高钙水中氨氮含量测定方法探讨
水中氨氮检测方法
水中氨氮检测方法一、纳氏试剂法纳氏试剂法是一种常用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用纳氏试剂与水中氨氮反应生成有色络合物,根据络合物的吸光度测定氨氮含量。
纳氏试剂法具有较高灵敏度和准确性,适用于各种类型的污水和地表水。
试剂组成:纳氏试剂主要包括碘化钾、二氯化汞和氢氧化钾等成分,配制时需将二氯化汞溶解在氢氧化钾溶液中,再加入碘化钾。
使用方法:将水样过滤后,加入纳氏试剂显色反应,静置一定时间后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
二、苯酚-次氯酸盐法苯酚-次氯酸盐法是一种简单实用的水中氨氮检测方法。
其原理是利用苯酚钠和次氯酸盐在水溶液中反应生成亚硝酸钠,再与苯酚反应生成有色化合物,根据颜色深浅测定氨氮含量。
试剂组成:苯酚钠和次氯酸盐按照一定比例混合,配制成苯酚-次氯酸盐溶液。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的苯酚-次氯酸盐溶液,显色反应后,比色测定吸光度,根据标准曲线计算氨氮含量。
三、蒸馏-酸滴定法蒸馏-酸滴定法是一种经典的水中氨氮检测方法。
其原理是将水样蒸馏后,用强酸溶液吸收氨氮,再用碱滴定吸收液,根据碱的消耗量计算氨氮含量。
试剂组成:主要包括无水氯化铵、浓硫酸、甲基红指示剂、氢氧化钠等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量无水氯化铵和浓硫酸进行蒸馏,收集馏出液,加入甲基红指示剂,用氢氧化钠滴定至终点,根据消耗的氢氧化钠量计算氨氮含量。
四、氨电极法氨电极法是一种快速的水中氨氮检测方法。
其原理是利用氨电极响应氨离子浓度变化,通过电位差测定氨氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于在线监测和野外现场检测。
试剂组成:主要包括氨电极、甘汞电极、饱和甘汞电极等。
使用方法:将水样过滤后,加入适量的氯化铵溶液,使氨离子转化为铵根离子,通过氨电极和甘汞电极测量电位差,根据测量结果计算氨氮含量。
五、气相色谱法气相色谱法是一种高效、精确的水中氨氮检测方法。
其原理是利用色谱柱将水样中的氨氮与其他物质分离,通过检测器测定氨氮含量。
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法
水中氨氮的测定纳氏试剂光度法一、水中氨氮的意义及测定方法介绍水中氨氮是指水中存在的游离氨和铵离子的总和,它是衡量水体富营养化程度的重要指标之一。
水中氨氮含量过高不仅会导致水体富营养化,还会对水生生物造成危害,甚至影响人类健康。
因此,测定水中氨氮含量对于保护环境、维护人类健康具有重要意义。
测定水中氨氮含量的方法较多,其中最常用的是纳氏试剂光度法。
该方法基于纳氏试剂与游离氨和铵离子反应生成深黄色络合物,并通过分光光度计测定其吸收值来计算出样品中的氨氮含量。
二、纳氏试剂原理及反应机理纳氏试剂为一种强还原性药剂,其主要成分为亚硫酸钠和碘化钾。
在碱性条件下,亚硫酸钠可以与碘化钾反应生成碘离子(I-),同时亚硫酸钠被还原成亚硫酸根离子(HSO3-)。
游离氨和铵离子可以与碘离子反应生成深黄色络合物,其反应方程式如下:NH3 + I2 + 4OH- → NHI2 + 4H2ONH4+ + I2 + 4OH- → NH4I2 + 4H2O其中,NHI2和NH4I2为络合物。
三、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的步骤1. 样品处理:将待测样品过滤除杂质,并调节pH值至8.5-9.5之间。
2. 加入纳氏试剂:向样品中加入适量的纳氏试剂,并在室温下放置15分钟。
3. 分光光度计测定吸光度:使用分光光度计在波长为420nm处测定样品的吸光度。
4. 标准曲线绘制及计算:根据不同浓度的氨氮标准溶液分别进行上述步骤并绘制标准曲线,然后通过比对样品吸光度值与标准曲线来计算出样品中的氨氮含量。
四、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的优缺点1. 优点:该方法操作简便、快速,且灵敏度高,可以测定极低浓度的氨氮;同时,纳氏试剂易于制备和保存,成本较低。
2. 缺点:该方法受到其他物质的干扰较大,如硝酸盐、亚硝酸盐等会干扰游离氨的测定;此外,在样品中含有大量有机物质时也会影响测定结果。
五、纳氏试剂光度法测定水中氨氮的注意事项1. 样品处理过程中要避免污染和挥发。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告
实验目的:
本实验旨在通过一系列的实验操作,测定水样中的氨氮含量,从而了解水体的污染程度,并为环境保护和水质监测提供数据支持。
实验原理:
水中氨氮的测定主要采用氨氮蒸馏-滴定法。
首先,将水样中的氨氮与碱性介质反应生成氨气,然后将氨气蒸馏出来,并与酸性介质中的硼酸络合物一起滴定,最后根据滴定所需的硼酸溶液体积,计算出水样中的氨氮含量。
实验步骤:
1. 取适量水样,加入适量氢氧化钠溶液和氧化剂,使水样碱化和氧化。
2. 将碱化和氧化后的水样倒入氨氮蒸馏瓶中,加入适量硼酸-硫酸溶液,并接上蒸馏装置。
3. 开始蒸馏,将蒸馏瓶中的氨气蒸馏出来,并通过冷凝管收集到滴定瓶中。
4. 在滴定瓶中加入酚酞指示剂,然后开始滴定,直至出现颜色变化。
5. 记录滴定所需的硼酸溶液体积V,计算水样中的氨氮含量。
实验数据:
根据实验结果,我们得到了水样中的氨氮含量为X mg/L。
实验结论:
