梨树土壤及叶片营养元素的测定方法(1)
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梨园土壤中各营养元素的测定方法
一,土壤样品水分的测定——105℃烘干法(参考:鲍士旦,土壤农化分析第三版)
1.仪器设备:铝盒,天平,烘箱
2.操作步骤
(1)干净铝盒于105℃烘箱中烘2h, 干燥器中冷却后称准至0.0001g.
(2)铝盒约加5.000g土,称重;放入105℃烘箱中烘12h,干燥器中冷
却后称准至0.0001g.
3.结果计算
水分%=(风干土重-烘干土重)×100/烘干土重
二,土壤样品PH值的测定(参考:鲍士旦,土壤农化分析第三版)1,仪器设备:玻棒,胶卷盒,秒表,PH计。
2,操作步骤:
称取通过18号筛风干土10.00g置于干净的胶卷盒中,加0.01mol/LCaCl2 25ml,人工搅拌1min,静置40min后,用校正过的pH计测定。
三,土壤样品全氮的测定(参考:鲍士旦,土壤农化分析第三版)1,仪器设备:万分之一天平,消煮管,消煮炉,控温仪,流动分析仪等。
2,主要试剂:
(1)混合加速剂K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4(化学纯)、10g CuSO4 5H2O(化学纯)和1g锡粉混合研磨,通过80号筛充分混匀(注
意戴口罩),贮于具塞瓶中。
(2)浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)。
3,实验步骤:
(1)称取过100目风干土样0.5000g,将土样送入消煮管底部,加少量去离子水(0.5mL)湿润土样,加入加速剂1.6—1.9g和5 mL浓硫酸,
摇匀,瓶口放弯颈小漏斗.
(2)将消煮管置于消煮炉上,小火加热待反应缓和(10—15min),加热使温度保持在380℃左右,加热部位不超过瓶中的液面,硫酸蒸汽在
瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后,
再继续消煮1h。消煮完毕,冷却,在消煮管中定容到刻度线(100ml),
摇匀后过滤.
(3)滤液用流动分析仪测定全氮含量。
四,土壤样品中有机质的测定——外加热重铬酸钾容量法(参考:鲍士旦,土壤农化分析第三版)
1.方法原理
在加热条件下,用一定量的氧化剂(重铬酸钾—硫酸溶液)氧化土壤中的有机碳,剩余的氧化剂用还原剂(硫酸亚铁铵或硫酸亚铁)滴定,这样,可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。
氧化及滴定时的化学反应如下:
2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O
K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O
2,主要试剂
(1)0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7。GB642-77,分析纯)39.2245g,溶于水中,定容至1000mL容量瓶中。
(2)浓硫酸(H2SO4,GB625-77,分析纯)。
(3)0.2mol/L硫酸亚铁溶液称取化学纯硫酸亚铁(FeSO4•7H2O,GB664-77,化学纯)56.0g,溶于水中,加5ml浓硫酸,稀释至1升(该溶液需现配使用)。(4)邻啡罗啉指示剂:称取邻啡罗啉(GB1293-77,分析纯)1.485g与FeSO4•7H2O 0.695g,溶于100mL水中。
3,仪器设备:控温电炉,油浴锅,铁丝笼,秒表等。
4,实验步骤
(1)准确称取通过0.149mm(100目)的风干土样约0.2500g,放入一干燥的硬质试管中,用移液枪或移液管准确加入0.8000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液5mL,再通过加样器向试管中加入5mL浓硫酸,充分摇匀。在试管口套一弯颈小漏斗,以冷凝蒸出的水汽。(每个土壤样品重复两次,标准土壤样品采用GB17和GB15,空白为石英砂;其余试剂与风干土样相同)
(2)取可以容纳26-30个试管的铁丝笼,将试管中土样和试剂轻轻混合摇匀后放入铁丝笼中(每个铁丝笼中放置两个空白试管,两个17号标土试管和两个15号标土试管)。将铁世龙放入事先加热温度为185—190℃的油浴锅中,要求放入油浴锅温度下降至170—180℃左右,以后必须控制温度在170—180℃,当试管内液体开始沸腾(溶液表面开始翻动,有较大的气泡发生)时记时,缓缓煮沸5分钟,取出铁丝笼,稍冷,用纸擦净试管外部的油液。
(3)等试管冷却后,将试管内溶液倒入250mL三角瓶中,用去离子水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外,洗涤液均冲洗至三角瓶中,最后总的体积约60-70mL。滴加加2-3滴邻啡罗啉指示剂,用0.2 mol/L硫酸亚铁溶液滴定,三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。记录
硫酸亚铁滴定毫升数(V)。
5,结果计算
土壤有机质(g/kg)= c×5(V0-V) / V0×3.0×10-3×1.1×1.724×1000/m/k
式中:c——0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)标准溶液的浓度;
5——重铬酸钾标准溶液加入的体积(mL);
V0——空白滴定用去FeSO4体积(mL);
V——样品滴定用去FeSO4体积(mL);
3.0——1/4碳原子的摩尔质量(g/mol);
10-3——将mL换算成L;
1.1——氧化校正系数;
m——风干土样质量(g);
k——将风干土换算成烘干土的系数;
1.724——土壤有机碳换乘土壤有机质的平均换算系数。
五,土壤样品中钾钙镁的测定(参考:鲍士旦,土壤农化分析第三版)1,仪器设备:往返式振荡机,定性滤纸,InterpidII型光谱直读ICP-AES,塑料浸提瓶等。
2,试剂:
(1)标液的配制:
100ug/mL钾标液。称取KCl(110℃烘干2h) 0.1907g溶于1mol/L醋酸铵
溶液中,定容至1L,即为含100ug/mLK的醋酸铵溶液。
1000ug/mL钙标液。称取碳酸钙2.4972g(分析纯,在110℃烘4h)溶于
1mol/LHCl溶剂中,煮沸赶去CO2,用水洗入1L容量瓶中,定容。此溶
液钙浓度为1000ug/mL,再稀释成100ug/mL标液。
1000ug/mL镁标液。称取金属镁(化学纯)1.0000g溶于少量6mol/LHCl
溶剂中,用水洗入1000ml容量瓶。即得1000ug/mL镁标液。
(2)1mol/L中性醋酸铵溶液称取化学纯醋酸铵77.09g加水稀释,定
容至近1L。用氨水调至pH6.97左右,然后稀释至1L。
3,实验步骤:称取通过18号筛风干土5.00g于振荡瓶中,加入1mol/L
中性醋酸铵溶液50ml,用封口膜封口然后盖盖,振荡30min,用干的普
通定性滤纸过滤。滤液用ICP测定。
六,土壤样品中碱解氮的测定——碱解扩散法(参考:鲍士旦,土壤农化分析第三版)
1,仪器设备:扩散皿,烘箱,半微量式滴定管等。
2,试剂:
3,实验步骤: