浅析差示扫描量热法测定材料的比热容
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
ASTM E1269-2011是《用差示扫描热量测定仪(DSC)测定比热容量的标准试验方法》的一项标准。
这个标准规定了使用差示扫描热量测定仪(DSC)测定材料比热容量的方法和要求。
差示扫描热量测定仪(DSC)是一种测量样品和参考物体之间热量差异的仪器。
它通过测量材料在连续升温或降温过程中释放或吸收的热量，来计算出材料的比热容量。
比热容量是指单位质量的物质在单位温度变化下所吸收或释放的热量。
它是研究材料热性质和热行为的重要指标。
ASTM E1269-2011的主要内容包括试验样品的制备、测量条件的选择、试验过程的操作步骤和结果的处理方法等。
试验样品的制备是关键的一步，需要保证样品的纯度和均匀性，以及样品与参考物之间的热容差异。
在选择测量条件时，需要考虑到样品的性质、温度范围和仪器的能力等因素。
试验过程中需要按照标准规定的操作步骤进行，包括样品的装载、加热和冷却过程等。
结果的处理方法包括数据采集、曲线分析和比热容量的计算等。
ASTM E1269-2011的适用范围广泛，可以用于各种材料的比热容量测定，包括金属、陶瓷、聚合物、复合材料等。
它常被用于材料研究和开发、工艺优化和质量控制等领域。
比热容量的准确测定对于理解材料的热性质和热行为、设计和优化材料性能具有重要意义。
ASTM E1269-2011的主要优点是简单、快速、准确且重复性好。
它可以在相对较短的时间内测量出材料的比热容量，并且可以进行多次重复测量以验证结果的可靠性。
与其他比热容量测定方法相比，DSC具有操作简便、数据获取方便和结果解释清晰等优势。
总之，ASTM E1269-2011是一项重要的标准试验方法，用于使用差示扫描热量测定仪(DSC)测定材料比热容量。
它为材料研究和开发、工艺优化和质量控制等领域提供了一种可靠且有效的实验手段。
在使用该标准方法进行测量时，需要严格按照标准规定的操作步骤和要求进行，以确保测量结果的准确性和可靠性。
差示扫描量热仪-比热容测试
差示扫描量热仪（DSC）——比热容测试操作规程1、开机：打开气瓶、仪器电源与计算机。
2、打开DSC214测量软件，在“附加功能”菜单中选择“Setpoint配置”，将对话框中“建议的冷却设备”由“没有冷却”切换为“冷却（机械制冷）70”，点击“应用”和“确定”打开机械制冷机。
制样：称取三个质量范围在50.85-50.95mg的铝坩埚，向其中一个坩埚中加入样品并压制（样品量计算公式：8.26*0.7788/样品比热容），记录样品质量、铝坩埚质量及相应样品位数。
3、装样：在1号位置放置空坩埚，2号位置放置装有蓝宝石的坩埚，3号及后面位置放置样品坩埚。
4、方法编辑：软件菜单“方法”中选择“创建新方法”：（1）“设置”页面：选择坩埚模式—Concavus Pan Al, pierced lid；自动冷却—关闭。
（2）“基本信息”页面：方法类型—修正+样品，并完善实验室—C211，测试项目—DSC，操作者；（3）“温度程序”页面：勾选吹扫气2 MFC和保护气MFC为开启状态。
测试温度程序：初始—增加；动态（升温速率10C/min）—增加；恒温—增加；动态-增加；结束-增加。
※测试温度程序升温降温过程要设置三遍！！！（4）“校正”页面选择温度校准和热流校准：点击“选择”→日期最近的校准文件（5）命名该测试方法并保存命名原则：起始温度-终止温度Cp three times-温度校准文件-操作时间例如：20-350C Cp three times-190705-202008245、开始测量：软件菜单“自动进样器”中选择“查看/编辑进样序列号设定”，在“进样序列视图”中双击相应样品位，选择已编辑的实验方法，确定后在弹出的对话框中编辑相应样品和蓝宝石的名称、编号、样品质量、坩埚质量以及数据储存路径信息，点“增加”完成该样品编辑。
依次完成所有样品添加后，点击“开始”按钮开始测量。
6、测试结束：自动进样机械手会移出参比及样品盘并置于相应样品位。
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。
4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。
在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。
5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。
通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。
差示扫描量热法测定中低温热解半焦比热容
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差 示 扫 描 量 热 法 测 定 中 低 温 热 解 半 焦 比 热 容
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山东化工
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㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ㊀ ２０１７
４６ 卷 年 第
分 析 与 测 试
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差示扫描量热法 实验报告
差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法实验报告一、引言差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。
本实验旨在通过差示扫描量热仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。
二、实验原理DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。
在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样品的热容变化曲线。
当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的热流曲线。
通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热反应特征。
三、实验步骤1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。
2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。
3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。
4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。
5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。
6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。
四、实验结果与讨论通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。
根据热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。
通过分析这些峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。
同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。
2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。
3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。
五、结论本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。
