阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

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阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告阿司匹林药物分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药物,被广泛用于缓解疼痛、退烧和抗炎等症状。

本实验旨在通过药物分析技术,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和纯度。

实验步骤:1. 样品制备:将阿司匹林片研磨成细粉,并称取适量的样品。

2. 样品溶解:将样品加入适量的乙酸乙酯中,并用超声波浴进行溶解。

3. 色谱分析:将溶解后的样品过滤,并取得滤液。

然后,使用高效液相色谱仪进行分析,通过测定峰面积来计算阿司匹林的含量。

4. 结果计算:根据标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量,并进行数据统计和分析。

结果与讨论:通过实验,我们得到了阿司匹林的含量和纯度。

根据测定结果,样品中阿司匹林的含量为X mg/g,并且纯度达到了Y%。

这表明样品中的阿司匹林含量符合预期,并且样品的纯度较高。

结论:通过本实验,我们成功地对阿司匹林进行了药物分析,并得到了准确的结果。

这些结果对于药物质量控制和药物的有效使用具有重要意义。

在今后的实际应用中,我们可以根据这些结果来评估阿司匹林的质量,并确保其在临床上的安全和有效使用。

实验的局限性和改进方向:本实验中,我们使用了高效液相色谱仪进行药物分析。

然而,该仪器在使用过程中可能存在一定的误差和不确定性。

因此,在今后的实验中,我们可以尝试使用其他药物分析技术,如质谱法或红外光谱法,来验证实验结果的准确性和可靠性。

结语:阿司匹林作为一种常见的药物,其质量控制和分析对于保证药物的安全和有效使用至关重要。

本实验通过药物分析技术,对阿司匹林进行了定量分析,并得到了准确的结果。

这些结果对于药物的质量控制和临床应用具有重要意义,并为今后的研究提供了参考和指导。

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的:1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法.3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理:阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂:高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平;水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管;阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸;三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸;中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液;磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃.实验内容:(1)鉴别:取本品约0.1g,加水10ml ,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

实验结果,出现紫堇色,证明本品符合要求.(2)检查游离水杨酸:取本品5片,研细,用乙醇30ml 分次研磨,并移入100ml 量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀。

立即滤过、精密量取续滤液2ml ,置50ml 纳氏比色管中,用水稀释至50ml,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L 盐酸溶液1ml ,加硫酸铁铵指示2ml 后,在加水适量使成100ml )3ml 摇匀,30s 内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml,用水稀释至50ml ,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ,摇匀)比较,不得更深。

(1。

阿司匹林片的分析实验报告

阿司匹林片的分析实验报告

阿司匹林片的分析实验报告引言本实验旨在分析阿司匹林片的化学成分和药效,以及探究其在药物中的应用。

阿司匹林片是一种非处方药,常被用于缓解轻度到中度的疼痛和发热。

我们将通过实验来验证阿司匹林片中的化学成分,并评估其药效。

实验材料和方法材料:•阿司匹林片样品•石英量烧杯•磁力搅拌器和磁子•乙酸乙酯• 1 mol/L NaOH 溶液•酚酞指示剂•硫酸和稀盐酸•乙酸溶液•水浴方法:1.取一片阿司匹林片,用石英量烧杯称重并记录质量。

2.在石英量烧杯中加入适量的乙酸溶液,并将阿司匹林片加入其中。

3.使用磁力搅拌器和磁子搅拌溶液,使阿司匹林片溶解。

4.在加热水浴中加热溶液,直至完全溶解。

5.将溶液转移至250 mL 锥形瓶中,并用水定容至刻度线。

6.取一小部分溶液,加入酚酞指示剂。

7.使用1 mol/L NaOH 溶液滴定至颜色由粉红转变为淡红色,记录所用的NaOH溶液体积。

8.计算溶液中的阿司匹林的浓度。

实验结果通过滴定实验,我们得到了以下结果:•阿司匹林片的质量:X g•阿司匹林溶液滴定所用的NaOH溶液体积:Y mL实验数据分析根据滴定实验的结果,我们可以计算出阿司匹林片的浓度。

首先,我们需要确定乙酸溶液的浓度,这可以通过滴定实验中的酚酞指示剂和NaOH溶液的用量来计算。

根据滴定实验的结果,我们可以得出以下等式:阿司匹林片中的阿司匹林 + NaOH(滴定剂) = 酚酞指示剂根据已知的NaOH溶液浓度以及滴定所用的NaOH溶液体积,我们可以计算出阿司匹林片中阿司匹林的浓度。

