总磷的测定(钼锑抗分光光度法)解读

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总磷的测定(钼锑抗分光光度法)【新】

总磷的测定(钼锑抗分光光度法)【新】一、实验原理总磷是指水样中的无机磷和有机磷的总和。

钼锑抗分光光度法根据磷酸根离子与钼酸根离子和锑酸根离子在酸性环境下生成黄色复合物且特征吸收峰在690nm左右，利用分光光度计在此波长处进行吸光度的测定，从而测定水样中的总磷含量。

二、实验步骤1.试样准备：取一定量的水样，如饮用水、自来水、河水等，用过滤纸过滤掉悬浮颗粒直至澄清；2.取样：取所需的水样进行测定，并记录测定的样品编号、样品名称及取样时间等信息，并标明测定条件；3.样品预处理：（1）①如果水样中有余氯，加入少量的亚硫酸钠或碘化钾溶液去除余氯；②加入1ml 的稀硝酸，防止存在的磷酸根受还原而使结果偏低。

（2）氢氧化钠溶液（6mol/L）和氟化钠（70g/L）的混合溶液：取一定量的氢氧化钠和氟化钠混合溶液（比例约为1:10），加入到已预处理的水样中，使其呈现明显的碱性反应，即pH值控制在10.5-11.0之间。

4.配制钼锑试剂：取5g的钼酸铵和0.5g的锑酸钠加入到2L的硫酸中（浓度为0.3mol/L），摇匀，得到浓度为0.005mol/L的钼锑试剂。

5.光度测定：将经过预处理的水样分别加入分析室的比色皿中，加入相应的钼锑试剂，然后加入适量的硫酸稀释，充分混匀后孵育5min左右，利用分光光度计在690nm处读取吸光度值。

6.计算试样中总磷的含量：利用预先绘制的标准曲线，查找吸光度值对应的总磷含量。

三、实验注意事项1.水样应取中间部位，避免表面污染、底部沉积物或悬浮物对结果产生干扰。

2.水样需要预处理，如去除余氯、加入稀硝酸等，以确保结果的准确性。

3.钼锑试剂的配制要求精确，避免出现含杂质或浓度过高过低等情况，影响结果准确性。

4.光度测定时要注意避免外界光线的干扰，同时保持试剂反应时间、温度、pH等因素的一致。

5.标准曲线的绘制要进行多次实验和重复测定，以获得较准确的测定结果。

6.实验过程中需遵守实验室安全规范，注意实验室对应的安全措施，如佩戴防护眼镜、手套等。

总磷的测定-钼酸铵分光光度法知识讲解

七、干扰及消除
砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠去除；硫化物含量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮
气可去除；六价铬大于50 mg/L有干扰，用亚硫酸钠去除；亚硝酸盐大于1 mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺
酸均可以去除；铁浓度为20 mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10 mg/L不干扰；氟化物小于70 mg/L是允许的。
到300mL硫酸(3.2)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合
均匀。
此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。
3.6 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(3.2)和一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。
使用当天配制
3.7 磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃ 干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。 1.00mL此标准溶液含50.0µg磷。
总磷的测定-钼酸铵分光光度法
二、实验原理
在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸－高氯酸）使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物。
三、实验试剂
3.1 硫酸(H2SO4)，密度为：1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4)，1+1 3.3过硫酸钾，50g／L溶液：将5g过硫酸钾
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(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。 3.4 抗坏血酸，100g／L溶液：溶解10g抗坏血酸
(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷

钼锑抗分光光度法测定水中总磷
水中总磷的抗分光光度测定是一种常见的分析方法，基本原理是测定磷酸盐及其他磷
类化合物的分光光度，从而计算水中总磷的含量。

该方法检测过程较为简单，结果准确，
在水环境监测领域得到了广泛应用。

首先，根据样品的量取抗分光光度法需要的各种试剂：如溴化钾，活性炭，高锰酸钾，磷酸氢钠，等。

将样品瓶中取出适量的水样，并用50mL离心瓶中试剂称取1 mL滴定液。

接下来，将解液加入量筒中，加入活性碳，混合后放置15分钟至24小时；再将悬浮
液均匀搅拌，使去除水中的有机磷；然后将悬浮液中的有机磷去除后，用高锰酸钾溶液把
磷酸盐滴定为磷酸；最后将磷酸用溴化钾滴定到溴磷，经过加热蒸发到干燥无残留，即可
用抗分光光度法测定水中总磷的含量。