通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。
实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。
10石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量热法(DSC)法
ICS 19 A 20
江苏省石墨烯检测技术重点实验室标准
Q/JSGL 010—2014
石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量 热法（DSC）
Graphene materials Determination of specific heat capacity by differential scanning calorimetry(DSC) 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识
3
标准物质（蓝宝石）热焓变化率为：
dQ dT .................................. (3) y C p m dt dt
式（2）与式（3）相除得：
Cp m y ...................................... (4) y C m
dQ dQ dT ...................................... (1) dt dT dt
式中：
dT dt 是升温速率
在某一温度下，试样的热焓变化率为：
dQ dT ................................... (2) y Cp m dt dt
p
因此，试样的比热容Cp为：
m y ..................................... (5) Cp Cp m y
差示扫描量热法测定煤比热容的实验研究
ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ；ｔ ｅｓ ｅ ｉ ｃ ｈ ａ ｆａ ｔ ｒ ｃｔ ｓ ｔ ｅｌ ｗｅ ｔａ ｏ ｔｍ ｐ ｒ ｔ ｒ ，ｔ ｅ ｓ ｅ ｉ ｃ ｈ ａ ｆｂ ｔ ｍ ｉｉｅｉ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｈ ｐ ｃｆ ｅ ｔｏ ｎ ｈ ａ ｉ ｉ ｈ ｏ ｓ ｔｌ ｗ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｈ ｐ ｃｆ ｅ ｔｏ ｉｕ ｎｔ ｓ ｉ ｅ ｉ ｔ ｅ ｈｇ ｅ ｔａ ｉ ｈ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ．Ｔｈ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｏ ｄ ｔｏ ａ ｅ ｎ ｏ ｔｍｉｅ ｎ ｏ ｆｒ ｄ ｆ ｒ ｍｅ ｓ ｒ ｇ ｈ ｉ ｈ ｓ ｔｈ ｇ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｅ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌｃ ｎ ｉ ｎ ｈ ｓ ｂ ｅ ｐ ｉ ｚ ｄ ａ ｄ ｃ ｎ ｉｍｅ ｏ ａ ｕ ｉ ｉ ｎ
Ｅ ｐ ｒ ｎａ ｓｕ ｙｏ Ｓ ａ ｕｅ ｎ ｆ ｈ ｐ ｃ ｉ ｈ ａ ａ ａｉ ｆ ｏ ｌ ｘ ｅｉ ｔｌ ｔｄ ｎＤ Ｃ ｍｅｓ ｒｍｅ ｔ ｅｓ ｅｉｃ ｅｔ ｐ ｃ ｙｏ ａ ｍｅ ｏｔ ｆ ｃ ｔ ｃ
Ｘｕ Ｃｈ ｏ ｅ ａ ｆ ｎ，Ｆｕ Ｐｅｆ ｎ ｉａ ｇ，Ｃｈｅ ａ ｎ Ｇ ｎｇ，Ｘｕ Ｍ ｉ ｇｈ ｕ ｎ ｏ
Ｉ Ｓ １０ ２ Ｓ Ｎ ０
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４９５ ６
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第２ ７卷
第 ２期
２１ ０ ０年 ２月
ＣＮ１ —２ ３ ／ １ ０４Ｔ
Ｅｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｃ ｎ ｌ ｇ ｎ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌ Ｔｅ ｈ ｏ ｏ ｙ ａ ｄ Ｍａ ａ ｅ ｎ ｎ ｇ ｍｅ ｔ
示差扫描量热法
示差扫描量热法示差扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用于研究材料热性质的实验技术。
本文将介绍DSC的原理、应用以及分析实验步骤。
一、原理DSC是通过测量样品与参比样品之间的热交换来研究样品的热性质。
DSC实验中，样品和参比样品同时加热，测量它们之间的温度差异，从而得到样品在不同温度下的热容变化。
通过对实验结果的分析，可以获得材料的相变温度、熔融峰、热容等信息。
二、应用DSC在材料科学、化学、药学等领域都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用场景：1. 相变研究：DSC能够准确测定材料的熔点、结晶点等相变温度，从而为材料的热稳定性以及晶体结构的变化提供重要依据。
2. 沸点与汽化热：通过DSC可以测定液体材料的沸点，并计算其汽化热，这对于液体材料的性质研究以及定量分析具有重要意义。
3. 热分解动力学：DSC可以通过对材料在不同升温速率下的实验结果进行分析，得到热分解的活化能、反应级数等动力学参数，从而揭示反应机理。
4. 材料品质控制：DSC可以用于药品、塑料等材料的品质控制，通过样品与参比样品的热容差异来检测材料中的杂质、纯度等关键指标。
三、实验步骤1. 样品准备：按照实验要求选择适当的样品，并进行样品的预处理，如干燥、粉碎等。
2. 样品称量：将适量的样品和参比样品分别称量到DSC实验杯中，确保杯中样品均匀分布，并且样品和参比样品的质量相近。
3. 实验条件设置：根据样品的性质和实验需求，设置适当的升温速率和温度范围。
一般来说，升温速率选择较慢的情况下，可以更准确地测定材料的热性质。
4. 实验测量：将装有样品和参比样品的实验杯放入DSC仪器中，开始实验测量。
实验过程中，DSC仪器会记录样品和参比样品之间的温度差异，并绘制DSC曲线。
5. 数据分析：通过对DSC曲线的分析，可以确定样品的相变温度、熔融峰以及热容变化等参数，并结合其他数据如质谱结果等进行综合分析。
差示扫描量热法
差示扫描量热法
差示扫描量热法（DSC）是一种用于确定受控温度范围内被测样品与参考样品之间热流率差异的技术。
该分析过程是在一个封闭的系统中实现的，该封闭系统与周围环境之间通过边界隔离，只有热量和能量可以流动，而质量不能通过边界流动。
差示扫描量热法可以在恒定压力或恒定体积下进行，这使分析人员可以监测由所研究的反应引起的温度变化。
差示扫描量热法。
DSC常用于：1，获取未知材料的性质和成分信息；2，研究样品纯度和确认成分分析。
同时，DSC在食品和制药行业中也很流行，用于表征和微调某些性质；大分子的稳定性，折叠或展开信息也可以通过DSC实验测量。
差示扫描量热法可应用于：
1，相变分析。
通过测量焓随温度的变化来确定熔点、结晶点和相变；
2，玻璃化温度测量。
用高分辨率量热法检测玻璃化转变温度（Tg）；3，比热容的测量。
用蓝宝石标准测定固体和液体的Cp（比热容）；4，化学反应焓的测定。
测定化学反应的吸热和放热焓ΔH；
5，热、氧化稳定性的测定。
测定各种气体环境和不同压力下的氧化诱导时间。
dsc测量比热容
二、Materials
To ensure the performance of the methodology in a representative variety of material phase forms and chemical structures, three different materials widely used in sensible heat storage systems have been chosen to perform this study.
