重金属检验标准操作规程
重金属检验标准操作规程
目的：建立重金属检验标准操作规程,确保检测结果准确范围：重金属检验1．简述1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
1.2按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2mL 为准，显色时间一般为2分钟。
以10—20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。
1.4由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，硝酸铅配制标准铅溶液。
2．仪器与用具纳氏比色管：应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
3．试药和试液3.1 标准铅溶液：精密称定在105℃干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用时，精密量取贮备液10mL，置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1mL相当于10 ug的Pb）。
3.2 硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液（PH3.5）等均按药典规定。
3.3 稀焦糖溶液，取蔗糖或葡萄糖约5g，置瓷坩埚中，用玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL，滤过，贮于滴瓶中备用，根据试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4．操作方法4.1 第一法4.1.1 取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.1.2甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。
4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。
重金属检查法标准操作规程(2020版药典)
重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：适用于重金属检查法的操作职责：QC检验员对本标准实施负责执行标准：《中国药典》2020年版四部第111页通则0821规程：1简述：1.1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠显色的金属杂质。
1.2本法适用于药品中微量重金属的限度检查。
2 仪器与用具：比色管、天平3 标准铅溶液的制备：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
3.1 临用前，精密量取贮备液10ml置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
4 操作方法：4.1第一法除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，加水或各药品项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各药品项下规定的方法制成的供试品溶液25ml，丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，在加与甲管相同量的标准铅溶液一定量与醋酸缓冲液（PH3.5）2ml后，用溶及稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的又色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙管中分别加入硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
如在甲管中滴加稀焦糖或其他干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可在甲、乙、丙三管中分别加入维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
配制供试溶液时，如使用的盐酸超过1.0ml，氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml与水15ml，微热溶解后，移置纳氏比色管中加标准铅溶液一定量，再用水稀释成25ml。
重金属检查规程
中药材、饮片重金属检查方法及操作规程根据《中华人民共和国药典》2010年版（一部）附录IX E中重金属检查法，建立中药材、饮片重金属检查方法及其操作规程。
本规程适用于中药材、饮片重金属的检验，此重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理在规定实验条件下，重金属能与硫代乙酰胺或硫化钠作用而显色，根据颜色的对比，来判定中药材、饮片中重金属是否符合规定。
2、仪器及药品2.1 仪器分析天平、粉碎机、筛分器（20目）、容量瓶、移液管、纳氏比色管、白色衬板、蒸发皿、坩埚等。
2.2 药品硝酸铅（分析纯）、硝酸（分析纯）、蒸馏水（实验室自制）、硫代乙酰胺（分析纯）、维生素C（分析纯）、硫化钠（分析纯）、氢氧化钠（分析纯）、甘油（分析纯）、醋酸铵（分析纯）、盐酸（分析纯）、氨水（分析纯）、葡萄糖（分析纯）等。
3、试液的配制3.1 标准铅溶液：精密称取硝酸铅0.1599 g，置1000 ml量瓶中，加硝酸5 ml 与水50 ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10 ml，置100 ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1 ml相当于10μg的Pb）。
