高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量_蔡梅超
高效毛细管电泳法测定白胡椒中胡椒碱的含量_李和光
同的辅料炮制后药性的改变与黄连物质基础的改变具有关联性。
因此,研究炮制前后黄连物质基础的变化规律是阐明黄连药性改变的根本。
到目前为止,未有相关文献对/炙法0的液体辅料稀释时加水量有明确规定。
为保证实验结果的准确性和可重复性。
本文对黄连炙法的操作工艺中加水量进行规范。
依据黄连饮片吸水率测定结果,量化出其闷润至/药透汁尽0的程度的加水量,以保证水的加入引起的变化的一致性。
同时本文也设计了/水炙黄连0的炮制品种,作为研究不同辅料对黄连药性影响的基准背景,消除水和加热带入的影响。
样品处理方法直接影响了分析结论。
本文为此分别比较了中药饮片全粉粉末和水提物中主要物质基础的变化。
从表1可以看出:全粉粉末样品:同一样品中,各峰的变化趋势相同,变化幅度也基本恒定。
顺序依次为:胆黄连>醋黄连>酒黄连>水黄连>姜黄连>生黄连>炒黄连>萸黄连>盐黄连。
除去其中水的影响,可以看出:醋、胆汁、酒能促进生物碱类成分的溶出,而姜汁、吴茱萸汁和盐水则起阻碍作用。
可见黄连用不同的辅料炮制收稿日期:2009-06-01基金项目:国家重点基础研究发展计划(973计划)资助项目(2007CB512601)作者简介:李和光(1985-),男,山东济宁人,硕士研究生,研究方向:天然药物化学。
通讯作者:周洪雷(1969-),男,教授,硕士研究生导师,从事中药及天然药物有效成分提取分离与鉴定工作及中药质量控制研究,E-m ai:l hong l eiz hou@yahoo.co 。
后,对生物碱类成分的溶出程度影响不同。
水煎膏样品:同一样品中,各成分的变化趋势不同,不同样品中,相同成分,变化趋势也不同。
同一炮制品全粉粉末和水煎膏相比较,不论生品还是各炮制品,各成分在水煎膏中的含量都降低。
但降低的幅度不同。
其中,6号峰几乎检测不到,说明其几乎不溶于水。
可见,样品用不同的方法处理后,得到的结果也不同。
因此,应该根据研究目的,选择合理的处理方法。
莱菔子质量标准及检验操作规程
XXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：莱菔子1.2 汉语拼音：Laifuzi2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：芥子碱硫氰酸盐、乙醇、乙酸乙酯、、乙腈、冰醋酸、甲醇、甲酸水、乙醚、盐酸、硝酸、硝酸银、氨试液、二氧化锰、硫酸、碘化钾淀粉试纸。
7.2 仪器与用具：电子天平、烘箱、马弗炉、显微镜、、硅胶G板、超声波清洗器、高效液相色谱仪。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测光泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2 本品粉末淡黄色至棕黄色。
种皮栅状细胞成片，淡黄色、橙黄色、黄棕色或红棕色，表面观呈多角形或长多角形，直径约至15µm，常与种皮大形下皮细胞重叠，可见类多角形或长多角形暗影。
内胚乳细胞表面观呈类多角形，糊粉粒和脂肪油滴。
子叶细胞无色或淡灰绿色，壁薄，含糊粉粒及脂肪油滴。
7.4.3 取本品粉末lg ，加乙醚30ml ，加热回流1小时，弃去乙醚液，药渣挥干，加甲醇20ml ，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
另取莱菔子对照药材l g，同法制成对照药材溶液。
再取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每l ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述三种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯- 甲酸- 水(10 ：2：3)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；喷以1%香草醛的10 %硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：7.5.1 水分不得过12.0%(附录15 第四法)。
莱菔子中芥子碱的含量测定
［ 分分析 】 成
莱 菔 子 中芥 子 碱 的含量 测 定
丽 芳 。 王 宇 新 ， 张 新 勇！ 刘 雪 芳 ， ， 南 １ ０ ９ （ ．中 国 药 科 大 学 ， 京 ２ ０ ３ ２ 江 苏 省 药 物研 究 所 ， 京 ２ ０ ０ ） １ 南 １０ ８
关 键词 ： 菔 子 ； 于 碱 ； 莱 芥 含量 测 定
Ｋｅ ｒ ｓ：Ｓ ｍ ｅ ｐ ａ ；ｓ ｐ ｎ ｙ ｗｏ ｄ ｅ ｎ Ｒａ ｈ ｎｉ ｍａ ｔ ｅ；ＨＰＬＣ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｏｂｅ ｔ ｅ ｓｒ ｃ ｊ ｃｉ ：Ｔｏｄ ｔｒ ｎ ｈ ｉａ ｉｅｉ ｅ ｎ Ｒａ ｈ ｎ （ ａｆｚ）ｆｏ ｄｆｅｅ ｔｐａ ｅ ｙ ｍｅｓ ｓｏ ｖ ｅｅ ｍｉｅｔ ｅｓ ｐｎ ｎＳ ｍｅ ｐ ａ ｉ Ｌ ｉ ｉ ｒ ｍ ｉ ｒ ｎ ｌｃｓｂ ａｎ ｆ ｎ ｕ ｆ
