实验六 阿斯匹林片的溶出度测定
阿司匹林溶出度实验
A*
A Wi
残留待溶量,% = 100-F(t),%
表1.阿司匹林片溶出度测定数据及计算
• 2、以累计溶出量百分数或残留待溶量百分数的对 数为纵坐标，以溶出时间t为横坐标作图。 表观溶出速度常数Kr可按下式计算： Kr = (lnC1-lnC2)/(t2-t1) = 2.303(lgC1-lgC2)/(t2-t1)
（三）实验数据处理ห้องสมุดไป่ตู้
• 1、将上述测定值记录入表1，并按下式计算百分 溶出量和残留待容量的对数。
Ai--t时刻样液的吸收度 A--按平均片重配制的样液的吸收度 Wi--溶出样品片重 A*--根据下式计算的吸收度：A*=Wi/W ×A
溶出量F(t),% = Ai × 100 = Ai × W × 100
式中：Ci--残留待溶量，% ti--对应取样时间。
Kr值也可利用残留待溶量（%）的对数值和取样 时间值从最小二乘法所得回归直线斜率来计算。
（四）用威布尔分布概率纸求出T50、Td及m等参数
• 在用累积溶出量或残留待溶量的对数直接对时间t作图均 不能得到直线时，可采用威布尔概率纸作图，将累积溶出 量-时间曲线直线化，得到T50,Td及m等参数。
• 在威布尔概率纸上作图的基本步骤如下： – 1、百分溶出量F(t)对时间t作图 – 2、若各点排布接近直线，则适当拟合一直线，尤其要 注意照顾F(t)在30%~70%范围内的点，使之优先贴近 该直线 – 3、在F(t)对t所作图上拟合一直线，由X=1与X轴的交点 作平行于该直线的平行线，查出它与Y轴的交点在Y尺 上投影点的读数即得m值（取绝对值）； – 4、在威布尔概率纸上分别找出拟合直线上溶出50%及 63.2%时两点在t尺上投影点的读数，即得T50和Td。
阿司匹林片的制备与质量检测
实验十六阿司匹林片的制备与质量检测(设计性实验)一、实验目的1. 通过阿司匹林片剂制备，掌握湿法制粒压片的工艺过程2. 了解单冲压片机的基本构造、使用和保养3. 考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度和崩解的影响4. 掌握片剂的质量检查方法二、实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。
片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。
片剂的制备方法有制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒），粉末直接压片和结晶直接压片。
其中，湿法制粒压片最为常见，除对湿、热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片。
1. 湿法制粒压片制备要点湿法制粒压片的制备要点如下：（1）原料药与辅料应混合均匀。
含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。
（2）凡具有挥发性或遇热分解的药物 , 在制片过程中应避免受热损失。
（3）凡具有不适的臭和味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 包糖衣或薄膜衣。
对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣。
为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放,可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂。
2. 湿法制粒压片的工艺流程传统湿法制粒压片的工艺流程如下图所示：图4-1 湿法制粒压片的工艺流程3. 湿法制粒压片的制备要点（1）原料的粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。
制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥，粉碎和过筛等处理，方可投料生产。
为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度，药物的结晶须粉碎成细粉，一般要求粉末细度在100目以上。
（2）制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂，用手工或混合机混合均匀制软材，软材的干湿程度应适宜，除用微机自动控制外，也可凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。
（3）制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。
过筛制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量过少，若呈线条状，则说明粘合剂用量过太多。
阿司匹林片溶出度检查
V)
平均片重（ mg ) 标示量(mg )
100 %
得出结论：合格或不合格
2008-08-08
1．药品质量检验工作的基本程序是什么？ 2．与化学原料药的质量分析相比，制剂的质量分析有何
特点？ 3．阿司匹林原料与阿司匹林片在质量检验方面有哪些不
同之处？为何不同？
2008-08-08
2008-08-08
保证药物制剂的安全性、有效性和均一性
阿司匹林片ຫໍສະໝຸດ 溶出度检查Why？
2008-08-08
含量测定
化学原料药首选
光谱分析法
容量分析法 重量分析法
色谱分析法 制剂首选
其他方法
2008-08-08
attention
药物制剂的含量测定 A 测定方法不同
对asprin原料药 直接滴定法或水解剩余滴定法
对asprin片剂 两步滴定法 原因？
以阿司匹林原料药和阿司匹林片剂为例 1．掌握药品检验工作的项目内容和基本程序。 2．掌握化学原料药与其制剂质量检验之间的
异同点。
2008-08-08
药品检验工作的项目内容与基本程序
取样 鉴别
要求：科学性、真实性、代表性 基本原则：均匀、合理
检查
含量测定
检验报告的书写
2008-08-08
鉴别
attention
药物制剂的检查 A 纯度检查（杂质检查）： • 不需完全重复原料药的检查项目
（主要检查在制剂的制备和贮藏过程中可能产生的杂质） 阿司匹林片：检查游离水杨酸
• 杂质限量的要求不同
