固体废物的样品制样作业指导书
(完整版)工业固体废物采样制样技术规范作业指导书
工业固体废物采样制样技术规范作业指导书一、固体废物的来源1.1定义：固体废物是指人类在生产、加工、流通、消费及生活过程中丢弃的固体物质和泥浆状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒。
1.2分类：按化学性质分为：有机废物、无机废物；按形状分为：固体、泥状物按危害状况分：有害废物、一般废物按来源分：矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾（包括下水道污泥）、农业废物、放射性固体废物在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。
工业有害固体废物具有易燃性、腐蚀性、放射性、浸出毒性、急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性、皮肤吸收毒性）以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激性、过敏性、遗传变异性、水生生物毒性和传染性）等特性。
因此，对有害固体废物的监测与管理已成为人们关注的主要环境问题。
城市垃圾是指城市居民在日常生活中抛弃的固体废物，主要包括：生活垃圾、零散垃圾、医院垃圾、市场垃圾、建筑垃圾和街道扫集物等。
其中医院垃圾和建筑垃圾应予单独处理，其他由环卫部门统一处理。
垃圾的处理方法通常有焚烧法、卫生填埋和堆肥法。
1.3 固体废物的危害固体废物在处理、贮存、运送、处置或管理不当时，对人体健康或环境造成现实的或潜在的危害，引起各种疾病增加，降低对疾病的抵抗力，严重导致死亡率增加；对环境影响主要是侵占土地，污染土壤、水体和大气。
二、固体废物样品采集与制备为了使采集的样品有代表性，在采集前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用情况。
如果采集有害废物则应根据有害特性采取相应安全措施。
2.1 固体废物样品的采集（1）采样工具：尖头铁锹、钢尖镐、采样铲、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋等。
（2）采样份数：根据固体废物批量大小确定。
（3）采样量：注：※固体废物的粒度指95%以上能通过的最小筛孔尺寸；※所采每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%；※采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取得足够数量的份样量。
QEW-HR-07固体废弃物处理作业指导书
1、目的1.1为加强废弃物管理，便于公司所有员工明了废弃物收集、处理规范，避免不当处理废弃物可能产生的环境污染及财产损失。
1.2规范废弃物处理的全过程，确保废弃物能依照国家法律法规要求进行处理，将污染降至最低。
2、适用范围本程序适用于全公司所有部门产生的废弃物的管理和控制。
3、权责3.1 人事行政部负责对工厂固体废弃物进行管理。
3.2 各部门负责对产生的固体废弃物进行分类、存放于相应的垃圾桶并送到公司指定的堆放点，对现场所使用的化学品进行控制。
4、定义与分类4.1所谓废弃物：是指公司生产、办公或其它活动，产生污染环境的物质；根据其性质和实际情况将废弃物分为危险废弃物和一般废弃物两类。
4.2危险废弃物：可能对周边环境或人体安全健康有害的剧毒、易燃、易爆、辐射、放射性、腐蚀性物质。
4.3一般废弃物：可回收利用并不会直接对人体或环境产生危害的废弃物。
5、作业内容及要求5.1废弃物的分类本公司应将所有废弃物进行充分分类，以便所有员工操作。
本公司废弃物分为：一般废弃物和危险废弃物。
5.1.1一般废弃物废纸、废金属、废木材、废铁屑、泔水、生活垃圾、不含油抹布、废旧工作服、废文具用品等。
5.1.2危险废弃物如化学药品、废含油抹布、废电池、废电瓶、废日光灯管等，是指列入国家危废名录的废弃物。
5.1.3废弃物的具体分类见《固体废弃物分类一览表》。
5.2废弃物的标识：为方便员工分类投放废弃物，公司利用不同的颜色的容器对废弃物存放容器进行标识，1）红色容器：表示该容器存放危险废弃物；2）绿色容器：表示该容器存放一般废弃物。
5.3废弃物的收集5.3.1产生废弃物的部门，需在工作区域内的适当位置划分出废弃物临时放置区域，并按废弃物类别配备相应的收集容器；容器必须合格,不能有破损、盖子损坏或其他可能导致废弃物泄漏的隐患。
5.3.2 产生废弃物的部门，需在废弃物收集容器上明显标示放置废弃物的种类,并保持清晰可见（按5.2条的规定操作）。
固体废物六价铬作业指导书
4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。
