水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
ISO14001法律法规及标准大全
基础标准1.GB3840-91 制定地方大气污染物排放标准的技术方法2.HJ14-96 环境空气质量功能区划分原则与技术方法3.GB6919-86 空气质量词汇4.GB6816-86 水质词汇第一部分和第二部分5.GB11915-89 水质词汇第三部分~第七部分6.GB15562.1-95 环境保护图形标志排放口（源）7.GB15562.2-95 环境保护图形标志固体废物贮存（处置）场水环境标准水环境质量标准1.GB3838-88 地面水环境质量标准（废止）2.GB3097-1997 海水水质标准3.GB11607-89 渔业水质标准4.GB12941-91 景观娱乐用水水质标准（废止）5.GB5084-92 农田灌溉水质标准地下水质量标准7.GB5749-85 生活饮用水卫生标准8.GHZB 1-1999 地表水环境质量标准水污染物排放标准1.GB8978-96 污水综合排放标准2.GB3552-83 船舶污染物排放标准3.GB4286-84 船舶工业污染物排放标准4.GB4914-85 海洋石油开发工业含油污水排放标准5.GB14374-93 航天推进剂水污染物排放标准14470.1-93 兵器工业水污染物排放标准火炸药7.GB14470.2-93 兵器工业水污染物排放标准火工品8.GB14470.3-93 兵器工业水污染物排放标准弹药装药9.GB4287-92 纺织染整工业水污染物排放标准10.GB3544-92 造纸工业水污染物排放标准11.GWPB 2—1999造纸工业水污染物排放标准12.GB13456-92 钢铁工业水污染物排放标准13.GB13457-92 肉类加工工业水污染物排放标准14.GB13458-92 合成氨工业水污染物排放标准PB 4—1999合成氨工业水污染物排放标准16.GB15580-95 磷肥工业水污染物排放标准17.GB15581-95 烧碱、聚氯乙烯工业水污染物排放标准水环境监测方法标准采样1.GB12997-91 水质采样方案设计技术规定2.GB12998-91 水质采样技术指导3.GB12999-91 水质采样样品的保存和管理技术规定水质湖泊和水库采样技术指导5.HJ/52—1999 水质河流采样技术指导水环境项目分析1.GB6920-86 水质 pH值的测定玻璃电极法2.GB7469-87 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法3.GB7470-87 水质铅的测定双硫腙分光光度法4.GB7471-87 水质镉的测定双硫腙分光光度法5.GB7472-87 水质锌的测定双硫腙分光光度法6.GB7473-87 水质铜的测定 2，9-二甲基-1，1-菲罗啉分光光度法7.GB7474-87 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法8.GB7475-87 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法9.GB7476-87 水质钙的测定 EDTA滴定法10.GB7477-87 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法11.GB7478-87 水质铵的测定蒸馏和滴定法12.GB7479-87 水质铵的测定钠氏试剂比色法13.GB7480-87 水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法14.GB7481-87 水质铵的测定水杨酸分光光度法15.GB7482-87 水质氟化物的测定茜索磺酸锆目视比色法16.GB7483-87 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法17.GB7484-87 水质氟化物的测定离子选择电极法18.GB7485-87 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法19.GB7486-87 水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定20.GB7487-87 水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定21.GB748S8-87 水质五日生化需氧量(BOD5)的测定稀释与接种法22.GB7489-87 水质溶解氧的测定碘量法23.GB7490-87 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氮基安替比林分光光度法24.GB7491-87 水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法25.GB7492-87 水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法26.GB7493-87 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法27.GB7494-87 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法28.GB7466-87 水质总铬的测定29.GB7467-87 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法30.GB7468-87 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度31.GB8972-88 水质五氯酚的测定气相色谱法32.GB9803-88 水质五氯酚的测定藏红T分光光度法33.GB11889-89 水质苯胺类的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法34.GB11890-89 水质苯系物的测定气相色谱法35.GB11891-89 水质凯氏氮的测定36.GB11892-89 水质高锰酸盐指数的测定37.GB11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法38.GB11894-89 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法11895-89 水质苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法40.GB11896-89 水质氯化物的测定硝酸银滴定法41.GB11897-89 水质游离氯和总氯的测定 N．N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法42.GB11898-89 水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法43.GB11899-89 水质硫酸盐的测定重量法44.GB1190O-89 水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法45.GB11901-89 水质悬浮物的测定重量法46.GB11902-89 水质硒的测定二胺基萘荧光法47.GB11903-89 水质色度的测定48.GB11904-89 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法49.GB11905-89 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法50.GB11906-89 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法51.GB11907-89 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法52.GB11908-89 水质银的测定镉试剂2B分光光度法B11909-89 水质银的测定 3，5-Br2-PADAP分光光度法54.GB11910-89 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法55.GB11911-89 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法56.GB11912-89 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法57.GB11913-89 水质溶解氧的测定电化学探头法58.GB11914-89 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法59.GB／T12990-91 水质微型生物 P.F.U 测定方法60.GB13192-91 水质有机磷农药的测定61.GB13193-91 水质总有机碳的测定62.GB13194-91 水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定63.GB13195-91 水质水温的测定64.GB13196一91 水质硫酸盐的测定65.GB13197-91 水质甲醛的测定66.GB13198-91 水质六种特定多环芳烃的测定67.GB13199-91 水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法68.GB13200-91 水质浊度的测定水质物质对蚤类急性毒性测定方法水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法水质铅的测定示波极谱法水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法水质铁(II、III)氰络合物的测定原子吸收分光光度法水质铁( II、III)氰络合物的测定三氯化铁分光光度法水质黑索金的测定分光光度法水质二硝基甲苯的测定示波极谱法水质硝化甘油的测定示波极谱法水质梯恩梯的测定分光光度法水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法水质烷基汞的测定气相色谱法水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法4377-93 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法水中镍-63的分析方法水中放射性物质1.GB6764-86 水中锶-90放射化学分析方法发烟硝酸法2.GB6765-86 水中锶-90放射化学分析方法离子交换法3.GB6766-86 水中锶-90放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法4.GB6767-86 水中铯-137放射化学分析方法5.GB6768-86 水中微量铀分析方法6.GB11214-89 水中镭-226的分析测定7.GB11218-89 水中镭的放射性核素的测定8.GB11224-89 水中钍的分析方法9.GB11225-89 水中钚的分析方法10.GB11338-89 水中钾-40的分析方法11.GB12375-90 水中氚的分析方法12.GB12376-90 水中钋-210的分析方法B/T13272-91 水中碘-131测定方法工业废水1.GB4918-85 工业废水总硝基化合物的测定分光光度法2.GB4919-85 工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法3.GB4920-85 硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法大气环境标准1.GB3095-1996 环境空气质量标准2.HJ14-96 环境空气质量功能区划分原则与技术方法3.GB9137-88 保护农作物的大气污染物最高允许浓度4.GB3840-91 制定地方大气污染物排放标准的技术方法空气污染物排放标准1.GB16297-1996 大气污染物综合排放标准2.GB13271-91 锅炉大气污染物排放标准3.GWPB 3—1999 锅炉大气污染物排放标准4.GB4915-1996 水泥厂大气污染物排放标准5.GB9078-1996 工业炉窑大气污染物排放标准6.GB16171-1996 炼焦炉大气污染物排放标准7.GB13223-1996 火电厂大气污染物排放标准8.GB14554-93 恶臭污染物排放标准9.GB14761.1-93 轻型汽车排气污染物排放标准10.GWPB 1—1999 轻型汽车污染物排放标准11.GB14761.2-93 车用汽油机排气污染物排放标准12.GB14761.3-93 汽油车燃油蒸发污染物排放标准13.GWPB 1—1999轻型汽车污染物排放标准14.GB14761.4-93 汽车曲轴箱污染物排放标准15.GWPB 1—1999轻型汽车污染物排放标准761.5-93 汽油车怠速污染物排放标准17.GB14761.6-93 柴油车自由加速烟度排放标准18.GB14761.7-93 汽车柴油机全负荷烟度排放标准19.GB14621-93 摩托车排气污染物排放标准20.GWPB 1—1999 轻型汽车污染物排放标准21.GWPB 5—2000 饮食业油烟排放标准监测分析方法空气质量分析方法1.GB8969-88 空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法2.GB8970-88 空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺比色法3.GB8971-88 空气质量飘尘中苯并(a)芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法4.GB6921-86 大气飘尘浓度测定方法5.GB9801-88 空气质量一氧化碳的测定非分散红外法空气质量氮氧化物的测定空气质量恶臭的测定三点比较式臭袋法空气质量三甲胺的测定气相色谱法空气质量二硫化碳的测定二乙胺分光光度法环境空气二氧化硫的测定甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法4 环境空气总烃的测定气相色谱法环境空气铅的测定火焰原子吸收分光光度法环境空气降尘的测定重量法大气降水分析方法大气降水采样和分析方法总则大气降水样品的采集与保存大气降水电导率的测定方法大气降水pH值的测定电极法5.GB/13580-92 大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法7.GB/13580-93 大气降水中亚硝酸盐的测定 N-(l-萘基)-乙二胺光度法9.GB/13580-92 大气降水中氯化物的测定硫氰酸汞高铁光度法10.GB/13580-92 