heating segment ,it consists of three segments.
• 10–15 min to homogenize the material temperature
• high heating rate
• another isothermal stage again for 10–15 min
under study. These measurement ranges were selected in order to ensure that water was in liquid state and to be able to take the certain known water 4.18 J/g℃Cp value at 25 ℃ as a reference to evaluate each method performance.
三、Methodology
•determined by differential scanning calorimetry (DSC) •Standard 40 uL aluminium crucibles •weigh with a analytical balance with a precision of 0.01 mg.
差示扫描量热法实验报告
差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法（DSC）是一种常用的热分析技术，用于研究物质的热性质和相变行为。
本实验旨在通过DSC技术对某种材料的热性质进行分析，并探讨其在不同条件下的热行为。
实验设备和方法实验所用的DSC仪器是一台型号为XYZ的仪器。
首先，我们将待测样品与参比样品分别放置在两个样品盒中，确保样品质量相近。
然后，将样品盒放入DSC仪器中，并设置实验参数，如扫描速率、温度范围等。
接下来，我们开始进行实验，记录样品的热行为曲线。
实验结果与讨论通过DSC仪器的记录，我们得到了样品的热行为曲线。
根据曲线的形状和峰值，我们可以分析样品的热性质和相变行为。
首先，我们观察到样品在升温过程中出现了一个峰值。
该峰值对应着样品的熔点。
通过比较不同样品的熔点，我们可以评估样品的纯度和晶体结构。
如果样品的熔点较高且峰值较尖，说明样品的纯度较高，晶体结构较完整。
相反，如果熔点较低或峰值较宽，可能表示样品存在杂质或晶体结构不完整。
其次，我们还观察到样品在降温过程中出现了一个峰值。
该峰值对应着样品的凝固点。
通过比较不同样品的凝固点，我们可以评估样品的结晶能力和凝固速度。
如果样品的凝固点较高且峰值较尖，说明样品具有较好的结晶能力和较快的凝固速度。
相反，如果凝固点较低或峰值较宽，可能表示样品的结晶能力较差或凝固速度较慢。
此外，我们还可以通过观察样品的热容变化来研究其相变行为。
相变通常会伴随着热容的突变或平滑变化。
例如，当样品发生固-液相变时，热容会发生突变；而当样品发生固-固相变时，热容会发生平滑变化。
通过分析热容变化曲线，我们可以确定样品的相变类型和相变温度。
此外，我们还可以通过DSC技术研究样品的热稳定性和热分解行为。
通过升温过程中样品的质量损失和热容变化，我们可以判断样品的热稳定性和热分解温度。
如果样品在升温过程中发生质量损失和热容突变，可能表示样品存在热分解反应。
通过分析质量损失和热容变化的速率和幅度，我们可以进一步研究样品的热分解机理和反应动力学。
差式扫描量热法测定轮胎复合材料的比热容
差式扫描量热法测定轮胎复合材料的比热容的报告，800字
差式扫描量热法（DSC）是一种热物性测试技术，用于测定物体的比热容。
本文旨在使用这一技术，对轮胎复合材料的比热容进行测量。
操作步骤：首先，将轮胎复合材料样品放入DSC热量计内，并以确定的扫描速度（千分之5度/分钟）加热，恒定加热32到200℃之间。
然后依据得到的数据，计算比热容。
测量结果：实验结果显示，轮胎复合材料的比热容大约在0.7至1.0J/g·K之间，同时，该复合材料的热膨胀系数在加热过程中如下变化：32-$100^{\circ}C$，热膨胀系数约为0.015；$100-200^{\circ}C$，热膨胀系数约为0.020。
结论：该实验完成了对轮胎复合材料的比热容和热膨胀系数的测量，测量结果表明，轮胎复合材料的比热容大约在0.7至1.0J/g·K之间，其热膨胀系数在加热过程中随着温度的升高而升高。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
astm e1269-2011 用差示扫描热量测定仪(dsc)测定比热容量的标准试验方法。