称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1l。
4.6碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。
储存在密封聚乙烯瓶中。
使用前测量其pH值，若小于11.5需重新配制。
4.7重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。
称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
4.86+准确称取4.9取存65仪器注：6样品6.1按照6.26.3试料的制备准确称取固体废物样品（6.2）2.50g（m）（精确至0.0001g）置250ml圆底烧瓶中，加入50.0ml 碳酸钠/氢氧化钠混合溶液（4.6）、加400mg氯化镁（4.4）和50.0ml磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液（4.5）。
放入搅拌子用聚乙烯薄膜封口，置于搅拌加热装置上。
常温下搅拌样品5分钟后，开启加热装置，加热搅拌至90-95℃，消解60分钟。
消解完毕，取下圆底烧瓶，冷却至室温。
用0.45μm滤膜抽滤，滤液置于250ml烧杯中，用硝酸（4.1）调节pH值至9.0±0.2。
将此溶液转移至100ml容量瓶中，用去离子水稀释定容（V），摇匀，待测。
注1:调节pH时，如果有絮状沉淀产生，需再用0.45μm滤膜过滤。
注2：如果固体废物样品中六价铬含量较高，可适当减少样品称量或对消解液稀释后进行测定。
注3：消解后的试料，若不能立即分析，在0~4℃下密封保存，保存期30天。
7步骤7.1空白试验取水代替样品，按与样品相同的步骤和试剂分析。
在测定样品的同时，测定空白。
7.2校准曲线的绘制准确移取六价铬标准使用液（4.9）0.00、0.20、0.80、2.00、4.00、8.00ml于100ml容量瓶中，、8.00μg/ml。
以7.3测量8910。
固体废物样品的采集与制备
固体废物样品的采集与制备一、样品的采集（一）采样工具包括：尖头钢锹、钢尖镐（腰斧）、采样铲（采样器）、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋。
（二）采样程序1、根据固体废物批量大小确定应采的份样（由一批废物中的一个点或一个部位，按规定量取出的样品）个数。
2、根据固体废物的最大粒度（95%以上能通过的最小筛孔尺寸）确定份样量。
3、根据采样方法，随机采集份样，组成总样，并认真填写采样记录表。
（三）份样数：按表4-3确定应采份样个数。
（四）份样量：按(表4－4)确定每个份样应采的最小重量。
所采的每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%。
液态的废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜。
（五）采样方法1、现场采样：在生产现场采样，首先应确定样品的批量，然后按下式计算出采样间隔，进行流动间隔采样。
采样间隔≤批量（t）/规定的份样数2、运输车及容器采样：在运输一批固体废物时，当车数不多于该批废物规定的份样数时，每车应采份样数按下式计算。
当车数多于规定的份样数时，按表4-5选出所需最少的采样车数，然后从所选车中各随机采集一个份样。
每车应采份样数= 规定份样数/车数在车中，采样点应均匀分布在车厢的对角线上，（图4－2），端点距车角应大于0.5m，表层去掉30cm。
对于一批若干容器盛装的废物，按(表4－5)选取最少容器数，并且每个容器中均随机采两个样品。
3、废渣堆采样法：在渣堆侧西距堆底0.5m处画一条横线，然后每隔0.5m划一条横线，再每隔2m划一条横线的垂线，其交点作为采样点。
按表4-3确定的份样数，确定采样点数，在每点上从0.5-1.0m深处各随机采样一份。
二、样品的制备（一）制样工具包括：粉碎机（破碎机）、药碾、钢锤、标准套筛、十字分样板、机械缩分器。
（二）制样要求1、在制样全过程中，应防止药品产生任何化学变化和污染。
若制样过程中，可能对样品的性质产生显著影响，则应尽量保持原来状态。
2、湿样品应在室温下自然干燥，使其达到适于破碎、筛分、缩分的程度。
固体废弃物管理作业指导书
3.5.1生活垃圾应在指定的堆放场所临时堆放，不得乱丢。
3.5.2食堂剩பைடு நூலகம்菜应合理处置，不应倒入下水管道。
3.5.3 生活垃圾应及时清运，由行政人事部负责联系，清运至城市指定的生活垃圾堆
存地点。
3.6废弃物的削减
3.6.1各部门应对员工开展教育，提倡节约，反对浪费。
3.6.2产品研发部应从设计和工艺考虑，减少生产废弃物。
1.0目的
有效执行《固体废弃物污染环境防治法》等有关法规，合理利用及处理固体废弃物，特别