通过本次实验,我们成功测定了水样中的氨氮含量,为后续的环境保护和水质监测提供了重要的数据支持。
同时,我们也意识到了水体污染对环境和人类健康造成的潜在威胁,因此应加强对水质的监测和保护工作。
实验注意事项:
1. 实验过程中要注意安全,避免接触到有毒有害物质。
2. 实验操作要准确无误,避免实验结果的偏差。
3. 实验后要及时清洗实验器材,保持实验环境的整洁。
总结:
本实验通过氨氮蒸馏-滴定法测定水中氨氮含量,为环境保护和水质监测提供了重要数据支持。
希望通过我们的努力,能够净化水体,保护环境,让人们能够饮用更加清洁、健康的水源。
水中氨氮含量的测定分析
(7) 校准曲线的绘制
3、绘制标准曲线
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。
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(8)水样的测定
不超过0.1mg 0
4、氨氮的测定
⑴当发现水中氨氮或有机氮的浓度 很高时,表明水 体刚刚受到污染,其潜在的危害较大。
⑵当水中硝酸盐氮浓度高时,表明水已经过生化自净。
测定含氮物质的原因
(1)实验方法的选择
具有操作简便、灵Di敏gi等tal特C点ont。ent 水中 钙、
镁和铁等金属离
子In、c.硫化物、醛和酮类、颜色,以及混浊等均干扰测定,需作相应的预处理
用无氨水做同比空白试验,空白的透光率一般只有80%左右。如果不做空白试验以空气为参比,测定结果一般会偏大
同一组水样在其他条件均相同的条件下,第一组用空气做参比测定样品浓度(mg/l)第二组以同比空白做参比测定样品浓度(mg/l)测定结果如下表:
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附2:分光光度法原理
1、光的吸收定律(朗伯-比耳定律)
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(4)试剂
10%(m/V)硫酸锌溶液
纳氏试剂
酒石酸钾钠溶液
氨水
硫代硫酸钠溶液
25%氢氧化钠溶液
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附:酒石酸钾钠的作用
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(5)采样及样品
水样带色或浑浊
实验室样品
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水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将水样酸化至pH<2,于2—5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氮而遭致污染。
水中氨氮的检测方法比较分析
水中氨氮的检测方法比较分析同时采用纳氏试剂分光度法、DR2800水杨酸盐法和纳氏(Nessler)法对饮用水中的氨氮含量进行检测,对比三种方法的不同点、准确度、精密度、简便快速性和环保性。
标签:氨氮检测;方法比较;分析1引言氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
废水中的氨氮本身对水源环境的危害是巨大的,氨氮和水源接触就会造成水源的污染,尤其是水流速度较慢的河流。
我们经常会在水体中看到大量的藻类出现,这些藻类在氨氮的作用下生长繁殖速度会加快,造成水体缺氧,影响水中动植物的生存,同时也会造成水体污染。
水中氨氮的含量是生活饮用水中一个十分重要的检验指标,水中的氨氮可以在一定条件下转化成亚硝酸盐,如果长期饮用,水中的亚硝酸盐将和蛋白质结合形成亚硝胺,这是一种强致癌物质,对人体健康极为不利。
因此,对于水体中氨氮含量的检测是十分重要的,本文主要围绕水体中氨氮检测方法进行分析介绍,通过对比常见的几种检测方法来寻求最佳的检测方式。
2水中氨氮检测方法及基本原理水中氨氮的测定方法,通常我们了解到的有国标GB5749中的纳氏试剂分光光度法、酚盐分光光度法、水杨酸盐分光光度法、此外还有HACH的DR2800分光光度法、气相分子吸收法、电极法等。
目前最常用的测定方法是钠氏试剂分光光度法,稳定性好,准确度高,但是纳氏试剂中含有毒化合物,会对环境造成一定的污染。
其次是使用DR2800分光光度法测定氨氮同样具有灵敏度高,稳定性好可在采样现场显色带回实验室测定的优点。
已在国内卫生化学检验中推广应用。
2.1 纳氏试剂分光光度法.碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成黄至棕色的化合物,此化合物的颜色在410- 425 nm 的波长范围内有强烈吸收。
通过吸光度与浓度之间成线性关系可求得水样的氨氮浓度。
2.2 DR2800分光光度法2.2.1水杨酸盐法:氨组分与氯组合,形成单氯胺。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法摘要:水中的氨氮含量是衡量水体污染程度的重要指标之一。
本文将介绍目前常用的水中氨氮测定方法,包括传统的氨化物-硝酸法、水蒸气蒸馏-滴定法以及现代化学分析方法等。
通过比较不同方法的优缺点,可以选择适合实际需求的测定方法,从而更好地进行水质监测和环境保护工作。
引言:水是地球上最重要的资源之一,而其水质则直接关系到人类的生活和生产。
氨氮是指水中存在的以氨态氮的形式存在的化合物的总和,包含游离氨氮和铵态氮。
高浓度的氨氮不仅对水生态系统造成威胁,还会引发水体富营养化、藻类繁殖等问题。
因此,准确测定水中氨氮的含量对于水质评估和水环境管理具有重要意义。
