高钙水中氨氮含量测定方法探讨

高钙水中氨氮含量测定方法探讨

周黔兰;李文举;杨民;王德贤

【摘要】水体中的氨氮测定方法主要有4种方法，如纳氏比色法、蒸馏滴定法、水杨酸比色法和气相分子吸收光谱法等，每一个方法都有不同的适用范围。监测行业最常用的方法是纳氏比色法，本论文重点讨论了纳氏比色法和气相分子吸收光谱法对于含钙镁离子含量高的水体中氨氮测定，经过系列实验表明，气相分子吸收光谱法更适合测定高钙废水中的氨氮含量，无需预处理，操作简单，结果可靠。%There are 4 kinds of method in determination of Ammonia nitrogen, such as Nashi colorimetric, distillation and titration method, Salicylic acid colorimetric and gas phase molecular absorption spectrometry, each method has different scopes. Nashi colorimetric is often used to monitoring industry. The Nashi colorimetric method and gas phase molecular absorption spectrum method for ammonia nitrogen containing high calcium and magnesium ion content in water determination were discussed. By a series of experiments show that, compared with the gas molecules was more suitable for the determination of ammonia nitrogen in wastewater with high content of calcium absorption spectroscopy, without pretreatment, simple operation, reliable results.

【期刊名称】《广州化工》

【年(卷),期】2015(000)013

【总页数】2页(P138-139)

【关键词】高钙水;气相分子吸收光谱法;纳氏比色法;氨氮测定

【作者】周黔兰;李文举;杨民;王德贤

【作者单位】贵州省环境监测中心站，贵州贵阳550081;贵州省环境监测中心站，贵州贵阳 550081;贵州省环境监测中心站，贵州贵阳 550081;贵州省环境监测中心站，贵州贵阳 550081

【正文语种】中文

【中图分类】X657.3

氨氮是我国水体环境监测的重要指标，是各级监测站点的必测项目，因此对水体中氨氮含量的分析，以判断水体污染程度，具有重要意义。氨氮测定的方法通常有纳氏试剂光度法、蒸馏滴定法、水杨酸一次氯酸盐光度法和气相分子吸收光谱法,监

测行业最常用的方法是纳氏比色法[1-5]。

冬天枯水期时，一些河流地表水中的钙镁离子浓度会升高，这一类钙镁离子等浓度较高的水体，在本文称之为高钙水。高钙水中的氨氮一般不能直接测定，必须进行预处理。如用纳氏比色法测定时，样品必须先进行长时间絮凝沉淀或者蒸馏，然后才能比色测定。预处理工作的增加，操作的繁琐复杂，影响工作效率和提高劳动强度[6-8]。本文采用国产的气相分子吸收光谱仪，依照国家方法气相分子吸收光谱

法HJ195/T-2005[9]，直接测定高钙水中的氨氮浓度，并同纳氏试剂法相比较。1.1 实验试剂

硫酸铵标准使用溶液：10.00 mg/L(含量均以N计，下同)，环境标准样品 GSB

05-1145-2000稀释50倍；氨氮质控样：保证值及不确定度为(1.20±0.06) mg/L，环境标准样品 GSBZ 50005-88，编号为200565；纳氏试剂；酒石酸钾钠。

25%盐酸+30%乙醇溶液：取125 mL浓盐酸，加入150 mL乙醇，纯水定容到

500 mL。

次溴酸盐氧化剂：称取2.81 g溴酸钾及30 g溴化钾溶解于500 mL水中。移取

此混合溶液3.0 mL加入100 mL水，6.0 mL盐酸(1+1)，于暗处放置5 min，加入50 mL氢氧化钠(40%，M/M)，此溶液现配现用。

1.2 主要仪器和参数

721分光光度计；2 cm比色皿；上海欣茂仪器有限公司；第二代气相分子吸收光谱仪(配备氨氮在线氧化系统和自动进样器，型号GMA 3212C，测定参数：锌空

心阴极灯，灯电流2.5 mA；工作波长：219.3 nm；狭缝0.4 nm；输入氮气压力

0.25 MPa，测量方式：峰高)，上海北裕分析仪器公司生产。

1.3 实验步骤

1.3.1 纳氏比色法测定氨氮

操作过程完全参照HJ535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法测定。

1.3.2 气相分子吸收光谱法测定氨氮

校准曲线的绘制：移取氨氮标准溶液(10.00 mg/L)：分别配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/L的200 mL氨氮标准系列溶液，放置自动进样器

相应位置上，设置软件后测定。

水样的测定：取待测样品(使含氮量为5～150 μg)于50 mL比色管中，用纯水定

容至刻度线。通过下式计算最后结果：

式中：CS——水样中氨氮浓度，mg/L

C——由工作曲线计算的样品氨氮浓度，mg/L

V——所取水样的体积，mL

2.1 钙镁离子对纳氏比色法测定影响

配置好5%浓度的氯化钙溶液(不能直接使用氯化钙固体配置，氯化钙为吸氨剂，

通常含有一定的量氨，因此配置氯化钙溶液时，先加分析纯氢氧化钙，再加入适量