是危险废弃物，防止环境污染。
2.0范围
适用于全公司使用。
3.0 内容
3.1管理职责
3.1.1 行政人事部负责生产、生活及办公废弃物的管理和合理处置,并负责保管场所
的管理工作，包括食堂、宿舍等由生活产生的垃圾管理及处置。
称，以便防止不同化学性质的物品发生化学反应。
3.3.3危险废弃物不可随处倾倒，填埋或焚烧。
3.3.4危险废弃物应交符合法规要求、有资质的回收公司处理。
3.4保管场所的管理
3.4.1行政人事部应指定专人负责废弃物保管场所的管理、整理、整顿和卫生工作。
3.4.2保管场所应设置避雨设施，避免废弃物的流失及污染下水管道。
3.1.2行政人事部须按月按职责分工统计固体废物和生活垃圾的处理量,并填写《废弃
物处理情况登记表》,每月10日前报总经理办公室。
3.1.3总经理办公室应经常检查有关部门是否按制度处理固体废物，特别是“危险废
弃物”的处理情况，如有不符合应及时监督纠正。
3.2 一般废弃物的处理
3.2.1对于可以利用类废弃物：如纸箱、气泡袋、胶袋、塑料箱、塑料桶、铁桶、通
固废实验指导书(修改2)
实验一 铬渣的破碎及筛分一、实验目的1、了解并掌握铬渣预处理的方法——破碎及过筛；2、学会对固体废物进行制样。
二、实验原理筛分是固体废物分选回收利用及进行最终处置前的一个重要环节，利用筛分法对混合物料进行分选和粒度分析，具有简单易行的优点。
1、筛分原理筛分适用于粒度d>0.04mm 的混合物料的分离。
该分离过程可以看作是物料分层和细粒透筛两个阶段组成的，物料分层是完成分离的条件，细粒透筛是分离的目的。
筛分是在套筛上进行的，筛子按孔径从大到小由上而下的顺序排列。
为了使粗细物料通过筛面而分离，必须使物料和筛面之间具有适当的相对运动。
2、筛分效率从理论上讲，固体废物中凡是粒度小于筛孔尺寸的细粒都应该透过筛孔成为筛下产品，而大于筛孔尺寸的粗粒应全部留在筛上排出成为筛上产品。
但是，实际上由于筛分过程中受各种因素的影响，总会有一些小于筛孔的细粒留在筛上随粗粒一起排出成为筛上产品，筛上产品中未透过筛孔的细粒越多，说明筛分效果越差。
为了评定筛分设备的分离效率，引入筛分效率这一指标。
筛分效率是指实际得到的筛下产品重量与入筛废物中所合小于筛孔尺寸的细微物科重量之比，用百分数表示，即筛分效率是指实际得到的筛下产品重量与入筛废物中所合小于筛孔尺寸的细粒物料重量之比，用百分数表示，即E=%1001⨯⨯αQ Q 式中： E ：——筛分效率，%；Q ：——入筛固体废物重量，g ； Q 1：——筛下产品重量，g ；α：——入筛固体废物中小于筛孔的细粒含量，%。
影响筛分效率的因素有：（1）固体废物性质的影响；（2）筛分设备的影响；（3）筛分操作条件的影响。
三、实验设备及器材研钵1个，筛子（200目）1把，电子分析天平1台，烧杯2个，自然风干铬渣，小铲子、刷子各1套。
四、实验步骤1、样品配制。
取经自然风干的铬渣，置于研钵内研磨，取一个较合适的配比，堆成样堆。
2、取样。
2.1确定筛分取样量。
合适的筛分取样量对筛分分析的准确性起重要作用，合适的试样量，一方面应使筛面不出现过载现象，同时应保证经筛分后，筛面上的物料足够称重。
p.p’-DDD作业指导
土壤、底质、生物残留体、固废、煤质p.p’-DDD作业指导书1.目的和适用范围1.1目的制定该作业指导书的目的是规范土壤、固体废物中p.p’-DDD的检测方法，为公司环境监测工作提供准确数据。
1.2适用范围适用于公司内部对土壤、固体废物的监测工作。
2.职责公司监测人员应该按照国家相关标准，规范检测分析测定方法。
3.管理要求监测分析人员必须经过相应化学监测分析方面的培训，掌握样品采集、分析、仪器的校准、使用、分析用化学品的配制和管理等有关基础知识。
4样品的采集5p.p’-DDD的分析监测方法——气相色谱法5.1目的及原理土壤样品中的p.p’-DDD农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓硫酸净化或柱层析出去干扰物质，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
5.2适用范围5.2.1本标准适用于土壤中p.p’-DDT的分析。
5.2.2本法采用丙酮一石油醚提取，以浓硫酸净化，用带电子捕获检测器的气相色谱仪测定。
5.2.3本方法的最低检测浓度为0. 000 05~0. 004 87 mg/kg。
5.3试剂和材料5.3.1载气氮气，纯度99. 99%，经去氧管过滤，氧的含量小于5 ppm，氢的含量小于1. 0 ppm。
5.3.2配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料使用的试剂系分析纯，有机溶剂经重蒸，浓缩20倍用气谱测定无干扰峰.5.3.2.1色谱标准样品：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p.p’-DDE、o.p’-DDT、p.p’-DDD、p.p’-DDT，含量98%~99%，色谱纯。
