三种测定海水中氨氮的方法的比较

三种测定海水中氨氮的方法的比较

氨氮是水质的重要指标，在水产养殖领域有非常重要的意义。本实验采用奈氏法、靛酚蓝法、次溴酸盐氧化法三种方法对海水中氨氮的含量进行测定，并从精密度与准确度，发色曲线，吸收曲线，回收率等方面对于三种方法进行比较和评价。

标签：海水氨氮；奈氏试剂法；靛酚蓝法；次溴酸盐氧化法

Three Method Determine the Ammonia Nitrogen in Seawater

Chelinpin

Panjinshihaiyangyuyuyekexueyanjiushuo 124010

AbstractThe ammonia nitrogen is the important index sign of the fluid matter，usually needing to be noticed. This experiment adoption Reagent type method，the indophenol blue method，the sodium hypobromite oxidation method three kinds of methods nitrogen for the ammonia in the sea water of the content carry on a measurement，and from the sophistication and the accurate degree，the color curve，the absorption curve，etc.Each one of this three kinds of methods from of the characteristics carry on a comparison .

Keywords：Ammonia nitrogen；the reagent type method；the indophenol blue method；the sodium hypobromite oxidation method

1 引言

氨态氮是指水中以NH4+和NH3两种形式存在的氮的总称，它的含量是养殖生产中重要的水质监测指标。高密度养殖和大量施肥投饵容易造成养殖用水中氨态氮的积累。氨态氮含量过高会对生物有害，其中以NH3的毒性为主，渔业水质标准中规定NH3的含量不得超过0.02mg·L-1。测定氨态氮的方法有很多，常见的有奈氏法、靛酚蓝法、次溴酸盐氧化法，它们各有利弊，但对这三种方法的比较和分析还未见详细的报道。本文分别应用奈氏法、靛酚蓝法、次溴酸盐氧化法对海水中氨态氮的含量进行测定，从精密度、准确度、发色曲线、吸收曲线、回收率等方面对这三种方法进行比较和评价。

2 材料与方法

2.1 实验材料：

2.1.1 实验仪器：721型分光光度计（10cm比色皿，20cm比色皿），定量移液器，25ml具塞比色管等

2.1.2 实验试剂：奈氏比色法采用中国环境保护标准（GB/T7479-1987）、次溴酸盐氧化法和靛酚

蓝法则采用海洋检测规范（GB17378.4-1998-37）。

2.2 测定方法。

用奈氏试剂法，靛酚蓝法，次溴酸盐氧化法分别对无氨海水，淡水分别进行测定，对于测定结果进行比较和统计分析，对于三种方法的特点进行比较。

3 结果

3.1 精密度与准确度。

奈氏法、靛酚蓝法、次溴酸盐氧化法三种方法的精密度和准确度的实验设计和实验结果见表1，从表中可见三种方法标准偏差都在5%以下，准确度与精密度较好。

4 结论

本实验通过对三种测定海水氨氮的方法从精确度与准确率、吸光曲线、发色曲线、直线方程和回收率等方面进行比较评价。发现采用三种方法标准偏差都在5%以下，准确度与精密度较好；使用奈氏法在400-420nm比色，测定范围0-2mg/L，此方法比较经典，但它受钙、镁、铁等金属离子的干扰，并且芳香胺和脂肪胺等也可与奈式试剂反应产生颜色，其准确度灵敏度稍低，由于试剂（酒石酸钾钠）的纯度和实验操作不当容易产生浑浊无法测定。实验后的废液应集中收集不能随意排放以免污染环境。但是该方法操作简单方便，且淡水海水都适用，因此在生产中广泛使用。靛酚蓝法在620-660nm比色，测定范围为0-1mg/L，其准确度与精密度较高，但精制苯酚时在酚蒸馏过程中要注意爆沸和着火，不足之处是测定一个水样时间长，需6小时以上。次溴酸盐氧化法吸收波峰在520-560nm，测定范围0-0.15mg/L，且灵敏度较高，适用于低氨氮海水的测定，对于氨氮浓度>0.15mg/L的水样需用无氨海水稀释后测定。

参考文献

[1]蒋岳文.靛酚蓝分光光度法测定海水中的氨氮.海洋环境科学，1990，9（1）：75～80

[2]国家环保局，《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第三版）[M].北京：中国环境科学出版社，1989.

[3]胡跃平，唐秋霞.纳氏试剂法测定氨氮过程中有关全过程空白问题的探讨[J].中国环境监测，1993，（3）：61.

[4]奚旦立，孙裕生等. 环境监测（修订版）[M] . 北京：高等教育出版社，1996. 721

[5] 萧涌瀚. 应用离子选择性电极法测定废水中氨氮方法的研究[J ] . 环境污染与防治，1993 ，15（5）：33 - 351[6]杨佩欣，宋万. 氨气敏电极法测定城市污水中的氨氮、硝态氮、凯氮[J ] . 中国市政工程，1994 ，66 （3）：49- 541

[7]芦平生，潘月伟. 用氨气敏电极法直接测定工业废水中的总氮、氨氮、凯氏总氮[J ] . 中国给水排水，1989 ，5（2）：41 - 451

[8]Canale- Gutierrez L ，Maquieira A ，Puchades R. Analyst（London）[J ] . 1990 ，115（9）：1243 - 12461

[9]Quiles R ，Fernandez Romero J M Fernandez E Luquz deCastro MD. Anal. Chim[J ] . Acta. 1994 ，294（1）：43 - 471

[10]肖志芳，王秦霞，李耀根. 用氨气敏电极测定水中氨氮含量方法的探讨[J ] . 华西医大学报，1991 ，22 （4）：403 - 4051

[11]陈惠琴，张亚平. 提高生活饮用水氨氮检测质量的探讨[J ] . 预防医学文献信息，2002 ，8 （2）：192 - 1931

[12]赵以佑. 改进高浓度氨氮的快速测定方法[J ] . 贵州化工，2000 ，25（4）：14 - 151

[13]张松龄，王伟. 水体氨氮比色测定法的改进[J ] . 水利渔业，1999 ，19（6）：71

[14]韩瑞梅. 水样中氨氮分析方法的改进[J ] . 内蒙古环境保护，1995 ，7 （3）：21 - 221

[15]许华瑞，蒋桂兰. 影响氨氮测定的因素[J ] . 中国环境监测，1995 ，11（6）

[16]郑伟、刘文耀、金月寒等. 便携式海水氨氮自动分析仪的研制[J ] . 分析仪器，2002 ，2 ：6 - 91

[17]周雯，史啸勇. Smart 现场分析仪测定化学需氧量氨氮[J ] . 环境监测管理与技术，2000 ，12（1）：33 - 341

[18]门雅莉，毕彤，慕素兰. 连续自动分光光度法快速测定水中氨氮[J ] . 環境保护科学，1995 ，21 （3）：35 -36 ，转611