聚合物分析测试
gpc测试方法
gpc测试方法
GPC（Gel Permeation Chromatography）测试方法是一种常用的聚合物分子量分布分析技术。
该方法利用溶液中高分子量聚合物分子在固定相多孔胶体柱上的扩散速率不同，从而实现分子量分布的测定。
首先，进行GPC测试需要准备一套专用的仪器设备。
主要包括一个高压泵、一个色谱柱、一个散射检测器、一个粘弹性检测器和一个数据处理系统。
在进行测试前，还需要准备样品的溶液以及标定的聚合物样品。
首先，样品的溶液会被注入高压泵中，并通过泵将溶液以一定的流速送入色谱柱。
色谱柱内填充了一种多孔胶体，其粒径和孔径大小能够选择性地阻碍高分子量聚合物的扩散。
因此，聚合物样品在柱内会根据其分子量大小而以不同的速率通过柱体。
接下来，聚合物样品离开色谱柱并通过散射检测器进行检测。
散射检测器根据聚合物分子的体积，可以通过光的散射角度变化来测量聚合物样品的浓度。
通过这种方式，可以得到聚合物分子量分布的信息。
为了更加准确地确认聚合物样品的分子量，还可以通过粘弹性仪器进行测量。
粘弹性检测器会使用震荡器生成一定频率的振动，并测量样品对振动的响应。
根据振动频率、振幅和相位差，可以确定样品的粘弹性特征。
最后，经过散射检测器和粘弹性检测器的测量结果会被传输到数据处理系统中进行数据分析和处理。
数据处理系统会绘制出聚合物分子量分布曲线，并提供各种统计参数和分子量平均值。
综上所述，GPC测试方法是一种用于分析聚合物分子量分布的重要技术。
通过该方法，我们可以了解聚合物样品的分子量分布情况，为聚合物的合成、加工和应用提供重要的参考依据。
聚合物分析检测方法-光谱法
光谱区的划分
波 2× 105 1000
长
mm
mm
25 2 mm mm
750 400 10 0.01 nm nm nm nm
无 微波区 远红外 基频 近红外 可 紫 X射 γ射
线
红外
见 外线 线
电
区区
运 核 电 分 分子转 分子 -OH、 -NH 外层- 内层 核反
动 自 子 子 动及晶 基频 CH振动的 电子 电子 应
尼龙： 图7－42
构型分析： 拉曼光谱分析聚
二烯烃的几何异构 很有效
图7－46
水体系的拉曼光谱－－特色 PEG水溶液构象研究
10％水溶液
固态
1.3 近红外光谱
红外短波区 780nm~2500nm(4000~ 12820cm-1 ）： 高度共轭体系的跃迁、基团的倍频、组频。
强度弱，需厚样品（透明度好，否则需用溶液） －－适于工厂快速中控分析、质量控制
uOH 3535 cm-1 ， uCOOH 3290 cm-1
测定二者的摩尔吸光系数，可求出数均分子量
(5) 结晶度
方法（1） 利用差谱技术，获得晶区光谱，计 算结晶度
（2）选取晶带和内标带（对结晶不敏 感的谱带），如PVC的晶带 953 cm-1 ，内标 带2940 cm-1 ，则结晶度＝K·（A953/A2940)
如：CO2 uC=O 1337 cm-1 ，2349 cm-1（1337的倍频）
一级耦合：u与u间的耦合 二级耦合：u与d间的耦合，Fermi共振
（4）氢键
-OH、-NH、-SH 遇到具有孤对电子原子或有p电子云 的基团（S、O、N），会形成氢键。 分子内氢键（不会被非极性溶剂破坏）、分子间氢键
聚合物材料取向度的测试方法简述
聚合物材料取向度的测试方法简述聚合物材料是指由大量的重复单元组成的高分子化合物，具有广泛的应用领域，如塑料制品、纤维材料、橡胶制品等。
聚合物材料的取向度对其性能具有重要影响，因此需要进行精确的测试和分析。
本文将简要介绍一种常用的聚合物材料取向度测试方法。
一、测试原理聚合物材料的取向度是指在其制备过程中，分子链或其它结构（如晶体结构）在空间中排列的方向性程度。
取向度的大小直接影响材料的力学性能、热学性能、光学性能等，因此对聚合物材料的取向度进行准确的测试和分析具有重要意义。
常用的聚合物材料取向度测试方法包括X射线衍射法、红外吸收法、拉曼散射法、核磁共振法等。
这些方法都是通过测量材料的结构参数，如晶格常数、晶体结构方向、聚合物链的方向等，来分析聚合物材料的取向度。
X射线衍射法是一种广泛应用的测试方法，下面将详细介绍其测试原理和步骤。
X射线衍射法是利用X射线入射样品后产生的衍射图样，通过对衍射图样进行解析和处理，可以得到样品的晶体结构参数，从而分析材料的取向度。
具体步骤包括：使用X射线衍射仪器对样品进行测试，得到衍射图样；然后，通过对衍射图样的解析和处理，得到样品的晶面方向、晶格常数等结构参数；根据这些结构参数，可以得到样品的取向度信息。
二、测试步骤1. 样品制备：首先需要准备好需要测试的聚合物材料样品。
样品的制备需要考虑到测试的需求和条件，例如样品的形状、尺寸、纯度等。
通常情况下，样品需要进行抛光处理，以保证测试得到的衍射图样清晰。
2. X射线衍射测试：将制备好的样品放入X射线衍射仪器中进行测试。
在测试过程中，需要确保样品的位置和角度符合测试要求，使得得到的衍射图样尽可能清晰、完整。
3. 衍射图样处理：得到衍射图样后，需要对其进行处理和解析。
根据衍射图样的特征，可以求得样品的晶面方向、晶体结构参数等信息。
4. 取向度分析：通过得到的晶体结构参数，可以进一步分析样品的取向度。
可以计算出样品中晶格的各向异性因子，从而得到样品的取向度信息。
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。
4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。
在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。
5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。
通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。
聚合物三种Tg测试方法（DSC，DMA，TMA）