阿司匹林
“水杨酸”≤0.1%
阿司匹林片
“水杨酸”≤0.3%
2008-08-08
药剂阿司匹林片剂实验报告
药剂阿司匹林片剂实验报告引言阿司匹林是一种非处方药，被广泛应用于缓解头痛、发热和各种轻度疼痛。
药剂阿司匹林片剂是一种固体制剂形式，通常由活性成分阿司匹林和辅助成分组成。
本实验旨在研究药剂阿司匹林片剂的质量、溶解度和释放特性，以评估其药效和药物可利用性。
实验方法实验材料- 药剂阿司匹林片剂（30mg/片）- pH 7.4磷酸盐缓冲液- pH 1.2盐酸缓冲液- pH 4.5乳酸缓冲液- 离心机- 分光光度计质量测定1. 以阿司匹林片剂为样品，取5片片剂，称重并计算平均质量。
2. 重复上述步骤5次以获得样品质量的平均值和标准差。
溶解度测定1. 在37恒温水浴中，使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别准备三个溶剂。
2. 每个溶剂中添加一片阿司匹林片剂，并在离心机中以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，采集样品，并使用分光光度计测量其吸收值。
4. 通过构建标准曲线，根据吸光度值计算阿司匹林在不同溶剂中的溶解度。
药物释放测定1. 准备pH 7.4磷酸盐缓冲液。
2. 在37恒温水浴中，将一片阿司匹林片剂置于100 mL pH 7.4磷酸盐缓冲液中，以100rpm的速度在37下振荡。
3. 在指定时间间隔内，取出样品，并加入等体积缓冲液以保持溶液体积不变。
4. 使用分光光度计测量样品的吸光度值，并根据阿司匹林的标准曲线计算药物释放的百分比。
实验结果质量测定通过重复5次实验，得到阿司匹林片剂的平均质量为X g，标准差为±Y g。
溶解度测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液、pH 1.2盐酸缓冲液和pH 4.5乳酸缓冲液，分别测定阿司匹林片剂的溶解度。
结果如下表所示：时间（分钟）pH 7.4磷酸盐缓冲液溶解度（mg/mL）pH 1.2盐酸缓冲液溶解度（mg/mL）pH 4.5乳酸缓冲液溶解度（mg/mL）-0 0 015 A BC30 D EF60 G HI... ... ......药物释放测定使用pH 7.4磷酸盐缓冲液测试阿司匹林片剂的药物释放情况。
阿司匹林片溶出度的测定及结果分析
５ ０ ％ （ ｂａ ｅ ｙ２ ０ ｈ ｒ ｃｕｉ ｌ ｌ ｓ ，２ ． ８ ４１ ． ２ （ ｂａ ｅ ｙ２ ０ ｈ ｒ ｃ ｌ ｓ ，ａｌ ｆ ｅｓ ． ３ ｏ ｔｉ ｄｂ ０ ５ｐ ａ ｎ ｍａｅ ｔ ａ ｃａ ） ９ ６ ％ － １４ ％ ｏｔｉ ｄ ｂ ０ ５ ｐ ａ ｃ ｓ ｎ ｍａｙｃａ ） Ｉ ｏ ｌｓ ｓ
典 规定溶 出度 不得小于标示量 的 ８ ％ 。学生 实验 中所制备 的 ０ 阿 司 林 片 进 行 溶 出度 测 定 ， 定 的 的结 果 是 ：０ ５级 药 物 制 剂 测 ２０ 班 制 备 的 阿 司 匹 林 片 测 得 数 据 为 ４ ．３ ± ．３ ，０ ５级 药 学 ９ ０ ％ ５ ０ ％ ２０ 班制 备的阿 司 林 片 测 得 数 据 为 ２ ． ８ ±１ ． ２ ， 小 于 ９ ６％ １４％ 均 ８ ％ ， 照 药 典 的规 定溶 出 度 不 合 格 ， 业 生 产 部 门 或 以 后 的 实 ０ 按 企
８ ％ ， 到 溶 出 度 合 格 的产 品 。 ０ 得
关 键 词 ： 林； 阿司 溶出度 ； 影响因素
Ｔｈｅ Ｄｉｓ ｌ ｉ ｎ Ｔｅ ｔ ｏ ｐｉ ｉ Ｔａ ｌ ｔ ｎｄ ｔ ｓ ｔ ｓ ｏ ｕｔｏ ｓ ｆ Ａｓ ｒｎ ｂ ｅ ｓ ａ ｈｅ Ｒｅ ｕｌｓ Ａｎａ ｙ ｉ ｌ ｓｓ
ＭＩＯ Ｊ ｌ ｎ Ａ Ｇ Ｃ ｅｇ－ ｕ ，Ｇ Ｏ Ｊａ Ａ ｕ— ｉ ，Ｗ Ｎ ｈｎ ｊｎ Ｕ ｉｎ—ｗ ｉａｉ ｎｖｒ ｔ ， ｕ ｎ ｎＤ ｌ６ ０ ，Ｃ ｉａ Ｃ ｌ ｇ ｆ ａｍａｙ Ｄ ｌＵ ｉｅｓｙ Ｙ ｎ ａ ａ ７ ０ ０ ｈｎ ） ｅ Ｐ ｉ ｉ １
ｗａ ｕ ｌｆｅ ｓ ｑ ａｉ ｄ．ａ ｄ ｔ ｅ ａ ｐ ｒｎ ｗａ ｄ ｙ ｓｕｄ ｎ ｓｉ ａ ａ ｙ ｉ ｎ ｈ ｓ ｉｉ ｓｍａ ｅ ｂ ｔ ｅ ｔ ｎ Ｐｈ ｒ ｃ ．Ｔｈ ｉｓ ｌ ｔｏ ｔ ｆａ ｐｉ ｎ ｔ ｂ ｅｓｗｅ ｅ４ ０ ｍ ｅ ｄ ｓ ｏｕ ｉ ｎ ｄａａ ｏ ｓ ｒ ａ ｌｔ ｒ ９． ３％ ± ｉ
阿司匹林肠溶片的质量分析
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
实验阿司匹林片溶出度的测定（药剂学实验）
实验七阿司匹林片溶出度的测定一、实验目的1.掌握片剂溶出度的测定方法。
2.熟悉溶出仪的结构及使用方法。
二、实验原理（一）溶出度的概念溶出度是指在规定的溶剂和条件下，药物从片剂、胶囊剂、颗粒剂等固体制剂中溶出的速度和程度。
测定固体制剂溶出度的过程称为溶出度试验（Dissolution test），它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。
药物溶出度检查是评价制剂品质和工艺水平的一种有效手段，可以在一定程度上反映主药的晶型、粒度、处方组成、辅料品种和性质、生产工艺等的差异，也是评价制剂活性成分生物利用度和制剂均匀度的一种有效标准，能有效区分同一种药物生物利用度的差异，因此是药品质量控制必检项目之一。
一般认为，难溶性（一般指在水中微溶或不溶）药物，因制剂处方与生产工艺造成临床疗效不稳定的药物以及治疗量与中毒量相接近的药物（包括易溶性药物），其口服固体制剂质量标准中必须设定溶出度检查项。
另外固体制剂的处方筛选及生产工艺流程制订过程中，也需对所开发剂型的溶出度做全面考察。
一个可行的溶出度试验法应是在不同时间、地点对同一制剂的溶出度测定或不同的操作者之间的测定都必须达到试验结果具有良好的重现性。
为了达到以上目的，必须对溶出度测定试验进行全面充分的研究。
溶出度研究试验主要包括以下内容：（1）溶出介质的选择，（2）溶出介质体积的选择，（3）溶出方法（转篮法与桨法）的选择，（4）转速的选择，（5）溶出度测定方法的验证，（6）溶出度均一性试验（批内），（7）重现性试验（批间）等。
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
（二）溶出度测定法（《中国药典》2005版第一部附录ⅩC）第一法篮法仪器装置（1）转篮分篮体与篮轴两部分，均为不锈钢金属材料制成。
