乳品和味精中尿素的快速检测
牛乳中掺假物质的快速检测
牛乳中掺假物质的快速检测作者:来源:《食品安全导刊》2016年第09期牛乳中富含多种人体所需的氨基酸及丰富的矿物质、蛋白质、脂肪、维生素等营养素,容易被消化吸收,且物美价廉、食用方便,它所具有的原生营养性是其它任何人造营养品都无法比拟的。
本文着重研究牛乳中的掺假物质及其快速检测方法。
牛乳中掺水的快速检测方法在原料乳中进行掺水是最为简单也最为普遍的掺假。
新鲜的牛乳一般都是白色或者稍带点微黄色,呈现一种比较均匀、胶态的流体,没有沉淀和凝块以及机械杂质,也没有黏稠以及浓厚的现象出现,具有独特的乳香味,没有任何的异味,口感稍甜,有一定的醇香味。
在4℃~20℃的保存温度下,牛乳的正常密度是在1.028~1.032kg/L之间,当牛乳中掺水后,其比重就会下降,当掺加10%的水时,就可以使其的比重下降0.003。
快速检测方法:用烧杯或量筒取牛乳约300mL,放入牛乳比重计,静置2~3分钟后,读取牛乳的密度值。
当其密度低于1.028kg/L时,就意味着被检测的牛乳中掺杂了水。
牛乳中掺加米汁、淀粉的快速检测方法快速检测方法:取一定量的碘及其两倍量的碘化钾,加水使其溶解完全,配制成碘溶液。
再取两只试管,各注入2mL左右的被检乳液,其中一只试管加热煮沸后冷却,而另一只不需要加热。
把配制好的碘溶液,分别滴入到两只试管中,掺杂了具有可溶性的淀粉、米汁的牛乳在碘液加入后,加热的试管的乳液会呈现出蓝色,而未加热的乳液呈现出黄色,但是,在试管底有蓝色的颗粒出现。
而正常的牛乳中加入碘液之后,整个乳液呈现出黄色。
牛乳中掺加碱性物质的检测方法牛乳中掺入碱性物质,其目的是为掩盖牛乳的酸败降低其酸度,中和牛乳中的乳酸,防止其凝固。
通常加入的碱性物质为碳酸钠和碳酸氢钠。
快速检测方法:取牛乳2~3mL加入1~2mL盐酸或冰醋酸,充分震荡混匀,仔细观测有气泡者为掺碱乳。
牛乳中掺加外源氮类物质的检测方法掺加尿素的快速检测方法:将一定量的牛乳倒入烧杯中,取pH试纸放在牛奶上方,加热牛奶,尿素遇热易分解,产生NH3,会使pH试纸变蓝。
牛奶中尿素含量的测定方法
牛奶中尿素含量的测定方法
管有根;丁献荣;郑林
【期刊名称】《中国食品工业》
【年(卷),期】2010()4
【摘要】建立一个分光光度法测定牛奶中尿素含量的方法,检测波长为460nm,在选定的条件下,标准曲线的线性关系良好,其相关系数大于0.999,精密度试验相对标准偏差为3.7%,样品加标回收率为93.74%。
该方法操作简单,方法精密度、准确度均能满足实验要求,结果可靠。
为控制和排除含有较高尿素的牛奶流入市场提供了有效的检测手段。
【总页数】1页(P62-62)
【关键词】分光光度法;牛奶;尿素
【作者】管有根;丁献荣;郑林
【作者单位】浙江公正检验中心有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS252.1
【相关文献】
1.牛奶中尿素测定方法的改良 [J], 陈耀明;成国才
2.国内外牛奶中尿素含量检测新进展 [J], 张谊;杜瑞焕;葛怀礼;齐彪;郑百芹
3.牛奶尿素氮含量不同测定方法比较研究 [J], 王东卫;曹志军;王之盛;黄文明;李胜利;王瑜;温万;邵怀峰
4.尿素溶液中尿素含量测定方法的改进 [J], 南米娜; 王珏
5.尿素溶液中尿素含量测定方法的改进 [J], 南米娜; 王珏
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牛奶中掺尿素的两种快速检测法
适用于精确测定牛奶中尿素的含量, 适用于需要精确数据的质量控制和监 管检测。
注意事项比较
检测法一
需要注意避免其他物质干扰,尽量保 持样本纯净。
检测法二
需要严格控制操作步骤,确保准确性 ,对操作人员要求较高。
04
实际应用与案例分析
实际应用情况
牛奶中掺尿素是一种常见的掺假行为,快速检测方法对于保障食品安全和消费者权 益具有重要意义。
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感谢您的观看
02
检测方法二:仪器检测 法
仪器准备
准备一台分光光度计,确保仪器 性能良好,能够准确测量牛奶中
的尿素含量。
准备所需的试剂和标准品,如尿 素标准品、硫酸、苯酚、硫酸铜
等。
确保实验室环境干净整洁,避免 交叉污染。
操作步骤
取适量牛奶样品,加入硫酸进 行酸化处理,使尿素转化为氨
。
在样品中加入苯酚和硫酸铜溶 液,使氨与苯酚和硫酸铜反应
变化。
步骤2
若颜色无明显变化,则加入硝 酸银溶液,观察沉淀生成情况
。
步骤3
若沉淀较多,则加入适量氢氧 化钠溶液,观察是否产生气泡
。
步骤4
若产生气泡,则说明牛奶中掺 有尿素。
结果分析
01
若在操作步骤中观察到颜色变化 、沉淀生成和气泡产生,则说明 牛奶中掺有尿素。
02
若未观察到明显变化,则说明牛 奶中未掺有尿素或掺入量较少。
03
两种检测法的比较
优缺点比较
检测法一
01
缺点:准确度相对较低,容易受到其他物 质干扰。
03
02
优点:操作简单,所需设备少,检测时间短 。
04
牛奶中掺尿素的两种快速检测法课件
结果判定
若出现红色,则说明牛奶中掺 有尿素,该样品为不合格。
02
01
若未出现红色,则说明牛奶中未 掺有尿素,该样品为合格。
03
检测方法二:试纸法
试纸的制备
01
简单易行
02
试纸法是一种简单易行的检测方法,通过制备特定的试纸来检测牛奶 中的尿素含量。制备时,将滤纸浸泡在含有尿素酶和酸碱指示剂的溶 液中,然后晾干即可。
研究展望
未来研究可进一步优化两种方法的操作 流程和试剂配比,提高检测的准确性和
稳定性。
探索与其他检测方法的比较和联合应用 ,以提高检测效率和降低检测成本。
针对不同来源和类型的牛奶,可开展广 泛的应用研究,验证方法的适用性和可 靠性。
加强方法的国际合作与交流,推动其在 国内外食品安全监管领域的应用和推广 。
尿素在牛奶中的危害
01
尿素会导致肾脏负担加重, 引发肾脏疾病。
02
过量摄入尿素还可能导致恶 心、呕吐、腹痛等症状。
03
长期饮用含有尿素的牛奶可 能对健康造成严重影响。
快速检测的重要性
快速检测能够及时发 现牛奶中掺尿素的问 题,保障消费者的健 康。
快速检测技术对于打 击掺假行为和维护市 场秩序具有重要意义 。
牛奶中掺尿素的两种快速检 测法课件
目录
• 引言 • 检测方法一:化学检测法 • 检测方法二:试纸法 • 两种方法的比较与选择 • 实际应用与案例分析 • 结论与展望
01
引言
背景介绍
牛奶作为重要的食品,其质量和安全问题备受关注。
掺假现象在牛奶行业中时有发生,其中掺尿素是一种常 见的手段。 尿素是一种常见的氮肥,但过量摄入对人体有害。