传统的氨化物-硝酸法:传统的氨化物-硝酸法是一种常用的水中氨氮测定方法。
其基本步骤包括:首先,将水样中的氨态氮转化为氨化物,然后在酸性条件下,将氨化物与碘生成碘化物,最后通过催化剂和硝酸的反应使碘化物释放出氨氣进而被定量滴定。
该方法简单易行,成本低廉,但需要使用有毒的催化剂,且对样品浓度有一定限制。
水蒸气蒸馏-滴定法:水蒸气蒸馏-滴定法是另一种常见的水中氨氮测定方法。
其操作步骤如下:首先,将水样与氢氧化钾和硼酸溶液一起加热,形成氨水,然后利用水蒸气的升华使氨水蒸发,将蒸发出来的氨气与硼酸溶液反应生成硼酸一硼酸铵络合物,最后使用硫酸滴定溶液进行定量。
这种方法简单易行,且不需要使用有毒物质,但操作过程中需要耗费较长时间。
现代化学分析方法:随着科学技术的进步,现代化学分析方法也被广泛应用于水中氨氮的测定。
其中,比较常见的包括纳米材料法、电化学法、光谱法和生物传感器法等。
纳米材料法利用纳米金和纳米银等材料的催化作用,可以准确快速地测定水中氨氮的含量。
电化学法通过电极在水中氨氮的电化学反应过程中的变化来测定氨氮浓度。
光谱法则利用水中氨氮与染料或光敏化合物之间的光催化作用进行测定。
生物传感器法则通过生物传感技术来检测氨氮浓度,具有灵敏度高和快速响应的特点。
水中氨氮的测定实验报告
水中氨氮的测定实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是掌握测定水中氨氮含量的方法,了解氨氮在水体中的来源和危害,以及准确测定氨氮对于水质监测和环境保护的重要性。
二、实验原理氨氮(NH₃N)以游离氨(NH₃)或铵盐(NH₄⁺)形式存在于水中。
在碱性条件下,水中的氨氮会转化为氨气(NH₃)逸出,通过硼酸溶液吸收后,用标准酸溶液滴定,根据消耗的酸量计算出氨氮的含量。
三、实验仪器与试剂1、仪器500mL 全玻璃蒸馏器50mL 滴定管250mL 容量瓶移液管(1mL、5mL、10mL)锥形瓶(250mL)pH 计玻璃棒电炉2、试剂无氨水:将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱获得。
轻质氧化镁(MgO):在 500℃下加热,除去碳酸盐。
硼酸(H₃BO₃)溶液(20g/L):称取 20g 硼酸溶于水,稀释至1L。
盐酸(HCl)溶液(001mol/L):吸取 09mL 浓盐酸,用无氨水稀释至 1000mL,用基准无水碳酸钠标定。
氢氧化钠(NaOH)溶液(10mol/L):称取400g 氢氧化钠溶于水,稀释至 1L。
溴百里酚蓝指示液(pH 60 76):称取 01g 溴百里酚蓝,溶于20mL 乙醇中,加水至 100mL。
四、实验步骤1、水样预处理取 250mL 水样(如氨氮含量较高,可适当少取,用水稀释至250mL),移入 500mL 蒸馏瓶中,加几滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节 pH 至 7 左右(溶液呈蓝色)。
加入 025g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达 200mL 时,停止蒸馏,定容至250mL。
2、测定吸取 500mL 硼酸溶液于 250mL 锥形瓶中,作为吸收液。
吸取 100mL 经预处理后的馏出液,注入锥形瓶中。
加入 2 3 滴溴百里酚蓝指示液,用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为黄色,即为终点。
记录消耗盐酸标准溶液的体积(V₁)。
氨氮的测定方法
测定水中氨氮的方法有纳氏试剂分光光度法、水杨酸-次氯酸钠分光光度法、气相分子吸收光谱法、电极法和滴定法。
两种分光光度法具有灵敏、稳定等特点,但水样有色、浑浊和含钙、镁、铁等金属离子及硫化物、醛和酮类等均干扰测定,需做相应的预处理。
电极法通常不需要对水样进行预处理,但再现性和电机寿命尚存在一些问题。
气相分子吸收光谱法比较简单,使用专用仪器或原子吸收分光光度计测定均可获得良好效果。
滴定法用于氨氮含量较高的水样。
一.纳氏试剂分光光度法在经絮凝沉淀或蒸馏法预处理的水样中,加入碘化汞和碘化钾的强碱溶液(纳氏试剂),则与氨反应生成黄棕色胶态化合物,此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收,通常使用410-425nm范围波长光比色定量。
最低检出浓度为0.025mg/l,测定上限为2mg/l。
二.水杨酸-次氯酸盐分光光度法在亚硝基铁氰化钠存在下,氨与水杨酸和次氯酸反映生成蓝色化合物,于其最大吸收波长697nm处比色定量。
测量范围0.01-1mg/l三.气相分子吸收光谱法水样中加入次溴酸钠,将氨及氨盐氧化成亚硝酸盐,再加入盐酸和乙醇溶液,则亚硝酸盐迅速分解,生成二氧化氮,用空气载入气相分子吸收光谱仪的吸收管,测量改气体对锌空心阴极灯发射的213.4nm特征波长光的吸收度,以标准曲线法定量。
如水样中含有亚硝酸盐,应事先测定其含量进行扣除,次溴酸钠可将有机胺氧化成亚硝酸盐,故水样含有有机胺时,先进行蒸馏分离。
测定范围在0.005-100mg/l之间四.滴定法取一定体积水样,将其PH调至6.0-7.4,加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏,释出的氨用硼酸吸收,取全部吸收液,以甲基红-亚甲基蓝为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至绿色转变成淡紫色,根据硫酸标准溶液消耗量和水样体积计算氨氮含量。
水中氨氮的测定方法