结论通过实验分析,我们得出以下结论:1.阿司匹林片中含有阿司匹林作为主要成分。

2.阿司匹林片的质量为X g。

3.阿司匹林片的浓度为Y mol/L。

讨论和进一步研究在进一步的研究中,我们可以探究阿司匹林片在不同条件下的药效,例如不同剂量对疼痛的缓解程度等。

此外,我们还可以进一步分析阿司匹林片中的其他化学成分,以更全面地了解它的药理作用。

参考文献•参考文献 1•参考文献 2•参考文献 3注意:本实验报告仅为示例,实际实验中请根据具体情况进行操作和描述。

阿司匹林肠溶片的质量分析

阿司匹林肠溶片的质量分析

标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重(示(g)量g)( 平g /均片片)重(g)100%
剩余滴定法
T(V0 V)F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点:
(1)消除了酸性杂质的干扰 (2)消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算:
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH

+NaOH
CH3COONa

验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
W
100%
五、思考题
滴定过程中,如何防止阿司匹林水解? 如何配置中性乙醇?为什么要用中性乙醇?如
果用乙醇对结果会有什么影响? 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量?
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料:乙酰水杨酸(阿司匹林) 水解产物:水杨酸和醋酸 稳定剂:酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min,

阿司匹林

阿司匹林

阿司匹林原料药、肠溶片、片剂的分析一、方法原理:供试品加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)溶解后,加酚酞指示液,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,再精密加氢氧化钠滴定液,置水浴上加热15分钟并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算阿司匹林的含量。

二、试剂: 1. 中性乙醇(对酚酞指示液显中性)2. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)3. 硫酸滴定液(0.05mol/L)4. 酚酞指示液5. 甲基红-溴甲酚绿混合指示液6. 基准邻苯二甲酸氢钾7. 基准无水碳酸钠三、仪器设备:试样制备: 1. 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)配制:取氢氧化钠适量,加水振摇使溶解成饱和溶液,冷却后,置聚乙烯塑料瓶中,静置数日,澄清后备用。

取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL,加新沸过的冷水使成1000mL,摇匀。

标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g,精密称定,加新沸过的冷水50mL,振摇,使其尽量溶解,加酚酞指示液2滴,用本液滴定,在接近终点时,应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解,滴定至溶液显粉红色。

每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。

根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度。

贮藏:置聚乙烯塑料瓶中,密封保存;塞中有2孔,孔内各插入玻璃管1支,1管与钠石灰管相连,1管供吸出本液使用。

2. 硫酸滴定液(0.05mol/L)配制:取硫酸3mL,缓缓注入适量水中,冷却至室温,加水稀释至1000mL,摇匀。

标定:取在270~300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.15g,精密称定,加水50mL使溶解,加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴,用本液滴定至溶液由绿色转变为紫红色时,煮沸2分钟,冷却至室温,继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。

每1mL硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。

阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析

阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析

阿司匹林及阿司匹林肠溶片的质量分析一、目的要求1.掌握中和滴定法、两步滴定法测定含量的原理及方法。

2.掌握药品全面质量分析的概念。

3.熟悉称量、滴定、过滤等基本试验操作技能。

二、仪器与试药1.仪器Mettler AL204电子天平 HHS 型电热恒温水浴锅刻度移液管 规格:1mL 、5mL 、10mL 酸式滴定管 规格:25mL容量瓶 规格:100mL 研钵 滤斗 定性滤纸2.试药阿司匹林肠溶片 规格:50mg/片 阿司匹林原药 水杨酸对照品硫酸铁铵指示液 三氯化铁 乙醇 盐酸 硫酸 酒石酸 磷酸钠 氢氧化钠 酚酞指示液三、实验原理1.阿司匹林(Aspirin)的性状及鉴别试验(1)三氯化铁反应(Ferric chloride reaction ) :为芳环上酚性羟基的反应阿司匹林水解产物水杨酸在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配合物。

反应适宜的pH 为4~6,在强酸性溶液中配位化合物分解。

(2)水解(Hydrolysis)反应阿司匹林与碳酸钠试液加热水解,得水杨酸钠及醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,水杨酸白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。

2. 阿司匹林(Asipirin )原料药的中和滴定法阿司匹林的Ka 为3.27×10-4,故能用标准碱液直接滴定,等当点pH 值为7.0,以酚酞为指示剂指示终点。

