扫描电镜参考资料资料
扫描电镜sem
扫描电镜(SEM)简介扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜,SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野,使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射,将样品表面的形貌细节放大数千倍,可以观察到微观结构,比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作,因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步:1.电子发射:SEM中,通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速,形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射:电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用,从而产生各种现象,比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测:样品与电子束发生相互作用后,产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成:SEM通过对探测到的信号进行处理和放大,生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域:材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要,可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如,它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要,可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节,帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
电子扫描显微镜在半导体工业中的应用
电子扫描显微镜在半导体工业中的应用摘要:本文介绍了扫描电镜的基本理论,对各组成部分逐一阐述,探讨特殊半导体样品的制备和电镜操作技巧,从而实现最佳的观测结果。
1.扫描电镜的系统组成下图详细的勾勒了扫描电镜系统组成,各个组成的子系统环环相扣,共同决定了成像的质量,比如放大倍数,分辨率,景深,对比度和亮度。
1.1.真空系统真空环境对于电子束是极为重要的,没有足够的真空,会气体分子,从而无法产生受控的电子束,电子束会被气体分子撞击从而产生散射。
扫描电镜的真空度需要控制在10-4 托以下,大多数电镜需要10-6 托或者更高的真空度。
真空度越高,从而能产生更加精细的电子束,扫描电镜的成像性能就会提升。
为了将大气压降低到10-6托,通常会使用两级泵,低级真空泵(从大气压降至10-3托)和高级真空泵(从10-3托降至10-6托或者更低)。
1.1.电子束的产生下图显示了热发射和场发射形成电子束的机理,电子枪产生电子束以后,施加电场加速至1-40千伏,然后通过电磁透镜将电子束聚焦成一个更为精细的斑点至样本表面。
1.1.电子束处理电子枪形成的电子束由电磁透镜和其线圈组件进行处理,电磁透镜的作用是缩小电子束斑的大小,扫描线圈提供入射电子束在样品表面已经阴极射线管内电子束在荧光屏上的同步信号,控制电子束扫描位置和扫描振幅,获得所需放大倍数。
1.1.电子束与样品产生的信号电子束与样品撞击产生的信号量好比一粒‘水滴’的形状,如下图所示,趋于样品表面,信号覆盖范围小,但分辨率高,趋于样品内部,则相反。
下图对常用的检测信号简要说明。
1.1.背散射电子。
是从样品中反射出的入射电子束,其产额随原子序数的增加而增加,因而对于分析样品形貌特征和显示原子序数衬度的定向成分分析非常有用。
其一般在50-200纳米深处逸出。
1.1.二次电子。
二次电子是入射电子撞击出的样品的核外电子。
此散射过程发生在样品表层5-10纳米的区域,其溢出量与样品表面的形貌相关,所以可以用来观测样品表面的微观结构。
国产高纯TiO_2粉体颗粒形貌扫描电镜分析
国产高纯T iO2 粉体颗粒形貌扫描电镜分析安果芒1 ,刘兴萍1 ,谢永红1 ,荣丽梅2T iO2 固体粉体是制作PTC 热敏电阻,BaT iO3 半导体瓷的主体原料之一,其颗粒形貌,粒度对BaT iO3半导体瓷主晶相的形成起着决定性作用。
同时直接影响到PT C 热敏电阻的电性能。
20 世纪90 年代, 国内用高品质, 高纯的T iO2 粉料主要来源于进口(日本) ,其高成本,价格昂贵等因素直接制约了企业的市场竞争力和经济效益。
因此,开展一系列替代进口T iO2 原料的国产T iO2 颗粒形貌研究工作显得至关重要。
本文利用扫描电镜对国产T iO2 颗粒形貌进行观察分析,并与日本高品质T iO2 原料作对比分析,为实现T iO2 国产化提供科学的依据。
1 S E M 观察分析样品为收集到的国内多个厂家生产的T iO2 粉料,选用适当的分散剂制样,经蒸金镀膜后,供SE M 观察。
国产T iO2 颗粒形貌显微表征为近似球形,棒状和不规则形,存在团聚结构,且颗粒大小不均,离散性较大,如图1~图5 所示;而日本样品的T iO2 颗粒形貌表征为球形( 近似球形) ,且细化,均匀,参见图6 所示。
可见国产T iO2 颗粒与日本样品相比在形貌上存在一定的差异。
2 结论1) 从日本高品质T iO2 颗粒形貌可知: 球形( 近似球形) ,细化,均匀是高品质T iO2 粉体形貌的主要物理特征。
也是国产T iO2 生产的方向。
众所周知,BaT iO3 半导体瓷生成是依赖于烧结的固相反应来完成的。
要求粒子的活性高,传质反应要快,才能使BaT iO3 瓷半导体充分化。
而球形细化粒子颗粒的比表面积大, 活性好, 更利于BaT iO3瓷的传质反应, 使之半导体化更充分, 形成良好的BaT iO3 半导体瓷,从而才可能制作出高品质的PTC 产品来。
2) 国产T iO2 粉料中存在的棒状, 不规则形, 都不利于传质反应,且难于控制成形烧结过程,易生成异晶,固属于不良的T iO2 颗粒形貌。
扫描电镜操作手册
扫描电镜操作手册扫描电镜操作手册一、目的本操作手册旨在为使用扫描电镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)的用户提供操作步骤和指南,以确保仪器的正确使用和延长其使用寿命。
二、操作步骤1、准备样品:根据SEM的要求,准备需要观察的样品。
确保样品具有足够的稳定性和导电性。
2、打开仪器:按顺序打开SEM的电源开关,并确保仪器稳定运行。
3、选择工作模式:根据样品的特性选择适当的工作模式(如高分辨率、低分辨率等)。
4、调整工作参数:根据需要,手动设置电子束加速电压、扫描速率、扫描分辨率等参数。
5、安装样品:将样品固定在样品台上,确保其稳定不动。
6、聚焦和校准:通过操作台面上的按钮或软件界面,调整电子束的聚焦位置和校准参数,确保图像的清晰度和准确性。
7、观察和记录:启动扫描过程,观察样品的微观结构,并使用计算机软件记录观察到的图像。
8、调整和优化:根据需要,对扫描参数进行调整和优化,以获得更好的图像质量。
9、关闭仪器:在完成观察后,按顺序关闭SEM的电源开关,并确保仪器完全停止运行。
三、注意事项1、在操作SEM之前,请务必阅读并了解仪器的操作手册和安全规范。
2、确保SEM的工作环境干燥、清洁,并避免强磁场、振动的干扰。
3、在安装和移动样品时,请避免与仪器碰撞,以免损坏设备。
4、在操作过程中,请勿将身体任何部位置于仪器内部,以防意外伤害。
5、若遇到任何操作问题,请及时联系专业人员进行处理。