在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素含量
在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素含量赵立晶;闫杰;马东升;范志影;肖靖泽;赵萍【摘要】建立了在线透析-流动注射光度法测定奶及奶制品中尿素的方法.加人三氯乙酸使样品中蛋白质沉淀,离心过滤去除沉淀的蛋白质,在线透析去除剩余的脂肪及大分子,避免干扰光度分析.在Fe3+存在时,尿素与二乙酰一肟在酸性溶液中水解生成的二乙酰反应生成红色化合物,在534 nm处测量吸光度,加入硫代氨基脲提高显色强度.实验对试剂的浓度、在线透析模块的结构、混合环的长度均进行了优化.在最佳的分析条件下,尿素浓度在0~500 mg/kg的范围内,可获得良好的线性(r≥0.999).方法的检出限为1.3mg/kg;相对标准偏差为0.91%~1.95%;样品测定频率分别为22样/h;牛奶及奶制品的加标回收率为94.1%~109.8%.%An in-line dialysis flow-injection-spectrophotometric method was developed to determine urea in milk and milk products. Protein was precipitated from a sample portion by the addition of trichloroacetic acid solution. The precipitated milk protein was removed by centrifuging andfiltration.Remaining protein and fat which could interfere with the subsequent analysis was removed by in-line dialysis. The spectrophotometric method was based on the reaction of urea with diacetyl which was produced from diacetylmonoxime hydrolysis in acid solution when the Fe3+co-existed in solution. The red compound obtained from the said reaction was measured at 534 nm. To enhance the intensity of the color, aminothiourea was added. Experimental parameters, including the reagent concentration,on-line dialysis unit structure, the length of the mixing coil, were optimized. Under optimized conditions,the linearcalibration curves were obtained for the concentration range of 0- 500. 0 mg/kg (r≥0.999). The proposed method had low detection limit of 1.3mg/kg urea. The relative standard deviation was 0.9%-2.0% with the sample throughput of 22 samples/h. The urea was determined various milk products with the standard addition recovery of 94. 1% - 109.8%. The method was simple, rapid and has been used to determine the urea in milk and milk products with satisfactory results.【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2011(039)002【总页数】5页(P183-187)【关键词】流动注射;在线透析;尿素;奶制品【作者】赵立晶;闫杰;马东升;范志影;肖靖泽;赵萍【作者单位】北京吉天仪器有限公司,北京100015;北京吉天仪器有限公司,北京100015;北京吉天仪器有限公司,北京100015;中国农业科学研究院饲料研究所,北京100081;北京吉天仪器有限公司,北京100015;北京吉天仪器有限公司,北京100015【正文语种】中文哺乳动物体内的尿素很容易进入乳腺细胞,并随乳液排出,因此尿素是乳液的常规组分并构成非蛋白氮的一部分。
四种食物掺杂的快速检测方法
四种食物掺杂的快速检测方法
一、奶粉掺杂淀粉快速检测
原理:淀粉遇碘呈特异性蓝色反应。
方法:取待检奶粉约5克置试管中,加蒸馏水约10毫升,在酒精灯上加热使奶粉溶解,冷却后加2%碘酒数滴。
若液面呈蓝紫色为掺有淀粉;颜色愈深,表示掺入淀粉愈多。
正常奶粉溶液加碘液呈黄色。
二、味精掺杂尿素快速检测
原理:生豆浆中含有大量脲酶,脲酶可分解尿素产生氨,使溶液变碱性,用pH试纸检测呈碱性反应。
方法:取待检味精少许,加蒸馏水约2毫升溶解,加50%生豆浆溶液2~3滴,立即用pH试纸检测。
若呈碱性反应为掺有尿素,颜色深度与尿素含量成正比。
正常味精为中性。
三、糖精掺杂白砂糖快速检测
原理:糖是碳水化合物,加热脱去水分子后,剩下的碳呈黑色反应,而糖精钠不是碳水化合物,则无此现象。
方法:取待检糖精少许置小试管内,在酒精灯上熔化后继续加热,若呈黑色为掺有白砂糖,正常糖精为无色。
四、山芋淀粉掺杂石膏粉快速检测
原理:石膏粉是由生石膏(CaSO42H2O)经加热163℃以上失水而得,又称熟石膏。
它微溶于水,不溶于醇,将其水的澄清液加少量的酒精,则析出白色沉淀。
方法:取待检山芋淀粉少许置试管内,加蒸馏水适量溶解,放置澄清或过滤澄清,取澄清液加少许酒精(或加60度白酒)。
若呈白色混浊为掺杂石膏粉,正常山芋淀粉为无色。
牛乳中尿素的检测法的分析
牛乳中尿素的检测法的分析摘要:针对目前市场上出现的原料奶中掺尿素的现状,研究了两种方法可以快速检测掺假乳中的尿素,实验室方法和试纸法可检测出乳中尿素。
关键词:尿素试纸掺水常使牛乳比重低于正常值,目前一些不法分子常常采用既掺水又掺化肥(尿素)的双掺假办法来欺骗消毒者,以提高比重。
