版药典中中药材特殊检查品种农残重金属黄曲霉毒素
中药专业知识--中药质量标准与鉴定
中药专业知识--中药质量标准与鉴定重点掌握：1.《中国药典》相关内容2.中药安全性检测3.中药质量评价第一节中药的质量标准一、国家药品标准1.《中华人民共和国药典》恒重：连续两次干燥后的差异在0.3mg以下。
检查：杂质、水分、灰分、毒性成分、重金属及有害元素、二氧化硫残留、农药残留、黄曲霉毒素等。
2.部（局）颁药品标准（1）中药材部颁标准（2）中成药部颁标准（3）进口药材部颁标准第二节中药鉴定的内容和方法一、中药的真实性鉴定包括：来源鉴别、性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别。
性状鉴定1.药材（1）性状党参—狮子头防风—蚯蚓头海马—马头蛇尾瓦楞身（2）色泽：两种色复合描述，以后一种色调为主。
（3）断面菊花心—黄芪、甘草、白芍车轮纹—防己、青风藤朱砂点—茅苍术星点—大黄筋脉点—牛膝、川牛膝云锦状花纹—何首乌罗盘纹—商陆（4）味酸：乌梅、木瓜、山楂甜：甘草、党参苦：黄连、黄柏咸：海藻涩：地榆、五倍子（5）水试西红花：水液染成金黄色，药材不变色。
秦皮：浸出液日光下显碧蓝色荧光。
苏木：投热水中，水显鲜艳的桃红色。
葶苈子、车前子：水浸泡后变黏滑且体积膨胀。
熊胆粉：水面旋转呈黄色线状下沉短时间内不扩散。
哈蟆油：膨胀度不低于55。
（6）火试降香：点燃香气浓烈，有油状物流出，灰烬白色。
海金沙：火烧有爆鸣声且有闪光。
青黛：火烧产生紫红色烟雾。
2.饮片金井玉栏—黄芪、板蓝根、桔梗显微鉴定细胞内含物鉴定菊糖：10%α-萘酚乙醇和硫酸，呈紫红色。
黏液：钌红试液，显红色。
草酸钙：稀醋酸不溶解，稀盐酸溶解无气泡。
碳酸钙：稀盐酸溶解，同时有气泡。
理化鉴定一般理化鉴定（1）膨胀度车前子（4）哈蟆油（55）北葶苈子（12）南葶苈子（3）（2）微量升华：大黄、薄荷、牡丹皮、徐长卿、斑蝥。
二、中药的安全性检测外源性有害物质及检测1.重金属及有害元素重金属：铅、镉、汞、铜。
原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
砷盐：古蔡氏法或二乙基二硫代氨基甲酸银法。
2015版药典生产品种特殊检验表
2015年版《中国药典》特殊检验品种一览表
注：1、18个品种需要检验黄曲霉毒素，需要购置仪器和计划仪器场所；2、薄层色谱扫描仪、示差折光检测器仅两个品种；3、相应的柱子的配备。
2015年9月05日
2015年版《中国药典》梯度检验品种一览表
注：时间单位：分钟
2015年9月05日
湖北远志药业有限公司
2015年版《中国药典》毒性品种一览表
注：1、带“*”号的为有小毒品种，共17个；2、带“+”号的为我公司生产备案品种44个品种。
2015年9月05日
湖北远志药业有限公司
2015年版《中国药典》蒸发光散射检测器检验品种一览表
2015年9月05日。
黄曲霉毒素的检测
黄曲霉毒素现有检测方法介绍
免疫化学分析方法
➢ 酶联免疫吸附法：快速、简便、单一毒素、假阳性多 ➢ 免疫亲和柱-荧光分光光度法：高效、无毒、假阳性多 ➢ 微柱筛选法 ：半定量，测总量 ➢ 一步式黄曲霉毒素检测金标试纸法 ：快速、现场大批量
初筛
HPLC/MS/MS ：不衍生，灵敏度高，假阳性 少，成本高
中药中黄曲霉毒素药典检测方法详解
方法来源：《中国药典》 年版第二增补 本附录Ⅸ V 黄曲霉毒素测定法
基本步骤 提取 过柱 洗脱 测定
提取 上样
检测流程
样品前处理
过滤除杂