大气降水中氟化物的测定新氟试剂光度法12.GB/13580-92 大气降水中钠、钾的测定原子吸收分光光度法13.GB/13580-92 大气降水中钙、镁的测定原于吸收分光光度法空气中放射性物质1.GB12377-90 空气中微量铀的分析方法激光荧光法2.GB12378-90环境空气中氡的标准测量方法空气中碘-131的取样与测定工业废气分析方法1.GB4921-85 工业废气耗氧值和氧化氮的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法2.GB5468-85 锅炉烟尘测试方法3.GB9079-88 工业炉窑烟尘测量方法4.GB9804-88 烟度卡标准空气质量氮氧化物的测定6.GB12301－90 船舱内非危险货物产生有害气体的检测方法机动车排气1.GB11642-89 轻型汽车排气污染物测试方法车用汽油机排气污染物试验方法汽油车燃油蒸发污染物的测量收集法4.GB11340-89 汽车曲轴箱排放物测量方法汽油车排气污染物的测量怠速法柴油车自由加速烟度的测量滤纸烟度法7.GB3847-83 汽车柴油机全负荷烟度测量方法摩托车排气污染物的测量怠速法摩托车排气污染物的测量工况法—92 燃油式火化机污染物排放限值及监测方法噪声辐射标准噪声标准1.GB3096-93 城市区域环境噪声标准城市区域环境噪声适用区划分技术规范城市区域环境噪声测量方法4.GB10070-88 城市区域环境振动标准5.GB9660-88 机场周围飞机噪声环境标准6.GB11339-89 城市港口及江河两岸区域环境噪声标准7.GB12348-90 工业企业厂界噪声标准8.GB12349 工业企业厂界噪声测量方法9.GB12523-90 建筑施工场界噪声限值10.GB12524-90 建筑施工场界噪声测量方法11.GB12525-90 铁路边界噪声限值及其测量方法12.GB1495-79 机动车辆允许噪声标准13.GB16170—1996 汽车定置噪声限值辐射标准1.GB14585-93 铀、钍矿冶放射性废物安全管理技术规定2.GB14586-93 铀矿冶设施退役环境管理技术规定3.GB14588-93 反应堆退役环境管理技术规定4.GB6249-86 核电厂环境辐射防护规定5.GB8703-88 辐射防护规定6.GB9132-88 低中水平放射性固体废物的浅地层处置规定7.GB9133-88 放射性废物分类标准8 轻水堆核电厂放射性固体废物处理系统技术规定9.GB9135-88 轻水堆核电厂放射性废液处理系统技术规定10.GB9136-88 轻水堆核电厂放射性废气处理系统技术规定11.GB8702-88 电磁辐射防护规定12.GB11215-89 核辐射环境质量评价一般规定噪声和振动测量方法标准1.GB5467-85 摩托车噪声测量方法2.GB9661-88 机场周围飞机噪声测量方法3.GB12349-90 工厂企业厂界噪声测量方法4.GB12524-90 建筑施工场界噪声测量方法5.GB12525-90 铁路边界噪声限值及其测量方法6.GB14623-93 城市区域环境噪声测量方法7.GB10071-88 城市区域环境振动测量方法放射性1.GB7023-86 放射性废物固化长期浸出试验2.GB11216-89 核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求3.GB11217-89 核设施流出物监测的一般规定4.GB12379-89 环境核辐射监测规定环境地表γ辐射剂量率测定规范工业固体废弃物1.GB5086-85 有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准2.GB5087-85 有色金属工业固体废物腐蚀性试验方法标准3.GB5088-85 有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准固废标准1.GB4284-84 农用污泥中污染物控制标准2.GB12502-90 含氰废物污染控制标准3.GB5085-85 有色金属工业固体废物污染控制标准4.GB6763-86 建筑材料用工业废渣放射性物质限制标准5.GB8172-87 城镇垃圾农用控制标准6.GB8173-87 农用粉煤灰中污染物控制标准7.GB7959-87 粪便无害化卫生标准8.GB13015-91 含多氯联苯废物污染物控制标准9.CJJ17-88 城市生活垃圾卫生填埋技术标准10.GB1689-1997 生活垃圾填埋污染控制标准环境法律1.环境保护法2.海洋环境保护法3.水污染防治法4.大气污染防治法5.固体废物污染环境防治法6.环境噪声污染防治法资源法律1.森林法2.草原法3.渔业法4.矿产资源法5.土地管理法6.水法7.野生动物保护法8.水土保持法9.煤炭法10.节约能源法相关法律1.行政诉讼法2.行政处罚法3.国家赔偿法4.行政督察法5.防洪法6.气象法7.建筑法8.公路法9.电力法10.标准化法11.乡镇企业法12.城市规划法13.文物保护法14.专属经济区和大陆架法15.刑法（摘录）环境资源行政法规环境行政法规细则1.中华人民共和国大气污染防治法实施细则2.中华人民共和国水污染防治法实施细则条例1.防治陆源污染物污染损害海洋环境管理条例2.防治海岸工程建设项目污染损害海洋环境管理条例3.建设项目环境保护管理条例4.中华人民共和国自然保护区条例5.海洋石油勘探开发环境保护管理条例6.防止船舶污染海域管理条例7.海洋倾废管理条例8.防止拆船污染环境管理条例9.淮河流域水污染防治暂行条例办法1.征收排污费暂行办法2.污染源治理专项基金有偿使用暂行办法3.污染源治理专项基金有偿使用暂行办法规定1.对外经济开放地区环境管理暂行规定2.关于结合技术改造防治工业污染的几项规定3.关于加强乡镇、街道企业环境管理的规定4.关于辽河流域水污染防治项目排污费贴息的规定决定1.关于在国民经济调整时期加强环境保护工作的决定2.国务院关于环境保护工作的决定3.国务院关于进一步加强环境保护工作的决定4.国务院关于环境保护若干问题的决定通知1.关于调整超标污水和统一超标噪声排污费征收标准的通知2.关于开展加强环境保护执法检查严厉打击违法活动的通知3.关于坚决控制境外废物向我国转移的紧急通知4.关于贯彻《国务院关于环境保护若干问题的决定》有关问题的通知5.关于开展征收工业燃煤二氧化硫排污费试点工作的通知6.关于淮河流域城市污水处理收费试点有关问题的通知7.国务院办公厅关于批准海河流域水污染防治规划的通知8.国务院办公厅关于批准辽河流域水污染防治“九五”计划及2010年规划的通知9.国务院办公厅关于限期停止生产销售使用含铅汽油的通知10.国务院办公厅关于进一步加强自然保护区管理工作的通知批复1.国务院关于酸雨控制区和二氧化硫污染控制区有关问题的批复2.国务院关于二氧化硫排污收费试点工作有关问题的批复3.国务院关于长江上游水污染整治规划的批复4.国务院关于淮河流域水污染防治规划及5.国务院关于太湖水污染防治“九五”计划及2010年规划的批复6.国务院关于滇池流域水污染防治“九五”计划及2010年规划的批复意见1.关于加强重点交通干线、流域及旅游景区塑料包装废物管理的若干意见复函1.关于中国环境管理体系认证指导委员会有关问题的复函资源行政法规细则1.森林法实施细则2.渔业法实施细则3.矿产资源法实施细则条例1.中华人民共和国水土保持法实施条例2.中华人民共和国陆生野生动物保护实施条例3.中华人民共和国水生野生动物保护实施条例4.中华人民共和国野生植物保护条例5.中华人民共和国土地管理法实施条例6.基本农田保护条例7.乡镇煤矿管理条例办法1.森林和野生动物类型自然保护区管理办法2.煤炭生产许可证管理办法规定1.矿产资源补偿费征收管理规定2.国家经委关于开展资源综合利用若干问题的暂行规定决定1.国务院关于修改《矿产资源补偿费征收管理规定》的决定2.矿产资源分类细目其它行政法规条例1.信访条例2.中华人民共和国民用核设施安全监督管理条例3.中华人民共和国核材料管制条例4.放射性同位素与射线装置放射防护条例5.核电厂核事故应急管理条例6.农药管理条例7.化学危险物品安全管理条例8.民用核设施安全监督管理条例9.地震监测设施和地震观测环境保护条例10.中华人民共和国河道管理条例11.城市市容和环境卫生管理条例办法1.国家赔偿费用管理办法2.收费许可证管理办法3.罚款决定与罚款收缴分离实施办法规定1.土地复垦规定2.农药登记规定3.农药安全使用规定4.法规规章备案规定批复1.国务院关于同意征收煤炭城市建设附加费的批复通知1.关于企业所得税若干优惠政策的通知(节录)2.关于对部分资源综合利用产品免征增值税的通知3.关于对废旧物资回收经营企业增值税先征后返的通知4.关于继续对废旧物资回收经营企业等实行增值税优惠政策的通知意见1.关于贯彻执行《罚款决定与罚款收缴分离实施办法》有关问题的意见决定1.中共中央国务院关于治理向企业乱收费、乱罚款和各种摊派等问题的决定其他1.淘汰落后生产能力、工艺和产品的目录(第一批)2.淘汰落后生产能力、工艺和产品的目录（第二批）3.汽车工业产业政策(环保部分摘录)4.汽车报废标准5.全国第三产业发展规划基本思路6.当前国家重点鼓励发展的产业、产品和技术目录(环保部分摘录)7.外商投资产业指导目录(环保部分摘录)8.国内投资项目不予免税的进口商品目录(环保部分摘录)9.固定资产投资方向调节税城市建设类税目注释环境部门规章建设项目1.关于核设施环境影响报告审评收费的函2.关于核设施工程环境影晌报告书审评收费问题的通知3.建设项目环境保护设计规定4.建设项目环境影响评价证书管理办法5.制定建设项目环境影响评价收费标准的原则与方法(试行)6.建设项目环境保护管理程序7.建设项目环境保护管理办法8.建设项目环境保护设施竣工验收管理规定9.建设项目环境保护分类管理名录(试行)10.关于建设项目环境管理问题的若干意见11.关于建设项目环境影响报告书审批权限问题的通知12.建设项目环境影晌评价资格证书管理办法13.关于加强外商投资建设项目环境保护管理的通知14.关于加强国际金融组织贷款建设项目环境影响评价管理工作的通知15.关于重申建设项目环境影响报告书审批权限的通知16.关于进一步做好建设项目环境保护管理工作的几点意见17.关于加强自然资源开发建设项目的生态环境管理的通知18.关于基本建设项目和大中型划分标准的规定19.关于贯彻实施《建设项目环境保护管理条例》的通知20.关于执行建设项目环境影晌评价制度有关问题的通知21.铁路建设项目环境保护设施竣工验收规定（试行）排污收费1.征收排污费暂行办法2.罚款决定与罚款收缴分离实施办法3.征收超标准排污费财务管理和会计核算办法4.关于加强环境保护补助资金管理的若干规定5.关于加强排污收费和环保补助资金管理的紧急通知6.关于对排污费和污染源治理贷款基金免征营业税问题的通知7.关于在酸雨控制区和二氧化硫污染控制区开展征收二氧化硫排污费扩大试点的通知8.关于征收二氧化硫排污费有关问题的通知9.关于开展总量排污收费新标准试点工作的通知10.关于加强乡镇企业和餐饮娱乐服务业排污收费有关问题的通知11.关于转发最高人民法院、中国人民银行法(行)发[1989]2号文的通知12.关于增设“排污费”收支预算科目的通知13.关于环境保护资金渠道的规定的通知14.国家计委、财政部关于征收污水排污费的通知15.国家物价局、财政部关于发布环保系统行政事业性收费项目及标准的通知16.财政部关于充分发挥财政职能进一步加强环境保护工作的通知17.国家环境保护局关于充分运用财政税收政策，加强环境保护工作的通知18.中国人民银行关于贯彻信贷政策与加强环境保护工作有关问题的通知19.国家环境保护局关于运用信贷政策促进环境保护工作的通知20.中国农业银行、国家环境保护局关于加强乡镇企业污染防治和保证贷款安全的通知环保产品1.环保产品监督检验机构管理办法2.关于对环保产品实行认定的决定3.环境保护产品认定管理暂行办法4.关于安装汽车污染控制产品有关问题的通知5.汽车污染控制产品适用条件环境标志1.环境标志产品认证管理办法(试行)2.中国环境标志产品认证证书和环境标志使用管理规定3.关于在我国开展环境标志工作的通知4.关于发布我国环境标志图形的通知环境科技1.科技发展计划管理规则补充规定2.环境保护科学技术研究成果管理办法3.国家环境保护局科技发展计划项目经费管理实施细则(试行)4.关于环境科学技术和环保产业若干问题的决定5.环境保护科学技术进步奖励办法化学品1.化学品首次进口及有毒化学品进出口环境管理规定2.化学品进出口环境管理登记收费标准3.中国禁止或严格限制的有毒化学品名录4.关于修订《中国禁止或严格限制的有毒化学品目录(第一批)》的通知5.农药登记规定6.农药安全使用规定有机食品1.有机(天然)食品标志管理章程环境监测1.全国环境监测管理条例2.环境监测报告制度3.国家环境监测网章程(试行)4.全国环境监测仪器设备管理规定(暂行)5.环境监测质量保证管理规定(暂行)6.工业污染源监测管理办法(暂行)7.关于进一步加强环境监测工作的决定8.全国机动车尾气排放监测管理制度(暂行)9.环境监测为环境管理服务的若干规定(暂行)10.环境监测人员合格证制度(暂行)11.环境监测站开展专业服务收费暂行规定12.建设项目环境保护设施竣工验收监测办法(试行)13.环境监测人员行为规范14.关于开展环保计量认证工作的通知排污申报1.关于全面推行排污申报登记的通知2.排放污染物申报登记管理规定环境统计1.环境统计管理暂行办法2.环境保护计划管理办法环境监理1.环境监理工作暂行办法2.环境监理工作制度(试行)3.环境监理人员行为规范4.环境监理工作程序(试行)5.环境监理执法标志管理办法6.环境监理报告制度(试行)7.环境监理政务公开制度环境信访1.环境信访办法2.国家环境保护局环境信访规则3.环境保护信访管理办法污染控制1.关于资源综合利用项目与新建和扩建工程实行“三同时”的若干规定2.关于“九五”期间加强污染控制工作的若干意见污染事故1.环境污染与破坏事故程度的划分及原则2.报告环境污染与破坏事故的暂行办法法规标准1.国家环境保护局法规性文件管理办法2.环境保护法规解释管理办法3.环境标准管理办法4.国家环境保护局关于加强地方环境标准备案管理工作的通知5.关于实施国家大气环境标准的通知6.关于实施《污水综合排放标准》国家标准的通知。
海水—汞的测定—双硫腙分光光度法
FHZDZHS0003 海水汞的测定双硫腙分光光度法F-HZ-DZ-HS-0003海水—汞的测定—双硫腙分光光度法1 范围本方法适用于近岸排污口、港口及工业排污水域，含汞较高的水样，不适用于远海及大洋等低汞海水的测定。
检出限：0.4μg / L。
2 原理汞在酸性条件下，用高锰酸钾氧化成离子汞，再用氯化亚锡将离子汞还原成原子汞蒸气，随载气进入高锰酸钾吸收液中，再以双硫腙-四氯化碳溶液萃取。
汞与双硫腙反应生成橙色螯合物，于485nm处测定吸光度。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为无汞去离子水或等效纯水。
3.1 硫酸（1+1）。
3.2 硫酸C（1/2 H2SO4）=1 mol/L。
3.3 高锰酸钾溶液，50g/L：称取5g高锰酸钾（KMnO4）溶于100mL水中，搅匀。
于棕色试剂瓶中保存。
3.4 吸收液：分别取10mL硫酸溶液（1+1）和10mL高锰酸钾溶液（50g/L）混合，加水稀至100mL，搅匀。