Ｍｅ ｒ ＆ｃ Ｊ ｇ ｕＰｒ州 ｃ ． 唧 ２ ０ ０ （ ｔ ｉ Ｍｅ ａｏ ￣ｎ ｓ 。 Ｐ Ｎａ ｅａ ｆ 』 ０ ９． …
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ｌ ｓｍａｋ ｄｄｓｒｐ ｎ ｙｉ ｈ ｏ ｔｎ ｆＳ ｍｅ ｐ ａ Ｌ ｉ ｕ ｉ ｒｍ ｉ ｅｅ ｔｐａ ｅ 】 ｒ ｅ ｉ ｅ ａ ｃ ｎ ｔ ｅｃ ｎｅ ｔｏ ｅ ｎ Ｒａ ｈ Ｍ（ ａ ｚ）ｆ ａ ｃ Ｆ ｏ ｄｆ ｒｎ ｌｃｓ ｆ
正交试验法优选莱菔子水溶性生物碱提取工艺
率。
２３ 水溶 性 生 物碱 的 测 定 ．
精密称取干膏１ ，用１ 稀氨水溶解 ，Ｄ １ ｇ ０ ｍＬ Ｈ０ ｍＬ
氯仿萃取，氯仿层水洗３ ，每次１ Ｌ，合并水层和 次 ５ ｍ
碱 水层 ，盐酸调ｐ Ｈ为 ２ ３ 滤 去 不 溶 物 ， 加 雷 氏 盐 ～ ，
２５ 结 果 分 析 ．
７
８ ９ Ｋ１
３
３ ３
１
２ ３
３
１ ２
２
３ １
１ ．４ ０４ ３
１ ０８ ４． ０ １ ４５ ３． ４
９ ． ８３
１ ． ２４ ８ １ ０ ３８．
３ ５ ５ ２ ．８ ３５４ ３ ．３ ２．９ ８３ ０ ．７５ ４７ ４ ３ ８ ３ ．０ ３ ５ ４ ３ ９ ４．６９ ８５ ３ ４．３ ４．８１
摘 要 ： 目的 优 选 莱 菔 子水 溶 性 生物 碱 的 提 取 工 艺 。 方 法 以８ ％醇 浸 出物 得 率 和 莱 菔 子 水 溶 性 生 物碱 的 雷 氏 盐 沉 淀 量 为 ０
考察指标 ，对加 水量、提取 次数 、提取 时间３ 因素进行正交试验 。结果 通 过正交试验优 化确定 的提 取条件为 ：药材 以 个 １ 倍水提取３ ，每次 １ 。结 论 优选确定 的工 艺可用 于提取 莱菔 子水溶性生物碱 。 ０ 次 ．ｈ ５
莱菔 子为十字花科 植物萝 ｂ ａ ｈ ｎｓ ａｉ ｓ ． Ｒ ｐ ａ ｕ ｔ ｕ 的 峰教授 鉴定为十字花科植物萝 卜 ｓ ｔ ｕ ． ｓ ｖ Ｌ ．ａｉ ｓＬ的干燥成 ｖ 干燥 成熟种子 。具有下气 、化痰 、消食 的作用 。莱 熟种 子—— 莱菔 子 。 ］ 菔 子含有 莱菔 素、芥子碱 、芥酸等 ，其水溶性生物碱 １２ 试 剂 ． 有 较 强 的降压 作用 ，其 中芥 子碱 是 降压 的有 效成 分
生、炒莱菔子的质量差异研究
生、炒莱菔子的质量差异研究摘要：本文对莱菔子原药材及其炮制品按《药典》及有关文献中的规定进行质量评价，从而对生、炒莱菔子的质量进行差异研究。
参照药典和相关文献资料中的指标和方法进行分析；主要采用 UV 及HPLC法对莱菔子生、炒品中的莱菔多糖、萝卜苷、芥子碱硫氰酸盐的含量测定，结果莱菔子生、炒品的常规项目检查（包括水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物），与标准相比有一定差异，但符合规定；本次所测的莱菔子所含的莱菔多糖、萝卜苷、芥子碱硫氰酸盐的成分均符合相关标准。
本次所测的生、炒莱菔子进行质量评价分析，结果符合规定，但存在一定的差异。
关键词：莱菔子；炒莱菔子；质量评价在我们生活中十字花科的植物较常见，由于其花冠呈十字型而得名，属于双子叶植物，大约有388个属3700余种，现在已经被引种到了世界各地，比较常见的芸薹属的蔬菜白菜、甘蓝、西兰花以及萝卜属的萝卜等都属于十字花科。
而萝卜（Raphanus sativus L.）的多个部位都具药食价值，只有它的干燥成熟种子被列入药典，名为莱菔子（Semen Raphani），又名萝卜籽、芦菔子、萝卜米、内菔子等。
具有消食、除胀，降气、化痰的功效，花期在4～5月，果期在5～6月。
莱菔子的正名，最初记载于《本草衍义补遗》。
它的异名在历史文献中较常见：如《宝庆本草折衷》中的“芦菔子”、《日华子本草》中有“萝卜子”、《和汉药考》中又有“土酥子、羌精子、芦萉子、萝白子”等。
莱菔子的原植物始载于《名医别录》，名芦菔，别名又叫萝卜秧、萝卜缨子等。
1 实验过程与方法1.1 总灰分的测定取样：精密称定生、炒莱菔子经粉碎过二号筛后的药材粉末各2g；方法：根据《中国药典（2020版）》的四部通则2302灰分测定法中总灰分测定法测定总灰分；指标：待测莱菔子药材的总灰分不得过6.0%。
1.2 水分取样：分别精密称定粉碎后过二号筛的莱菔子和炒莱菔子药材粉末2g：方法：根据《中国药典（2020版）》的三部通则0832水分测定法项下的甲苯法（第四法）进行水分检查：指标：待测莱菔子药材的水分不得超过8.0%。
白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定
【摘要】目的建立白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定方法。