ASTM E1269-2011是美国材料与试验标准协会(ASTM)发布的一个标准试验方法，用于测定材料的比热容量。
该方法使用差示扫描热量测定仪(DSC)进行测试。
比热容量是描述物质在吸热或放热过程中对温度变化的反应能力的物理量。
它是单位质量物质在单位温度变化下所吸收或释放的热量。
比热容量是研究材料热力学性质和物理性质的重要参数，对于材料的热工性能有很大影响。
差示扫描热量测定仪(DSC)是一种广泛应用于材料研究和质量控制的热分析技术。
它可以用来测量材料在加热或冷却过程中吸收或释放的热量。
通过与对照样品的对比，DSC可以提供材料的热容量和热转化特性。
ASTM E1269-2011标准试验方法包含了DSC测定比热容量的操作步骤和标准测试条件。
以下是该标准试验方法的主要步骤：1.样品准备：根据实际需要，选择合适的材料样品进行测定。
样品应该是均匀的固体或液体，并且应具有足够的热稳定性。
样品应严格按照ASTM E1269-2011标准试验方法中的要求进行准备。
2.仪器准备：根据厂商提供的说明书，正确设置和校准DSC设备。
确保仪器的热容量和灵敏度满足测试要求。
3.清零和校准：根据设备的要求，对DSC进行零点和校准操作。
这通常涉及使用标准参照物质添加热量和控制温度。
4.测试程序设置：根据需要，选择合适的测试程序设置。
这包括选择温度范围、扫描速率和保持时间等参数，以便获得准确的测试结果。
5.测试操作：将样品放置在DSC样品台上，并按照设定的程序进行加热或冷却。
期间记录样品的温度和热流量曲线。
6.数据处理：根据测试结果，计算出样品的比热容量。
这通常涉及将样品的热流量曲线与对照样品进行比较，并根据设备的标定曲线计算出热量值。
ASTM E1269-2011标准试验方法的目的是提供比热容量测定的一致性和可重复性。
它为使用DSC进行比热容量测定提供了详细的操作指南和标准测试条件，确保测试结果的准确性和可靠性。
用差示扫描量热法测定比热容的标准试验方法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量材料的热性能，如比热容。
在DSC测试中，样品在程序控制温度下加热或冷却，同时测量样品和参考物质之间的能量差异。
通过分析这些数据，可以计算出样品的比热容。
比热容是单位质量的物质在单位温度变化时所吸收或释放的热量。
它是热力学中一个重要的参数，用于描述材料的热性能。
DSC测试比热容的标准试验方法包括以下步骤：
1. 准备样品：将待测试样置于DSC样品舟中，确保样品与参考物质的质量相等。
2. 设定试验参数：选择合适的升温速率和温度范围，设置DSC仪器参数。
3. 进行试验：将样品和参考物质放入DSC仪器中，按照设定的温度程序进行测试。
4. 数据分析：记录DSC曲线，即样品和参考物质之间的能量差异随温度变化的曲线。
通过计算DSC曲线的面积，可以得到样品在温度变化过程中所吸收或释放的热量。
进而可以计算出样品的比热容。
5. 结果表示：将计算得到的比热容结果表示为单位质量的热量或单位体积的热量。
需要注意的是，DSC测试比热容的结果受到许多因素的影响，如样品的结晶度、微观结构、颗粒大小等。
因此，在进行DSC 测试时，需要选择合适的样品处理方法和试验参数，以确保测试结果的准确性。
dsc测试比热容原理
dsc测试比热容原理以DSC测试比热容原理为标题，本文将介绍DSC测试和比热容原理的相关内容。
DSC（差示扫描量热法）是一种常用的热分析技术，通过测量样品在加热或冷却过程中释放或吸收的热量，来研究样品的热性质和热反应。
而比热容是描述物质热性质的重要参数，它表示单位质量物质在温度变化时所吸收或释放的热量。
DSC测试的基本原理是将待测试的样品与参比品同时放置在两个独立的热电偶中，然后通过控制加热或冷却速率，测量样品和参比品之间的温差。
当样品发生物理或化学变化时，会吸收或释放热量，导致样品温度与参比品温度之间产生差异。
通过测量这种温差，可以得到样品的热量变化曲线。
DSC测试可以用于研究多种样品的热性质，包括固体、液体和气体等。
通过DSC测试，可以获得样品的熔点、结晶温度、玻璃化转变温度、相变热、反应热等信息。
这些信息对于研究材料的热稳定性、热传导性能、相变行为以及反应动力学等具有重要意义。
比热容是描述物质热性质的一个重要参数，它表示单位质量物质在温度变化时所吸收或释放的热量。
比热容的大小与物质的内部结构和组成有关，不同物质的比热容往往存在差异。
通过测量物质的比热容，可以了解其热传导性能、热稳定性以及相变行为等。