抗分光光度测定优势体现在易于操作、准确性高、量程大等一系列方面，此外，测定
过程中基本不涉及挥发性物质，不对样品产生污染，因此具有良好的环保性，更加容易应
用于水质监测之中。

从而，在水环境监测得到了广泛的应用，特别是在单体总磷测定领域
尤为重要。

总磷被定义为总含量磷元素形式的含量，它能反映水中可溶性磷的含量，其中包括不
同形态的溶解性磷，因而它的测定对汞及其他磷类的化学形态分析原子分析仪有重要的意义。

抗分光光度法测定水中总磷的检测精度较高，可以用于水环境中磷浓度变化的监测，
实现高精度、快速、可靠的分析结果，为水环境保护做出贡献。

总磷的化验检测方法

钼锑抗分光光度法原理：在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生存磷钼杂多酸，被还原剂、抗坏血酸还原，变成兰色的络合物，通常称磷钼蓝。

砷浓度高于2mg/l有干扰，可用硫代硫酸钠去除，硫化物浓度高于2mg/l有干扰，在酸性条件下通氮气可以降解，六价铬浓度大于50mg/l有干扰，用亚硫酸钠去处。

亚硝酸盐浓度大于1mg/l有干扰，用氧化消解或加氨磺酸都可以处除，铁浓度为20mg/l使结果便低5%，铜浓度达10mg/l不干扰，氟化物浓度低于70mg/l是允许的最低检出浓度为0.01mg/l上限0.6mg/l取适量水样于锥形瓶内,加水至50ml5%硫代硫酸钾,放置电热板上,调温度保持微沸30—40min,至最后溶液体积为10ml为至,冷却加1滴0.1N硫酸使红色退出,充分摇匀,如果溶液不清,用滤纸过滤到50ml比色管中,用水洗锥形瓶和滤纸,一并移到比色管中,加水至刻度,以下同上面分光光度法.在700nm波长处进行测定.水污染控制规划方案1.节约用水,建设节水型社会.2.推行清洁生产.3.实施污染物排放总量控制制度.4.加大水污染制度.实施保障1.建立资源共享制度.2.完善污染物监测制度.3.完善水域环境管理信息系统.4.推行水污染防治市场化运作.5.落实目标管理责任制度.原理：在中性条件下，过硫酸钾可将水中所含的磷全部氧化为正磷酸盐。