四、维护与保养为了保持SEM的性能和延长其使用寿命,建议定期进行以下维护与保养工作:1、清洁真空系统:定期清洗或更换真空系统的组件,以确保仪器在高真空状态下运行。
2、检查电子枪:定期检查电子枪及其组件,确保其正常工作。
如需要,请更换老化的组件。
3、校准和调整:定期进行仪器的校准和调整,以保证图像的准确性和清晰度。
4、更换消耗品:根据需要,更换老化的真空泵油、过滤器等消耗品。
5、软件更新:定期更新SEM的软件系统,以确保其兼容性和稳定性。
电镜练习试题及参考包括答案
一、电镜练习题及答案一、透射电镜标本取材的基本要求并简要说明。
答:取材的基本要求以下:组织从生物活体取下此后,假如不立刻进行实时固定办理,就有可能出现缺血缺氧后的细胞超微构造的改变,如细胞出现细胞器变性或溶解等现象,这些都可造成电镜察看中的人为设想,直接影响察看结果剖析,甚至致使实验失败。
别的,因为办理不妥造成组织微生物污染,致使细胞的超微构造构造遭到损坏。
所以,为了使细胞构造尽可能保持生前状态,取材成败是重点,取材成功的重点在于操作者一定要注意掌握“快、小、冷、准”四个取材重点。
(1).快:就是指取材动作要快速,组织从活体取下后应在最短时间 ( 争取在 1~ 2分钟以内 ) 投入前固定液。
关于实验动物,最幸亏断血流、气绝以前就进行取材,免得缺血缺氧后使细胞代谢发生改变而损坏细胞的超微构造。
自然,最好是采纳灌输固定法。
为了使前固定的成效更佳,组织块要充足和固定液混淆,应采纳振荡固定 10 分钟以上,有条件的可采纳微波固定法固定。
(2).小:因为常用的固定剂浸透能力较弱,组织块假如太大,块的内部将不可以3获取优秀的固定。
所以所取组织的体积要小,一般不超出 1mm。
为便于定向包埋,可将组织修成大小约 1mm×1mm×2mm长条形。
(3).冷:为了防备酶对自己细胞的酶解作用,取材操作最幸亏低温 (5 ℃~ 15℃)环境下进行,这样能够降低酶的活性,防备细胞自溶。
所采纳的固定剂以及取材器材要早先在冰箱 (5 ℃)中寄存一段时间。
(4).准:就是取材部位要正确,这就要求取材者对所取的组织解剖部位要熟习,一定取到与实验要求有关的部位,不一样实验组别间要取同样部位,如需要定向包埋的标本,则要作好定向取材工作。
别的,还要求操作动作柔和,娴熟,尽量防止牵拉、伤害与挤压对组织造成的人为损害。
二、什么是瑞利准则?电镜与光镜在原理上有何相像和不一样之处?答: 1、光芒经过二个比较凑近的小孔时,这二个小孔的衍射图会重叠在一同。
高分子材料微观形态结构的扫描电镜研究
高分子材料微观形态结构的扫描电镜研究李文臣;温冬梅【摘要】利用扫描电镜对聚乙烯(PE)、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS)等高分子材料填料的分散性及表面与断裂界面进行了研究.结果表明,扫描电镜能够详细观察研究高分子材料的表面结构、微观相分离等,便于表征高分子材料微观结构形态,是分析高分子材料微观结构形态的有效手段.【期刊名称】《弹性体》【年(卷),期】2014(024)006【总页数】3页(P78-80)【关键词】扫描电镜;高分子材料;微观结构【作者】李文臣;温冬梅【作者单位】吉化集团吉林市锦江油化厂,吉林吉林132021;中国石油吉林石化公司研究院,吉林吉林132021【正文语种】中文【中图分类】TQ317.3扫描电镜(SEM)是利用聚焦电子束在样品上扫描时激发的某些物理信号(例如二次电子)而成像,从而观测物质的形貌、组成、晶体结构、电子结构等。
近年来,扫描电镜以其分辨率高、景深大、可连续放大到几万倍等优点,被广泛应用于高分子材料的微观形态结构研究。
用SEM观察高分子材料的表面形态和微观结构,在一定程度上能获得一些更为直观的信息,而且由于扫描电镜景深大,因此所得扫描电子图像非常富有立体感,具有三维形态,所显示的样品形貌从深层次、高景深的角度呈现材料的本质,在研究高分子材料的性能和机理方面有着不可替代的作用,也是各种材料性能分析以及工艺过程合理性判定的一个强有力的手段[1-3]。
1 实验部分1.1 原料聚乙烯(PE)薄膜:中国石油吉林石化公司研究院提供;丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS):中国石油吉林石化公司合成树脂厂提供;液氮:中国石油吉林石化公司研究院提供;丙酮试剂:中国石油吉林石化公司研究院提供。
1.2 主要仪器S-3000N型扫描电子显微镜:日本日立公司;E1010离子溅射仪:日本日立公司。
1.3 试样制备首先,一般情况下,高分子材料的硬度较低,柔韧性好,不容易获得易于观察的断口截面,所以要对样品进行处理,制成易于用电镜测试的样品。
(完整版)电子显微镜作业参考答案
电子显微镜作业一、判断题1.俄歇电子是从距样品表面几个埃深度范围内发射的并具有特征能量的二次电子。
(√)2.透镜光阑的作用是限制扫描电子束入射试样时的发散度。
(×)3.改变扫描线圈锯齿波的振幅可改变扫描速度,改变扫描线圈电源锯齿波的频率可改变放大倍数。
(×)4.扫描电子显微镜分辨本领的测定方法有两种:一种是测量相邻两条亮线中心间的距离,所测得的最小值就是分辨本领;另一种是测量暗区的宽度,测得的最小宽度定为分辨本领。
(×)二、选择填空1.电镜的分辨本领主要取决于(A)的分辨本领。
A.物镜;B.中间镜;C.投影镜;D.长磁透镜2.增加样品反差的方法经常有(A、B))。
A.染色;B.重金属投影;C.超薄切片;D.复型3.(B)是用来观察聚合物表面的一种制样方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜4.(A)是研究本体高聚物内部结构的主要方法。
A.“超薄切片”;B.“复型”技术;C.染色;D.支持膜5.入射电子中与试样表层原子碰撞发生弹性散射和非弹性散射后从试样表面反射回来的那部分一次电子统称为(B)电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.反冲电子;D.透射电子。
6.扫描电子显微镜的(C)是利用对试样表面形貌敏感的物理信号作为调制信号得到的一种像衬度。
A.散射衬度;B.衍射衬度;C.表面形貌衬度;D.原子序数衬度。
7.(A)是从距样品表面10nm左右深度范围内激发出来的低能电子。
A.二次电子;B.背散射电子;C.吸收电子;D.透射电子。
8.扫描电子显微镜图像的衬度原理有(B)。
(a)散射衬度(b)表面形貌衬度(c)衍射衬度(d)相位衬度9.下面的图中(C)的二次电子信号最大。
10.下面的图中θC>θA>θB,在荧光屏上或照片上(C )小刻面的像最亮。
二.填空题1.(背散射)电子是指被固体样品中的原子核或核外电子反弹回来的一部分入射电子,来自样品表面(几百)nm 深度范围,其产额随原子序数增大而(增多),可用作形貌分析、成分分析(原子序数衬度)以及结构分析。
探究金属材料检测中扫描电镜的应用
探究金属材料检测中扫描电镜的应用摘要:材料分析是系统性的工程,会用到多种精密设备,扫描电镜作为该设备的一种,发挥着重要作用,该设备能够观测物质的微观结构,在材料、化工等领域应用广泛。
文章主要从以下几个方面对扫描电镜进行了详细介绍,分别为断口分析、微观组织、能谱仪成分及显微结构。
通过上述分析,进而阐述了该设备的附件应用情况,提高了金属材料行业分析的水平,为材料分析奠定了基础。
关键词:扫描电镜;金属材料;微观分析世界上第一台扫描电镜在英国研制成功,它诞生于1965年,从现在来看,当时的扫描电镜性能不优越,随着科技的进步,扫描电镜的技术及制造工艺愈发成熟,性能与以前相比具有跨越式提升。
首先来说,从扫描电镜的精度来看,最初的精度最高能达到25纳米,精度较低,而随着工艺提升,目前的精度能够达到亚纳米级别,使该设备的分效率得到大范围提升。
其次,当前的扫描电镜功能强大,能和其他设备进行联动,极大的增加了使用的灵活性,体现了设备的多样化功能,扫描电镜在材料分析中具有不可替代的作。