取10ml待检牛乳于试管中,加6~8滴二乙酰肪溶液(1200mg二乙酰肪及60mg硫氨脲,加蒸馏水200ml溶解制成),混匀,再加入2~4m磷酸混匀,置水浴中煮沸,观察颜色变化。
若呈现红色则说明乳中掺有尿素或被牛尿污染了。
乳中加入尿素能提高非蛋白氮的含量,造成蛋白质增多的假象,并可提高比重。
在原奶中加入6%的水,同时加入1%的尿素,可使牛奶密度不变。
但是掺尿素不仅影响成品奶的口感和风味,改变牛奶的溶解度,还会损害消费者的身体健康,甚至造成中毒。
经典的凯氏定氮法,检测的是总氮的含量,无法检测尿素。
其它的方法也有自身的不足。
近来,国外有学者研究了一种方法可以迅速检测掺假乳中的尿素,利用简单的试纸即可检测出乳中尿素的含量,对于乳中掺尿素的定性和半定量检测非常有用。
试纸上的尿素在脲酶的催化下释放出氨和二氧化碳,氨在苯酚的指示下起颜色变化。
几秒即可观察结果。
近几年,国内也开始有人用酶法来检测原料奶中的尿素掺假。
遗憾的是他们都没有深入的研究试纸的其它性质,如最低检测限、保藏性、酶固定化等。
基于前人的研究,我们根据自己的理解,优化制作工艺,并系统详细的研究了脲酶试纸的其它一些性质。
本文主要介绍的方法大体有两种:1、实验室方法1.1 实验目的掺尿素是为了提高蛋白质的含量。
1.2 原理尿素与二乙酰一肟在酸性条件下,以锰离子(或三价铁离子)的催化产生缩合,并在氨基硫脲存在下,形成5.6一二甲基-1.2.4三嗉的红色复合物。
1.3 试剂配制(1)酸性试剂:在1000ml容量瓶中加入约100ml蒸镏水,然后加入浓硫酸44ml及85%磷酸66ml,冷却至室温后,加入硫氨脲80mg、硫酸锰2g,溶解后用蒸馏水稀释至1000ml。
谱尼测试-高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中的尿素含量
高效液相色谱-荧光检测器法测定乳和乳粉中的尿素含量谱尼测试集团股份有限公司摘要:建立了高效液相色谱-荧光检测器法测定乳及乳粉中尿素的方法。
样品经乙醇水溶液提取后,在酸性条件下与9-羟基呫吨衍生反应,以乙腈和乙酸钠溶液做流动相,C18反相色谱柱分离,荧光检测器λex213 nm和λem308 nm测定,外标法定量。
在0.1~10.0 µg/mL范围内线性良好,R2>0.999,配方奶粉和液态奶中加标回收率分别为104%~106%和83.4%~101%,RSD%分别为2.1%~5.7%和3.2%~4.9%。
在乳粉和液态奶中方法检出限分别为30 mg/kg和12 mg/kg。
结果表明,该方法简便、快速,灵敏度高,结果准确可靠,检验数据重现性好。
关键词:尿素;乳;乳粉,高效液相色谱-荧光检测法;9-羟基呫吨Determination of Urea in Milk and Milk Powder by High performance Liquid Chromatographywith Fluorescence DetectionSONG Wei, ZHANG Shu*, CHEN Xiao-xu, SONG Li, ZHAO Yong-biao, SONG Gui-xue(Pony Testing Co. Ltd., Beijing 100080, China)Abstract: A method for determining urea in milk and milk powder was developed using high performance liquid chromatography with fluorescence detection (HPLC-FLD). The samples were extracted with a mixture of water and ethanol, the supernatant was derivatized with a solution of xanthydrol in acidic condition. The method used the C18 column and acetonitrile and sodium acetate solution as mobile phases. The derivatized product were separated and tested using fluorescence detection at λex 213 nm, λem 308 nm. The method showed a good linear correlation in the range of 0.1~10.0 µg/mL, R2>0.999. The spiked recoveries of urea in milk formula powder and liquid milk samples were in the range of 104~106% and 83.4~101% with RSD% 2.1~5.7% and 3.2~4.9%, respectively. The LODs in formula powder and liquid milk were 30 mg/kg and 12 mg/kg, respectively. The proposed method is rapid, sensitive, reliable and reproducible.Key words: urea; milk; milk powder, high performance liquid chromatography-fluorescence detection, xanthydrol中图分类号:TS252.53 文献标志码:A 文章编号:尿素是在肝脏和肾脏中由蛋白质代谢产物形成的小分子有机物。
高效液相色谱_串联质谱法测定食品中的尿素_缩二脲与双氰胺
第31卷第5期2012年5月分析测试学报FENXI CESHI XUEBAO (Journal of Instrumental Analysis )Vol.31No.5593 599收稿日期:2011-12-07;修回日期:2012-01-30基金项目:江苏出入境检验检疫局资助项目(2009KJ35)*通讯作者:王祖翔,工程师,研究方向:食品添加剂及残留检测分析,Tel :0511-88855307,E -mail :wang_zuxiang@高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的尿素、缩二脲与双氰胺王祖翔*,蒋俊,孙莉,周洪斌,赵云霞(镇江出入境检验检疫局综合技术中心,江苏镇江212008)摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱法同时检测食品中尿素、缩二脲和双氰胺的方法。
