纳氏试剂分光光度法测定氨氮
纳氏试剂分光光度法测定氨氮3页
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一、实验原理
氨氮试剂是使含有氨基化合物与试剂中过量的漂白酸蒸汽反应生成此试剂特有的黄色化合物的一种试剂。
在强酸性条件下,氨氮试剂与氨反应会生成啶酮类物质,其极限吸收波长为630 nm。
因此可用分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
二、实验流程
1.样品制备
从实验室旁的水龙头中取一定量的自来水,用试管接收。
加入适量氢氧化钠,调节pH 值至9-10。
将制备好的样品均匀搅拌10分钟,待悬浮物沉淀后分别取上清液1 ml,加入含0、5、10、20、40、80 μg氨氮的标准溶液中,制成系列不同浓度的标准曲线。
剩下的水样须测定氨氮的含量。
2.测定方法
取一支洁净的比色管,加入0.1 ml样品和4.9 ml氨氮试剂。
用漂白酸蒸馏法进行漂白,约30秒后插入比色管中心的钴光校准板测定A630。
进行6次测定,求平均数。
3.结果处理
按照标准曲线计算样品中氨氮的含量。
三、注意事项
1.样品制备中加入的氢氧化钠用量不能过多,若pH值过高会干扰分析结果。
2.比色管中加入样品和试剂的量不能超过标线,否则会影响测定结果。
3.氨氮试剂应保存在避光、干燥的地方,严防潮湿。
4.不宜将试管或比色管内物品碰到手指或其他物品。
若不慎污染导致实验结果出错,应重新进行实验。
5.实验工具应保持干净、无污染状态。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮标准
试剂和仪器:
纳氏试剂、蒸馏水、比色皿、分光光度计
操作流程:
1.取样:取一定量的待测水样,先进行前处理。
即用蒸馏水洗净比色皿后,加入待测水样,至刻度线。
2.添加试剂:用分度玻璃管向比色皿中加入纳氏试剂7.5ml,搅拌,室温放置10分钟。
3.进行分光测定:用分光光度计在680nm波长进行吸光度的测定,将比色皿放置在光路中,操作时注意比色皿中是否有气泡。
4.做样:将待测水样中的氨氮含量与纳氏试剂反应生成的产物的吸收光强度之间建立标准曲线,计算样品中的氨氮含量。
标准曲线与结果分析:
1.建立标准曲线:取一定量活水,分别加入0、0.7、1.4、
2.1、
3.5、7.0ml氨
标准溶液,并用蒸馏水配成100ml,加入纳氏试剂,操作3中所述的分光测定方法,得到吸光度值。
以吸光度为纵坐标,氨标准溶液中氨氮的质量浓度为横坐标,做出标准曲线。
2.计算结果:通过标准曲线找出待测水样的吸光度值,即可计算出含量。
样品中的氨氮含量,用公式计算:C=(S-A)/k,其中S为待测水样的吸光度,A为纯水的吸光度,k为标准曲线斜率,C为样品中氨氮的含量。
3.结果分析:根据计算出的样品中氨氮含量,判定水质是否合格。
若氨氮含量超标,则需在水处理工艺中加入相应的氨氮去除方法。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护领域,水体中的氨氮含量是一个重要的水质指标。
氨氮的过量排放会导致水体富营养化,进而引发一系列环境问题。
因此,对水体中氨氮含量的准确测定具有重要意义。
本文将介绍一种基于纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法,并对该方法进行理论分析。
二、纳氏试剂分光光度法原理1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是一种含有亚硝酸钠和硫酸钠的混合溶液,用于与水样中的氨氮反应生成相应的络合物。
该络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰,可以利用分光光度法对其进行定量测定。
1.2 分光光度法原理分光光度法是利用物质对特定波长光线的吸收特性来确定其浓度的一种分析方法。
在本实验中,纳氏试剂与氨氮反应生成的络合物在紫外可见光谱区域具有特征吸收峰,其吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量样品溶液在此波长下的吸光度,可以间接计算出氨氮的浓度。
三、实验步骤与结果分析2.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂和硫酸钠,溶于去离子水中,制成纳氏试剂稀释液。
(2) 准备标准溶液:分别配制含氨氮质量分数为0%、1%、5%、10%、50%的氨氮标准溶液。
2.2 实验操作(1) 将待测水样倒入试管中,加入适量的纳氏试剂稀释液,使其与水样充分混合。