方法采用rp-hplc法,色谱柱为hypersil bds苯基柱(5 μm,250 mm×4.6 mm),以乙腈-0.08 mol/l磷酸二氢钾溶液(15∶85)为流动相,检测波长240 nm,流速为1.0 ml/min。
结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.8～4.0 μg范围内线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率为100.98%(rsd＝3.51%)。
结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于白芥子炮制品的质量控制。
【关键词】白芥子；芥子碱硫氰酸盐；高效液相色谱法abstract：objective to develop an hplc method for the assay of sinapine thiocyanate in semen sinapis albae of different processed products. methods it was assayed by rp-hplc. the column was hypersil bds phenyl (5 μm, 250 mm×4.6 mm), the mobile phase wasacetonitrile-0.08 mol/l kh2po4 (15∶85). the uv detection wavelength was 240 nm.the flow rate was 1.0 ml/min. results good linearity of sinapine thiocyanate was showed within the range of 0.8～4.0 μg (r ＝0.999 7). the average recovery was 100.98% (rsd＝3.51%). conclusion the method is simple, accurate and good reproducible. it can be used for quality control of semen sinapis albae of different processed products.key words：seman sinapis albae；sinapine thiocyanate；hplc 白芥子为十字花科1年生或越年生芥属草本植物白芥sinapis alba l.的种子,味辛、温,归肺、胃经,具有利气豁痰、温中散寒、通络止痛的作用,主要成分为白芥子苷(sinalbin)、芥子酶(myrosin)、芥子碱(sinapine)等1,而芥子碱多以芥子碱硫氰酸盐的形式存在。
毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留
毛细管电泳在线电推扫测定蔬菜中3种氯化烟碱类农药残留孙娟;陈冠华;王坤;董敏;代永佳【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2010(38)8【摘要】以采用电动进样模式的毛细管电泳在线电推扫技术建立了测定蔬菜中吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪残留的新方法.研究了缓冲液浓度、pH值、十二烷基硫酸钠浓度、分离电压和进样量对峰高的影响,优化后缓冲液为40 mmol/L硼酸盐、60 mmol/L十二烷基硫酸钠、pH 7.8,进样电压10 kV,进样时间120 s,分离电压25 kV.在此条件下,吡虫啉、啶虫脒和噻虫嗪的富集倍数可达626,788和443倍;检出限分别为5.6,2.9和2.5 μg/kg;相对标准偏差为1.65%,1.92%和0.96%;平均加标回收率为87.4%～102.5%,95.3%～103.1%和78.7%～93.9%.本方法可满足相关标准中的残留限量要求,已用于蔬菜中这3种农药残留的检测.【总页数】5页(P1151-1155)【作者】孙娟;陈冠华;王坤;董敏;代永佳【作者单位】江苏大学食品与生物工程学院,镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,镇江,212013;江苏大学食品与生物工程学院,镇江,212013【正文语种】中文【相关文献】1.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定血液中环丙沙星含量 [J], 赵燕燕;杨更亮;闫宏远;岳强;陈义2.胶束毛细管电泳在线推扫技术分离检测猪肉组织中痕量喹诺酮类药物 [J], 赵燕燕;王丽娟;李月秋;韩媛媛;杜光玲3.QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS法测定蔬菜中7种烟碱类农药残留[J], 曾广丰;王志元;陈文锐;丁博;韦晓群;4.QuEChERS前处理技术与LC-Q-TOF-MS法测定蔬菜中7种烟碱类农药残留[J], 曾广丰;王志元;陈文锐;丁博;韦晓群5.胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定工业废水中痕量苯酚和硝基苯酚 [J], 赵燕燕;杜光玲;闫宏远;杨更亮因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
