西洋参等8种中药的重金属检测_张春盛

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药物鉴定
!""# 年第 $% 卷第 $& 期
西洋参等 ! 种中药的重金属检测
张春盛， 吴舜芳， 林炳国， 任剑雄
（广东省佛山市中医院药剂科， 广东 佛山 .!%"""）
摘要： 目的 建立中药中重金属含量测定方法， 考察市售药材的重金属含量。 方法 用紫外分光光度法测定西洋参、 人参、 枸杞、 甘草、 川贝 僵蚕 ! 种动物药中重金属的含量。 结果 在对照品重金属铅质量浓度为 " 7 "* ." !C 5 26 范围内与吸光度线性 母、 丹参 , 种植物药及蜈蚣、 （ ! B ,） ； 西洋参、 人参、 枸杞、 甘草、 川贝母、 丹参的重金属含量分别为 关系良好， 平均加样回收率为 ))* +)# ， & B "* ))$ $ ， #$% B &* ")# 而蜈蚣、 僵蚕的重金属偏高， 分别为 +$* ,!# 和 .)* !+# 。 结论 紫外分光光度法简 !,* &’# / !%* ),# / !,* ))# / !)* )%# / !,* ,’# / !%* ",# ， 便、 灵敏， 可用于中药重金属含量的检测。 关键词： 中草药； 重金属； 紫外分光光度法 中图分类号： *#%(+ $ ； *#%#+ ,’ 文献标识码： 文章编号： ’$$( & ./!’ " #$$/ ) ’, & $$#$ & $#
吸收度， 并代入联立方程组中计算质量浓度及回收率。 结果见表 & 。
表& ( .* "$" $* ,". &"* &+" &!* ,$. &.* !&" !* .’" ’* $). .* "," ,* ’!. $* .)" ( （ ! B .） 回收率试验结果 （# ） " ( （# ） #$% ( ( （!C 5 26） 测得量 （!C 5 26） 回收率 （# ） 加入量 +* ),! !* .&& )$* %$ ))* !. $* +$% ’* $.. )%* ’’ )%* ). &"* "). .* "+. ))* ., ))* $" ))* "% )%* $" "* )’ "* %% &!* ,., ,* &%’ ))* %. )$* $. &.* &%" $* +!, ))* %" )$* %+
表" +$ "!! +$ "!! +$ "!! +$ "!! +$ "!! +$ "!! （ % 4 /） 重金属加样回收试验结果 +$ !"+$ !!" +$ !.1 +$ !.2 +$ !/2 +$ !/,2$ ,/ ,,$ ++ ,,$ ""++$ -" ,,$ 1! "++$ /, ,,$ ., "$ +, （!’ ( )*） 加入量 （!’ ( )*） 测得量 （!’ ( )*） 回收率 （3 ） ! （3 ） "#$ （3 ） 样品含量 +$ +,+$ "++ +$ "!! +$ "!. +$ "./ +$ ".0
样品批号 !""$"%&’ !""$&!!% （# ） 平均标示量 ( )%* +! ))* "$ &""* ," &"!* .,
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)%* ,$ 吸收度， 按 !* + 项 联 立 方 程 组 计 算， 将结果乘以稀释倍数即得样品含量的标示量。 结果见表 ! 。
" 收稿日期： #$$% & ’$ & $( )
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8& 9 “ 贸易壁垒 ” 。 笔者选择西洋 属、 农药残留超标已形成中药出口的
（ 德国赛多利斯公司 ） （ 均为分析 司） ； 。 试剂 ?> &!+ Z 型电子天平 （广 州市中药材 股份有限公 纯， 广州化学试剂有限公司） ； 药材 ） （ 司 ； 硝酸铅标准对照品 暨南大学医药学院国家重点有机实验室 提供 ） 。 # !" % 方法与结果 溶液制备 取 "* &.) % C 硝酸铅， 置 & """ 26 量瓶中， 用稀硝酸 &" 26 溶
（下表同 ） 注： 。 ( 为苯甲酸， - 为水杨酸
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稳定性Hale Waihona Puke Baidu验
取 !* + 项 下 的 混 合 溶 液 ， 室 温 下 放 置 "/ !/ +/ % 0 后 ， 分别在 结果表明， 该测定液在常温 !!) 12 和 !’, 12 波长处测其吸收度。 下 % 0 内吸收值几无变化。 表 ! 样品含量测定结果 !" $ 样品含量测定 取 !* & 项 下 的 样 品 溶 液 ， 以 分别 "* & 234 5 6 盐酸溶液为空白， 于 !!) 12 和 !’, 12 波 长 处 测 定
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讨论 从图 & 可见， 苯甲酸、 水杨酸在 ’." 7 !"" 12 波长范围内有多
可直接测 个吸收峰， 水杨酸在 ’"! 12 波长处不受苯甲酸的干扰， 得水杨酸的吸收度， 从而计算含量 8 & 9 。 而苯甲酸的吸收光谱和水杨 酸的吸收光谱相互重叠， 不能直接测定苯甲酸的含量。 本试验选择 （ 苯甲酸 !!) 12， 两个较近的波长 ， 通过采用联立 水杨酸 !’, 12） 方程分光光度法测定两波长处的吸收度来计算含量， 解决了各组 分光谱互相重叠的问题。 尽管本法计算联立方程的过程 较烦琐， 但一旦 建立， 仍有简 便、 快速、 准确等优点， 不需要高效液相色谱仪， 一般紫外分光光度 仪均可测定， 适合于医院制剂的快速检验。 同时， 本方法也可用于 其他同类药品的含量测定。 参考文献：
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中国药业 !"#$% &"%’(%)*+,#)%-.