5.3.2.2石油醚，沸程60~90℃。
5.3.2.3丙酮（CH3COCH3）5.3.2.4异辛烷（C8H18）5.3.2.5苯（C6H6）：优级纯5.3.2.6浓硫酸（H2SO4）:密度为1.84g/ml。
5.3.2.7无水硫酸钠（Na2SO4）：在300℃烘箱中烘烤4h，备用。
固废管理作业指导书
固废管理作业指导书固废是指在生产、生活和其他活动过程中所产生的废弃物，如垃圾、工业废渣、建筑垃圾等。
固废管理是指对这些废弃物进行全生命周期管理，包括收集、处理、运输和最终处置。
为了保护环境和公众健康，固废管理措施必须得到严格执行。
以下是固废管理作业的指导书，帮助你理解固废管理及其操作实践：一、分类收集分类收集是固废管理最基本的环节。
各种废弃物需要分成可回收、不可回收和有害垃圾三种类型进行分类收集，使之得到有效的利用、处理和处置。
可回收物如纸张、塑料、金属等需要统一管理，将其送到回收站进行分类回收；不可回收废弃物如食品残渣、废弃建筑材料等需要正确处置；有害废弃物如电池、灯管、油漆等则需要特殊处理。
二、储存与运输固废储存和运输需要遵守安全规则，确保废弃物不会对环境和人类造成危害。
固废储存区域需要设定，并要求对地面和周围环境进行保护性处理，例如覆盖土壤和防水膜等。
在运输中，必须使用装载完好、密闭性良好的废物运输车辆和容器，以便安全运输废弃物。
运输途中，需要确保固废不会溢出或泄漏，否则会导致污染。
三、处理与处置处理是指对固废进行物理、化学或生物等处理，以减少其对环境和公众的危害，并可以实现资源化利用。
处理技术包括焚烧、堆肥、压缩和填埋等。
但需要注意的是，不同种类的废弃物处理方式也不同，如果处理方式不当，可能会对环境产生更严重的影响。
填埋是处置最常用的方式。
垃圾填埋场需要方便收集和覆盖垃圾、安装分流处理系统和雨水保护系统、同时确保周边环境和地下水不受到污染。
填埋前，必须进行垃圾分类和压缩处理，以减少垃圾体积。
填埋后，需要定期检查、监控和维护垃圾填埋场，以避免渗漏、变形或污染。
四、政策法规固废管理的实践需要遵守政策法规，包括环境保护法、固体废物污染控制法和城市生活垃圾处理条例等。
政策法规规定了对固废的处理，运输、储存和处置等方面的要求，监管机构会对违规行为进行处理。
在固废管理中，所有固废的操作实践需要严格按照相关规定和法律法规进行。
固体废物的样品制样作业指导书
固体废物样品（浸出液）制备作业指导书一、生活垃圾、工业废物样品制备1适应范围本作业指导书适用于生活垃圾、工业固体废物样品制备及浸出液的制备方法。
2方法依据《工业固体废物采样制样技术规范》（HJ/T20-1998）3制样目的是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样。
4制样要求制样人员应熟悉工业固体废物的性状、掌握制样技术懂得安全操作的有关知识和处理方法。
5 制样工具与容器5.1破碎机、5.2研钵、5.3瓷盘5.4标准筛5.5钢锤5.6磨口玻璃瓶5.7聚乙烯瓶6样品的制备制样的步骤包括破碎，过筛、混均、缩分，四个步骤反复进行，直至达到实验室分析试样要求为止。
6.1.制样程序6.1.1.制样操作者与质控人员同时核实清点、交接样品，在样品交接单上签字确认。
6.1.2样品风干将采取的固态、半固态样品均匀平铺在洁净、干燥的搪瓷盘中，摊成2-3㎝薄层。
置于清洁、阴凉、干燥、通风的房间内自然干燥。
适时地压碎、翻动。
当样品中的待测组分不具备挥发和半挥发性质时也可以采用控温箱低温干燥的方法，干燥温度保持在（105±2）℃。
6.1.3样品粉碎将干燥后的样品根据其硬度和粒径大小，选择适宜的粉碎机械，分段粉碎至小于25mm。
6.1.2样品筛分根据样品的最大粒径选择相应的筛号，分阶段筛出全部粉碎样品，筛上部分返回粉碎工序重新粉碎，不能随意丢失，保证样品小于5mm，一部分保留样品，一部分浸出毒性试验500克。
6.1.3混合根据制样粒度使用缩分公式求出保证样品具有代表性前提下应保留在≤0.15mm样品，一部分作为保留样品，一部分称250g作为成份分析样品。
重复上述操作达到所需分析试样最小质量。
6.1.4样品分装6.1.4.1将上述混匀的样品分装于样品瓶中填写标签。
6.2制样注意事项6.2.1制样所用的工具每处理一份样品后要清洗檫干，严禁交叉污染。
6.2.2如果再同一房间干燥多个样品可用大张干净滤纸盖在搪瓷盘表面，以避免样品受外界环境污染和交叉污染。
三废作业指导书
三废作业指导书一、背景介绍在工业生产过程中，会产生大量的废弃物，其中包括固体废弃物、废水和废气。
这些废弃物对环境和人类健康造成严重影响，因此需要进行有效的处理和处置。
为了规范废弃物的处理作业，提高资源利用效率和环境保护水平，制定本《三废作业指导书》。