本液仅供当日使用。
3.2 硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4 g，加水使溶解成100 ml，置冰箱中保存。
临用前取混合液（由1 mol/L氢氧化钠溶液15 ml、水5.0 ml及甘油20 ml 组成）5.0 ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0 ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。
3.3 硫化钠试液：取硫化钠1 g，加水使溶解成10 ml，即得。
本液应临用新制。
3.4 醋酸盐缓冲液（pH 3.5）：取醋酸铵25 g，加水25 ml溶解后，加7 mol/L 盐酸溶液38 ml，用2 mol/盐酸溶液或5 mol/L氨溶液准确调节pH值至3.5（电位法指示），用水稀释至100 ml，即得。
3.5 稀焦糖溶液：取葡萄糖约5 g ，置坩埚中，在玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25 ml，滤过，贮于滴瓶中备用，临用时，根据供试液色泽深浅，取适当量调节使用。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程(USP)
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于参考美国药典标准检验品种重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1、特殊试剂:1.1硝酸铅原液:将159.8毫克的硝酸铅溶于100毫升水中，加入1毫升硝酸，然后用水稀释至1000毫升。
制备此溶液并将其储存在无可溶性铅盐的玻璃容器中。
1.2标准铅溶液:临用新制，用水稀释10.0毫升硝酸铅原液至100.0毫升。
每毫升标准铅溶液含有相当于10微克的铅。
以每克被测物质100微升标准铅溶液为基础制备的对比溶液包含相当于每百万份被测物质1部分的铅。
2、方法一:2.1 pH3.5乙酸盐缓冲液:溶解25克醋酸铵在25毫升水中，加入6mol/l盐酸38毫升。
如果需要调节，可用6mol/l氢氧化铵或6mol/l盐酸调节pH值为3.5，用水稀释至100毫升，并混合。
2.2标准制备:将标准铅溶液（20微克铅）2毫升放入50毫升比色管中，用水稀释至25毫升。
使用pH计或短程pH指示纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节到3.0到4.0之间的pH，用水稀释至40毫升，混匀。
2.3供试品制备:按照各专著的指示，将试验准备的溶液放入50mL比色管中，或使用各专著中指定体积的酸，溶于水中，用水稀释至25mL，单位为按公式计算的待测物质：2.0/（1000L）其中L是重金属限度，占百分数。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l 乙酸或6 mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
2.4 监测制备:在第三根50mL比色管中，放入按供试品制备指示制备的溶液25mL，并加入2.0mL标准铅溶液。
使用pH计或短程pH指示剂纸作为外部指示剂，用1mol/l乙酸或6mol/l氢氧化铵调节pH值在3-4之间，用水稀释至40毫升，并混合。
土壤重金属检测仪设备安全操作规程
土壤重金属检测仪设备安全操作规程土壤重金属检测仪是一种用于快速检测土壤重金属含量的设备，通过精确测量土壤样品中不同重金属元素的浓度，可以帮助人们了解土壤质量、环境污染程度以及农产品安全性。
为了确保使用土壤重金属检测仪的安全性，以下是一些设备的安全操作规程。
第一、设备的准备和调试过程中，必须保证周围环境的清洁。
避免杂质和灰尘进入到设备内部，以免影响仪器的测量精度。
第二、在操作前，必须正确连接仪器的电源，并确保电压稳定。
电源线应远离高温、湿度等可能导致线路短路或电击的场所。
第四、在进行样品处理和采样过程中，必须佩戴适当的个人防护设备，包括手套、口罩和护目镜等。
避免直接接触样品，以免对健康产生不良影响。
第五、仪器的使用过程中，应注意保持仪器的稳定。
避免剧烈震动或碰撞，以免损坏仪器。
第六、在设备的移动和搬运过程中，应使用专门的工具或设备，并由专业人员操作。
避免个人搬运过程中产生意外伤害或损坏仪器。
第七、设备的维护和保养应定期进行。
在维护和保养过程中，必须断开电源，并等待设备自然冷却后再进行操作。
第八、在长时间不使用设备时，请拔掉电源线，并将设备存放在干燥、通风的地方。
避免高温、潮湿或尘埃的环境，以防止设备受损。
第九、如果设备在使用过程中发生故障或异常情况，应立即停止使用，并通知专业人员进行维修。
不得私自进行维修或更换零部件。
第十、使用过的药剂、废液和废弃物等必须正确处理。
应按照相关法规进行处理，避免对环境造成污染。
总之，正确、安全地操作土壤重金属检测仪是保证仪器正常运行和提高工作效率的关键。
只有遵循规程进行操作，才能保证设备的正常使用和人身安全。
同时，还要定期对设备进行维护和保养，确保设备长期稳定地运行。
重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1. 检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2. 化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：1.1 重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