在锑盐存在下，在酸性介质中正磷酸盐和钼酸铵反应生存的磷钼杂多酸，立即被抗坏血酸还原生成蓝色的络合物，在700nm波长处测得吸光度与磷的含量成正比。

该方法的最小检出极限为0.01mg/l,最大检出极限为0.6mg/l. 仪器及试剂:1.分光光度计.2.医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1.1---1.4kg/cm2)3.50ml具塞(磨口)刻度管.4.1:1(v/v)H2SO4溶液:取适量浓硫酸加等体积水混匀.5.1mol/lNaOH溶液:将40gNaOH溶于水中并稀释1000ml.6.6mol/lNaOH溶液:将240gNaOH溶于水中并稀释1000ml.7.1mol/Lh2SO4溶液:将27mlH2SO4加入到973ml水中混匀.8.50g/l(m/v)过硫酸钾溶液:将5g过硫酸钾溶解于水,并稀释至100ml.9.100g/l(m/v)抗坏血酸溶液:将10g抗坏血酸溶解于水中,并稀释到100ml.储存于棕色试剂瓶中,在冷处保存可稳定几周.10.钼酸盐溶液:溶解13g钼酸铵于100ml水中,溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中,在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐的加入300ml1:1硫酸溶液中,加酒石酸锑钾溶液并混合均匀.储存于棕色瓶中,在冷处保存两个月.11.浊度—色度补偿液: 混合2体积1:1硫酸溶液和1体积100g/l抗坏血酸溶液,临用当天配制.12.50ug/ml磷酸标准贮备溶液: 称取于110℃干燥2h并在干燥器冷却到室温的磷酸二氢钾0.2197土0.0001g,用水溶解后转移至1000ml容量瓶中,加入大约800ml水,加1:1硫酸5ml用水稀释至标线摇匀.在玻璃瓶中可贮存至少6个月.13.2.0ug/ml磷酸标准使用液:取10.00ml50ug/ml磷酸标准贮备液于250ml容量瓶中,用水稀释到标线并摇匀.使用当天配制.14.10g/l酚酞溶液:将0.5g酚酞溶于95%乙醇中.采样和样品:1.采500ml水样后加入1ml硫酸使PH值小于等于1或不加任何试剂于冷处保存(玻璃瓶)2.试样制备:取摇匀的水样25ml于具塞刻度管中.若水样的含磷量较高,则少取.分析步骤:1.消解:向试样中加入4ml过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后,用一小块布和线将玻璃扎紧(固定),放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热,待压力达到1kg/cm2,相应温度为120℃时,保持30min后停止加热,待压力表读数降至0后,用水稀释标线并摇匀.加水10ml,加一滴酚酞溶液,滴氢氧化钠溶液至刚呈现微红色,在滴1mol/l硫酸使微红色刚退出.充分摇匀.移至具塞刻度管中,用水稀释至标线,摇匀.( 若有残渣必要过滤) 注:若用硫酸保存水样,当用过硫酸钾消解时,之前将水样调整到中性.2显色:分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液.并摇匀.30s后加2ml钼酸盐溶液充分摇匀.注(1)如果试样中含有浊度或色度时,配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入3ml浊度-色度补偿液,但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液,后从试料的吸光度中扣除空白溶液的吸光度.(2)砷大于2mg/l干扰测定,用硫代硫酸纳去处.硫化物大于2mg/l干扰测定,通氮气去处.,铬大于50mg/l 干扰测定,用亚硫酸钠去处.3.吸光度测定:室温下放置15min后,以水作参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度,扣除空白试样的吸光度从校准曲线上查处磷的含量.注意:如果显色时室温低于13℃,可在20--30℃水欲上显色15min即可.4.空白试验:用相同体积的水代替水样消解发色测出吸光度等操作.5.校准曲线绘制向7支具塞刻度管分别加入 2.0ug/l磷酸标准使用液0ml,0.5ml,1.00ml,3ml,5ml,10ml,15ml,加水到刻度25ml.后按分析步骤操作,以水做参比,用30mm比色皿于700nm波长处测定吸光度并扣去空白试验的吸光度后与对应的磷含量绘制标准曲线.结果计算:Cp=m/v m 从标准曲线查出磷的含量.ugV 试样的体积. ml。

磷(总磷、磷酸盐)的测定

磷（总磷、磷酸盐）的测定磷（总磷、磷酸盐）的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐（焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐）和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

钼锑抗分光光度法：1、原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，既称磷钼蓝。

2、适用范围：*低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：（1）分光光度计（2）医用手提式高压蒸汽**器（1～1.5㎏/m3）（带调压器）或民用压力锅（3）50ml比色管、纱布、细绳试剂:（1）5%（m/v）过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

（2）1+1硫酸（3）10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

（4）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

（5）磷酸盐储备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

（6）磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml储备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、试验步骤：（1）消解：于50ml比色管中，取适量水样,加水至25ml，加入4ml过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压**器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调整调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

钼锑抗分光光度法测定水中总磷不确定度的评估

磷是生物生Ｋ必须的元素之一，但水体中磷含量过高（如超过０．２ｍｇ／Ｌ），可造成藻类的过度繁殖，白：至富营养化，造成湖泊、河流透明度降低，水质变坏。因此，对水体中总磷的测定非常必要。本义以钳锑抗分光光度法测定水中总磷为例，介绍不确定度评定的基本方法。
（１）标准溶液引入的不确定度。（２）绘制系列标准溶液曲线引入的小确定度。（３）标准曲线拟合引入的不确定度。（４）样ｒ口】重复性测定的不确定度。（５）仪器引入的确定度。（６）水样体积的不确定度。
２总磷测定方法要点
取２５ｍＬ水样于５０．ＯｍＬ具塞刻度管中，加４ｍＬ过硫酸钾溶液，于１．１ｋｃｍ力锅消解３０ｍｉｎ，冷却，用水稀释至５０．ＯｍＬ，同标准【Ｈ１线的测定步骤相同进行测试，从标准曲线上查出含磷量ｍ，除以取样体积ｖ，从而得样品浓度：
ｃｍ／ｖ（ｙ－ａ）／ｂｖ
３建立数学模型
总磷的含量ｃ（Ｐ，ｍｇ／Ｌ）计算：Ｃ＝ｍ／ｖ式中：Ｃ— —水样总磷的质浓度，ｍｇ／Ｌ；
ｍ—— 水中总磷的质量，ｌａｇ；ｖ—— 水样体积，ｍＬ。
４不确定度来源分析
总ห้องสมุดไป่ตู้ 测定不确定度来源主要有以下几方面：由于测量过
Ｕｒｅｌ（ｖｌｏ）０．０ｌ１７／１０１．１７×１０～。１ＯＯｍＬ容量瓶容姑允许差为士０．１ＯｍＬ，其引入的确定