样品经水浸泡并混匀,加入乙腈沉淀蛋白,通过冷冻离心去除脂肪,取清液挥干后用1.0mL 70%乙腈水溶液复溶、过膜。
采用电喷雾负离子电离(ESI +)模式和多反应监控(MRM )扫描模式,外标法定量。
该方法在0.1 20.0mg /L 范围内线性关系良好,相关系数(r 2)大于0.995。
尿素、缩二脲和双氰胺的检出限分别为0.03、0.05、0.01mg /L ,定量下限分别为0.08、0.10、0.03mg /L 。
加标水平为5.0、10.0、20.0mg /kg 时,尿素、缩二脲和双氰胺的平均回收率为70% 99%,相对标准偏差为0.42% 8.0%。
该方法简便、灵敏、精确,适用于食品中尿素、缩二脲和双氰胺的检测。
关键词:高效液相色谱-串联质谱;尿素;缩二脲;双氰胺;食品中图分类号:O657.63;O622.6文献标识码:A文章编号:1004-4957(2012)05-0593-07doi :10.3969/j.issn.1004-4957.2012.05.016Determination of Urea ,Biruet and Dicyandiamide in Foods by High Performance Liquid Chromatography -Tandem Mass SpectrometryWANG Zu-xiang *,JIANG Jun ,SUN Li ,ZHOU Hong-bin ,ZHAO Yun-xia(Zhenjiang Entry -Exit Inspection and Quarantine Bureau ,Zhenjiang 212008,China )Abstract :A high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometryic (HPLC -MS /MS )method was established for the simultaneous determination of urea ,biruet and dicyandiamide in foods.Samples were soaked and mixed in water ,then removed proteins by adding acetonitrile and frozen centrifuged to remove fat.The clear liquid was evaporated to dryness ,and the residue was dissolved in 1mL 70%ACN solution ,and filtrated with membrane.The analytes were identified by HPLC -MS /MS with the positive electrospray ionization (ESI +)under multiple reaction monitoring (MRM )mode ,and analyzed quantitatively by the external standard method.The calibration curves were linear in the concentration range of 0.1-20.0mg /L for three compounds with correlation coeffi-cients (r 2)more than 0.995.The limits of detection (LODs )of urea ,biruet and dicyandiamide were 0.03,0.05,0.01mg /L ,respectively ,and their limits of quantitation (LOQs )were 0.08,0.10,0.03mg /L ,respectively.The average recoveries for urea ,biruet and dicyandiamide at spiked con-centration levels of 5.0,10.0,20.0mg /kg were in the range of 70%-99%with relative standard derivations (RSDs )of 0.42%-8.0%.The method was simple ,sensitive and accurate ,and was suitable for the determination of urea ,biruet and dicyandiamide residue in food samples.Key words :HPLC -MS /MS ;urea ;biruet ;dicyandiamide ;food目前,食品中非蛋白含氮物质的检测尚未引起足够重视,非蛋白氮掺假得不到有效控制,阻碍了企业乃至行业的生存发展,危害了人体健康。
非法食品添加物与劣质食品的快速检测
样品点样: 在层析纸端底向上约1cm处、平行相隔约1cm,分别用 毛细管沾取样品点出5个直径在0.5cm左右的圆点,用毛细管分别 沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许点在1、2、3、4号样品点上。
样品展开:取一个250ml以上的烧 杯,加入约5ml展开剂,将层析纸 (样品端朝下)插入展开剂中靠在 杯壁上,待展开剂延层析纸向上平 行展开至层析纸顶端约1厘米处时 取出层析纸,观察结果。 结果判断:如果样品在展开轨迹中 出现斑点,其斑点展开(向上跑) 的距离与某一对照液展开后的斑点 距离相等、颜色相同或颜色虽浅却 相近时,即可判断样品中含有这一 色素。
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三、二氧化硫的快速测定方法
• 检测意义: • 二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要 包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉) 和硫磺燃烧 生成的二氧化硫等。这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸, 起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。但用量过大会导致胃肠道反应, 影响钙磷吸收,免疫力低下,有着潜在的危害性。 • 国家禁止在食品中加入的甲醛次硫酸氢钠(俗称吊白块),在食物中 也能分解出亚硫酸和二氧化硫。当检测结果显示二氧化硫含量较高、 甲醛检测的结果又为阳性时,可基本确定样品中含有吊白块成份。 • 检测方法:现场快速检测有两种方法,速测盒滴定法和速测管比色 法 。
