07-2-半固体制剂

例 姜酊
Ch.P.（2010）
【制法】取姜流浸膏，加90%乙醇，混匀，
静置，滤过，制成1000ml，分装，即得。
例 刺五加片
Ch.P.（2010）
【制法】取刺五加浸膏，加辅料适量，混匀，
制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即
得。
糖浆剂 系指含有提取物的浓蔗糖水溶液。
例 消食退热糖浆
Ch.P.（2010）
煎膏剂 应无焦臭、异味，无糖的结晶析出。
（二）相对密度（糖浆剂、煎膏剂） 与制剂中含糖量和可溶性
物质的总量有关。 煎膏剂测定相对密度需先
经稀释。
注 凡加饮片细粉的煎膏剂，不检查相对密度
煎膏剂 除另有规定外，取供试品适量，
精密称定，加水约2倍，精密称定， 混匀，作为供试品溶液。照相对密 度测定法（附录Ⅶ A）测定，按下 式计算，即得。
死蜂 蜡质 淀粉
糖 系指蜜糖、蔗糖、红糖、冰糖和饴糖等。
适用于
蜂蜜
补益、润燥、解毒之膏剂
冰糖、蔗糖 滋阴清咽，祛风之膏剂
红糖
生血、祛寒的膏剂
饴糖
益脾、健胃之膏剂
煎膏剂因系经浓缩、并含有较多的糖或蜂 蜜等辅料而制成的，故具有浓度高，体积小， 保存性良好，便于服用的优点。
*饮片按各品种项下规定的方法煎煮，滤过，滤液 浓缩至规定的相对密度，即得清膏。
例 川贝枇杷糖浆
Ch.P.（2010）
【检查】相对密度 应不低于1.13(附录Ⅶ A)。
例 夏枯草膏（煎膏剂）
Ch.P.（2010）
【检查】相对密度 应为1.40～1.46 (附录Ⅶ
A) 。
（三）pH值（糖浆剂）
与制剂稳定性和防腐剂的抑 菌能力关系密切。
例 儿康宁糖浆
Ch.P.（2010）
【检查】pH值 应为4.0~5.0（附录Ⅶ G）。
(不及时搅拌导致局部过热焦糊的炭化物)
检查方法 取供试品5g，加热水200ml，搅拌使
溶，放置3分钟后观察，不得有焦屑等异 物。
（九）防腐剂量（糖浆剂）
山梨酸和苯甲酸 ≤ 0.3% 羟苯甲酯类 ≤ 0.05%
糖浆剂可加入适宜的附加剂
（十）微生物限度
（个/ml、g）
流浸膏剂 浸膏剂 糖浆剂 煎膏药
细菌 霉菌 大肠杆菌 酵母菌
100 100
－
100 100
－
100 100
－
半固体制剂质量检验项目
考察项目 乙醇量 总固体量 pH 值 防腐剂量 不溶物 相对密度 含糖量 装量 微生物限度
流浸膏剂 + +
+ +
浸膏剂 +
+ +
糖浆剂
+ +
+ + + +
煎膏剂
+ + + + +
二、半固体中药制剂质量分析特点
例 刺五加浸膏
Ch.P.（2010）
【制法】取刺五加1000g，粉碎成粗粉，
加水煎煮两次，每次3小时，合并煎液，滤过，
滤液浓缩成浸膏50g（水浸膏），即得；……
【浸出物】取本品水浸膏2.5g，精密称
定，……浸出物不得少于60.0%。
3. 浸膏、流浸膏常先测定半成品含 量，再加入适宜的稀释剂调节其 含量至符合规定，需考虑稀释剂 对分析结果的影响。
流浸膏剂
浸膏剂
除另有规定外，
除另有规定外，
流浸膏剂用渗漉法 浸膏剂用煎煮法或渗漉
制备，也可用浸膏 法制备，全部煎煮液或
剂稀释制成。
渗漉液应低温浓缩至稠
膏状，加稀释剂或继续
浓缩至规定的量。
例 远志流浸膏
Ch.P.（2010）
【制法】 取远志中粉，照流浸膏剂与浸膏剂
项下的渗漉法(附录Ⅰ O)，用60%乙醇作溶剂，
槐花蜜、枣花蜜
葡萄糖量＜果糖量 结晶慢
【性状】 相对密度 本品如有结晶析出，可置于不超过 60℃的水浴中，待结晶全部融化后， 搅匀，冷 至25℃，照相对密度测定法项下的韦氏比重秤法 （附录Ⅶ A）测定，相对密度应在1.349 以上。
*蜂蜜的相对密度与蜂蜜的浓度有直接关系 *控制相对密度可以防止蜂蜜掺水 *蔗糖、转化糖等制成的假蜂蜜 相对密度往 往合格
【检查】
酸度 取本品10g，加新沸过的冷水50ml， 混匀，加酚酞指示剂2d，NaOH（0.1mol/L） 4ml，应为粉红色，10sec内不消失。
*如混入酸性杂质、久贮发酵酸度增加或酸败 后，酸性物质含量增加，耗碱量会超出规定。
【检查】
淀粉与糊精 取样品2g，加水10ml，加热煮 沸，放冷，加碘试液1滴，不得显兰色、绿色 或红褐色。
例 颠茄流浸膏
Ch.P.（2010）
【制法】取颠茄草粗粉1000g，照颠茄浸
膏的[制法]项下制得稠膏，测定生物碱含量
后，加85%乙醇适量，并用水稀释，使含生
物碱和乙醇量均符合规定，静置，俟澄清，
滤过，即得。
例 甘草浸膏
Ch.P.（2010）
【制法】取甘草，润透，切片，加水煎
煮三次，每次2小时，合并煎液，放置过夜
第二节 半固体中药制剂分析