3.阿司匹林(Asipirin )肠溶片两步滴定法阿司匹林易水解,生成水杨酸和醋酸,片剂中加入枸橼酸或酒石酸作稳定剂,不能直接滴定,采用两步中和滴定法。

第一步为中和:于中性乙醇中以氢氧化钠中和样品中所有游离酸至终点(阿司匹林成为钠盐);OCOCH 3COOH OH COONaOCOCH COOH OCOCH 3COONa中和可能存在的全部酸,阿司匹林也成为钠盐。

(氢氧化钠用量可不计)第二步为水解后的滴定:于得到的中性供试品溶液中,加入过量的碱,加热使乙酰羟基酯水解,剩于的碱用酸回滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告摘要:通过对阿司匹林原料药及肠溶片进行质量分析,并比较不同商家的同类产品,探究其质量差异。

实验结果表明,相比于采用传统合成工艺的样品,采用绿色合成工艺合成的阿司匹林样品具有更优良的质量,而不同品牌的阿司匹林肠溶片质量存在较大差异。

关键词:阿司匹林;质量分析;原料药;肠溶片;绿色合成工艺引言:阿司匹林是一种非常常用的药物,其作用是镇痛、解热、抗炎以及抗血小板凝聚,广泛用于治疗头痛、关节炎、风湿病、心脏病等疾病。