3.5 氯化亚锡溶液：称取100g氯化亚锡（SuCl2·2H2O）于烧杯中，加入500mL盐酸（1+1），加热至氯化亚锡完全溶解，冷却后盛于棕色试剂瓶中，于冰箱中保存。
3.6 双硫腙－四氯化碳溶液3.6.1 双硫腙贮备液：称取100mg双硫腙（C6H5NHNHCSN∶NC6H5）溶于20mL三氯甲烷（CHCl3）及80mL四氯化碳（CCl4）中，滤入250mL分液漏斗，加100mL稀氨水（1+50）振摇萃取，此时双硫腙生成铵盐进入水相。
将下层有机相转入第二个分液漏斗，再加100mL稀氨水（1+50）萃取一次。
弃去有机相，合并水相。
用四氯化碳洗涤水相三次（每次30mL），弃去有机相。
向水相中滴加盐酸（1+2）至水溶液呈酸性，此时双硫腙以紫黑色片状结晶析出。
用250mL四氯化碳分三次振荡提取，合并有机相，再经塞有脱脂棉的分液漏斗将有机相滤入棕色试剂瓶中（弃去初流液5mL）。
加入盐酸羟胺的硫酸溶液[10mL盐酸羟胺溶液（100g/L）和10mL 硫酸C（1/2H2SO4）=1mol/L的混合液]，覆于有机相液面上，置于冰箱中保存备用。
电池工业污染物排放标准
电池工业污染物排放标准1 适用范围本标准规定了电池（包括锌锰电池（糊式电池、纸板电池、叠层电池、碱性锌锰电池）、锌空气电池、锌银电池、铅蓄电池、镍镉电池、氢镍电池、锂离子电池、锂电池、太阳电池）工业企业水污染物和大气污染物排放限值、监测和监控要求，以及标准的实施与监督等相关规定。
本标准适用于电池工业企业或生产设施的水污染物的大气污染物排放管理，以及电池工业企业建设项目的环境影响评价、环境保护设施设计、竣工环境保护验收及其投产后的水污染物和大气污染物排放管理。
本标准适用于法律允许的污染物排放行为。
新设立污染源和选址和特殊保护区域内现有污染源的管理，按照《中华人民共和国大气污染防治法》、《中华人民共和国水污染防治法》、《中华人民共和国海洋环境保护法》、《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》、《中华人民共和国环境影响评价法》等法律、法规、规章的相关规定执行。
本标准规定的水污染物排放控制要求适用于企业直接或间接向其法定边界外排放水污染物的行为。
2 规范性引用文件本标准内容引用了下列文件中的条款。
凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。
GB6920 水质pH值的测定玻璃电极法GB7469 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫脘分光光度法GB7470 水质铅的测定双硫腙分光光度法GB7471 水质镉的测定双硫腙分光光度法GB7475 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB7484 水质氟化物的测定离子选择电极法GB11893 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB11901 水质悬浮物的测定重量法GB11906 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法GB11907 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB11910 水质镍的测定丁二酮肟分光光度GB11911 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB11912 水质镍的测定炎焰原子吸收分光光法GB11914 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T15432 环境空气总悬浮颗粒物的测定重量法GB/T16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ487 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法HJ488 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489 水质银的测定3.5-Br2-PADAP分光光度法HJ490 水质银的测定镉试剂2B分光光度法HJ537 水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法HJ538 固定污染源废气铅的测定火焰原子吸收分光光度法（暂行）HJ543 固定污染源废气汞的测定冷原子吸收分光光度法（暂行）HJ544 固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）HJ547 固定污染源废气氯气的测定碘量法（暂行）HJ548 固定污染源废气氯化氢的测定硝酸银容量法（暂行）HJ549 空气和废气氯化氢和测定离子色谱法（暂行）HJ550 水质总钴的测定5-氯-2-（吡咯偶氮）-1，3-二氨基苯分光光度法（暂行）HJ597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法HJ/T27 固定污染源排气中氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法HJ/T30 固定污染源排气中氯气的测定甲基橙分光光度法HJ/T38 固定污染源排气中非甲烷总烃的测定气相色谱法HJ/T42 固定污染源排气中氮氧化物的测定紫外分光光度法HJ/T43 固定污染源排气中氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺分光光度法HJ/T45 固定污染源排气中沥青烟的测定重量法HJ/T55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T63.1 大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T63.2 大气固定污染源镍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T63.3 大气固定污染源镍的测定丁二酮肟-正丁醇萃取分光光度法HJ/T64.1 大气固定污染源镉的测定火焰原子吸收分光光度法HJ/T64.2 大气固定污染源镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T64.3 大气固定污染源镉的测定对-偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法HJ/T67 固定污染源排气氟化物的测定离子选择电极法HJ/T75 固定污染源排气排放连续监测技术规范HJ/T195 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T199 水质决氮的测定气相分子吸收光谱法HJ/T341 水质汞的测定冷原子荧光法HJ/T344 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）HJ/T397 固定源废气监测技术规范HJ/T399 水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法《污染源自动监控管理办法》（国家环境保护总局令第28号）《环境监测管理办法》（国家环境保护总局令第39号）3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。
总汞 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L１ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２ 原理在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高3.1 去离子水ｃｍ（２５3.2 无水乙醇(C2H5OH)3.3 氯仿(CHCl3)3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL50g/L溶液优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液7H2O)溶于水并稀释至100mL1g/L氯仿溶液C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中３．１５ 汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6)ÔÙÓÃË®(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次4.1 500mL锥形瓶4.2 500mL及60mL分液漏斗4.3 水浴锅５ 试样制备 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ʹ֮µÍÓÚ»òµÈÓÚ1ÏòÿÉýÑùÆ·ÖмÓÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.7)4mLʹÆä³ÊÏֳ־õĵ-ºìÉ«注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLʹµÃµ½Èܽⲿ·ÖºÍÐü¸¡²¿·Ö¾ù¾ßÓдú±íÐÔµÄÊÔÑùµÚ¶þ·ÝÊÔÑùÓÃÓÚÖƱ¸Ð£ºËÊÔÑé(6.4)中使用的试份(D)ÈçÑùÆ·Öк¬¹¯»òÓлúÎïµÄŨ¶È½Ï¸ß６ 操作步骤 6.1 校准取6个500mL锥形瓶(4.1)0.50 2.5010.00mL然后完全按照测定试验的步骤(见6.2.1和6.2.2)立即对每一种标准溶液进行处理和对应的汞含量绘制校准曲线放入锥形瓶(4.1)中每次加后均混合之如果不能在15min内维持深紫色然后加入8mL过硫酸钾溶液(3.8)含悬浮物和(或)有机物较少的水可把加热时间缩短为1hÈ»ºó¼ÌÐøµÚ1个试份的测定直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止将溶液转移至500mL分液漏斗中一并移入分液漏斗中如加入30mL高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久或者考虑改用其他消解方法本方法就不再适用了.6.2.2 萃取和测定分别向各份消解液加入lmL亚硫酸钠溶液(3.10)ÔÙ¼ÓÈë10.0mL双硫腙氯仿溶液(3.12)ÔÙÃÜÈûÕñÒ¡1min将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液(3.13)的60mL分液漏斗(4.2)中静置分层直至有机相不带绿色塞入少许脱脂棉在485nm波长下以试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 当测定在接近检出限的浓度下进行时如 超过0.01单位试剂和器皿等或对沾污的器皿重新处理6.4 校核试验向6.2.1中保留的第2个试份(D)中加入已知体积的汞标准溶液(3.17)ÔòÈ¡ÓÃÊԷݵÄÒ»²¿·ÖÖظ´½øÐвÙ×÷７ 结果计算 总汞含量c (ìg/L)按式(1)计算m试份测得含汞量 V测定用试样体积 如果考虑采样时加入的试剂体积2100013210………………………………………………++⋅⋅=V V V V V m c 式中ìgmL mL mLmL８ 精密度和准确度 4个实验室测定含汞5.0ìg/L 的统一分发标准溶液结果如下和4.7附 录 Ａ 本方法一般说明 （参考件） A.1 氯仿和四氯化碳革取双硫腙汞均为理想的溶剂且四氯化碳对人体的毒性较大A.2 氯仿在贮存过程中常会生成光气不仅失去与汞螯合的功能用分光光度计测定时有一定吸光度加乙醇作保护剂避光避热密闭保存二氧化锰沉淀溶解以便均匀取出试样应注意在此操作中并且随即继续以后的操作以防在还原状态下汞挥发损失试份的pH 值小于l 时干扰很少硫酸的浓度为0.45mol/L 试验证明每250mL 试样中分别加515或20mL 硫酸对测定没有影响双硫腙汞对光敏感或加入乙酸防止双硫腙汞见光分解采用不纯的双硫腙时双硫腙汞见光分解很快双硫腙汞可在室内光线下稳定几小时以上因此A.6 双硫腙洗脱液有用氨水配制的但氨水的挥发性大氨雾影响比色（ｍ／Ｖ）ＥＤＴＡ二钠溶液作为双硫腙洗脱液但应注意必须使用含汞量很少的优级纯氢氧化钠凡士林溶于氯仿可引进正误差则萃取液易漏溅而引入负误差可改用非油性润滑剂(溶于水或改为直接在锥形瓶(4.1)中振摇萃取(先缓缓旋摇并多次启塞放气倾去大部分水分用抽气泵吸出水相实践证明还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃并与其他杂质一起随水相分离后将氯仿重蒸回收再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物完全沉淀为止。
汞含量检测标准及指标控制
汞含量检测标准及指标控制气田天然气、水及石油中的汞含量检测方法主要有原子吸收光谱法和原子荧光光谱法等。
以上述检测方法为基础，天然气和水中汞检测已有标准化的检测方法。
天然气中汞含量测定有两个国家标准：GB/T 16781.1-2008《天然气汞含量的测定第1部分：碘化学吸附取样法》规定了碘浸渍硅胶化学吸附取样阀测定天然气中汞含量的方法，取样压力最高达40MPa，适用于测定天然气中含量为0.1μg/m3~5000μg/m3范围内的汞，需要用氢氧化钾溶液和还原溶液对样品进行处理。
GB/T 16781.2-2010《天然气汞含量的测定第2部分：金-铂合金汞齐化取样法》规定了用金-铂合金汞齐化取样法测定管输天然气中汞含量的方法，适用于不含凝析产物的粗天然气取样，测定大气压下天然气中0.01μg/m3~100μg/m3范围内和高压下（最高压力达8MPa）天然气中0.001μg/m3~1μg/m3范围内汞含量的测定，适合实验室操作，检测方法较为繁琐。
水中汞含量测定有两个国家标准：GB 7468-87《水质中总汞的测定冷原子吸收分光光度法》用于地面水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定，最低检出浓度为含汞0.1μg/L，在最佳条件下，当试份体积为200mL 时，最低检出浓度可达0.05μg/L。
GB 7469-87《水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法》适用于生活污水、工业废水和受汞污染的地面水，最低检出浓度为含汞2μg/L，测定上限为40μg/L。
石油中汞含量测定：ASTM UOP 938-2010 为液烃总汞测定和汞化物形态分析的标准方法，将凝析油经过一系列联机处理后进入专用的冷原子吸收系统进行检测，该法适用于测定汞浓度在0.1~10000ng/mL之间的液烃样品。
表1 汞含量控制指标GB 3095-2012《环境空气质量标准》将空气分为两类：：一类区为自然保护区、风景名胜区和其他需要特殊保护的区域；二类区为居住区、商业交通居民混合区、文化区、工业区和农村地区。
