实验五水总硬度的测定
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? 碳酸盐硬度(也叫暂时硬度，即通过加热能以碳酸盐形式 沉淀下来的钙、镁离子)和非碳酸盐硬度(亦称永久硬度， 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子)。
总硬度的测定方法：
采用络合滴定法 （ EDTA )测定： 在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用 铬黑T(In)做指
示剂，用EDTA标准溶液直接测定 Ca2+、Mg2+总量。
实验五 自来水总硬度的测定
(络合滴定法 )
一、实验目的
１、学习 EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的 判断；
２、学会用络合滴定法测定水的硬度。 3、了解水硬度的含义及其测定的实际意义。
二、仪器与试剂
电子天平；滴定管；移液管；锥形瓶等。
EDTA(0.02mol/L) ; NH 3-NH4Cl缓冲溶液 ; 铬黑Ｔ(0.5％) ; 三乙醇胺（ 1:2） ; Na2S NaOH (40 g.L -1) 。
滴定中：
Ca2++Mg2++MgIn + Y
终点时：
Ca2++ MgY + MgIn + Y
终点颜色： 酒红色
酒红色
Ca 2+ +Mg 2+ + MgIn
酒红色
CaY +MgY＋Mg 2+＋MgIn 蓝色
CaY +MgY＋Mg 2+＋MgIn
Baidu Nhomakorabea蓝色
w Ca ? C V EDTA 2 EDTA ? M Ca ? 1000 mg / L
准确称取 0.15～0.20 g 基准锌片于50 mL 烧杯中，加入约 5 mL （1＋1）HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量水 冲洗表面皿，定量转移 至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 备用。
用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红， 用（1+2）氨水中和锌标准溶液中的HCl（？ ），溶液由红变黄时即 可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液。再加 4-5 滴铬黑T指示 剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行 滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。
水的硬度（°）＝
c(
EDTA)V( EDTA)M( V（水样）
CaO
)
?
1 10
实验注意事项：
? 配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。 ? 配ED制TAED测T定A 水溶的液硬时度加，入终M点gC变l2色的不原敏因锐：。当在水配样制中EMDgT2+A含溶量液太时少加时入，适用
量与MEBgTC形l2，成在紫滴红定色过化程合中物C，a终2+把点M时g，2+从颜M色g由- 紫ED红T色A变中为置纯换兰出色来，，较M为g2+ 敏锐。 ? 滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿， 则EDTA 过量。 ? EBT为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色，当pH﹤6.3时，显紫 红色；pH﹥11.6时，显橙红色；6.3﹤pH﹤11.6时，显兰色。而EBT 与金属离子形成的络合物为紫红色，因此EBT用做金属指示剂使用的 pH范围为6.3～11.6，但实验证明最佳酸度范围为9～10。
五、数据记录
总硬度测定数据记录
No
1
2
3
EDTA标液浓度 （mol/L）
水样体积(mL)
滴定初始读数(mL)
终点读数(mL)
V(mL)
六、思考题
1. 本节所使用的 EDTA ，应该采用何种指示剂标 定？最适当的基准物质是什么？
2.滴定为什么要在缓冲溶液中进行 ?如果没有缓冲溶 液存在，将会导致什么现象发生？
3. 自来水总硬度的测定
用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液， 5 mL 氨性 缓冲液，再加入 4-5 滴铬黑 T 指示剂，立即用 EDTA 标液滴定，当溶液由 红色变为蓝色即为终 点。平行测定 3 份，计算水样的总硬度，以 mmol·L-1 和德国度两种方式表示结果。
V水
wMg ?
CEDTA(V1
?
V2
) EDTA
?
MMg
?