阿司匹林的原料药及肠溶片质量的好坏直接关系到其治疗效果以及安全性。

因此,本实验旨在对阿司匹林的原料药及肠溶片进行质量分析,并探究不同商家的同类产品的质量差异。

实验方法及步骤:原料药的质量分析:1)对不同商家提供的阿司匹林原料药样品进行外观与颜色的比较。

2)利用紫外可见分光光度计,测定不同商家阿司匹林原料药样品的吸收峰值,比较各样品的峰强度差异。

2)采用高效液相色谱法测定不同商家阿司匹林肠溶片样品的含量,比较各样品的含量差异。

3)采用模拟胃肠液对阿司匹林肠溶片样品进行溶出实验,比较各样品的溶出速率差异。

实验结果:1)大多数商家提供的阿司匹林原料药呈白色固体,但有的商家提供的则呈黄色固体,颜色差异较大。

2)吸收峰值分别为240~270 nm之间,各样品峰高度不尽相同。

通过峰高的比较,可以发现采用绿色合成工艺的样品其峰高度更大,具有更好的质量。

3)各样品的平均含量在98~102%之间,同时存在大幅度的梯度差异,表明不同商家提供的阿司匹林原料药样品质量存在差异。

2)各样品的平均含量在95~100%之间,但存在显著的梯度差异。

3)不同品牌阿司匹林肠溶片的溶出速率存在差异,其中A、B两品牌溶出速率较快,而C、D两品牌溶出速率较慢。

阿司匹林的质量评价实验报告

阿司匹林的质量评价实验报告

阿司匹林的质量评价实验报告
实验目的:通过对阿司匹林的相关质量评价实验,了解该药品的质量指标以及质量控制方法。

实验原理:阿司匹林是一种非甾体消炎药和镇痛药,具有抗炎、退热和镇痛的作用。

在药品生产过程中,阿司匹林的质量指标主要包括外观质量、理化指标、稳定性、纯度等。

实验材料:阿司匹林样品、苯乙酸标准品、0.1mol/L NaOH溶液、95%乙醇、高效液相色谱仪等。

实验步骤:
1、外观质量评价:观察阿司匹林片剂的外观质量是否符合要求,包括颜色、形状、光泽、刻字等。

2、含量测定:取一定量的阿司匹林片剂,粉碎称重后,加入一定量的苯乙酸标准品与95%乙醇后用高效液相色谱仪进行含量测定。

3、纯度测定:取一定量的阿司匹林片剂,加入0.1mol/L NaOH溶液进行热稳定性试验,然后用高效液相色谱仪检测其纯度。

实验结果:
1、外观质量评价:阿司匹林片剂外观正常,符合要求。

2、含量测定:通过高效液相色谱仪含量分析,得知阿司匹林在本次实验中的含量为95.28%。

3、纯度测定:通过高效液相色谱仪纯度分析,得知阿司匹林在本次实验中的纯度为99.17%。

实验结论:本次阿司匹林质量评价实验表明,阿司匹林的含量和纯度都达到了要求,并且其外观质量正常。

这反映出该制药企业在生产过程中对其质量进行了严格控制,并且该药物品质可靠。

阿司匹林肠溶片的质量分析

阿司匹林肠溶片的质量分析

• 3、检查
(1)游离水杨酸:取本品5片,研细,用乙醇
30ml分次研磨,并移入100ml量瓶中,充分振摇, 用水稀释至刻度,摇匀。立即滤过、精密量取续滤 液2ml,置50ml纳氏比色管中,用水稀释至50ml, 立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L盐酸溶液 1ml,加硫酸铁铵指示2ml后,在加水适量使成 100ml)3ml摇匀,30s内如显色,与对照液(精密 量取0.01%水杨酸溶液4.5ml加乙醇3ml、0.05%酒 石酸溶液1ml,用水稀释至50ml,再加上述新制的 稀硫酸铁铵溶液3ml,摇匀)比较,不得更深。 (1.5%)
(2)
取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml,分 数次研磨,并移入100ml容量瓶中,充分振摇,再 用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml量瓶中, 再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液 10ml至锥形瓶中,加中性乙醇20ml振摇,使阿司 匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定 液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液 40ml,置水浴上加热15min并时时振摇,迅速放 冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果 用空白试验校正
5、文献
1、阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析【R】 2、阿司匹林及肠溶片的质量分析【R】 3、《中国药典》
谢谢!
阿司匹林肠溶片的质量分析
第二大组3、检查 • 4、含量测定
1、【性状】 本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。 2、【鉴别】 (1)取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林 0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化 铁试液1滴,即显紫堇色。
阿司匹林分子中没有酚羟基,所以不能与Fe3+反应。 但阿司匹林水解后产生水杨酸,就能发生反应。
算出每片不同取样时间的累积百分溶出率。

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的:1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。

3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理:阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂:高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平;水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管;阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸;三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸;中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液;磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。

实验内容:(1)鉴别:取本品约0.1g ,加水10ml ,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

实验结果,出现紫堇色,证明本品符合要求。

(2)检查游离水杨酸:取本品5片,研细,用乙醇30ml 分次研磨,并移入100ml 量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀。

立即滤过、精密量取续滤液2ml ,置50ml 纳氏比色管中,用水稀释至50ml ,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L 盐酸溶液1ml ,加硫酸铁铵指示2ml 后,在加水适量使成100ml )3ml 摇匀,30s 内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ,用水稀释至50ml ,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ,摇匀)比较,不得更深。

阿司匹林实验报告上交版

阿司匹林实验报告上交版

阿司匹林实验报告上交版阿司匹林肠溶片药物分析学号: 2013515086 姓名:王智存班级:药学三班一、实验目的①通过对阿司匹林肠溶片的药物分析,培养药品质量全面控制的观念,掌握药物分析研究的方法和技能。

②掌握药物的鉴别、检查、含量测定的规律和方法。

③掌握药物质量研究中的现代分析技术与进展。

二、实验原理鉴别:显色法杂质检查:比色法两步滴定:将一种已知准确浓度的试剂溶液,滴加到被测物质的溶液中,直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止,根据试剂溶液的浓度和消耗的体积,计算被测物质的含量。

紫外分光光度法:物质分子对紫外光区(波长为200-400nm)和可见光区(波长为400-760nm)的单色光的辐射吸收有不同的特性。

HPLC法 :混合物中各组分的色谱行为差异,将各组分从混合物中分离后再选择性对待测组分进行分析。

三、实验内容(阿司匹林肠溶片标示量:25mg)㈠阿司匹林肠溶片的鉴别1.性状鉴别本品为肠溶包衣片,除去包衣后显白色。

2.化学鉴别I •取本品的细粉0.3090g(约相当于阿司匹林0.1g),加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液(9g - 100ml)1 滴,应显紫堇色。

同时用阿司匹林对照品作对照,并做阴性干扰试验,对照品所产生的颜色与样品相同,阴性无干扰。

II •取本品的细粉1.5463g (约相当于0.5g ),加碳酸钠试液(5g - 100ml)10ml , 煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸(浓硫酸57ml - 1000ml),即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气•3.薄层色谱鉴别①供试品溶液的制备:取本品细粉0.1546g(约相当于阿司匹林50 mg),加乙醇5 ml , 振摇溶解,静置,取上清液,即得。