聚合物三种Tg测试⽅法（DSC，DMA，TMA）The thermal properties of polymeric materials are important to the function of components and assemblies that will operate in warm environments. Glass Transition Temperature (referred herein as Tg) is the point at which a material goes from a hard brittle state to a soft rubbery state. Amorphous polymers only have a Tg. Crystalline polymers exhibit a Tm (melt temperature) and typically a Tg since there is usually an amorphous portion as well ("semi"-crystalline). Identifying the Tg of polymers is of interest for various reasons, but is most often used for quality control and research and development.There are three general techniques for measuring Tg:Differential Scanning Calorimetry (DSC) – This is probably the most traditional and common technique for most polymeric materials. Simply stated, DSC utilizes a heat flow technique and compares the amount of heat supplied to the test sample and a similarly heated "reference" to determine transition points. Tg is typically calculated by using a half-height technique in the transition region. The heating rate and sample heat history are a couple of factors that may affect the test result. Depending on the equipment capability, DSC can be used for a wide range of thermoplastic and thermoset polymers. For materials that have broad Tg's, DSC may not be sensitive enough to show a large enough transition for calculation purposes.Thermal Mechanical Analysis (TMA) – TMA is used to measure Coefficient of Thermal Expansion (CTE) of polymers. TMA uses a mechanical approach for measuring Tg. A sensitive probe measures the expansion of the test specimen when heated. Polymers typically expand as temperature is increased. From the expansion curve, a CTE canbe calculated over a temperature range. If a material goes through a Tg during a TMA test, the curve shape changes significantly and Tg can be calculated by using an onset technique. Amorphous polymers would typically not utilize the TMA approach because the material would soften to the point where the probe penetrates into the sample. Samples that remain somewhat rigid through Tg would be good candidates for Tg by TMA. The heating rate chosen can affect the Tg. Dynamic Mechanical Analysis (DMA) – DMA is probably the most sensitive technique (of the discussed methods)for Tg analysis. DMA measures the response of a material to an applied oscillatory strain (or stress), and how that response varies with temperature, frequency, or both. DMA is able to separate and measure the elastic and viscous components of polymers. How the material responds to the temperature increase can be illustrated by various means on the DMA graph. There are three typical approaches for reporting