总磷的测定方法（2）

总磷的测定方法（2）总磷的测定一、钼酸铵分光光度法㈠原理:在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反应: K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸。

在酸性介质中,水样中溶解性正磷酸与钼酸铵反应,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物,在880nm与700nm波长下均有最大吸收度。

㈡仪器:医用手提式蒸汽消毒器或一般压力锅(1、1—1、4kg/cm2)50ml具塞(磨口)比色管纱布与棉线分光光度计及10mm或30mm比色皿㈢注意事项:1、水中砷将严重干扰测定,使测定结果偏高。

2、含Cl化合物高的水样品在消解过程中会产生Cl2。

对测定产生负干扰,含有大量不含磷的有机物会影响有机磷的消解转化成正磷酸。

此类样品应选用其她消解方法。

例如:HNO3—HClO4方法消解样品。

3、过硫酸钾溶解比较困难,可于40℃左右的水浴锅上加热溶解,但切不可将烧杯直接放在电炉上加热,否则局部温度到达60℃过硫酸钾即分解失效。

(四)优缺点适用于地表水,生活污水,工业废水的测定。

二、钼锑抗分光光度法㈠原理:在酸性条件下, 正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应, 生成磷钼杂多酸, 被还原剂抗坏血酸还原, 则变成蓝色络合物, 通常即称磷钼蓝。

在波长700 mm、光程10 mm 处, 光的吸收程度与磷钼蓝的浓度成正比。

计算方法: 磷酸盐( P, mg /L) = m /V式中, m - 由校准曲线查得的磷量( g) ;V- 水样体积( mL)。

本方法检出限为0、 01~ 0、 6 mg /L。

㈡主要仪器与试剂:仪器:7220分光光度计(上海第三仪器厂)试剂:空白溶液: 电导率< 1 S /cm 的实验用水, 要求平行测定的相对偏差50%。

天然水样: 取具有代表性的水样, 放置一定时间, 使组成趋向稳定, 并且水样中总磷浓度不能为未检出。

磷(总磷、磷酸盐类)的测定

磷(总磷、磷酸盐)的测定磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐。

水中的磷含量过高可造成藻类大量繁殖，水体富营养化。

水中总磷的测定需要对水样进行消解，而磷酸盐的测定则不需要，直接测定。

2、适用范围：最低检出浓度为0.01mg/L；测定上限为0.6mg/L。

地面水、生活污水及日化、磷肥、农药等工业废水中磷酸盐的测定。

3、仪器：(1)分光光度计(2)医用手提式高压蒸汽消毒器(1～1.5㎏/m3)(带调压器)或民用压力锅(3)50ml比色管、纱布、细绳试剂:(1)5%(m/v)过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于水中,稀至100ml。

(2)1+1硫酸(3)10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100ml。

贮于棕色瓶中，冷处存放。

如颜色变黄，弃去重配。

(4)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[(NH4)6Mo7O24·4H2O]于100ml水中；溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K(SbO)C4H4O6·1/2H2O]于100ml水中。

在搅拌下，将钼酸铵溶液缓缓倒入300ml（1+1）硫酸中，再加入酒石酸锑钾溶液混合均匀。

试剂贮存在棕色瓶中，稳定2个月。

(5)磷酸盐贮备液：称取在110℃干燥2小时的磷酸二氢钾0.217g溶于水，移入1000ml容量瓶中,加(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.0微克磷。

(6)磷酸盐标准使用液：吸取10.00ml贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含2.00μg磷。

4、实验步骤：(1)消解：于50ml 比色管中，取适量水样,加水至25ml ，加入4ml 过硫酸钾溶液，加塞后用纱布扎紧，将比色管放入高压消毒器中，待放气阀放气时，关闭放气阀，待锅内压力达到1.1㎏/㎡（相应温度为120℃）时，调节调压器保持此压力30分钟，停止加热，待指针回零后，取出放冷。