免疫亲和柱 纯化
洗涤
柱后衍生、 HPLC检测
稀释 洗脱
黄曲霉毒素检测主要设备
气孔操作架
免疫亲和柱
黄曲霉毒素检测主要设备
纯品为无色结晶.在紫 外光灯下，B1、B2发 蓝色荧光，G1、G2发 绿色荧光
耐高温，一般烹调 温度不能破坏，B1 的分解温度为 268℃
黄曲霉毒素现有检测方法介绍
薄层层析法：灵敏度低，定量困难 HPLC-紫外检测法：不衍生，灵敏度低，
采用UPLC可以增强灵敏度 HPLC-荧光检测法：需衍生，灵敏度高
微脾柱脏筛 和选胰法脏也：有半轻定➢度量的，病测变总慢。量 性毒性：肝脏损害，呈急性肝炎、出血性
食用干制水果及其制品 2， 急性毒性：比氰化钾大10倍，比砒霜大68倍。
黄黄曲曲霉 霉毒毒素素药的典检检测测意方义法详坏解 死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。脾脏和
紫外线对低浓度黄曲霉毒素有一定的破坏性
胰脏也有轻度的病变。 操作中可能出现的问题及注意点
气孔操作架
免亲和柱
黄曲霉毒素检测主要设备
HPLC-荧光检测器
农药及黄曲霉毒素的测定及安全处置
有机磷农药
乐果（乐戈；O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲 酰甲基)二硫代磷酸酯） 分子式：C5H12NO3PS2。 分子量：229.12。 危险标记：14(有毒品)。
理化性质
外观与性状：无色结晶，具有樟脑气味，工业品 通常是浅黄棕色的乳剂。 熔点(℃)：51～52。 沸点(℃)：86℃/1.3 Pa。 相对密度(水=1)：1.28。 稳定性和反应活性：在水溶液中稳定，但遇碱液 时容易水解，加热转化为甲硫基异构体。对日光 稳定。
理化性质
危险特性：遇明火、高热可燃。受热分解， 放出磷、硫的氧化物等毒性气体。与强氧 化剂接触可发生化学反应。 溶解性：微溶于水，可溶于大多数有机溶 剂，如醇类、酮类、醚类、酯类、苯、甲 苯等。
应急处置
皮肤接触：立即脱去被污染的衣着，用肥皂水及流 动清水彻底冲洗污染的皮肤、头发、指甲等。就医。 眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。 就医。 吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通 畅。如呼吸困难，给予输氧。如呼吸停止，立即进 行人工呼吸。就医。
理化性质
危险特性：遇明火、高热可燃。其粉体与空 气可形成爆炸性混合物, 当达到一定浓度时 遇火星会发生爆炸。受高热分解放出有毒的 气体。 溶解性：DDT在水中极不易溶解，在有机溶 剂中的溶解情况如下(g/100 ml)：苯为106， 环己酮为100，氯仿为96，石油溶剂为4～10， 乙醇为1.5。
拟除虫菊酯类农药残留量测定法 拟除虫菊酯类杀虫剂 仿天然除虫菊素合成的化学杀虫剂，具 有天然 除虫菊素的高杀虫活性和易自然降 解的特点，广泛用于农作物害虫和卫生害虫 的防治。
结构特点： 含卤素 分子量较大 结构不稳定，易分解 存在异构体
【收藏】《中国药典》2020版有特殊检验项目的品种统计
【收藏】《中国药典》2020版有特殊检验项目的品种统计1、其他有机氯类农药残留量：(5个)人参、甘草、西洋参、红参、黄芪 2、重金属及有害元素：(28个)人参、三七、山茱萸、山楂、丹参、水蛭、甘草、白芍、白芷、冬虫夏草、西洋参、当归、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、栀子、枸杞子、桃仁、海螵蛸、海藻、黄芪、黄精、葛根、蛤壳、蜂胶、酸枣仁。
