药品滴定分析方法集
滴定分析的基本操作方法
碱式滴定管的准备
➢ 1. 检查乳胶管和玻璃球是否完好,若乳 胶管已老化,玻璃球过大(不易操作) 或过 小(漏水),应予更换。 ➢ 2. 洗涤:基本与酸式滴定管相同。 如果 需要用铬酸洗液洗涤时,可除去乳胶管, 用旧橡皮乳头套在下端管口上进行洗涤。 在用自来水冲洗或用蒸馏水清洗滴定管时, 捏乳胶管时应不断改变方位,使玻璃球的 四周都洗到。
滴定管下端应在烧杯中心的 左后方,但不能接触过近。在 左手滴加溶液的同时,右手不 断地作圆周搅拌,加入半滴溶 液时,用玻棒末端承接半滴溶 液,放入溶液中搅拌。
注意事项:
①滴定时,最好每次都从0.00 mL开始; ②滴定时,左手不能离开旋塞,不能任溶液自流; ③摇瓶时,应转动腕关节,使溶液向同一方向旋 转(左旋、右旋均可)。不能前后振动,以免溶 液溅出。摇动还要有一定的速度,一定要使溶液 旋转出现一个漩涡,不能摇得太慢,影响化学反 应的进行 ; ④滴定时,要注意观察滴落点周围颜色变化,不 要去看滴定管上的刻度变化 ;
移液管的使用
吸移 取液 溶管 液的 和正 放确 出使 溶用 液
使移 用液
管 的 错 误
三、容量瓶
容量瓶是常用的测量所能 容纳液体体积的量入式玻 璃量器,主要用途是配制 准确浓度的标准溶液或定 量地稀释溶液。常见规格 有50、100、200、250、 500、1000mL 等。
容量瓶的使用
转 移 溶 液
七、滴定管的读数
手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。
无色或浅色溶液, 读弯月面下缘最 低点的数值, 且眼睛与此最低 点在同一水平上, 如图所示
✓若溶液颜色太深(如KMnO4溶 液、I2 溶液等),可读液面两侧 的最高点。
✓常量滴定管读数必须读出小 数点后第二位。
药物分析课件第4章药物定量分析与分析方法验证
[B型题]
HPLC。
按分离方法分为:PC;TLC;柱色谱;GC;
(一)HPLC法
1. 对HPLC仪器一般要求 色谱柱、流动相按品种项下要求。
色谱柱的理论板数:n = 5.54(tR /Wh/2)2
2. 系统性试验 于1.5
分离度:R = 2(tR1 – tR2)/(W1 + W2); 要大
拖尾因子:T = W /2d 应在0.9 ~
1. 原料药 可用已知纯度对照品或样品进行测定;或与已建准 确
度的另一方法测定的结果进行比较。 2. 制剂 要考察辅料对回收率的影响。采用在空白辅料中加入 原
料对照品的方法作回收率试验,然后计算RSD。 具体做法:测定高、中、低三个浓度,n=3, 共9个数据来评价
回收率的RSD<2%;用UV和HPLC发时,一般
三.含量测定 常用的方法对照品比较
法:Ci = (Ri-Rib)/(Rr-Rrb) ×Cr
Ch.P收载地高辛片、利血平片、洋地黄毒苷片。
二.荧光分析仪 有二个单
色光器—激发单色光器与
发射单色光
器;且激发光源、样品池和检测器成直 角。
三、色谱分析法
按分离原理分为:吸附;分配;离子交换;排阻色 谱
方法分类
2. 用硫酸水解后测定法 例如:硬脂酸镁的含量测定
Mg(C17H35COO)2 + H2SO4
H2SO4 + 2NaOH
MgSO4 + 2C17H35COOH Na2SO4 + 2H2O
(三)经氧化还原后测定法
COOH
I
I
药物定量分析与分析方法验证-综合
外标法可分为标准曲线法和外标一点法。
①标准曲线法
配制一系列已知浓度的标准液,在同一操作条件下,按同量注入色谱仪,测量其峰面积(或峰高),作出峰面积(或峰高)与浓度的标准曲线。然后在相同的
条件下,注入同量供试品,测得待测组分的峰面积(或峰高),根据标准曲线或它的回归方程,计算供试品中待测组分的浓度。
药物定量分析与分析方法验证-综合
D
则,滴定度:
3、含量的计算
用容量分析法测定药物的含量时,滴定方式有两种,即直接滴定法和间接滴定法。其测定结果的计算方法分述如下。
(1)直接滴定法:
此法是用滴定液直接滴定,以求得被测药物的含量。
式中,V:消耗滴定液的体积;
W:供试品取用量;
T:滴定度。
滴定度在药典中是直接给出的,但在实际工作中,所配制的滴定液的摩尔浓度与药典中规定的摩尔浓度不一定恰好符合,此时就不能直接应用药典上所给出的滴定度(T),但只要乘以滴定液浓度校正因数(F)即可换算成实际的滴定度( ),即
二、光谱分析法
紫外-可见分光光度法特点:
1、灵敏度高,可达10-4~10-7g/ml。
2、准确度高,相对误差为2%~5%。
3、仪器价格较低廉,操作简单,易于普及。
4、应用广泛。许多化合物均可采用本法进行测定,同时还可以应用计算分光光
度法不经分离直接测定混合物中各组分的含量。
备注:
比色皿校正:通常实验中用校正方法应对比色皿的误差。
(2)间接滴定法:间接滴定法包括生成物滴定法和剩余量滴定法。
剩余量滴定法亦称回滴定法,本法是先加入定量过量的滴定液A,使其与被测药物定量反应,待反应完全后,再用另一滴定液B来回滴定反应后剩余的滴定液A。
滴定分析法在药物分析中的应用
滴定分析法在药物分析中的应用滴定分析的主要方法有:①根据滴定分析的方式不同,滴定分析法可分为:(1)直接滴定法。
(2)间接滴定法。