Tg by DMA. All techniques are viable but may yield different results. Several results may include: 1) Onset of the storage modulus curve; 2) Peak of the loss modulus curve; and/or 3) Peak of the Tan Delta curve.There also are different modes of oscillation used for DMA such as torsional, single and dual cantilever, tension, compression, three-point bend and compression. Various heating rates, frequencies and strains can be utilized as well. All of these variables can affect the Tg. Compared to DSC, DMA can be 10 to 100 times more sensitive to the changes occurring at the Tg. DMA is useful for polymers with difficult to find Tg's such as epoxies, polymers with Tg's well below ambient temperature and highly crosslinked polymers. It is important to note Tg by DMA can vary significantly from one reporting technique to the next.As you can see there are various approaches to obtain Tg of polymeric materials. Sometimes trial and error has to be used to see what technique is best. It is extremely important to know which technique and test parameters were used to determine Tg if comparing back to historical data. Similarly, if testing to a specification or industry standard, the technique and test parameters must be well defined. Even within a test technique, the means of obtaining the Tg can be performed various ways and the result can vary significantly. The Tg by DSC, TMA or DMA rarely will be the same and can vary by as much as 20°C or more.转⾃：Techniques for Obtaining Glass Transition Temperature of Polymeric Materials原⽂后⾯有条评论可以看看：DMA is probably the best equipment for this. It is typically preferable to have homogenous specimens for DMA testing, but it is unlikely DSC or TMA is going to be able to detect the Tg of the FRP or the Silicone. Since you have a multi-layer specimen, there may be some challenges in obtaining the Tg of both components. Depending on your objective, you may need to isolate the silicone layer from the FRP and test them separately.另外，我看了⼀家⽇本卖测试仪器的，对这些指标也做了些介绍，有兴趣可以看看。
聚合物材料的动态力学性能测试
测量形状记忆高聚物性能原理及应用聚合物材料地动态力学性能测试在外力作用下，对样品地应变和应力关系随温度等条件地变化进行分析，即为动态力学分析.动态力学分析能得到聚合物地动态模量( ′)、损耗模量(″)和力学损耗(δ).这些物理量是决定聚合物使用特性地重要参数.同时，动态力学分析对聚合物分子运动状态地反应也十分灵敏，考察模量和力学损耗随温度、频率以及其他条件地变化地特性可得到聚合物结构和性能地许多信息，如阻尼特性、相结构及相转变、分子松弛过程、聚合反应动力学等.b5E2R。
实验原理高聚物是黏弹性材料之一，具有黏性和弹性固体地特性.它一方面像弹性材料具有贮存械能地特性，这种特性不消耗能量；另一方面，它又具有像非流体静应力状态下地黏液，会损耗能量而不能贮存能量.当高分子材料形变时，一部分能量变成位能，一部分能量变成热而损耗.能量地损耗可由力学阻尼或内摩擦生成地热得到证明.材料地内耗是很重要地，它不仅是性能地标志，而且也是确定它在工业上地应用和使用环境地条件.p1Ean。