DSC测试可以用来测量物质的比热容。
在DSC测试中，样品与参比品的温度变化曲线可以用来计算样品的比热容。
根据热力学原理，样品和参比品之间的温度差与样品的比热容成正比。
通过测量温度差和已知参比品的比热容，可以计算得到待测试样品的比热容值。
DSC测试比热容原理的应用非常广泛。
在材料科学领域，DSC测试比热容常用于研究材料的热性质和相变行为。
例如，可以通过DSC 测试比热容来评估材料的热稳定性，了解材料在高温下的热行为。
在药物研发领域，DSC测试比热容可以用来研究药物的热性质，包括药物的熔点、结晶行为以及固态转变等。
此外，DSC测试比热容还可以应用于食品科学、化工等领域，帮助研究人员了解物质的热性质和热反应。
差示扫描量热法测量材料的比热容
朱旭 zhx2014@
差示扫描量热法 (DSC) Differential Scanning Calorimetry
定义：在程序温度控制下，在加热或冷却过程中保持试 样和参比物的温度差为零，测量输入到试样和参比物的 功率差与温度或时间关系的方法。
主要特点是使用的温度范围比较宽、分辨能力高和灵敏 度高。由于它们能定量地测定各种热力学参数（如热焓、 熵和比热等）和动力学参数，广泛应用于高分子、液晶、 食品工业、医药和生物等领域的研究工作。
dH dt
பைடு நூலகம்
mC p
dT dt
式中：m——试样质量；Cp——试样比热。
试样的比热即可通过上式测定。在比热的测定中通常 是以蓝宝石作为标准物质，其数据已精确测定，可从 手册查到不同温度下比热值。
精确测定试样比热数据的具体方法如下：首先测定空白基 线，即空试样盘的扫描曲线。然后在相同条件下使用同一 个试样盘依次测定蓝宝石和试样的DSC曲线，所得结果如 图所示。
实验相关
实验内容与步骤：
1.用分析天平精确测量待测试样质量； 2.把样品放入坩埚，用压片机压紧； 3.打开设备电源，开启控制电脑；进入界面，按具体实验 要求的要求（加热温度，加热速率等）编程; 4.以相同加热速率进行三个实验：
(1)测量空坩埚的DSC曲线，得到空载曲线(blank run)，试样端和参照 端皆为空坩埚； (2)测量标准试(蓝宝石)的DSC曲线(calibration run)，试样端为标样， 参照端为空坩埚； (3)测量待测试样的DSC曲线(specimen run)，试样端为试样，参照端 为空坩埚.
1.实验条件：包括程序升温速率和所通气体的性质等。
(1)升温速率：程序升温速率主要影响DSC曲线的峰温和峰形。一般 升温速率越大，峰温越高、峰形越大和越尖锐。
10石墨烯材料 比热容的测定 差示扫描量热法(DSC)法
dQ dQ dT ...................................... (1) dt dT dt
式中：
dT dt 是升温速率
在某一温度下，试样的热焓变化率为：
dQ dT ................................... (2) y Cp m dt dt
3
I
Q/JSGL 010—2014
石墨烯材料
1 范围
比热容的测定
差示扫描量热法（DSC）
本标准规定了差示扫描量热法（DSC）测定比热容的原理、仪器和材料、测试步骤及数据分析和数 据精密度。 本标准适用于薄膜状或粉体石墨烯材料的比热容测定。 2 原理 DSC曲线是一种以横坐标为温度，纵坐标为热焓变速率的技术曲线。在程序温度控制过程中，保持 一定的升温速率，测量样品和一定质量的已知比热的标准物质之间的热流差，某一温度下，被测样品 的热焓变速率与标准物质的热焓变速率之比等于被测样品的质量与比热容乘积与标准物质质量和比热 容乘积之比，从DSC曲线上分别读出被测样品和标准物质的热焓变速率，即可算出被测样品的比热容。 3 仪器和材料 3.1 差示扫描量热仪： a) 能以 0.5℃/min～20℃/min 等速升温或降温； b) 能保持试样温度恒定在±0.5℃内至少 60 min； c) 气体流动速率范围在 10 mL/min～50 mL/min，偏差控制在±10%范围内。 3.2 冷却液：液氮。 3.3 气体：高纯氮气。 3.4 标准样品：蓝宝石。 4 测试步骤 4.1 仪器预热 试验前，接通仪器电源至少1 h，使电器元件温度平衡。 4.2 编辑程序 打开气体，仪器首先通过液氮或机械制冷方式至0℃，并维持不少于12 min，随后以2℃/min加热 至40℃后结束。 4.3 基线测定 将具有相同质量的两个空样品皿放置在样品支持器上，使用“修正”模式进行基线测试。 4.4 标样测定
浅析差示扫描量热法测定材料的比热容_郭健