钼锑抗分光光度法测定总磷问题的讨论

40 1. 00 0. 802 0. 610 0. 406
3. 3 消解温度不同温度条件对各种浓度水样的显色时间及
对最大显色所持续时间的影响, 结果分别如表 3和
表 4所示。由表 3、表 4 可以看出, 随着温度的升高, 显色时间缩短, 最大显色的持续时间也在不断缩短, 浓度越高的显色液, 显色时间越短, 而且退色速度较快。试验结果, 最佳的显色温度为 15 ~ 25 # , 显色时间为 20 m in左右。
D ING Chun rong, SH IH u i (H uaiy in D istrict Environm en tal M onitoring Station, H uaia'n, J iangsu 223300, China )
Abstrac t: The m e thod to de term ine the tota l phospho r w as very ma ture, bu t often offic ia l ex am ination for som e factors influen cing the determ ination. So th is paper d iscussed the most suitable condition to determ ine tota l phosphor by a great dea l o f expe rim ents on the b lank assay.
[ 15 ] A b eling U, Seyfried CF. A naerob ic- aerob ic Treatm en t of H igh - s trength Amm on ia W as tewater N itrogen R em ova l V ian itrite [ J] . W atSci Tech, 1992, 5( 6 ) : 1 007 - 1 015.

水质总磷的测定方法和注意事项(过硫酸钾-钼锑抗分光光度法)

水质总磷的测定（过硫酸钾-钼锑抗分光光度法）一、原理在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）使试样消解，将所含磷全部转换成正磷酸盐。

在酸性介质中，正磷酸盐和钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物（磷钼杂多蓝，即钼蓝）。

氧化和显色反应：在60℃以上的水溶液中，过硫酸钾按如下反应式分解，生成氢离子和氧。

产生的氧可将各类磷化物转换为正磷酸。

K2S2O8+H2O→2KHSO4 + [O]酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵反应，生成磷钼杂多酸。

(NH4)6Mo7O24·4H20+ PO43-+ H+→H3[P(Mo3O10)4]·nH2O(黄色)磷钼杂多酸在锑离子催化下，被抗坏血酸还原为磷钼杂多蓝（部分Mo被还原为五价）。

H3[P(Mo3O10)4]·nH2O + 抗坏血酸(Mo2O5·4MoO3)2·HPO4(蓝色) 二、测试流程三、注意事项1、水样保存采集500mL水样于玻璃瓶（热稀盐酸洗）中，用浓硫酸调节pH=1，或不加试剂冷藏。

（塑料瓶对低浓度磷酸盐有吸附作用）2、水样预处理水样中铁、铝、钙阳离子较高时，用交换树脂除去水样中铁、铝、钙等离子。

3、实验条件：①消解：a.氧化剂选择：过硫酸钾法（绝大多数地表水，处理过的废水）；硝酸-高氯酸（未处理过的废水、含大量有机物的废水；贫氧水）。

硝酸-高氯酸为仲裁法。

b.水样中氯离子含量过多，消解会产生氯气，影响显色反应。

消解后加入1mL5%亚硫酸钠。

c.硝酸-高氯酸法消解后可能残余生成NO2-，可以氧化磷钼蓝，使其褪色。

消解后加氨基磺酸铵掩蔽。

（过硫酸钾法不会产生NO2-）d.不使用碱性过硫酸钾消解，防止反应体系过碱而影响显色。

e.消解后出现浑浊，应先进行过滤，再定容。

②显色pH：水样测试前调至中性。

③显色时间和温度：室温下，显色15mins。

在第15-25mins较稳定。

4、影响因素：①六价铬、铜离子：可以氧化磷钼蓝，使其褪色。

磷的测定(钼锑抗分光光度法_)

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Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
721分光光度计
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
实验原理
钼锑抗分光光度法的原理
植物样品经消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。
数据处理
Wp =
×1000
式中: Wp ——植物磷的质量分数,g/kg; c——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L; V1——消煮液定容体积, ml; V2——吸取测定的消煮液体积, ml; V3——显色液体积, ml; m——称样量,g;
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
六、思考题
１、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气泡对结果有什么影响？
Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment
五、注意事项
１、室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中，显色15min 2、操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不含磷酸盐的洗涤剂刷洗 3、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的磷钼蓝显色物

总磷的测定知识点解说.