3、黄曲霉毒素：（24个）九香虫、土鳖虫、大枣、马钱子、水蛭、地龙、肉豆蔻、延胡索、全蝎、决明子、麦芽、远志、陈皮、使君子、柏子仁、胖大海、莲子、桃仁、蜈蚣、蜂房、槟榔、酸枣仁、僵蚕、薏苡仁。
4、玉米赤霉烯酮：（1个）薏苡仁 5、【含量测定】（气相色谱法）：（19个）丁香、八角茴香、土木香、千年健、广藿香、小茴香、天然冰片（右旋龙脑）、艾片（左旋龙脑）、艾叶、石斛（金钗石斛）、亚麻子、冰片（合成龙脑）、豆蔻、油松节、砂仁、鸦胆子、香薷、薄荷、麝香。
6、【鉴别】（气相色谱法）：（1个）乳香 7、二氧化硫残留量：（10个）山药、天冬、天花粉、天麻、牛膝、白及、白术、白芍、党参、粉葛。
8、聚合酶链式反应-限制性内切酶长度多态性方法（PCR法）：（5个）川贝母、乌梢蛇、石斛（霍山石斛）、金钱白花蛇、蕲蛇。
9、高效液相色谱-质谱法：（6个）千里光、川楝子、龟甲胶、阿胶、苦楝皮、鹿角胶。
10、特征图谱：（6个）天麻、石斛（霍山石斛）、羌活、沉香、金银花、蟾酥。
11、砷盐：（7个）石膏、玄明粉、芒硝、西瓜霜、冰片（合成龙脑）、鹿角胶、滑石粉 12、红外分光光度法：（1个）石膏 13、高效液相色谱法（蒸发光散射检测器）：（20个）山银花、马鞭草、巴戟天、四季青、瓜子金、地肤子、伊贝母、知母、急性子、桔梗、益母草、浙贝母、通关藤、黄芪、银杏叶、商陆、湖北贝母、路路通、酸枣仁、薏苡仁 14、高效液相色谱法（示差折光检测器）：（1个）蜂蜜 15、高效液相色谱法使用特殊色谱柱的（非C18色谱柱）：15.1苯基硅烷键合硅胶为填充剂忍冬藤、金银花、莱菔子15.2辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂土荆皮、知母、京大戟、罂粟壳15.3辛基硅烷键合硅胶为填充剂甘遂15.4辛基键合硅胶为填充剂辛夷15.5氨基键合硅胶为填充剂山豆根、使君子、枸杞子15.6强阳离子交换（SCX）色谱柱茺蔚子15.7强阳离子交换键合硅胶为填充剂（SCX-强阳离子交换树脂柱）槟榔15.8 Prevail Carbohyrate ES为色谱柱蜂蜜15.9 极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂麻黄 16、薄层色谱扫描法（1个）牛黄。
版药典中中药材特殊检查品种(农残、重金属、黄曲霉毒素).doc
一寸光阴不可轻
XXXX版药典中药材黄曲霉毒素检查品种
柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、水蛭、蜈蚣、全蝎、陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等19种中药材品种。
XXXX版药典中药材铅镉砷汞铜重金属检查品种
丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等15种中药材品种
XXXX版药典中药材农药残留检查品种
人参、西洋参等2种中药材品种有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法一第二法)
甘草、黄芪等2种中药材品种有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法)
1。
药材质量检测项目
药材质量检测项目
药材质量检测项目包括多个方面，具体如下：