(3)返滴定法,又称剩余量滴定法或回滴定法。
(4)置换滴定法。
②根据滴定反应类型的不同滴定分析法又可分为:(1)酸碱滴定法,又称中和法。
(2)配位滴定法,旧称络和滴定法。
(3)氧化还原滴定法。
(4)沉淀滴定法。
滴定分析法作为标准分析方法之一,被广泛应用在医药行业:进行简单,快速,具有重现性和准确性的有效成分,药品及其原料的分析(含量测定)。
滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。
以下为一些主要的应用:1.具有药物活性物质的纯度分析滴定主要用于测定药物活性成分的含量,如:阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制。
酸碱中和反应等酸碱滴定是医药行业用得最多的滴定。
一个典型的例子就是盐酸麻黄碱的纯度控制[1]。
该成分通常出现在咳嗽糖浆中,用以治疗支气管哮喘。
其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中,用高氯酸作滴定剂进行滴定:2R-NH3+-Cl-+Hg(OAc)2 =2R-NH2+HgCl2+2HOAcR-NH2+HClO4 =R-NH3+-ClO4-2.用氧化还原滴定进行成分分析氧化还原滴定通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度。
例如,4-苯甲酸甲酯(一种对羟基苯甲酸酯)中溴值的测定。
这种化合物作为防腐剂被应用于眼药制剂和外用眼药膏中。
硫代硫酸钠被用作滴定剂。
整个分析由下述几个步骤组成:酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)羟基氧化到酮基的过程苯环的(亲电)溴化过量的溴与碘离子反应,生成滴定过程中所需的游离碘碘经硫代硫酸盐滴定,还原成碘离子:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-3.沉淀滴定某些药品由于其结构的关系,在滴定过程中会有沉淀析出。
例如,氯化亚苄翁。
通常用四苯基硼酸钠或是十二烷基磺酸钠作为滴定剂,用梅特勒-托利多DS500表面活性剂电极或是DP550光度电极就可以进行滴定。
中国药典酸碱滴定法
酸碱滴定法是一种利用酸和碱在水中以质子转移反应为基础的滴定分析方法。
在中国药典中,酸碱滴定法可以用于测定酸、碱和两性物质,是一种用途极为广泛的分析方法。
具体来说,酸碱滴定法利用了酸、碱溶液的中和反应来判断样品的酸碱性。
在滴定过程中,通过滴定管的精确计量液体体积,以及加入指示剂来指示反应终点,从而可以准确地测定样品的酸碱性。
在中国药典中,酸碱滴定法被广泛应用于药品、食品、化工等领域。
例如,可以利用酸碱滴定法测定药品中有效成分的含量,或者用于检测食品中的酸碱度等。
需要注意的是,酸碱滴定法需要使用专业的滴定仪器和试剂,并且需要经过严格的培训和操作规范才能保证测定的准确性和可靠性。
因此,在进行酸碱滴定实验时,建议在专业的实验室或机构进行操作。
滴定分析方法举例
滴定分析方法举例一、酸碱滴定1、烧碱中NaOH 与32CO Na 含量的测定(双指示剂法)2、硼酸的测定(强化法)由于硼酸酸性极弱,不能用NaOH 直接测定,相溶液中加入大量的甘露醇,可生成26.4=a pK 的强酸性物质,可用NaOH 直接滴定。
3、42HPO Na (133104.4-⨯=Ka )的测定(沉淀强化法):由于42HPO Na 酸性较弱,通常向其中加入钙盐使其生成243)(PO Ca 沉淀,解离出氢离子以便滴定。
4、亚硫酸的测定(氧化还原强化法)用碘、双氧水等将其氧化成硫酸在进行滴定。
5、钢铁与矿石中磷的测定在硝酸介质中磷酸与钼酸铵反应可生成黄色的磷钼酸铵沉淀OH O H O HPMo NH H NH MoO PO 22401224443411)(25212+↓∙=++++++-沉淀用经过滤用水洗涤后将其溶于一定量的过量的NaOH 标准溶液中OH NH MoO PO OH O H O HPMo NH 23243424012241621227)(+++=+∙---过量的NaOH 用3HNO 标准溶液返滴定至酚酞刚好褪色(pH 约为8),此时由下列3个反应发生,磷与NaOH 的实际化学计量比为1:24++-+-+-=+=+=+4324342NH H NH HPO H PO OH H OH 6、硅酸盐中硅的测定(氟硅酸滴定法)试样用KOH 熔融转化为32SiO K ,32SiO K 在钾盐下与HF 反应生成62SiF K (沉淀),沉淀洗涤后加入氯化钾-乙醇溶液用NaOH 中和掉游离酸(至酚酞变红),再加入沸水使62SiF K 水解出HF ,最后再用NaOH 标准溶液滴定。
32CO Na NaOH +3NaHCO NaCl酚酞HCl(V1)甲基红HCl(V2)HFSiO H KF O H SiF K 42332262++=+7、铵盐的测定(蒸馏法)向铵盐试液中加入NaOH 加热,用33BO H 吸收氨气,选用甲基红与溴甲酚绿混合指示剂,用标准硫酸溶液滴定至灰色为终点。
《药物分析》第6章:药物的含量测定方法.
化学键合相色谱:最广泛的