炮制与用法对莱菔子芥子药对总成分及芥子碱溶出影响实验分析-李丽,翟文君,吕文海
中 医 理、法、方、药 的 治 疗 体 系，最 终 落 脚 于 “药”这个环节，其药效是科学配伍、依法炮制和合
理使用等因素的综合体现。炮制作为用药体系中的 一环，其作用与配伍、用法等因素综合分析，会更有 利于认识炮制作用和合理用药。现行中药炮制研究， 多仅着眼于炮制前后药物变化的分析，不利于从用 药的整体意义上认识炮制作用。
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1 7 卷 辽 宁 中 医 药 大 学 学 报
粉，置干燥器内平衡水分后备用。 2 实验方法与结果 2.1 供试品水、醇溶性浸出物的测定
分别按《中华人民共和国药典》2010 年版附录 XA 方法中的热浸法测定，实验结果见表 2~ 表 4。 2.2 供试品水溶液中芥子碱溶出量测定 2.2.1 色谱条件与系统适用性试验
0.394 1.978
表 2 实 验 表 明，炮 制 后 有 利 于 供 试 品 总 成
分 及 芥 子 碱 的 溶 出，其 中 水 溶 性 成 分 溶 出 最 高
增 加 3.00%，芥 子 碱 为 5.63%。 虽 然 醇 溶 性 成 分
炮 制 后 溶 出 量 较 生 品 有 显 著 增 加，但 由 于 种 子
第 1 7 卷 第 3 期 2015 年 3 月
· 方药纵横 ·
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 17 No. 3 Mar .，2015
DOI：10.13194/j.issn.1673-842x.2015.03.013
炮制与用法对莱菔子芥子药对总成分及芥子碱溶出影响实验分析
莱菔子中芥子碱硫氰酸盐提取工艺的优化
莱菔子中芥子碱硫氰酸盐提取工艺的优化作者：杨映霞孟多佳孙玉滨于伟华奚东玲来源：《中国实用医药》2012年第19期【摘要】目的筛选并优化莱菔子中芥子碱硫氰酸盐提取工艺。
方法采用正交试验设计，以芥子碱硫氰酸盐含量作为考察指标，对加水量，溶剂pH值，干燥温度为因素优选莱菔子中芥子碱硫氰酸盐水煎煮法提取工艺。
结果确定了芥子碱硫氰酸盐提取最佳工艺参数，即药材加6倍量水，溶剂pH值为5.5，干燥温度为60℃。
结论按照最佳提取工艺验证，芥子碱硫氰酸盐提取率较高，该提取工艺简便，成本低，准确易行。
【关键词】莱菔子；芥子碱硫氰酸盐；提取；干燥温度；正交设计Semen raphani of sinapine thiocyanate extraction technology optimization YANG130012,China【Abstract】 Objective Screening and optimization of radish seed sinapine thiocyanate extraction.Methods Using orthogonal experimental design, to sinapine thiocyanate content as the index, to adding water, solvent, pH, drying temperature factor selecting radish seed sinapine thiocyanate in brine boiling extraction technology. Results Identified sinapine thiocyanate extraction process parameters, namely the medicine adding 6 times amount of water, solvent, pH value of 5.5, drying temperature of 60℃ Conclusion Ahccording to the optimum extraction process validation, sinapine thiocyanate extraction rate is higher, the extraction process is simple, low cost, accurate and feasible.【Key words】 Semeh raphani;Sinapine thiocyanate;Extraction drying temperature;Orthogonal design莱菔子为十字花科植物萝卜Raphanus sativus L 的干燥成熟种子。
莱菔子素的检测
莱菔子素的检测方法莱菔子素又称萝卜硫素,就其化学成分而言,为异硫代氰酸盐衍生物,易溶于水,相对分子质量177.3,分子式C6H11S2NO,结构式如下:萝卜硫素是一种多功能酶诱导物，可诱导机体产生型解毒酶一谷光甘肤转移酶刀和醒还原酶，此酶能中和可疑致癌物质，防止致癌物质破坏健康细胞内的遗传因子，从而起到抗癌作用。
