梨树土壤及叶片营养元素的测定方法(1)

梨园土壤中各营养元素的测定方法

一，土壤样品水分的测定——105℃烘干法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）

1.仪器设备：铝盒，天平，烘箱

2.操作步骤

（1）干净铝盒于105℃烘箱中烘2h, 干燥器中冷却后称准至0.0001g.

（2）铝盒约加5.000g土，称重；放入105℃烘箱中烘12h，干燥器中冷

却后称准至0.0001g.

3.结果计算

水分%=（风干土重-烘干土重）×100/烘干土重

二，土壤样品PH值的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：玻棒，胶卷盒，秒表，PH计。

2，操作步骤：

称取通过18号筛风干土10.00g置于干净的胶卷盒中，加0.01mol/LCaCl2 25ml，人工搅拌1min，静置40min后，用校正过的pH计测定。

三，土壤样品全氮的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：万分之一天平，消煮管，消煮炉，控温仪，流动分析仪等。

2，主要试剂：

（1）混合加速剂K2SO4:CuSO4:Se=100:10:1,即100g K2SO4（化学纯）、10g CuSO4 5H2O（化学纯）和1g锡粉混合研磨，通过80号筛充分混匀（注

意戴口罩），贮于具塞瓶中。

（2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。

3，实验步骤：

（1）称取过100目风干土样0.5000g，将土样送入消煮管底部，加少量去离子水（0.5mL）湿润土样，加入加速剂1.6—1.9g和5 mL浓硫酸，

摇匀，瓶口放弯颈小漏斗.

（2）将消煮管置于消煮炉上，小火加热待反应缓和（10—15min），加热使温度保持在380℃左右，加热部位不超过瓶中的液面，硫酸蒸汽在

瓶颈上不1/3处冷凝回流。待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，

再继续消煮1h。消煮完毕，冷却，在消煮管中定容到刻度线（100ml），

摇匀后过滤.

（3）滤液用流动分析仪测定全氮含量。

四，土壤样品中有机质的测定——外加热重铬酸钾容量法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）

1．方法原理

在加热条件下，用一定量的氧化剂（重铬酸钾—硫酸溶液）氧化土壤中的有机碳，剩余的氧化剂用还原剂（硫酸亚铁铵或硫酸亚铁）滴定，这样，可从所消耗的氧化剂数量计算出有机碳的含量。

氧化及滴定时的化学反应如下：

2K2Cr2O7+3C+8H2SO4→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4→2K2SO4+Cr2(SO4)3+3Fe2(SO4)3+7H2O

2，主要试剂

（1）0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液称取经130℃烘干的重铬酸钾（K2Cr2O7。GB642-77,分析纯）39.2245g，溶于水中，定容至1000mL容量瓶中。

（2）浓硫酸（H2SO4，GB625-77,分析纯）。

（3）0.2mol/L硫酸亚铁溶液称取化学纯硫酸亚铁（FeSO4•7H2O，GB664-77,化学纯）56.0g，溶于水中，加5ml浓硫酸,稀释至1升（该溶液需现配使用）。（4）邻啡罗啉指示剂：称取邻啡罗啉（GB1293-77，分析纯）1.485g与FeSO4•7H2O 0.695g，溶于100mL水中。

3，仪器设备：控温电炉，油浴锅，铁丝笼,秒表等。

4，实验步骤

（1）准确称取通过0.149mm(100目)的风干土样约0.2500g，放入一干燥的硬质试管中，用移液枪或移液管准确加入0.8000 mol/L(1/6 K2Cr2O7)溶液5mL，再通过加样器向试管中加入5mL浓硫酸，充分摇匀。在试管口套一弯颈小漏斗，以冷凝蒸出的水汽。（每个土壤样品重复两次，标准土壤样品采用GB17和GB15，空白为石英砂；其余试剂与风干土样相同）

（2）取可以容纳26-30个试管的铁丝笼，将试管中土样和试剂轻轻混合摇匀后放入铁丝笼中（每个铁丝笼中放置两个空白试管，两个17号标土试管和两个15号标土试管）。将铁世龙放入事先加热温度为185—190℃的油浴锅中，要求放入油浴锅温度下降至170—180℃左右，以后必须控制温度在170—180℃，当试管内液体开始沸腾（溶液表面开始翻动，有较大的气泡发生）时记时，缓缓煮沸5分钟，取出铁丝笼，稍冷，用纸擦净试管外部的油液。

（3）等试管冷却后，将试管内溶液倒入250mL三角瓶中，用去离子水少量多次地洗净试管内部及小漏斗的内外，洗涤液均冲洗至三角瓶中，最后总的体积约60-70mL。滴加加2-3滴邻啡罗啉指示剂，用0.2 mol/L硫酸亚铁溶液滴定，三角瓶中溶液的颜色由橙黄色经兰绿色突变到砖红色为终点。记录

硫酸亚铁滴定毫升数（V）。

5，结果计算

土壤有机质(g/kg)= c×5(V0-V) / V0×3.0×10-3×1.1×1.724×1000/m/k

式中：c——0.8000mol/L(1/6 K2Cr2O7)标准溶液的浓度；

5——重铬酸钾标准溶液加入的体积（mL）；

V0——空白滴定用去FeSO4体积（mL）；

V——样品滴定用去FeSO4体积（mL）；

3.0——1/4碳原子的摩尔质量（g/mol）;

10-3——将mL换算成L；

1.1——氧化校正系数；

m——风干土样质量（g）；

k——将风干土换算成烘干土的系数；

1.724——土壤有机碳换乘土壤有机质的平均换算系数。

五，土壤样品中钾钙镁的测定（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）1，仪器设备：往返式振荡机，定性滤纸，InterpidII型光谱直读ICP-AES，塑料浸提瓶等。

2，试剂：

（1）标液的配制：

100ug/mL钾标液。称取KCl(110℃烘干2h) 0.1907g溶于1mol/L醋酸铵

溶液中，定容至1L，即为含100ug/mLK的醋酸铵溶液。

1000ug/mL钙标液。称取碳酸钙2.4972g（分析纯，在110℃烘4h）溶于

1mol/LHCl溶剂中，煮沸赶去CO2，用水洗入1L容量瓶中，定容。此溶

液钙浓度为1000ug/mL，再稀释成100ug/mL标液。

1000ug/mL镁标液。称取金属镁（化学纯）1.0000g溶于少量6mol/LHCl

溶剂中，用水洗入1000ml容量瓶。即得1000ug/mL镁标液。

（2）1mol/L中性醋酸铵溶液称取化学纯醋酸铵77.09g加水稀释，定

容至近1L。用氨水调至pH6.97左右，然后稀释至1L。

3，实验步骤：称取通过18号筛风干土5.00g于振荡瓶中，加入1mol/L

中性醋酸铵溶液50ml，用封口膜封口然后盖盖，振荡30min，用干的普

通定性滤纸过滤。滤液用ICP测定。

六，土壤样品中碱解氮的测定——碱解扩散法（参考：鲍士旦，土壤农化分析第三版）

1，仪器设备：扩散皿，烘箱，半微量式滴定管等。

2，试剂：

3，实验步骤：