如果一个外应力作用于一个弹性体，产生地应变正比于应力，根据虎克定律，比例常数就是该固体地弹性模量.形变时产生地能量由物体贮存起来，除去外力物体恢复原状，贮存地能量又释放出来.如果所用应力是一个周期性变化地力，产生地应变与应力同位相，过程也没有能量损耗.假如外应力作用于完全黏性地液体，液体产生永久形变，在这个过程中消耗地能量正比于液体地黏度，应变落后于应力，如图()所示.聚合物对外力地响应是弹性和黏性两者兼有，这种黏弹性是由于外应力与分子链间相互作用，而分子链又倾向于排列成最低能量地构象.在周期性应力作用地情况下，这些分子重排跟不上应力变化，造成了应变落后于应力，而且使一部分能量损耗.图()是典型地黏弹性材料对正弦应力地响应.正弦应变落后一个相位角.应力和应变可以用复数形式表示如下.DXDiT。
σ*σ(ω)γ*γ [ (ωδ) ]式中，σ和γ为应力和应变地振幅；ω是角频率；是虚数.用复数应力σ*除以复数形变γ*，便得到材料地复数模量.模量可能是拉伸模量和切变模量等，这取决于所用力地性质.为了方便起见，将复数模量分为两部分，一部分与应力同位相，另一部分与应力差一个地相位角，如图()所示.对于复数切变模量RTCrp。
聚合物材料中的流变性能测试分析
聚合物材料中的流变性能测试分析在聚合物材料的开发、制造和应用过程中，流变性能测试是一个重要的环节，其能够有效地评估材料的变形行为、力学性能以及应用性能。
因此，了解聚合物材料中的流变性能及其测试分析方法，对于提高聚合物材料的应用性能、推动聚合物材料的研究和应用具有重要的意义。
一、聚合物材料的流变性能聚合物材料是指一类具有高分子结构的材料，其分子量通常高于10万，这种材料的性能是由其分子结构决定的。
在应用场合中，聚合物材料的性能会随着其形状、尺寸和应力状态的变化而发生变化。
因此，聚合物材料的流变性能对于其应用性能的评估和控制具有重要的作用。
聚合物材料的流变性能包括了黏弹性、塑性和蠕变等性质。
黏弹性是指聚合物材料在受到一定应力时的变形能力，即材料随时间的变形量。
塑性是指聚合物材料在受到应力时，随着应力的增加发生的可塑性变形。
蠕变是指聚合物材料在受到恒定应力时，材料随时间的收缩变形。
二、聚合物材料的流变性能测试聚合物材料的流变性能测试是利用流变仪对聚合物材料进行测试，主要包括剪切模量、黏性、塑性和流量指数等参数的测试。
其测试过程是将样品装入流变仪的测量室中，然后通过引入规定的变形应力，来测定聚合物材料在规定的应力范围和频率下的流变性能。
流变仪是一种专门用于测量材料流变性质的仪器。
其主要原理是利用试样在测量室中应变或位移的变化来计算材料在不同应力下的黏弹性、塑性、蠕变等性质。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来控制样品的速度、应力、频率和温度等参数，从而实现对材料流变性质的测试和分析。
三、聚合物材料流变性能测试分析1.剪切模量测试分析剪切模量是衡量材料刚度和变形能力的重要参数。
聚合物材料的剪切模量随着应力的增加而增加，因此，其在应用过程中往往需要具有一定的刚度和力学性能。
流变仪可以通过调节控制板的参数，来测定样品在不同应力下的剪切模量。
2.黏性测试分析黏性是衡量材料流体性质的重要参数。
聚合物材料的黏性随着应力的增加而减小，因此其应用过程中不易出现黏滞和流动离散等情况。
聚合物材料取向度的测试方法简述
聚合物材料取向度的测试方法简述聚合物材料取向度是指分子链在固态中的取向程度。
聚合物材料的取向度对其性能具有重要影响，因此准确测量取向度十分重要。
下面将对常用的聚合物材料取向度测试方法进行简述。
1. X射线衍射方法：利用X射线与晶体结构相互作用的原理，通过测量相对放射线强度和角度，来推断聚合物链在材料中的取向度。
该方法是最常用的取向度测量方法之一，具有准确性高、实验操作简单等优点。
2. 偏光显微镜法：通过观察聚合物材料在偏光显微镜下的泽尔迈耶纹图案，并结合理论计算，可以得到聚合物链的取向度信息。
该方法非常直观，可以直接观察到取向度的变化，但对材料的透明度和光学性质要求较高。
3. 红外线吸收法：根据聚合物链在材料中的取向度与红外线吸收的相关性，通过测量样品在红外光谱区域的吸收峰的形状和强度来推断取向度。
该方法操作简单，且可以实现在线测量，但对于不同聚合物材料的适用性存在一定差异。
4. 核磁共振方法：利用核磁共振技术对聚合物材料进行测量，通过测量样品的核磁共振信号强度和位置来推断取向度。
该方法具有高分辨率、不需破坏样品且可定量的优点，但对仪器设备要求较高且成本较高。
5. 热分析方法：利用热重分析仪、差示扫描量热计等热分析仪器，通过对样品在不同温度下物理性质的变化进行分析，来推断聚合物链的取向度。
该方法比较简单且对材料适用性广，但精度相对较低。
聚合物材料取向度的测试方法包括X射线衍射、偏光显微镜、红外线吸收、核磁共振和热分析等方法。
根据不同的实验要求和样品特性选择合适的测试方法，可以获得准确的取向度信息。
聚合物的热重分析（TGA）
实验7 聚合物的热重分析(TGA)热重分析(TGA)是以恒定速度加热试样，同时连续地测定试样失重的一种动态方法。
此外，也可在恒定温度下，将失重作为时间的函数进行测定。
应用TGA可以研究各种气氛下高聚物的热稳定性和热分解作用，测定水分、挥发物和残渣，增塑剂的挥发性，水解和吸湿性，吸附和解吸，气化速度和气化热；升华速度和升华热，氧化降解，缩聚高聚物的固化程度，有填料的高聚物或掺和物的组成，它还可以研究固相反应。
因为高聚物的热谱图具有一定的特征性，它也可作为鉴定之用。
1. 实验目的（1）了解热重分析法在高分子领域的应用。
（2）掌握热重分析仪的工作原理及其操作方法，学会用热重分析法测定聚合物的热分解温度Td。
2. 实验原理热重分析法(thermogravimetric analysis，TGA)是在程序控温下，测量物质的质量与温度关系的一种技术。
现代热重分析仪一般由4部分组成，分别是电子天平、加热炉、程序控温系统和数据处理系统(微计算机)。
通常，TGA谱图是由试样的质量残余率Y(％)对温度T的曲线(称为热重曲线，TG)和/或试样的质量残余率Y(％)随时间的变化率dY/dt(%/min)对温度T的曲线(称为微商热重法，DTG)组成，见图2－40。
温度/℃图2－40 TGA谱图开始时，由于试样残余小分子物质的热解吸，试样有少量的质量损失，损失率为(100－Y1)％；经过一段时间的加热后，温度升至T1，试样开始出现大量的质量损失，直至T2，损失率达(Y1－Y2)％；在T2到T3阶段，试样存在着其他的稳定相；然后，随着温度的继续升高，试样再进一步分解。
