通则0821重金属检查法
辅料药典检测方法
蔗糖ZhetangSucrose[57-30-1]本品为P-D■呋喃果糖基-.-1>吡喃葡萄糖苷。
【性状】本品为无色结晶或白色结晶性的松散粉末；无臭，味甜。
本品在水中极易溶解，在乙醇中微溶，在无水乙醇中几乎不溶。
比旋度取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lm l中约含0 _ lg的溶液，依法测定（通则0621) ，比旋度为+ 66. 3°至+ 67. 0°。
【鉴别】（1 )取本品，加0 .0 5m o l/L硫酸溶液，煮沸后，用O .lm o l/L氢氧化钠溶液中和，再加碱性酒石酸铜试液，加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。
(2 )本品的红外光吸收图谱应与蔗糖对照品的图谱一致(通则0402) 。
【检査1 溶液的颜色取本品5 g ,加水5m l溶解后，如显色，与黄色4 号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
硫酸盐取本品l . O g ,依法检査（通则0802) , 与标准硫酸钾溶液5. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓(0. 05% )。
还原糖取本品5.0g，置250ml锥形瓶中，加水25ml溶解后，精密加碱性枸橼酸铜试液25ml与玻璃珠数粒，加热回流使在3 分钟内沸腾，从全沸时起，连续沸腾5 分钟，迅速冷却至室温（此时应注意勿使瓶中氧化亚铜与空气接触），立即加25%碘化钾溶液1 5m l,摇匀，随振摇随缓缓加人硫酸溶液（l —5 )2 5m l,俟二氧化碳停止放出后，立即用硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )滴定，至近终点时，加淀粉指示液2 m l ,继续滴定至蓝色消失，同时做一空白试验；二者消耗硫代硫酸钠滴定液（0. lm o l/L )的差数不得过2.0ml(0. 10% )。
炽灼残潦取本品2.0g，依法检査（通则0841)，遗留残渣不得过0 .1% 。
钙盐取本品l .O g ,加水25ml使溶解，加氨试液lm l与草酸铵试液5ml，摇匀，放置1 小时，与标准钙溶液（精密称取碳酸钙0. 125g，置500ml量瓶中，加水5m l与盐酸0 .5m l使溶解，加水至刻度，摇匀。
《中国药典》2015药典纯化水标准
中国药典2015年版溶液的澄清度与颜色取本品，加水制成每lml中约含阿魏酸钠20m g的溶液，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号池度标准液(通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色3号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
有关物质避光操作。
取本品，加流动相溶解并稀释制成每l m l中约含0. 7m g的溶液，作为供试品溶液；精密量取lm l，置200m l量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。
照阿魏酸钠有关物质项下的方法测定。
供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(0.5%)。
水分取本品，照水分测定法（通则0832第一法1)测定，含水分应为13.0%〜16.0%(供无菌粉末用）或应不超过3.0%(供无菌冻干品用）。
热原取本品，加灭菌注射用水制成每l m l中含阿魏酸钠5m g的溶液，依法检查（通则1142)，剂量按家兔体重每l k g 缓慢注射3m l，应符合规定。
无菌照阿魏酸钠项下的方法检査，应符合规定。
其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
【含置测定】避光操作。
取装量差异项下的内容物约0.15g，精密称定，加冰醋酸20m l使阿魏酸钠溶解，照阿魏酸钠项下的方法，自“加醋酐3m l”起，依法测定。
每l m l高氣酸滴定液(0.lm o l/L)相当于25.22mg的C10H9N a04•2H20。
【类别】同阿魏酸钠。
【规格】（1)0. lg(2)0. 3g【贮藏】遮光，密封保存。
纯化水ChunhuashuiPurified WaterH2018.02本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。
【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。
【检査】酸碱度取本品10m l,加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10m l,加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。
硝酸盐取本品5m l置试管中，于冰浴中冷却，加10%氣化钾溶液0.4m l与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1m l，摇匀，缓缓滴加硫酸5m l,摇勻，将试管于50T：水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100m l，摇匀，精密量取l m l,加水稀释成100m l,再精密量取10m l,加水稀释成100m l，摇匀，即得（每l m l相当于1吨N03)]0.3m l,加无硝酸盐的水4.7m l,用同一方法处理后纯化水的颜色比较，不得更深(0.000006%)。