1 扫描电镜概述一般来说,扫描电镜的结构不算复杂,大致分为五部分,下面将详细对其结构进行介绍:第一部分为镜筒,它是产生高能电子束的设备,因此我们也将该部分结构称为电子枪或透镜。
第二部分则是扫描信号探测器,它是处理电子信号的部件,能够将其处理成图像。
一般由信号发生器及电子信息处理器等构成。
而第三部分则是图像分析器,通常使用时会结合相机等设备,其功能主要是记录电子信息的图像。
第四部分则是样品室,它提供了真空的环境,可以供电子光束及样品使用,通常由真空阀门及检测器等结构组成。
而最后一部份则是电源系统,主要为设备提供动力,调节其外部环境,通常由电压器、电源电路等构成。
设备为大型的分析仪器,其中融合了多领域的技术,是科技含量较高的产品。
通常来说,它的工作原理如下:该设备的电子枪会发射光束形成光源,该光源会受到电压的影响,进而产生高能电子束,而经过设备内部的磁场后,会按照相应的时间及空间顺序对样品表面进行扫描,采用的扫描顺序为光栅式。
扫描电镜相关参考试题
扫描电镜考核1、请分别解释什么是二次电子像、背散射电子像以及二次电子和背散射电子的特点是什么?请说明为什么背散射电子像的分辨率低于二次电子像?二次电子像是指入射电子与试样中弱束缚价电子非弹性散射作用而发射的电子,其主要特点是能量低(一般小于50eV),主要是在试样表面5-10nm的深度内产生,因此其主要反应的是材料表面形貌信息。
背散射电子是指入射电子与试样原子核发生一次或者多次弹性或者非弹性散射后重新逸出试样表面的高能电子。
其主要特点是能量高,其能量接近或者等于入射电子的能量;产额随试样平均原子序数增加而增加,因此背散射电子像可以反应材料的组分信息。
扫描电镜图像的分辨率主要由三个因素决定:入射电子束的直径、入射电子束在样品内的作用范围和信噪比。
对于几乎相同电镜条件下得到的二次电子像和背散射电子像而言,入射电子束直径和信噪比均接近,影响其分辨率的关键因素是入射电子束在样品内的作用范围,作用范围越大则图像中能分辨的两点间的距离就越大。
背散射电子的产生范围要远远大于二次电子的产生范围,因此在二次电子像中能很好区别的两点在背散射电子像中则存在较大的重叠范围,从而不能很好区别。
因此,二次电子像分辨率要由于背散射电子像分辨率。
2、请说明扫描电镜主要能实现那些功能,他们具有什么特点?扫描电镜主要具有三个主要功能:显微结构图像信息、微区成分定性和定量分析(EDS能谱)、微区相结构分析(EBSD,背散射电子衍射)。
显微结构图像信息主要包括:二次电子像,图像分辨率高,可以达到0.8-0.9nm,对材料表面细节敏感;背散射电子像,图像分辨率相对较低,一般2-3nm,对材料组分敏感,主要反应材料组分分布情况;扫描透射像(STEM),其特点是分辨率高,可以达到0.4nm,但是由于扫描电镜的加速电压小,对样品厚度要求较薄,厚样品无法穿透获得形貌。
另一个主要特点是能同时得到材料的扫描透射电子像和二次电子像,即同时得到材料的内部信息和表面结构信息。
扫描电镜实验报告
扫描电镜实验报告一、背景介绍扫描电镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用于观察材料表面形貌的高分辨率显微镜。
与光学显微镜不同,SEM使用电子束来对样品进行扫描,从而获得样品表面的高清晰度图像。
本文将对扫描电镜实验进行详细描述和分析。
二、实验目的本次实验的目的是研究和观察不同样品的表面形貌及其微观结构。
通过使用扫描电镜,我们可以进一步了解材料的性质和特征,并为后续的研究工作提供有力的支持。
三、实验步骤1. 样品制备:将待观察的样品进行必要的处理,例如切割、研磨、涂覆导电剂等,以保证样品的表面光滑且导电性良好。
2. 装备样品:将处理完成的样品放置在SEM样品台上,固定好并调整角度,确保样品表面垂直于电子束的入射方向。
3. 调整参数:根据不同样品的特性和需求,调整加速电压、放大倍数、探头电流等参数,以获得最佳的图像质量。
4. 扫描观察:打开SEM仪器,开始对样品进行扫描观察。
电子束在样品表面扫描时,与样品表面相互作用,产生二次电子信号,这些信号被探测器接收并转换成图像。
四、实验结果与分析在本次实验中,我们观察了不同样品的表面结构,并获得了一系列高分辨率的SEM图像。
以一块常见的金属材料——铝为例,通过SEM观察,我们可以清晰地看到铝表面的微观结构。
观察结果显示,铝表面呈现出许多沟槽和凸起的特征,这些特征是铝晶粒的显著标记。
SEM图像还揭示了铝表面的晶粒大小和分布情况,有助于我们进一步研究金属的力学性质和形变行为。
同样,我们还观察了纳米颗粒的表面形貌。
SEM图像显示,纳米颗粒具有较大的表面积和丰富的形态结构,这使得纳米颗粒在催化剂、材料科学等领域有着广泛的应用价值。
通过SEM观察,我们可以研究纳米颗粒的大小分布、形状特征以及粒子间的相互作用,为相关研究提供了重要的依据。
五、实验的意义与应用前景扫描电镜作为一种重要的表征工具,在材料科学、生物学、纳米技术等领域具有广泛的应用和重要意义。
TEM参考书籍
《薄晶体电子显微学》刘安生李永洪译《电子衍射图在晶体学中的应用》郭可信叶恒强吴玉琨著《电子衍射分析方法》黄孝瑛著《高空间分辨分析电子显微学》朱静叶恒强王仁卉等编著《材料评价的分析电子显微方法》(日)进藤大辅, 及川哲夫合著刘安生译《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》郭可信, 叶恒强主编《材料评价的高分辨电子显微方法》(日)进藤大辅,平贺贤二等合著刘安生译《电子衍射物理教程》王蓉著《晶体学中的对称群》王仁卉郭可信著《透射电子显微学进展》叶恒强王元明主编黄孝瑛的那本《透射电子显微学》也是不错的。
如果是操作:吴杏芳柳得橹编得《电子显微分析使用方法》和一本叫《实验高分辨电子显微学》的也可以看看。
《材料结构电子显微分析》天津大学出版社电镜类书目电镜相关图书目录扫描电子显微镜与电子探针类:《扫描电镜图象的形成处理和显微分析》作者:朱宜汪裕苹陈文雄出版日期:1991年9月第1版《扫描电镜原理及应用技术》作者:廖乾初蓝芬兰出版日期:1990年7月第1版《扫描电镜分析技术与应用》作者:廖乾初蓝芬兰编著出版日期:1990年03月第1版《扫描电子显微术(1979年会议资料选编)》作者:姚骏恩出版日期:1983年2月第1版《扫描电镜在石油地质上的应用》作者:陈丽华缪昕魏宝和出版日期:1990年8月第1版《扫描电子显微镜及其在地质学中的应用》作者:翟淑芬李端编著出版日期:1991年07月第1版《金花茶组(Sect,Chrysantha Chang)各个种叶片微形态的扫描电镜研究(摘要)》出版日期:1986年12月《中国主要木材构造——扫描电子显微镜》作者:腰希申编著出版日期:1988年08月第1版《扫描电子显微镜在植物学上的应用》作者:中国科学院植物研究所形态学及细胞学研究室情报资料室出版日期:1974年1月第1版《扫描电子显微镜和X射线微区分析》作者:张清敏徐濮编译出版日期:1988年1月第1版《扫描电子显微技术与X射线显微分析》作者:[美]J·I·戈尔茨坦等出版日期:1988年8月第1版《电子探针分析原理》作者:徐萃章出版日期:1990年10月第1版《电子探针分析》作者:周剑雄毛水和等编著出版日期:1988年11月第1版《电子探针X射线显微分析仪》作者:[日]内山郁渡辺融纪本静雄出版日期:1982年2月第1版《电子探针显微分析》作者:S·J·B·里德出版日期:1980年9月第1版《电子探针X射线显微分析》作者:刘永康叶先贤林卓然李德忍出版日期:1973年4月第1版《电子探针波谱及能谱分析在石油地质上的应用》作者:陈丽华魏宝和何锦发出版日期:1991年11月第1版《电子探针X射线微区分析技术在生物学中的应用》作者:刘发义出版日期:1990年3月第1版透射电镜与电镜理论类《透射电子显微学进展》作者:叶恒强王元明主编出版日期:2003年08月第1版《透射电子显微学》作者:孟庆昌出版日期:1998年7月第1版《电子显微镜图像分析原理与应用》作者:黄孝瑛出版日期:1989年9月第1版《电子显微镜技术》作者:[日本]坂田茂雄出版日期:1988年9月第1版《电子显微镜的原理和设计》作者:西门纪业葛肇生出版日期:1979年12月第1版《电子显微镜的原理及应用》作者:孙钱勇出版日期:1956年3月第1版《电子显微镜的世界》作者:[日]东昇出版日期:1977年2月第1版《电子显微镜技术现状》作者:M.E.