图2－40中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处的温度T1′作为分解温度，后者数值偏高。
TGA在高分子科学中有着广泛的应用。
例如，高分子材料热稳定性的评定，共聚物和共混物的分析，材料中添加剂和挥发物的分析，水分(含湿量)的测定，材料氧化诱导期的测定，固化过程分析以及使用寿命的预测等。
核磁共振法聚合物分析测试
核磁共振法（NMR）聚合物分析测试核磁共振法与红外光谱一样，实际上都是吸收光谱，只是NMR相应的波长位于比红外线更长的无线电波范围。
由于该范围的电磁波能量较小，只能引起核在其自旋态能阶之间的跃迁。
核磁共振按测定的核分类，测定氢核的称为氢谱（1H NMR），测定碳-13核的称为碳谱（13C NMR）。
以下以1H NMR为例。
在定性方面，NMR谱比红外光谱能提供更多的信息，它不仅给出基团的种类，而且能提供基团在分子中的位置。
在定量上NMR也相当可靠。
由于质子所发生吸收的磁场强度是它所感受的有效磁场，这个有效磁场取决于该核所处的化学环境，不同质子会由于在分子中的环境不同而显示不同的吸收峰，峰位置的差距称为化学位移。
式中：、分别为试样和标准物质（常用四甲基硅烷TMS）的磁场强度。
因而利用化学位移可进行定性鉴别。
图11-3是高分子常见基团的化学位移。
定量的依据是吸收峰面积（或高度）与质子数成正比。
图11-3高分子1HNMR谱中主要基团化学位移的快速鉴别指南在高分辩仪器上，还可观察到化学位移分开的吸收峰的更精细的结构，这是因为相邻核自旋的相互作用而产生峰的劈裂。
这种作用称为自旋-自旋偶合（又称耦合），作用的结果是自旋-自旋劈裂。
劈裂后的峰间距称为偶合常数。
偶合常数提供了相邻质子关系的信息。
NMR法在聚合物结构研究中有以下应用：（1）结构单元连接方式的研究；（2）空间立构的研究；（3）双烯类高聚物异构体的研究；（4）共聚组成的分析和共聚物序列结构研究；（5）端基的分析。
一般NMR谱是用高分子溶液测定的，固体NMR谱（又称宽线NMR谱，因为固体样品使谱带变宽）则用于研究本体高分子的形态和分子运动。
非晶区的谱线较窄而晶区的谱线较宽，因而可用以计算结晶度：分子的运动性会影响谱带宽度，因而测量NMR谱线宽度随温度增加而减少的过程，可以得到玻璃化转变温度和次级松弛温度。
聚异丁烯的宽线NMR谱（图11-4）中，-90℃和-30℃的两个转折分别对应于甲基的转动和链段运动。
聚合物表征与测试方法
聚合物表征与测试方法先说说啥是聚合物表征呢？简单来讲，就像是给聚合物做个全面“体检”，搞清楚它到底是啥样的。
那为啥要做这个表征呢？这就好比你找对象，得先了解对方的各种情况一样。
对于聚合物，我们得知道它的分子结构、分子量大小之类的重要信息。
咱先聊聊分子量的测试方法。
有个叫凝胶渗透色谱（GPC）的家伙，可神奇啦。
它就像是一个筛子，把不同大小的聚合物分子按照个头大小给分开，然后就能算出分子量啦。
这就像把一群小动物按照体型大小排队一样有趣呢。
还有端基分析法，通过测定聚合物分子链末端的基团数量，也能推算出分子量，就像数着一串珠子的两端来估摸珠子的总数。
再说说结构表征吧。
红外光谱（IR）就像是聚合物的“声音”。
不同的化学键在红外光下会发出不同的“声音”，也就是吸收不同频率的光。
我们通过听这些“声音”，就能知道聚合物里有哪些化学键，就像听一个人说话的口音能判断他是哪里人一样。
核磁共振（NMR）也很厉害，它能深入到聚合物分子内部，告诉你每个原子周围的环境是啥样的，就像给分子内部来个超级详细的“家访”。
还有热分析方法呢。
热重分析（TGA）就像是给聚合物“烤一烤”，看它在加热过程中重量怎么变化。
如果在某个温度下聚合物突然变轻了很多，那就说明它在这个温度可能发生了分解之类的反应。
差示扫描量热法（DSC）也很有趣，它能测量聚合物在加热或者冷却过程中吸收或者放出热量的情况，就像知道一个人在不同温度下是怕冷还是怕热一样。
另外，还有像X - 射线衍射（XRD）这种方法，可以用来研究聚合物的晶体结构。
如果聚合物是晶体，那XRD就能像照X光一样，把它内部的晶体结构给显示出来，就像看一个精心搭建的积木城堡内部的结构一样。
聚合物结晶度的测试方法
聚合物结晶度的测试方法一、X射线衍射法（XRD）这可是个很厉害的方法呢。
就像是给聚合物做个超级细致的X光检查。
当X射线照到聚合物上的时候，如果聚合物有结晶部分，就会产生很有规律的衍射峰。
通过测量这些衍射峰的强度和位置，就能算出结晶度啦。
比如说，结晶部分的衍射峰就像一群训练有素的小士兵，站得整整齐齐的，很有规律。
而非晶部分呢，就比较散漫，没有这种规律的峰。
这方法就像是从一群小伙伴里把那些守纪律的和比较调皮的分开来，从而知道结晶的小伙伴占了多少比例呢。
二、差示扫描量热法（DSC）这个方法也很有趣哦。
它就像是在观察聚合物的“冷热反应”。
在加热或者冷却聚合物的过程中，结晶部分和非晶部分对热量的吸收或者释放是不一样的。
结晶部分就像一个个小冰疙瘩，融化的时候需要吸收一定的热量，而且这个热量是比较固定的。
非晶部分就没这么有规律啦。
通过测量这个热量的变化，就能算出结晶度。
就好像看谁在温度变化的时候更“守规矩”，从而确定结晶度这个“小比例”。
三、密度法。
密度法就比较简单直接啦。
我们都知道结晶部分的密度和非晶部分的密度是不一样的。
就像晶体是一个个紧密排列的小方块，密度比较大，而非晶就像是比较松散的沙子堆。
我们只要测量出聚合物整体的密度，再知道结晶部分和非晶部分各自的密度，就能算出结晶度啦。
这就好比把一堆混合的东西，根据它们的重量和体积的关系，算出其中一种东西占了多少比例。
四、红外光谱法。
红外光谱法也能用来测聚合物的结晶度呢。
聚合物的结晶部分和非晶部分在红外光照射下的吸收情况不一样。
就像是不同的人穿不同颜色的衣服，在特定的灯光下看起来不一样。
通过分析红外光谱图上吸收峰的变化，就能大概知道结晶度的情况啦。
这些方法各有各的妙处，就像不同的小工具，都能帮我们去探索聚合物结晶度这个神秘的小世界呢。
聚合物复合材料的力学性能测试与分析