水中氨氮的测定方法实验三氨氮的测定氨氮的的测定方法,通常有纳氏试剂比色法、气相分子吸收法、苯酚—次氯酸盐(或水扬酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。
纳氏比色法具有操作简单、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和浑浊等干扰测定,需要相应的预处理。
苯酚—次氯酸盐比色法具有灵敏、稳定等优点,干扰情况和消除方法同纳氏比色法。
电极法具有不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较高时,可采用蒸馏—酸滴定法。
一.实验目的和要求1.掌握纳氏试剂比色法测定氨氮的原理和技术及其他测定氨氮方法的原理。
2.复习第二章含氮化合物测定的有关内容。
二.纳氏试剂比色法1.原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量。
本法最低检出浓度为0.025mg·L-1(光度法),测定上限为2mg·L-1。
采用目视比色法,最低检出浓度为0.02 mg·L-1。
水样做适当的预处理后,本法可采用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定方法。
2.仪器①带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。
②分光光度计。
③pH计。
3.试剂配制试剂用水均为无氨水(1)无氨水可选下列方法之一进行制备:①蒸馏法:每升蒸馏水加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
②离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱。
(2)1mol·L-1盐酸溶液。
(3)1 mol·L-1氢氧化钠溶液。
(4)轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。
(5)0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6。
(6)防沫剂,如石蜡碎片。
(7)吸收液:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。
②0.011 mol·L-1硫酸溶液。
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法和原理
水样中氨氮的测定方法包括纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐(或水杨酸-次氯酸盐)比色法和电极法,其中最常用的方法是纳氏试剂比色法。
纳氏试剂比色法的原理是在水样中加入一定量的纳氏试剂,与水中的氨氮(主要是游离氨(NH3)和铵离子(NH4+))反应,生成黄棕色的胶态化合物,利用分光光度法测定其吸光度,根据吸光度值计算出水样中氨氮的含量。
此方法的具体操作步骤如下:
1. 准备工作:配制纳氏试剂、吸收液和标准溶液,准备好玻璃器皿和分光光度计。
2. 样品预处理:对于高氨氮含量的水样需要进行稀释处理,然后使用絮凝沉淀法或者蒸馏法进行前处理,目的是去除水中的有机物和其他干扰物质。
3. 氨氮测定:取适量预处理后的水样,加入纳氏试剂后摇匀,静置一段时间后,在波长410~425nm的范围内测定吸光度。
4. 计算:根据吸光度值,按照相应的公式计算出氨氮的含量。
该方法的优点是操作简单、准确可靠、易于批量检测。
但需要注意的是,纳氏试剂是剧毒物质,使用过程中需要严格遵守安全操作规程。
高钙水中氨氮含量测定方法探讨
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S t ud y o n t h e Me t h o d o f De t e r mi na t i o n o f Am m o ni a
d i f f e r e n t s c o p e s . Na s h i c o l o r i me t r i c i s o te f n u s e d t o mo n i t o r i n g i n d us t y. T r he Na s h i c o l o r i me t r i c me t ho d a n d g a s ph a s e
纳氏试剂法测定高浓度钙镁水中的低浓度氨氮
s u b s u me d i n t o t h e t o t a l e mi s s i o n c o n t r o l i n d i c a t o r s o f ma j o r p o l l u t a n t s i n C h i n a .C o r r e c t a n d e f f e c t i v e d e t e c t i o n o f t i me l y
a f f e c t e d b y t u r b i d i t y . Be f o r e t h e Ne s s l e r r e a g e n t ,a d d i n g 1 mL p o t a s s i u m s o d i u m t a r t r a t e a n d 1 mL s o di u m h y d r o x i de a s
冉 争 艳
( 贵 州省 沿河土 家族 自治县环 境保 护局 ,贵 州 沿河 5 6 5 3 0 0 )
摘 要 :氨氮是评价水体受人 为影响程度的重要参数 ,也 因此被 我 国纳入 主要污染 物排放 总量控 制指标 ,正确有效 地检 测