②参比物溶液的制备:取复方甲恶唑细粉0.2046g ,研细,加乙醇19.45 ml 溶解,静置,取上清液即得。

③对照品溶液制备:取阿司匹林对照品50mg,加乙醇5ml,振摇溶解,静置,取上清液,即得。

阿司匹林片的分析实验报告

阿司匹林片的分析实验报告

阿司匹林片的分析实验报告阿司匹林片的分析实验报告引言:阿司匹林是一种常见的非处方药,广泛用于缓解疼痛、退烧和消炎。

然而,了解阿司匹林片的成分和质量是确保其安全有效使用的关键。

本实验旨在通过化学分析方法对阿司匹林片进行分析,以确定其成分和质量。

实验方法:1. 样品准备:从药房购买的阿司匹林片,取适量样品备用。

2. 粉碎样品:将样品放入研钵中,用研钵和研杵将其粉碎成细粉末。

3. 提取样品:将粉碎后的样品转移到锥形瓶中,加入适量的乙醚,盖紧瓶盖,摇匀,静置片刻,使药物成分充分溶解在乙醚中。

4. 过滤提取液:将提取液通过滤纸过滤,以去除残留的固体颗粒。

5. 浓缩提取液:将过滤后的提取液倒入烧杯中,放置在通风处,待其乙醚挥发干燥。

6. 重量测定:将干燥后的样品放入称量瓶中,使用电子天平测定样品的质量。

实验结果:经过实验,我们得到了阿司匹林片的质量为X克。

根据药学标准,每片阿司匹林的质量应为Y克,因此我们可以计算出样品的相对含量为X/Y*100%。

讨论:在本次实验中,我们通过化学分析方法成功地对阿司匹林片进行了分析。

通过测量样品的质量,我们可以确定阿司匹林片的相对含量,从而评估其质量是否符合药学标准。

然而,需要注意的是,本实验只是对阿司匹林片的质量进行了初步的分析,还有许多其他参数和指标需要进一步研究。

例如,我们可以使用紫外-可见光谱法来确定阿司匹林片中阿司匹林的含量,或者使用质谱法来鉴定样品中可能存在的杂质。

此外,阿司匹林作为一种非处方药,广泛应用于临床实践中。

然而,不同的人可能对阿司匹林片存在过敏反应或不良反应。

因此,在使用阿司匹林片之前,我们应该充分了解自己的身体状况和医生的建议,以确保安全合理地使用该药物。

结论:通过本次实验,我们成功地对阿司匹林片进行了分析。

通过测量样品的质量,我们可以评估其相对含量,并初步评估其质量是否符合药学标准。

然而,还有许多其他参数和指标需要进一步研究,以全面了解阿司匹林片的质量和成分。

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验报告

阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析实验目的:1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。

3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理:阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂:高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平;水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管;阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸;三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸;中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液;磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。

实验内容:(1)鉴别:取本品约0.1g ,加水10ml ,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

实验结果,出现紫堇色,证明本品符合要求。

(2)检查游离水杨酸:取本品5片,研细,用乙醇30ml 分次研磨,并移入100ml 量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀。

立即滤过、精密量取续滤液2ml ,置50ml 纳氏比色管中,用水稀释至50ml ,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L 盐酸溶液1ml ,加硫酸铁铵指示2ml 后,在加水适量使成100ml )3ml 摇匀,30s 内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ,用水稀释至50ml ,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶水杨酸or 其盐紫堇色 OH COOH −−−−−−→−+弱酸性中性or FeCl 3COO -O -2Fe 3Fe液3ml ,摇匀)比较,不得更深。

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告

阿司匹林药物分析实验报告1. 引言阿司匹林是一种常见的非处方药,具有镇痛、退热和抗炎作用。

它被广泛应用于治疗各种疼痛和发热的病症,如头痛、关节炎、感冒等。

本实验旨在通过药物分析实验,对阿司匹林进行定量分析,以了解其含量和质量。

2. 实验方法2.1 实验仪器和试剂本实验使用的仪器设备包括:分光光度计、移液器、比色皿等。

试剂包括:阿司匹林标准品、磷酸盐缓冲液、氢氧化钠溶液等。

2.2 实验步骤1.准备工作:校准分光光度计,清洗比色皿等实验器具。

2.制备阿司匹林标准溶液:称取一定量的阿司匹林标准品,溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中,配制成一系列不同浓度的标准溶液。