海因出版日期:1965年8月第1版《材料评价的分析电子显微方法》作者:[日]进藤大辅[日]及川哲夫著刘安生译出版日期:2001年10月第1版《材料分析测试技术—材料X射线衍射与电子显微分析》作者:周玉武高辉出版日期:1998年8月第1版《研究生教材材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤出版日期:1990年12月第1版《薄晶体电子显微学》作者:[英]P.赫什 A.豪伊R.B.尼科尔森 D.W.帕施利M.J.惠兰出版日期:1983年11月第1版《金属X射线衍射与电子显微分析技术》作者:中南矿冶学院李树棠出版日期:1980年11月第1版《电子显微分析实用方法》作者:吴杏芳柳得橹编出版日期:1998年10月第1版《电子显微学新进展—钱临照教授九十华诞纪念文集》作者:汤洪高出版日期:1996年7月第1版《X射线衍射与电子显微分析基础》作者:马咸尧出版日期:1993年8月第1版《材料电子显微分析实验技术》作者:洪班德崔约贤主编出版日期:1990年12月第1版《材料结构电子显微分析》作者:刘文西等著出版日期:1989年12月第1版《实验高分辩电子显微学》作者:司潘斯出版日期:1988年4月第1版《电子显微术基础》作者:王世中臧鑫士编著出版日期:1987年9月第1版《高分辨电子显微学在固体科学中的应用》作者:郭可信叶恒强出版日期:1985年10月第1版《矿物的电子显微镜研究》作者:李林周剑雄张家云出版日期:1984年5月第1版《中国粘土矿物的电子显微镜研究》作者:张天乐王宗良著出版日期:1978年12月第1版《粘土的电子显微镜研究》作者:М.Ф.维库洛娃著许冀泉译出版日期:1957年01月第1版《医用电子显微学基础》作者:孙树勋出版日期:1992年10月第1版《生物医学电子显微镜技术》作者:程时彭学敏出版日期:1997年7月第1版《生物学中的电子显微镜技术》作者:朱丽霞程乃乾等编著出版日期:1983年10月第1版《肿瘤电子显微镜诊断学》作者:黄文清出版日期:1993年8月第1版《肿瘤电镜诊断与鉴别诊断(表选)》作者:黄文清主编译出版日期:1992年07月第1版《电子显微镜组织化学技术》作者:刘斌出版日期:1983年10月第1版《浅谈电子显微镜和亚细胞技术》作者:傅湘琦编著出版日期:1980年8月第1版《生物医学超微结构与电子显微镜技术》作者:洪涛主编出版日期:1980年10月第1版《机能电镜组织学》作者:帕里斯·康斯坦丁尼德斯著陆振山主译出版日期:1980年6月第1版《电镜故障及对策》作者:李统平出版日期:1983年10月第1版图谱类《铸铁石墨图谱—光学与扫描电子显微镜照片》作者:李春立柳百成吴德海出版日期:1983年01月第1版《肿瘤病理学电镜图谱》作者:刘复生主编出版日期:1995年11月第1版《中国昆虫病毒电子显微镜图谱》作者:张立人主编出版日期:1988年7月第1版《医学生物学电子显微镜图谱》作者:中国医学科学院主编出版日期:1978年6月第1版《组织和细胞扫描电镜图谱》作者:王仲涛雷建章等主编出版日期:1986年5月第1版《眼组织电镜图谱》作者:宋琛等编著出版日期:1988年12月第1版《组织细胞冷冻复型电镜图谱》作者:李文镇主编出版日期:1981年12月第1版样品制备方法类《生物医学电镜样品制备方法》作者:戴大临张清敏出版日期:1993年12月第1版《切片材料的染色方法电镜技术》作者:严共华译出版日期:1981年9月第1版《图解扫描电子显微镜—生物样品制备》作者:[日]田中敬一永谷等编辑李文镇等译出版日期:1984年5月第1版荧光类《环境样品X射线荧光光谱分析》作者:刘彬黄衍初贺晓华出版日期:1992年6月第1版《X射线荧光分析译文集—数学校正法及新技术的应用》出版日期: 1981年01月第1版《X射线荧光探矿技术》。
混凝土高温后的扫描电镜实验研究
第24卷增刊1996年9月福州大学学报(自然科学版)Journal of Fuzhou University (Natural Science )Vol.24Sep.1996本文收到日期:1996-04-02本研究得到国家自然科学基金资助混凝土高温后的扫描电镜实验研究钱在兹 吴 慧(浙江大学土木系,杭州,310002)摘 要 混凝土经300~700℃的明火作用之后,用扫描电镜观测了材料微观亚微观的表面形貌,从不同形貌特征研究了混凝土高温作用后的破坏机理.关键词 混凝土;高温;扫描电镜1 引言扫描电子显微镜(SEM )具有较高的分辨率和很大的景深清晰度,放大倍数在5~20万倍之间,特别适宜于粗糙表面试样的分析研究.混凝土主要的组成部分是不同矿物成份的骨料和水泥水化的生成物凝结硬化而成的水泥石.虽然水泥石的含量约占总体积的四分之一,但对混凝土性能的影响却起着主要作用.因此,在研究混凝土的性能时,不仅要研究它与宏观堆聚组织的关系,还必须研究水泥石的性能与其本身组织结构之间的关系.水泥石的亚微观结构对水泥石和混凝土许多力学性质的影响显得更为重要.一般认为,水泥石是一个含有多种固体结构元、孔结构元和水分等组成的高度非均质体系,其中多种固体结构元主要是晶态的、半晶态及非晶态相.晶态相包括Ca (OH )2、钙钒石、水化单硫铝酸钙、C 4AH 13以及残留的C 3S 、β-C 2S 和C 4AF.结晶度较低的相为水化硅酸钙凝胶及非晶态的Ca (OH )2.这些结晶相均有各自的脱水温度,在不同的温度作用下要脱去其结构水或结晶水,至使水泥石的孔隙率增大,在高温作用冷却后而呈现不同的形貌特征.矿物组成是评述显微结构的一个特征指标.但是从显微结构的构造来看,所有的矿物组成只不过是决定显微结构组成的一个质量参数,它并没有说明所含的水化相粒子在形态、尺寸及其分布的详细情况.所以,除固相以外,还须了解孔的尺寸和分布以及混凝土中微裂缝的形成和发展.为此,借助扫描电镜观察混凝土微区的形貌以说明混凝土在受不同温度作用后的微观结构变化.2 实验仪器装置及试样制备实验采用J SM -T20型立体扫描仪和J FC -1100型离子鉴测仪完成扫描电镜拍照.J SM -T20型扫描仪的加速电压保持20kV ,分辨率为10nm ,放大倍数在5~35万倍之间,工作电压为112kV ,工作电流5mA ,喷涂厚度20~30nm.扫描电镜实验样品制备是用锒头和凿子直接从试块中取出块状微粒,尺寸小于1cm ,形状较规则,所要观察的表面较平整.样品的种类根据课题性质及实验费用,决定按常温、300、500、700℃这4种情况分别考虑.对于火烧控制温度为900℃的情况,由于混凝土达到此温度后其本身的强度已非常低,冷却之后明显能看出混凝土表面出现严重碎裂,骨料和水泥浆体之间的粘结已完全破坏,而且混凝土颜色为淡黄色,所以,对于受900℃高温长期作用的混凝土,修复是不可行的.因此,研究此种情况下的混凝土内部结构及其组成材料的性能意义不大,故本文不予考虑.由于水泥石对混凝土结构影响很大,所以,微观结构的形貌观察也从这方面进行.在贴近大颗粒骨料表面界面过渡区的硬化水泥浆体的结构与混凝土中非界面区的水泥浆体的结构非常不同.按照界面过渡层学说,界面过渡区有3个特点:①由于较多的水在骨料下富集,并形成水囊,造成水泥浆与骨料的粘结较弱;②这一区域,水泥浆的实际水灰比往往大于本体中的水灰比,由此形成的水泥石结构比较疏松,强度较低;③随着水化的不断进行以及干燥作用,大量的Ca (OH )2在这一区域结晶出来,而且结晶出来的Ca (OH )2晶体其Z 轴垂直骨料的表面而取向外生.这样,当骨料表面存在法向拉应力、切向剪应力或者两者同时存在时,裂缝极易在这一定向结晶层内形成扩展.因此,为便于比较,将骨料与水泥浆体之间的界面区和混凝土中非界面区的水泥浆体分成2种情况.实验时试样个数共计8个.为防止碳化,均取自于离混凝土试块壁115~2cm 处.