中华人民共和国环境分析测量标准目录
中华人民共和国环境分析测量标准环境分析测量标准（目录）城市环境噪声测量方法 GB3222－82 1982年10月12日发布 1983年7月1日实施汽油车怠速污染物测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施柴油车自由加速烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施汽车柴油机全负荷烟度测量方法 GB3845－83 1983年9月14日发布 1984年4月1日实施工业废水总硝基化合物的测定分光光度法 GB4918－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法 GB4919－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施硫酸浓缩尾气硫酸雾的测定铬酸钡比色法 GB4920－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施工业废气耗氧值和氧化＊的测定重铬酸钾氧化、萘乙二胺比色法 GB4921－85 1985年1月18日发布 1985年8月1日实施有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准 GB5086－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物腐蚀型试验方法标准 GB5087－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施有色金属工业固体废物急性毒性初筛试验方法标准 GB5088－85 1985年4月25日发布 1985年10月1日实施摩托车排气污染物测量怠速法 GB/T5466－93 1993年摩托车噪声测量方法 GB5467－85 1985年10月4日发布 1986年2月1日实施锅炉烟尘测试方法 GB5468－85 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水中锶－90放射化学分析方法发烟硝酸沉淀法 GB6764－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法离子交换法 GB6765－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中锶－90放射化学分析方法二－（2－乙基已基）磷酸萃取色层法 GB6766－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中铯－137放射化学分析方法 GB6767－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水中微量铀分析方法 GB6768－86 1986年9月4日发布 1987年3月1日实施水质 PＨ值的测定玻璃电极法 GB6920－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施大气飘尘浓度测定方法 GB6921－86 1986年10月10日发布 1987年3月1日实施放射性废物固化长期浸出试验 GB7023－86 1987年12月3日发布 1987年4月1日实施水质总铬的测定 GB7466－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB7467－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB7468－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总汞的测定高锰酸钾－过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB7469－87 1987年3月14日发布1987年8月1日实施水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB7470－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB7471－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB7472－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定 2，9－二甲基－1，10菲罗啉分光光度法 GB7473－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB7474－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB7475－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙的测定 EDTA滴定法 GB7476－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法 GB7477－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB7478－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定钠氏试剂比色法 GB7479－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质硝酸盐＊的测定酚二磺酸分光光度法 GB7480－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质铵的测定水杨酸分光光度法 GB7481－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定茜素磺酸锆目视比色法 GB7482－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定＊试剂分光光度法 GB7483－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质＊化物的测定离子选择电极法 GB7484－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB7485－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第一部分：总氰化物的测定 GB7486－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB7487－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质五日生化需氧量（BＯD）的测定稀释与接种法 GB7488－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质溶解氧的测定碘量法 GB7489－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后4－氨基安替比林分光光度法 GB7490－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB7491－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法 GB7492－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质亚硝酸盐＊的测定分光光度法 GB7493－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB7494－87 1987年3月14日发布 1987年8月1日实施空气质量＊氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法 GB8969－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施空气质量二氧化硫的测定四氯汞盐－盐酸副玫瑰苯胺比色法 GB8970－88 1988年3月26日发布1988年8月1日实施空气质量飘尘中苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB8971－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施水质五氯酚的测定气相色谱法 GB8972－88 1988年3月26日发布 1988年8月1日实施工业炉窑烟尘测量方法 GB9079－88 1988年5月4日发布 1988年6月1日实施机场周围飞机噪声测量方法 GB9661－88 1988年8月11日发布 1988年11月1日实施空气质量一氧化碳的测定非散光红外法 GB9801－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质五氯酚的测定藏红T分光光度法 GB9803－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施烟度卡标准 GB9804－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施城市区域环境振动测量方法 GB10071－88 1988年12月10日发布 1989年7月1日实施水中镭－226分析 GB11214－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物和环境放射性监测质量保证计划的一般要求 GB11216－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施核设施流出物监测的一般规定 GB11217－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中镭的＊放射性核素的测定 GB11218－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中钚的分析测定 GB11219－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施土壤中铀的分析测定 GB11220－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铯－137的放射化学分析方法 GB11221－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中锶－90的放射化学分析方法 GB11222－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施生物样品灰中铀的测定方法 GB11223－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钍的分析方法 GB11224－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钚的分析方法 GB11225－89 1989年3月16日发布 1990年1月1日实施水中钾－40的分析方法 GB11338－89 1989年6月15日发布 1990年1月1日实施轻型汽车排气污染测试方法 GB11642－89 1989年8月17日发布 1990年4月1日实施水质苯胺类的测定 N－（1－萘基）乙二胺偶＊分光光度法 GB11889－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯系物的测定气相色谱法 GB11890－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质凯氏＊的测定 GB11891－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质高锰酸盐指数的测定 GB11892－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总磷的测定钼酸铵分光光度法 GB11893－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质总＊的测定碱性过硫酸钾消解分光光度法 GB11894－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质苯并（A）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法 GB11895－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质氯化物的测定硝酸银滴定法 GB11896－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺滴定法 GB11897－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质游离氯和总氯的测定 N，N－二乙基－1，4－苯二胺光度法 GB11898－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硫酸盐的测定重量法 GB11899－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质痕量砷的测定硼氢化钾－硝酸银分光光度法 GB11900－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质悬浮物的测定重量法 GB11901－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质硒的测定二胺基萘荧光法 GB11902－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质色度的测定 GB11903－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11904－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法 GB11905－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质锰的测定高碘酸钾分光光度法 GB11906－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11907－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定镉试剂2B分光光度法 GB11908－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质银的测定 3，5－BR2－PADAP分光光度法 GB11909－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定丁二酮＊分光光度法 GB11910－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11911－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法 GB11912－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质溶解氧的测定电化学探头法 GB11913－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 GB11914－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施水质词汇（第三部分￣第七部分） GB11915－89 1989年12月25日发布 1990年7月1日实施工厂企业厂界噪声测量方法 GB12349－90 1990年5月1日发布 1990年11月1日实施水中氚的分析方法 GB12375－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施水中＊－210的分析方法 GB12376－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法激光荧光法 GB12377－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施空气中微量铀的分析方法 T．