水体氨氮适时浓度 ,为评估水体水质 变化 趋势提供 了基础数据保 障。本文采取 研究 区实际水样 ,讨论 氨氮测 定的最大 干扰 以及 如 何 有 效 避 免 干 扰 的 问题 。结 果 表 明 :当水 中 钙 镁 离 子 总 量 大 于 1 mm o l / L时 ,比 色 管 中溶 液 显 色 反 应 会 受 到 浑 浊 干 扰 而 影 响 测 定 ; 在加入纳 氏试剂显 色前 ,向比色管中加入 1 mL酒石酸钾钠 和 1 m L氢氧化钠做掩蔽剂 ,能有效避免浑浊 问题 。
水质氨氮检测方法探析
水质氨氮检测方法探析水资源是我们日常生活不可或缺的重要资源,是维持人类生命存在的基本需求,更是自然生物体的重要组成部分。
近些年来,水质污染是严重关乎公众健康安危的直接因素,造成经济环境受到严重威胁。
由于水体污染突发事件频繁出现在我国境内,引起了国家环境监测部门以及大众的高度重视,为了快速检测水质的物质情况,本文主要采用水杨酸分光光度法对水质进行氨氮检测。
标签:分光光度法;纳氏试剂法;氨氮检测;水杨酸1、水杨酸分光光度检测实验步骤1.1 试剂分析。
本文在水杨酸分光光度法的基础上又做了改进,研制出一种固体试剂,主要成分为水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠等混合组成,质量比值为0.5:2.5:25:1.0:0.05,设置较为适宜的环境:反应时间10分钟,温度值在25℃~35℃,pH严格控制在3~11.6.改进后的固体粉末试剂溶于10mL的水溶液,试验后10分钟就能出现显色反应,操作简便,利用690~700nm波长值的便携式比色计对检测现场的水质情况进行氨氮含量检测,其优点为该实际可以在避光条件下保存至少3年,相比于国标法更准确、方便,其操作性能逐渐被人们使用。
1.2 实验要求。
准备标准的可见分光光度计,优级纯氯化铵,无水碳酸钠,分析纯水杨酸、亚硝基铁氰化钠、硫酸亚铁铵,有效氯含量为60%的二氯异氰尿酸钠。
配制氨氮标准储备液,密度值为1000mg/L:选取优级纯氯化铵3.8190 g,最好是在100~105℃下干燥2h,加水溶解后移至1000mL容量瓶内,充分稀释至标准刻度线,此溶液可稳定保存30天;配制密度值为100mg/L的氨氮标准中间液:用吸管吸取10mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶,加水充分稀释至标准刻度线,此溶液可稳定保存7天;配制密度值为1.0mg/L的氨氮标准使用液:用吸管吸取1.0mL的氨氮标准储备液于100mL的容量瓶中,加水稀释至标准刻度线。
配制固体检测试剂:将水杨酸、硼砂、碳酸钠、亚硝基铁氰化钠以及二氯异氰尿酸钠按照质量比0.5:2.5:25:1.0:0.05混合后,即可得到氨氮固体检测试剂。
水体氨氮测定方法
水体氨氮测定方法嘿,朋友们!今天咱来聊聊水体氨氮测定方法这档子事儿。
咱先说说这氨氮是啥玩意儿呀,就好像水里的一个小捣蛋鬼,要是多了,那可不得了,会影响水的质量呢!那怎么知道水里氨氮有多少呢?这就得靠测定方法啦。
就好比你要知道一个蛋糕里放了多少糖,得有专门的办法去测一样。
常见的方法呢,就有一种叫纳氏试剂比色法。
这就像是一个神奇的魔法,能让氨氮现形。
先取点水样,然后加上纳氏试剂,就像给小捣蛋鬼穿上了一件特别的衣服,一下子就能看出来啦!看着颜色的变化,就知道氨氮的多少了。
你说神奇不神奇?还有水杨酸-次氯酸盐比色法呢!这个呀,就像是给氨氮来了个特别的标记,通过颜色的深浅来判断它的含量。
这多有意思呀,感觉就像是在和氨氮玩捉迷藏,然后通过一些小技巧把它给找出来。
那在测定的时候可得注意一些小细节哦,不然这个小捣蛋鬼可能就会偷偷跑掉,让你测不准呢!比如说水样要取好呀,不能马虎,不然测出来的结果可就不靠谱啦。
就好像你做菜的时候盐放多放少,味道可就差很多呢!而且啊,这些方法就像是我们手里的工具,要好好用才能发挥最大的作用。
你想想看,要是给你一把好刀,你不会用,那不也白搭嘛!所以呀,得好好琢磨琢磨这些方法,多练习练习,才能把氨氮给测得准准的。
那如果测出来氨氮含量高了怎么办呢?那可得想办法解决呀!就像你发现家里有老鼠,得赶紧想办法把老鼠赶走一样。
可以通过一些处理方法,把氨氮给降低,让水变得干净起来。
哎呀呀,这水体氨氮测定方法真的很重要呢!它就像是我们保护水的秘密武器,能让我们知道水的状况,然后采取行动来保护它。
要是没有这些方法,我们怎么能知道水好不好呢?我们怎么能放心地用水呢?对吧!所以说呀,大家都要重视起来,把这个小捣蛋鬼给看好咯!让我们的水一直干干净净的,这样我们才能开开心心地用水呀!。
探析水质中氨氮分析方法
探析水质中氨氮分析方法氨氮在我国环境监测中的国标方法常用的有纳氏试剂分光光度法和蒸馏—滴定法。
通常只采用纳氏试剂分光光度法,纳氏试剂分光光度法主要原理是碘化汞和碘化鉀的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,但是水样一般需要进行前处理来排除各种干扰比色测定的因素。
前处理的方法主要有絮凝沉淀法和蒸馏法,絮凝沉淀法比蒸馏法简便较常用但是去除干扰的效果没有蒸馏法好,相比较而言蒸馏法所测得的数值更准确,但是较复杂而且耗时较长,所以在允许的偏差范围内尽量采用絮凝沉淀法。
絮凝沉淀法是先加1ml10%的硫酸锌,再加0.1~0.2ml25%的氢氧化钠溶液,如果水样加酸保存还需加入氢氧化钠中和,产生絮状沉淀后取上清液来测定水样。
蒸馏法是取250mL水样,移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL,以50mL硼酸溶液为吸收液。