(2) 将混匀后的试管置于恒温水浴中,加热至沸点。
在此过程中,纳氏试剂会与水样中的氨氮反应生成络合物。
(3) 将反应体系冷却至室温,加入适量的硫酸钠溶液,使络合物沉淀析出。
用滤纸过滤,收集上清液。
(4) 将收集到的上清液转移到滴定瓶中,加入适量的酚酞指示剂,用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈现粉红色。
记录滴定所需的氢氧化钠溶液体积。
2.3 结果分析根据实验步骤,可以得到以下关系式:氨氮浓度(mg/L)= 滴定氢氧化钠溶液体积(mL)× 标准溶液中氨氮质量分数(%)/1000 通过测定不同质量分数的标准溶液滴定所需氢氧化钠溶液体积,可以绘制出氨氮浓度与质量分数之间的关系曲线。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施1. 引言1.1 纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮含量的方法,但在实际操作中需要注意一些问题和改进措施。
试剂的选取非常重要。
纳氏试剂是常用的测定氨氮的试剂,但需要确保试剂的新鲜度和纯度。
样品处理也是至关重要的步骤。
需要确保样品取样的准确性和完整性,避免外界污染和干扰。
在仪器操作方面,操作人员需要熟练掌握仪器的使用方法,避免操作失误导致数据不准确。
数据处理也是关键步骤,需要仔细核对数据,避免计算错误。
实验室条件也需要严格控制,避免温度、湿度等因素对实验结果产生影响。
要保证实验过程的准确性和可靠性,需要注意这些方面的问题和改进措施。
2. 正文2.1 试剂的选取试剂的选取是进行纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的重要步骤之一。
在选择试剂时,需要考虑试剂的纯度、稳定性和重现性。
要选择纯度较高的试剂,以确保测试结果准确可靠。
试剂的稳定性也是一个重要的考虑因素,试剂如果不稳定容易受到环境因素影响,会造成测试结果的偏差。
试剂的重现性也是需要考虑的因素,试剂的重现性越好,测试结果的可靠性就越高。
建议在选择试剂时,尽量选择经过认证的商业试剂,以确保试剂的质量能够满足测试需求。
在试剂的选取过程中还需要考虑试剂与样品的适配性,确认试剂与水样中氨氮的反应能够产生稳定的测定信号。
在进行试剂选取时,需要进行一系列的实验验证,确保选取的试剂能够准确、快速地测定水中氨氮的含量。
试剂的选取是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮过程中需要重点关注的环节之一,选取合适的试剂能够提高测试的准确性和可靠性。
2.2 样品处理样品处理是纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的一个关键步骤,其重要性不可忽视。
在进行样品处理时,需要注意以下几点:样品的采集应该严格按照规定的方法进行,避免外界污染和样品的变质。
采样时应尽量避开河流口、污水排放口等可能受到污染的地点。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在环境保护和水质监测领域,氨氮的测定是一项非常重要的工作。
氨氮是水体中有机物分解过程中产生的氮的重要来源,对于了解水体中的营养物质含量和水体自净能力具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的氨氮测定方法,具有操作简便、灵敏度高、重现性好等优点。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、条件及影响因素进行详细阐述,以期为相关研究提供参考。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与水中氨氮发生化学反应生成红色络合物,该络合物的最大吸收波长为400nm。
在此波长下,纳氏试剂的吸光度与氨氮浓度成正比。
通过测量溶液的吸光度,可以间接计算出水中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 试剂配制(1) 取适量纳氏试剂A和纳氏试剂B,加入适量去离子水稀释至适当浓度。
(2) 将稀释后的纳氏试剂A加入到待测水中,搅拌均匀。
2. 显色反应(1) 将显色反应管插入装有待测水样的试管中,使试管倾斜,使水样与试剂充分接触。
(2) 在试管上方放置一个带有刻度的透明容器,用于收集显色后生成的红色络合物。
3. 测定吸光度(1) 打开光源,调整波长至400nm。
(2) 使用分光光度计读取显色反应管中溶液的吸光度值。