将固定相的官能团键合在载体上,形成的固定相 ,一般属于 分配色谱法,不易流失
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(一)基本概念:
1.色谱图:信号---时间曲线 2.基线:无样品时,用流动相冲洗检测出的流出曲线,一般平行于时间 轴 3.噪声:基线信号的波动 4.漂移:基线随时间的变化 5.色谱峰: 6.拖尾因子:衡量色谱峰的对称性, 应为0.95-1.05 7.峰宽: 8.半峰宽 9.标准偏差 10.峰面积 11.保留时间 12.理论塔板数(柱效):表示色谱柱的分离效率
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沉淀滴定法:以沉淀反应为基础,多以硝酸银为
滴定液,也称银量法。按所用指示剂的不同分为 铬酸钾指示剂法 铁铵矾指示剂法 吸附指示剂法
非水滴定法:在非水溶剂(有机溶剂与不含水的
无机溶剂)中进行滴定分析的方法。 非水碱量法:是以冰醋酸为溶剂,高氯酸为滴定液, 甲紫微指示剂,测定弱碱性药物及其盐类 非水酸量法:是在碱性溶液中,以甲醇钠为滴定液, 麝香草酚蓝为指示剂,二甲基甲酰胺等为溶剂, 滴定弱酸性药物
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(二)基本原理
待分离物质在两相间进行分配时,在固定相中溶解度较小 的组分,在色谱柱中向前迁移速度较快;在固定相中溶解 度较大的组分,在色谱柱中向前迁移速度较慢,从而达到 分离的目的。 依固定相与流动相极性的不同,分为正相色谱和反相色谱 1.正相色谱法 流动相极性小于固定相
一般用极性物质作固定相,非极性溶剂(如苯、正己烷等)作流动相,主要 用于分离极性化合物,极性小的组分先流出,极性大的组分后流出。
V F T 100 % W 1000
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3.滴定的分类
按反应方式分类: 直接滴定法:滴定液与被测物质直接反应
滴定分析操作方法原理
滴定分析操作方法原理
滴定分析是一种定量测定溶液中溶质浓度的方法,其操作方法和原理如下:
操作方法:
1. 准备样品溶液和滴定试剂。
2. 使用瓶塞锥定装样品溶液,加入适量指示剂。
3. 使用滴定管将标定试剂滴入样品溶液中,每次滴入时要充分摇动容器。
4. 滴加试剂直至溶液颜色发生明显变化。
这个颜色变化被称为终点。
5. 记录滴加的试剂体积,根据滴定反应的化学反应方程,可以计算出溶质的浓度。
原理:
滴定分析的基本原理是利用滴定试剂与样品溶液中的溶质发生化学反应,通过滴定试剂的体积确定溶质的浓度。
在滴定过程中,滴定试剂是已知浓度的,而溶质浓度是待定的。
滴定反应通常是一种酸碱中和反应,通过滴定试剂与待检测物质的摩尔比例关系,可以计算出溶质浓度。
滴定反应必须满足几个条件:反应必须是快速而完全的;反应必须发生明显的颜色变化或产生其他可观察辅助效应;并且必须有一个准确的滴定终点。
常用的指示剂可以选择根据滴定反应的性质和所需的检测范围来决定。
滴定终点可以通过指示剂颜色变化、电势变化或其他检测方法来确定。
药物分析技术 第五章 药物含量测定
2.滴定液的配制和标定
配制方法
▪ 1.直接法:准确称取--溶解--定容 ▪ 2.间接法:配制---用基准物质标定 ▪ 标定:用基准物质或标准溶液准确测定滴
定液浓度的过程 浓度校正因子F:比值应该在0.95-1.05之间
加催化剂来加速; ④必须有适当简便的方法确定滴定终点。
容量分析的计算问题
应该将滴定度(T )乘以滴定液的浓度校
正因数(F),换算成实际的滴定度(T'
=T*F)。其中, 滴定液实际配制浓度
F=
滴定液规定的浓度
加上,有时溶液需要稀释,所以被测药物 的含量公式可表示为:
含量%= F T V D 100% W
▪ 4.方法:具有一定的分辨力、专属性、稳定性和 灵敏度,其准确度和精密度均高。
重量分析
化学分析法
容量分析(滴定)
含量测定
仪器分析法
光谱法
色谱法 电泳法
效价测定(生物学法)
重量分析法
▪ 以质量为测量值的分析方法。 称取一定重量的供试品,用适当的方法
将被测组分与试样中其它组分分离,根据 被测组分和供试品的重量以计算组分的含 量的百分数的定量方法。
注意事项
▪参考课本
五、碘量法
以碘为氧化剂,或以碘化物为还 原剂的滴定法。
直接碘量法 间接碘量法
剩余碘量法 置换碘量法
碘滴定液的配制:加大量碘化钾
增加I- 浓度 A、增加 I2溶解度,并减少 I2 挥发
KI
I2
KI
2 3
B、降低 I2/I -氧化电位,反应完全
滴定液的标定 碘滴定液
第四章滴定分析方法及应用-酸碱滴定法
◆知识要求
1.掌握常用几种滴定分析方法的原理与应用范围 2.掌握常用几种滴定分析方法的条件 3.掌握常用几种滴定分析方法指示剂的选择 4.了解滴定突跃与滴定突跃范围的概念 5.熟悉条件电位、条件平衡常数、酸效应系数、最低pH、最佳酸度条件的计算
能力要求
1.熟练掌握常用滴定分析方法滴定液的配制与标定 2.熟练掌握用直接法、返滴定法和置换滴定法测定试样的含量 3.熟练掌握滴定分析方法的各类计算。