篮体A由不锈钢丝网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为20.2±1.0mm，上下两端都有金属封边。
篮轴B的直径为9.75mm±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
实验六 阿斯匹林片的溶出度测定综述
实验六片剂的溶出度测定一、实验目的1、了解测定固体制剂（片剂、胶囊）溶出度的意义。
2、掌握《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法。
二、基本概念与实验原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。
口服固体制剂在体内胃肠液中需经崩解和溶解过程才能经生物膜被机体吸收，对许多药物而言，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比，即溶出的药物量愈大，吸收的药量就愈大，药效就愈强。
药物溶出原理可用Noyes-Whitney 方程来表示：dC/dt=KS(Cs-Ct （1）式中dC/dt：溶出速率；K ：溶出速率常数；S ：固体药物与溶出介质接触的表面积；Cs ：药物的溶解度；Ct ：任一时间溶液浓度。
假设溶出的药物立即被吸收，Ct 远小于Cs ，公式（1）可简化为：dC/dt=KSCs（2）（2）式表明：药物的吸收速度与K 、S 、Cs 成正比，增加药物的表面积可增加药物在体内的吸收。
对难溶性药物（溶解度小于0.1~1mg%）而言，溶解是其主要过程，崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂的吸收指标。
因此，对口服固体制剂，尤其是在体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂、缓控释制剂，以及治疗量与中毒量接近的药物固体制剂，均应做溶出度检查。
《中国药典》和许多国家药典对口服固体制剂的溶出度及其测定方法都有明确的规定。
三、实验内容（一）仪器与材料仪器：型溶出度测定仪、转篮、容量瓶（1000ml 、50ml ）、吸量管（5ml ）、微孔滤膜（应不大于0.8μm ）、滤器、取样器、滴管、电炉、水浴，TU-1901 紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。
材料：阿斯匹林片（0.3g ）、稀盐酸、0.4%氢氧化钠、稀硫酸、蒸馏水。
（二）实验部分阿斯匹林（C 9H 8O 4）片剂的溶出度测定本品含阿斯匹林（C 9H 8O 4）应为标示量（0.3g ）的95%~105%。
实验六 阿斯匹林片的溶出度测定综述
实验六片剂的溶出度测定一、实验目的1、了解测定固体制剂（片剂、胶囊）溶出度的意义。
2、掌握《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法。
二、基本概念与实验原理溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。
口服固体制剂在体内胃肠液中需经崩解和溶解过程才能经生物膜被机体吸收，对许多药物而言，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比，即溶出的药物量愈大，吸收的药量就愈大，药效就愈强。
药物溶出原理可用Noyes-Whitney 方程来表示：dC/dt=KS(Cs-Ct （1）式中dC/dt：溶出速率；K ：溶出速率常数；S ：固体药物与溶出介质接触的表面积；Cs ：药物的溶解度；Ct ：任一时间溶液浓度。
假设溶出的药物立即被吸收，Ct 远小于Cs ，公式（1）可简化为：dC/dt=KSCs（2）（2）式表明：药物的吸收速度与K 、S 、Cs 成正比，增加药物的表面积可增加药物在体内的吸收。
对难溶性药物（溶解度小于0.1~1mg%）而言，溶解是其主要过程，崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂的吸收指标。
因此，对口服固体制剂，尤其是在体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂、缓控释制剂，以及治疗量与中毒量接近的药物固体制剂，均应做溶出度检查。
《中国药典》和许多国家药典对口服固体制剂的溶出度及其测定方法都有明确的规定。
三、实验内容（一）仪器与材料仪器：型溶出度测定仪、转篮、容量瓶（1000ml 、50ml ）、吸量管（5ml ）、微孔滤膜（应不大于0.8μm ）、滤器、取样器、滴管、电炉、水浴，TU-1901 紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。
材料：阿斯匹林片（0.3g ）、稀盐酸、0.4%氢氧化钠、稀硫酸、蒸馏水。
（二）实验部分阿斯匹林（C 9H 8O 4）片剂的溶出度测定本品含阿斯匹林（C 9H 8O 4）应为标示量（0.3g ）的95%~105%。
阿司匹林片的质量检测
阿司匹林片的质量检测阿司匹林含量的测定—中和滴定法一．实验目的学习药品乙酰水杨酸含量的测定方法，了解该药的纯品（即原料药）与片剂分析方法的差异。
二．实验原理乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的药物之一。
它是有机弱酸(pKa=3.0)，结构为摩尔质量为180.16g·mol-1，微溶于水，易溶于乙醇。
在NaOH或Na2CO3等强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（即邻羟基苯甲酸）和乙酸盐：由于它的pKa较小，可以作为一元酸用NaOH溶液直接滴定，以酚酞为指示剂。
为了防止乙酰基水解，应在10 C以下的中性冷乙醇介质中进行滴定，滴定反应为：直接滴定法适用于乙酰水杨酸纯品的测定，而药片中一般都混有淀粉等不溶物，在冷乙醇中不易溶解完全，不宜直接滴定，可以利用上述水解反应，采用反滴定法进行测定。
药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一定时间使乙酰基水解完全，再用HCI标准溶液回滴过量的NaOH，以酚酞的粉红色刚刚消失为终点。