B．P萃取荧光法 GB12378－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施环境核辐射监测规定 GB12379－90 1990年6月9日发布 1990年12月1日实施建筑施工场界噪声测量方法 GB12524－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施铁路边界噪声限值及其测量方法 GB12525－90 1990年12月7日发布 1990年3月1日实施水质微型生物P．F．U测定方法 GB/T12990－91 1991年8月19日发布 1992年4月1日实施水质采样方案设计 GB12997－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样技术指导 GB12998－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质采样样品的保存和管理技术规定 GB12999－91 1991年1月25日发布 1992年3月1日实施水质有机磷农药的测定 GB13192－91 1991年8月31日发布 1992年4月1日实施水质总有机碳的测定 GB13193－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硝基苯、硝基甲苯、二硝基甲苯的测定 GB13194－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质水温的测定 GB13195－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质硫酸盐的测定 GB13196－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质甲醛的测定 GB13197－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质六种特定多环芳＊的测定 GB13198－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质阴离子洗涤剂的测定 GB13199－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质浊度的测定 GB131200－91 1991年8月31日发布 1992年6月1日实施水质物质对蚤类急性毒性测定方法 GB/T13266－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质物质对淡水鱼急性毒性测定方法 GB/T13267－91 1991年9月14日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品黄土尘 GB13268－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品煤飞灰 GB13269－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水质试验粉尘标准样品模拟大气尘 GB13270－91 1991年10月8日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施水中碘－131测定方法 GB/T13272－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施动物甲状腺和植物中碘－131的分析方法 GB/T13273－91 1991年10月31日发布 1992年8月1日实施大气降水采样和分析方法总则 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水样品的采集与保存 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水电导率的测定方法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水PＨ值的测定－电极法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中＊、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定──离子色谱法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水硫酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水亚硝酸盐测定──N－（1－萘基）－乙二胺光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中硝酸盐测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水氯化物的测定──硫氰酸汞高铁光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水＊化物的测定──新＊试剂光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中铵盐的测定 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钠、钾的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布大气降水中钙、镁的测定──原子吸收分光光度法 GB/13580－92 1993年3月1日发布水质阴离子洗涤剂样品 GSBZ10001－88 1988年8月15日发布 1988年12月1日实施水质ＣＯD标准样品 GSBZ50001－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质 BＯD标准样品 GSBZ50002－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质酚标准样品 GSBZ50003－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质砷标准样品 GSBZ50004－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质氨＊标准样品 GSBZ50005－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质亚硝酸盐标准样品 GSBZ50006－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硬度标准样品 GSBZ50007－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质硝酸盐＊标准样品 GSBZ50008－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质铜、铅、锌、镉、镍、铬混合标准样品 GSBZ50009－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施水质＊、氯、硫酸根混合标准样品 GSBZ50010－87 1987年10月5日发布 1988年2月1日实施土壤ESS－1标准样品 GSBZ50011－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－2标准样品 GSBZ50012－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－3标准样品 GSBZ50013－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施土壤ESS－4标准样品 GSBZ50014－87 1987年10月24日发布 1987年10月24日实施空气质量＊氧化物标准样品 GSBZ50015－89 1989年2月22日发布 1989年2月22日实施水质汞标准样品 GSBZ50016－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质 PＨ标准样品 GSBZ50017－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质总氰化物标准样品 GSBZ50018－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质铁、锰混合标准样品 GSBZ50019－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施水质钾、钠、钙、镁混合标准样品 GSBZ50020－90 1990年4月1日发布 1990年4月1日实施BF－1 黄土尘 GSBZ50021－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施BF－2 模拟大气尘 GSBZ50022－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－1 煤飞灰 GSBZ50023－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施FA－2 煤飞灰 GSBZ50024－91 1991年12月7日发布 1991年12月7日实施水质硫氰酸盐的测定异烟酸吡唑酮分光光度法 GB/T13897－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定原子吸收分光光度法 GB/T13898－92水质铁（ＩＩ、ＩＩＩ）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法 GB/T13899－92水质黑索金的测定分光光度法 GB/T13900－92水质二硝基甲苯的测定示波极谱法 GB/T13901－92水质硝化甘油的测定示波极谱法 GB/T13902－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法分光光度法 GB/T13903－92水质梯恩梯黑索金地恩梯的测定气相色谱法 GB/T13904－92水质梯恩梯测定亚硫酸钠分光光度法 GB/T13905－92空气质量＊氧化物的测定 GB/T13906－92摩托车排气污染物的测定工况法 GB/T14622－93空气质量氨的测定纳氏试剂比色法 GB/T14668－93空气质量氨的测定离子选择电极法 GB/T14669－93空气质量苯乙稀的测定气相色谱法 GB/T14670－93水质钡的测定电位滴定法 GB/T14671－93水质吡啶的测定气相色谱法 GB/T14672－93水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 GB/T14673－93。
汞砷硒水相关环境监测分析方法标准有效性复核
1 / 12上述监测方法实施过程中存在的主要问题及解决的对策：冷原子吸收分光光度法：若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，不适用。
冷原子荧光法(试行)：只适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样，尽量使用汞含量低的试剂，以免空白值偏高，空气组分以及散射都会形成干扰，要尽量消除。
（1-2）水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法：操作过程繁杂，氯仿在贮存过程常会产生光气，会使双硫腙生成氧化物，失去与汞螯合2 / 12的功能，应避光避热密闭保存；双硫腙对光敏感，因此要避光。
方法选择：冷原子吸收法、冷原子荧光法和原子荧光法是测定水中微量、痕量汞的特效方法，干扰因素少，灵敏度高。
双硫腙分光光度法是测定多种金属离子的通用方法，如能掩蔽干扰离子和严格掌握反应条件，也能得到满意的结果，但手续繁杂，灵敏度低，为了防止废水测定中大量稀释引入的误差可以采用此方法。
参考文献。
（1）金学根，冷原子荧光测汞法中的干扰及其消除，光谱学与光谱分析，1990,10（4）67-69。
（2）陈永辉，冷原子荧光光谱法测定水中痕量汞，分析测试技术与仪器，2005,11（4）292-295。
水质汞监测方法有效性符合结论目前测定水中汞的监测方法标准有6个，其中测定淡水中汞的方法有5个，测定海水中汞的方法有1个，从测定原理讲，共有2个不同的监测分析方法，分别为分光光度法和原子荧光法。
在5个淡水汞的测定方法中，分光光度法有两个，分别为水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法（HJ 597-2011）和水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法（GB/T 7469-1987）；原子荧光法有3个，分别为水质汞的测定冷原子荧光法(试行)（HJ/T 341-2007），«生活饮用水标准检验方法»金属指标原子荧光法（GB/T5750.6-2006/8.1）和水质汞的测定原子荧光光度法（SL 327.2-2005）。