二、酸碱滴定类型与指示剂的选择
4.指示剂的选择 滴定突跃范围具有重要的实际意义,它是选择指示剂的依据。指示剂的选择原则:一是指示剂 的变色范围全部或部分落入滴定突跃范围内;二是的指示剂的变色点尽量靠近化学计量点。 用NaOH(0.1000mol/L)滴定HCl(0.1000mol/L)的滴定突跃范围为pH4.30~9.70,可选甲基 橙、甲基红与酚酞作指示剂。
◆知识要求
1.熟练掌握酸碱指示剂的选择原则和常用酸碱指示剂的使用,强酸与强碱相互滴定、一元弱酸(碱)滴定和 非水溶剂的性质以与碱滴定法的基本原理、滴定条件和有机酸的氢卤酸盐的应用。
2.熟悉理解酸碱指示剂的变色原理、变色范围和多元酸(碱)的滴定条件与指示剂的选择。理解返滴定法和 测定混合碱含量的原理,非水酸碱滴定法测定有机酸的碱金属盐的原理。
1.滴定过程中pH的变化规律 2.滴定曲线的形状变化特点 3.影响滴定突跃的因素★ 4. 指示剂的选择★ 5.弱酸被准确滴定的原则★
酸碱滴定类型与指示剂的选择 1.滴定过程中pH的变化规律
⊿pH=5.4 • 继续滴NaOH,强碱缓冲区,⊿pH↓
二、酸碱滴定类型与指示剂的选择
3.滴定突跃
滴定突跃: 化学计量点前后0.1% 的变化引起pH突然改变的现象 滴定突跃范围: 滴定突跃所在的范围 用途:选择指示剂依据 NaOH(0.1000mol/L)滴定HCl(0.1000mol/L)的滴定突跃所在的pH范围:4.30~9.70。
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 写出朗伯-比尔定律 的公式
•
请说出
E
1% 1cm
的含义
• 紫外区波长范围是(
~ nm)
• 可见光区波长范围是(
~ nm)
• 供试品溶液的吸光度读数,以在 ~ 之间的误差较小
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 请写出对照品比较法的含量计算公式
药典中常见定量分析方法概述优秀
用至少测定6次的结果进行评价。
药典中常见定量分析方法概述优秀
2.中间精密度
• 考察随机变动因素对精密度的影响 • 变动因素为
– 不同日期、不同分析人员、不同设备。
药典中常见定量分析方法概述优秀
3.重现性
• 法定标准采用的分析方法,应进行重现 性试验。
药典中常见定量分析方法概述优秀
4.数据要求
• 应报告 • 标准偏差、相对标准偏差和可信限。
药典中常见定量分析方法概述优秀
• 例如: • 液相色谱法中典型的变动因素有: • 流动相的组成和pH值、不同厂牌或不同
批号的同类型色谱柱、柱温、流速等;
药典中常见定量分析方法概述优秀
第六节
定量分析有关计算
药典中常见定量分析方法概述优秀
项目 内容
准确度
精密度
鉴别 -
重复性
-
中间精密度
-
专属性
+
检测限
• 中间精密度
– 在同一个实验室,不同时间由不同分析人员用不同设 备测定结果之间的精密度
• 重现性
– 在不同实验室由不同分析人员测定结果之间的精密度
药典中常见定量分析方法概述优秀
1.重复性
• 9个测定结果进行评价。 • 3个不同浓度,每个浓度各分别制备3份供试
8种常见的药物分析方法(附药物分析中各种定量方法的优缺点 )
药物分析是以药品质量标准为依据,对药物中的相关成分、含量进行检测与分析,以对药品质量的优劣及真伪做出评定。
药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。
汇总了药物分析中常用的8种检测方法,希望你能对你有所帮助。
药物分析是以药品质量标准为依据,对药物中的相关成分、含量进行检测与分析,以对药品质量的优劣及真伪做出评定。
药物分析检测可研究药品及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及测定其有效成分的含量,并保证人们用药安全、合理、有效。
开展药物分析之前,需要配备适用的药品质量检测设备等仪器,这是保证药品质量检验工作开展的基础。
在进行药物分析时,需要严格遵守检验操作流程,保证药品质量检测结果准确可靠。
药品质量检验的样品包括药材原材料样品、辅料样品、半成品、包装材料、生产过程中产生的废物以及与药品直接或间接关系的材料等。
检验样品和方法需要经过相关授权人员和药品检验人员按规定操作验证,记录并完成检验报告后及时送审。
药物分析检测对于药物研发至关重要,通过药物分析方法可以了解药物的药效、主要成分及理化性质等。
药物分析的主要方法包括化学物理的以及生物分析等方法。
化学检验则是药品在化学分析仪器等一系列化学反应条件下所表现出来的化学性质、反应强度及其影响等,是现今药品质量检验检测中应用最为广泛、最主要的方法,能够综合全面的分析和评价药品的质量与效果。
物理检测方法是指通过电、热、光等常规物理条件作用下对药品的物理机械性能进行检验。
生物技术方法主要包括电泳技术和PCR技术等。
常见的药物分析方法如下:1、重量分析法重量分析法是药物分析检测中化学分析的基础方法,指的是称取一定重量的试样,用适当的方法将被测组分与试样中其他组分分离后,转化成一定的称量形式,称重,从而求得该组分含量的方法。