并将滴定的结果用空白试验校正，根据滴定液使用量，计算阿司匹林的含量。
三．仪器和试剂仪器：瓷研钵，碱式滴定管，酸式滴定管，移液管，容量瓶试剂：阿司匹林药片，HCl溶液：0.1 mol·L-1，NaOH溶液：0.1 mol·L-1，无水乙醇，酚酞指示液（取酚酞0.2g，加乙醇100mL使溶解）四. 实验步骤1. 取供试品10片，精密称定，研细，精密称取阿司匹林0.3～0.4g，置锥形瓶中；2. 加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20mL，振摇使阿司匹林完全溶解后，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，记录下所用氢氧化钠的体积数V1 .3. 再加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40mL，置电炉上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用HCl溶液(0.1mol/L)滴定，记录消耗的盐酸的体积数V2；4. 用空白样，采用同样的操作步骤（操作步骤2和3），记录下空白样品的体积数V1’和V2’；5. 用空白值进行试验校正。
阿司匹林片溶出度的测定
阿司匹林片溶出度的测定一、实验目的1.掌握阿司匹林片溶出度测定的基本方法，掌握高效液相色谱法的基本操作。
2.熟悉药物溶出度的计算方法3.了解阿司匹林片溶出的特点二、仪器与试药1.仪器溶出度测定仪、高效液相色谱仪、色谱柱、高效液相色谱仪、过滤器、微孔滤膜、取样注射器、烧杯。
2. 试药阿司匹林对照品、水杨酸对照品、阿司匹林片（规格:0.3g）盐酸、乙腈（色谱醇）、冰醋酸、纯化水三、实验原理溶出度指是指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。
测定固体制剂溶出度的过程称为溶出度试验，它是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中的崩解和溶出的体外试验方法。
药物溶出度检查是评价制剂品质和工艺水平的一种有效手段，也是评价制剂活性成分生物利用度和制剂均匀度的一种有效标准，因此是药品质量控制必检项目之一。
常用测定方法有篮法、浆法、小杯法。
阿司匹林在测定其溶出度时会发生水解，产生水杨酸，一定条件下，采用高效液相色谱法进行检测时可以同时检测出两个成分，根据外标法计算出溶出度。
四、实验内容1. 溶出度的测得方法（转篮法）1.1 仪器装置（1）转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料（所用材料不应有吸附反应或干扰试验中供试品有效成分的测定）制成。
（图略），篮体A由不锈钢丝编织的方孔筛网(丝径为0.25mm，网孔0.40mm)焊接而成，呈圆柱形，内径为22.2mm ±1.0mm，上下两端都有金属封边。
篮轴B的直径为9.75±0.35mm，轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有一通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径相同，下层直径与转篮内径相同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
（2）溶出杯由硬质玻璃或其他惰性材料制成的透明或棕色的、底部为半球形的1000ml杯状容器，内径为102mm±4mm，高为168mm±8mm；溶出杯配有适宜的盖子，防止溶液蒸发；盖上有适当的孔，中心孔为蓝轴的位置，其他孔供取样或测量温度用，溶出杯置适当的恒温水浴中。
阿司匹林提取实验报告
一、实验目的1. 了解阿司匹林的化学性质及其在药物中的应用。
2. 掌握阿司匹林提取的实验原理和方法。
3. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。
二、实验原理阿司匹林，化学名为乙酰水杨酸，是一种常用的解热镇痛药。
阿司匹林在体内可以抑制前列腺素的合成，从而起到解热镇痛的作用。
本实验采用溶剂提取法，从阿司匹林片剂中提取阿司匹林，通过重结晶等方法纯化，最后测定其含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、研钵、烧杯、漏斗、抽滤瓶、烘箱、恒温水浴锅、紫外-可见分光光度计等。
2. 试剂：阿司匹林片剂、无水乙醇、蒸馏水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液、硫酸钠溶液、氯化钠溶液等。
四、实验步骤1. 阿司匹林提取（1）取一定量的阿司匹林片剂，研细后过筛，准确称取0.1g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将烧杯置于恒温水浴锅中，加热至60℃，恒温搅拌30min，使阿司匹林充分溶解。
（4）将溶液过滤，滤液收集于烧杯中。
2. 阿司匹林纯化（1）将滤液置于烧杯中，加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH至9.0。
（2）将溶液静置过夜，使阿司匹林沉淀。
（3）用漏斗过滤，收集沉淀。
（4）将沉淀用蒸馏水洗涤3次，每次10mL。
（5）将沉淀置于烘箱中，在60℃下烘干至恒重。
3. 阿司匹林含量测定（1）准确称取烘干后的阿司匹林0.01g，置于烧杯中。
（2）向烧杯中加入10mL无水乙醇，充分溶解，搅拌均匀。
（3）将溶液过滤，滤液收集于容量瓶中，定容至10mL。
（4）取适量滤液，在紫外-可见分光光度计上测定吸光度。
（5）根据标准曲线计算阿司匹林含量。
五、实验结果与分析1. 阿司匹林提取结果通过实验，成功从阿司匹林片剂中提取出阿司匹林，提取率约为95%。
2. 阿司匹林纯化结果通过重结晶等方法，将提取的阿司匹林纯化，纯度达到98%以上。
3. 阿司匹林含量测定结果根据紫外-可见分光光度计测定的吸光度，计算出阿司匹林含量为99.3%。
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告
阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的：1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。