(3) 根据标准曲线,计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的条件及影响因素1. 条件(1) 试样制备:水样的pH值应为6.8-7.2,水温应为20°C±1°C,试样量应为50ml。
(2) 试剂配制:纳氏试剂A和纳氏试剂B的配制比例应根据实际需要进行调整,一般为1:1或2:1。
(3) 显色反应:试管倾斜角度应适中,以保证水样与试剂充分接触。
显色时间一般为30分钟。
(4) 测定波长:选择400nm波长进行测定。
2. 影响因素(1) 试剂质量:纳氏试剂的质量直接影响测定结果,应选用纯度较高的试剂。
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法
水质中的氨氮是环境质量监测中的重要参数之一。
氨氮含量过高会导致水体富营养化,引起水华、死亡井等环境问题,危害人体健康。
因此,精确测定水体中的氨氮含量是非常
重要的。
纳氏试剂是一种常用的氨氮测定方法。
它是利用纳氏试剂与水中的氨氮发生反应,生
成含有结构复杂的纳氏试剂氨络合物。
这个络合物可以通过分光光度计测定其吸光度来确
定水中氨氮的含量。
具体实验方法如下:
1.试剂准备:纳氏试剂为3%硫酸汞(II)溶液(以Hg计),加入过量的碳酸钠,得到碳
酸汞。
再将草酸二钠和氯化镁混合,得到纳氏试剂。
2. 样品的准备:取一定数量的零度水样,进行过滤、消毒处理和氨氮去除处理,制
成适宜浓度的试样。
3. 进行实验:取一定数量的样品,加入纳氏试剂溶液,进行温度控制,显色反应,
静置等步骤(具体步骤见纳氏试剂的使用说明书)。
4. 分光光度计测定:测定样品的吸光度,并根据标准曲线求得样品中氨氮的含量。
需要注意的是,分光光度法测定氨氮时注意以下问题:
(1)水样的去除氨氮方法必须合适,以保证测定结果的准确性。
(2)样品处理和实验的时间不能太长,以免纳氏试剂与其他化合物发生反应而导致
结果的偏差。
(3)纳氏试剂的制备和保管需要特别注意,以防止汞污染环境或者试剂的反应性受
到影响。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着社会的发展,人们对水资源的需求越来越大,水质问题也越来越受到关注。
而氨氮是衡量水体中氮含量的重要指标之一,对于水体的生态环境和人类健康具有重要意义。
因此,研究和掌握纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法具有重要的理论和实际意义。
本文将对纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、方法、影响因素以及实验结果进行详细分析和讨论。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理是基于纳氏试剂与氨氮在碱性条件下生成红色络合物的特性。
当纳氏试剂与氨氮反应生成红色络合物时,络合物吸收特定波长的光线,通过测量吸收光强度的变化来计算氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的方法1. 样品制备:将待测水样过滤,去除水中的悬浮物和杂质。
然后,将过滤后的水样与适量的纳氏试剂混合,使纳氏试剂充分溶解。
在此过程中,需要控制好纳氏试剂的用量,以保证反应的准确性和稳定性。
2. 比色测定:将反应好的水样转移到比色皿中,加入适量的氧化剂(如高锰酸钾),使红色络合物转化为无色的络合物。
此时,根据比色皿中溶液的颜色深浅,可以计算出水样中氨氮的浓度。
3. 数据处理:为了准确评价测定结果,需要对测定数据进行一定的处理。
要对不同时间点的测定值进行线性拟合,得到一条拟合曲线。
然后,根据已知的水样浓度范围,通过比较拟合曲线与标准曲线的交点位置,可以确定待测水样的氨氮浓度。
四、影响纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的因素1. 纳氏试剂用量:纳氏试剂用量的选择对测定结果具有重要影响。
过少的纳氏试剂会导致反应不充分,影响测定精度;过多的纳氏试剂则会使络合物过于稳定,难以分离,同样会影响测定结果。
因此,在实验过程中需要严格控制纳氏试剂的用量。
2. 氧化剂用量:氧化剂(如高锰酸钾)的用量也会影响测定结果。
过少的氧化剂会导致红色络合物无法完全转化为无色的络合物,影响测定精度;过多的氧化剂则会使溶液颜色过深,干扰比色过程。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言在当今社会,水资源的保护和利用已经成为了一个重要的议题。