根据分离方法的不同,重量分析法通常分为沉淀重量法、挥发重量法、提取重量法和电解重量法,其优点是直接采用分析天平称量的数据来获得分析结果,在分析过程中不需要标准溶液和基准物质,也就不需要容量器皿引入数据,这样引入的误差较小,因此分析结果准确度较高。
药物的含量测定方法和验证1
一、容量分析法(滴定分析法)
含量的计算: (2)制剂标示量百分含量的计算
VTF 平均片重 标示量% W 100% 标示量
例:取司可巴比妥钠胶囊(标示量为0.1g)20粒, 除去胶囊后测得内容物总重为3.0780g,称取 0.1536g,按药典规定用溴量法测定。加入溴液 (0.1 mol/L) 25ml,剩余的溴液用硫代硫酸钠液 (0.1025mol/L)滴定到终点时,用去17.94ml。 空白试验用去硫代硫酸钠液25.00ml。按每1ml 溴 液(0.1mol/L)相当13.01mg的司可巴比妥钠,计 算该胶囊中按标示量表示的百分含量。
二、光谱分析法
(二)荧光分析法 某些物质受到光照射时,除吸收某种波长的光 之外还会发射出比原来所吸收的光的波长更长 的光;当激发光停止照射后,这种光线也随之 消失,这种光称为荧光。 从样品池出来的荧光是各方向发射的,在与激 发光光源排成直角的方向测荧光强度可以避免 透射的激发光的干扰。
三、色谱分析法
一、容量分析法(滴定分析法)
例题:滴定分析中,一般利用指示剂的突变来判断化 学计量点的到达,在指示剂变色时停止滴定,这一点 为: A.化学计量点 B.滴定分析 C.滴定等当点 D.滴定终点 E.滴定误差 答案:D
一、容量分析法(滴定分析法)
酸碱滴定 氧化还原滴定 滴定分析法 配位滴定 沉淀滴定 非水滴定
三、色谱分析法
例题:HPLC法与GC法用于药物复方制剂的 分析时,其系统适用性试验系指 A.测定拖尾因子 B.测定回收率 C.测定保留体积 D.测定分离度 E.测定柱的理论板数
药物定量分析与分析方法验证
②称样用材料及称样 A. 固体样品 无灰滤纸 B. 液体样品 纸袋 C. 软膏类样品:将适量样品置不含被测成 分的蜡油纸中包裹严密,外层再用无灰滤 纸包裹
02:44:02
③氧气 ④吸收液 A. 作用:吸收液的作用是将样品经燃烧分 解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒 等,定量地吸收并转变为一定的便于测定 的价态
02:44:02
第二节 样品分析的前处理方法
一、不经有机破坏的前处理方法
(一) 水解法; (二) 还原法
二、经有机破坏的前处理方法
02:44:02
(一) 干法破坏; (二) 湿法破坏
进行药物定量分析之前,一般都 需要对样品进行前处理。
根据待测元素在药物分子中结合 的牢固程度,前处理方法各异。
在分析含金属或含卤素、氮、硫、 磷等元素的有机药物前,需进行适当 的样品前处理。
(flame photometry)
02:44:02
三、色谱分析法
特点与应用
(1) 高灵敏度:ng-µg/ml (2) 高专属性:选择性检测 (3) 高效能与高速度
复方制剂含量测定 的首选方法
分类
依据分离原理:
吸附;分配;离子交换; 分子排阻色谱法
依据分离方式:
纸色谱;薄层色谱;柱色谱; 气相色谱;高效液相色谱法
I
O
O
I
胆影酸
02:44:02
COOH
I
I
CH3CONH
CONHCH3
I
碘他拉酸
02:44:02
I
I
CH2CHCOOH
H2N
C2H5 I
碘番酸
02:44:02
I
CH3
CH (CH2)8 COOCH2CH3
药典中常用定量分析方法概述
四、测定方法
①内标法加校正因子。 ②外标法 ③面积归一化法
④标准溶液加入法
第四节 分析方法的验证
第五节 定量分析有关计算
含量测定的结果是判断药品质量优劣的重要依据,原料药与制剂的含量表示 方法不同,含量的计算方法也因分析测定方法不同而异。理化分析中,原料药的 含量用百分含量表示,制剂的含量则用标示量的百分含量表示,其中生物药物的 含量也常用效价来表示。
必要时,可对色谱系统进行适当调整,以符合要求。
①色谱柱的理论板数:
②分离度:除另有规定外,定量分析时待测物质色谱峰与相邻色谱峰之间的分离度 应不小于1.5。
③灵敏度:定量测定时,信噪比应不小于10;定性测定时,信噪比应不小于3。 ④拖尾因子:以峰高作为 定量参数时,除另有规定 外,T应在0.95~1.05之 间。
原料药的百分含量计算 制剂的标示量的百分含量计算
片剂的标示量百分含量的计算推导
注射液的标示量百分含量的计算推导
滴定分析法
仪器分析法
例题6:哈西奈德软膏(规格10 g:10 mg)的含量测定 内标溶液的制备:取黄体酮,加流动相溶解并稀释制成每1 ml中含0.1505 mg的溶液,即
③溴量法 溴量法是以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法。 主要用来测定如司可巴比妥钠、依他尼酸,盐酸去氧肾上腺素等的含量测定。
(四)沉淀滴定法 沉淀滴定法是以沉淀反应为基础的滴定分析法。目前应用较广的是银量法。药
典中常用吸附指示剂法和电位滴定法。
(五)配位滴定法 配位滴定法是以配位反应为基础的滴定分析方法。应用最广泛的是以乙二
①直接滴定法 C·K≥10-8 。