方法二、速测管比色法
方法编号:CDC2021
本方法采用国家标准《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后 的现场半定量快速检测方法,操作相对简单。最低检出限 为50mg/kg。
• 准确取样品1g或1ml,用纯净水50倍 稀释,取稀释液1ml到速测管中,加 入3滴A试液,加入3滴B试液,摇匀, 5分钟后20分钟内观察显色情况,与 色卡对照,确定样品中二氧化硫含 量。
食品安全快速检测技术牛乳专题
牛奶掺盐的快速检测
(1)取0.0lmol/L硝酸银溶液5ml,10%铬酸钾溶液2 滴,于试管中混匀;(2)加被检牛奶1ml充分摇匀。
步骤
结果判 断
如果红色消失变为黄色,说明其中Cl-含量大于0.14%,
牛奶中可能掺盐。
注意事 项 (1)有时刚摇匀会出现棕红色,放置几分钟后,转变为黄色。因 此,掺盐检验必须放置2min后观察颜色。
食品安全快速检测技术及应用
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项目七 劣质和掺伪食品 快速检测
任务 二 鲜牛奶品质快速检测 专题
蜂蜜掺假的快速检测
任务描述
“ 通过案例了解牛奶品质检测情况,掌握牛奶掺假的危害特点及检
测意义。学习牛奶品质快速测定方法,做好准备工作,选取2-3个 检测项目,采取正确的步骤进行检测,完成工作页和评价与反馈。
操作流程及注意事项:按照实验步骤进 行检测,判定检测结果,填写实验记录 及实验报告员分工准备:填写工作分工 表
实训二 牛乳中蔗糖的鉴别
注意!:在电炉操作时,注意须戴 厚线手套,小心加热防止溅出,垫 石棉网
结果判断:有蓝色为正常乳,红色 为有蔗糖。
小结
1、实验结果比较 2、实验情况评价 3、总结
3.操作步骤:取5mL纯净水加入到试剂瓶中,将试剂瓶中的固体试剂溶解后成 为硫氰酸钠速测液。取约牛乳于速测管中,加入约1mL纯净水,混匀,滴加4 滴硫氰酸钠速测液,混匀,3~10分钟内观察颜色变化情况。操作中,最好做 一份已知不含硫氰酸钠的乳液作为阴性空白实验加以比对。
4.结果判定:桔黄色为阴性( 未检出),桔红色为阳性,检 出限为20mg/L,随着硫氰酸钠 含量的增加红色会逐渐加深( 重)。
”
01 牛奶新鲜度检测
1.变质牛奶、牛奶新鲜度检测
牛奶中掺尿素的两种快速检测法
显色明 500mg 显,颜 /L 色会随 时间加 深 显色明 300mg /L 显, 颜色稳 定
原奶、 同浓度 有亚硝 无贵重 成品奶 的过氧 酸盐、 试剂 、奶粉 化氢 有浓盐 酸 成品奶 高浓度 有有机 无贵重 的过氧 物、盐 试剂 化氢 酸
• 谢谢观赏。不足之处请指正。
DMAB试纸法检测尿素
• 用DMAB溶液制成试纸即可检测,检测限为 400mg/L。显色良好,检测便捷快速。
两种溶液方法的对比
方法 操作便 检测时 显色情 检测限 使用范 干扰物 是否有 造价 捷性 间 况 围 质 危险物 质
亚硝酸 较便捷 1215min 盐+格 里斯试 剂法 DMAB 法 非常便 2-5min 捷
4.摇匀后即可观察,显色结果,检测限为500ml/L。
DMAB法
• 尿素在酸性条件下和对二甲氨基苯甲醛(DMAB )反应生成黄色物质。检测中若牛奶显黄色则掺 了尿素,不变色则没有掺尿素。
具体操作步骤如下:
1.在离心管中加1ml牛奶,
2.再加入10滴DMAB的 95%乙醇酸性溶液。
4.显色结果,检测限为300mg/L。
牛奶中掺尿素的两种快速检测法
——亚硝酸盐+格里斯试剂法和DMAB法
概要
• 尿素是蛋白质在有机体中代谢的最终产物,正常 牛奶中少量存在,含量为200-300mg/L. • 在鲜奶中掺入尿素来提高蛋白质的含量不仅严重 影响牛奶的营养价值,而且有报告称当尿素含量 高于620mg/L时,会对人体造成危害。 • 下面介绍两种检测牛奶中掺入尿素的方法、具体 操作步骤及其优缺点对比。
亚硝酸+格里斯试剂法检测尿素
• 在酸性条件下尿素和亚硝酸盐反应,而亚硝 酸与格里斯试剂反应生成紫色物质。检测中 若牛奶显紫色说明没有掺尿素,若牛奶显白 色或浅粉色则掺了尿素。
国内外牛奶中尿素含量检测新进展
国内外牛奶中尿素含量检测新进展作者:张谊杜瑞焕葛怀礼齐彪郑百芹来源:《农民致富之友》2014年第20期[摘要] 本文综述了国内外牛奶中尿素含量检测方法,从最初的以紫外分光光度计,到格里斯试剂法,荧光法,基于尿素和显色剂络合原理,来检测尿素的含量。
近几年,中红外光谱技术广泛应用,其方法快速简易,根据具体地点来调整仪器线性,保证其方法准确稳定。
[关键词] 牛奶中红外检测紫外分光光度计尿素[中图分类号] S816.7 [文献标识码] A [文章编号] 1003-1650 (2014)10-0252-01人们生活水平的日益提高,牛奶也成为餐桌中必不可少的食物,其质量安全也成为人们热议的话题。
众所周知,尿素是一种常用的化肥,正常牛奶中,尿素的含量约为200-300mg/L [1,2],牛奶中尿素的含量超标不仅仅会影响牛奶的口感,营养价值,更甚者会危害人的身体健康。
一、亚硝酸盐格里斯试剂法尿素和亚硝酸盐在酸性条件下发生反应,反应进行中,尿素含量超标的时,生成紫色化合物;尿素含量正常显白色或是粉色。
二、DMAB法酸性条件下,尿素含量超标的牛奶和对二甲氨基苯甲醛(DMAB)生成黄色化合物。
不变色则没有掺杂尿素。
三、丁二酮肟法在强酸条件下,尿素和丁二酮肟共熱反应生成红色二嗪衍生物,应用仪器紫外分光光度计进行比色测定。
[3]选定520nm做为测定波长,采用1cm比色皿,以水做为参比液。
四、二乙酰肟法此方法是根据双乙酰和尿素形成二嗪衍生物[4,5],形成有色化合物。
尿素与二乙酰一肟经过催化缩合,在氨基硫脲存在下,生成4,5-二甲基-2-氧咪唑化合物。
当尿素含量高时,颜色较深;当尿素含量低时,颜色较浅。
该方法简单,容易控制,但只能进行定量实验。
通过对该方法的改进,利用分光光度剂进行波长扫描,确定525nm为最大吸收波长,制定标准曲线,应用外标法进行定量测定。
通过此方法能简单控制牛奶的质量,对牛奶的质控提供有力的支撑。
五、中红外检测方法尿素在中红外中具有特殊的吸收光谱[6]。
牛奶中掺尿素的两种快速检测法
——亚硝酸盐+格里斯试剂法和DMAB法
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概要
• 尿素是蛋白质在有机体中代谢的最终产物,正常 牛奶中少量存在,含量为200-300mg/L.