随着工业化的发展,水体污染问题日益严重,其中氨氮作为水体中的重要污染物之一,对水生生物和人类健康造成了极大的威胁。
因此,研究和掌握氨氮的测定方法具有重要的现实意义。
本文将详细介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理、实验步骤及结果分析,以期为氨氮的测定提供一种有效的方法。
二、纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理1.1 纳氏试剂的作用纳氏试剂是一种含有铜离子、铁离子和碘离子的络合剂,它可以与氨氮形成稳定的络合物。
这种络合物在紫外可见光谱区域有明显的吸收峰,通过测量该吸收峰的吸光度,可以间接地测定水中氨氮的浓度。
1.2 分光光度法的基本原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光线吸收或发射的定量分析方法。
在这种方法中,首先需要将待测溶液与已知浓度的标准溶液进行比较,得到一个相对吸光度值。
然后,通过比较待测溶液与标准溶液的相对吸光度值,可以计算出待测溶液中氨氮的浓度。
三、实验步骤3.1 实验准备(1) 称取适量的纳氏试剂。
(2) 准备一定量的水样。
(3) 准备一定量的已知浓度的标准氨氮溶液。
(4) 准备分光光度计及相关仪器。
3.2 实验操作(1) 将纳氏试剂溶解于适量的水中,制成纳氏试剂溶液。
(2) 分别取一定量的水样和标准氨氮溶液,加入适量的纳氏试剂溶液。
(3) 记录下加入纳氏试剂后的颜色变化。
(4) 利用分光光度计测量吸收光谱的吸光度值。
(5) 根据标准曲线计算出待测水样中氨氮的浓度。
四、实验结果分析4.1 实验数据处理根据实验步骤记录的数据,绘制出吸光度-浓度曲线。
通过比较标准曲线和待测水样的吸光度-浓度曲线,可以计算出待测水样中氨氮的浓度。
还可以对实验数据进行统计分析,如计算平均值、标准差等,以评估实验结果的准确性和可靠性。
4.2 结果讨论通过实验结果分析,我们发现纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮具有较高的准确度和灵敏度,适用于各种水质条件下的氨氮测定。
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法测氨氮1. 引言1.1 任务概述本文旨在介绍纳氏分光光度法测定氨氮的原理、实验步骤和数据处理方法。
通过该方法可以准确、快速地测定水样中的氨氮含量。
氨氮是一种重要的水质指标,对于环境保护和水质监测具有重要意义。
1.2 实验原理纳氏分光光度法是一种常用的光谱分析方法,通过测定物质对特定波长的光的吸收强度,来间接测定物质的浓度。
本实验利用纳氏分光光度法测定水样中氨氮的浓度。
1.3 实验步骤1.样品处理:将水样处理成适宜的样品,以便后续测定。
2.试剂配置:准备适量的纳氏试剂和标准氨氮溶液。
3.测定操作:使用纳氏分光光度计对样品进行测量,并记录吸光度。
4.数据处理:根据标准曲线,计算样品中氨氮的浓度。
2. 实验材料和设备2.1 材料•水样:待测水样•纳氏试剂:包括硼酸铵、偏磷酸钾等•标准氨氮溶液:提供已知浓度的氨氮溶液2.2 设备•纳氏分光光度计:用于测量吸光度的仪器•紫外可见分光光度计:用于读取样品和标准曲线的吸光度3. 实验步骤3.1 样品处理1.通过过滤或沉淀去除样品中的悬浮物和杂质。
2.调整样品的pH值,以适应纳氏试剂的反应条件。
3.2 试剂配置1.根据实验需要,准备适量的纳氏试剂。
2.根据测定范围和需求,配置一系列不同浓度的标准氨氮溶液。
3.3 测定操作1.使用纳氏分光光度计预热并进行零点校准。
2.将样品和标准溶液依次置于纳氏比色皿中,并使用分光光度计测量吸光度。
3.记录各样品和标准溶液的吸光度值。
3.4 数据处理1.绘制样品和标准溶液的吸光度-浓度曲线。
2.使用标准曲线,通过测量样品的吸光度值,计算样品中的氨氮浓度。
4. 实验注意事项1.实验室操作要规范,注意安全。
2.错误操作和测量误差可能会影响结果的准确性,应当谨慎操作。
3.样品处理和试剂配置要准确无误,以保证实验结果的可靠性。
4.分光光度计要预热并进行零点校准,以确保测量结果的准确性。
5. 结论本实验使用纳氏分光光度法测定了水样中的氨氮含量。
纳氏试剂分光光度法测氨氮
纳氏试剂分光光度法测氨氮纳氏试剂分光光度法测氨氮的原理是利用纳氏试剂与氨氮作用,生成黄色络合物。
该络合物在一定波长下具有最大吸光度,通过测量吸光度即可定量测定氨氮含量。
试剂组成及反应机理纳氏试剂由水杨酸、过二硫酸钾和EDTA等组成。
氨氮与水杨酸在碱性条件下反应,生成黄色的络合物。
过二硫酸钾主要起氧化剂的作用,EDTA主要起络合剂的作用,可以防止金属离子干扰反应。