②剩余滴定法 若药物难溶于水或有其他原因不宜采用直接滴定法时,可采用剩余 滴定法。
滴定分析方法
氧化还原滴定 (Redox) Ce4+→Fe2+ Ce4++Fe2+ =Ce3++Fe3+ Ox→Red
K ′ = 10 0.0592
n∆ϕθ
0.01000 M 0.01000 M、20.00 ml pM~P%(或 V)
0.1000 M 0.1000 M、20.00 ml φ/v~P%(或 V)
0%→99.9%→100%→100.1% 0.00→19.98→20.00→20.02 2.88 (H2O+HAc) (pKa+pCA,0)/2 7.76 (HAc+NaAc) pH = 8.72 (H2O+NaAc) 14-1/2lgKbC0/2 9.70 (NaOH+NaAc) 7.76~9.70 pKa+3~14-( pC0+3.3) 即 pKa+3~10.7-pC0 (1)起始浓度 C0 (2)电离常数 Ka C0↑,pC0↓,TJ↑ Ka↑, pKa↓, TJ↑ 2.00 (Ca2+) (pC0,(M)=pM0) 5.30 (Ca +CaY)
2+ห้องสมุดไป่ตู้
无法计算 (ONLY Fe2+) φ =0.86 (Fe /Fe3+/ Ce3+)
2+
滴定分数 (sp-0.1%=99.9%) 滴定分数 (sp=100%)
pM = 6.27 (H2O+CaY) (lgKf'(MY)–lgC0/2)/2 7.24 (Y+CaY) 5.30~7.24 pM0+3.3~lgKf'(MY)-3.0 注 lgKf'(CaY)=10.24 (1)起始浓度 M0 (2)条件稳定常数 Kf'(MY) M0↑,TJ↑ (C0,(M)=M0) Kf'(MY) ↑, lgKf'(MY) ↑, TJ↑
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The know-how packagefor titrimetric/potentiometric analyses of pharmaceutical ingredients with Metrohm Titrinos or Titrandos.Pharm PAC (Pharm aceutical P otentiometric A nalysis C ollection) presents all titrimetric methods that are de-scribed in the most important pharmacopeias. It takes into account the latest editions of:• European Pharmacopoeia, 4th Edition plus Supple-ment 2002• U.S. Pharmacopeia USP 26 NF-21, 2003Pharm PAC contains analytical procedures for 733 individual substances. The procedures give detailed information about: sample weight, titrant and solvent to be used, electrode, titration and finally calculation of the results.By taking over these methods directly as SOPs (S tan-dard O perating P rocedures) in you laboratory you will save both time and money.The procedure couldn’t be simpler:• For the instruments: 798 MPT Titrino, 799 GPT Titri-no, 785 DMP Titrino und 751 GPD Titrino (instrument software version 5.751.0020 or higher):Using the method memory card you load the Pharm PAC methods, i.e. the complete parameter sets, intoPharm PAC is indispensable for the analysis of active ingredientsyour Titrino, equip it with the corresponding Ex-change Unit and connect the required electrode. You then load the desired titration method into the working memory, prepare your sample and start the titration with the push of a key. After the sample weight has been entered and the titration is conclu-ded, the Titrino issues the titration curve and a com-plete result report on the connected printer.