聚合物复合材料的力学性能测试与分析聚合物复合材料是由聚合物基质和填充物组成的一种新型材料，具有轻质、高强度和耐腐蚀等优点，广泛应用于航空、汽车、建筑等领域。
然而，为了确保复合材料的可靠性和安全性，需要进行力学性能测试与分析。
一、引言聚合物复合材料由于其优越的力学性能在许多领域得到广泛应用。
然而，在实际使用过程中，复合材料会受到外界环境的影响，如温度、湿度和荷载等。
因此，对复合材料的力学性能进行测试和分析是十分重要的。
二、拉伸性能测试与分析拉伸性能是评价聚合物复合材料力学性能的重要指标之一。
拉伸试验通过施加拉伸力来测量复合材料在拉伸过程中的变形和破坏行为。
通过拉伸试验可以获得材料的弹性模量、屈服强度、抗拉强度和断裂伸长率等参数。
在拉伸性能测试后，需要对测试数据进行分析。
通过绘制应力-应变曲线，可以了解到材料在不同应变下的力学响应情况。
此外，还可以利用杨氏模量计算复合材料的刚度。
三、压缩性能测试与分析压缩性能是指材料在受到压力时的抵抗能力。
压缩试验是通过施加压缩力来测量材料的强度和变形行为。
通过压缩试验可以得到材料的弹性模量、屈服强度、抗压强度和压缩应变等参数。
压缩性能的测试和分析与拉伸性能类似，都需要绘制应力-应变曲线，并计算杨氏模量。
不同的是，在压缩过程中，材料的破坏方式通常是屈曲，对于复合材料而言，还可能出现层间剥离的现象。
四、弯曲性能测试与分析弯曲性能是指材料在施加弯曲力时的抵抗能力。
弯曲试验是通过施加弯曲力来测量材料的刚度和弯曲行为。
通过弯曲试验可以得到材料的弯曲模量、弯曲强度和断裂伸长率等参数。
弯曲性能的测试和分析也类似于拉伸性能和压缩性能。
通过绘制应力-应变曲线，可以了解材料在不同应变下的力学响应情况。
此外，还可以利用弯曲模量计算复合材料的刚度。
五、疲劳性能测试与分析疲劳性能是指材料在反复加载下的耐久能力。
疲劳试验是通过施加交变载荷来模拟材料在实际使用中的循环加载，并测量材料的寿命和损伤程度。
聚合物材料取向度的测试方法简述
聚合物材料取向度的测试方法简述聚合物材料的取向度是指分子链或晶格结构在空间中的排列方向和程度。
取向度对于聚合物材料的性能和加工过程具有重要影响，因此对聚合物材料的取向度进行测试是非常重要的。
目前常用的测试方法有X射线衍射法、红外吸收光谱法、拉曼光谱法和偏光显微镜法等，这些方法均可以通过测定材料在不同方向上的物理性能变化来评估材料的取向度。
下面将简要介绍几种常用的测试方法：1. X射线衍射法X射线衍射法是一种用来测定材料结晶结构的方法。
通过照射材料表面，并测定X射线在不同角度上经过材料后的衍射图样，可以得到材料的晶体结构的信息，包括晶格常数、晶体取向和结晶度等。
X射线衍射法是一种精确的测试方法，可以用于评估聚合物材料的晶体取向度。
2. 红外吸收光谱法红外吸收光谱法是通过测定分子振动谱图来分析材料的取向度。
聚合物材料中不同取向度的分子链会导致不同的振动频率和吸收峰的强度。
通过分析吸收光谱图，可以定量评估聚合物材料的取向度。
这种方法简单易行，可以在常规实验室条件下进行。
4. 偏光显微镜法偏光显微镜法是一种直观的观察材料取向度的方法。
通过将聚合物材料置于偏光显微镜下观察，可以直接看到材料内部的结构排列情况。
这种方法简单直观，可以用于快速评估材料的取向度。
除了上述方法外，还有一些其他的测试方法，例如透射电镜法、磁旋转法等，这些方法也可以用于评估聚合物材料的取向度。
值得注意的是，不同的测试方法有其适用的范围和精度，选用合适的测试方法对于准确评估聚合物材料的取向度是非常重要的。
对于聚合物材料的取向度测试是非常重要的，可以通过测定材料在不同方向上的物理性能变化来评估材料的取向度。
有了对材料取向度的准确评估，可以更好地了解材料的结构和性能，为材料的设计和加工提供重要参考。
有机化学中的聚合物的性能与性能测试
有机化学中的聚合物的性能与性能测试聚合物是由许多重复单元组成的高分子化合物，它们在有机化学领域扮演着重要的角色。
聚合物的性能对于其应用领域具有决定性的影响。
因此，准确评估聚合物的性能并进行性能测试对于研究和应用有机化学至关重要。
聚合物的性能包括力学性能、热性能、电学性能等多个方面。
力学性能是指聚合物的强度、硬度和柔韧性等特性。
热性能则关注聚合物在高温和低温下的稳定性和可用温度范围。
电学性能涉及到聚合物的导电性、介电性和电子输运性能等。
下面将分别介绍聚合物在这些性能方面的测试方法。
一、力学性能测试1. 抗拉强度和伸长率测试力学性能中最基本的指标是聚合物的抗拉强度和伸长率。
这些指标可以通过拉伸试验来测量。
拉伸试验使用一个拉伸机，将聚合物样品拉伸，测量拉伸前后的变形，从而计算出抗拉强度和伸长率。
2. 硬度测试硬度是聚合物抵抗局部永久形变的能力。
常用的硬度测试方法包括洛氏硬度测试和巴氏硬度测试。
这些测试方法通过测量在一定加载下产生的印痕大小来评估聚合物的硬度。
3. 冲击强度测试聚合物的冲击强度是评估其耐冲击性能的指标。
冲击强度测试常用的方法有Charpy冲击试验和Izod冲击试验。
这些试验使用标准冲击试验机，将标准形状的试样进行冲击，测量所产生的断裂面积来评估聚合物的冲击强度。
二、热性能测试1. 热分解温度测试热分解温度是指聚合物在高温下开始分解的温度。
热分解温度测试可以使用热重分析仪进行。
该仪器通过加热聚合物样品，并同时测量其质量的变化，从而确定热分解温度。
2. 玻璃化转变温度测试玻璃化转变温度是指聚合物在温度下从玻璃态转变为橡胶态的温度。
玻璃化转变温度测试可以使用差示扫描量热仪进行。
该仪器通过测量样品在加热和冷却过程中的热流量差异，从而确定玻璃化转变温度。
三、电学性能测试1. 电导率测试电导率是衡量聚合物导电性能的指标。
电导率测试可以使用四探针电阻率计进行。
该仪器利用四根探针对聚合物样品施加电流，测量电压差来计算电导率。
聚合物测试方法(结构分析)自制合集
两边对数 lg[η]=lgκ+αlgMγ