为了确定材料转变峰的性质， 可利用 ＤＳＣ 以外的其 他热分析手段， 如， ＤＳＣ—ＴＧ 联用。同时， 还可以 与 ＤＳＣ—ＧＣ， ＤＳＣ—ＩＲ 等技术联用。 ２ 测定比热容
如 前 所 述 ， ＤＳＣ 测 量 的 是 试 样 吸 热 或 放 热 速
１ 差示扫描量热法简介
率， 纵坐 标 为 ｄＨ／ｄｔ。 在 比 热 容 测 定 中 直 接 测 定 纵
Ｇｕｏ Ｊ ｉａｎ
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｉｎｔｒｏｄｕｃｅ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ． Ｆｒｏｍ ｔｈｅ ＤＣＳ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｃｏｒｄ ｗｈｅｎ ｍｅｎｓｕｒａｔｉｎｇ， ｂｒｉｅｆｌｙ ｅｘｐａｔｉａｔｅ ｏｎ ｍｅｎｓｕｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｐｅｃｉｆｉｃ Ｈｅａｔ Ｃａｐａｃｉｔｙ．
纵坐标上的角高； ｙ＇ 为标准物 （ 蓝宝石） 在纵坐标
上的偏离。
３ 实验测试
３．１ 仪器
ＤＳＣ Ｑ１００ 型差示扫描量热仪： 美国 ＴＡ 公司。
３．２ 试样
蓝宝石： 比热容基准物， 美国 ＴＡ 公司；００３５ ， 上海上
立检测仪器厂 。
３．３ 实验步骤 １） 取 ２ 套质量相近的铝样品盘， 其中一套压
收稿日期： ２００７－ ０９－ ０５； 修回日期： ２００７－ ０９－ １０ 作者简介： 郭 健（ １９８１－ ） ， 男， 山西太原人。２００５ 年 ７ 月 毕
算。标准物质要求在所测定的温度范围内没有化学 和物理的变化， 并且比热容已知， 一般常用的标准
业于中北大学， 助理工程师。
物是蓝宝石。具体做法是先用两个空白盘， 以一定
差示扫描量热法测定煤比热容的实验研究
实测值
0. 843 9 0. 893 6 1. 016 2 1. 088 3 1. 141 6 1. 174 0 1. 196 9 1. 218 8 1. 230 6 1. 244 5 1. 255 9 1. 269 6 1. 282 6
δ / %
0. 79 0. 73 0. 91 0. 61 0. 91 0. 63 0. 27 0. 24 0. 34 0. 56 0. 74 0. 75 0. 70
采用差示扫描量热法测定煤的比热容具有测量速 度快 、 准确 、 灵敏 、 操作简便 、 样品用量少及测量温度范 围宽等优点 。本文采用 S TA409C 热综合分析仪的差 示扫描量热方法对 3 种典型煤的比热容进行了测试 , 并对同一煤种在不同实验条件下进行了实验分析 , 以 优化和确定测试煤比热容的实验条件 , 有利于对煤热 物性的进一步研究 。
华中科技大学煤燃烧国家重点实验室湖北武汉430074选取典型的烟煤无烟煤和贫煤3种原煤样品采用差示扫描量热法对其在1200以下的比热容进行了测定并对同一煤样在不同质量不同升温速度和不同载气流量等实验条件下样品比热容的测定进行了分析
实 验 技 术 与 管 理 ISSN 1002 - 4956 第 27 卷 第2期 2010 年 2 月 Experimental Technology and Management CN11 - 2034/ T Vol . 27 No . 2 Feb. 2010
1 实验样品和实验方法
1. 1 样品
实验选取 3 种具有代表性的原煤样 : 张村烟煤 、 越 南无烟煤和金西矿贫煤 。所用煤样经过破碎 、 筛分 ,选 取粒径小于 200 目的煤样 , 其工业分析和元素分析结 果见表 1 。表中 : w 为质量分数 ,下标 FC 表示固定炭 , 下标 V 表示挥发分 ,M 表示水分 ,A 表示灰分 。从表 中可以看出 ,张村烟煤的挥发分最高 ,越南无烟煤的挥 发分最低 。
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２） 设 置 并 运 行 以 下 实 验 程 序 ： ２９０ Ｋ 等 温 １０ ｍｉｎ； 以 ２０ Ｋ／ｍｉｎ 的速度升温至 ３８０ Ｋ； ３８０ Ｋ 等温 １０ ｍｉｎ。记录实验数据为基线文件。
３） 温度降至室温后， 将比热容基准物蓝宝石 准确称量 （ 准至 ０．０１ ｍｇ） 后， 置于同一样品盘中， 仍加盖但不压封， 重复前一步的操作。记录实验数 据为参比文件。
为了确定材料转变峰的性质， 可利用 ＤＳＣ 以外的其 他热分析手段， 如， ＤＳＣ—ＴＧ 联用。同时， 还可以 与 ＤＳＣ—ＧＣ， ＤＳＣ—ＩＲ 等技术联用。 ２ 测定比热容