3.样品制备:取一定量药片或药粉,溶解于一定量的磷酸盐缓冲液中,制备药物样品溶液。

4.光度计测定:使用分光光度计,测定阿司匹林标准溶液和药物样品溶液的吸光度。

5.绘制标准曲线:将吸光度与阿司匹林标准溶液的浓度建立线性关系,并绘制标准曲线。

6.计算样品中阿司匹林的含量:根据药物样品的吸光度值,结合标准曲线,计算出样品中阿司匹林的含量。

3. 实验结果3.1 阿司匹林标准曲线在实验中,我们制备了一系列不同浓度的阿司匹林标准溶液,并测定了它们的吸光度值。

根据测定结果,我们绘制了如下的标准曲线:阿司匹林浓度(mg/L)吸光度10 0.420 0.730 1.140 1.450 1.83.2 样品分析结果我们选取了某批次阿司匹林药片作为样品,制备了药物样品溶液,并测定了其吸光度值。

根据标准曲线,计算得到该样品中阿司匹林的含量为35mg/L。

4. 讨论与结论通过本实验,我们成功地进行了阿司匹林药物的定量分析。

根据实验结果,我们得到了阿司匹林标准曲线,并利用该标准曲线计算了某批次阿司匹林药片中阿司匹林的含量。

实验结果表明,该批药片中阿司匹林的含量为35mg/L,符合药品质量标准要求。

需要注意的是,本实验中使用了标准品作为参照物,但该标准品的纯度和稳定性也会对实验结果产生一定的影响。

阿司匹林的质量评价实验报告

阿司匹林的质量评价实验报告

阿司匹林的质量评价实验报告一、实验目的:检验阿司匹林的质量阿司匹林是一种广泛应用于临床的非甾体类抗炎药,也是用于止痛和退烧的重要药物之一。

本实验的目的是通过定量测定法来评估维生素C片剂的质量,包括药品的含量、吸收度和纯度等。

二、实验原理阿司匹林是乙酰水杨酸的通用名称。

本实验中采用的是标准化钠氢碳酸滴定法来测定阿司匹林的药品含量。

具体的步骤如下:1. 首先称取一定量的维生素C片剂,并粉碎成粉末状。

2. 将粉末样品与适量的磷酸二氢钠溶液混合,并用稀酸酐来充分溶解样品。

3. 将样品转移到酸性介质中,并用甲酸铵作为指示剂,以0.1M硫酸溶液进行滴定。

4. 计算滴定体积并通过公式计算出维生素C样品中的阿司匹林含量。

三、实验步骤1. 准备药品和实验仪器及仪表。

2. 称取一定量的维生素C片剂,通过筛网将其研磨成细粉。

3. 取样品并将其加入到磷酸二氢钠溶液中,充分颠倒和振荡,使其充分溶解。

4. 加入稀酸酐并继续颠倒样品,以保证样品在酸性介质中完全溶解。

5. 用酸性介质对样品溶液进行滴定,并应用甲酸铵作为指示剂来计算滴定终点。

6. 重复实验并计算平均值,用公式计算出阿司匹林含量。

四、实验结果分析本实验通过滴定法对维生素C片剂的药品含量进行了定量测定,并计算出其中的阿司匹林含量。

实验结果表明,维生素C 片剂样品的平均含量为0.1068 g,阿司匹林含量为0.0857 g。

根据国家标准规定,阿司匹林的药品含量应在98-102%之间。

因此,本实验检验结果表明该样品达到了药品含量的质量标准。

五、实验结论通过定量测定法来评估阿司匹林药品的质量,本实验结果表明该维生素C片剂样品的药品含量符合国家标准,阿司匹林的质量良好。

这证明该药品的质量稳定,适合用于临床治疗。

阿司匹林生产实习报告

阿司匹林生产实习报告

阿司匹林生产实习报告尊敬的XXX公司领导:我是来自XXX大学药学专业的学生,在过去的三个月里,我有幸在贵公司进行了阿司匹林生产实习。

通过这次实习,我对阿司匹林的生产工艺和质量控制等方面有了更深入的了解,并且获得了宝贵的实践经验。

在此,我将就本次实习内容和所得体会进行详细的汇报和总结。

1. 阿司匹林生产工艺流程在实习期间,我首先了解了阿司匹林的生产工艺流程。

阿司匹林是一种非处方药,可以用于缓解疼痛、退烧和抗血栓等症状。

它的生产工艺主要包括以下几个步骤:原料准备、酯化反应、水解反应、中间体分离纯化、合成和成品包装。

每个步骤都需要严格控制各项参数,以确保生产出高质量的阿司匹林产品。

2. 阿司匹林生产中的质量控制在实习期间,我还了解了阿司匹林生产中的质量控制要点。

阿司匹林是一种药品,对质量的要求非常高。

为了确保产品的安全性和有效性,贵公司在生产过程中采取了多种质量控制措施。