1.2 由于实验条件不同，中国药典分为三种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下溃留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸(或在稀酸中即生成沉淀)的药品中的重金属；美国药典也收载了三种检查方法，本文件记载第二种方法。
1.3 三种方法显示的结果均为重金属硫化物微料均匀悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
1.4 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0～3.5，选用醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml调节pH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2min。
以10～20ugPb 与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢显色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
1.5 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2. 实验原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS ↓3. 中国药典方法：3.1 方法一：3.1.1 仪器：25ml钠式比色管、G4 垂熔玻璃漏斗、电子天平（万分之一）、容量瓶（100ml、1000ml,A级）、移液管（5ml、10ml,A级）。
重金属检查操作规程
重金属检查操作规程
《重金属检查操作规程》
一、目的
为确保重金属检查工作的准确性和可靠性，保障人员健康和环境安全，制定本规程。
二、适用范围
本规程适用于对生产场所、设备和产品中的重金属进行检查的操作人员。
三、操作程序
1. 检查前的准备
（1）准备必要的检测仪器和设备，保证设备的正常运转。
（2）了解所要检查的重金属的性质和特点，熟悉相关技术标准和操作规程。
（3）着装整洁，佩戴必要的防护用品。
（4）确认检查区域的安全状态，清除可能影响检查工作的障碍物。
2. 检查操作
（1）进行标本采集，按照标准操作规程采集样品。
（2）使用合适的仪器和设备对样品进行分析检测，确保检测结果的准确性和可靠性。
（3）在检查过程中，注意观察样品的变化，并记录相关数据。
（4）在检查结束后，对仪器和设备进行清洁和维护，确保下
次使用。
3. 结果记录和报告
（1）将检查结果进行详细记录，包括检测的时间、地点、样
品信息和检测结果等。
（2）如发现超标情况，及时向上级汇报，并按照相关程序采
取必要的控制措施。
四、安全注意事项
（1）在操作过程中，注意防止样品和化学药品的接触，避免
产生危险物质。
（2）严格遵守相关安全操作规程，确保操作人员的安全。
（3）在检查过程中有异常情况发生时，应立即停止操作，并
及时向上级报告。
五、总结
本规程的制定和实施，旨在提高重金属检查工作的准确性和可靠性，并保障人员健康和环境安全。
希望所有操作人员能够严格遵守规程，协助完成重金属检查工作。
重金属检查法(药典一部)检验标准操作规程
——————————文件类别：技术标准 1/31.目的：建立重金属检查法(一部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版一部。
3.范围：适用于所有用重金属检查法(一部)测定的供试品。
4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1.简述。
5.1.1. 本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
5.2.标准铅溶液的制备。
5.2.1. 称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中,加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
5.2.2. 精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Pb)。
本液仅供当日使用。
5.2.3.配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
5.3.第一法。
5.3.1. 除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试品溶液25ml；丙管中加入与乙管相同量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml后，用溶剂稀释成25ml；若供试品溶液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较,不得更深。
如丙管中显出的颜色浅于甲管，应取样按第二法重新检查。
5.3.2.如在甲管中滴加稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，仍不能使颜色一致时，应取样按第二法检查。
5.3.3. 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取甲、乙、丙三管中加入相同量的维生素C 0.5～1.0g，再照上述方法检查。
重金属盐检查标准操作规程
目的：建立一个重金属盐检查标准操作规程，正确配制。
范围：适用于QC重金属盐检查。
责任者：QC主任、化验员。
规程：1. 本标准引自《中国药典》2000年版附录。