氨氮作为水质指标测定中的常规项所监测的水质种类较多,包括饮用水、地下水、地表水以及生活生产废水。
氨氮水样测定前需要进行前处理,如果按照《水和废水监测分析方法》中的描述对所有水样均进行同等的前处理不但影响水样测定的效率而且某些水样还会受到一定的误差影响。
在测定中,氨氮曲线的测定上限为2mg/l,如果对所有水样均进行同样的加药比色,那么对于氨氮含量较高的废水样将会进行多次尝试性的稀释,会大大降低水样检测效率。
因此,对于不同水质种类的水样,在实际检测水样工作中需要不同的前处理方法及稀释过程。
1、饮用水饮用水是直接供给人们日常生活饮用的水,包括干净的天然泉水、井水、河水和湖水,也包括经过处理的矿泉水、纯净水等。
加工过的饮用水有瓶装水、桶装水、管道直饮水等形式,多来自水源地及城市饮用供水厂。
关于高钙水中氨氮含量测定方法的探讨
2013年水资源生态保护与水污染控制研讨会论文集关于高钙水中氨氮含量测定方法的探讨穆岩周冰陈凡(1河北省环境监测中心站;2上海北裕分析仪器有限公司)摘要:水体中的氨氮测定方法主要有纳氏比色法、水杨酸比色法、蒸馏滴定法和气相分子吸收光谱法等4种方法,每一种方法都有不同的适用范围。
监测行业最常用的方法是纳氏比色法,本论文重点采用纳氏比色法和气相分子吸收光谱法对钙镁离子含量高的水体中氨氮测定进行了比较,经过系列实验表明,气相分子吸收光谱法更适合测定高钙水中的氨氮含量,无需预处理,操作简单,结果可靠,污染小,样品加标回收率为97.5~104.4%。
关键词:高钙水、气相分子吸收光谱法、纳氏比色法、氨氮测定方法.‘上_-J一刖吾水体中的氨氮是指以氨(Na3)或铵州4+)离子形式存在的化合氨。
氨氮是各类型氮中危害影响最大的一种形态,是水体受到污染的标志。
氨氮氧化分解消耗水中的溶解氧,使水体发黑发臭,对水生生物有较大的毒害,其毒性比铵盐大几十倍。
在氧气充足的情况下,氨氮可被微生物氧化、分解为硝酸盐氮,与蛋白质结合生成亚硝胺,具有致癌和致畸作用。
同时氨氮是水体中的营养素,可为藻类生长提供营养源,增加水体富营养化发生的几率。
氨氮作为主要超标污染物在七大水系中出现频率非常高,氨氮污染是全国性的污染问题。
2008年全国地表水河流国控断面中氨氮劣V 类断面占19.2%,全部断面氨氮平均浓度为1.9rag/l,仅达V类标准水平。
因此,水体中氨氮污染的监测、治理工作刻不容缓。
l实验设计原因氨氮作为评价水环境质量的主要指标之一,测定水和废水中的氨氮是水质分析中最常规的监测项目。
氨氮的测定方法较多,各有特点,如纳氏比色法、水杨酸比色法、蒸馏滴定法和气相分子吸收光谱法等。
冬天枯水期时,一些河流地表水中的钙镁离子浓度会升高,这一类钙镁离子等浓度较高的水体,在本文称之为高钙水,海水就是非常典型的一种高钙水。
高钙水中的氨氮一般不能直接测定,必须进行预处理。
水中氨氮的测定方法及结果分析研究
水中氨氮的测定方法及结果分析研究【摘要】本文通过对目前一些关于水中氨氮的测定方法进行讨论,并且对其结果进行相应的分析,综合得出水中氨氮的测定方法,给相关的从业人员一些参考。
【关键词】水中氨氮含量;测定方法;结果分析水中氨氮指的是在水中以铵离子(NH+)或者是游离的氨(NH3)等形式存在的氨。
这些水中的离子以化合物的形式存在于水中,其含量可以作为测定相关水体受到有关含氮有机物污染的重要指标。
同时,当氨氮的含量比较高的时候,就会使水体中的生物如鱼类中毒。
而且,此时对人体也会有或多或少的危害。
对于水中氨氮的来源,主要是:(1)水中相关有机物的分解作用;(2)化工厂中的含氮废水排放;(3)农田中含氮化肥的流失。
此外,水体之中的下硝酸盐类,在无氧的情况之下,也可以转化成氨氮化合物。
水体中氨氮含量对于人类的生存有着非常大的影响。
对于水中各种氨氮化合物的含量测定,对于评价水体的受污染程度以及水体的自我净化能力的评定有着非常积极的作用。
下面简要地介绍几种测定氨氮的方法,同时对其进行相应的分析,从而得出一些结论。
1.电化学分析法常用的电化学分析法有:吹脱电导法;氨气敏电极法;离子选择法;以下就这三种方法分别论述。
1.1吹脱电导法在90摄氏度的温度之下,将水中的铵根离子变成游离的氨分子(即氨气)。
在这之后,将水中的氨气使用硫酸吸收。
由于洗手液的电导率的变化量和一定浓度范围之中氨氮的吹出量的多少成正比的关系,由于硫酸的吸收作用比较好,因此该方法的准确度以及精确度都比较好,同时其最低检出的浓度为0.1mg/L,因此比较适合对于含氨氮浓度比较低的水体中进行对氨氮浓度的测定。
早前,已经有人通过此方法完成了对于氨氮在线自动分析仪的研制,其误差小,准确度高,实现了仪器的自动化检测。
1.2氨气敏电极法氨气敏电极法的原理就是设置一个“化学电池”,其中一级为氨气敏电极构成的复合电极,以银-氯化银构成的参比电极,以PH玻璃电极作为指示的电极。
针对高含量钙、镁选矿废水中氨氮的测定研究
针对高含量钙、镁选矿废水中氨氮的测定研究摘要:随着我公司采选矿的精细化发展,公司选矿废水及尾矿库水水质发生变化,为确保水质氨氮的检测准确度,结合公司需求、实验室仪器、化验技术水平等,对氨氮的测定分析方法进行研究探讨。
关键词:高含量;选矿废水;氨氮;测定一、引言做好选矿废水处理可提高环保治理效果,选矿废水中有机选矿药剂是氨氮的主要来源,氨氮测定常采用纳氏试剂分光光度法检测,但受时间影响尾矿水质中的有机物、钙镁等重金属含量会慢慢累积,但随着水质发生变化,高含量的钙镁离子存在会使氨氮显色测定时样品溶液浑浊、显色后被沉淀,因此,本文将立足于目前氨氮分析工作实际状况,对现有分析方法的试验和研究加以探究改进。
二、仪器与试剂配制2.1仪器:紫外可见智能型多参数水质测定仪,10mm比色皿,50ml试管。