• 在鲜奶中掺入尿素来提高蛋白质的含量不仅严重 影响牛奶的营养价值,而且有报告称当尿素含量 高于620mg/L时,会对人体造成危害。
捷性 间
况
围
质
危险物
质
亚硝酸 盐+格 里斯试 剂法
较便捷
1215min
DMAB 非常便 2-5min
法
捷
显色明 显,颜 色会随 时间加 深
500mg /L
显色明 显,
颜色稳 定
300mg /L
原奶、 成品奶 、奶粉
成品奶
同浓度 的过氧 化氢
高浓度 的过氧 化氢
有亚硝 酸盐、 有浓盐 酸
有有机 物、盐 酸
无贵重 试剂
无贵重 试剂
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• 谢谢观赏。不足之处请指正。
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2.再加入பைடு நூலகம்滴0.04%的亚硝酸溶液 和5滴浓盐酸,
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3.10min后加入0.04克格里斯试剂, 4.摇匀后即可观察,显色结果,检测限为500ml/L。
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DMAB法
• 尿素在酸性条件下和对二甲氨基苯甲醛(DMAB )反应生成黄色物质。检测中若牛奶显黄色则掺 了尿素,不变色则没有掺尿素。
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具体操作步骤如下:
• 下面介绍两种检测牛奶中掺入尿素的方法、具体 操作步骤及其优缺点对比。
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亚硝酸+格里斯试剂法检测尿素
• 在酸性条件下尿素和亚硝酸盐反应,而亚硝 酸与格里斯试剂反应生成紫色物质。检测中 若牛奶显紫色说明没有掺尿素,若牛奶显白 色或浅粉色则掺了尿素。
牛奶中掺入尿素_白明胶等非电解质及病理乳的检验方法
牛奶中掺入尿素、白明胶等非电解质及病理乳的检验方法姚俊卿1,丁伟2(1.山西省农垦技术服务站,太原 030001;2.山西农业大学,太谷 030801)摘要:收购鲜奶时,发现送奶户在牛奶中掺入尿素、白明胶等非电解质掺假物质及病理性乳等,严重影响了消费者身体健康和牛奶加工企业的经济效益。
因此我们立项试验,研究并筛选出牛奶中掺入尿素、牛尿、蔗糖、白明胶、淀粉、豆浆及血和脓汁、乳房炎乳的快速检验方法,以提高消费者的鉴别能力,并推荐给牛奶加工企业在收购鲜奶时检验使用。
关键词:牛奶;掺假;快速检验中图分类号:S879.1 文献标识码:B 文章编号:167127236(2005)0720019202 在农场收购鲜奶现场检验时发现牛奶中掺入尿素、白明胶等非电解质掺假物质及病理性乳,严重影响到消费者身体健康和牛奶加工企业的经济效益,因此我们立项试验,研究并筛选出比较快速准确的检验方法,以提高消费者的鉴别能力和供加工企业在检验鲜奶时参考。
1 尿素及牛尿的检出1.1 格里斯试剂法 尿素与亚硝酸盐在酸性溶液中反应生成气体(二氧化碳等),亚硝酸盐与格里斯试剂发生偶氮反应生成紫红色化合物。
1.1.1 试剂 ①格里斯试剂:称取89g酒石酸、10g对氨基苯磺酸及1gΑ2萘胺,在研钵中研成粉末状,装入棕色瓶中备用;②浓硫酸;③0.05%亚硝酸盐溶液:50m g亚硝酸钠溶于100m l蒸馏水中置棕色瓶中保存。
1.1.2 检测方法 取被检牛奶3m l放入具有胶塞大试管中,再加入0.05%亚硝酸钠溶液0.5m l和浓硫酸1m l,将胶塞盖塞紧后,充分混匀,待泡沫消失后向试管中加入约0.1g格里斯试剂,充分混合(或稍加热),待25m in后观察结果。
1.1.3 判定 被检乳不变色判为阳性,证明牛乳中含尿素。
因尿素在酸性溶液中破坏了亚硝酸钠,故不能生成紫红色化合物。
如被检乳变为红色,为阴性,表明乳中没有掺入尿素。
本试验最好与正常牛乳做对照试验。
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一、乳品和味精中尿素的快速检测1.检测意义:掺假乳品的蛋白质含量会降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白质达到掩蔽违法行为;味精中含有尿素时,会使味精主含量增高达到以次充好的违法目的。
用尿素快速检测试剂和可以快速鉴别出来,检出限为0.05%。
2.样品处理:固体样品取1g,用10ml温水溶解,从中取1ml(如果是牛乳,直接取1ml)于大试管中,加入9滴(不多于10滴)A试液,沿试管壁小心加入35滴(0.5ml)B试液,放置5分钟,期间轻轻摇动几次使泡沫尽量消失。
3.测定与判断:将处理后的样品液摇匀,轻轻倒入C试剂试管中近满处,盖盖摇匀,5分钟后10分钟内观察颜色变化,不显红紫色为含有尿素,显红紫色为阴性结果。
4.注意:B试液为强酸溶液,小心操作。