中药制剂杂质检查技术—杂质检查概述
杂质检查属于中药制剂纯度方面的检查项目， 制剂的安全性、有效性与杂质的种类及含量高低密 切相关
作为一名药品检验人员，须牢固树立“质量第一、 安全操作”的意识，牢固掌握杂质检查的操作方法和 注意事项，细致准确的记录检验结果，确保检验结果 的真实可靠
杂质的定义 中药制剂中杂质的来源 中药制剂中杂质的分类
三、杂质的分类 2.按性质分类
中药制剂中的杂质按性质可分为有害杂质和无害杂质。
有害杂质危害人体健康，常见的有害杂质有重金属、砷盐、有机氯或有机磷农药、黄曲霉毒 素、二氧化硫等。
无害杂质又可分为本身无毒副作用但影响中药制剂稳定性和疗效的物质，如水分、铁盐等； 以及无毒副作用也不影响制剂的疗效和稳定性，但能反映制剂的生产工艺和贮存状况是否正常的 指标性物质，如氯化物、硫酸盐等。
中药制剂杂质检查技术——杂质的基本知识
IMPURITY DETECTION TECHNOLOGY OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE PREPARATIONS– BASIC KNOWLEDGE OF IMPURITIES
2001年8月24日，湖南省株洲市药监局接到群众举报：该市多人服用梅花K黄柏胶囊中毒住 院。株洲市局感到事态严重，迅速派人赶到市一医进行调查，发现患者服用的梅花K，均标示为 广西半宙制药集团第三制药厂生产。据患者反映，该产品在当地媒体夸大宣传，声称能通淋排毒 、解毒疗疮，治疗多种女性炎症。许多女性经不住广告诱惑，纷纷到市内药店购买，但服用几天 后出现了胃痛、呕吐、浑身乏力等不良症状。经株洲市药检所抽样检验，检出非法添加的四环素 成分，初步认定该“梅花K”系假药。几日后湖南省在全省范围内封杀了梅花K黄柏胶囊。
三、杂质的检查方法 3.灵敏度法
本法系是以检测条件下反应的灵敏度来控制杂质限量。在供试品溶液中加入检测试剂，在 一定反应条件下，不得出现正反应。
重金属检查法
中药限量检测——重金属检查法2015年版《药典》四部通则0821本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下规定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
氯化钠注射剂质量检测标准分析.
【检查】 pH值 应为4.5〜7.0(通则0631)。 重金属 取本品50ml，蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液 （pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法）， 含重金属不得过千万分之三。 渗透压摩尔浓度 取本品，依法检查（通则0632) ，渗透压摩尔浓 度应为260〜320mOsmol/kg。
药物分析/药物制剂检验
氯化钠注射液质量检测标准分析
制作人：石磊
氯化钠注射液 Luhuana Zhusheye Sodium Chloride Injection 本品为氯化钠的等渗灭菌水溶液。含氯化钠 （NaCl)应为0.850%〜0.950%(g/ml)。 【性状】本品为无色的澄明液体。 【鉴别】本品显钠盐与氯化物鉴别(1)的反应( 通则0301)。
细菌内毒素 取本品，依法检查（通则1143)，每lml中含内毒素的 量应小于0. 50EU。
无菌 采用薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为阳性对照菌，依 法检查（通则11Байду номын сангаас1)，应符合规定。 其他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102) 。
【含量测定】精密量取本品10ml，加水40ml、2%糊精溶液5ml、2.5% 硼砂溶液2ml与荧光黄指示液5〜8滴，用硝酸银滴定液(0.lmol/L) 滴 定。每lml硝酸银滴定液（0.lmol/L)相当于 5.844mg 的NaCl。 【类别】同氯化钠(电解质补充药)。 【规格】（l)2ml : 18mg (2) 5ml : 45mg (3) 10ml :90mg (4) 20ml : 180mg (5) 50ml : 0.45g (6) 100ml :0.9g (7) 200ml : 1.8g (8) 250ml : 2.25g (9) 300ml :2.7g (10)500ml ：4.5g (ll)1000ml : 9g 【贮藏】密闭保存。
腺嘌呤内控标准
腺嘌呤内控标准
【性状】本品为白色或类白色粉末。
本品在热水中略溶，在乙醇中微溶，在水中极微溶解。
【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致（中国药典2015年版四部通则0402）。
【检查】干燥失重取本品1g，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（中国药典2015年版四部通则0831）。