1000
V水
mg / L
四、操作步骤
1．EDTA溶液的配制
称取0.37-0.47gEDTA二钠盐
100mL蒸馏水 200mL烧杯中
溶解
定量转移至250mL容量瓶中定容
C(EDTA ）=
m(EDTA ） M (EDTA）×250
×1000
2. EDTA 的标定
络合掩蔽剂注意事项：
? 掩蔽剂不与待测离子络合，即使形成络合物，其稳定性也应远小于待 测离子与EDTA 络合物的稳定性；
? 干扰离子与掩蔽剂形成的络合物应远比与EDTA形成的络合物稳定， 且形成的络合物应为无色或浅色，不影响重点的判断；
? 使用掩蔽剂应注意适用的pH范围。
反应如下：
滴定前：
Ca2++ Mg 2+ + In
有：Ｋ ＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞Ｋ ＭｇＩｎ＞Ｙ ＣａＩｎ
分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样 加NaOH调节溶液 pH=12~13 ,使Mg2+生成 Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与 EDTA的络 合反应，在溶液中加入 钙指示剂 用EDTA滴定水 中Ca2+含量，然后再计算出 Mg2+含量。
滴定时， Fe3+、Al3+等干扰离子用 三乙醇胺 掩蔽， Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用 KCN、 Na2 S或巯基乙酸掩蔽 。
水硬度 ? C V EDTA EDTA ? MCaO ? 100 德国度 （ °） V水
水硬度 ? C V EDTA EDTA ? MCaO ? 1000 mg/L V水
水硬度分类表
总硬度度数
（°） 0~4 标 志 很软水
4~8 软水
8~16
中等硬度水
16~30 硬水
30以上 很硬水
? 硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的 水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输 入锅炉。其他很多工业对水的硬度也都有一定的要求。生 活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮 用水卫生标准中规定硬度(以CaCO３计)不得超过450mg·L1。
三、方法原理
水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水 的总硬度是指水中 Ca2+、Mg2+的总量。由 Mg2+引 起的称镁硬度，由Ca2+引起的称 钙硬度。
常用表示水硬度的方法是以水中 Ca、Mg总量换 算为CaO、 CaCO3含量。单位为 mmol/L、mg/L 和(°)。
1°表示: 1 L 水中含10 mg CaO 。
总硬度的测定方法：
采用络合滴定法 （ EDTA )测定： 在pＨ≈１０的氨性溶液中，采用 铬黑T(In)做指
示剂，用EDTA标准溶液直接测定 Ca2+、Mg2+总量。
实验五 自来水总硬度的测定
(络合滴定法 )
一、实验目的
１、学习 EDTA标准溶液的配制方法及滴定终点的 判断；
２、学会用络合滴定法测定水的硬度。 3、了解水硬度的含义及其测定的实际意义。
二、仪器与试剂
电子天平；滴定管；移液管；锥形瓶等。
EDTA(0.02mol/L) ; NH 3-NH4Cl缓冲溶液 ; 铬黑Ｔ(0.5％) ; 三乙醇胺（ 1:2） ; Na2S NaOH (40 g.L -1) 。
滴定中：
Ca2++Mg2++MgIn + Y
终点时：
Ca2++ MgY + MgIn + Y
终点颜色： 酒红色
酒红色
Ca 2+ +Mg 2+ + MgIn
酒红色
CaY +MgY＋Mg 2+＋MgIn 蓝色
CaY +MgY＋Mg 2+＋MgIn
Baidu Nhomakorabea蓝色
w Ca ? C V EDTA 2 EDTA ? M Ca ? 1000 mg / L
准确称取 0.15～0.20 g 基准锌片于50 mL 烧杯中，加入约 5 mL （1＋1）HCl 溶液，立即盖上表面皿，待锌片完全溶解后，以少量水 冲洗表面皿，定量转移 至250 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀 备用。
用移液管吸取 25.00 mL Zn2+ 标准溶液于锥形瓶中，加1滴甲基红， 用（1+2）氨水中和锌标准溶液中的HCl（？ ），溶液由红变黄时即 可。加20mL水和10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液。再加 4-5 滴铬黑T指示 剂，立即用 EDTA 滴定，当溶液由红色转变为蓝色即为终点。平行 滴定 3 次，计算 EDTA 的准确浓度。
水的硬度（°）＝
c(
EDTA)V( EDTA)M( V（水样）
CaO
)
?