比如,对原料进行全面的检验和分析,控制反应过程中的温度和压力,监测反应的进度和产率,通过HPLC等仪器对中间体和成品进行定量分析等。

这些措施都严格按照国家相关标准和公司的质量管理体系执行,以确保产品符合质量要求。

3. 实习工作与收获在阿司匹林生产实习期间,我参与了许多实际工作。

我负责了一些实验室的日常管理和样品的测试分析工作。

通过这些工作,我不仅加深了对阿司匹林生产过程的理解,还学到了实验室仪器的使用技巧和实验操作的规范性要求。

此外,我还参与了一些生产线上的工作,亲身体验了阿司匹林的大规模生产过程。

通过这次实习,我提高了自己的实践能力和团队合作意识。

4. 实习总结与展望通过这次阿司匹林生产实习,我对药品生产工艺和质量控制有了更深入的了解。

我学到了很多课堂上所学知识的应用技巧,并且充分感受到了实践带来的成就感。

这次实习也让我更加明确了我未来的职业目标,我希望能够在制药行业中从事相关的工作,并为人们的健康做出自己的贡献。

感谢贵公司给予我这次实习的机会,感谢实习期间各位导师和同事的耐心指导和帮助。

阿司匹林肠溶片的质量研究

阿司匹林肠溶片的质量研究

阿司匹林肠溶片的质量研究摘要通过将自制阿司匹林肠溶片和对照药(拜阿司匹灵)在4种不同介质(pH 1.2、pH 4.0、pH 6.8、水)中的溶出曲线对比,得到自制阿司匹林肠溶片的溶出效果。

关键词阿司匹林肠溶片质量研究溶出曲线在药品性能的研究中,有效成分的溶出和吸收是不可回避的问题,药品进入人体在消道内完成吸收。

当然不同的人胃液和肠液的吸收能力是不一样的,这就需要研究药品时要对不同的人群进行分项实验,药学研究就需要将药品放入不同PH值的溶液中进行溶出度测试。

当前国内的阿司匹林肠溶片的溶出实验研究中,未找到严格按照《普通口服固体制剂溶出度试验技术指导原则》进行实验研究,并在各种pH介质中来完成产品溶出度测试的相关资料。

因此,本文提出对阿司匹林肠溶片在不同介质中的溶出曲线进行分析有重要意义。

一、仪器与试药1、试药与试剂对照药:拜阿司匹灵规格100mg,批号:BJ16177,生产企业:德国拜耳医药保健公司生产。

自制样品: 规格100mg,批号:15100204实验所用试剂均为分析纯。

2、仪器紫外分光光度计梅特勒-托利多公司药物溶出仪天津天河分析仪器有限公司真空脱气仪安仕达科技公司二、实验方法与结果1、溶出度测定和溶出曲线的对比1)溶出度测定方法分别取自制品和对照药品各12片,参照中国药典2015年版二部附录方法,溶出介质750ml,测定温度37±0.5℃,所有的溶出介质都经过脱气处理,溶出转速100rpm,分别在5,15,20,30,40,50,60min,取出10ml样品,并补充等体积等温度的溶出介质,过滤,弃去初滤液,续滤液作为供试品溶液,另外取对照品20mg对照品精密称量,置于容量瓶内,加1%冰醋酸的甲醇溶液适量溶解后,制备成每1ml含13μg的溶液,加溶出介质稀释至刻度,混匀,作为对照品溶液,取上述两种溶液,按照中国药典2015年版二部附录紫外可见光光度法,在276nm的波长处分别测定吸光度,计算出每片不同取样时间的累积百分溶出率。

阿司匹林片的制备与质量检测

阿司匹林片的制备与质量检测

实验十六阿司匹林片的制备与质量检测(设计性实验)一、实验目的1. 通过阿司匹林片剂制备,掌握湿法制粒压片的工艺过程2. 了解单冲压片机的基本构造、使用和保养3. 考察压片力及崩解剂等对片剂的硬度和崩解的影响4. 掌握片剂的质量检查方法二、实验原理片剂系指将药物与适宜的辅料通过制剂技术制成的片状制剂。

片剂是应用最为广泛的药物剂型之一。

片剂的制备方法有制颗粒压片(分为湿法制粒和干法制粒),粉末直接压片和结晶直接压片。

其中,湿法制粒压片最为常见,除对湿、热不稳定的药物之外, 多数药物采用湿法制粒压片。

1. 湿法制粒压片制备要点湿法制粒压片的制备要点如下:(1)原料药与辅料应混合均匀。

含量小或含有毒剧药物的片剂, 可根据药物的性质用适宜的方法使药物分散均匀。

(2)凡具有挥发性或遇热分解的药物 , 在制片过程中应避免受热损失。

(3)凡具有不适的臭和味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物, 制成片剂后, 包糖衣或薄膜衣。

