℃。
9 准确度和精密度经五个实验室分析含1.33mg/L～1.55mg/L氨的统一样品，重复性限0.018mg/L，变异系数1.2％；再现性限0.05mg/L，变异系数3.4％；加标回收率97％～103％。
10 质量保证和质量控制10.1无氨水的检查以水代替样品按照7.2测定吸光度，空白吸光度值应不超过0.030（10mm比色皿），否则检查水和试剂的纯度。
10.2采样全程空白用于检查样品采集、运输、贮存过程中样品是否被污染。
如果采样全程空白明显高于同批配制的吸收液空白，则同批次采集的样品作废。
10.3纳氏试剂的配制为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。
配制100mL纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3:5。
在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。
10.4酒石酸钾钠的配制分析纯酒石酸钾钠铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。
此时采用加入少量氢氧化钠溶液，煮沸蒸发掉溶液体积的20%～30%，冷却后用无氨水稀释至原体积。
10.5采样泵的正确使用开启采样泵前，确认采样系统的连接正确，采样泵的进气口端通过干燥管（或缓冲管）与采样管的出气口相连，如果接反会导致酸性吸收液倒吸，污染和损坏仪器。
万一出现倒吸的情况，应及时将流量计拆下来，用酒精清洗、干燥，并重新安装，经流量校准合格后方可继续使用。