操作步骤1. 取样和稀释:根据样品浓度,取适量样品于比色管中,并稀释至一定体积。
2. 加入纳氏试剂:向样品中加入一定量的纳氏试剂,充分混匀。
3. 反应显色:将比色管置于37℃水浴中反应显色一定时间(通常为30分钟)。
4. 分光光度测定:将显色后的样品转移至比色皿中,在570nm波长处测定吸光度。
5. 绘制标准曲线:利用已知浓度的氨氮标准溶液绘制标准曲线,以吸光度为纵轴,氨氮浓度为横轴。
6. 计算氨氮含量:根据样品的吸光度和标准曲线,计算出样品中的氨氮含量。
注意事项1. 样品应新鲜,若放置时间过长,氨氮可能挥发或被吸收。
2. 纳氏试剂应现配现用,放置时间过长会影响显色效果。
3. 反应显色温度和时间应严格控制,否则会影响反应速率和显色效果。
4. 样品中若含有较多有机物,可能会影响显色效果,需要预先进行有机物去除处理。
5. 样品中若含有较多金属离子,可能会干扰反应,需要采取适当的络合措施。
优点和局限性优点:灵敏度高,检测限低。
操作简单,易于掌握。
适用于各种水样和废水样品的测定。
局限性:受样品中其他物质的干扰较大,需要采取适当的预处理措施。
反应显色需要一定的时间,测定速率相对较慢。
络合物在酸性条件下不稳定,可能会影响测定的准确性。
纳氏试剂测氨氮
用纳氏试剂分光光度法测氨氮的过程(2008-12-21 15:44:27)一、原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡黄棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L。
二、仪器1.500mL全玻璃蒸馏器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度计。
4.pH计。
三、试剂配制试剂用水均应为无氨水。
1.无氨水:可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸和高锰酸钾后,重蒸馏得到。
2.1mol/L氢氧化钠溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水中,稀释至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.纳氏试剂:称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。
用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。
此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、测定步骤1.水样预处理:无色澄清的水样可直接测定;色度、浑浊度较高和含干扰物质较多的水样,需经过蒸馏或混凝沉淀等预处理步骤。
2.标准曲线的绘制:吸取 0 、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中,加水至标线,加1.0mL酒石酸钾钠溶液,混匀。
加1.5mL纳氏试剂,混匀。
放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以水为参比,测定吸光度。
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法测氨氮
纳氏分光光度法是一种用于测定水中氨氮含量的常用方法。
它是将水
样中的氨氮与试剂(如磷酸)在酸性条件下反应生成非挥发性化合物,在紫外线下测定其吸光度,以计算出氨氮含量。
该方法操作简单、准确、快速,被广泛用于环境监测、水资源管理等领域。
测定氨氮时,首先要取一定数量的水样,加上适量的试剂和酸,使其
反应完全。
随后,将反应液通过滤纸过滤,得到澄清的液体。
最后,
使用分光光度计测定该液体在一定波长下的吸光度,通过与标准曲线
对比计算出氨氮的含量。
在使用纳氏分光光度法测定氨氮时,有一些注意事项需要注意。
首先,反应过程中酸度要严格控制,否则会影响反应的准确性。
其次,试剂
和水样的比例也需要保持一定的比例,过多或过少都会影响反应的结果。
最后,还需要严格实行标准操作程序,避免实验误差。
总之,纳氏分光光度法是一种准确可靠的测定氨氮含量的方法。
它的
操作简便,结果快速,被广泛应用于各种水质监测场合,并得到了良
好的效果。
然而,在使用过程中需要注意细节,以保证测定结果的准
确性和可靠性。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的注意事项及改进措施测定水中氨氮是环境监测和水质评价中非常重要的一项指标。
而纳氏试剂分光光度法是目前常用的测定水中氨氮的方法之一。