2. 程序2.1. 简述：重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国药典2000年版采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为四种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限量低的品种。
四种方法显示的结果均为重金属硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色，采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属高、浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0—3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml调节PH值较好，显色剂硫代乙酸胺试液用量经实验也以2ml为佳，显色时间一般为2分钟。
以10—20µgPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钻与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.2. 仪器与用具2.2.1. 纳氏比色管: 应注意选择各管之间的平行性、玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
过滤器见中国药典2000年版二部附录重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下二部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.2. 过滤器上盖部分A的入口处应能与50ml注射器紧密联接，过滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
重金属检查法标准操作规程
目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（尤其管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能通过螺纹丝扣密封。
2.2.2垫圈应内径光滑、大小相同，以使斑点边缘圆整、清楚、大小一致。
食品重金属检测标准
食品重金属检测标准食品安全一直备受人们关注，而重金属残留是影响食品安全的重要因素之一。
重金属是指相对密度大于4.5的金属元素，如铅、镉、汞等，它们在食品中的积累会对人体健康造成严重危害。
因此，制定食品重金属检测标准，对保障食品安全具有重要意义。
食品重金属检测标准主要包括样品的采集、前处理、分析方法、仪器设备、质量控制等内容。
首先是样品的采集，应根据不同食品的特点和重金属残留的规律，科学选择样品采集点和采样方法，确保样品的代表性和可比性。
其次是前处理，针对不同食品样品，需要进行不同的前处理方法，如溶解、酸解、干燥等，以提取出样品中的重金属成分。
再者是分析方法，常用的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、感应耦合等离子体质谱等，这些方法能够准确、快速地分析样品中的重金属含量。
此外，仪器设备的选择和质量控制也是食品重金属检测标准中不可或缺的内容，只有在严格控制仪器设备的精准度和灵敏度，以及质量控制的各个环节，才能确保检测结果的准确性和可靠性。
食品重金属检测标准的制定应当充分考虑国际标准的借鉴和本国实际情况，结合食品生产加工的特点和重金属残留的危害程度，制定出科学、合理的检测标准。
同时，还应加强对检测人员的培训和考核，确保他们具备专业的知识和技能，能够熟练操作各类仪器设备，准确判断检测结果。
此外，还要建立健全的监督管理体系，加强对食品生产企业的抽检和监督，对于不符合标准的食品及时予以处理，确保消费者的饮食安全。
总的来说，食品重金属检测标准的制定不仅仅是一项技术工作，更是一项关乎民生的重大工程。
只有依据科学的原则，严格执行标准，加强监督管理，才能有效防范和控制食品中重金属残留的风险，保障人民群众的身体健康。
希望相关部门能够加大食品重金属检测标准的研究力度，不断完善相关标准，为食品安全保驾护航。
土壤重金属测定ICP-MS实验操作步骤
土壤重金属测定I C P-M S实验操作步骤(总4页)-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1-CAL-本页仅作为文档封面，使用请直接删除18种元素的测定电感耦合等离子体质谱仪法1．目的为了提高电感耦合等离子体质谱仪的利用率和样品处理能力，规范电感耦合等离子体质谱的使用。
2．适用范围适用于检验中经客户同意采用电感耦合等离子体质谱仪对土壤中Be、Cd、Ce、Co、Cu、La、Bi、Pb、Zn、Li、Mo、Ni、Th、Tl、U、W、Sc、Cr的含量的测定。
操作该仪器进行检测人员需执证上岗。
3．职责本作业指导书由质量技术部归口管理，操作人员应该持证上岗。
4．工作程序4.1 试剂及仪器4.1.1 试剂除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
a. 硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯；b. 王水（1+1）：取750ml盐酸与250ml硝酸混合后，加入1000ml水，摇匀。
c. 氩气（纯度≥99.999％）；d. 去离子水：分析用水GB/T 6682中的一级水，电阻率≥18.2МΩ/cm。