双硫腙光度法
双硫腙光度法1、方法原理在95℃用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解，把所含汞全部转化为二价汞。
用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，在酸性条件下，汞离子与双硫腙生成橙色螯合物，用有机溶剂萃取，再用碱溶液洗去过剩的双硫腙，分光光度计测量。
2、干扰机消除在酸性条件下测定，常见干扰物主要是铜离子。
在双硫腙洗脱液中加入1%EDTA二钠盐，至少可掩蔽300微克铜离子的干扰。
3、方法的适用范围本方法适用于生活污水、工业废水和受污染的地表水测定。
取250ml水样测定，汞的最低检出浓度为2微克/L，测定上限为40微克/L。
1、所有玻璃器皿在两次操作之间不应让其干燥，而应充满0.8mol/L硝酸溶液，临用前倾出硝酸溶液，再用无汞去离子水冲洗干净。
第一次使用的玻璃器皿应预先进行下述处理：用（1+1）硝酸溶液浸泡过夜，临用前以四份体积硫酸加一份体积5%高锰酸钾溶液的混合液清洗，再用10%盐酸羟胺溶液洗除所有沉淀的二氧化锰，最后用无汞去离子水冲洗数次。
5、试剂1）硫酸1.84g/ml,优级纯2）硝酸1.42g/ml,优级纯3）0.8mol/L硝酸溶液：将50ml硝酸用水稀释置1000ml。
4）三氯甲烷：重蒸馏并于每100ml中加入优级纯无水乙醇1ml作保存剂。
5）5%高锰酸钾溶液：将50g高锰酸钾(优级纯，必要时重结晶精致)溶于水并稀释至1000ml,贮存在棕色细口瓶中。
制备操作要小心，避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中（必要时可加热助溶）。
6）5%过硫酸钾溶液：将25g过硫酸钾溶于水并稀释至500ml，使用时当天配制。
7）10%盐酸羟胺溶液：将10g盐酸羟胺溶于水并稀释至100ml。
每次用5ml 双硫腙-三氯甲烷使用液萃取，至双硫腙不变色为止，再用少量三氯甲烷洗二次。
8）20%亚硫酸钠溶液：将20g亚硫酸钠溶于水并稀释至100ml。
9）0.2%双硫腙-三氯甲烷溶液：称取0.5g双硫腙溶于250ml三氯甲烷，贮于棕色瓶中，置冰箱内（5℃）保存。
GB总汞的测定方法
GB中华人民共和国国家标准水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法警告：重铬酸钾、汞及其化合物毒性很强，操作时应按规定要求佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，检测后的残渣液应做妥善的安全处理。
1.使用范围本标准规定了测定地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的冷原子吸收分光光度法。
本标准使用于地表水、地下水、饮用水、生活污水及工业废水中总汞的测定。
若有机物含量较高，标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
本标准高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.02µg／L，测定下限为0.08µg／L；微波消解法的检出限为0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
当试料体积为200ml 时，高锰酸钾-过硫酸钾消解法和溴酸钾-溴化钾消解法的检出限0.01µg／L，测定下限为0.04µg／L。
2.总汞total mercury指未经过滤的水样，经剧烈消解后测得的汞浓度，它包括无机的、有机结合的、可溶的以及悬浮的全部汞。
3 方法原理汞原子蒸汽对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，在一定浓度范围内，吸收值与汞蒸气浓度成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合剂，在0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解；或直接对试样进行微波消解，使所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，测定响应值，可求得试样中的汞含量。
4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，其中汞含量要尽可能低。
实验用水均使用无汞纯水。
试剂一律盛于磨口试剂瓶内。
如采用的试剂导致空白值偏高，应改用纯度更高或选择某些工厂生产的汞含量更低的试剂或自行提纯精制。
污水排入城镇下水道水质标准
污水排入城镇下水道水质标准1范围本标准规定了排人城镇下水道污水的水质要求、取样与监测。
本标准适用于向城镇下水道排放污水的排水户的排水水质。
2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6920水质pH值的测定玻璃电极法GB/T7466水质总铬的测定高锰酸钾氧化一二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7467水质六价铬的测定二苯碳酰二胼分光光度法GB/T7468水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法GB/T7469水质总汞的测定高锰酸钾一过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法GB/T7470水质铅的测定双硫腙分光光度法GB/T7471水质镉的测定双硫腙分光光度法GB/T7472水质锌的测定双硫腙分光光度法GBlT7475水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T7484水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7485水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法GBlT7494水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T8972水质五氯酚的测走气相色谱法GB/T9803水质五氯酚的测定藏红T分光光度法GB/T11889水质苯胺类化合物的测定N-(l-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GBlT11890水质苯系物的测定气相色谱法GBlT11893水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11894水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法GBlT11896水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11897水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺滴定法GB/T11898水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4苯二胺分光光度法GB/T11899水质硫酸盐的测定重量法GB/T11901水质悬浮物的测定重量法GB/T11903水质色度的测定稀释倍数法GB/T11906水质锰的测定高碘酸钾分光光度法1GB/T11907水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11910水质镍的测定丁二酮肟分光光度法GB/T11911水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11912水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T11914水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T13192水质有机磷农药的测定气相色谱法GB/T13194水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法GB/T13195水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法GB/T13197水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13199水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法GB/T15505水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法GB/T15959水质可吸附有机卤素(AOX)的测定微库仑法GB/T16488水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T16489水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法GB/T17130水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法CJ/T51城市污水水质检验方法标准HJ/T59水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法HJ/T60水质硫化物的测定碘量法HJ/T83水质可吸附有机卤素(AOX)的测定离子色谱法HJ484水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ488水质氟化物的测定氟试剂分光光度法HJ489水质银的测定3，5-Br2-PADAP分光光度法HJ493水质样品的保存和管理技术规定HJ502水质挥发酚的测定溴化容量法HJ503水质挥发酚的测定4一氨墓安替比林分光光度法HJ505水质五日生化需氧量(BODs)的测定稀释与接种法HJ535水质氨氮的测定纳氏试剂比色法HJ537水质氨氮的测定蒸馏一中和滴定法3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
水质分析监测规范、方法标准汇总
第一章附件 1: GB 11889-89 水质苯胺类化合物的测定 N-（1-萘基）乙二胺偶氮分光光度法附件 2: GB 11890-89 水质苯系物的测定气相色谱法附件 3: GB 11891-89 水质凯氏氮的测定附件 4: GB 11892-89 水质高锰酸盐指数的测定附件 5: GB 11893-89 水质总磷的测定钼酸铵分光光度法附件 6: GB 11894-89 水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法附件 7: GB 11895-89 水质苯并（a）芘的测定乙酰化滤纸层析荧光分光光度法附件 8: GB 11896-89 水质氯化物的测定硝酸银滴定法附件 9: GB 11897-89 水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法附件 10: GB 11898-89 水质游离氯和总氯的测定 N，N-二乙基-1，4-苯二胺分光光度法附件 11: GB 11899-89 水质硫酸盐的测定重量法附件 12: GB 11900-89 水质痕量砷的测定硼氢化钾-硝酸银分光光度法附件 13: GB 11901-89 水质悬浮物的测定重量法附件 14: GB 12997-91 水质采样方案设计技术规定附件 15: GB 12998-91 水质采样技术指导附件 16: GB 12999-91 水质采样样品的保存和管理技术规定附件 17: GB 13198-91 水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法附件 18: GB 13199-91 水质阴离子洗涤剂的测定电位滴定法附件 19: GB 13200-91 水质浊度的测定附件 20: GB_T 4919-1985 工业废水总硝基化合物的测定气相色谱法附件 21: GB_T 6920-1986 水质 pH值的测定玻璃电极法附件 22: GB_T 7466-1987 水质总铬的测定附件 23: GB_T 7467-1987 水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法附件 24: GB_T 7468-1987 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法附件 25: GB_T 7469-1987 水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法附件 26: GB_T 7470-1987 水质铅的测定双硫腙分光光度法附件 27: GB_T 7471-1987 水质镉的测定双硫腙分光光度法附件 28: GB_T 7472-1987 水质锌的测定双硫腙分光光度法附件 29: GB_T 7473-1987 水质铜的测定 2，9-二甲基-1，10-菲啰啉分光光度法附件 30: GB_T 7474-1987 水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法附件 31: GB_T 7475-1987 水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法附件 32: GB_T 7476-1987 水质钙的测定 EDTA滴定法附件 33: GB_T 7477-1987 水质钙和镁总量的测定 EDTA滴定法附件 34: GB_T 7478-1987 水质铵的测定蒸馏和滴定法附件 35: GB_T 7479-1987 水质铵的测定纳氏试剂比色法附件 36: GB_T 7480-1987 水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法附件 37: GB_T 7481-1987 水质铵的测定水杨酸分光光度法附件 38: GB_T 7482-1987 水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法附件 39: GB_T 7483-1987 水质氟化物的测定氟试剂分光光度法附件 40: GB_T 7484-1987 水质氟化物的测定离子选择电极法附件 41: GB_T 7485-1987 水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法附件 42: GB_T 7487-1987 水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定附件 