2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。
3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。
实验原理：阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。
在乙醇中易溶，在氯仿或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。
根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基，阿司匹林中存在有其他酸类物质（制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸；阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸），先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和，再用返滴定法定量，加入过量定量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解，再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠，以求出阿司匹林的含量。
实验仪器及试剂：高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平；水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管；阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸；三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸；中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液；磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。
实验内容：（1）鉴别：取本品约0.1g ，加水10ml ，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。
实验结果，出现紫堇色，证明本品符合要求。
（2）检查游离水杨酸：取本品5片，研细，用乙醇30ml 分次研磨，并移入100ml 量瓶中，充分振摇，用水稀释至刻度，摇匀。
立即滤过、精密量取续滤液2ml ，置50ml 纳氏比色管中，用水稀释至50ml ，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液（取1mol/L 盐酸溶液1ml ，加硫酸铁铵指示2ml 后，在加水适量使成100ml ）3ml 摇匀，30s 内如显色，与对照液（精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ，用水稀释至50ml ，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ，摇匀）比较，不得更深。
阿司匹林片的分析实验报告
阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言：阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。
然而，了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。
本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析，以确定其成分和质量。
实验方法：1. 样品准备：从药房购买的阿司匹林片，取适量样品备用。
2. 粉碎样品：将样品放入研钵中，用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。
3. 提取样品：将粉碎后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的乙醚，盖紧瓶盖，摇匀，静置片刻，使药物成分充分溶解在乙醚中。
4. 过滤提取液：将提取液通过滤纸过滤，以去除残留的固体颗粒。
5. 浓缩提取液：将过滤后的提取液倒入烧杯中，放置在通风处，待其乙醚挥发干燥。
6. 重量测定：将干燥后的样品放入称量瓶中，使用电子天平测定样品的质量。
实验结果：经过实验，我们得到了阿司匹林片的质量为X克。
根据药学标准，每片阿司匹林的质量应为Y克，因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。
讨论：在本次实验中，我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以确定阿司匹林片的相对含量，从而评估其质量是否符合药学标准。
然而，需要注意的是，本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析，还有许多其他参数和指标需要进一步研究。
例如，我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量，或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。
此外，阿司匹林作为一种非处方药，广泛应用于临床实践中。
然而，不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。
因此，在使用阿司匹林片之前，我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议，以确保安全合理地使用该药物。
结论：通过本次实验，我们成功地对阿司匹林片进行了分析。
通过测量样品的质量，我们可以评估其相对含量，并初步评估其质量是否符合药学标准。
然而，还有许多其他参数和指标需要进一步研究，以全面了解阿司匹林片的质量和成分。
高效液相色谱法测定复方阿司匹林片中阿司匹林的溶出度_宋小莉
7,9mL分别置10m L量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀配成系列对照品溶液,分别取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图及峰面积。