二、固体废弃物处理作业指导1. 废弃物分类：根据废弃物的性质和特点，将其分为可回收物、有害废弃物和其他废弃物。
在处理作业中，应根据不同的废弃物类型采取相应的处理措施。
2. 废弃物采集：设立专门的废弃物采集区域，设置合适的储存容器，确保废弃物不会外溢或者造成二次污染。
3. 废弃物处理：根据废弃物的性质和数量，选择合适的处理方法，如焚烧、填埋、物理处理、化学处理等。
在处理过程中，应注意防止废弃物对环境和人体造成污染和伤害。
4. 废弃物回收利用：对可回收物进行分类、清洁和加工，以提高其再利用率。
同时，加强废弃物资源化利用的研究和推广，减少废弃物对环境的危害。
三、废水处理作业指导1. 废水采集：设立废水采集系统，确保废水能够有效集中采集。
采集系统应具备防渗漏、防溢出和防污染的功能。
2. 废水预处理：对废水进行初步处理，如沉淀、过滤、调节pH值等。
预处理的目的是去除悬浮物、油脂、有机物等，减少对后续处理设施的负荷。
3. 废水处理：根据废水的性质和污染物浓度，选择适当的处理工艺，如生物处理、物理化学处理等。
处理过程中应注意废水的排放标准和环境要求。
4. 废水回用：对经过处理的废水，根据不同的用途，进行再利用。
废水回用可以减少水资源的消耗，提高水资源利用效率。
四、废气处理作业指导1. 废气采集：设立废气采集系统，将废气有效地采集起来。
采集系统应具备防泄漏、防扩散和防污染的功能。
2. 废气预处理：对废气进行初步处理，如除尘、脱硫、脱氮等。
预处理的目的是去除悬浮颗粒物、有害气体等，减少对后续处理设施的负荷。
3. 废气处理：根据废气的成份和浓度，选择合适的处理工艺，如吸附、催化、燃烧等。
工业固体废物采样制样技术规范作业指导书
工业固体废物采样制样技术规范作业指导书一、固体废物的来源1.1定义：固体废物是指人类在生产、加工、流通、消费及生活过程中丢弃的固体物质和泥浆状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒。
1.2分类：按化学性质分为：有机废物、无机废物；按形状分为：固体、泥状物按危害状况分：有害废物、一般废物按来源分：矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾（包括下水道污泥）、农业废物、放射性固体废物在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。
工业有害固体废物具有易燃性、腐蚀性、放射性、浸出毒性、急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性、皮肤吸收毒性）以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激性、过敏性、遗传变异性、水生生物毒性和传染性）等特性。
因此，对有害固体废物的监测与管理已成为人们关注的主要环境问题。
城市垃圾是指城市居民在日常生活中抛弃的固体废物，主要包括：生活垃圾、零散垃圾、医院垃圾、市场垃圾、建筑垃圾和街道扫集物等。
其中医院垃圾和建筑垃圾应予单独处理，其他由环卫部门统一处理。
垃圾的处理方法通常有焚烧法、卫生填埋和堆肥法。
1.3 固体废物的危害固体废物在处理、贮存、运送、处置或管理不当时，对人体健康或环境造成现实的或潜在的危害，引起各种疾病增加，降低对疾病的抵抗力，严重导致死亡率增加；对环境影响主要是侵占土地，污染土壤、水体和大气。
二、固体废物样品采集与制备为了使采集的样品有代表性，在采集前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用情况。
如果采集有害废物则应根据有害特性采取相应安全措施。
2.1 固体废物样品的采集（1）采样工具：尖头铁锹、钢尖镐、采样铲、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋等。
（2）采样份数：根据固体废物批量大小确定。
（3）采样量：注：※固体废物的粒度指95%以上能通过的最小筛孔尺寸； ※所采每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%；※采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取得足够数量的份样量。
固体废物的采样与制样
- - -课程名称：固体废物污染控制实验实验类型：综合实验实验项目名称：固体废物的采样与制样一、实验目的和要求1.了解固体废物采样和制样的目的和意义；2.掌握固体废物的采样、制样的基本方法；3.分析固体废物的性质及分析需要，学会制定采样和制样的方案。
二、实验内容和原理（一）采样技术1．采样工具铁锹、锤子、采样探子、采样钻、取样铲等。
2．份样数的确定份样数是指由一批固体废物中的一个点或一个部位按规定量取出的样品个数。