1.硝酸银沉淀法[1]萝卜中的萝卜辣素用乙醇提取出来，并除去大部分水溶性蛋白质和粘质等杂质，加过量的硝酸银标准溶液，生成棕黑色沉淀，剩余的硝酸银用硫氰酸铵标准溶液反滴定，根据消耗的银量计算萝卜中萝卜辣索的含量。
此方法人为造成的误差太大，影响实验结果的准确性。
2.红外谱图分析[2]在1072.19cm-1处出现了亚砜（S=O）的伸缩振动特征吸收峰，在721.74cm-1 处出现了一氯代烷（C-Cl）的伸缩振动特征吸收峰，说明产品中含亚砜和一氯代结构。
3.质谱谱图分析[2]4. 高效液相色谱法（HPLC）4.1 色谱柱Shimadzu RP-18C(250×4.60mm)流动相：甲醇:水=4:6（定性分析）或2.5:7.5；流速:1ml/min；检测波长：201nm；进样量: 10μL;柱温25 ℃;分析时间：20min [3]。
4.2 色谱柱SYNERGI MAX2RP(250 ×4.60mm) ;流速0.8 ml/min ;温度为室温;检测波长245 nm;进样量10μl;流动相A 为0. 1 %TFA水溶液,B 为0.1%TFA甲醇溶液(0～5 min 10 %B ,30～38 min 80 %B,40 min10%B)[4]。
4.3 色谱柱:Warers公司产XbridgeTM C18 (150 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶水(体积比30∶70) ;流速:1.0 mL/min; 检测波长:240 nm; 进样量:10μL;柱温30℃[5]。
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白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定 【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。
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白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定 【摘要】目的建立白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定方法。
方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Hypersil BDS苯基柱(5 m,250 mm 4.6 mm),以乙腈-0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液(15∶85)为流动相,检测波长240 nm,流速为1.0 mL/min。
结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.8～4.0 g范围内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为100.98%(RSD=3.51%)。
结论本法操作简便,结果准确,重现性好,可用于白芥子炮制品的质量控制。
【关键词】白芥子;芥子碱硫氰酸盐;高效液相色谱法 Abstract：Objective To develop an HPLC method for the assay of sinapine thiocyanate in Semen Sinapis Albae of different processed products. Methods It was assayed by RP-HPLC. The column was Hypersil BDS Phenyl (5 m, 250 mm 4.6 mm), the mobile phase was acetonitrile-0.08 mol/L KH2PO4 (15∶85). The UV detection wavelength was 240 nm. The flow rate was 1.0 mL/min. Results Good linearity of sinapine thiocyanate was showed within the range of 0.8～4.0 g (r=0.999 7). The average recovery was 100.98% (RSD=3.51%). Conclusion The method is simple, accurate and good reproducible. It can be used for quality control of Semen Sinapis Albae of different processed products. Key words：Seman Sinapis Albae;sinapine thiocyanate;HPLC 白芥子为十字花科1年生或越年生芥属草本植物白芥Sinapis alba L.的种子,味辛、温,归肺、胃经,具有利气豁痰、温中散寒、通络止痛的作用,主要成分为白芥子苷(Sinalbin)、芥子酶(Myrosin)、芥子碱(Sinapine)等[1],而芥子碱多以芥子碱硫氰酸盐的形式存在。