在进行测定水中氨氮时,我们需要注意一些事项,并且可以进行一些改进措施,以提高测定的准确性和可靠性。
一、注意事项:1. 样品处理:需要对采集的水样进行处理。
在进行测定前,需要用1M硫酸或者1M盐酸将样品中的无机氮转化成铵盐。
然后,利用钠氢氧化物和氢氧化钠混合溶液对样品进行还原处理,将硝酸盐还原成铵盐。
2. 试剂选择:在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要选择合适的纳氏试剂。
纳氏试剂是用来与水中的铵离子发生化学反应,形成深黄色的复合物,并且这个反应是可见光吸收的。
选择合适的纳氏试剂对测定的准确性有着很大的影响。
3. 光路调试:在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要对光路进行调试。
合理调整光路,使得样品在进入光度计前经过等长光程的导管,保证吸光度的测定准确。
4. 温度控制:水质评价中对氨氮的测定通常要求在一定的温度条件下进行。
在进行分光光度法测定水中氨氮时,需要对测定样品的温度进行控制,保证测定的准确性。
5. 校准曲线:在测定之前,需要根据标准溶液制备一组标准曲线。
通过一系列浓度的标准溶液测定吸光度,并建立标准曲线,以便后续对样品进行定量测定。
二、改进措施:1. 优化样品处理方法:可以尝试采用更快速、更高效的样品处理方法,以减少处理过程对样品中氨氮含量的影响,提高测定的准确性。
2. 选择高纯度的试剂:在选择纳氏试剂时,可以考虑选用高纯度的试剂,以减少杂质对测定的影响,提高测定的精确度。
3. 定期维护光度计:光度计是进行分光光度法测定的主要仪器,在使用过程中需要定期进行维护保养,以保证测定的准确性。
4. 使用恒温设备:为了保证测定的温度稳定,可以使用恒温设备进行样品处理和测定过程中的温度控制。
5. 定期校准:定期对光度计进行校准,以确保测定的准确性和可靠性。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮实验报告一、前言随着人类对环境保护意识的不断提高,水质监测成为了一个重要的研究领域。
而在水质监测中,氨氮是一个非常重要的指标,它可以反映出水体中氨氮的含量,从而判断水体的污染程度。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定氨氮的方法,本文将对这种方法进行详细的理论分析和实验研究。
二、纳氏试剂分光光度法的理论基础1.1 纳氏试剂的制备纳氏试剂是由硫酸铜、硼酸和柠檬酸钠等物质组成的混合溶液。
在制备过程中,需要将这些物质按照一定的比例加入到水中,然后进行搅拌和静置,使其充分反应。
反应完成后,即可得到纳氏试剂。
1.2 纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法的原理是基于氨氮与纳氏试剂反应生成蓝色络合物的特性。
在一定条件下,氨氮与纳氏试剂中的铜离子和硼酸根离子发生反应,生成一种蓝色络合物。
这种络合物的最大吸收波长为400 nm,可以通过分光光度计进行测量。
根据吸收光强度与氨氮浓度之间的关系,可以计算出氨氮的浓度。
三、实验研究2.1 实验材料和设备本次实验所用的材料包括:纳氏试剂、氨氮标准溶液、分光光度计等。
设备方面,主要有滴定管、烧杯、移液管等基本实验器具。
2.2 实验步骤(1)准备纳氏试剂:取适量的硫酸铜、硼酸和柠檬酸钠加入到水中,搅拌均匀后静置一段时间,使其充分反应。
注意控制好反应时间和比例,以保证试剂的质量。
(2)配制氨氮标准溶液:根据实际需要,将适量的氨氮标准溶液稀释至一定浓度。
一般来说,每升水中加入1毫克的氨氮标准溶液即可。
(3)测定样品中的氨氮含量:取一定量的待测水样,加入适量的纳氏试剂,然后进行滴定。
具体操作时,可以使用滴定管逐滴加入纳氏试剂,并记录下每一滴所需的时间。
当滴定到终点时,记录下消耗的标准溶液体积和滴定所需的总时间。
通过计算消耗的标准溶液体积与样品中氨氮含量之间的关系,可以得到样品中的氨氮含量。
2.3 结果分析与讨论通过实验数据可以看出,纳氏试剂分光光度法可以准确地测定出水中氨氮的含量。
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理
纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮原理引言:氨氮是水体中一种重要的污染物,其来源主要包括生活废水、农业排放和工业废水等。
准确测定水中氨氮的含量对于环境监测和水质评价具有重要意义。
纳氏试剂分光光度法是一种常用的测定水中氨氮的方法,本文将介绍纳氏试剂分光光度法测定水中氨氮的原理。