一旦溅到皮肤上或眼中,用大量清水冲洗。
二、大米中石蜡/矿物油的快速检测1.检测意义:石蜡或液体石蜡源于石油分馏产物,属矿物油类。
纯度较高的产品可用于医药和化妆品中,低级产品中所含杂质较高,如果掺入食品,对人体有害。
陈化米的表面色泽暗淡,加入石蜡、液体石蜡或其他矿物油混合后可使表面光滑靓丽,但却掩盖了陈化米中可能存在的霉菌毒素。
2.操作方法:取大米于样品杯中一半体积,加入70℃以上的热水至样品杯近满处,用洁净牙签轻轻搅动30秒以上,静置片刻使溶液温度降低到50℃以下(固体石蜡的熔点为50~65℃),如果样品中掺有石蜡,液面上会出现微细的油珠,随着温度的降低和时间的延长液体石蜡的油珠会聚集加大,固体石蜡的油珠会结成白色片状物浮于液面上。
速测盒中有一支液体石蜡对照液,可做对照实验加以确证。
三、牛乳新鲜度的快速检测1.检测意义:新鲜牛乳及巴氏杀菌、灭菌乳的正常酸度值在16度~18度。
牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作用下分解成乳酸使牛乳酸度增高。
酸度高于18度时为不新鲜的牛乳。
2.操作方法:取牛乳1ml于试管中,加入1ml牛乳新鲜度絮凝试剂,轻轻摇动后观察。
3.结果判断:如果出现絮片凝集物表示牛乳酸度高于18度,为不新鲜的乳。
必要时可采用快检方法CDC/SB217-2.2“酸度滴定法”确定具体酸度值。
四、食品中吊白块的快速检测1.适用范围:本方法适用于粉丝、米粉、腐竹、面粉、馒头、面条、竹笋、年糕、果条、白糖等食品中吊白块的快速检测。
吊白块又称雕白块,化学名为甲醛次硫酸氢钠,具有漂白和防腐作用,由于对人体伤害较大,国家明文禁止在食品中加入。
2.操作方法:取2~3克剪碎的样品于器皿中,加入两倍量的水,浸泡5~10分钟,取少量浸泡上清液至试管(离心管)0.5ml刻度线处,加入3滴1号试剂,再加入2滴2号试剂,盖盖混匀,1分钟后,加入3滴3号试剂,混匀,放置5分钟后观察溶液颜色变化情况。
3.结果判断:样品溶液无变化或与空白溶液实验结果相同为阴性结果,样品溶液出现紫色为阴性结果。
但凡加入了吊白块的食品,其二氧化硫都会超标。
因此,当样品出现吊白块阳性结果时,可采用CDC/SB202方法检测样品中二氧化硫含量,如果二氧化硫含量大于0.2g/kg时,可进一步判定样品中加入了吊白块。
五、鸡蛋新鲜度的快速检查鸡蛋的平均比重为 1.0845,保存时间越长,鸡蛋内水分蒸发越多,致使蛋内气室增大,比重降低。
鸡蛋存放时间越长,新鲜度越低,微生物污染和繁殖率越高。
方法一、比重测试法1.步骤:取250ml容器,将包装袋内的“鸡蛋新鲜度比重试剂”溶解在200ml 洁净水中(比重1.05~1.06),将鸡蛋放入溶液中,悬浮(不能下沉)的蛋为陈旧或腐坏蛋。
2.说明:经过检测的鲜蛋不宜久藏。
方法二、感光与光照测试法在进行光照测试前,先用厚纸卷成一个长15cm,一端略粗一端略细的纸筒,将蛋放在粗端对着阳光检测。
进行不同质量的蛋的判定与处理:⑴良质鸡蛋:蛋壳上有白霜,完整清洁,光照透视气室小,看不见蛋黄或呈红色阴影无斑点。
⑵血圈蛋(受精蛋):由于受热开始生长,光照透视血管形成,蛋黄呈现小血环。
血圈蛋应在短期内及时食用。
⑶霉变蛋:轻者壳下膜可有小霉点,蛋白和蛋黄正常;严重者可见大块霉斑,蛋膜及蛋液内有霉点或斑,并有霉味。
霉变蛋不能食用。
⑷黑腐蛋:蛋壳多呈黑色,蛋内呈灰绿色或暗黄色,有恶臭味。
黑腐蛋不可食用。
六、大米及米制品新鲜度的快速检测1.方法意义与适用范围:大米或米粉在贮藏过程中,因环境和微生物的作用,不断陈化,除口感渐差外,还会产生一些有毒有害物质,如过氧化物、黄曲霉毒素等。
目前,我国对陈化粮的技术要求还没有正式公布,报批稿规定脂肪酸值〉37%为陈化,37%相当于滴瓶标签色卡上“三年及三年以上米”的最后一个色阶。
因此本方法仅适用于大米、米粉以及年糕、汤团等米制品的新鲜度快速鉴别,对测试结果如何处理由测试人自行掌握。
2.使用方法:将测得的颜色与滴瓶标签色卡对比(1分钟内最准),判断新鲜度(当年、一年、两年、三年及以上)。
⑴检测大米:大米15~20粒放入小试管内,滴入试液至大米浸润,摇晃几下,观察颜色,判断新鲜度或掺陈情况;也可以将大米放在保鲜膜上,滴上试剂至大米浸润,观察颜色。
⑵检测米粉:放入半试管米粉,滴入试液至米粉同样高度,摇晃几下,观察颜色,判断新陈度;也可将米粉放在保鲜膜上,滴上试剂至米粉浸润,观察颜色。
⑶检测年糕、汤团等米制品:将试剂直接滴在年糕、汤团上,观察颜色。
3.说明;⑴新鲜度与贮藏条件有关,本检测结果表示正常贮藏条件下,大米和米制品的新鲜度。
本方法为现场快速检测,精确定量需要在实验室中进行。
⑵本品无毒,如与皮肤接触,冲洗干净即可。
试管冲洗、晾干可重复使用。
七、食品中非食用色素的快速检测1.适用范围:我国允许使用的食品色素(着色剂)有50多种,而已知的非食用色素有3000多种,要想检测区别出每一种色素需要付出相当大的工作量。
本方法只是非食用色素筛选方法中的一种,对部分非食用色素具有特异性。