高效毛细管电泳法测定中草药川乌、草乌中乌头碱的含量
为最佳
甲醇的影响
调节甲醇的体积分数从 至 时 内标
变化 当甲醇的体积分数增加时 各种乌头碱的 迁移时间增长 当甲醇的体积分数低于 时 分离良好 ∀故选择 上述电泳条件 下 见图 的甲醇系统 ∀
项 ∀在
峰与乌头碱峰完全重叠 当甲醇的体积分数为
图
Φιγ
缓冲液浓度对迁移时间的影响
ιγ ρατιον τι ε
研究所林炳承教授和香港中文大学生化系何永成教 授的热情指导 特此致谢 ∀
∗
毕培曦 孙爱民 王友成等 中医药杂志
∆ ετερ ινατιον οφ τηε Αχονιτινε Αλ καλ οιδ σ ιν Τραδ ιτιοναλ Χηινεσε Μ εδ ιχινε Χηυανωυ ανδ Χαοωυ βψ Η ιγ η Περφορ ανχε Χα ιλ λ αρψ Ε λ εχτρο ηορεσισ Η ΠΧΕ
Ξ
本工作的部分资金得到香港中文大学基金会和香港政府工业署赞助 本文收稿日期 修回日期
色
谱 值的影响
Ù 调节
卷 固定 至
硼 酸 浓 度 为
值为 时
按
Ú
的体积
比与甲醇混合配成缓冲液 试验 影响 ∀当 离 ∀因此选择
值对迁移时间的 值∀
值为
种物质能得到良 好 的 分
ς Úς Ú ≅ Λ
Ù
Ù ρ Ù ρ
Ù
ρ
Κ εψ ωορδσ
Ελ εχτρο ηεροτογ ρα σ οφ στανδαρδ
样品的测定 标准曲线 以 种乌头碱标准品峰面积对其
生莱菔子和炒莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定
生莱菔子和炒莱菔子中芥子碱硫氰酸盐的含量测定张庆英【摘要】目的建立用HPLC法测定生莱菔子和炒制莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量的方法,比较不同产地药材中芥子碱硫氰酸盐的含量,并研究炒制对药材中芥子碱硫氰酸盐含量的影响.方法以苯基硅烷键合硅胶为填充剂;进样量5uL;以乙腈-3％冰醋酸溶液(15∶85)为流动相;检测波长326 nm.结果芥子碱硫氰酸盐进样量在0.047 2～1.888 0μg之间有良好线性关系;生莱菔子的加样平均回收率为99.30％,RSD=0.4％(n=6);炒制莱菔子的加样平均回收率为94.58％,RSD=0.3％(n=6).结论本法快速、简便,结果准确、可靠;不同产地药材芥子碱硫氰酸盐含量差异大;炒制后莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量有所增加.【期刊名称】《实用药物与临床》【年(卷),期】2015(018)003【总页数】3页(P316-318)【关键词】莱菔子;芥子碱硫氰酸盐;HPLC【作者】张庆英【作者单位】聊城职业技术学院,山东252000【正文语种】中文莱菔子为十字花科一年生或两年生草本植物萝卜Raphanus satiou L.的干燥成熟种子，为临床常用药物。
具有下气、化痰、消食的作用[1]。
莱菔子含有莱菔素(Raphanin)、芥子碱(Sinapine)、亚油酸、植物甾醇等多种成分，其中芥子碱是降压作用的活性成分之一，多以芥子碱硫氰酸盐的形式存在于药材[2-3]，因此，测定芥子碱的含量对控制莱菔子药材质量具有重要意义。
莱菔子可生用和炒用，本实验拟建立生莱菔子和炒制莱菔子中芥子碱硫氰酸盐含量的检测方法，并比较炮制对炒制莱菔子含量的影响。
1.1 对照品与试药莱菔子(9批实验样品来自国内的不同地区，具有代表性和多样性)，芥子碱硫氰酸盐(中国药品与生物制品检定所，批号：111702-200501)，乙腈为色谱纯，水为纯化水，其他为分析纯。
1.2 仪器岛津LC-2010A高效液相色谱仪(日本，岛津公司)，SCL-LC-10Avp紫外可见检测器，CLASS-VP工作站CP225D型电子天平(北京赛多利斯仪器系统有限公司)，AS20500A型超声波清洗器(天津奥特塞斯仪器有限公司)。
莱菔子化学成分研究
莱菔子化学成分研究张茜;周洪雷;李民;朱立俏;张玲;蔡梅超;何珊;李传厚;倪琳琳【期刊名称】《山东中医杂志》【年(卷),期】2018(37)8【摘要】目的：研究莱菔子的化学成分。
方法：利用多种色谱技术对莱菔子中化合物进行分离、纯化,通过理化性质测定、光谱分析等鉴定其结构。
结果：从莱菔子乙醇提取物中分离鉴定出10个化合物,分别为：β-谷甾醇（1）、2-O-β-D呋喃果糖基-α-D-异吡喃糖酯（2）、反式-芥子酸乙酯（3）、3,4-二羟基-2-氧-吲哚-3-乙腈（4）、反式-芥子酸（5）、4-羟基-3-吲哚醛（6）、β-D-（3-芥子酰基）果糖基-α-D-（6-芥子酰基）葡萄糖苷（7）、阿魏酸（8）、反式-芥子碱硫氰酸盐（9）、5-羟甲基糠醛（10）。