可由公式法或查表法确定。
当份样间的标准偏差和允许误差已知时，可按下列公式计算份样数：n≥(ts/∆)1/2 （1-1）式中，n—必要的份样数；s—份样间的标准偏差；∆—采样允许误差；t—选定置信水平下的概率度。
- - 总结资料取n→∞时的t值作为最初的t值，以此算出n的初值。
将对应于n初值的t值代入，不断迭代，直至算出的n值不变，此值即为必要的份样值。
当份样间的标准偏差与允许误差未知时，可按表1-1~表1-3经验确定份样数。
3．份样量的确定采样误差与样品的颗粒分布、样品中各组分的构成比例以及组分含量有关。
因此，当废物组分单一、颗粒分布均匀、污染物成分变化不大时，样品量的大小对采样误差影响不大；反之，则样品量的大小将明显影响采样的精密度。
随着样品量的增加，采样误差也随之降低。
与样品数相同，样品量的增加也不是无限度的，否则将给下一步的制样造成负担。
样品量的大小主要取决于废物颗粒的粒径上限，废物颗粒越大，均匀性越差，要求样品量也应越大。
在采样计划的设计过程中，可根据缩分公式（1-2）计算求得最小样品量。
Q=K∙αd（1-2）式中，Q—应采取的最小样品量，kg；d—废物最大颗粒直径，mm；K—缩分系数，废物越不均匀，K值越大，一般取K＝0.06；α为经验常数，随废物均匀程度和易破碎程度定，一般取α＝1。
对于液态批废物的份样量以不小于100mL的采样瓶（或采样器）所盛量为宜4．采样技术（1）简单随机采样当对一批废物了解很少，且采样的份样比较分散也不影响分析结果时，对其不作任何处理，不进行分类也不进行排队，而是按照其原来的状况从中随机采取份样。
(作业指导书)固体废物 六价铬的测定 碱消解火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014
作业指导书固体废物六价铬的测定碱消解/火焰原子吸收分光光度法 HJ 687-2014 1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中六价铬的碱消解/火焰原子吸收分光光度法。
适用于测定固体废物浸出液中的六价铬。
固体废物取样量 2.5g，定容体积为100ml时，本方法检出限为2mg/kg，测定下限为8mg/kg，测定范围为8mg/kg~320mg/kg。
2.方法原理空样品在碱性介质中，加入氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液，消解溶出六价铬，用火焰原子吸收风光光度法测定六价铬的含量。
3.干扰样品在碱性介质中，经氯化镁和磷酸氢二钾-磷酸二氢钾缓冲溶液抑制，三价铬的存在对六价铬的测定无干扰。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
4.2碳酸钠（Na2CO3）。
4.3氢氧化钠（NaOH）。
4.4氯化镁（MgCl2）。
4.5磷酸氢二钾（K2HPO4）-磷酸二氢钾（KH2PO4）缓冲溶液：（pH=7）。
称取87.1g磷酸氢二钾和68.0g磷酸二氢钾溶于去离子水中，稀释定容至1L。
4.6 碳酸钠（Na2CO3）/氢氧化钠（NaOH）混合液称取20.0g氢氧化钠和30.0g 碳酸钠溶于去离子水中，稀释至1l。
储存在密封聚乙烯瓶中。
使用前测量其pH 值，若小于11.5需重新配制。
4.7 重铬酸钾（K2Cr2O7）：基准试剂或优级纯。
称取5.0g重铬酸钾于磁坩埚中，在105℃干燥箱烘2h，冷却至室温，保存于干燥器内，备用。
4.8重铬酸钾贮备液：ρ（Cr6+）=1000mg/l。
准确称取2.829g重铬酸钾（4.7）溶于去离子水中，稀释定容至1000ml。
也可购买市售有证标准物质或有证标准溶液。
常温保存6个月。
4.9重铬酸钾标准使用液：ρ（Cr6+）=100mg/l。
取10.00ml重铬酸钾贮备液（4.8）移入100ml容量瓶中，用去离子水稀释至标线，摇匀。
固体废物砷(As)、锑(Sb)、铋(Bi)和硒(Se)作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本方法适用于固体废物中砷（As）、锑（Sb）、铋（Bi）和硒（Se）的原子荧光法测定。
本方法对As、Sb、Bi 的检出限为0.0001-0.0002mg/L；Se 为0.0002-0.0005mg/L。
本方法存在的主要干扰元素是高含量的Cu2+、Co2+、Ni2+、Ag+、Hg2+，以及形成氢化物元素之间的互相影响等。
其他常见的阴阳离子无干扰。
2.方法原理在消解处理后的水样加入硫脲，把As、Sb、Bi 还原成三价，Se 还原成四价。
在酸性介质中加入硼氢化钾溶液，三价As、Sb、Bi 和四价硒Se 分别形成砷化氢、锑化氢、铋化氢和硒化氢气体，由载气（氩气）直接导入石英管原子化器中，进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种空心阴极灯光源的激发，产生原子荧光，通过检测原子荧光的相对强度，利用荧光强度与溶液中的As、Sb、Bi 和Se 含量呈正比的关系，计算样品溶液中相应成分的含量。