43: GB_T 7488-1987 水质五日生化需氧量（BOD5）的测定稀释与接种法附件 44: GB_T 7489-1987 水质溶解氧的测定碘量法附件 45: GB_T 7490-1987 水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基替比林分光光度法附件 46: GB_T 7491-1987 水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法附件 47: GB_T 7492-1987 水质六六六、滴滴涕的测定气相色谱法附件 48: GB_T 7493-1987 水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法附件 49: GB_T 7494-1987 水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法附件 50: GB_T 8972-1988 水质五氯酚的测定气相色谱法附件 51: GB_T 8972-1988 水质五氯酚的测定气相色谱法附件 52: GB_T 11900-1989 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法附件 53: GB_T 11902-1989 水质硒的测定 2，3-二氨基萘萤光法附件 54: GB_T 11903-1989 水质色度的测定附件 55: GB_T 11904-1989 水质钾和钠的测定火焰原子吸收分光光度法附件 56: GB_T 11905-1989 水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法附件 57: GB_T 11906-1989 水质锰的测定高碘酸钾分光光度法附件 58: GB_T 11907-1989 水质银的测定火焰原子吸收分光光度法附件 59: GB_T 11908-1989 水质银的测定镉试剂2B分光光度法附件 60: GB_T 11909-1989 水质银的测定 3，5-Br2-PADAP分光光度法附件 61: GB_T 11910-1989 水质镍的测定丁二酮肟分光光度法附件 62: GB_T 11911-1989 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法附件 63: GB_T 11912-1989 水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法附件 64: GB_T 11913-1989 水质溶解氧的测定电化学探头法附件 65: GB_T 11914-1989 水质化学需氧量的测定重铬酸盐法附件 66: GB_T 13192-1991 水质有机磷农药的测定气相色谱法附件 67: GB_T 13193-1991 水质总有机碳(TOC)的测定非色散红外线吸收法附件 68: GB_T 13194-1991 水质硝基苯、硝基甲苯、硝基氯苯、二硝基甲苯的测定气相色谱法附件 69: GB_T 13195-1991 水质水温的测定温度计或颠倒温度计测定法附件 70: GB_T 13197-1991 水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法附件 71: GB_T 13266-91 水质物质对蚤类(大型蚤) 急性毒性测定方法附件 72: GB_T 13267-91 水质物质对淡水鱼(斑马鱼) 急性毒性测定方法附件 73: GB_T 13896-1992 水质铅的测定示波极谱法附件 74: GB_T 13897-1992 水质硫氰酸盐的测定异烟酸-砒唑啉酮分光光度法附件 75: GB_T 13898-1992 水质铁（II、III）氰络合物的测定原子吸收分光光度法附件 76: GB_T 13899-1992 水质铁（II、III）氰络合物的测定三氯化铁分光光度法附件 77: GB_T 13900-1992 水质黑索今的测定分光光度法附件 78: GB_T 13901-1992 水质二硝基甲苯的测定示波极谱法附件 79: GB_T 13902-1992 水质硝化甘油的测定示波极谱法附件 80: GB_T 13903-92 水质梯恩梯的测定分光光度法附件 81: GB_T 13904-92 水质梯恩梯、黑索今、地恩梯的测定气相色谱法附件 82: GB_T 13905-92 水质梯恩梯的测定亚硫酸钠分光光度法附件 83: GB_T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法附件 84: GB_T 14204-1993 水质烷基汞的测定气相色谱法第二章附件 1: GB_T 14375-1993 水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法附件 2: GB_T 14376-1993 水质偏二甲基肼的测定氨基亚铁氰化钠分光光度法附件 3: GB_T 14377-1993 水质三乙胺的测定溴酚蓝分光光度法附件 4: GB_T 14378-1993 水质二乙烯三胺的测定水杨醛分光光度法附件 5: GB_T 14552-1993 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法附件 6: GB_T 14552-1993 水和土壤质量有机磷农药的测定气相色谱法附件 7: GB_T 14581-1993 水质湖泊和水库采样技术指导附件 8: GB_T 14671-1993 水质钡的测定电位滴定法附件 9: GB_T 14672-1993 水质吡啶的测定气相色谱法附件 10: GB_T 14673-1993 水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法附件 11: GB_T 15440-1995 环境中有机污染物遗传毒性检测的样品前处理规范附件 12: GB_T 15441-1995 水质急性毒性的测定发光细菌法附件 13: GB_T 15441-1995 水质急性毒性的测定发光细菌法附件 14: GB_T 15503-1995 水质钒的测定钽试剂（BPHA）萃取分光光度法附件 15: GB_T 15504-1995 水质二硫化碳的测定二乙胺乙酸铜分光光度法附件 16: GB_T 15505-1995 水质硒的测定石墨炉原子吸收分光光度法附件 17: GB_T 15506-1995 水质钡的测定原子吸收分光光度法附件 18: GB_T 15507-1995 水质肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法附件 19: GB_T 15959-1995 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法附件 20: GB_T 15959-1995 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定微库仑法附件 21: GB_T 16488-1996 水质石油类和动植物油的测定红外光度法附件 22: GB_T 16489-1996 水质硫化物的测定亚甲基蓝分光光度法附件 23: GB_T 17130-1997 水质挥发性卤代烃的测定顶空气相色谱法附件 24: GB_T 17131-1997 水质 1,2-二氯苯、1,4-二氯苯、1,2,4-三氯苯的测定气相色谱法附件 25: GB_T 17132-1997 环境甲基汞的测定气相色谱法附件 26: GB_T 17132-1997 环境甲基汞的测定气相色谱法附件 27: GB_T 17378.1-1998 海洋监测规范第1部分：总则附件 28: HJ_T 15-1996 超声波明渠污水流量计附件 29: HJ_T 49-1999 水质硼的测定姜黄素分光光度法附件 30: HJ_T 50-1999 水质三氯乙醛的测定吡啶啉酮分光光度法附件 31: HJ_T 51-1999 水质全盐量的测定重量法附件 32: HJ_T 52-1999 水质河流采样技术指导附件 33: HJ_T 58-2000 水质铍的测定铬菁R分光光度法附件 34: HJ_T 59-2000 水质铍的测定石墨炉原子吸收分光光度法附件 35: HJ_T 60-2000 水质硫化物的测定碘量法附件 36: HJ_T 70-2001 高氯废水化学需氧量的测定氯气校正法附件 37: HJ_T 71-2001 水质总有机碳的测定燃烧氧化-非分散红外吸收法附件 38: HJ_T 72-2001 水质邻苯二甲酸二甲（二丁、二辛）酯的测定液相色谱法附件 39: HJ_T 73-2001 水质丙烯睛的测定气相色谱法附件 40: HJ_T 74-2001 水质氯苯的测定气相色谱法附件 42: HJ_T 83-2001 水质可吸附有机卤素（AOX）的测定离子色谱法附件 45: HJ_T 84-2001 水质无机阴离子的测定离子色谱法附件 47: HJ_T 86-2002 水质生化需氧量（BOD）的测定微生物传感器快速测定法附件 48: HJ_T 91-2002 地表水和污水监测技术规范附件 51: HJ_T 92-2002 水污染物排放总量监测技术规范附件 52: HJ_T 96-2003 pH水质自动分析仪技术要求附件 53: HJ_T 97-2003 电导率水质自动分析仪技术要求附件 54: HJ_T 98-2003 浊度水质自动分析仪技术要求附件 55: HJ_T 99-2003 溶解氧（DO）水质自动分析仪技术要求附件 57: HJ_T 100-2003 高锰酸盐指数水质自动分析仪技术要求附件 59: HJ_T 101-2003 氨氮水质自动分析仪技术要求附件 61: HJ_T 102-2003 总氮水质自动分析仪技术要求附件 63: HJ_T 103-2003 总磷水质自动分析仪技术要求附件 65: HJ_T 104-2003 总有机碳（TOC）水质自动分析仪技术要求附件 67: HJ_T 132-2003 高氯废水化学需氧量的测定碘化钾碱性高锰酸钾法附件 69: HJ_T 164-2004 地下水环境监测技术规范附件 72: HJ_T 191-2005 紫外（UV）吸收水质自动在线监测仪技术要求附件 73: HJ_T 195-2005 水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法附件 74: HJ_T 196-2005 水质凯氏氮的测定气相分子吸收光谱法附件 75: HJ_T 197-2005 水质亚硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法附件 76: HJ_T 198-2005 水质硝酸盐氮的测定气相分子吸收光谱法附件 77: HJ_T 199-2005 水质总氮的测定气相分子吸收光谱法附件 79: HJ_T 200-2005 水质硫化物的测定气相分子吸收光谱法附件 80: HJ_T 341-2007 水质汞的测定冷原子荧光法（试行）附件 81: HJ_T 342-2007 水质硫酸盐的测定铬酸钡分光光度法（试行）附件 82: HJ_T 343-2007 水质氯化物的测定硝酸汞滴定法（试行）附件 83: HJ_T 344-2007 水质锰的测定甲醛肟分光光度法（试行）附件 84: HJ_T 345-2007 水质铁的测定邻菲啰啉分光光度法（试行）附件 85: HJ_T 346-2007 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法（试行）附件 86: HJ_T 347-2007 水质粪大肠菌群的测定多管发酵法和滤膜法（试行）。
总汞的测定实验作业指导书
总汞的测定1、方法依据水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 HJ 597-20112、适用范围本标准规定了测定水中总汞的冷原了吸收分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总汞的测定。
若有机物含量较高，本标准规定的消解试剂最大用量不足以氧化样品中有机物时，则本标准不适用。
采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法和溴酸钾一溟化钾消解法，当取样量为100 ml时，检出限为0.02μg/L,测定下限为0.08μg/L;当取样量为200 ml时，检出限为0.01μg/L,测定下限为0.04μg/L。
采用微波消解法，当取样量为25ml时，检出限为0.06μg/L,测定下限为0.24μg/L。
3、测定原理在加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾在硫酸一硝酸介质中消解样品;或用溴酸钾一溴化钾混合剂在硫酸介质中消解样品;或在硝酸一盐酸介质中用微波消解仪消解样品。
消解后的样品中所含汞全部转化为二价汞，用盐酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温下通入空气或氮气，将金属汞气化，载入冷原子吸收汞分析仪，于253.7 nm波长处测定响应值，汞的含量与响应值成正比。
4、干扰和消除4.1采用高锰酸钾一过硫酸钾消解法消解样品，在0.5 mol/L的盐酸介质中，样品中离了超过下列质量浓度时，即Cu2+500 mg/L, Ni2+ 500 mg/L, Ag+1 mg/L, Bi3+0.5 mg/L, Sb3+0.5 mg/L,Se4+0.05 mg/L, As5+ 0.5 mg/L, I- 0.1 mg/L，对测定产生干扰。
可通过用水(C5.1)适当稀释样品来消除这些离了的干扰。
4.2采用溟酸钾一溟化钾法消解样品，当洗净剂质量浓度大于等于0.1 mg/L时，汞的回收率小于67.7%5、试剂和材料5.1除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为无汞水。
6.1一般使用二次重蒸水或去离子水，也可使用加盐酸(5.4)酸化至pH=3，然后通过巯基棉纤维管（5.11.1）除汞后的普通蒸馏水。
3416.1 流域水污染物综合排放标准 第1部分：南四湖东平湖流域
ICS13.060.30Z 75备案号：DB37 山东省地方标准DB 37/ 3416.1—2018部分代替DB37/ 599—2006流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域Integrated wastewater discharge standard for basin Part 1: Nansi Lake and DongpingLake basin2018-09-10发布2019-03-10实施山东省环境保护厅目次前言 (II)1 范围 (1)2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 (3)4 流域范围及控制区划分 (4)5 技术内容 (4)5.1 污染物排放控制要求 (4)5.2 其他要求 (9)6 污染物监测要求 (9)6.1 采样点 (9)6.2 分析方法 (10)7 达标判定 (13)8 标准实施与监督 (13)前言DB37/ 3416《流域水污染物综合排放标准》目前计划发布以下部分：——第1部分：南四湖东平湖流域；——第2部分：沂沭河流域；——第3部分：小清河流域；——第4部分：海河流域；——第5部分：半岛流域。