结论：化合物4、6为首次从莱菔子中分离得到。
【总页数】4页(P684-687)【关键词】莱菔子;化学成分;提取分离;结构鉴定【作者】张茜;周洪雷;李民;朱立俏;张玲;蔡梅超;何珊;李传厚;倪琳琳【作者单位】山东中医药大学药学院,山东济南250355;山东东阿阿胶集团有限责任公司,山东聊城252201【正文语种】中文【中图分类】R284.1【相关文献】1.莱菔子化学成分的分离与鉴定 [J], 金洪光;李玉全;凌云;张丽芳;任锦;方亮;江慎华2.莱菔子化学成分与药理作用研究进展 [J], 赵振华;李媛;季冬青;张宁;张芳;张强;张永清3.中药莱菔子的化学成分及药理作用研究进展 [J], 马东4.辽宁产莱菔子化学成分研究 [J], 马春艳; Islam A Elsehemy; 窦德强5.超高效液相色谱–四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法分析莱菔子化学成分 [J], 冯俊杰;蒋海强;董梅月;蒋安琪;王小明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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CAI Mei-chao （Shandong University of Traditional Chinese Medicine，Ji'nan 250355，Shandong，China）
Abstract：Objective ：To determine the content of Sinapine in Semen Raphani. Methods ：Apply the methods of HPCE，and the best condition was using the quartz capillary tube（75μm×90cm，practical length
A
B
A 芥子碱对照品，B 莱菔子药材，1 为芥子碱的峰。 图 1 芥子碱对照品（A）、莱菔子药材 （B）中芥子碱硫氰酸盐分离情况
2.2 溶液制备 2.2.1 芥子碱对照品溶液
精密称取芥子碱对照品约 10mg（五氧化二磷 干燥器中减压干燥 24h），置 10mL 棕色容量瓶中，甲 醇溶解并定容至刻度，然后精密吸取 0.2、0.4、0.6、 0.8mL 分别至 1mL 棕色容量瓶中，甲醇定容至刻度， 即得。 2.2.2 莱菔子溶液
第13卷 第9期 2011 年 9 月
辽宁中医药大学学报
JOURNAL OF LIAONING UNIVERSITY OF TCM
Vol. 13 No. 9 Sep . ，2011
高效毛细管电泳法测定莱菔子中芥子碱含量
蔡梅超
（山东中医药大学，山东 济南 250355）
摘 要：目的：测定中药莱菔子中芥子碱的含量。方法：采用高效毛细管电泳法，电泳条件为石英毛细管柱
含 量 测 定 的 检 测 波 长 为 326nm，故 本 试 验 也 选 用 326nm 为 检 测 波 长。 本 试 验 考 查 了 0.025mol·L-1 硼 砂：乙 腈 =9：1、0.05mol·L-1 硼 砂：0.01mol·L-1
Na2HPO4=5：1（16℃ pH=9.2）、0.02mol/L Na2HPO4： 0.02mol/L NaH2PO4=1：1（25℃时 pH=6.89）等多种 不 同 缓 冲 液，发 现 0.02mol/L Na2HPO4：0.02mol/L NaH2PO4=1：1（25℃时 pH=6.89）为缓冲液，分离效 果好，分离时间短，峰形尖锐，能达到基线分离。
Key words：Semen Raphani；Sinapine；HPCE
莱 菔 子 为 十 字 花 科 植 物 萝 卜 Raphanus satiou L. 的种子，为临床常用药物。该药性味辛甘平，归肺
脾胃经，具有消食除胀、降气化痰的功效 [1]。莱菔子 含有莱菔素（Raphanin）、芥子碱（Sinapine）、亚油酸、
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辽宁中医药大学学报
13 卷
植物甾醇等多种成分，其中的芥子碱是其降压作用 的活性成分之一，多以芥子碱硫氰酸盐的形式存在 于药材 [2]。因此，测定芥子碱的含量对控制莱菔子 药材质量具有重要意义。 1 仪器与试剂
Agilent 高 效 毛 细 管 电 泳 仪，石 英 毛 细 管 （75μm×90cm，实 际 长 度 81cm，Agilent 公 司），
分离电压为 25kV，极性为从正极到负极；压 力 进 样 30mbar×8s；检 测 波 长 326nm；运 行 缓 冲 液为 0.02mol/L Na2HPO4：0.02mol/L NaH2PO4=1：1 （25 ℃ 时 pH=6.89）；温 度 为 25 ℃。 所 用 溶 液 经 0.45μm 微孔滤膜膜过滤。在上述条件下测试， 莱菔子中芥子碱硫氰酸盐与其他成分分离较好， 见图 1。
例 [ J ] . 中国民间疗法，2006，14 ( 12 )：24-25.