炽灼残渣取本品1g，依法检查（中国药典2015年版四部通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（中国药典2015年版四部通则0821 第二法），含重金属不得过百万分之十。
纯度照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，水-甲醇（80:20）为流动相，流速为每分钟1.0ml，柱温为30℃，检测波长为260nm。
测定法取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图。
按面积归一化法计算，纯度不得少于99.0%。
【含量测定】取本品约0.1g，精密称定，加醋酸酐20ml和无水醋酸30ml溶解，加入3滴结晶紫指示液。
照电位滴定法（中国药典
2015年版四部通则0701），用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至终点。
并将滴定的结果用空白试验校正。
每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于13.51mg的腺嘌呤。
按干燥品计算，含量不得少于98.5%。
2018年编写的重金属检查法(通则0821)培训试题及答案
依据：1、《中国药典》2015年版四部2、《中国药典分析检测技术指南》（2017年7月第一版）重金属检查法（通则0821）培训试题及答案2018.08姓名：成绩：一、单选题（每题5分，共20分）1、重金属检查法第一法，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液A、2ml 25mlB、1ml 25mlC、2ml 20mlD、1ml 20ml2、铅溶液的制备：临用前取适量标准铅贮备液再用水稀释成每1ml含的铅溶液，限当日使用，所用玻璃容器均不得含铅。
（B）A、5μgB、10μgC、15μgD、20μg3、重金属检查法第一法的显色时间应控制在：分钟。
（C）A、5B、3C、2D、14、重金属检查法第二法所用的炽灼温度必须控制在：℃，以避免高温炽灼造成的重金属损失。
（B）A、400~500B、500~600C、600~700D、700~800二、多选题（每题10分，共20分） 1、《中国药典》2015年版中的重金属检查法包括： 。
（ABC ）A 、硫代乙酰胺法（第一法）B 、硫代乙酰胺法（第二法）C 、硫化钠法（第三法）D 、微孔滤膜过滤法（第四法） 2、选择纳氏比色管时注意选择 的玻璃比色管进行实验。
（ABCD ）A 、外表面无划痕B 、色泽一致C 、无瑕疵D 、管内径和刻度线高度均匀一致三、判断题（每题 4分，共20 分）1、硫化钠试液的有效期为3个月。
（×）2、硝酸处理并蒸干后残渣需加盐酸处理，使重金属转化为氯化物，应在水浴上蒸干以赶除多余的盐酸，避免影响溶液的pH 值。
（√）3、为了便于目视比色，标准铅溶液用量以20ml 为宜。
（×）4、供试品如为重金属的盐，可无需去除本身的金属离子，直接进行检查。
（×）5、供试品如自身可与显色剂生成不溶性硫化物，可加入掩蔽剂以避免干扰。
（√）四、填空题（每空2分，共40分）12的影响。
5了消除盐酸或其他试剂可能夹杂的重金属，除另有规定外，甲管溶液应取同样量试液蒸干后依法检查。
2015新版药典4部
温度会影响分离效果，品种正文中未指明色谱柱温度时系指室温，应注意室温
变化的影响。为改善分离效果可适当提高色谱柱的温度，但不宜超过60℃。
品种正文项下规定的条件除填充剂类型、流动相组分、检测器类型不得改变外，
其余如色谱柱内径与长度、填充剂粒径、流动相速度、流动相组分比例、柱 温、进样量、检测器灵敏度等，均可适当改变，以达到系统适用性试验的要求。
1、微囊系指固态或液态药物被载体辅料包封成微小胶囊。通常粒径在1~250μ m之间的称 为微囊，而粒径在0.1~1μ m之间的称亚微囊，粒径在10~100nm之间的称纳米囊 2、微球系指药物溶解或分散在载体辅料中形成的微小球状体。通常粒径在1~250μ m之间 的称微球，而粒径在0.1~1μ m之间的称亚微球，粒径在10~100nm之间的称纳米球
有了大幅改变，主要目的是提出对生物等效性的设计、实施和评价的相关要 求，也讨论使用体外试验代替体内试验的可能性。
基于生物药剂学分类系统(BCS）的生物豁免仅限于人体吸收情况已知的高溶 解性药物，并且不应是窄治疗指数药物。这一概念适用于具有全身作用的普 通口服固体制剂的相同剂型。但是，它不适用于舌下制剂、颊制剂和调释制 剂。
置2分钟或适当时间脱气泡，小心开启容器，直接将供试品容器置于取样器上， 开启搅拌或以手缓缓转动，使溶液混匀（避免产生气泡），由仪器直接抽取
适量溶液（以不吸入气泡为限），测定并记录数据，弃第一次测定数据，取
后续测定数据的平均值作为测定结果。
增加第四法（桨碟法）、第五法（转筒法）
当品种项下规定需要使用沉降装置时，可将胶囊剂先装入规定的沉降装置内； 品种项下未规定使用沉降装置时，如胶囊剂浮于液面，可用一小段耐腐蚀的
中国药典维生素B2
维生素氏片中国药典2015年版(0. 002%)。
重金属取本品l.O g，加水25ml溶解后，依法检查(通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。
总氯量取本品约0.2g，精密称定，加水20ml溶解后，加稀醋酸2m l与溴酚蓝指示液8〜10滴，用硝酸银滴定液(0. lm o l/L)滴定至显蓝紫色。
每l m l硝酸银滴定液(O.lm ol/L)相当于3.54mg的氯（C l)。