!""# 年第 $% 卷第 $& 期 解后， 加蒸馏水至刻度， 摇匀后作为贮备液。 临用前， 精密量取贮备 置 "++ )* 量瓶中， 加水至刻度， 摇匀， 即得铅标准溶液 液 "+ )*， （"+ !’ ( )*） ， 精密吸取适量， 分别用 56 4 1$ ! 的水溶液稀释成 +7 +$ +!07 +$ +0+7 +$ "++7 +$ !0+ 和 +$ 0++ !’ ( )* 的标准溶液 7 即 " 8 / 号标准溶液。 取空坩埚， 冷却后加王水 " )*， 水 00+ 9 下灰化 ! :， 浴蒸干， 加 1 滴稀盐酸及 "+ )* 热蒸馏水， 水浴加热 ! );<， 冷却后 用氨试液调至微红色， 加稀醋酸 ! )*， 转移至 加酚酞指示剂 " 滴， 用 56 为 1$ ! 的溶液稀释至刻度， 并使 56 4 1$ + = 0+ )* 量瓶中， （ 王水、 氨试液、 稀盐酸及所用其他试剂的 1$ 0 56 为 1$ ! 的水溶液、 《 中国药典 > 二部 ? 》 要求进行 ? 。 配制均按照 将药材干燥至恒重后， 加 +$ 0 ’ 硝 酸 镁 ， 置 坩 埚 内 先 炭 化 1+ );<， 再于 精 密 称 取 +$ 0 ’， 冷却后加王水 " )*， 水浴蒸干， 其后按空白溶液 00+ 9 下灰化 ! :， （其中药材含量为 "+ )’ ( )*） 的制备方法制备样品溶液 。 !" ! 测定波长选择 取标准品液 " 号和 0 号及样品溶液各 0$ + )*， 置 1 个瓶中， 各 摇匀， 用 56 加 "+ !* 硫化钠溶液， 为 1$ ! 的水溶液稀释至 "++ )*。 静 置 0 );< 后 ， 以 " 号为空白， 0 号为标准品及样品溶液， 均在紫 《中国药典 》 外分光光度计上照 方 法 操作 ， 在 + = .++ <) 波 长范 围 内扫描， 结果标准品和样品均在 故确定 !+- <) 处有最大吸收峰， （ 。 !+- <) 为最大测定波长 图 " ） !" # 方法学考察 标准曲线绘制： 取 !$ " 项下的 " 8 / 号标准品溶液， 各加入 "+ !* 硫化钠溶液， 在 !+- <) 波长处测定其吸光度。 以吸光度为纵坐标、 质量浓度为横坐标绘制标准曲线， 得 回 归 方 程 & 4 +$ +/2 , ’ @ （ % 4 /） 。 结果表明标准铅质量浓度在 + = +$ +1" / ，( 4 +$ ,,2 2 +$ 0+ !’ ( )* 范围内与吸光度线性关系良好。 （ 吉林产 ） 加样回收试验： 取已知重金属含量的人参 样品溶液 （/ 份 ） ， 分别按样品中重金属含量的 -+3 ， "++3 ， "!+3 精密加入 依法在 !+- <) 波长处测定吸收度， 计算回 对照品， 每个梯度 ! 份， 收率。 结果见表 " 。
参、 人参、 枸杞、 甘草、 川贝母和蜈蚣、 僵蚕等 % 种动植物药材， 试建 立一种简单可靠的检测方法， 以了解中药重金属含量现状， 为中药 重金属含量的监控提供参考。 ’ 仪器与试药 （ 北京 普析 通 用仪 器公 ST ; &)"& 型 紫外 ; 可见 分光 光度 计
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8 & 9 中国人民解放军总后勤部卫生部 * 中国人民解放军医疗机构制剂规范 8 : 9 * 北京： 人民军医出版社， !""! ： ). ; )$* 8!9 孟 8’9 陈 霞， 金文祥， 肖 杰 / 等 * 褶合光谱法测定复方苯甲酸醇溶液中的 （, ） 苯甲酸和水杨酸 8 < 9 * 化学分析计量， ： !""! ， && && ; &!* 雅， 傅若秋 * =>6? 法测定复方苯甲酸醇溶液的含量 8 < 9 * 解放军药 学学报， !""" ， &, @ , A ： ’’& ; ’’!*