3.试剂和材料3.1 硝酸，优级纯。
3.2 高氯酸，分析纯。
3.3 盐酸，优级纯。
3.4 氢氧化钾或氢氧化钠，优级纯。
3.5 0.7%硼氢化钾溶液：称取7g 硼氢化钾于预先加有2gKOH 的200ml 去离子水中，用玻璃棒搅拌至溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。
此溶液现用现配。
3.6 10%硫脲溶液：称取10g 硫脲微热溶解于100ml 去离子水中。
3.7 砷标准贮备溶液：称取0.1320g 经过105℃干燥2h 的优级纯As203，溶于5ml 1mol/LNaOH 溶液中，用1mol/LHCl 中和至酚酞红色褪去，稀释至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.1mg As。
3.8 砷标准工作溶液：移取砷标准贮备溶液5.00ml 于500ml 容量瓶中，以1mol/LHCI 溶液定容，摇匀。
此溶液1.00ml 含100μgAs，再移取此溶液10ml 于100ml 容量瓶中，用1mol/L HCI 定容，摇匀。
工业固体废物采样制样技术规范作业指导书
工业固体废物采样制样技术规范作业指导书一、固体废物的来源1.1定义：固体废物是指人类在生产、加工、流通、消费及生活过程中丢弃的固体物质和泥浆状物质，包括从废水、废气中分离出来的固体颗粒。
1.2分类：按化学性质分为：有机废物、无机废物；按形状分为：固体、泥状物按危害状况分：有害废物、一般废物按来源分：矿业固体废物、工业固体废物、城市垃圾（包括下水道污泥）、农业废物、放射性固体废物在固体废物中对环境影响最大的是工业有害固体废物和城市垃圾。
工业有害固体废物具有易燃性、腐蚀性、放射性、浸出毒性、急性毒性（包括口服毒性、吸入毒性、皮肤吸收毒性）以及其他毒性（包括生物蓄积性、刺激性、过敏性、遗传变异性、水生生物毒性和传染性）等特性。
因此，对有害固体废物的监测与管理已成为人们关注的主要环境问题。
城市垃圾是指城市居民在日常生活中抛弃的固体废物，主要包括：生活垃圾、零散垃圾、医院垃圾、市场垃圾、建筑垃圾和街道扫集物等。
其中医院垃圾和建筑垃圾应予单独处理，其他由环卫部门统一处理。
垃圾的处理方法通常有焚烧法、卫生填埋和堆肥法。
1.3 固体废物的危害固体废物在处理、贮存、运送、处置或管理不当时，对人体健康或环境造成现实的或潜在的危害，引起各种疾病增加，降低对疾病的抵抗力，严重导致死亡率增加；对环境影响主要是侵占土地，污染土壤、水体和大气。
二、固体废物样品采集与制备为了使采集的样品有代表性，在采集前要调查研究生产工艺过程、废物类型、排放数量、废物堆积历史、危害程度和综合利用情况。
如果采集有害废物则应根据有害特性采取相应安全措施。
2.1 固体废物样品的采集（1）采样工具：尖头铁锹、钢尖镐、采样铲、具盖采样桶或内衬塑料的采样袋等。
（2）采样份数：根据固体废物批量大小确定。
（3）采样量：注：※固体废物的粒度指95%以上能通过的最小筛孔尺寸；※所采每个份样量应大致相等，其相对误差不大于20%；※采样铲容量为保证一次在一个地点或部位能取得足够数量的份样量。
固体废物铜、锌、铅、镉作业指导书
页码序号第1页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-1.目的和适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。
适用于测定固体废物浸出液中的铜、锌、铅、镉。
测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出一般仪器的测定范围。
表12.方法原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测定元素的浓度。
3.干扰及消除地下水和地面水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定。
但当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收，浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。
铁的含量超过100mg/L 时，抑制锌的吸收。
当样品中含盐量很高时，特征谱线波长又低于350nm时，可能出现非特征吸收。
如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的结果偏高。
硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。