按干燥品计算，含总氯量应为20. 6%〜21.2%。
【含量测定】取本品约0. 12g，精密称定，加冰醋酸20ml 微热使溶解，放冷，加醋酐30ml，照电位滴定法（通则0701)，用高氯酸滴定液(0. lm ol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。
每l m l高氯酸滴定液（0. lm o l/L)相当于16. 86mg 的 C12H17C1N40S- HCl。
【类别】维生素类药。
【贮藏】遮光，密封保存。
【制剂3(1)维生素B i片（2)维生素B i注射液维生素艮片W eishengsu Bj PianVitamin Bx Tablets本品含维生素B^C u H u C lT^O S• H C l)应为标示量的90. 0%〜110. 0%o【性状】本品为白色片。
【鉴别】取本品细粉适量，加水搅拌，滤过，滤液蒸干后，照维生素玖鉴别（1)、（3)项下试验，显相同的反应。
【检查】有关物质取本品细粉适量，加流动相适量，振摇使维生素氏溶解，用流动相稀释制成每l m l中含维生素氏lm g的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勻，作为对照溶液。
照维生素玖有关物质项下的方法试验，供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5 倍（1.5%)。
其他应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101)。
【含量测定】取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Bi 25mg)，置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9—1000)约70ml，振摇15分钟使维生素B i溶解，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一 100ml量瓶中，再加上述溶剂稀释至刻度，摇勻，照紫外-可见分光光度法（通则0401)，在246nm的波长处测定吸光度。
第一类医疗器械产品,液体敷料的技术要求
医疗器械产品技术要求编号：液体敷料1. 产品型号/规格及其划分说明1.1产品描述通常为溶液（不包括凝胶）。
所含成分不具有药理学作用。
所含成分不可被人体吸收。
非无菌提供。
1.2预期用途通过在创面表面形成保护层，起物理屏障作用。
用于小创口、擦伤、切割伤等浅表性创面及周围皮肤的护理。
1.3型号规格液体敷料按照装量大小分为：5mL、10mL、15mL、20mL、25mL、30mL、35mL、40mL、45mL、50mL、60mL、70mL、80mL、90mL、100mL、150mL、200mL。
2 性能指标2.1外观液体敷料应为无色至浅黄色溶液，不分层，无可见异物。
2.2装量应不小于规格标示量的95%。
2.3成膜性能液体敷料应涂抹均匀，水分蒸发后形成一层薄膜。
2.4酸碱度pH值应为5.0～7.0。
2.5重金属总含量重金属总含量应不大于20μg/g。
3 检验方法3.1外观以正常视力或矫正视力观察，应符合 2.1 的要求。
3.2装量按照《中华人民共和国药典》（2015年版第四部）通则 0942中最低装量检查法中的容量法进行检测，结果应符合 2.2 的要求。
3.3成膜性能取内径为 10cm 的培养皿放于 37±1℃恒温箱里5分钟，取产品1mL液体敷料，涂在培养皿内表面，涂均匀，将盛有液体敷料的培养皿放入恒温箱中，当水分蒸发后，结果应符合 2.3 的要求。
3.4酸碱度按照《中华人民共和国药典》（2015年版第四部）通则0631pH 值测定法测定，结果应符合2.4的要求。
3.5重金属总含量取本品5.0g，按照《中华人民共和国药典》2015年版(第四部）通则0821重金属检查法进行，结果应符合2.5的要求。
4术语无。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为%〜%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH值应为~。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液制成的对照液比较，不得更浓（%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液制成的对照液比较，不得更浓%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠,磷酸二氢钠,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml)-甲醇（90:10)为流动相；检测波长为245nm;柱温为401;理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000，对氨基酚峰与对乙酰第;基酚峰的分离度应符合要求。
通则0821重金属检查法
0821重金属检查法本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml 相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显示出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1 ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