1 10
实验注意事项：
? 配位反应比酸碱反应速度要慢，滴定过程中应慢滴快摇。 ? 配ED制TAED测T定A 水溶的液硬时度加，入终M点gC变l2色的不原敏因锐：。当在水配样制中EMDgT2+A含溶量液太时少加时入，适用
量与MEBgTC形l2，成在紫滴红定色过化程合中物C，a终2+把点M时g，2+从颜M色g由- 紫ED红T色A变中为置纯换兰出色来，，较M为g2+ 敏锐。 ? 滴定终点时溶液为纯蓝色，若蓝中带紫，则EDTA不足；若蓝中带绿， 则EDTA 过量。 ? EBT为一种有机弱酸，不同型体显示不同颜色，当pH﹤6.3时，显紫 红色；pH﹥11.6时，显橙红色；6.3﹤pH﹤11.6时，显兰色。而EBT 与金属离子形成的络合物为紫红色，因此EBT用做金属指示剂使用的 pH范围为6.3～11.6，但实验证明最佳酸度范围为9～10。
五、数据记录
总硬度测定数据记录
No
1
2
3
EDTA标液浓度 （mol/L）
水样体积(mL)
滴定初始读数(mL)
终点读数(mL)
V(mL)
六、思考题
1. 本节所使用的 EDTA ，应该采用何种指示剂标 定？最适当的基准物质是什么？
2.滴定为什么要在缓冲溶液中进行 ?如果没有缓冲溶 液存在，将会导致什么现象发生？
3. 自来水总硬度的测定
用移液管移取 100.00 mL 自来水于 250 mL 锥形瓶中，加入 3 mL 三乙醇胺溶液， 5 mL 氨性 缓冲液，再加入 4-5 滴铬黑 T 指示剂，立即用 EDTA 标液滴定，当溶液由 红色变为蓝色即为终 点。平行测定 3 份，计算水样的总硬度，以 mmol·L-1 和德国度两种方式表示结果。
V水
wMg ?
CEDTA(V1
?
V2
) EDTA
?
MMg
?
1000
V水
mg / L
四、操作步骤
1．EDTA溶液的配制
称取0.37-0.47gEDTA二钠盐
100mL蒸馏水 200mL烧杯中
溶解
定量转移至250mL容量瓶中定容
C(EDTA ）=
m(EDTA ） M (EDTA）×250
×1000
2. EDTA 的标定
络合掩蔽剂注意事项：
? 掩蔽剂不与待测离子络合，即使形成络合物，其稳定性也应远小于待 测离子与EDTA 络合物的稳定性；
? 干扰离子与掩蔽剂形成的络合物应远比与EDTA形成的络合物稳定， 且形成的络合物应为无色或浅色，不影响重点的判断；
? 使用掩蔽剂应注意适用的pH范围。
反应如下：
滴定前：
Ca2++ Mg 2+ + In
有：Ｋ ＣａＹ＞ＫＭｇＹ＞Ｋ ＭｇＩｎ＞Ｙ ＣａＩｎ
分别测定水中钙硬和镁硬时，可取等量水样 加NaOH调节溶液 pH=12~13 ,使Mg2+生成 Mg(OH)2沉淀，在滴定时不再参与与 EDTA的络 合反应，在溶液中加入 钙指示剂 用EDTA滴定水 中Ca2+含量，然后再计算出 Mg2+含量。
滴定时， Fe3+、Al3+等干扰离子用 三乙醇胺 掩蔽， Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金属离子可用 KCN、 Na2 S或巯基乙酸掩蔽 。
水硬度 ? C V EDTA EDTA ? MCaO ? 100 德国度 （ °） V水
水硬度 ? C V EDTA EDTA ? MCaO ? 1000 mg/L V水
水硬度分类表
总硬度度数
（°） 0~4 标 志 很软水
4~8 软水
8~16
中等硬度水
16~30 硬水
30以上 很硬水
? 硬度对工业用水影响很大，尤其是锅炉用水，硬度较高的 水都要经过软化处理并经滴定分析达到一定标准后才能输 入锅炉。其他很多工业对水的硬度也都有一定的要求。生 活饮用水中硬度过高会影响肠胃的消化功能，我国生活饮 用水卫生标准中规定硬度(以CaCO３计)不得超过450mg·L1。
三、方法原理
水硬度一般是指水中钙、镁离子的含量。水 的总硬度是指水中 Ca2+、Mg2+的总量。由 Mg2+引 起的称镁硬度，由Ca2+引起的称 钙硬度。
常用表示水硬度的方法是以水中 Ca、Mg总量换 算为CaO、 CaCO3含量。单位为 mmol/L、mg/L 和(°)。
1°表示: 1 L 水中含10 mg CaO 。