USP重金属检查法

标准操作规程

Standard Operating Procedure

1.简述

1．1重金属是指在规定实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属盐类杂质。1．2硫化钠或硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解产生硫化氢，与供试品中重金属在规定实验条件下所显颜色，与一定量的标准铅溶液在同样操作条件下所显的颜色比较。1．3由于实验条件不同。分为三种检查方法：第一法适用于在规定条件下能生成澄清无色溶液的供试品。第二法适用于在规定条件下不能生成澄清无色溶液的供试品；第三法适用于那些不能用一法和二法的样品。

2 仪器

2．1仪器设备

50ml纳氏比色管

2．2试剂和溶液

a)硫代乙酰胺试液: 称取硫代乙酰胺4g加水溶解，用水稀释至100ml，摇匀。

b)甘油基准试液: 称取200g甘油加水至总重量为235g,然后加142.5ml1N氢氧

化钠溶液和47.5ml的水。

临用前用0.2ml硫代乙酰胺试液和1ml甘油基准试液混合,在沸水浴中加热20秒钟,立即使用.

c)

硝酸铅贮备液：称取硝酸铅0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸1ml与水100ml

溶解后，用水稀释至1000ml 摇匀，作为贮备液。

标准铅溶液临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻

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度，摇匀，即得（每1ml相当于10μg的Pb）。

d）PH3.5醋酸盐缓冲液: 取醋酸铵25.0g，加水25ml溶解后，加38.0ml6N盐

酸,如有必要用6N氨水或6N盐酸调PH至3.5 ，用水稀释至

100ml，摇匀。

第一法：

标准溶液的制备取50ml比色管，用移液管移取2.0ml标准铅溶液(20 μgPb),用水稀释到25ml，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0之间，用

窄围的精密pH试纸作指示，然后加水稀释至40ml，摇匀。

供试品溶液的制备另取一支50ml比色管，加入按该品种项下规定的方法制成的供试液25ml；或加入供试品的量以g计, 按公式2.0/1000L计算,其中L

为重金属的限度(%)，用该品种项下规定的酸的体积溶解，加水溶解并稀释

至25ml，供试品溶液用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0～4.0之间，用窄

围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。

对照溶液的制备取第三只比色管，加入与上述供试品溶液方法同样制备的任意25ml，加入2.0ml标准铅溶液，用1N醋酸或6N氨水溶液调PH至3.0~4.0

之间，用窄围的精密pH试纸作指示,然后加水稀释至40ml，摇匀。

操作方法在上述三只比色管中分别加入2ml醋酸缓冲溶液（PH3.5）, 然后

加1.2ml硫代乙酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色

背景下，至上向下透视.供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色；对照溶液的颜色

相同于或较深于标准溶液的颜色( 注:如对照液的颜色浅于标准品溶液,则以第二法代

替第一法)。

第二法：

pH3.5醋酸盐缓冲液照第一法配制

标准溶液的制备用移液管取4ml标准铅溶液到适宜的试管中，并加入10ml

6N盐酸。

照方法一配制

供试品溶液的制备称取一定量的样品(以g计算) ,按公式4.0/1000L 2.0/1000L计

SOP-QM 402-14 页号Page：3/4 算,其中L为重金属的限度(%)，置适宜的坩埚中,加适量的硫酸预以湿润,在低

温小心炽灼,直至全部炭化,(炭化过程坩埚盖可不盖严),炭化物中加2ml硝酸和

5滴硫酸,小心加热,直至不再挥发白色烟雾,于500－600℃炽灼（最好在高温炉

中）直至炭完全灰化（不得超过2小时），如果未完全炭化，则可将残渣冷却后

加入几滴硫酸使脱水，然后重新炽灼。放冷，加5ml 4ml6N盐酸,加盖,在蒸气

浴上蒸10分钟15分钟,放冷，等量转移到一个试管中。再用5ml6N

盐酸少量多次冲洗坩锅，并将洗液转移到试管中。去盖,在蒸气浴上缓

缓蒸发至干。残渣加1滴盐酸湿润之，再加10ml热水，蒸煮2分钟，滴加6N

氢氧化铵，直至溶液对石蕊试纸刚呈碱性。用水稀释至25ml 。用1N醋酸溶液

调PH至3.0~4.0之间，用窄围的PH精密试纸作外指示剂,如需要，予以过滤，

用10ml水淋洗坩埚和滤器，合并滤液和洗液于50ml比色管中，加水稀释至40ml，

摇匀。

对照液的制备——用移液管取4ml标准铅溶液至与上述相同的坩锅中，溶液中含

有被测物的量相当于供试液含量的10％。在蒸气浴上蒸发至干。在与供试液相同

的条件下，在同一高温炉中同时炽灼燃烧。放冷，加5ml6N盐酸,加盖,在蒸气浴

上蒸10分钟。放冷，等量转移到一个试管中。再用5ml 6N盐酸少量多次冲洗坩

锅，并将洗液转移到试管中。

3.3.5操作方法分别在标准溶液、供试液、对照液的试管中小心地逐滴加入氢氧化

铵，调PH到9。放冷，逐滴加入冰醋酸调PH到8，再加入过量的5ml冰醋酸。用PH计

或窄围的PH精密试纸作外指示剂，测定PH，如有必要，用1N醋酸溶液或6N氢氧化铵

调PH至3.0－4.0之间。如有必要，过滤，用数ml水冲洗，合并滤液和洗液到50ml到

比色管中，加水稀释至40ml。加入2ml醋酸缓冲溶液（PH3.5）, 然后加1.2ml硫代乙

酰胺_甘油基准试剂，加水稀释到50ml，摇匀，放置2分钟，同置白色背景下，至上向

下透视，供试品溶液的颜色不得深于标准溶液的颜色，对照品溶液的颜色相同于或深于

标准溶液。[注——如对照品溶液的颜色浅于标准溶液，则用第三法检查供试品。]

第三法