总磷的测定(钼锑抗分光光度法)解读

无机磷
P3O105--
P2O74--
PO32PO43HPO42H2PO4-
PO43-
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２．钼锑抗分光光度法的原理
H+
PO43- + 钼酸盐 + 抗坏血酸
消解
水样
总磷
用0.45μm过滤 可溶性正磷酸盐
消解 可溶性总磷酸盐
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１、消解的目的：将其他形式的磷转化为正磷酸盐
不溶性（呈胶体、颗粒状）
有机磷
可溶性
磷ห้องสมุดไป่ตู้+K2S2O8消解
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721分光 光度计
３、水样的测定 将冷却后的水样＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血
酸混匀+2mL钼酸盐充分混匀，放置15min显色。 用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液 为参比，测量吸光度。从校准曲线上查出含磷量。
匀,放置15min显色后，用10mm比色皿，于700nm处，以零浓度溶液为参比， 测量吸光度绘制以磷含量（µg）对吸光度的校准曲线。
A
. . . .. .
ug
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（２）标准曲线 取七支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、 0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加蒸馏水至 25ml＋4mLK2S2O8 ，加塞捆纱布后，同样放在高压蒸汽消 毒器中消解
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五、注意事项
１、如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正
２、室温低于13℃时，可在20～30℃水浴中，显色15min
３、操作所用的玻璃器皿，可用1+5的盐酸浸泡2h，或用不 含磷酸盐的洗涤剂刷洗
４、比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸 附的磷钼蓝显色物
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总磷的测定
（钼锑抗分光光度法 ）
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实验目的
１、了解磷（总磷、溶解性正磷酸盐和溶解性总磷） 的测定方法
２、掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计 算方法
六、思考题
１、过硫酸钾消解的作用？ ２、用分光光度计测吸光度时，如果比色皿中有气 泡对结果有什么影响？
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３、熟悉水样预处理的方法 ４、熟悉钼锑抗分光光度法测定总磷的原理和过程
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实验原理
➢水中磷的测定，通常按其存在的形式不同，分别 测定总磷、溶解性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐，下 图为测定水中各种磷的流程图
锅内压力达0.11Mpa或蒸汽相对温度为121℃开始计时， 30min后停止加热，待压力指针降至零后，取出放冷。
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２．标准曲线的绘制 将冷却后的校准系列＋蒸馏水至50mL+1mL抗坏血酸+2mL钼酸盐充分混
蓝色络合物（磷钼蓝）
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１、预处理
实验步骤
（１）水样
取适量的进水和出水于50mL具塞比色管＋蒸馏水于25mL 标线＋4mLK2S2O8加塞后管口包一小块双层纱布并用线扎紧， 置于高压蒸汽消毒器中消解
A
AX
mX
m
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数据处理
C(PO43-,mg/L)= mx / V mx— 由校准曲线查得的磷含量（ug） V — 水样体积（mL）
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