广西壮药材牛大力外源性有害物质检测分析
广西壮药材牛大力外源性有害物质检测分析作者：蒋珍藕梁冰黄岛平来源：《中国民族民间医药·下半月》2020年第10期【摘要】目的：对壮药牛大力的外源性有害物质进行检测分析。
方法：采用现行版《中国药典》方法对不同产地不同批次的牛大力中重金属、有害元素、有机氯农药进行检测。
结果：所检测10批牛大力样品的重金属及有害元素含量均较低，有机氯农药未检出。
结论：牛大力中重金属等外源性有害物质均符合有关规定，但在今后生产中也应加强控制。
【关键词】牛大力;重金属;有害元素：农药残留【中图分类号】R29 【文献标志码】 A 【文章编号】1007-8517（2020）20-0039-05Detection and Analysis of Exogenous Hazardous Substances on Guangxi Zhuang Medicine Millettia Speciosa RootJIANG Zhenou1，2 LIANG Bing1* HUANG Daoping31.Guangxi Institute of Chinese Medicine and Pharmaceutical Science， Nanning 530022，China;2.Guangxi Key Laboratory of Tradtitonal Chinese Medicaine Quality Stardands， Nanning 530022， China;3.Guangxi Center for Analysis and Test Research， Nanning 530022， ChinaAbstract：Objective To detect and analyze the exogenous hazardous substances of zhuang medicine Millettia speciosa root.Methods By the methods of current edition of Pharmacopoeia of the Peoples Republic of China， the detection of heavy metal and hazardous elements and organochlorine pesticide of different producing areas and different batches of Millettia speciosa root were carried out.Results In 10 batches of samples， the contents of heavy metal and hazardous elements were less content， and the organochlorine pesticide were not founded.Conclusion The exogenous hazardous substances of zhuang medicine Millettia speciosa root were in accordance with the rules， but they should be controlled strengthenly in the future production.Keywords：Millettia speciosa Root; Heavy Metal; Hazardous Elements; Pesticide Residues外源性有害物質是指中药材在生长过程中从自然环境中吸附或蓄积导致的污染，或是种植、采收加工、储运等环节不规范操作引入的污染，或是不法商贩受利益驱使对中药材（尤其是贵重药、紧俏货和饮片）采用造假、掺伪、增重、染色、漂白、熏硫磺等手段引入的污染。
外用液体药用高密度聚乙烯瓶质量标准培训考题
外用液体药用高密度聚乙烯瓶质量标准培训考题本标准适用于以高密度聚乙烯（HDPE）为主要原料，采用注吹成型工艺生产的外用液体制剂用塑料瓶。
【外观】取本品适量，在自然光线明亮处，正视目测。
应具有均匀一致的色泽，不得有明显色差。
瓶的表面应光洁、平整，不得有变形和明显的擦痕。
不得有砂眼、油污、气泡。
瓶口应平整、光滑。
【鉴别】（1）红外光谱取本品适量，照包装材料红外光谱测（YBB00262004-2015）第四法测定，应与对照图谱基本一致。
（2）密度取本品址，加水100m1，回流2小时，放冷，80℃干燥2小时后，精密称定（W.）照密度测定法（YBB00132003-2015）测定，应为0.935-0.965g/cm。
【密封性】（1）取本品适量，旋紧瓶盖，瓶口与瓶盖应配合适宜，带螺旋盖的试瓶，用扭矩扳手将瓶与盖旋紧（扭矩见表1）瓶口与瓶盖配合应适宜，不得滑牙。
（2）取本品适量，于每个瓶内装入适量玻璃球，盖紧瓶盖（带有螺旋盖的试瓶用测力扳手将瓶与盖旋紧，扭矩见表1），置于带抽气装置的容器中，用水浸没，抽真空至真空度为27kPa，维持2分钟，瓶内不得有进水或冒泡现象。
表1瓶与盖的扭矩扭矩（N.cm）盖直径（mm）15～2025～11021～3025～14531~4025～180【抗跌落】取本品适量，加水至标示容量，从规定高度（表2）自然跌落至水平刚性光滑表面，不得破裂。