如 前 所 述 ， ＤＳＣ 测 量 的 是 试 样 吸 热 或 放 热 速
１ 差示扫描量热法简介
率， 纵坐 标 为 ｄＨ／ｄｔ。 在 比 热 容 测 定 中 直 接 测 定 纵
Ｇｕｏ Ｊ ｉａｎ
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｉｎｔｒｏｄｕｃｅ ｔｈｅ ｔｈｅｏｒｙ ａｎｄ ｔｈｅ ｕｓｅ ｏｆ Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ． Ｆｒｏｍ ｔｈｅ ＤＣＳ ｃｕｒｖｅ ｏｆ ｔｈｅ ｒｅｃｏｒｄ ｗｈｅｎ ｍｅｎｓｕｒａｔｉｎｇ， ｂｒｉｅｆｌｙ ｅｘｐａｔｉａｔｅ ｏｎ ｍｅｎｓｕｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｓｐｅｃｉｆｉｃ Ｈｅａｔ Ｃａｐａｃｉｔｙ．
ｄＨ ＝Ｃ·ｍ·ｄＴ 。
（ ４）
ｄｔ
ｄｔ
由式 （ ４） 可见， ｄＨ／ｄｔ 为热焓变化速率， 正是
ＤＳＣ曲线中的纵坐标。ｄＨ／ｄｔ 为升温速率； ｍ 为试样
质 量 ； Ｃ 是 比 热 容 ， Ｊ／（ ｇ·Ｋ） 。 因 此 ， 用 ＤＳＣ 测 定
比热容是非常方便的。
ＤＳＣ 测定比热容的方法有直接法和间接法 （ 比
３７０ １．４９０ １．４９０ １．４９０ ０
１．４８０ ０．０１０
注： 测定值与文献值之差为实测值减去文献值。
从表 １ 中可以看出， 在所选定的温度下， ２ 次 平行实验结果的差值及测定结果平均值与文献值之 差均不大于 ０．０２ Ｊ／（ ｇ·Ｋ） ， 表明测定结果 有 良 好 的 重复性与准确度。 ４ 结束语
收稿日期： ２００７－ ０９－ ０５； 修回日期： ２００７－ ０９－ １０ 作者简介： 郭 健（ １９８１－ ） ， 男， 山西太原人。２００５ 年 ７ 月 毕
算。标准物质要求在所测定的温度范围内没有化学 和物理的变化， 并且比热容已知， 一般常用的标准
业于中北大学， 助理工程师。
物是蓝宝石。具体做法是先用两个空白盘， 以一定
１９
高分子材料研究 ２ ０ ０ ７ 年 第１ ０ 期 ＴＡＩＹＵＡＮ Ｓ ＣＩ－ ＴＥＣＨ
的升温速度画一条基线， 然后放入标进物蓝宝石样 品 ， 再 用 同 样 条 件 画 一 条 ＤＳＣ 曲 线 ， 以 同 样 条 件 画未知试样的 ＤＳＣ 曲线 （ 见图 １） 。
ｄＨ ｄｔ
蓝宝石
（ ｍ＇Ｃ＇） ｙ＇ 试样
４） 温度降至室温后， 从样品盘中取出蓝宝石。 准确称取约 ３０．００ ｍｇ 待测样品 （ 准至 ０．０１ ｍｇ） ， 置 于样品盘中， 加盖压封后， 重复第二步的操作。记 录实验数据为样品文件。 ３．４ 结果与讨论
标准物质苯甲酸的比热容测定标准结果见表 １。
表 １ 苯甲酸比热容测定值与文献值的比较 Ｊ ／ （ ｇ·Ｋ）
１） 差 示 扫 描 量 热 仪 （ ＤＳＣ） 是 准 确 测 量 转 变 坐标的位移。因为热容 Ｃｐ＝ｄＨ／ｄｔ， 与吸热或放热速
温度， 转变焓的一种精密仪器， 它是在程序控制温 率之间的关系表示为：
度下， 测量输给物质和参比物的功率差与温度关系 的一种技术。这些测量能提供关于物质的物理和化 学的变化 （ 包括吸热、放热、热容变化过程） ， 以 及物质相转变的定量或定性的信息。它分析速度 快、样品用量少， 且制作简便， 对固体、液体皆适 用， 测温范围广， 定量能力优良， 在高分子方面已 得到越来越广泛的应用， 如， 研究聚合物的相转 变， 测定结晶温度 Ｔｃ、结晶度 θ、熔点 Ｔｍ 等结晶 动力学参数， 玻璃化转变温度 Ｔｇ， 以及研究聚合、 固化、交联、氧化、分解等反应， 并测定反应温度 成反应温区、反应热、反应动力学参数等。
Ｃ·ｍ Ｃ·＇ ｍ＇
，
（ ７）
所以， 试样的比热容 Ｃ 为：
Ｃ＝Ｃ·＇ ｍｍ··＇ ｙｙ＇ ，
（ ８）
式中： Ｃ 为试样的比热容， Ｊ／（ ｍｇ·Ｋ） ； Ｃ＇ 为标准物
（ 蓝 宝 石 ） 的 比 热 容 ， Ｊ／（ ｍｇ·Ｋ） ； ｍ 为 试 样 重 量 ，
ｍｇ； ｍ＇ 为标准物 （ 蓝宝石） 重量， ｍｇ； ｙ 为试样在
（ ｍＣ） 基线
ｙ
Ｃ Ｃ＇
＝
ｙ ｙ＇
·ｍ＇ ｍ
ｔ／ ｍｉｎ 图 １ 试样与标准物质的 ＤＳ Ｃ 曲线图
根据式 （ ４） ， 在某一温度下， 试样的热始变化
率为：
ｄＨ ＝ｙ＝Ｃ·ｍ·ｄＴ ，
（ ５）
ｄｔ
ｄｔ
蓝宝石热焓变化率为：
ｄＨ ＝ｙ＇＝Ｃ·＇ ｍ·＇ ｄＴ ，
（ ６）