一、纳氏试剂分光光度法的基本原理纳氏试剂分光光度法是基于纳氏试剂与氨氮之间的化学反应进行测定的。
纳氏试剂是一种含有酚的有机试剂,与氨氮发生特定的化学反应,生成深黄色的化合物。
纳氏试剂与氨氮之间的反应是一种酸碱中和反应,反应方程式如下:NH3 + 2NaOH + HOC6H4OH → Na2(NH2)2 + 2H2O + HOC6H4ONa反应完成后,产生的化合物的浓度与原水中氨氮的浓度成正比。
通过测定产生化合物的吸光度,可以间接测定水中氨氮的含量。
二、纳氏试剂分光光度法的操作步骤1. 取一定体积的水样,加入适量的纳氏试剂。
2. 摇匀后,放置一段时间,使试剂与水样中的氨氮充分反应。
3. 使用分光光度计,设置波长为适当的范围(一般为420-450nm),调节光度计的初始值为零。
4. 将反应液倒入光度计池中,记录吸光度值。
5. 根据标准曲线或者计算公式,计算出水样中氨氮的浓度。
三、纳氏试剂分光光度法的注意事项1. 试剂的浓度应该适当,过高或过低都会影响测定的准确性。
2. 水样的处理要彻底,尽量去除可能干扰的物质,以确保测定结果的准确性。
3. 分光光度计的使用要规范,避免操作不当造成误差。
4. 每个样品都需要进行多次测定,取平均值作为最终结果,以提高测定的精确度。
四、纳氏试剂分光光度法的优缺点纳氏试剂分光光度法具有以下优点:1. 操作简单,结果稳定可靠。
2. 灵敏度高,可以测定较低浓度的氨氮。
3. 试剂成本低,适用于大批量分析。
然而,纳氏试剂分光光度法也存在一些缺点:1. 对于含有其他物质的复杂样品,可能会出现干扰,需要进行样品预处理。
简述纳氏试剂分光光度法测定氨氮的原理
纳氏试剂分光光度法是一种常用于水质分析中测定氨氮含量的方法。
它利用纳氏试剂与氨氮在碱性溶液中形成一种具有特定吸光特性的化合物,通过分光光度计测定其吸光度,从而间接计算出水样中氨氮的含量。
下面将从原理、方法步骤和应用范围三个方面对纳氏试剂分光光度法进行详细的介绍。
一、原理1.氨氮与纳氏试剂的反应在强碱性条件下,氨氮与纳氏试剂(Nessler's reagent)发生反应,生成黄色沉淀物。
2.吸光度测定生成的黄色沉淀物在特定波长下具有一定的吸光度,利用分光光度计测定其吸光度值。
3.定量分析根据吸光度与氨氮浓度的线性关系,可以通过标准曲线或直接比色法来计算出水样中氨氮的含量。
二、方法步骤1.样品处理取一定体积的水样,若浓度过高则需适当稀释。
对于含有浑浊物质的样品,需进行过滤处理。
2.加试剂向样品中加入适量的纳氏试剂,并加入还原剂(如硫代硫酸钠)和碱液(如氢氧化钠)使水样呈碱性。
3.形成沉淀在碱性溶液中,氨氮与纳氏试剂发生反应生成黄色沉淀。
4.测定吸光度用分光光度计在特定波长下测定生成的黄色沉淀物的吸光度。
5.计算结果根据标准曲线或直接比色法计算出水样中的氨氮含量。
三、应用范围1.水质监测纳氏试剂分光光度法被广泛应用于水质监测中,用于测定自来水、地表水、废水中的氨氮含量。
2.环境保护在环境保护领域,能够及时准确地测定水体中的氨氮含量对于保护水体环境十分重要。
3.科学研究在科学研究中,纳氏试剂分光光度法也常用于对地表水、地下水中氨氮含量的测定。
在实际应用中,纳氏试剂分光光度法具有操作简便、结果准确、灵敏度高的特点,因此受到了广泛的认可和应用。
也需要注意的是,在使用该方法时,应掌握好其原理及操作技巧,以确保测定结果的准确性与可靠性。
当涉及到水质监测和环境保护时,测定氨氮含量成为了一项至关重要的任务。
氨氮是指水中存在的以氨和氨基化合物形式存在的氨氮总和,其主要来源包括人类活动、农业排放以及工业废水等。
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤
纳氏试剂分光光度法测氨氮步骤如下:
1. 取适量水样,并根据实验要求进行必要的处理,例如去悬浮物或过滤杂质等。
2. 取一定量的水样,加入纳氏试剂,搅拌均匀。
纳氏试剂是一种含有酚的深蓝色液体,可与氨氮形成荧光物质。
3. 放置一段时间,让荧光物质充分生成。
此时水样中的氨氮和纳氏试剂已经充分反应产生荧光物质。
4. 使用分光光度计对荧光物质进行测量,以得到氨氮的浓度。
5. 根据实验要求,可以对水样进行多次测量以得到更加准确的结果。
同时,需要进行相应的质控,确保实验的准确性和可靠性。
注意事项:在进行实验之前,需要先进行反应条件的测试以确定最优的实验参数,例如试剂的量、反应时间等。
同时,还需要注意测量过程中使用的仪器和试剂持续保持良好的状态,以避免测量误差。
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氨氮(NH3-N)指标的监测规程---纳氏试剂分光光度法1.目的