e. 标准溶液及内标液均采用有证标准物质，按其证书及GB/T 602标准方法配制；f. 内标储备液Rh、Re,100ng/mL；In2O3,100ug/ml内标工作液Re、Rh由内标储备液用硝酸（1+99）稀释至100ug/ml;内标工作液In2O3由内标储备液用5%王水稀释至10g/L内标混合液:取1ml 100ug/ml的Re、Rh混合内标和10ml 10g/L的In内标加入1L容量瓶中，去离子水定容。
4.1.2 仪器电感耦合等离子体质谱仪、电子天平（感量0.1mg）、土壤研磨仪。
4.2 分析步骤4.2.1 试样制备将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至约100g。
缩分后的土样经风干（自然风干或冷冻干燥）后，除去土样中石子和动物残体等异物，用木棒（或玛瑙棒）研压，通过2mm尼龙筛（除去2mm以上的砂砾），混匀。
重金属检查法标准操作规程
重金属检查法标准操作规程目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
2.仪器与用具2.1纳氏比色管50ml应选玻璃质量好、无色（特别管底）、配对、刻度标线高度一致的纳氏比色管。
2.2滤器见中国药典重金属检查法第四法附图，由具有螺纹丝扣并能密封的上、下两部分以及垫圈、滤膜和辅助滤板组成。
2.2.1滤器上盖部分A的入口处应能与50ML注射器紧密联接，滤器下部F的出口处能套上一合适橡皮管。
A与F能经过螺纹丝扣密封。
1.金属钠检验标准操作规程
金属钠检验标准操作规程编号：SOP-HY-19-00编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门品质部生效日期年月日页数共1页发送单位中心化验室、档案室目的：建立金属钠的检验标准操作规程，保证产品质量范围：适用于金属钠的检验及质量控制编定依据：GB/22379-2008职责：品质部、QC人员对实施本规程负责内容：【质量标准】分子式：Na相对分子质量：22.99(按2007年国际相对原子质量)项目优等品一等品合格品企业内控标准金属钠（以Na计）．%≥99.799.599.299.5钾(K)，w/%≤0.040.10钙(Ca)，W%≤0.040.070.10铁(Fe)．w/%≤0.O01重金属（以Pb计）．／%≤0.005氯化物（以CI计），w/%≤0.0051.外观：银灰色块状．新切断面呈银白色。
外观判别:在切取试料时，在自然光下用目视法判定外观,新切断面应呈银白色2.试验方法2.1安全警示金属钠具有强烈的化学活性，在取样和分析操作时，应严格按照本标准安全要求所规定的进行。
3.金属钠含量的测定方法提要金属钠与乙醇反应再经水解定量生成氢氧化钠溶液，以溴甲酚绿一甲基红为指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点，根据盐酸标准滴定溶液的消耗量，确定钠含量。
3.1试剂3.1.1体积分数为95%乙醇；3.1.2盐酸标准滴定溶液：c(HCl)≈0.1mol/L;3.1.3溴甲酚绿一甲基红指示液；3.1.4无二氧化碳的水。
3.2分析步骤用滤纸仔细揩去金属钠上的白油，从中间部位切取约2.5g 的钠块，用镊子夹住，迅速放入干燥的称量瓶中，用减量法称量，精确至0.0002g。
置于盛有60ml 乙醇的200ml 烧杯中，盖上表面皿。
待钠完全反应并使溶液冷却至室温后，用20ml～30ml 水冲洗表面皿，洗水并入样品溶液。
将溶液全部转移至1000ml 的容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。
贮于清洁干燥的塑料瓶中，此溶液为试验溶液.A．用于钠、钾、钙的测定。
2020版《中国药典》重金属检验操作规程
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。
二、范围：本标准适用于样品重金属的测定。
三、职责：1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录；2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。
四、内容：本法所指的重金属系指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质。
1、原理：硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在实验室条件下所显颜色，与一定的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。
检查供试品中重金属限量。
反应式：Pb2++S2-→ PbS↓2、操作方法2.1第一法2.1.1仪器：纳式比色管（25ml）、电子天平（百分之一）、移液管（5、10ml,A级）。
2.1.2试剂：2.1.2.1标准铅溶液：称取硝酸铅 0.1599g，置1000ml 量瓶中，加硝酸5ml与水50ml溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
精密量取贮备液10ml，置100ml 量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于10μg 的Pb）。
本液仅供当日使用。
配制与贮存用的玻璃容器均不得含铅。
2.1.2.2醋酸盐缓冲液（pH3.5）：见EK/SOP-QC8002缓冲液配制操作规程2.1.2.3稀焦糖溶液：取蔗糖或葡萄糖适量，置瓷蒸发皿中，加热炒成褐色糊状，用水溶解后，贮于滴瓶中备用。