聚合物的α值一般都在 0.5～0.8 之间， 所以聚合物的质均相对分子质量与黏均 相对分子质量比较相近。配置一系列单分散性的样品，用光散射法依次测定其 值均相对分子质量，近视认为是黏均相对分子质量 ,用黏度法测定其黏度，以 lg[η]～lgMγ做图，可以得到一条直线，外推直线得截距 lgκ和斜率α。 3、哪些因素会影响聚合物的 DSC 曲线？ 是如何影响的 影响因素有：样品量-样品量少，样品的分别率高，但灵敏度下降，一般根据样品热效应大小调节样品量， 一般 3～5mg。升温速率-通常升温速率范围在 5～20℃/min。一般来说，升温速率越快，灵敏度提高，分 别率下降。气氛-一般使用惰性气体，这样不会产生氧化反应峰，同时又可减少试样挥发物对检测器的腐 蚀。 4、DSC 曲线上玻璃化温度是如何标定的?热重曲线聚合物的玻璃化温度 Tg 偏光显微镜 P216 红外光谱法 2、已知聚合物样品中苯乙烯 25%,丁二烯基含量 75%,用什么方法证明该样品是无规共聚物,而不是均聚物 的共混物?(考试要求至少列举三种方法) 用 GPC 测定分子量，如果是混合物，应出现两个淋出体积峰，而共聚物应该只有一个峰。用测定玻璃 化转变温度的方法也可鉴别。如果是混合物，因苯乙烯和丁二烯是不相容体系，应该出现两个 Tg，而共聚 物应该只有一个 Tg，并介于两种均聚物的 Tg 之间。具体方法有 DSC、膨胀计法，动态粘弹谱法、介电损 耗法和核磁共振等。 此外，具体针对苯乙烯-丁二烯无规共聚物，如果是混合物，因为不相容，其熔体冷却后应该是是不 透明的，而无规共聚体系的熔体冷却后的外观则应该是透明的。 DSC 测定玻璃化转变温度 Tg，如果是共混物会出现两个 Tg，而共聚物只有一个。 DMA 动态力学分析，用 Tg～～ TG 失重曲线：共聚物的热稳定性介于俩种均聚物热稳定性之间，而且随组成比的变化而变化；而共混物 的 TG 曲线，各组分的失重温度没有太大变化，各组分失重量是各组分纯物质的失重量乘以百分量叠加的 结果。
实验 DSC测试分析方法在聚合物中的应用
实验 DSC测试分析方法在聚合物中的应用一、实验目的1、了解DSC的基本原理；2、掌握用DSC测试聚合物的方法。
二、实验原理差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一种技术。
它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设计原理上的不同。
一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。
参比物在所选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。
因此在测试的过程中记录下的热效应就是由样品的变化引起的。
当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的工作原理，即“热零位平衡”原理。
如图1为功率补偿式DSC示意图。
图1 功率补偿式DSC示意图1.温度程序控制器；2.气氛控制器；3.差热放大器4.功率补偿放大器；5.记录仪三、实验仪器及样品仪器名称：差示扫描量热仪仪器型号：Diamond DSC生产厂商：美国PerkinElmer公司制冷方式：液氮冷却、机械制冷（本次实验中不连接制冷）镊子，天子天平， PET四、实验过程1．开启电脑，预热10min；2．设定实验参数。
3.将两个空坩埚轻轻地放在加热槽内（参比坩埚放在左边），称重调零；4.取出样品坩埚，用电子天平大约称重6mg的PET；5.将装有样品的坩埚轻轻地放在样品槽上，称重，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机绘制图形7．在结束加热后，待其大约冷却至室温后，再进行下一组实验。
聚合物检测方法
聚合物检测方法
1. 光谱分析：包括红外光谱（IR）、紫外可见光谱（UV-Vis）、核磁共振光谱（NMR）等。
这些方法可用于确定聚合物的化学结构、官能团、化学键等信息。
2. 分子量测定：通过凝胶渗透色谱（GPC）或质谱法（MS）等技术，可以测定聚合物的分子量分布、平均分子量和分子量分布宽度等参数。
3. 热分析：热重分析（TGA）、差示扫描量热法（DSC）等热分析技术可用于研究聚合物的热稳定性、熔点、玻璃化转变温度、热分解等特性。
4. 显微镜观察：使用光学显微镜或电子显微镜可以观察聚合物的形态、晶体结构、相分离等微观结构信息。
5. 力学性能测试：包括拉伸试验、弯曲试验、冲击试验等，用于评估聚合物的力学强度、韧性、弹性等性能。
6. 元素分析：通过元素分析仪可以测定聚合物中各元素的含量，例如碳、氢、氧、氮等元素的比例。
7. 流变性能测试：使用流变仪可以测量聚合物的黏度、弹性、熔体流动等流变学特性。
8. 老化试验：进行加速老化或自然老化试验，以评估聚合物在长期使用或暴露条件下的稳定性和耐久性。
这些方法可以单独或结合使用，根据具体的需求和应用选择合适的检测方法。
聚合物检测有助于评估材料的质量、性能和可靠性，对于材料科学研究、产品开发和质量控制具有重要意义。
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名词解释：
官能团区：基团频率在4000~13001-cm 之间，这一区域内有特征基团频率，该区域称为
官能团区。
指纹区：1300~6501-cm 区域内，除单控伸缩振动外，还有因变形振动产生的谱带，这
种振动与整个分子的结构有关，当分子结构不同时，该区的吸收就有细微差异，并显示出分子特征，这种情况就像人的指纹一样，故称为指纹区。
斯托克斯位移：被光激发后物质的电子在从激发态回到基态发光之前，会与周围的原子
发生作用使其激发能的一部分以热等其他形式发生不是辐射的能量移动而引起失活，因此产生能量差。
这种激发光与发光之间的能量差称为斯托克斯位移。
拉曼位移：拉曼散射光与入射光的频率差称为拉曼位移。
生色团：分子中能吸收紫外与可见光的结构单元称为生色团。
助色团：带有非键电子对的能使生色团吸收峰向长波方向移动并增加其强度的官能团。
红移与蓝移：有机化合物中，当取代基或溶剂的改变，吸收带的最大吸收波长发生移动，
波峰向长波方向移动称为红移，向短波方向移动称为蓝移。
荧光光谱：物质的基态分子受到以激发光源照射后，被激发到激发态，在回到基态时，产生的波长与入射光波长相同或较长的荧光，通过测定物质分子产生的荧光光强得到的光谱称为荧光光谱。
分子离子峰：试样分子在高能电子撞击下产生正离子，即分子离子或母离子，形成的峰。
