植物体、土壤内营养元素测定方法
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植物N、P、K浓度测定
叶样消煮:
1、称取磨细烘干的植物叶样0.15-0.2g之艰难,置于消煮管中。即为质量m。
2、向消煮管内加入5ml的浓H2SO4(使用瓶口分液器),轻轻摇匀。
3、再向消煮管中加入1ml的H2O2,混匀。停置30s-1min。
4、停置后,再向消煮管中加入0.5ml的H2O2,混匀。停置30s-1min。
5、停置后,再向消煮管中加入0.5ml的H2O2,混匀。
6、放在消煮炉上进行消煮(消煮炉温度应在300℃以上)
7、消煮时每隔30min,取下消煮管,稍冷,逐滴加入10滴H2O2,并不断摇动
消煮管,以利于反应充分进行,(放置30s即可)。直至样品颜色变为无色透明。
8、样品颜色变为物色透明后继续消煮40min(以除尽过剩的H2O2,否则影响
NPK含量的测定),取下冷却。
9、冷却后加少量的H2O(蒸馏水),释放弄H2SO4的热量,继续冷却。
10、冷却后加入水至消煮管的1/2处,即25ml处,继续冷却。
11、过夜后再加入水定容至50ml。
12、将定容后的液体装入60ml白瓶内作为待测液待测NPK浓度。
消煮过程中注意事项:①滴加浓H2SO4时要听到响声。②通常消煮至无色需要3-4次。
吸取1ml待测液+9ml水定容至10ml,用火焰光度计测定。
植物体N浓度的测定:
1、KOH的确定
吸取稀释10倍空白待测液(通常从测K的10倍稀释液中吸取1ml)1ml+酚酞指示剂,用KOH滴定至刚出现红色,记录所用体积量V(一般调到1mlKOH)。
2、吸取稀释10倍的待测液1ml加+酒石酸钠0.5ml充分混匀+1mlKOH(V)+0.5ml
奈氏试剂+7ml水(水体积确定是根据最终将其定容为10ml).
3、30min后开始测定,分光光度计420nm(橙色)。
标曲配制:
1、配制100ppm标N贮存液
2、稀释到10ppm
3、标曲配制(10ppm)
奈氏试剂的配制:45.0gHgI2+35.0gKI溶于少量水中(容器用容量瓶),加入112gKOH,加水至800ml,摇匀,冷却后定容至1000ml。放
置数日后过滤取上清液至棕色瓶中备用。
1、NaOH的确定
吸取1ml待测液,加入2-4二硝基酚指示剂,滴加NaOH溶液至恰好变黄,以确定NaOH的体积V。(NaOH是6N的24g/100ml附近调试)。
2、吸取待测液1ml加+ +NaOH体积V+钒钼酸铵2ml +水定容至10ml。
3、30min后开始测定,分光光度计460nm(黄色)。
标准曲线配制:
1、配制50ppm的标P贮备液。
2、标曲配制(50ppm)
钒钼酸铵配制:①12.5g钼酸铵溶于200ml水中。②另将偏钒酸铵(NH4VO3)0.625g溶于沸水中150ml,冷却后,加入125ml的浓HNO3,再冷却至室温。③将钼酸铵溶液缓慢地注入钒酸铵溶液中,随时搅拌,用水稀释至500ml。
植物微量元素浓度测定
叶样消煮:
1、称取磨细烘干的植物叶样0.15-0.2g之艰难,置于消煮管中。即为质量m。
2、向消煮管内加入5ml的浓HNO4(优级纯),轻轻摇匀,过夜。
3、将消煮管置于消煮炉上用140℃的温度消煮。
4、消煮至无固形物时+3ml高氯酸(优级纯)。
5、继续消煮至无色即可。
6、用超纯水定容至50ml后倒入60ml白瓶中作为待测液。
微量元素测定:
1、Fe、Mn、Cu、Zn用原液测定即可。
2、测Ca、Mg需各稀释10倍、100倍(不同植物稀释倍数不同)。
吸取Ca的原液1ml+8.5ml水+0.5mlLaCl3定容至10ml,混匀后测定。
吸取Mg的10倍稀释液1ml+8.5ml水+0.5mlLaCl3定容至10ml,混匀后测定。注:LaCl3的配制:13.4g LaCl3溶于100ml水中。