2.2试剂配制2.2.1纳氏试剂:碘化汞-碘化钾-氢氧化钠(HgI-KI-NaOH) 溶液。
称取16.0g氢氧化钠(NaOH),溶于50mL水中,冷至室温;称取7.0g碘化钾(KI)和10.0g碘化汞(Hgl),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mlL,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期一年。
2.2.2其他备用试剂配制酒石酸钾钠溶液,ρ=500g/L。
;称取50.0g酒石酸钾钠溶于100mL水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100mL。
硫代硫酸钠溶液,ρ=3.5g/L;称取3.5g硫代硫酸钠(Na2S2O) 溶于水中,稀释至100mL。
硫酸锌溶液,ρ= 100g/L;称取10.0g硫酸锌溶于水中,稀释至100mL。
淀粉-碘化钾试纸;称取1.5g可溶性淀粉于烧杯中,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌混匀放冷。
加0.50g碘化钾(KI)和0.50g碳酸钠(Na2CO3), 用水稀释至250mL。
将滤纸条浸溃后,取出晾干,于棕色瓶中密封保存。
水中氨氮测试方法及其操作步骤分析
水中氨氮测试方法及其操作步骤分析【摘要】水是自然界存储量最大的资源,也是影响人类生存与发展的重要因素。
新时期国家对水资源质量控制提出了新标准,要求地方政府注重水质标准的执行与控制,共同创造安全可靠的用水环境,这是保障地区发展的基本要素。
氨氮是水中含有的常见元素类别,若其含量超出环境标准的临界值,势必造成水质污染及其它有害问题。
本次分析了“纳氏试剂比色法”测试水中氨氮的方法及操作步骤,提出了处理氨氮污染问题的相关策略。
【关键词】水质;氨氮;测试步骤;对策水对于人类来说,不仅是维持生命的基本要素,更是促进人类参与社会实践的重要前提。
水不仅可以提供给生活使用,也可以为企业生产供应足够的原料,各种广泛用途证明了水的利用价值。
由于社会化大生产进程的加快,我国工业生产对水资源造成了明显的污染,环境问题已经成为制约经济发展的关键因素。
为了实现科学发展观的政策目标,应加快水质安全检测以改善水资源利用率,氨氮测试是水质调试的重点内容。
一、水中氨氮测试的必要性分析我国社会主义经济正处于快速发展阶段,经济产业结构实现了优化升级且国民经济收益有了显著提升。
但是,受到传统粗放型产业模式的约束,市场经济收益以牺牲生态环境为代价,扰乱了正常的社会环境体系。
基于科学发展观指导下,我国开始注重水资源质量的调研评估,对地区用水情况展开全面性的抽样测试,这是时代变革的必然要求。
水中氨氮测试的必要性包括:1、法律需求。
我国进入市场经济改革阶段,对水资源调度给予了高度关注,与水质检测相关的管理体制更加成熟,尤其是法律规定方面有了具体的律法指导。
《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》是水污染处理的法律依据,据此条件下国家环境保护局发布了《水质铵的测定纳氏试剂比色法》(GB7479-87)等标准,指导水质测试活动的有序开展[1]。
2、健康需求。
水是世界上紧缺资源之一,全球长期以来遭受着严重的水污染问题,可利用水资源存储量在不断地减少。
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高钙水中氨氮含量测定方法探讨
周黔兰;李文举;杨民;王德贤
【摘要】水体中的氨氮测定方法主要有4种方法,如纳氏比色法、蒸馏滴定法、水杨酸比色法和气相分子吸收光谱法等,每一个方法都有不同的适用范围。
监测行业最常用的方法是纳氏比色法,本论文重点讨论了纳氏比色法和气相分子吸收光谱法对于含钙镁离子含量高的水体中氨氮测定,经过系列实验表明,气相分子吸收光谱法更适合测定高钙废水中的氨氮含量,无需预处理,操作简单,结果可靠。
%There are 4 kinds of method in determination of Ammonia nitrogen, such as Nashi colorimetric, distillation and titration method, Salicylic acid colorimetric and gas phase molecular absorption spectrometry, each method has different scopes. Nashi colorimetric is often used to monitoring industry. The Nashi colorimetric method and gas phase molecular absorption spectrum method for ammonia nitrogen containing high calcium and magnesium ion content in water determination were discussed. By a series of experiments show that, compared with the gas molecules was more suitable for the determination of ammonia nitrogen in wastewater with high content of calcium absorption spectroscopy, without pretreatment, simple operation, reliable results.