本标准为DB37/ 3416的第1部分。
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。
本标准代替DB37/ 599—2006《山东省南水北调沿线水污染物综合排放标准》，与DB37/ 599—2006相比主要技术内容变化如下：——明确了流域范围；——调整了第二类污染物的控制因子；——加严了部分污染物的排放控制要求。
本标准由山东省环境保护厅提出。
本标准由山东省环保标准化技术委员会归口。
本标准起草单位：山东省环境规划研究院。
本标准主要起草人：谢刚、史会剑、李玄、苏志慧、许颖。
本标准首次发布于2006年，本次为第一次修订。
流域水污染物综合排放标准第1部分：南四湖东平湖流域1 范围本标准规定了山东省南四湖、东平湖流域内除农村生活污水处理设施和医疗机构之外的所有排污单位水污染物的排放浓度限值、监测方法以及标准的实施与监督等有关要求。
水质 总汞的测定
网 １ 束还原器 ２ Ｕ 形管 ３ 测汞仪 ４ 记录仪 ５ 三通阀 ６ 吸收池 ７ 流量控制器 量超 ０~３Ｌ／ｍｉｎ
８ １２ 汞吸收塔 ９ — 气体缓冲瓶 １０Ｌ １０ 机械真空泵 抽气速率 ０．５Ｌ／Ｓ １１ 空气干燥塔（内盛变 色硅胶）
5.2 保存方法及时间 采样后应立即按每升水样中加 10mL 浓硫酸(3.2) 检查 PH 应小于 l 否则应适当增加硫酸 然后加入 0.5g 重铬酸钾(3.4) 若橙色消失 应适当补加 使水样呈持 久的淡橙色 密塞 摇匀后 置室内阴凉处 可保存一个月 5.3 样品量 为保证样品的代表性和足够分析用 采取废水量不应少于 500mL 地面水不少 于 1000mL ６ 试样制备
3.1 无汞蒸馏水
二次重蒸馏水或电渗析去离子水通常可达到此纯度 也可将蒸馏水加盐酸(3.3)酸化至 pH3 然后通过巯基棉纤维管(3.10.1)除汞
3.2 硫酸(H2SO4) ñ20=1.84g/mL 优级纯 3.3 盐酸(HCl) ñ20 1.19g/mL 优级纯 3.4 重铬酸钾(K2Cr2O7) 优级纯 3.5 硝酸(HNO3) ñ20 1.42g/mL 优级纯 3.6 硝酸(3.5)溶液 按 1+1 稀释之
3.10.1 巯基棉纤维管除汞法 在内径 6~8mm 长 100mm 左右 一端拉细的玻璃管 或 500mL
分液漏斗放液管中 填充 0.1~0.2g 巯基棉纤维(3.11) 将待净化试剂以 10mL/min 速度流过一
至二次即可除尽汞
3.10.2 萃取法 取 250mL 盐酸羟胺溶液(3.10)注入 500mL 分液漏斗中 每次加入 15mL 含二 苯基硫巴腙(双硫腙 C13H12N4S)0.1g/L 的四氯化碳(CCl4)溶液 反复进行萃取 直至含双硫腙 的四氯化碳溶液保持绿色不变为止 然后用四氯化碳萃取 以除去多余的双硫腙
水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法
FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L１ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２ 原理在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高3.1 去离子水ｃｍ（２５3.2 无水乙醇(C2H5OH)3.3 氯仿(CHCl3)3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL50g/L溶液优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液7H2O)溶于水并稀释至100mL1g/L氯仿溶液C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中３．１５ 汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6)ÔÙÓÃË®(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次4.1 500mL锥形瓶4.2 500mL及60mL分液漏斗4.3 水浴锅５ 试样制备 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ʹ֮µÍÓÚ»òµÈÓÚ1ÏòÿÉýÑùÆ·ÖмÓÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.7)4mLʹÆä³ÊÏֳ־õĵ-ºìÉ«注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLʹµÃµ½Èܽⲿ·ÖºÍÐü¸¡²¿·Ö¾ù¾ßÓдú±íÐÔµÄÊÔÑùµÚ¶þ·ÝÊÔÑùÓÃÓÚÖƱ¸Ð£ºËÊÔÑé(6.4)中使用的试份(D)ÈçÑùÆ·Öк¬¹¯»òÓлúÎïµÄŨ¶È½Ï¸ß６ 操作步骤 6.1 校准取6个500mL锥形瓶(4.1)0.50 2.5010.00mL然后完全按照测定试验的步骤(见6.2.1和6.2.2)立即对每一种标准溶液进行处理和对应的汞含量绘制校准曲线放入锥形瓶(4.1)中每次加后均混合之如果不能在15min内维持深紫色然后加入8mL过硫酸钾溶液(3.8)含悬浮物和(或)有机物较少的水可把加热时间缩短为1hÈ»ºó¼ÌÐøµÚ1个试份的测定直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止将溶液转移至500mL分液漏斗中一并移入分液漏斗中如加入30mL高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久或者考虑改用其他消解方法本方法就不再适用了.6.2.2 萃取和测定分别向各份消解液加入lmL亚硫酸钠溶液(3.10)ÔÙ¼ÓÈë10.0mL双硫腙氯仿溶液(3.12)ÔÙÃÜÈûÕñÒ¡1min将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液(3.13)的60mL分液漏斗(4.2)中静置分层直至有机相不带绿色塞入少许脱脂棉在485nm波长下以试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 当测定在接近检出限的浓度下进行时如 超过0.01单位试剂和器皿等或对沾污的器皿重新处理6.4 校核试验向6.2.1中保留的第2个试份(D)中加入已知体积的汞标准溶液(3.17)ÔòÈ¡ÓÃÊԷݵÄÒ»²¿·ÖÖظ´½øÐвÙ×÷７ 结果计算 总汞含量c (ìg/L)按式(1)计算m试份测得含汞量 V测定用试样体积 如果考虑采样时加入的试剂体积2100013210………………………………………………++⋅⋅=V V V V V m c 式中ìgmL mL mLmL８ 精密度和准确度 4个实验室测定含汞5.0ìg/L 的统一分发标准溶液结果如下和4.7附 录 Ａ 本方法一般说明 （参考件） A.1 氯仿和四氯化碳革取双硫腙汞均为理想的溶剂且四氯化碳对人体的毒性较大A.2 氯仿在贮存过程中常会生成光气不仅失去与汞螯合的功能用分光光度计测定时有一定吸光度加乙醇作保护剂避光避热密闭保存二氧化锰沉淀溶解以便均匀取出试样应注意在此操作中并且随即继续以后的操作以防在还原状态下汞挥发损失试份的pH 值小于l 时干扰很少硫酸的浓度为0.45mol/L 试验证明每250mL 试样中分别加515或20mL 硫酸对测定没有影响双硫腙汞对光敏感或加入乙酸防止双硫腙汞见光分解采用不纯的双硫腙时双硫腙汞见光分解很快双硫腙汞可在室内光线下稳定几小时以上因此A.6 双硫腙洗脱液有用氨水配制的但氨水的挥发性大氨雾影响比色（ｍ／Ｖ）ＥＤＴＡ二钠溶液作为双硫腙洗脱液但应注意必须使用含汞量很少的优级纯氢氧化钠凡士林溶于氯仿可引进正误差则萃取液易漏溅而引入负误差可改用非油性润滑剂(溶于水或改为直接在锥形瓶(4.1)中振摇萃取(先缓缓旋摇并多次启塞放气倾去大部分水分用抽气泵吸出水相实践证明还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃并与其他杂质一起随水相分离后将氯仿重蒸回收再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物完全沉淀为止。
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FHZHJSZ0007 水质 总汞的测定 高锰酸钾过硫酸钾消解法 双硫腙分光光度法 F-HZ-HJ-SZ-0007水质高锰酸钾工业废水和受汞污染的地面水在酸性条件下在双硫腙(二苯硫代偕肼腙)洗脱液中加入1至少可掩蔽300ìg铜离子的干扰１０4 L cm-1¹¯µÄ×îµÍ¼ì³öŨ¶ÈΪ2ìg/L１ 定义 总汞经剧烈消解后测得的汞浓度有机结合的２ 原理在95°ÑËùº¬¹¯È«²¿×ª»¯Îª¶þ¼Û¹¯ÔÚËáÐÔÌõ¼þÏÂÓÃÓлúÈܼÁÝÍÈ¡３ 试剂和材料 除另有说明外其中含汞量要尽可能少如采用的试剂导致空白试验值偏高3.1 去离子水ｃｍ（２５3.2 无水乙醇(C2H5OH)3.3 氯仿(CHCl3)3.4 硫酸(H2SO4) 1.84g/mL3.5 硝酸(HNO3) 1.4g/mL3.6 硝酸将50mL硝酸(3.5)用水稀释至1000mL50g/L溶液优级纯 注避免未溶解颗粒沉淀或悬浮于溶液中(必要时可加热助溶)3.8 过硫酸钾将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶于水并稀释至100mL3.9 盐酸羟胺将10g盐酸羟胺(NH2OH每次用5mL双硫腙溶液(3.12)萃取再用少量氯仿(3.3)洗两次200g/L溶液7H2O)溶于水并稀释至100mL1g/L氯仿溶液C6H5N溶于20mL氯仿中置分液漏斗中合并水层再用100mL氯仿(3.3)分三次提取置冰箱内保存透光率约为7010mm比色皿)的氯仿溶液3.13 双硫腙洗脱液将8g氢氧化钠(NaOH¼ÓÈë10g EDTA二钠(C10H14N2O8Na2稀释至1000mLÃÜÈû4g/L酸溶液优级纯)溶于500mL水中３．１５ 汞称取1.354g氯化汞(HgCl2)通过漏斗转移至1000mL容量瓶溶解后用水稀释至标线并混匀1.00mL此标准溶液含1.00mg汞在稀释到标线先加入50mL酸性重铬酸钾溶液(3.14)可以稳定此溶液至少三个月相当于50mg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀当天配制相当于lmg/L汞的标准溶液用硝酸溶液(3.6)稀释至标线并混匀临用前配制而应充满硝酸溶液(3.6)ÔÙÓÃË®(3.1)冲洗干净用1+l硝酸溶液浸泡过夜4份体积硫酸(3.4)加1份体积高锰酸钾溶液(3.7)用盐酸羟胺溶液(3.9)清洗最后用水(3.1)冲洗数次4.1 500mL锥形瓶4.2 500mL及60mL分液漏斗4.3 水浴锅５ 试样制备 5.1 实验室样品每采集1000mL水样后立即加入约7mL硝酸(3.5)ʹ֮µÍÓÚ»òµÈÓÚ1ÏòÿÉýÑùÆ·ÖмÓÈë¸ßÃÌËá¼ØÈÜÒº(3.7)4mLʹÆä³ÊÏֳ־õĵ-ºìÉ«注以便在空白试验中按同样量操作注意在样品和空白试验中使用同样的试剂使所有二氧化锰完全溶解每份250mLʹµÃµ½Èܽⲿ·ÖºÍÐü¸¡²¿·Ö¾ù¾ßÓдú±íÐÔµÄÊÔÑùµÚ¶þ·ÝÊÔÑùÓÃÓÚÖƱ¸Ð£ºËÊÔÑé(6.4)中使用的试份(D)ÈçÑùÆ·Öк¬¹¯»òÓлúÎïµÄŨ¶È½Ï¸ß６ 操作步骤 6.1 校准取6个500mL锥形瓶(4.1)0.50 2.5010.00mL然后完全按照测定试验的步骤(见6.2.1和6.2.2)立即对每一种标准溶液进行处理和对应的汞含量绘制校准曲线放入锥形瓶(4.1)中每次加后均混合之如果不能在15min内维持深紫色然后加入8mL过硫酸钾溶液(3.8)含悬浮物和(或)有机物较少的水可把加热时间缩短为1hÈ»ºó¼ÌÐøµÚ1个试份的测定直至溶液的颜色刚好消失和所有锰的氧化物都溶解为止将溶液转移至500mL分液漏斗中一并移入分液漏斗中如加入30mL高锰酸钾溶液还不足以使颜色持久或者考虑改用其他消解方法本方法就不再适用了.6.2.2 萃取和测定分别向各份消解液加入lmL亚硫酸钠溶液(3.10)ÔÙ¼ÓÈë10.0mL双硫腙氯仿溶液(3.12)ÔÙÃÜÈûÕñÒ¡1min将有机相转入已盛有20mL双硫腙洗脱液(3.13)的60mL分液漏斗(4.2)中静置分层直至有机相不带绿色塞入少许脱脂棉在485nm波长下以试份的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度后6.3 空白试验按6.2.1和6.2.2的规定进行空白试验并加入与测定时相同体积的试剂 当测定在接近检出限的浓度下进行时如 超过0.01单位试剂和器皿等或对沾污的器皿重新处理6.4 校核试验向6.2.1中保留的第2个试份(D)中加入已知体积的汞标准溶液(3.17)ÔòÈ¡ÓÃÊԷݵÄÒ»²¿·ÖÖظ´½øÐвÙ×÷７ 结果计算 总汞含量c (ìg/L)按式(1)计算m试份测得含汞量 V测定用试样体积 如果考虑采样时加入的试剂体积2100013210………………………………………………++⋅⋅=V V V V V m c 式中ìgmL mL mLmL８ 精密度和准确度 4个实验室测定含汞5.0ìg/L 的统一分发标准溶液结果如下和4.7附 录 Ａ 本方法一般说明 （参考件） A.1 氯仿和四氯化碳革取双硫腙汞均为理想的溶剂且四氯化碳对人体的毒性较大A.2 氯仿在贮存过程中常会生成光气不仅失去与汞螯合的功能用分光光度计测定时有一定吸光度加乙醇作保护剂避光避热密闭保存二氧化锰沉淀溶解以便均匀取出试样应注意在此操作中并且随即继续以后的操作以防在还原状态下汞挥发损失试份的pH 值小于l 时干扰很少硫酸的浓度为0.45mol/L 试验证明每250mL 试样中分别加515或20mL 硫酸对测定没有影响双硫腙汞对光敏感或加入乙酸防止双硫腙汞见光分解采用不纯的双硫腙时双硫腙汞见光分解很快双硫腙汞可在室内光线下稳定几小时以上因此A.6 双硫腙洗脱液有用氨水配制的但氨水的挥发性大氨雾影响比色（ｍ／Ｖ）ＥＤＴＡ二钠溶液作为双硫腙洗脱液但应注意必须使用含汞量很少的优级纯氢氧化钠凡士林溶于氯仿可引进正误差则萃取液易漏溅而引入负误差可改用非油性润滑剂(溶于水或改为直接在锥形瓶(4.1)中振摇萃取(先缓缓旋摇并多次启塞放气倾去大部分水分用抽气泵吸出水相实践证明还减少了用分液漏斗反复转移溶液而引进的误差双硫腙汞的氯仿溶液切勿丢弃并与其他杂质一起随水相分离后将氯仿重蒸回收再于搅拌下加入硫化钠溶液至氢氧化物完全沉淀为止。