2.1.2.4硫代乙酰胺试液：见EK/SOP-QC8001试液配制操作规程2.1.2.5维生素C：维生素C（AR）2.1.3测定方法：2.1.3.1除另有规定外，取25ml纳氏比色管三支，甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml 后，加水或各品种项下规定的溶剂稀释成25ml，乙管中加入按各品种项下规定的方法制成的供试液25ml，丙管中加入与乙管相同重量的供试品，加配制供试品溶液的溶剂适量使溶解，再加与甲管相同量的标准铅溶液与醋酸盐缓冲液（pH 3.5)2ml 后，用溶剂稀释成25ml；若供试液带颜色，可在甲管与丙管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之均与乙管、丙管一致；再在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，当丙管中显出的颜色不浅于甲管时，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
重金属分析操作规程
重金属分析操作规程1.试剂配制1)酒石酸淋洗液：0.1mol/l pH 3 (用NaOH调节)，配制1000ml称取15g 酒石酸置于1000ml 烧杯中，加800-900ml 超声脱气后的超纯水, 于磁搅拌下用NaOH 调pH=3，定容到1000ml. 分装于两个500ml A200专用试剂瓶中备用。
2)ZnEDTA: 5mmol/l, 配制100mlZnEDTA.4H2O M=471.63 g/mol称取0.236g 配成100ml3)1mmol/l PAR-0.25mmol/l ZnEDTA 2mol/l NH4OH pH11(用HCl调), 配制500ml称取0.108g PAR置500ml塑料瓶中，加50ml浓度为5mmol/l,的ZnEDTA，加少许水调匀；加入75ml 25% 氨水，加水约400ml,磁搅拌至溶解；用HCL调pH11,加水至500ml4)配制标准溶液: 由1000mg/l 或2000mg/l的原始标准用移液抢分别取液，配制100ml.Fe3+ Cu2+ Zn2+ Ni2+ Co2+ Cd2+ Mn2+各5ppm; Pb2+ Mg 2+各10ppm，Ca2+ 20ppm取1 - 1.5ml 置于进样器标准瓶中。
2.仪器流路连接流路要点: 采用类似氨基酸经典柱后衍生流路连接方式1)如果必要，清洗前一分析体系可能遗留的化学污染（如果前一体系不同于现在体系）：将淋洗液（标记有P字符）压力缓冲器的“+”字部件的左、右PEEK管的外端（指不与“+”字部件直接相连的那一端）两个接头松开，将“+”字部件的入口端松开，与一装有数毫升甲醇的注射器相连，将甲醇缓缓推入，以清洗该段PEEK管内可能自前一体系所残留的化学污染。
然后取下注射器，复原流路连接。
2)取下原氨基酸除氨柱,用两通管短接。
3)取下原氨基酸柱,暂用两通管短接。
4)同法清洗衍生试剂流路（标记有W/R字符）。
5)于手动程序模式中分别用2瓶脱气后的超纯水放置到F和W/R，分别旋开泵头脱气后，以0.5ml/min流速冲洗流路1小时左右。
重金属检查法标准操作规程
-----------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------重金属检查法标准操作规程制订人/日期文件编码：QC-FF-0007审核人/日期文件版本：00批准人/日期第1页共 6 页生效日期：年月日第份分发部门：质量管理部、质量控制部目的：建立重金属检查法标准操作规程范围：本规范适用于重金属检查法检查职责：质量控制部全体人员内容：1.简述重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用显色的金属杂质。
采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
由于实验条件不同，分为4种检查方法：第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中进行显色的重金属限度检查；第三法用来检查能溶于碱而不溶于稀酸（或在稀酸中即生成沉淀）的药品中的重金属；第四法用微孔滤膜过滤，使重金属硫化物沉淀富集成色斑，用于有色溶液或重金属限度较低的品种。
检查时，应根据药典品种项下规定的方法选用。
四种方法显示的结果均为微量重金属的硫化物微粒均匀混悬在溶液中所呈现的颜色；采用滤膜法可获得“色斑”；如果重金属离子浓度大，加入显色剂后放置时间长，就会有硫化物聚集下沉。
重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0-3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5）2.0ml调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2.0ML为佳，显色时间一般为2分钟。
以10-20μg的Pb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比色范围。
在规定实验条件下，与硫代乙酰胺试液在弱酸条件下产生的硫化氢呈色的金属离子有银、铅、汞、铜、镉、铋、锑、锡、砷、锌、钴与镍等。
由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作为重金属的代表，用硝酸铅配制标准铅溶液。
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目的：建立重金属检验标准操作规程，确保检测结果准确
范围：重金属检验
1.简述
1.1重金属是指在规定实验条件下能与显色剂作用的金属盐类杂质。
中国
药典采用硫代乙酰胺试液或硫化钠试液作显色剂，以铅的限量表示。
1.2 按实验条件不同,分为二种检查方法,第一法适用于供试品不经有机破
坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取
炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查。