附表2跌落高度规格（ml）跌落高度（m）<1201.2≧1201.0【阻隔性能】照水蒸气透过量测定法（YBB00092003-2015）第三法（1）在温度20℃土2℃，相对湿度65%土5%的条件下，放置14天，重量损失不得过0.2%。
乙醇透过量取本品适量，在瓶中加入50%乙醇至标示容量，旋紧瓶盖，精密称重。
在温度40℃土2℃条件下，放置7天，取出后，再精密称重。
按下式计算，重量损失不得过0.5%乙醇透过量%=@-@2×100%@：试验前液体瓶及溶剂的重量（g）；@。
中华人民共和国药典(2010年版)中对水杨酸含量的要求
中华人民共和国药典(2010年版)中对水杨酸含量的要求水杨酸ShuiyangsuanSalicylic Acid本品为2-羟基苯甲酸。
含C7H6O3不得少于99.5%。
【性状】本品为白色细微的针状结晶或白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭；水溶液显酸性反应。
本品在乙醇或乙醚中易溶，在沸水中溶解，在三氯甲烷中略溶，在水中微溶。
熔点本品的熔点（通则0612）为158～161℃。
【鉴别】（1）取本品的水溶液，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集57图）一致。
【检查】有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。
供试品溶液取本品0.5g，精密称定，置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度。
对照溶液精密量取供试品溶液1ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。
对照品溶液取4-羟基苯甲酸对照品、4-羟基间苯二甲酸对照品与苯酚对照品各适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含4-羟基苯甲酸5μg、4-羟基间苯二甲酸2.5μg与苯酚1μg的混合溶液。
色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（60∶40∶1）为流动相；检测波长为270nm；进样体积20μl。
测定法精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。
限度供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液中保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，4-羟基苯甲酸不得过0.1%，4-羟基间苯二甲酸不得过0.05%，苯酚不得过0.02%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.25倍（0.05%）；杂质总量不得大于0.2%。
炽灼残渣不得过0.1%（通则0841）。
重金属取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过百万分之十。
2015版药典《药用炭检验操作规程》
2015版药典《药用炭检验操作规程》D氯化物应符合规定（≤0.1%）(通则0801）硫酸盐应符合规定（≤0.05%）（通则0802）未碳化物取本品0. 25g,加氢氧化钠试液10ml,煮沸，滤过;滤液如显色，与对照液（取比色用氯化钴液0. 3ml,比色用重铬酸钾液0.2ml,水9.5m l混合制成）比较，不得更深酸中溶解物遗留残渣≤10mg干燥失重减失重量不得过10.0% (通则0831)炽灼残渣取本品约0. 50g，加乙醇2〜3滴湿润后，依法检查(通则0841)，遗留残渣不得过3.0% 。
铁盐应符合规定（≤0. 05% )（通则0807)，锌盐应符合规定（≤0. 02%）重金属不得过百万分之三十。
（通则0821第一法）吸着力（1)取干燥至恒重的本品l.O g ,加0_ 12% 硫酸奎宁溶液100ml,在室温不低于20C下，用力振摇5 分钟，立即用干燥的中速滤纸滤过，分取续滤液10ml，加盐酸1滴与捵化汞钾试液5滴，不得发生浑浊。
(2)精密量取0.1% 亚甲蓝溶液50ml 两份，分别置100ml 具塞量筒中，一支量筒中加干燥至恒重的本品0. 25g,密塞，在室温不低于20℃下，强力振摇5 分钟,将两支量筒中的溶液分别用干燥的中速滤纸滤过，精密量取续滤液各25ml ，分别置两支250ml 量瓶中，各加10%醋酸钠溶液50ml,摇匀后，在不断轻微振摇下，各精密加碘滴定液(0.05mol/L)35ml,密塞，摇匀，放置，每隔10分钟强力振摇1 次，50分钟后，分别用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，分别用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液各100ml,分别用硫代硫酸钠滴定液（0. lmol/L)滴定。
两者消耗碘滴定液（0.05mol/L)体积的差数不得少于 1. 2ml 。
四、操作步骤：1. 性状:黑色粉末,无臭,无味，无砂性.2. 干燥失重:≤10.0%2.1检验仪器标 题 药用炭检验操作规程 编码：KF-STP-03-21-2共 4 页 第 1 页2.1.1 101-2A 型电热恒温干燥箱2.1.2 TG328A 分析天平2.1.3 称量瓶2.1 检验程序取本品约2g,置于已恒重的称量瓶中,精密称定,在120℃干燥至恒重,减失重量不得超过10.0％。