总磷的测定知识点解说一、方法提要在酸性溶液中，用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)做分解剂使未经过滤的水样消解，将聚磷酸盐和有机磷酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成锑磷钼酸配合物，立即以抗坏血酸还原成“锑磷钼蓝”蓝色的络合物，用吸光光度法测定总磷(包括溶解的、颗粒的、有机的和无机的磷)。

本标准适用于地面水、污水和工业废水。

取25mL 试料，该方法的最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为0.6mg/L。

在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。

二、试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。

1.硫酸(H2SO4)，密度为1.84g/mL。

2.硝酸(HNO3)，密度为1.4g/mL。

3.高氯酸(HClO4)，优级纯，密度为1.68g/mL。

4.硫酸(H2SO4)，1＋1。

5.硫酸，约c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：将27mL硫酸加入到973mL水中。

6.氢氧化钠(NaOH)，1mo1/L溶液：将40g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

7.氢氧化钠(NaOH)，6mo1/L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至1000mL。

8.过硫酸钾，50g/L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水，并稀释至100mL。

9.抗坏血酸，100g/L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中，并稀释至100mL。

此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在冷处可稳定几周。

如不变色可长时间使用。

10.钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。

溶解0.35g酒石酸锑钾于100mL 水中。

在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

此溶液贮存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。

11.浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸(1+1)和一个体积抗坏血酸溶液(100g/L),使用当天配制。

12.磷标准贮备溶液：称取0.2197±0.001g于110℃干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4)，用水溶解后转移至1000mL容量瓶中，加入大约800mL水、加5mL硫酸(1+1)用水稀释至标线并混匀。

钼锑抗分光光度法测定水质中总磷显色温度及时间对结果的影响

1 实验部分
升含 50. 0 叫磷（以 P 计）。
1 . 1 实验方法及原理本实验选用钼锑抗分光光度法（与《G B 1 1 8 9 3
( 5 ) 磷酸盐标准溶液：吸取 10. 00m L 磷酸盐贮备液于 250m L 容量瓶中，用水稀释至标线。此
6 M 〇7〇 2 . 4 H 20 ) 于 1 0 0 m L 水中。溶解 0 . 3 5 g 酒石
2 结果分析
酸锑氧钾（K ( S b O ) C 4H 4〇6 •1 / 2 H 20 ) 于 1 0 0 m L 水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加
(1 ) 绘制两组校准曲线，分别于显色温度为 15°C 和 30°C 时进行测定，结果见表 1 、表 2 。
环境科学导刊 http: //hjkxdk. . cn 2018，37 (3)
CN53 - 1205/X ISSN1673 -9655
钼銻抗分光光度法测定水质中总鱗显色温度及时间对结果的影响
王蓉 (个旧市环境科研监测站，云南个旧 661000)
摘要：钼锑抗分光光度法是测定水质中总嶙的主要检测方法之一，通过实验分析得出钼锑抗分光光度法显色较为稳定，最佳显色温度为2 0 ~ 3 0 °C, 最佳显色时间为1 0 ~ 3 0 min。
( 2 ) 1 0 % 抗坏血酸溶液：溶解 1 0 g 抗坏血酸
间分别测定其吸光度。
于水中，并稀释至 1 0 0 m L 。
( 5 ) 样品的测定：分别取适量水样，按绘制
(3 )
钼酸盐溶液：溶解 1 3 g 钼酸铵（（N H 4 )校准曲线的步骤进行显色和测量。

总磷的测定钼酸铵分光光度法

03
注意事项
安全注意事项
实验操作应在通风橱中进行，以减少有害气体对实验人员的影响。
储存和使用化学试剂时，应远离火源和热源，以防发生火灾或爆炸。
避免直接接触化学试剂，应佩戴化学防护眼镜、实验服和化学防护手套。
实验前准备
确保实验室环境干燥、清洁，避免灰尘和其他污染物的干扰。
准备好实验所需的所有仪器和试剂，确保它们的质量和有效期。
离子选择电极法
该方法准确度高，但仪器成本较高，且对样品前处理要求严格。
在实际应用中的拓展
1 2
拓展应用领域
该方法不仅适用于水质中总磷的测定，还可应用于土壤、生物样品等不同领域中总磷的测定。
自动化与智能化
结合现代分析仪器和智能技术，实现总磷测定的自动化和智能化，提高分析效率和准确性。
3
快速检测方法
为满足现场快速检测的需求，可研究开发总磷的快速测定方法，缩短分析时间，提高工作效率。
THANKS
感谢观看
结果可靠性评估
重复性检验
通过重复实验，检验结果的稳定性和可重复性。
准确性评估
与其他已知准确度高的方法进行对比，验证本方法的准确性。
05
实验改进与拓展
方法优化建议
优化样品处理
为提高测定准确性，可采用微波消解或湿式消解等方法处理样品，
确保总磷的完全释放。
减少干扰物质
实验过程中应尽量减少其他干扰物质的干扰，如加入掩蔽剂或采用分离富集方法去除干扰离子。
适用范围
该方法适用于各种类型的环境水样中总磷的测定，包括地表水、地下水、工业废水、生活污水等。
该方法适用于总磷浓度范围在 0.05~10mg/L的水样，对于低浓度或高浓度的水样需要进行适当的稀释或浓缩。