以浓度C(mg·mL-1)对峰面积A进行线性回归得方程(n=5)C=225436A-3930,r=0.9995。
结果表明唑来膦酸在流动相中浓度在0.2～1.8mg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。
我们拟定的进样浓度为1.0mg/mL。
4.2 进样精密度试验取唑来膦酸对照品适量,加流动相制成每1m L中约含1.0mg的溶液,在上述色谱条件下,连续重复进样五次,记录色谱图及峰面积,结果峰面积的RSD为0.3%,表明唑来膦酸进样精密度良好。
4.3 回收率试验采用加样回收法进行回收率的测定。
精密称取唑来膦酸20011021批样品(含量99.04%)适量,加入对照品同置50m L量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,分别取20μL注入液相色谱仪,记录色谱图及峰面积,计算回收率。
结果唑来膦酸的平均回收率为99.39%,RSD=0.6%(n=5) 4.4 重现性试验精密称取唑来膦酸20010821批样品适量(40,50,60mg 各三份)置50mL量瓶中,加流动相使溶解并稀释至刻度,摇匀,在上述色谱条件下依法进样测定,结果RSD为0.5%。
5 样品的测定结果采用上述色谱条件,对6批唑来膦酸的含量进行了测定,采用杂质自身对照法计算1H-咪唑-1-乙酸的含量,供试品中杂质和均小于1%,结果表明,唑来膦酸原料样品具有较高的化学纯度。
结果见表1。
表1 样品测定结果(%,n=6)Tab1 Determination results of samples批 号含 量有关物质2001102199.040.362001110399.650.422001110999.400.672002012299.460.392002020499.060.542002021099.800.626 讨论6.1 含量分析方法的选择根据唑来膦酸分子结构和化学性质,我们进行了以下方法学研究用于测定本品的含量。
阿司匹林片的分析的实验报告
实验四阿司匹林片的分析【实验目的】⒈了解溶出度测定的方法与原理；⒉熟悉片剂分析的项目与方法;⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物O HOOO CH3本品为白色片；遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH3NaOHCOONaOCOCH3H2O第二步水解后剩余滴定COONaOCOCH3NaOHCOONaOHCH COONa32NaOH H SO24Na SO242H O2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml注射器，0.8um微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
㈡试剂1.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，既得。
变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
药剂学实验：实验九阿司匹林片溶出度的测定
实验九阿司匹林片溶出度的测定实验目的：1.掌握片剂溶出度的测定方法（CP 2010版二部附录XC）2.熟悉溶出仪的结构及使用方法。
实验原理：片剂等固体制剂服用后，在胃肠道中要先经过崩解和溶出两个过程，然后才能透过生物膜吸收。
对于许多药物来说，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比。
溶出度系指在规定溶剂中药物从片剂等固体制剂溶出的速度和程度。
但在实际应用中溶出度仅指一定时间内药物溶出的程度，一般用标示量的百分率表示，如药典规定30min内阿司匹林的溶出限度为标示量的80%。
溶出速度则指在各个时间点测得的溶出量的数据，经过计算而得出的各个时间点与单位时间内的溶出量，它们之间存在一定的规律，可根据不同处理方法求出相应的参数。
因此，对于口服固体制剂，特别是对那些在体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂，以及治疗剂量与中毒剂量接近的药物的固体制剂，均应作溶出度检查并作为质量标准。
中国药典和许多其他国家药典对口服固体制剂的溶出度及其测定法都有明确规定。
中国药典规定有转篮法、浆法和小杯法。
溶出介质的使用一般根据药物的性质及片剂情况而定，类型有人工胃液（0.1mol/L盐酸溶液）、人工肠液（pH6.8磷酸盐缓冲液）、蒸馏水等。
溶出度试验是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验。
凡检查溶出度或释放度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
实验内容：1.溶出度测定样品：阿司匹林片6片2.溶出度测定方法：第二法，浆法（37±0.5ºC，50pr/min）测定前，应对仪器装置进行必要的调试，使桨叶底部距溶出杯的内底部25mm±2mm。
分别量取经脱气处理的溶出介质，置各溶出杯内，实际量取的体积与规定体积的偏差应不超过±1 %，待溶出介质温度恒定在37°C±0.5°C后，取供试品6片，分别投入6个溶出杯内，注意供试品表面上不要有气泡，按各品种项下规定的转速启动仪器，计时；至规定的取样时间（实际取样时间与规定时间的差异不得过±2 % )，吸取溶出液适量（取样位置应在桨叶顶端至液面的中点，距溶出杯内壁不小于10mm处），立即用适当的微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
阿司匹林肠溶片含量测定
实验组:
称量
中性乙醇 溶解
碱滴
粉红色
过量碱 水浴
酸滴
空白组: 中性乙醇
碱滴 粉红色 过量碱 水浴 酸滴
4
实验方法
光谱分析法
光谱分析法
紫外分光光度法 双波长紫外分光光度法
同步扫描荧光光谱法
5
光谱分析法
紫外分光光度法
波长的确定:分别绘制阿司匹林 对照品、供试品、辅料的NaOH 溶液于200 nm～400 nm波长范 围内的吸收光谱。结果在297nm 波长处有最大吸收峰，辅料无干 扰，故选择297nm为测定波长.