• For the instruments: 794 Basic Titrino, 716 DMS Tit-rino, 736 GP Titrino und 751 GPD Titrino (with instru-ment software version <5.751.0020):Using the demo version of Metrodata VESUV 3.0, which forms part of the delivery package, you load the methods into the Titrino with a PC. Then proceed as described above.• 808 and 809 Titrando:You can easily take over the Titrino parameters into your Titrando by means of the converter program contained in the PC Control software.The Pharm PAC know-how package comprises the application binder with detailed method descriptions, the method memory card, the Me-trodoc CD-ROM with the Pharm PAC titration methods as well as theMetrodata CD-ROM.Method symbols facilitate orientationTwo titration examples for your Metrohm titratorTitration curve for the determination of ephedrine hydrochloride according to method 6 (titration in ethanol with hydrochloride acid addition).Electrode: 6.0229.100 SolvotrodeTitrant: c(NaOH) = 0.1 mol/L Titration curve for the determination of acesulfame potassium according to method 13 (titration in glacial acetic acid) Electrode: 6.0229.100 SolvotrodeTitrant: c(HClO4) = 0.1 mol/L in glacial acetic acidA. Aqueous acid-base titrationsA 1 Direct titrationsA 1.1 Titrations with basesA 1.2 Titrations with acidsA 2 Indirect titrations (back-titrations)B. Nonaqueous acid-base titrationsB 1 Alkaline titrantsB 1.1 In ethanol, with HCl additionB 1.2 In dimethyl formamide (DMF)B 1.3 In acetoneB 1.4 In pyridineB 1.5 In ethanol or methanolB 1.6 In special solventsB 2 Acidic titrantsB 2.1 In glacial acetic acid, with HClO4B 2.2 In glacial acetic acid/acetic anhydride, withHClO4B 2.3 In acetic anhydride, with HClO4B 2.4 In glacial acetic acid plus Hg acetate, withHClO4B 2.5 In glacial acetic acid/MEK, with HClO4B 2.6 In formic acid/glacial acetic acid or acetic anhy-dride, with HClO4B 2.7 In other solvents or solvent mixtures C. Redox titrationsC 1 Iodine/thiosulfateC 2 Iodine/arseniteC 3 Diazotization with NaNO2C 4 Cer(IV)C 5 KBrO3C 6 KMnO4C 7 KIO3C 8 Determination of reducing sugarsD. Precipitation