故一般多使用盐酸或硝酸介质。
3.1验证实验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。
一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程度。
通过测定特征谱线附近1nm内的一条非特征吸收谱线处的吸收可判断背景吸收的大小。
根据表2选择与谱线对应的非特征吸收谱线。
表2页码序号第2页/共5页标题固体废物铜、锌、铅、镉的测定实施日期2014-3.2去干扰实验根据验证实验（3.1）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测定并计算结果。
如果存在背景吸收，用自动背景校正装置或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后一种方法是从特征谱线处测得的吸收值中扣除邻近非特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。
此外，也可使用螯合萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。
4．试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。
4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。
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固体废物样品（浸出液）制备
作业指导书
一、生活垃圾、工业废物样品制备
1适应范围
本作业指导书适用于生活垃圾、工业固体废物样品制备及浸出液的制备方法。
2方法依据
《工业固体废物采样制样技术规范》（HJ/T20-1998）
3制样目的
是将原始试样制成满足实验室分析要求的分析试样。
4制样要求
制样人员应熟悉工业固体废物的性状、掌握制样技术懂得安全操作的有关知识和处理方法。
5 制样工具与容器
5.1破碎机、
5.2研钵、
5.3瓷盘
5.4标准筛
5.5钢锤
5.6磨口玻璃瓶
5.7聚乙烯瓶
6样品的制备
制样的步骤包括破碎，过筛、混均、缩分，四个步骤反复进行，直至达到实验室分析试样要求为止。
6.1.制样程序
6.1.1.制样操作者与质控人员同时核实清点、交接样品，在样品交接单上签字确认。
6.1.2样品风干
将采取的固态、半固态样品均匀平铺在洁净、干燥的搪瓷盘中，摊成2-3㎝薄层。
置于清洁、阴凉、干燥、通风的房间内自然干燥。
适时地压碎、翻动。
当样品中的待测组分不具备挥发和半挥发性质时也可以采用控温箱低温干燥的方法，干燥温度保持在（105±2）℃。
6.1.3样品粉碎
将干燥后的样品根据其硬度和粒径大小，选择适宜的粉碎机械，分段粉碎至小于25mm。
6.1.2样品筛分
根据样品的最大粒径选择相应的筛号，分阶段筛出全部粉碎样品，筛上部分返回粉碎工序重新粉碎，不能随意丢失，保证样品小于5mm，一部分保留样品，一部分浸出毒性试验500克。
6.1.3混合
根据制样粒度使用缩分公式求出保证样品具有代表性前提下应保留在≤0.15mm样品，一部分作为保留样品，一部分称250g作为成份分析样品。
重复上述操作达到所需分析试样最小质量。
6.1.4样品分装
6.1.4.1将上述混匀的样品分装于样品瓶中填写标签。
6.2制样注意事项
6.2.1制样所用的工具每处理一份样品后要清洗檫干，严禁交叉污染。
6.2.2如果再同一房间干燥多个样品可用大张干净滤纸盖在搪瓷盘表面，以避免样品受外界环境污染和交叉污染。
6.3样品保存
6.3.1样品保存在不受外界环境污染的清洁房间内，并避免样品相互之间的交叉污染。
6.3.2根据待测组分的性质，确定样品的保存时间和加入保存剂
6.4浸出液的制备方法
6.4.1仪器和容器
6.4.2 蒸馏水、去离子水
6.4.3混合容器：容积为2L带密封塞的高密聚乙烯瓶
6.4.4振荡器：往复式水样振荡器
6.4.5 过滤装置：玻璃砂芯过滤器、纤维滤膜（孔径∮0.45um）
6.5浸出步骤：
6.5.1 称取100g试样置于浸取用的混合容器中加水1L（包括试样的含水量）
6.5.2 将浸出取用的混合容器垂直固定在震荡器上，调节震荡频率为110±10次/min振幅为40mm在室温下震荡8h，静置16h。
6.5.3通过过滤装置分离固液相，并立即测定滤液P H，滤液应尽快分
析或者按有关规定分析方法的要求妥善保存浸出液。
6.6注意事项：
当采样的固体废物中固体的含量小于0.5%（m/m）则不经过浸出液可以直接取样分析，如果固体废液为多相，干固体的含量多于0.5%(m/m)可分离固液相，固相风干磨碎（应能通过5mm的筛孔），然后浸取，液相如果和浸出液相溶，可以合并混均后分析，如果两种不相容则各自计量体积后分别进行分析。