1. 外观检验：包括药材的形状、大小、色泽、杂质、虫蛀等情况。
2. 水分检测：测定药材中的水分含量，以判断其干燥程度和储存过程中的质量变化。
3. 总灰分检测：测定药材燃烧后残留的矿物质和无机盐的含量，以评估药材的纯净程度。
4. 酸不溶性灰分检测：测定药材中不能被酸溶解的残留物的含量，以鉴别药材中泥土、沙子等杂质的含量。
5. 浸出物检测：通过一定溶剂浸泡药材，测定其中可溶性物质的含量，以评估药材的有效成分。
6. 挥发油检测：测定药材中挥发性油类的含量，以判断药材的气味和品质。
7. 重金属检测：检查药材中重金属的含量，以确保药材的安全性。
8. 农药残留检测：检查药材中农药残留的含量，以确保药材无农药污染。
9. 黄曲霉素检测：检查某些药材中黄曲霉素的含量，以预防霉变和毒素的产生。
10. 无机成分检测：测定药材中无机成分的含量，以了解药材的化学成分和药理作用。
这些检测项目涵盖了药材的外观、物理性质、化学成分和安全性等多个方面，以确保药材的质量和安全性。
中国药典2020版212个中药材及饮片品种变化数据汇总
修订性状、鉴别、检查、浸出 直径由1～1.5cm改为
物，删除含量测定
0.7-1.6cm
增加显微鉴别、薄层鉴别、水 分、总灰分、酸不溶性灰分、 浸出物
修订鉴别3、增加薄荷脑含量
删除炒苍耳子苍术苷含量测 定，苍耳子、炒苍耳子含量同 药材
增加饮片性状
修订饮片性状
增加蟾酥粉性状、水分、鉴别 234、特征图谱、含量测定
200 芫花 修订鉴别2
201 远志 修订来源、性状、鉴别12
202 皂矾 修订药材来源
203 泽泻
修订来源、鉴别2、含量测 定
204 浙贝母 修订性状
205 栀子 增加重金属项
206 枳实
207 炙黄芪
208 重楼 修订薄层鉴别、含量测定
209 朱砂 增加二价汞检查
210 竹节参
修订鉴别2、增加酸不溶性 灰分、含量测定
128 青蒿
129 青礞石
130 青葙子
增加薄层鉴别、水分、总灰 分、酸不溶性灰分，删去杂 质
131 青叶胆 修订薄层鉴别
132 清半夏
133 全蝎
增加水分、总灰分、酸不溶 性灰分，修订浸出物
134 人参 增加重金属项
135 肉桂
136 三颗针
137 三七 增加重金属
138 桑白皮 139 桑螵蛸 140 桑叶 141 山豆根 修订薄层鉴别2 142 山柰 修订水分、增加含量测定 143 山香圆叶 144 山药 修订鉴别2 145 山楂 修订重金属项 146 山茱萸 增加重金属项 147 蛇蜕
增加饮片性状 增加青礞石和煅青礞石性状 修订饮片性状、检查、鉴别 修订工艺
修订性状、鉴别12、总灰分 修订工艺 增加水分、总灰分、酸不溶性 灰分，修订浸出物
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2015版药典中药材黄曲霉毒素检查品种
柏子仁、莲子、使君子、槟榔、麦芽、肉豆蔻、决明子、远志、薏苡仁、大枣、地龙、水蛭、蜈蚣、全蝎、陈皮、胖大海、僵蚕、酸枣仁、桃仁等19种中药材品种。
2015版药典中药材铅镉砷汞铜重金属检查品种
丹参、水蛭、甘草、白芍、牡蛎、阿胶、昆布、金银花、珍珠、枸杞子、海螵蛸、海藻、蛤壳、黄芪、蜂胶等15种中药材品种
2015版药典中药材农药残留检查品种
人参、西洋参等2种中药材品种有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法一第二法)
甘草、黄芪等2种中药材品种有机氯农药残留量照农药残留量测定法(通则2341有机氯类农药残留量测定法一第一法)。