1.3 重金属硫化物生成的最佳PH值是3.0 — 3.5，选用醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2mL 调节PH较好，显色剂硫代乙酰胺试液用量经实验也以 2mL为准，显色时间一般为2分钟。
以10— 20ugPb与显色剂所产生的颜色为最佳目视比较色范围。
1.4 由于在药品生产过程中遇到铅的机会较多，且铅易积蓄中毒，故以铅作
为重金属的代表，硝酸铅配制标准铅溶液。
2 .仪器与用具
纳氏比色管：应注意选择各管之间的平行性，玻璃色泽一致，内径、刻度标线高度一致。
比色管洗涤时避免划伤内壁。
3.试药和试液
3.1标准铅溶液：精密称定在105C干燥至恒重的硝酸铅0.160g置1000mL量瓶中，加硝
酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用时，精密量取贮备液10mL置100mL量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得（每
1mL相当于10 ug的Pb)
3.2硫代乙酰胺试液，醋酸盐缓冲液（PH3.5）等均按药典规定。
3.3稀焦糖溶液，取蔗糖或葡萄糖约 5g，置瓷坩埚中，用玻璃棒不断搅拌下，加热至呈棕色糊状，放冷，用水溶解成约25mL滤过，贮于滴瓶中备用，根据试液色泽深浅，取适当量调节使用。
4 ．操作方法
4.1 第一法
4.1.1 取25mL纳氏比色管两支，编号为甲、乙。
4.1.2 甲管中加标准铅溶液一定量与醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL，加水或该药品项下规定的溶剂稀释成25mL作为对照品。
4.1.3 乙管中加入该药品规定的方法制成的供试液25mL作为供试品。
4.1.4 如供试液带颜色，可在甲管中滴加少量稀焦糖溶液或其它无干扰的有色溶液，使其色泽与乙管一致。
4.1.5 在甲、乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2mL ，摇匀，放置 2 分钟，同置白色衬板上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深。
4.1.6 如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍不能使颜色一致时，可取该药品项下规
定的2倍量的供试品和试液，加水或该药品项下规定的溶剂使成 30mL将溶液分成甲乙2等份，乙管中加水或该药品项下规定的溶剂稀释成 25mL甲管中加入硫代乙酰胺试液2mL 摇匀，放置2分钟，经滤膜（孔径3um）滤过，然后甲管中加入标准铅溶液一定量，加水或该药品项下规定的溶剂使成25mL再在乙
管中加硫代乙酰胺试液2mL甲管中加水2mL照上述方法比较，即得。
4.1.7 供试品如含高铁盐影响重金属检查时，可取该药品项下规定方法制成的供试液，加抗坏血酸 0.5-1.0g ，并在对照液中加入相同量的抗坏血酸，再照上述方法检查。
4.1.8配制供试品溶液时，如使用的盐酸超过 1.0mL（或与盐酸1.0mL相当的稀盐酸）氨试液超过2ml，或加入其他试剂进行处理者，除另有规定外，对照液中应取同样同量的
试剂置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2mL与水
15mL微热溶解后，移置甲管中，加标准铅溶液一定量，再加水稀释成25mL
4.2 第二法
421除另有规定外，取在500—600C灼烧的炽灼残渣项下遗留的残渣加硝酸0.5mL,蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，加盐酸 2mL置水浴上蒸干后加水 15mL滴加氨试液至对酚酞指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液（PH3.5） 2mL微
热溶解后，移至乙管中，加水稀释成 25mL。
4.2.2 如不取炽灼残渣项下遗留的残渣，则可取供试品一定量，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸 0.5-1.0mL ，使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0.5mL蒸干，至氧化氮蒸气除尽后，放冷，在500— 600E炽灼使完全灰化，再按（421 ）“自……放冷，加盐酸2mL起”，“至加水稀释成25ml”。
4.2.3 配制供试溶液的试剂，置瓷皿中蒸干后，加醋酸盐缓冲液（ PH3.5） 2mL与水15mL微热溶解后，移至甲管中，加标准铅溶液一定量，加水稀释成25mL 按（ 4.1.5 ）方法检查。
5 ．注意事项
5.1 标准铅溶液应在临用前精密量取标准铅贮备液新鲜稀释配制，以防止硝酸铅水解而造成误差，配制标准铅溶液使用的玻璃仪器，均不得含有铅。
5.2 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳 PH值是3.5，故配制醋酸盐缓冲液（PH3.5）时，要用PH计调节，硫代乙酰胺试液加入量以 2mL时呈色最深，第一、二法均放置 2 分钟。
5.3为了便于目视比较，第一、第二法中的标准铅溶液用量以2mL（相当于
20ug的Pb）为宜，小于1mL或大于3mL呈色太浅或太深均不利于目视比较。
6．计算
6.1 标准铅溶液取样量计算：根据取供试品量及限量计算，如取供试品 2.0g 依法检查，规定含重金属不得过百万分之五，应取标准铅溶液（10ugPb/mQ多少毫升？
重金属限量X供试品重(g) 0.000005 X 2.0
V= -------------------- = --------- = 1.0mL
标准铅溶液浓度 (g/mL) 0.000010。