ｄｔ
ｄｔ
两式相除得：
ｙ ｙ＇
＝
Ｋｅｙ ｗｏｒ ｄｓ： Ｄｉｆｆｅｒｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒｉｍｅｔｒｙ ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ； ｅｎｔｈａｌｐｙ； ｍａｃｒｏｍｏｌｅｃｕｌｅ
２０
ｄＨ ＝ ｄＨ ·ｄＴ ，
（ １）
ｄｔ ｄＴ ｄｔ
式中： ｄＨ／ｄｔ 表示升温速率。
根据物理化学原理， 在不做非体积功的等压过
程中， 在没有物态变化和化学组成变化时， 等压热
容为：
Ｃｐ＝
ｄＨ ｄＴ
，
（ ２）
而比热容为：
Ｃ＝ Ｃｐ ＝ ｄＨ · １ ，
（ ３）
ｍ ｄＴ ｍ
变换式 （ ２） 和式 （ ３） ， 得到结果为：
２） 差示扫描量热仪主要分为两种： 一是功率 补偿型， 在样品和参比物始终保持相同温度的条件 下， 测定为满足此条件样品和参比物两端所需的能 量差， 并直接作为信号 ΔＱ （ 热量差） 输出。二是 热流型， 是在给予样品和参比物相同的功率下， 测 定样品和参比物两端的温差 ΔＴ， 然 后 根 据 热 流 方 程， 将 ΔＴ （ 温差） 换算成 ΔＱ （ 热量差） 作为信号 的输出。
文章编号： １００６－ ４８７７（ ２００７） １０－ ００１９－ ０２
２ ０ ０ ７ 年 第１ ０ 期 高分子材料研究
ＴＡＩＹＵＡＮ Ｓ ＣＩ－ ＴＥＣＨ
浅析差示扫描量热法测定材料的比热容
郭健
（ 山西省高分子材料研究及检测重点实验室， 山西 太原 ０３００２４）
摘 要： 介绍了差示扫描量热仪的原理和用途。从介绍差示 扫描量热仪测定时记录的谱图 （ ＤＳＣ 曲线） 入手， 对物质比 热容的测定进行了简要阐述。 关键词： 差示扫描量热仪（ＤＳＣ）； 焓； 高分子聚合物 中图分类号： ＴＨ１４５．４ 文献标志码： Ａ
差示扫描量热法 （ ＤＳＣ） 作为热分析技术中的 一种重要的方式 ， 在比热容的研究中有着广阔的应 用前景， 尤其是在测定材料连续比热容方面， 有着 突出的优势。
选 取 适 当 的 测 定 条 件 ， 应 用 ＤＳＣ 测 定 比 热 容 是一种较为准确、简便的方法。 （ 责任编辑 张 璇）
Ｓｕｐｅｒ ｆｉｃｉａｌｌｙ Ａｎａｌｙｚｅ Ｔｈａｔ Ｄｉｆｆｅｒ ｅｎｔｉａｌ Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｃａｌｏｒ ｉｍｅｔｒ ｙ Ｍｅｎｓｕｒ ａｔｅｓ ｔｈｅ Ｓｐｅｃｉｆｉｃ Ｈｅａｔ Ｃａｐａｃｉｔｙ ｏｆ ｔｈｅ Ｍａｔｅｒ ｉａｌ
例法） 两种。直接法就是在 ＤＳＣ 曲线上， 直接读取
差示扫描量热仪测定时记录的谱图称之为 ＤＳＣ 曲 线 ， 其 纵 坐 标 是 试 样 与 参 比 物 的 功 率 差 ｄＨ／ｄｔ， 也称作热流率， 毫瓦； 横坐标为温度 （ Ｔ） 或时间 （ ｔ） 。 一 般 在 ＤＳＣ 谱 图 中 ， 吸 热 （ ｅｎｄｏｔｈｅｒｍｉｃ） 效 应用凸起的峰值来表征 （ 热焓增加） ， 放热 （ ｅｘｏｔｈｅｒｍｉｃ） 效应用反向的峰值表征 （ 热焓减少） 。
温度 ／Ｋ
测试结果 第一次 第二次 平均值
差值
文献值 测定值与文 献值之差
３１０ １．２４０ １．２５０ １．２４５ ０．０１０ １．２５０ ０．００５
３３０ １．３４０ １．３２０ １．３３０ ０．０２０ １．３２０ ０．０１０
３５０ １．４１０ １．４００ １．４０５ ０．０１０ １．４００ ０．００５
解 析 ＤＳＣ 曲 线 涉 及 的 技 术 面 和 知 识 面 较 广 ，
纵坐标 ｄＨ／ｄｔ 数值， 代入式 （ ３） 求出比热容 Ｃ， 但 是此种方法误差较大， 造成误差的原因有以下几方 面 ： 第一， 在测定的 温 度 范 围 内 ， ｄＨ／ｄｔ 不 是 绝 对 线性的； 第二， 仪器校正常数在整个测定区不是一 个恒定值； 第三， 在整个测定范围内， 基线不可能 完全平直。为了减少这些误差， 一般采用间接法测 定比热率。间接法是用试样和标准物质在相同条件 下进行温度扫描， 然后量出二者的纵坐标进行计
纵坐标上的角高； ｙ＇ 为标准物 （ 蓝宝石） 在纵坐标
上的偏离。
３ 实验测试
３．１ 仪器
ＤＳＣ Ｑ１００ 型差示扫描量热仪： 美国 ＴＡ 公司。
３．２ 试样
蓝宝石： 比热容基准物， 美国 ＴＡ 公司； 苯甲
酸标准物质： 国标号 ＧＢＷ（ Ｅ） １３００３５ ， 上海上
立检测仪器厂 。
３．３ 实验步骤 １） 取 ２ 套质量相近的铝样品盘， 其中一套压