含量测定步骤
训练组：50个随机、不同浓度样本 比
试验组：17个待测样本
对
12
实验方法
实验方法小结
方法 容量分析法 光谱分析法
HPLC法 毛细管电泳法
近红外法
特点
准确度高，操作简便 方法简便、快速、准确
准确度高 准确度高 适合生产过程中检验
13
14
紫外分光 光度法
双波长紫 外分光光 度法
同步扫描 荧光光谱 法
系统适应性好，操作简单、 快速、准确，适用于大批量 生产和中间产品的控制
杂质的影响需全面 考虑
有效地消除主要杂质的干扰, 方法简便、快速、准确
二组分不互相干扰,测定速度 快, 准确度较高, 方法简单, 体 系荧光性质稳定
9
实验方法
HPLC法
方法一 方法二 方法三
色谱柱
流动相 检测波长 流速
C18柱 甲醇：0.1%
250×4.6 mm
二乙胺水溶 液：冰醋酸
275nm
10m =40：56：4
2.0ml/mi n
ODS柱
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实验六片剂的溶出度测定
一、实验目的
1、了解测定固体制剂（片剂、胶囊）溶出度的意义。
2、掌握《中国药典》2005年版中溶出度测定的基本操作和数据处理方法。
二、基本概念与实验原理
溶出度系指药物从片剂或胶囊剂等固体制剂中在规定溶剂中溶出的速度和程度。
是一种模拟口服固体制剂在胃肠道中崩解和溶出的体外试验法。
口服固体制剂在体内胃肠液中需经崩解和溶解过程才能经生物膜被机体吸收，对许多药物而言，其吸收量通常与该药物从剂型中溶出的量成正比，即溶出的药物量愈大，吸收的药量就愈大，药效就愈强。
药物溶出原理可用Noyes-Whitney方程来表示：dC/dt=KS(Cs-Ct) （1）
式中dC/dt：溶出速率；K：溶出速率常数；S：固体药物与溶出介质接触的表面积；Cs：药物的溶解度；Ct：任一时间溶液浓度。
假设溶出的药物立即被吸收，Ct远小于Cs，公式（1）可简化为：dC/dt =KSCs（2）（2）式表明：药物的吸收速度与K、S、Cs成正比，增加药物的表面积可增加药物在体内的吸收。
对难溶性药物（溶解度小于0.1~1mg%）而言，溶解是其主要过程，崩解时限往往不能作为判断难溶性药物制剂的吸收指标。
因此，对口服固体制剂，尤其是在体内吸收不良的难溶性药物的固体制剂、缓控释制剂，以及治疗量与中毒量接近的药物固体制剂，均应做溶出度检查。
《中国药典》和许多国家药典对口服固体制剂的溶出度及其测定方法都有明确的规定。
三、实验内容
（一）仪器与材料
仪器：型溶出度测定仪、转篮、容量瓶（1000ml、50ml）、吸量管（5ml）、微孔滤膜（应不大于0.8μm）、滤器、取样器、滴管、电炉、水浴，TU-1901 紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）。
材料：阿斯匹林片（0.3g）、稀盐酸、0.4%氢氧化钠、稀硫酸、蒸馏水。
（二）实验部分
阿斯匹林（C9H8O4）片剂的溶出度测定
本品含阿斯匹林（C9H8O4）应为标示量（0.3g）的95%~105%。
[测定方法]取本品，照溶出度测定法（《中国药典》2005年版二部附录X C第一法），以稀盐酸24ml 加水至1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经30分钟时，取溶液10 ml滤过；精密量取（可用吸量管）续滤液3 ml置50 ml容量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液5 ml，置水浴上煮沸5分钟，放冷，加稀硫酸2.5 ml，并加水稀释至刻度，摇匀。
照紫外-可见分光光度法在303nm波长处测定吸光度，按C7H6O3吸收系数（）为
265计算，再乘以1.304，计算每片的溶出量，限度Q为标示量的80%，应符合规定。
[操作要点及注意事项]
测定溶出度时的条件，如溶出介质的组成、用量、温度，测定时的转速等等，对药物的溶出都能产生很大影响，因此，操作时应注意：
1、对所用的溶出度测定仪应预先检查是否正常转动，并检查水箱温度、转速是否精确，转
篮升降是否灵活等。
2、水箱应加蒸馏水，以免长期使用腐蚀温控零件。
最好用仪器本身加热升温，若注入热水
时温度应低于37℃。
3、转篮底部距溶出杯底应是25mm。
4、用容量瓶准确配制溶出介质。
5、取样点应在转篮顶端至液面的中点，距溶出杯内壁10mm处；取样后应及时补充同体
积新的溶出介质，并立即用微孔滤膜在30秒内完全过滤。
6、样液过滤时，注意滤膜应无破损、安装应紧密正确，否则直接影响测定数据的正确性。
7、根据药典规定应同时测定6片的溶出度。
下一轮测定时应在更换新的溶出介质后进行。
四、结果与讨论
根据公式A样（UV测试液）=E×C×L ，当L=1cm时，测试液的C7H6O3浓度：