总磷的测定(钼锑抗分光光度法

、工作原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成酸木杂多酸，被还原剂抗坏酸还原，则变成蓝色配合物，通常称钼蓝。

二、水样预处理取25.0ml 混匀水样于50ml 具塞刻度管中，加过硫酸钾溶液4ml ，加塞后管口包一小块纱布并用线扎紧，以免加热时玻璃塞冲出。

将具塞刻度管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒2器中加热，待锅内压力达 1.1kgf/cm 时，调节电炉温度使保持此压力30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出放冷。

试剂空白和标准溶液系列也经同样的消解操作。

三、方法适用范围本方法最低检出浓度为0.01mg/L （吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.06mg/L。

可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐。

四、仪器1 、分光光度计2、50ml （磨口）具塞刻度管。

五、试剂1 、1+1 硫酸。

2、10%抗坏血酸溶液溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。

该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4C可稳定几周。

如颜色变黄，则弃去重配。

3、钼酸盐溶液溶解13g钼酸铵［（NH?）6Mo7O24 • 4H于OjOOml水中。

溶解0.35g 酒石酸锑氧钾［K（SbO）C?H?O6 • ?H?O］OOml 水中。

在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml1+1硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液平且混合均匀，贮存在棕色的玻璃瓶中约4C保存，至少稳定两个月。

4、浊度-色度补偿液混合两份体积的1+1 硫酸和一份体积的1 0％抗坏血酸溶液。

此溶液当天配制。

5、磷酸盐贮备溶液将优级纯磷酸二氢钾（KH?PO）于110C干燥2h，在干燥器中放冷，称取0.2197g溶于水中，移入1000mlml容量瓶中。

加1+1硫酸5ml，用水稀释至标线。

此溶液每毫升含50.00 □磷（以P计）。

6、磷酸盐标准溶液吸取10.00ml磷酸贮备液于250ml容量瓶，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00 □磷，临用时现配。

钼锑抗分光光度法测定磷含量

钼锑抗法测定磷含量实验原理用钼锑抗分光光度法测定磷。

在一定酸度和锑离子存在的情况下，磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸，它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝，在650nm 波长下测定。

实验的适宜酸度为0.28～0.38mol •L -1H 2SO 4，适宜温度为20～60℃，显色时间为30～60min ，可稳定24h ，含磷5×10-6～2×10-4%范围内符合线性关系。

仪器和用具10支25mL 比色管；0.5mL 、1mL 、5mL 、10mL 吸量管；分光光度计；移液管、容量瓶等；材料和试剂过硫酸钾1+1硫酸：浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀抗坏血酸溶液：100g/L （10%）钼酸盐溶液:13g 钼酸铵((NH 4)6Mo 7O 24·4H 2O )溶于100ml 蒸馏水，0.35g 酒石酸锑钾（KSbC 4H 4O 7·21H 2O ）溶于100ml 蒸馏水。

在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中，加酒石酸锑钾溶液混匀。

磷酸盐储备溶液：110℃干燥2h 的磷酸二氢钾0.2197g 溶于水，移入1000ml 容量瓶中，加5mL 1+1硫酸定容至1000mL 。

此时浓度为50μg/mL磷酸盐标准溶液：吸取10mL 磷酸盐储备液至250mL 容量瓶中，定容至250mL 。

此时浓度为2μg/mL实验步骤1、标准曲线的绘制取7支25mL 比色管，分别加入磷酸盐标准溶液：0ml 、0.5mL 、1.0mL 、3.0mL 、5.0mL 、10.0mL 、15.0mL ，加水定容至刻度。