对乙酰氨基酚质量标准
对乙酰氨基酚Duiyixian，anjifenParacetamolC8H9N02151.16本品为4'-羟基乙酰苯胺。
按干燥品计算，含C8HsN02应为98.0%〜102.0%。
【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末;无臭.本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。
熔点本品的熔点（通则0612第二法）为168〜172-C.【鉴别】（1)本品的水溶液加三氣化铁试液,即显蓝紫色。
(2)取本品约0.lg,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟，放冷；取0.5ml，滴加亚硝酸钠试液5滴，摇匀，用水3ml稀释后，加碱性牙萘酚试液2ml,振摇，即显红色。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）一致。
【检査】酸度取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631),pH 值应为5.5~6.5。
乙酵溶液的澄清度与颜色取本品l.0g,加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色?中国药典2015年版2号标准比色液(通则0901第一法）比较，不得更深。
氣化物取本品2.0g，加水100ml,加热溶解后，冷却，滤过，取滤液25ml,依法检査（通则0801),与标准氣化钠溶液5.Oml制成的对照液比较，不得更浓（0.01%)。
硫酸盐取氣化物项下剩余的滤液25ml，依法检査（通则0802)，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.02%)。
对氨基酚及有关物质临用新制。
取本品适量，精密称定,加溶剂[甲醇-水(4=6)]制成每lml中约含20mg的溶液，作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量，精密称定，加上述溶剂溶解并制成每lml中约含对氨基酚0.lmg的溶液，作为对照品溶液;精密量取对照品溶液与供试品溶液各lml,置同—100ml量瓶中，用上述溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
照高效液相色谱法（通则0512)试验。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
0821重金属检查法
本法所指的重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
标准铅溶液的制备称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml 与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
第一法
除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显示出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入相同量的维生素C0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过1 ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，甲管溶液应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml。
第二法
除另有规定外，当需改用第二法检查时，取各品种项下定量的供试品，按炽灼残渣检查法（通则0841）进行炽灼处理，然后取遗留的残渣；或直接取炽灼残渣项下遗留的残渣；如供试品为溶液，则取各品种项下规定量的溶液，蒸
发至干，再按上述方法处理后取遗留的残渣；加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮
蒸气除尽后（或取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5～1.0ml，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500～600℃炽灼使完全灰化），放冷，加盐酸2ml，置水浴上蒸干后加水15ml，滴加氨试液至对酚酞指示液显微粉红色，再加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加水稀释成25ml，作为乙管；另取配制供试品溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中，加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml，作为甲管；再在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
第三法
除另有规定外，取供试品适量，加氢氧化钠试液5ml与水20ml溶解后，置纳氏比色管中，加硫化钠试液5滴，摇匀，与一定量的标准铅溶液同样处
理后的颜色比较，不得更深。