高锰酸盐指数的测定

FHZHJSZ0038 水质高锰酸盐指数的测定

F-HZ-HJ-SZ-0038

水质

水质-高锰酸盐指数的测定

1 范围

1.1主题内容

本方法测定水中高锰酸盐指数

水源水和地面水的测定对污染较重的水经适当稀释后测定

如需测定

样品中无机还原性物质如NO2¯和Fe2+等可被测定采用在碱性介质中氧化的测定方法

定义为: 在一定条件下由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧量

因为在规定的条件下

易挥发的有机物不包含在测定值之内

在沸水浴中加热30分钟

反应后加入过量的草酸钠还原剩余的高锰酸钾

通过计算得到样品中高锰酸盐指数

均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水4.1 不含还原性物质的水: 将1L蒸馏水置于全玻璃蒸馏器中

蒸馏余下馏出液贮于具玻璃塞的细口瓶中

４．３ 硫酸在不断搅拌下趁热加入数滴高锰酸钾溶液(4.7)直至溶液出现粉红色

500g/L溶液　

４．５ 草酸钠标准贮备液称取0.6705g经120

ÒÆÈë100mL容量瓶中混匀

保存

浓度C(1/2 Na2C2O4)为0.0100mol/L

ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß

4.7 高锰酸钾标准贮备液称取3.2g高锰酸钾溶解于水并稀释至1000mL水浴中加热此溶液两小时存放两天后贮于棕色瓶中

浓度C(1/5KMnO4)约为0.01mol/L

4.7ÓÃˮϡÊÍÖÁ±êÏß´ËÈÜÒºÔÚ°µ´¦¿É±£´æ¼¸¸öÔÂ

5 仪器

5.1 常用的实验室仪器和下列仪器

有足够的容积和功率

25mL

еIJ£Á§Æ÷Ãó±ØÐëÓÃËáÐÔ¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÇåÏ´¸É¾»

4.3使样品pH=1~2并尽快分析则需置暗处下保存

7 操作步骤

7.1 吸取100.0mL经充分摇动或分取适量

加入5 4.3用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液将锥形瓶置于沸水浴内30水浴沸腾

4.6³ÃÈÈÓøßÃÌËá¼ØÈÜÒº滴定至刚出现粉红色记录消耗的高锰酸钾溶液体积

用100mL水代替样品７．２测定

4.8

7.4 向空白试验滴定后的溶液中加入10.00mL草酸钠溶液将溶液加热至80用高锰酸钾溶液继续滴定至刚出现粉红色记录下消耗的高锰酸钾溶液体积

4.8¼ÓÈÈʱ

˵Ã÷¸ßÃÌËá¼ØÁ¿²»¹»¾-Ï¡Êͺó²â¶¨

µÎ¶¨Ê±Î¶ÈÈçµÍÓÚ60反应速度缓慢左右

　沸水温度为９８如在高原地区需注明水的沸点

I Mn O2按式计算

V1样品滴定时mL

7.4ËùÏûºÄ¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÌå»ý

C草酸钠标准溶液　

如样品经稀释后测定2

式中7.3ÏûºÄ¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒºÌå»ý

V3测定７．２所取样品体积　

f稀释样品时例如

则f=/100=0.90

9 精密度

5个实验室测定高锰酸盐指数值为4.0mg/L的葡萄糖统一分发标准溶液

9.2 再现性

实验室间总相对标准偏差为5.2%

附录A

碱性高锰酸钾氧化法

A1 适用范围

当样品中氯离子浓度高于300mg/L时用高锰酸钾氧化样品中的某些有机物及无机还原性物质

或适量加入0.5mL 氢氧化钠溶液用滴定管加入10.00mL高锰酸钾溶液

２　ｍｉｎ开始计时

取出后０．５ｍＬ　硫酸以下步骤同7.2