浸膏 流浸膏 糖浆剂 煎膏剂（膏滋）
流浸膏剂、浸膏剂
稠浸膏、干浸膏
系指饮片用适宜的溶剂提取，蒸
去部分或全部溶剂，调整至规定浓度
而成的制剂。
例 甘草流浸膏
Ch.P.（2010）
【性状】本品为棕色或红褐色的液体。
例 甘草浸膏
Ch.P.（2010）
【性状】 本品为棕褐色的块状固体或粉末。
【性状】本品为黄棕色稠厚的半流体；
一、半固体中药制剂的一般质量要求
照中国药典“制剂通则” （附录Ⅰ）项下的规定测定。
附录Ⅰ O 附录Ⅰ H 附录Ⅰ F
流浸膏剂与浸膏剂 糖浆剂 煎膏剂（膏滋）
（一）性状
流浸膏剂 除另有规定外，流浸膏剂 每1ml相当于原饮片1g。
浸膏剂 除另有规定外，浸膏剂每1g 相当于原饮片2~5g。
使沉淀，取上清液浓缩至稠膏状，取出适
量，照[含量测定]项下的方法，测定甘草酸
含量，调节使符合规定，即得；或干燥，使
成细粉，即得。
实例分析
例 大黄流浸膏
Ch.P.（2010）
本品为大黄加工制成的流浸膏。
【性状】本品为棕色液体，味苦而涩。
【功能与主治】刺激性泻药，苦味健胃药。
用于便秘及食欲不振。 Ch.P（2005）
Sample
1ml
10ml,1%NaOH 煮沸，放冷，滤过
滤液2ml
dil. HCl数d 乙醚10ml
振摇，醚层黄色 氨试液5ml,振摇
乙醚层黄色
氨液层显持久樱红色 Bornträger反应
结合态的蒽醌易溶于甲醇、乙醇、热水中
显微法鉴别
【鉴别】（2）取本品1ml，置瓷坩埚中，在 水浴上蒸干后，坩埚上覆以载玻片，置石棉 网上直火徐徐加热，至载玻片上呈现升华物 后，取下载玻片，放冷，置显微镜下观察， 有菱形针状、羽状和不规则晶体，滴加氢氧 化钠试液，结晶溶解，溶液显紫红色。
浸渍24小时后，以每分钟1~3ml的速度缓缓渗漉，
收集初漉液850ml，另器保存，继续渗漉，俟有
效成分完全漉出，收集续漉液，在60℃以下浓缩
至稠膏状，加入初漉液，混匀，滴加浓氨试液适
量使微显碱性，并有氨臭，用60%乙醇调整浓度
至每1ml相对于原药材1g，静置，俟澄清，滤过，
即得。
流浸膏剂、浸膏剂
大多作为配制其它制剂的原料，少数品种 直接供药用。
*蜂蜜中掺有大量蔗糖时，析出的结晶为白色透明，入
口不易溶化，手捻不易碎，有砂粒感。 *假蜂蜜不具有正品蜂蜜的特异香气，甜味差。 *用显微镜作镜检时，可观察到蜂蜜中存在少量花粉粒； 根据花粉粒的特征还可区别蜜源。
温度 蜂蜜的结晶速度
葡萄糖与果糖含量之比有关
油菜蜜、葵花蜜、棉花蜜 葡萄糖量＞果糖量 结晶快
Bornträger反应 游离的醌类多具有升华性
【鉴别】（3）TLC法
游离蒽醌挥发性
0.1ml
蒸干
溶H解2O
滤提取
供试液C溶H解Cl3 蒸△干
对照液
大黄对照药材 大黄酸对照品
薄层板 展开剂 检视
硅胶H（ CMC-Na） 石油醚-甲酸甲酯-甲酸（15:5:1）上层 UV（365nm） 5个橙色荧光斑点 氨蒸气熏 日光下斑点变红色
其他 应符合流浸膏剂和浸膏剂项下有 关的各项规定（附录Ⅰ O）。
装量 最低装量检查法 微生物限度 细菌、霉菌≤100个/ml
不得检出大肠杆菌
【含量测定】HPLC
色谱柱 流动相
C18 甲醇-0.1％硫酸溶液（80:20）
检测波长 254nm
对照品 大黄素 大黄酚
本品含大黄素和大黄酚的总量不得少于0.45％
*清膏按规定量加入炼蜜或糖（或转化糖） 收膏； 若需加饮片细粉，待冷却后加热，搅拌均匀。除 另有规定外，加炼蜜或糖（或转化糖）的量，一 般不超过清膏量的3倍。
例 二冬膏 （天冬、麦冬）
Ch.P.（2010）
【制法】以上二味，加水煎煮三次，第一
次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液， 滤过，滤液浓缩成相对密度为1.21～1.25（80 ℃）的清膏。每100g清膏加炼蜜50g，混匀， 即得。
例 杏苏止咳糖浆
Ch.P.（2010）
【检查】pH值 应为4.0~6.0（附录Ⅶ G）。
（四）装量 流浸膏剂、浸膏剂、多剂量灌装 糖浆剂、煎膏剂 照最低装量检查法（附录Ⅻ C）检查 单剂量灌装的糖浆剂 应作装量检查
（五）乙醇量（流浸膏剂） 乙醇含量与提取过程中化
学成分的溶出程度及制剂质量 的稳定性有关。
【制法】取大黄（最粗粉）1000g，用 60%乙醇作溶剂， 浸渍24小时后，以每分钟 1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液850ml， 另器保存，继续渗漉，至渗漉液色淡为止， 收集续滤液，浓缩至稠膏状，加入初漉液， 混匀，用60%乙醇稀释至1000ml，静置， 俟澄清，滤过，即得。