碎片离子峰：有机化合物受受能作用时产生各种形式的分裂，所得碎片离子产生的峰。
同位素离子峰：同位素形成的离子峰。
拉莫尔进动：在外部磁场中，核自旋产生磁场与外磁场相互作用，产生的回旋运动。
化学位移：质子周围基团的性质不同，使核的共振频率不同，这种现象称为化学位移。
自旋偶合：相邻的碳原子的质子之间相互作用。
自旋裂分：由自旋偶和引起的谱线增多的现象。
布拉格方程：λθn d =sin 2，n 为反射级数，θ为半衍射角，，也称布拉格角。
二次电子：入射电子射到试样上以后，使表面物质发生电离，被激发的电子离开试样表
面形成二次电子。
俄歇电子：如果入射电子把外层电子打进内层，为了释放能量而电离出次外层电子叫俄歇电子。
背散射电子：入射电子与试样作用，产生弹性散射后离开试样表面的电子称为背散射电子。
双折射：光线通过各向异性的介质中分裂成平面互相垂直的两条折射率不同的光线，这种现象称为双折射。
热重分析：在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法。
差热分析：测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变，分解，化合等。
简答题：
红外与拉曼在测试聚合物结构式的优势和劣势？
红外光谱对于水溶液、单晶和聚合物的检测比较困难，但拉曼光谱几乎可以不必特别制样处理就可以进行分析，比较方便；红外光谱不可以用水做溶剂，但是拉曼可以，水是拉曼光谱的一种优良溶剂；拉曼光谱的是利用可见光获得的，所以拉曼光谱可用普通的玻璃毛细管做样品池，拉曼散射光能全部透过玻璃，而红外光谱的样品池需要特殊材料做成的。
主要区别：（1）红外光谱是要求分子的偶极矩发生变化才能测到，而拉曼是分子的极化性发生变化才能测到；
（2）红外很容易测量，而且信号很好，而拉曼的信号很弱；
都可以使用；
（4）拉曼和红外大多数时候都是互相补充的，就是说，红外强，拉曼弱，反之也是如此；（5）在鉴定有机化合物方面，红外光谱具有较大的优势，无机化合物的拉曼光谱信息量比红外光谱的大。
（6）当简正振动能产生偶极矩的变化时，它能吸收相应的红外光，即这种简正振动具有红外活性；红外光谱法的检测直接用红外光检测处于红外区的分子的振动和转动能量；而拉曼光谱法的检测是用可见激光来检测处于红外区的分子的振动和转动能量，它是一种间接的检测方法。
2红外光谱波峰忽多忽少的原因？
答：不伴随偶极矩的振动，不产生红外光吸收；有些分子对称性高，造成两种或两种以上振动方式的频率相同，发生简并现象，吸收重叠；对一些频率较接近的吸收普带，红外光谱很难分辨；有些吸收峰吸收普带较弱，落在了仪器检测范围之外，难以检测到。
3拉曼光谱在结构表征中的运用？
答：可用于高分子化学结构和组成分析；几何构型；固态高聚物链的构象；熔融态的链构象；在水和其他溶剂中的链构象；多肽和蛋白质的鉴别。
4紫外与荧光光谱的不同之处？
答：紫外与荧光光谱一样都是电子光谱，不同的是前者为电子吸收光谱，是基态分子吸收光跃迁到电子激发态，后者为电子发射光谱，电子激发态发射光回到基态的过程。
5质谱在分析测试中的原理？
答：离子电离后经加速进入磁场中，其动能与加速电压及电荷的关系为22
1zeu mu ,具有速度u 的带电粒子进入质谱分析器的电磁场中，将各种粒子按m/z 的大小实现分离和测定。
6核磁共振产生的机理？
答：在强磁场中，一些具有磁性的原子核的能量可以裂分为2个或2个以上的能级，如果此时外加的能量等于相邻两个能级之差，则该核就会吸收能量，产生共振吸收，从低能跃迁至高能态，所吸收能量的数量级相当于频率范围为0.1~100MHZ 的电磁波，属于射频区。
同时产生核磁共振信号，得到核磁共振谱。
7为什么采用TMS 做基体？
答：TMS 中的12个氢核处于完全相同的化学环境中，它们的共振条件完全一样，因此只有一个尖峰；它们外围的电子云密度和一般有机化合物相比是最密的，因此这些和都是最强烈的被屏蔽着，位移常数最大，不会和其他化合物的峰重叠；TMS 化学惰性，不会和试样反应。
8偏光显微镜观察高分子结构的原理？
答：高聚物在熔融态和无定型时呈光学各向同性，即各个方向的折射率相同。
只有一束与起偏器方向相同的偏振光通过试样后完全不能通过检偏器，因此此时视野全暗，当聚合物存在晶态或取向时，光学性质随方向而异，当光线通过它时，就会分解成振动平面相互垂直的两束光。
两束光的传播速率是不相等的，于是就产生两条折射率不同的光线，这种现象称为双折射。
若晶体的振动方向与上下振片方向不一致，视野明亮，可以观察到结构形态。
9光学显微镜的制样方法及优点？
答：主要制样方法有热压膜法、溶液浇铸制膜法、切片、打磨等。
热压成膜——热塑性高分子，优点：可以改变不同的热处理条件观察结构等变化。
溶液浇铸成膜——可溶性高分子，优点：结构均匀，膜厚度易于控制。
切片，优点：迅速简单。
打磨——热固性高分子和高填充的高分子材料，优点：可得到较薄的样片。
10 DSC 测Tg/Tm 的方法（画图）
答：（1）熔点确定的三种方法：
C ，C ’点（以铟熔融峰前沿斜率由峰顶做直线分别与扫描基线和等温基线的交点，c 为真正的熔点）；B 点（以峰前沿最大斜率点的切线与扫描基线的交点）；A 点（峰顶点）。
（2）玻璃化转变温度的确定
C 点（中点）
B 点（前沿切线与基线的交点）
11DSC 中热历史与应力历史对Tg 的影响？
答：（1）热历史：冷却速率越快，结晶越小越不完善，熔点越低，退火可出现二次结晶引起的小熔融峰。
（2）应力历史：随制样压力增加，Tg 起始温度降低，结束温度不变，转变区加宽，Tg 减小。
12测量聚合物结晶度的方法？（两种以上）
答：（1）密度法：已知试样密度ρ，晶区密度c ρ和非晶区密度a ρ，则结晶度a
c a v c ρρρρ--=x （2）x 射线衍射法：总的相干散射强度等于晶区和非晶区相干散射强度之和，即a
C C c KA A A x +=，c A 为衍射曲线下晶区衍射峰的面积；a A 为非衍射曲线下晶区衍射峰的面积；k 为校正因子。
（3）量热法：根据熔融过程的热效应来测定，O c H H ∆∆=
x ，H ∆和0H ∆分别为聚合物试样的熔融热和完全结晶试样的熔融热。