收稿日期：2011-03-25 基金项目：国家新药研发大平台项目（2009*ZX09301-013）；山东省自然科学基金项目（ZR2010HM017）；山东省教育厅科技计划项目
（J105LL05）；山东省科技发展计划项目（2008GG2NS02011） 作者简介：蔡梅超（1975-），女，山东青州人，讲师，博士研究生，研究方向：中药新药研究与中药炮制原理研究。
下所述电泳条件连续进样 6 次，记录色谱图，分别计
算芥子碱的峰面积，RSD 为 0.72%，表明仪器精密度
良好。
2.5 重现性试验
取同一莱菔子样品按 2.2.2 项下制成 6 份，按 2.1
项下所述电泳条件进样分析，计算峰面积，RSD 为
1.02%。
2.6 稳定性试验
取莱菔子样品溶液，分别在 0、2、4、6、8、12h 进
KQ-250E 型超声波清洗器（昆山市超声仪器有限 公司）。
芥子碱硫氰酸盐对照品购于中国药品生物制 品鉴定所（供含量测定，批号 111702-200501）；莱 菔子购于建联药店，经本校中药鉴定教研室李峰 教授鉴定为十字花科植物萝卜 R. satious L. 的干 燥成熟种子莱菔子。其余药品试剂均为国产分析 纯。 2 方法与结果 2.1 分离条件
表 1 加样回收试验结果
序号 1RSD
量（g） 量（mg）（mg） （mg） （%） 1.003 4.624 4.53 9.21 101.23 1.005 4.633 4.54 9.17 99.93 1.007 4.642 4.53 9.15 99.51 1.003 4.624 4.52 9.14 99.51 1.000 4.610 4.56 9.14 99.34 1.012 4.665 4.58 9.13 97.49
活应用以加强脾胃本身之功能，促进本能运化，
即可消除积滞。◆
参考文献 [ 1 ] 黄应培，叶志权 . 自拟运脾消积汤治疗小儿积滞临床观察 [ J ] .
北京中医药大学学报，2005，12 ( 4 )：20-21. [ 2 ] 张春迎，祈建平 . 中药化积汤治疗小儿积滞 40 例 [ J ] . 中医临
综上所述，脾胃虚寒是小儿积滞的一个重要 致病原因，随着现代生活水平的提高，加上家长 对小儿的溺爱，医者常常重视小儿饮食过量易导 致积滞的发生的病因，却容易忽略小儿先天脾胃 不 足，稍 吃 寒 凉 之 物 即 可 能 导 致 积 滞 发 生 的 病 因。《幼幼集成》云：“大凡小儿元气完固，脾胃素 强者，多食不伤，过食不饥。若儿先因本气不足， 脾胃素亏者，多食易伤。”针对这类脾胃先天不足 患儿，我们应该“必先以固胃气为主，使养正则积 自除。”运用“温运脾胃”法，可采用多种治法，灵
率（%） （%） 99.50 1.21
平均回收率为 99.50%，RSD 为 1.21%，表明回收
率良好。
2.8 样品测定
将 2.2.2 项 下 样 品 溶 液 按 2.1 项 下 色 谱 条 件 进
样，计算莱菔子中芥子碱的含量为 4.61%。
3讨论
（1）《中 华 人 民 共 和 国 药 典》[3] 中 芥 子 碱 的
（75μm×90cm，实际长度 81cm），运行缓冲液为 0.02mol/L Na2HPO4：0.02mol/L NaH2PO4=1：1（25℃时 pH=6.89）， 分离电压为 25kV，压力进样 30mbar×8s，温度为 25℃，检测波长为 326nm。结果：芥子碱在 0.2~1.0mg/mL 范围内呈
床医生杂志，2007，35 ( 10 )：65. [ 3 ] 王玉芝 . 脾可欣治疗小儿脾虚性腹泻及消化不良积滞的临床
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良好的线性关系（r=0.9995），平均回收率为 99.50%，RSD 为 1.21%。结论：高效毛细管电泳法可用于测定莱菔子中
芥子碱的含量。
关键词：莱菔子；芥子碱；高效毛细管电泳法
中图分类号：R122.11
文献标识码：A
文章编号：1673-842X(2011) 09-0045-02