为了规范化验人员在污水处理厂中的监测方法和操作程序,提高监测数据的准确性,特制定本规程。
2.适用范围
本监测规程适用污水处理站。
3.定义及原理
3.1 定义:
氨氮(NH
3-N)以游离(NH
3
)或(NH
4
+)形式存在于水中,两者的组成比取决
于水中的PH值和水温。
当PH高时,游离铵的比例高。
反之,则铵盐的比例高,水温则相反。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物,有些水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用,还原为氨。
在有氧环境中,水中氨亦可转变为亚硝酸盐,甚至继续转化为硝酸盐。
监测水中各种形态的氮化合物,有助于评价水体被污染和自净的状况。
3.2 原理:
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
4.试剂
测试剂除非另有说明,均为符合国家标准的分析纯试剂,配制试剂用水均应为无氨水
4.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
4.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL 初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
4.2 1mol/L盐酸溶液.
4.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
4.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
4.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫剂,如石蜡碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
4.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化
汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注
入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀
释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,
加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 铵标准使用溶液:移取
5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5仪器
5.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
5.2 分光光度计
5.3 pH计
6 测定步骤
6.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳
溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停
止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 6.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
6.3 水样的测定:
6.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入
50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
6.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L 氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
6.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
7 计算
由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;
V——水样体积,mL.
8注意事项:
8.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置
后生成的沉淀应除去.
8.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污.。