试样的具体情况如表1所示.表1 试样表编号火烧控制温度取样位置12345678常温常温300℃300℃500℃500℃700℃700℃骨料与水泥浆体间的界面区非界面区的水泥浆体骨料与水泥浆体间的界面区非界面区的水泥浆体骨料与水泥浆体间的界面区非界面区的水泥浆体骨料与水泥浆体间的界面区非界面区的水泥浆体3 实验内容实验时,首先在每个试块要观察的表面上喷银.待银层凝固后,再放入扫描仪中进行观察,然后利用扫描电镜拍摄有特征的微区形貌.混凝土结构主要是由水泥和骨料组成,在混凝土成型时,水泥主要与水进行水化反应.水化水泥中,水化物大部分是C -S -H 凝胶,其次是Ca (OH )2,其它如钙矾石等的含量很少,所以微观结构形貌观察重点对这两种水化物进行.另外,对于孔的分布及骨料与浆体之间界面区的裂缝展开情况也进行了微观形貌观察.试验时对每种样品均用扫描电镜拍了3~4张的照片.共计拍摄了28张照片.4 实验现象描述411骨料和水泥浆体之间的界面区1)随着温度的升高,C -S -H 凝胶和Ca (OH )2变化比较明显.在常温下C -S -H 凝胶结构完整、密实,凝胶颗粒大多呈纤维状,由纤维束形成一种或多或少含有无定形多孔材料的交错连结的网状结构,并有成簇的倾向,见图11常温下Ca (OH )2结晶得非常整齐、完・53・增刊 钱在兹等:混凝土高温后的扫描电镜实验研究 图3 500℃时C -S -H 网状凝胶(×500) 图4 700℃时C -S -H 网状凝胶(×1000)整.据文献[2]报道,Ca (OH )2晶体趋向于形成六方板状形貌的大晶体,但由于受有效空间、水化强度、存在于系统中的杂质等影响,其形貌通常变动于不可名状的形貌甚大的板状晶体堆积之间,因此Ca (OH )2结晶有可能形状不规则.在300℃下,C -S -H 凝胶由于受热脱去了一些化合水或结晶水,组织结构变得更加致密,见图21Ca (OH )2的形貌基本上没有变化.据文献[3]报道,400℃结构已开始有所变化,C -S -H 凝胶中85%的水分在350~800℃范围内逸出,因此,C -S -H 凝胶结构与常温相比有些松散,且Ca (OH )2有少量的分解,但总体上变化不太明显.500℃情况就截然不同.C -S -H 凝胶表面有许多小孔洞,整个网状结构有些破碎,见图3,这与常温的C -S -H 凝胶结构相差很大,Ca (OH )2变化也很大,大量的Ca (OH )2分解,在整块试样中几乎看不到完整的Ca (OH )2层状大晶体,原来结晶完整的六方层状结构变得残缺不全.700℃后,C -S -H 凝胶结构显得极不完整,表面有许多裂缝和孔洞.图4为网状C -S -H 凝胶脱水后剩下的残架.高温使C -S -H 凝胶中物理吸附水及层间水大量逸出,结构变形收缩,同时供给凝胶分子很大的能量,使其足以脱离凝胶间的分子引力,改变键合势,使原来网状结构的接触结点大大减少,整个结构出现严重不足.700℃以后Ca (OH )2数量很少,完整的Ca (OH )2六方片状结构没有发现,只能发现Ca (OH )2巢,片状结构表面有许多细小的孔洞.这些Ca (OH )2大都不完整,多是一些部分或完全分解的Ca (OH )2片状残形,使得整个结构很松散.2)随着温度的升高,骨料和水泥浆体界面处的孔洞不断增多,裂缝逐渐形成和发展.在常温下骨料与浆体界面粘结得较好,表面密实、完整,仅有毛细管孔和少量的毛细裂缝存在,见图51当火烧温度达到300℃后,骨料与浆体界面变得更致密,没有毛细裂缝,孔洞・63・ 福州大学学报(自然科学版) 第24卷也有少量减少,但变化不明显,见图61500℃后骨料与浆体界面区由于水化矿物的脱水,致使浆体收缩产生许多大的孔洞,导致骨料与浆体界面粘结比较松散,见图71另外,由于骨料的膨胀和浆体的收缩,在界面区引起内应力,使骨料与浆体界面区产生裂缝,见图81700℃后骨料与浆体界面粘结进一步松散,水泥浆体中孔洞也进一步扩大和增多,骨料与浆体间的裂缝迅速扩展,裂缝宽度大大加宽,骨料破坏比较严重.图7500℃时骨料与水泥浆体的截面(×1000) 图8500℃时骨料与水泥石之间的裂缝(×1000)412非界面区的水泥浆体1)随着温度的升高,水泥浆体表面结构变化也比较明显.在常温时,浆体表面结构完整、密实.火烧温度为300℃后,由于发生了“自蒸”过程,水蒸汽促进未水化的熟料进一步水化,使水泥浆体结构进一步密实.500℃后由于水化矿物的脱水,水化和未水化的颗粒之间的结合力松弛,组织受到破坏,水泥浆体结构开始变得松散.700℃后,水泥浆体表面有许多孔洞,结构已变得很松散,许多水泥浆体呈粉末状,如图9所示.2)随着温度的升高,水泥浆体中的水化产物,如C -S -H 凝胶和Ca (OH )2变化也很显著.在常温下,C -S -H 凝胶是无序针状体,具有特殊的小麦束形状,凝胶趋向于形成丝状或管状结构.到300℃时,凝胶结构变化不明显.500℃后,C -S -H 凝胶的网状结构开始破坏,组织变得松弛,出现了裂缝.700℃后,这种趋势更明显,凝胶体的网状结构变得很破碎,出现了许多孔洞,裂缝进一步扩展,如图10所示.另外,Ca (OH )2在不同温度作用后结构也各不相同:常温下呈六方片状结构;300℃时变化不大;500℃后开始大量减少;700℃后则几乎见不到Ca (OH )2完整的六方片状大晶体,只有Ca (OH )2的残形.・73・增刊 钱在兹等:混凝土高温后的扫描电镜实验研究 (a )常温(×1000) (b )700℃(×500)图10 非界面区水泥石中C -S -H 凝胶胶的结构形镜5 结语从扫描电镜观察到的混凝土试块在不同温度下的微区形貌,能够发现混凝土在常温及受到不同的高温作用冷却后所形成的显微结构各有不同的特点,而且在水泥水化相结构、孔的分布及裂缝开展也有明显的不同.最显著的变化特征就是500℃高温作用冷却后,水泥水化物Ca (OH )2相大量减少.造成这种情况的原因,笔者认为与混凝土在高温作用下所发生的一系列物理—化学变化分不开.实验所观察到的混凝土冷却后的微观结构形貌与其它文献所述的混凝土在高温下所发生的物理—化学变化结果比较吻合.参考文献1陆 平.水泥材料科学导论.上海:同济大学出版社.19912梅 泰P.混凝土的结构、性能与材料.上海:同济大学出版社.19913特列夫耐尔W ,等.耐火材料显微结构文集.北京:冶金工业出版社,1980・83・ 福州大学学报(自然科学版) 第24卷。
昆虫材料扫描电镜观察技术
昆虫材料扫描电镜观察技术宋月芹;董钧锋;孙会忠【摘要】The main technical aspects and notes of the observation on insect material with scanning electron microscope (SEM) were introduced.The main process of observation by SEM includes pretreatment of the material,double fixation,clean,dehydration,replacement,drying,glue station,spraying metal coating and observation.Through the contrast of experimental pictures,the key technology for obtaining good observation effect was summarized and discussed.The observation technology haswide popularization value and reference significance.%介绍了昆虫材料扫描电子显微镜观察的主要技术环节及注意事项.扫描电镜观察主要包括材料的预处理、清洗、二重固定、脱水、置换、干燥、粘台、喷金镀膜和观察等步骤.并通过与实例图片的对比,总结和讨论了获得较好观察效果的关键步骤.该技术具有推广价值和借鉴意义.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2013(052)005【总页数】3页(P1064-1065,1070)【关键词】昆虫材料;扫描电子显微镜;显微观察【作者】宋月芹;董钧锋;孙会忠【作者单位】河南科技大学林学院,河南洛阳471003;河南科技大学林学院,河南洛阳471003;河南科技大学林学院,河南洛阳471003【正文语种】中文【中图分类】Q964扫描电子显微镜是许多学科形态学研究中进行显微观测的重要工具,与传统的光学显微镜相比,扫描电子显微镜的突出优势除了具有可实现对观察材料的高倍观察之外,还具有极高的分辨率,是观察物体表面超微结构的最有效工具,在诸多学科中都得到了广泛的应用[1-4]。
扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用
扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用一、本文概述随着石油勘探和开发的深入,碎屑岩储层作为重要的油气储集层,其内部粘土矿物的分布、类型和性质对储层的物性、含油性以及开发效果具有重要影响。
对碎屑岩储层中的粘土矿物进行深入研究,对油气勘探和开发具有重要意义。
扫描电镜(SEM)作为一种高分辨率、高倍率的观察手段,近年来在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用日益广泛。
本文旨在探讨扫描电镜在碎屑岩储层粘土矿物研究中的应用,分析其工作原理、优缺点以及在实际研究中的应用案例,以期为相关领域的研究提供借鉴和参考。
二、扫描电镜技术概述扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)是一种利用电子束扫描样品表面,通过检测样品发射的次级电子、背散射电子等信号成像的大型仪器。
SEM具有分辨率高、景深大、图像富有立体感、可观察不导电样品等优点,因此在材料科学、地质学、生物学等众多领域得到了广泛应用。
在碎屑岩储层粘土矿物研究中,扫描电镜技术发挥着不可替代的作用。
扫描电镜的基本原理是利用聚焦的高能电子束在样品表面进行逐点扫描,激发出各种物理信息,通过对这些信息的接收、放大和显示成像,获得测试样品表面形貌的观察结果。
同时,结合能谱分析(EDS)和波谱分析(WDS)等附件,还能对样品进行微区成分分析,进一步揭示粘土矿物的种类、分布及其与储层基质的相互关系。
在碎屑岩储层研究中,扫描电镜的应用主要包括以下几个方面:通过观察储层岩石的微观结构,揭示粘土矿物的形态、大小和分布特征,为储层评价和油气勘探提供重要依据;结合能谱分析,确定粘土矿物的化学组成,进一步揭示其成因和演化历史;通过三维重构技术,可以直观地展示粘土矿物在储层中的三维空间分布,为储层建模和油气运移模拟提供基础数据。
扫描电镜技术以其独特的优势在碎屑岩储层粘土矿物研究中发挥着重要作用,为深入认识储层特征、评价储层质量和指导油气勘探开发提供了有力支持。
扫描电镜测定方法
扫描电镜测定方法我折腾了好久扫描电镜测定方法,总算找到点门道。
说实话刚接触扫描电镜测定的时候,我完全是一头雾水。
就看着那一堆设备,根本不知道从哪儿下手。
我一开始的做法就是按照仪器说明书上的基本步骤来,就像搭积木一样,看着一步一步的文字指示往上凑。
可是呢,有的地方说明书说得就比较含糊,比如说样品制备这块儿。
我开始做样品的时候,根本不知道要把样品处理到什么程度才合适。
我就按照自己的理解,简单地清洗、裁剪了一下。
结果放到电镜下面看的时候,那图像模糊得一塌糊涂,啥也看不清楚。
这算是我第一个失败的教训。
后来才知道,样品的平整度、导电性对扫描电镜测定结果影响特别大。
就好比你看东西需要光线足够亮一样,样品条件不好,电镜就没办法准确给你反馈图像。
于是我重新尝试制备样品。
这次我在清洗后,小心翼翼地确保样品表面尽可能地平,而且为了增加导电性,我还专门查了资料,用了一点导电胶。
再把样品放到电镜下测试的时候,效果果然好很多了,能看到一些基本的结构了。
还有在操作电镜的时候,那些参数调整对我来说也是个大难题。
聚焦这个参数挺难掌握的,我一开始就胡乱调,结果要么太模糊,要么就聚焦过度,图像看起来很扭曲。
后来我就一点点试,从低倍数开始,慢慢增加倍数的同时调整聚焦,就像是小孩子学走路,一步一步稳扎稳打。
而且不同的样品,合适的倍数可能不一样。
比如说看一些比较小的颗粒,可能需要上千倍的放大倍数,而看一个比较大的块状样品,百来倍可能就够了。
关于扫描速度这个参数,我也不太确定到底怎样是最优的。
我只知道这个会和分辨率有很大关系。
有的时候为了抓某些特殊的瞬间形态,可能需要快点扫,但是太快可能图像细节就看不到。
我还在不断摸索这个参数和其他参数之间的平衡关系呢。
在使用扫描电镜的过程中,保持设备的稳定性也非常重要。
有一次我在测定的时候,不小心稍微碰了一下桌子,结果图像就晃得不行。
所以呢,最好把设备放在一个稳固的平台上,并且在测定过程中尽量不要产生晃动。
微束分析-扫描电镜-图像放大倍率
微束分析-扫描电镜-图像放大倍率校准导则(ISO 16700-2004)评述周剑雄 陈振宇(中国地质科学院矿产资源研究所 北京 100037)E-mail:zjx@0 前言本标准是国际标准,编号为ISO 16700,原文名称是“Microbeam analysis - Scanning electron microscopy - Guidelines for calibrating image magnification”,是一个用于扫描电镜图像放大倍率校正的专用技术标准。
是扫描电镜进行测长前的一个关键性的校准。
大家都知道,ISO (国际标准化组织) 是一个世界性的国家标准团体(ISO 成员团体)的联盟。
国际标准的起草制订通常由ISO的技术委员会承担。
每个成员团体都有权利在已成立的技术委员会内对其所感兴趣的主题发表意见。
本标准就是由ISO TC202微束分析技术委员会负责起草和审查通过的国际标准,我国是参与国,具体对口参与的单位是我国TC38微束分析标准化技术委员会。
在该国际标准中,首次明确了使用适当的参考物质(长度标准器)对扫描电镜(SEM)图像的放大倍率进行校准的方法。
这不仅对于扫描电镜放大倍率的校准十分重要,对于规范扫描电镜的仪器验收和仪器日常校验也具有重要的意义。
特别对于我们中国,扫描电镜的质量验收,长期以来,一直是一个非常薄弱的环节,许多验收只是走过场,或听任厂家的摆布。
这对于我国这样每年都要进口价值达数亿元的上百台扫描电镜的大国来说,的确是一个极大的遗憾。
该标准的附录A中列举了许多标准样品,如美国NIST发布的SRM484g、SRM 2069b、SRM2090,德国PTB发布的IMS-HR 94 175-04等等,还推荐了其他一些无证的方形栅格和平行线条等参考样品。
总之附录中列举了美、英、德、日、俄等国的多种与放大倍率校准和测长有关的标准样品,遗憾的是没有我们中国的标准样品。
不过,按照目前公认的扫描电镜有关长度标准器的一些基本要求,以上国外的标准样品均有某些程度不等的不足,主要有以下几个方面:(1)溯源技术方法精度不高,不确定度较大;(2)受微米—纳米级线条加工条件所限,线条边缘的粗糙度较大;(3)多数标准样板只具有一个方向,不太适用于扫描电镜的双向要求;(4)有些样板不导电,给使用带来了许多不便;(5)图像尺寸或线距的大小比较单一,不能在不同的放大倍率下进行有效的测定。
生物样品的扫描电镜制样干燥方法
生物样品的扫描电镜制样干燥方法一、本文概述扫描电子显微镜(SEM)是一种广泛应用于生物学、医学、材料科学等领域的高分辨率显微成像技术。
在生物学研究中,SEM被用于观察和分析各种生物样品的超微结构,如细胞、组织、微生物等。
然而,生物样品的电镜制样过程复杂且精细,其中干燥环节尤为关键,因为不当的干燥方法可能导致样品结构变形、失真,甚至破坏。
因此,本文旨在探讨和总结生物样品扫描电镜制样过程中的干燥方法,包括各种方法的原理、优缺点以及应用注意事项,以期为提高生物样品SEM分析的准确性和可靠性提供参考和指导。