titrationsD 1 AgNO3D 2 Surfactant titrationsE. Photometric EDTA titrationsF. Characteristic values of fats and oilsF 1 Acid ValueF 2 Hydroxyl ValueF 3 Iodine ValueF 4 Peroxide ValueF 5 Saponification ValueG. Qualification of the titrator, validation of a titration methodQualification of the titrator and validation of a titration method illustrated by way of two examples (ephedrine hydrochloride according to Pharm. Europe and USP)List of methodsThe 35 methods in the memory card are arranged in groups A to G and contain the titer determinations of the titrants plus the following titrations:Scope of delivery6.6042.003 Pharm PAC, English version 6.6042.001 Pharm PAC, German versioneach one containing:• The printed collection with texts for the 35 methods. Each method is described in detail and comprises parameter sets and curve examples. The collection comes in an attractive application binder; method-specific images facilitate orientation.• Memory card containing the 35 methods for loading into the Titrino.• Two CD-ROMs with:– Contents of the above binder, i.e. with texts, parameter sets and curve examples (PDF).– The following Metrohm Application Bulletins:No. 101 Complexometric titrations with the Cu ISE No. 130 Chloride titrations with potentiometric indication No. 141 Analysis of edible fats and oils No. 188 pH measurement technique No. 206 Titer determination in potentiometry No. 210 Blank determination in titration No. 228 Diazotization titrationsNo. 233 Titrimetric/potentiometric determination of anionic and cationic surfactants No. 252 Validation of Metrohm titrators (potentiometric) according to GLP / ISO 9001No. 263 Titrimetric determination of pharmaceutical compounds with the NIO electrode No. 269 Titrimetric/potentiometric determination of ionic surfactants by two-phase titration us-ing the Metrosensor Surfactrodes– Demo versions of the Metrodata programs VESUV, TiNet, VA Database, IC Net etc., 6.6050.000 PC Control program (Titrandos) und Adobe Acrobat Reader for viewing and printing the PDFfiles.Ordering informationS u b j e c t t o m o d i f i c a t i o n s – P r i n t e d b y M e t r o h m L t d ., C H -9101 H e r i s a u , S w i t z e r l a n d – 8.013.6003 – 2003-05。