此时系列标准液浓度为：0、0.04、0.08、0.24、0.4、0.8、1.2μg/mL 。

2、消解（将磷转变为正磷酸盐）在上述比色管中加入0.04g 过硫酸钾，旋紧盖子，置于消解器内120℃消解30min ，取出冷却。

3、显色测量在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液，混匀静置30s，加2mL钼酸盐溶液充分混匀，静置15min。

钼锑抗分光光度法测定水样总磷

如液体尚未清澈透明放冷后加5ml硝酸再加热至冒白烟并获得透明液体放冷后加1滴酚酞指示剂滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色再滴加l滴硫酸溶液使微红正好褪去充分混匀移至50ml比色管中
钼锑抗分光光度法测定水样总磷
实验目的掌握722N型可见分光光度计的原理及其使用方法。型可见分光光度计的原理及其使用方法。掌握型可见分光光度计的原理及其使用方法学会制作标准曲线，学会制作标准曲线，并掌握钼锑抗分光光度法测定水样总磷的方法。的方法。
五、计算
一、实验原理
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，在酸性条件下，磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，变成蓝色络合物，即磷钼磷钼蓝在700处有最大吸收。处有最大吸收。蓝，磷钼蓝在处有最大吸收
二、仪器
S53紫外－可见分光光度计紫外－紫外
722可见分光光度计可见分光光度计
三、试剂
注：红色部分已配，其余自己配红色部分已配，
）（1+1）硫酸。每组（1）（）（）硫酸。每组10mL。 (2L) 。。（2L) （2）10％抗坏血酸溶液：每组）％抗坏血酸溶液：每组10mL。（。（（3）钼酸盐溶液：每组）钼酸盐溶液：每组20mL 。(5L) （4）磷酸盐贮备溶液：每组）磷酸盐贮备溶液：每组10mL。(2L) 。 5）磷酸盐标准溶液：50或100mL。（5）磷酸盐标准溶液：50或100mL。（6）硝酸。每组10-20mL。 (2L) ）硝酸。每组。，（2L）；，（2L）（7）1mol/LNaOH ，（）； 6mol/LNaOH ，（）），（2L）（8）1mol/LH2SO4 ，（）），（1L）。（9）酚酞，（）。）酚酞，（

钼锑抗比色法测磷原理

钼锑抗比色法测磷原理钼锑抗比色法是一种常用的测定磷含量的分析方法。

它基于钼酸和锑酸的还原反应，通过比色测定还原产物的浓度来推算磷的含量。

钼锑抗比色法的原理如下：首先，将待测样品中的磷酸根离子与钼酸反应生成黄色的磷钼酸络合物。

然后，加入锑酸作为还原剂，将钼酸还原为无色的钼酸酸根离子。

在还原过程中，磷酸根离子也会被还原，生成无色的磷酸根离子。

最后，使用紫外可见光谱仪或比色计测定溶液的吸光度，通过吸光度与磷含量之间的关系，计算出样品中磷的含量。

钼锑抗比色法具有以下特点：一是灵敏度高。

由于磷酸根离子与钼酸形成的络合物比较稳定，且呈现黄色，因此可以通过比色测定来提高灵敏度。

二是选择性好。

钼锑抗比色法对其他物质的干扰较小，可以准确测定磷的含量。

三是操作简便。

该方法不需要复杂的仪器设备，操作简单方便，适用于实验室和现场的磷含量分析。

钼锑抗比色法的操作步骤如下：首先，将待测样品溶解在适当的溶液中，同时加入钼酸。

然后，加入适量的酸性溶液，将磷酸根离子转化为磷酸。

接着，加入锑酸溶液，将钼酸还原为无色的钼酸酸根离子。

在还原过程中，磷酸根离子也会被还原。

最后，使用紫外可见光谱仪或比色计测定溶液的吸光度，根据标准曲线计算出样品中磷的含量。

在实际应用中，钼锑抗比色法被广泛用于水质分析、土壤分析、农作物养分检测等领域。

例如，在水质分析中，钼锑抗比色法可以用来测定水中磷的含量，评估水体的富营养化程度。

在土壤分析中，该方法可以用来测定土壤中的磷含量，指导农作物的施肥。

此外，钼锑抗比色法还可以应用于农作物的养分检测，帮助农民科学合理地施肥，提高农作物的产量和质量。

钼锑抗比色法是一种常用的测定磷含量的分析方法。