二、生物样品扫描电镜制样概述扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种用于观察和研究材料表面微观形貌和组成元素分布的强大工具。
在生物学领域,SEM常被用于研究生物样品的微观结构和形态,如细胞、组织、微生物等。
然而,由于生物样品往往含有大量水分,且结构复杂、易变形,因此在SEM制样过程中,干燥方法的选择和应用至关重要。
生物样品的扫描电镜制样过程一般包括前处理、固定、脱水、干燥、镀金等步骤。
其中,干燥是制样过程中的关键步骤之一。
干燥不当可能导致样品变形、结构破坏、微生物活性丧失等问题,从而影响后续的观察和分析。
因此,选择适合的干燥方法对于保证生物样品SEM制样的质量至关重要。
目前,常见的生物样品干燥方法包括自然干燥、临界点干燥、冷冻干燥等。
自然干燥方法简单易行,但可能导致样品变形和微生物活性丧失;临界点干燥通过控制温度和压力,避免样品在干燥过程中发生收缩和变形,适用于一些对结构要求较高的样品;冷冻干燥则通过在低温下将样品中的水分升华,从而避免样品在干燥过程中发生变形和破坏,适用于一些对微生物活性要求较高的样品。
在实际操作中,应根据样品的性质和研究目的选择合适的干燥方法,并结合其他制样步骤,如固定、脱水、镀金等,以确保制样质量和后续观察的准确性。
随着技术的不断进步,新型的干燥方法和技术也在不断发展,为生物样品SEM制样提供了更多的选择和可能性。
扫描电镜及其在储层研究中的应用
扫描电镜测试技术原理及其在储层研究中的应用1、扫描电镜的结构和工作原理扫描电镜的主要构成分为四部分:镜筒、电子信号的显示与记录系统、电子信号的收集与处理系统、真空系统及电源系统(图1)。
以下是各部分的简介和工作原理。
1.1扫描电镜结构1.1.1镜筒镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统,其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm),并且使该电子束在样品表面进行扫描,同时激发出各种信号。
1.1.2电子信号的收集与处理系统在样品室中,扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号,其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。
在上述信号中,最主要的是二次电子,它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子,产生于样品表面以下几nm 至几十nm 的区域,其产生率主要取决于样品的形貌和成份。
通常所说的扫描电镜图像指的就是二次电子像,它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。
检测二次电子的检测器的探头是一个闪烁体,当电子打到闪烁体上时,就在其中产生光,这种光被光导管传送到光电倍增管,光信号即被转变成电流信号,再经前置放大及视频放大,将电流信号转变成电压信号,最后被送到显像管的栅极。
1.1.3电子信号的显示与记录系统扫描电镜的图像显示在阴极射线管(显像管)上,并由照相机拍照记录。
显像管有两个,一个用来观察,分辨率较低,是长余辉的管子;另一个用来照相记录,分辨率较高,是短余辉的管子。
1.1.4真空系统及电源系统扫描电镜的真空系统由机械泵和油扩散泵组成,其作用是使镜筒内达到10 托的真空度。
电源系统则供给各部件所需的特定电源。
图1 扫描电镜结构图1.2扫描电镜的基本原理扫描电镜的电子枪发射出电子束,电子在电场的作用下加速,经过两次电磁透镜的作用后在样品表而聚焦成极细的电子束。
该细小的电子束在末透镜的上方的双偏转线圈作用下在样品表而进行扫描,被加速的电子与样品相互作用,激发出各种信号,如二次电子,背散射电子,吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光等。
扫描电镜法分析常见可食用淀粉颗粒的超微形貌_王绍清
扫描电镜法分析常见可食用淀粉颗粒的超微形貌王绍清,王琳琳,范文浩,曹 红,曹宝森(北京市海淀区产品质量监督检验所,国家食品质量安全监督检验中心,北京 100094)摘 要:运用扫描电镜对多种常见可食用淀粉颗粒的超微形貌进行观察,按照淀粉颗粒形貌差别,将考察的所有种类淀粉颗粒分为:块茎形、棒形、球形、扁平形、复粒结构、棱角圆滑和棱角尖锐多面体形及肾形等类别,对每一类及每一种淀粉颗粒超微形貌的特征都分别进行分析和总结,并归纳淀粉颗粒超微形貌特征规律。
在本研究成果的基础上初步形成可食用淀粉颗粒超微形貌电镜照片集锦,为从淀粉颗粒超微形貌特征上加强国内淀粉产品的质量监管提供可靠参考。
关键词:淀粉颗粒;超微形貌;扫描电镜;食品掺假;检测Morphological Analysis of Common Edible Starch Granules by Scanning Electron MicroscopyWANG Shao-qing ,WANG Lin-lin ,FAN Wen-hao ,CAO Hong ,CAO Bao-sen(Beijing Bureau of Quality and Technical Supervision, China National Food Quality & Safety Supervision and Inspection Center,Beijing 100094, China)Abstract :The ultrastructural morphology of common edible starch granules was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). Starch granules under investigation were observed to have different shapes such as tube-like, stick-like, ball, flat-disk-like, complex type, polyhedron with smooth or pointed edges and corners and kidney-like and were classified according to these shapes. Meanwhile, a detail analysis was performed on the morphological characteristics of each type of starch granule in this study. Accordingly, the development rules for different starch granule shapes were summarized for further research on the morphology of starch granules. The gallery for the microscopic morphology of edible starch granules presented in this study is a reliable reference for the product quality supervision of domestic starch.Key words :starch granule ;microscopic morphology ;scanning electron microscopy (SEM);food adulteration ;detection中图分类号:TS210.1 文献标识码:A 文章编号:1002-6630(2011)15-0074-06收稿日期:2010-08-08基金项目:国家质检总局科技计划项目(2008QK28)作者简介:王绍清(1972—),男,高级工程师,博士,研究方向为食品检验。