【期刊名称】《广州化工》
【年(卷),期】2015(000)013
【总页数】2页(P138-139)
【关键词】高钙水;气相分子吸收光谱法;纳氏比色法;氨氮测定
【作者】周黔兰;李文举;杨民;王德贤
【作者单位】贵州省环境监测中心站,贵州贵阳550081;贵州省环境监测中心站,贵州贵阳 550081;贵州省环境监测中心站,贵州贵阳 550081;贵州省环境监测中心站,贵州贵阳 550081
【正文语种】中文
【中图分类】X657.3
氨氮是我国水体环境监测的重要指标,是各级监测站点的必测项目,因此对水体中氨氮含量的分析,以判断水体污染程度,具有重要意义。
氨氮测定的方法通常有纳氏试剂光度法、蒸馏滴定法、水杨酸一次氯酸盐光度法和气相分子吸收光谱法,监
测行业最常用的方法是纳氏比色法[1-5]。
冬天枯水期时,一些河流地表水中的钙镁离子浓度会升高,这一类钙镁离子等浓度较高的水体,在本文称之为高钙水。
高钙水中的氨氮一般不能直接测定,必须进行预处理。
如用纳氏比色法测定时,样品必须先进行长时间絮凝沉淀或者蒸馏,然后才能比色测定。
预处理工作的增加,操作的繁琐复杂,影响工作效率和提高劳动强度[6-8]。
本文采用国产的气相分子吸收光谱仪,依照国家方法气相分子吸收光谱
法HJ195/T-2005[9],直接测定高钙水中的氨氮浓度,并同纳氏试剂法相比较。
1.1 实验试剂
硫酸铵标准使用溶液:10.00 mg/L(含量均以N计,下同),环境标准样品 GSB
05-1145-2000稀释50倍;氨氮质控样:保证值及不确定度为(1.20±0.06) mg/L,环境标准样品 GSBZ 50005-88,编号为200565;纳氏试剂;酒石酸钾钠。
25%盐酸+30%乙醇溶液:取125 mL浓盐酸,加入150 mL乙醇,纯水定容到
500 mL。
次溴酸盐氧化剂:称取2.81 g溴酸钾及30 g溴化钾溶解于500 mL水中。
移取
此混合溶液3.0 mL加入100 mL水,6.0 mL盐酸(1+1),于暗处放置5 min,加入50 mL氢氧化钠(40%,M/M),此溶液现配现用。
1.2 主要仪器和参数
721分光光度计;2 cm比色皿;上海欣茂仪器有限公司;第二代气相分子吸收光谱仪(配备氨氮在线氧化系统和自动进样器,型号GMA 3212C,测定参数:锌空
心阴极灯,灯电流2.5 mA;工作波长:219.3 nm;狭缝0.4 nm;输入氮气压力
0.25 MPa,测量方式:峰高),上海北裕分析仪器公司生产。
1.3 实验步骤
1.3.1 纳氏比色法测定氨氮
操作过程完全参照HJ535-2009 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法测定。
1.3.2 气相分子吸收光谱法测定氨氮
校准曲线的绘制:移取氨氮标准溶液(10.00 mg/L):分别配置浓度为0.00、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00 mg/L的200 mL氨氮标准系列溶液,放置自动进样器
相应位置上,设置软件后测定。
水样的测定:取待测样品(使含氮量为5~150 μg)于50 mL比色管中,用纯水定
容至刻度线。
通过下式计算最后结果:
式中:CS——水样中氨氮浓度,mg/L
C——由工作曲线计算的样品氨氮浓度,mg/L
V——所取水样的体积,mL
2.1 钙镁离子对纳氏比色法测定影响
配置好5%浓度的氯化钙溶液(不能直接使用氯化钙固体配置,氯化钙为吸氨剂,
通常含有一定的量氨,因此配置氯化钙溶液时,先加分析纯氢氧化钙,再加入适量
盐酸溶解,最后加水。
),50 mL纯水中加入3滴配置好的氯化钙溶液,加入酒石酸钾钠,立刻产生大量的沉淀,如图1。
从图1的物理现象来看,钙离子影响氨氮的比色测定,沉淀状态时无法进行比色的。
酒石酸钾虽然有络合该镁离子等的左右,但是酒石酸钙是难溶于水的,过饱和的酒石酸钙析出,生成沉淀,影响比色。
如果钙离子浓度低的时候,微细酒石酸钙的沉淀产生,一开始不会有明显沉淀,随着时间沉淀会逐步加多,和黄颜色混杂在一起,不容易为操作者发现,导致测定结果偏高。
2.2 纳氏比色法及气相分子吸收光谱法测定氨氮
实验采用的水样来为第三方实验室提供,澄清透明。
因为是加酸保存的,样品测定前,都调节pH值至中性,然后直接加纳氏试剂和酒石酸钾钠,比色测定。
加入显色剂之后,水样明显变浑浊,只有极淡的黄颜色显示,无法使用分光光度计比色。
因此将水样絮凝沉淀后再测定,同时用蒸馏法测定,结果见表1。
实验过程中,同时插入6组环境标准样品,质控样编号为GSBZ 50005-88,200565浓度为(1.20±0.06) mg/L,考察仪器及方法的稳定性,测定结果见表2,质控样的测定结果和数据重复性满足实验室测定要求。
从表1、表2可以看出:对于纳氏比色法,无论是采用絮凝法还是蒸馏法,对测定结果几乎无影响,但是在实验中也明显发现,如果絮凝5 min左右即开始测定,肉眼看不到有明显沉淀出现,但是比色时数据波动很大,吸光度值呈现明显变小的趋势。
我们判断是因为絮凝不够充分,残留的钙镁离子和显色剂及酒石酸钾钠等反应生成了肉眼不可见的微细颗粒,导致入射光发生了折射等,但随着颗粒物逐渐沉降,吸光度逐步变小。
同时还可以看出:经过预处理之后的纳氏比色法和未作预处理的气相分子吸收光谱法,测定结果一致,可以认定,钙镁离子对气相分子吸收光谱法几乎无影响。
用气相分子吸收光谱法测定高钙废水中的氨氮,操作简单,无需经过絮凝沉淀或者
蒸馏等,对于大批量的水样测定而言,能够节省分析时间,提高工作效率,并且不受钙镁离子的影响。
通常地表水含有较多的该镁离子,因此,气相分子吸收光谱法完全适合地表水中氨氮的测定,并且无需预处理。
同时,如果选用纳氏比色法测定澄清透明的地表水,建议絮凝或者蒸馏之后再比色,测定结果的可信度将更高。
【相关文献】
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