2.样品处理:⑴液体食品:如汽水、饮料、色酒等,取约30ml样品置于烧杯中,加热除去酒精或二氧化碳,样液备用。
⑵固体样品:称取已捣碎好的样品约10克,置于烧杯中,加30ml水,摇匀后过滤,滤液备用。
如果某些固体食品上的颜色不溶于水,则“苏丹红等非食用色素快速检测试剂盒”进行检测。
3.测定:取40ml左右的烧杯,加入处理后的样液20ml,加入A试剂数滴调PH 到8~9之间,加B试棉少许,在90~100℃的水浴中1分钟,搅拌试棉后将其取出,用清水漂洗试棉,试棉上的颜色不退为非食用色素。
为便于判断,可取B 试棉少许,用水浸湿后对比观察。
4.说明:对于阳性结果,应送实验室进一步确认。
八、食品中苏丹红的快速检测1.适用范围:本方法适用于非食用色素苏丹红(1、2、3、4号)的现场快速检测。
2.样品处理:⑴取约1克样品于试管中,加入2~5ml乙酸乙酯,振摇提取1分钟,静置5分钟,⑵取一张层析纸,在端底向上1cm处、平行相隔1cm、用铅笔画出将要点样的五个+字线或点五个小点。
⑶用四支毛细管分别沾取苏丹红1、2、3、4号对照液少许(毛细管尖端不多于0.5厘米容积距离),点在层析纸1、2、3、4号+字线上,另取1支毛细管沾取静置后已经染色的乙酸乙酯样品溶液(体积不限),将其点在层析纸5号+字线上(溶液的颜色较浅时,可在每次点样斑点挥干后重复点样),斑点直径控制在5毫米以内。
3.测定:取一个约200ml的烧杯,加入约5ml展开剂,将层析纸(样品端朝下)插入展开剂中靠在杯壁上,待展开剂延层析纸向上平行展开至约 7厘米处时取出层析纸,观察结果。
4.判断:在本实验条件下,如果样品在展开轨迹中出现斑点,其斑点展开(向上跑)的距离与某一对照液展开后的斑点距离相等、形状相同、颜色虽浅却相近时,即可判断样品中加入了这一色素。
5.说明:⑴本方法能够判定样品中是否加入了目视可见的苏丹红(1、2、3、4号),同时对判断样品中是否加入了其它非食用色素也有一定的参考价值,论据在于国家标准允许使用的辣椒红天然色素以及允许使用的合成色素在本方法展开过程中不会形成斑点,对出现异常斑点的样品,可用高效液相色谱仪进一步确正。
注意:国家允许使用的红曲天然色素在展开后的前沿顶端会形成斑点,需要时可用对照液作对比实验。
⑵苏丹红对照液的点样量不要太多,否则会产生斑点拖尾现象。
在用毛细管沾取对照液后,可在棉花球上或一张废弃的层析纸上沾弃多余的溶液,使毛细管尖端留有不多于0.5厘米距离的溶液,将其一次性点到层析纸+字线上。
⑶展开剂的使用应适量,液面高度应控制在斑点以下,展开过程中层析纸不能倾倒,每展一张层析纸最好更换一次展开剂。
⑷环境温度会影响斑点的展开距离。
温度低时,斑点的展开距离短;温度高时,斑点的展开距离长;当斑点的展开距离较短(2厘米以内时)时,可在展开剂中加入适量乙酸乙酯(5 ml展开剂加数滴乙酸乙酯);当斑点的展开距离过大(达到顶端)时,应换一个温度较低的环境操作。
⑸检测的样品数量较多时,不必每张层析纸上都点对照液,可一次点5个样品,当展开过程中出现斑点后,需要重复实验时再点对照液。
⑹现场检测出的阳性样品应送实验室确认,精确定量需要采用高效液相色谱仪。
⑺保质期1年,生产日期见包装处。
6.试剂盒组成:层析纸1袋,展开剂 2瓶,毛细管1管,苏丹红1、2、3、4号对照液各1支,7.自备试材:10ml具塞试管或比色管,200ml烧杯,分析纯--乙酸乙酯,量尺和铅笔。
九、食品中漂白剂(二氧化硫)的快速检测二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式,亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠(又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾酸和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会破坏食品的营养成分并对人体产生危害,尤其是加入到不允许加入的食品(如牛乳)中时,其潜在的危害性就更大。
国家对部分食品中加入亚硫酸盐的限制残留量标准如下:1.样品处理:⑴无色液体(包括牛乳)样品:准确吸取 1.0ml样品,用蒸馏水或纯净水进行50倍稀释,摇匀,从中取1.0ml到速测管中。
⑵无色水溶性固体(如白砂糖、冰糖等)样品:准确称取1.0g样品,用蒸馏水或纯净水溶解并加水到50ml,混匀,从中取1.0ml到速测管中。
⑶水溶性固体(如粉丝、竹笋、干果等)样品:准确称取1.0g样品,将其捣碎,加入49.0ml蒸馏水或纯净水。
振摇,放置5分钟,取1.0ml上清液到速测管中。
2.测定:在装有1ml样品处理液的速测管中,加入3滴A试液,再加入3滴B 试液,摇匀,5分钟后20分钟内观察显色情况,与色卡对照,找出与色卡中相当或相近的色阶,其色阶上的数值即为样品中二氧化硫的含量mg/kg(L)3.说明:本方法采用国家标准GB/T5009.34-2003《盐酸副玫瑰苯胺定量方法》改进后的现场半定量快速检验方法,对于超出标准规定值的样品应重复测定,必要时可送实验室进一步测定。