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7. 电子探针进行微区化学成分定性分析的三种工作方式是、和。
8.扫描电子显微镜常用的信号是和。
9.电磁透镜是小孔径角成像,具有景深和焦长的特点。
10.透射电子显微镜是以为照明源,用聚集成像的一种高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器。
11.透射电子显微镜的图像衬度有和。
扫描电子显微镜的图像衬度有和衬度。
12. 光电效应是指
13. 扫描电子显微镜的成像原理是
1. M层电子回迁到K层后,多余的能量放出的特征X射线称( )
A.K
α B. K
β
C. K
γ
D. L
α
2. 当X射线发生装置是Cu靶,滤波片应选( )
A.Cu
B. Fe
C. Ni
D. Mo
3. 当电子把所有能量都转换为X射线时,该X射线波长 )
A.短波限λ
0 B. 激发限λ
k
C. 吸收限
D. 特征X射线
4.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这打出的电子称为( )
A.光电子
B. 二次电子
C. 俄歇电子
D.背散射电子
5.透射电镜的两种主要功能是( )
A.表面形貌和晶体结构
B.内部组织和晶体结构
C.表面形貌和成分价键 C.内部组织和成分价键
1、以下哪一个图片是澳洲蛋白石的扫描电子显微镜图像()
A B C
A B C
2、以下哪一个图像是荷叶表面的扫描电子显微镜图像()
A B C
3、下图(1)中所观察的图像属于()
A、晶界分析
B、断口形貌分析
C、成分分析
(1) (2)
4、上图(2)所示三个区域,哪一个区域激发的二次电子强度最高()
A B C
时的衍射强度与无热振动理想情况下的衍射强度的比值。
3.扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 用不同的信号成像时,其分辨率有何不同? 所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
所谓扫描电镜的分辨率是指用二次电子成像时的分辨率。
4.电磁透镜的像差是怎么样产生的?如何消除和减少像差?
答:电磁透镜的像差包括球差、像散和色差。
球差即球面像差,是电磁透镜中心区域和边缘区域对电子束的折射能力不符合预定规律而产生的。
用小孔径角成像时,可使球差明显减小。
像散是由透镜磁场的非旋转对称引起的。
可以通过引入一个强度和方位都可以调节的矫正磁场来进行补偿。
色差是由于成像电子的能量不同或变化,从而在透镜磁场中运动轨迹不同以致不能聚焦在一点而形成的。
稳定加速电压和透镜电流可减小色差。
色差系数和球差系数均随透镜激磁电流的增大而减小。
a.劳厄法;b.粉末多晶法;c.周转晶体法。
3. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是( b )。
a.第二聚光镜光阑;b. 物镜光阑;c. 选区光阑。
4. 透射电子显微镜中可以消除的像差是( b )。
a.球差;b. 像散;c. 色差。
5. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是( b )。
a.背散射电子;b.俄歇电子;c. 特征X射线。
2、透射电子显微镜的主要组成部分有哪些?透射电子显微镜在材料科学中有什
么应用?
答:透射电子显微镜的主要组成部分是:照明系统、成像系统和观察记录系统。
透射电镜有两大主要功能,即观察材料内部组织性能和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。
分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。
改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。
透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。
可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组织及经过的加工工艺等。
7.布拉格方程 2dsinθ=λ中d表示 HKL晶面的面网间距,θ角表示入射X 射线或衍射线与面网间的夹角,λ表示入射X射线的波长。
8.多重性因子的物理意义是表示等同晶面个数对衍射强度的影响因子
10.电子探针有
1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关?为什么?
2.透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像?
3比较物相定量分析的外标法、内标法、直接比较法的优缺点?
4.说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、特点及其作用。
答:透射电子显微镜成像系统由物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜和投影镜组成。
各部件的特点及其作用如下:
1)物镜:强励磁短焦透镜(f=1-3mm),放大倍数100-300倍。
作用:形成第一幅放大像。
2)物镜光阑:装在物镜背焦面,直径20-120um,无磁金属制成。
作用:a.提高像衬度。
b.减小孔径角,从而减小像差。
c.进行暗场成像。
3)选区光阑:装在物镜像平面上,直径20-400um。
作用:对样品进行微区衍射分析。
4)中间镜:弱压短透镜,长焦,放大倍数可调节0-20倍。
作用:a.控制电镜总放大倍数。
b.成像/衍射模式选择。
5)投影镜:短焦、强磁透镜,进一步放大中间镜的像。
投影镜内孔径较
小,使电子束进入投影镜孔径角很小。
小孔径角有两个特点:a.景深大,改变中间镜放大倍数,使总倍数变
化大,也不影响图像清晰度。
b.焦深长,放宽对荧光屏和底
片平面严格位置要求。
1.电子束入射固体样品表面会激发哪些信号? 它们有哪些特点和用途?
3.二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? 说明二次电子像衬度形成原理。
1、1纳米等于米。
纳米材料指尺寸
在纳米范围内的材料。
2、扫描电子显微镜的英文简称是,的英文简称是TEM。
3、扫描电子显微镜主要由电子枪、、扫描线圈、样品台、探测器、、
计算机等七个部分组成。
4、入射电子与样品相互作用后,使样品原子较外层电子电离产生的电子称
为。
5、扫描电子显微镜的放大倍数是指尺寸和尺寸比值。
6、同等倍率下,和光学显微镜相比扫描电镜有较大的,因此适合研究表
面的样品。
7、二次电子的发射量与试样表面的有关,样品局部越大,二次电子的
发射强度越高。
8、元素的越大,二次电子产额越高,在加速电压下尤为明显。
9、背散射电子能量,来自样品,信息束斑大,且背散射电子有阴影
效果,因此分辨率远低于二次电子。
10、背散射电子信号的强度与试样的有关,即与组成试样的各元
素有关。
11、特征X射线是而非电子,X射线信号数目较,探测器的收集
效率较低,需要一定的收集时间。
12、扫描电镜中,以特征X射线作为信号来源的分析成为分析,其三
种常见的分析模式有、线扫描、面分布。
13、试样可以是自然面、断口、块状、粉体、反光及透光光片,对的
试样只需蒸镀一层小于10 nm的。
14、1、扫描电镜的分辨率受哪些因素影响?用不同的信号成像时,其分辨
率有何不同?所谓扫描电镜的分辨率是指用何种信号成像时的分辨率?
15、
16、2、SEM有哪些特点?(10分)
17、
18、3、扫面电子显微镜对样品的要求有哪些?(10分)
19、
20、
21、4、什么是二次电子,如何产生?二次电子有哪些特征?主要用于什么
观察?(10。