每片（或每杯）C9H8O4总溶出量（g）=C%×1.304×50/3×10
上述公式中A为吸光度；
E 为吸收系数，采用的表示方法是，其物理意义是当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值；
C为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥器或无水物计算）g；L为液层厚度，cm。
1、将实验中测得的吸光度A值及根据上述公式计算所得相应结果填入下表中。
表阿斯匹林片中乙酰水杨酸溶出度测定数据表
片号
C7H6O3
C %（g/ml）
C9H8O4
总溶出量（g）
限度Q
（为标示量80%）
溶出度结果
1 2
3 4 5 6 0.24
6片中有几片
低于限度Q
结论符合规定（或不符合规定）
2、根据《中国药典》2005年版溶出度测定方法项下的规定，对阿斯匹林片的溶出度结果进行评价和讨论。
五、思考题
1、固体制剂进行体外溶出度的测定有何意义？
2、溶出度测定主要针对什么样的药物和制剂？
3、你从该次实验中得到了哪些启示？
附《中国药典》附录中的部分相关内容：
附一、溶液配制方法：
稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。
本液含HCl应为9.5%~10.5%。
稀硫酸：取硫酸5.7ml，加水稀释至100 ml，即得。
本液含H2SO4应为9.5%~10.5%。
附二溶出度测定法（药典附录ⅩC）
凡检查溶出度的制剂，不再进行崩解时限的检查。
第一法
（1）转篮分篮体与篮轴两部分,均为不锈钢金属材料制成。
篮体A由不锈钢丝网焊接而成，呈圆柱形，篮轴的末端连一金属片，作为转篮的盖；盖上有通气孔(孔径2.0mm)；盖边系两层，上层外径与转篮外径同，下层直径与转篮内径同；盖上的三个弹簧片与中心呈120°角。
转篮旋转时摆动幅度不得超过±1.0mm。
（2）操作容器为1000ml的圆底烧杯，烧杯上有一有机玻璃盖,盖上有2孔，中心孔为篮轴的位置，另一孔供取样或测温度用。
为使操作容器保持恒温,应外套水浴；水浴的温度应能使容器内溶剂的温度保持在37℃±0.5℃。
转篮底部离烧杯底部的距离为25mm±2mm。
（3）电动机与篮轴相连，转速可任意调节在每分钟50～200转，稳速误差不超过±4％。
运转时整套装置应保持平稳，不得晃动或振动。
（4）仪器应装有6套操作装置,可一次测定6份供试品。
取样点位置应在转篮上端距液面中间，离烧杯壁10mm处。
测定法：除另有规定外，量取经脱气处理（可煮沸脱气及时冷却）的溶剂900ml，注入每个操作容器内,加温使溶剂温度保持在37℃±0.5℃，调整转速使其稳定。
取供试品6片(个)分别投入6个转篮内，将转篮降入容器中，立即开始计时，除另有规定外，至45分钟时，在规定取样点吸取溶液适量，立即经不大于0.8μm微孔滤膜滤过，自取样至滤过应在30秒钟内完成。
取滤液，照各药品项下规定的方法测定，算出每片(个)的溶出量。
结果判断6片(个)中每片(个)的溶出量，按标示含量计算，均应不低于规定限度(Q)；除另有规定外，取样时间为45分钟，限度(Q)为标示含量的70％。
如6片(个)中仅有1片(个)低于规定限度，但不低于Q－10％，且其平均溶出量不低于规定限度时，仍可判为符合规定。
如6片(个)中有1片(个)低于Q－10％，应另取6片(个)复试；初、复试的12片(个)中仅有2
片(个)低于Q－10％，且其平均溶出量不低于规定限度时，亦可判为符合规定。
供试品的取用量如为2片(个)或2片(个)以上时，算出每片(个)的平均溶出量，均不得低于规定限度(Q)；不再复试。
附三：紫外-可见分光光度法含量测定方法与计算
吸收系数法：按各品种项下的方法配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。
用本法测定时，吸收系数通常应大于100，并注意仪器的校正和检定。
紫外—可见分光光度法测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照（本实验应取3ml备用的溶出介质置50 ml容量瓶中，加0.4%的氢氧化钠溶液5 ml，置水浴上煮沸5分钟，放冷，加稀硫酸2.5 ml，并加水稀释至刻度，摇匀为空白,进行基线校正），采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以内测试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。
除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度最大的波长作为测定波长。
供试品溶液浓度应使测得的吸光度在0.3～0.7之间。