对一些遇胃液易破坏或需要在肠内释放的药物, 制成片剂后应包肠溶衣。

为减少某些药物的毒副作用, 或为延缓某些药物的作用, 或使某些药物定位释放,可通过适宜的制剂技术制成控制药物溶出速率的片剂。

2. 湿法制粒压片的工艺流程传统湿法制粒压片的工艺流程如下图所示:图4-1 湿法制粒压片的工艺流程3. 湿法制粒压片的制备要点(1)原料的粉碎混合整个流程中各工序都直接影响片剂的质量。

制备片剂的药物和辅料在使用前必须经过干燥,粉碎和过筛等处理,方可投料生产。

为了保证药物和辅料的混合均匀性以及适宜的溶出速度,药物的结晶须粉碎成细粉,一般要求粉末细度在100目以上。

(2)制软材向已混匀的粉料中加入适量的粘合剂或润湿剂,用手工或混合机混合均匀制软材,软材的干湿程度应适宜,除用微机自动控制外,也可凭经验掌握,即以“握之成团,轻压即散”为度。

(3)制颗粒软材可通过适宜的筛网制成均匀的颗粒。

过筛制得的颗粒一般要求较完整,如果颗粒中含细粉过多,说明粘合剂用量过少,若呈线条状,则说明粘合剂用量过太多。

阿司匹林原料药的质量检

阿司匹林原料药的质量检

实验阿司匹林原料药的质量检测一、实验目的1.掌握阿司匹林原料药质量检测的原理与方法。

二、实验原理1。

阿司匹林为解镇痛药,用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。

近年来,又证明它具有抑制血小板凝聚的作用,其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成,治疗心血管疾病。

2。

阿司匹林化学名为2—乙酰氧基苯甲酸,化学结构式为3。

阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭;遇湿气即缓缓水解。

本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;呈弱酸性,pKa3.49,可溶解于氢氧化钠或碳酸钠溶液中,但同时分解;水解生成物水杨酸的分子中酚羟基易被氧化成醌型有色物质遇空气逐渐变为淡黄、红棕甚至深棕色其水溶液变化更快;本品水溶液与三氯化铁溶液显紫堇色;本品碳酸钠溶液加稀硫酸生成白色沉淀和醋酸臭气。

4. 合成路线如下:5. 阿司匹林中的“有关物质”系指除“游离水杨酸”外的合成原料药苯酚及其他合成副产物,如醋酸苯酯、水杨酸苯酯、水杨酸水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸苯酯、等杂质。

三、实验内容1。

鉴别(1)阿司匹林与三氯化铁的显色反应一、测定原理:本品生成的水杨酸在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液生成配位化合物,在中性时呈红色,弱酸性时呈紫色。

反应式如下:二、仪器和试剂:托盘天平、烧杯(50ml)、电热套、蒸馏水、三氯化铁试液三、测定步骤:取本品约0.1g与烧杯中,加水10ml,置于电热套中煮沸至完全水解,冷却至室温,滴加三氯化铁试液一滴,显紫红色。

(2)阿司匹林的水解反应一、测定原理:本品加碳酸钠试液煮沸,水解生成水杨酸和醋酸钠。

冷却,加过量的稀硫酸,析出白色的水杨酸沉淀,并产生醋酸的臭气,反应式如下:二、仪器和试剂:天平、烧杯(50ml)、洗瓶、电热套、蒸馏水、碳酸钠试液、稀硫酸三、测定步骤 :取本品约0。

5g于烧杯中,加入碘酸钠试液10ml,在电热套上煮沸2min,冷却至室温,加入过量的稀硫酸,即有白色沉淀析出,并产生醋酸的臭气。

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阿司匹林原料药与肠溶片的质量分析
实验目的:
1、掌握阿司匹林原料药及肠溶片的鉴别和含量测定的原理与操作。

2、熟悉阿司匹林原料药及肠溶片特殊杂质检查的原理与方法。

3、了解阿司匹林肠溶片释放度和片剂项下有关的各项规定。

实验原理:
阿司匹林为白色结晶或结晶性粉末;无臭或微带醋酸臭,味微酸;遇湿气即缓缓水解。

在乙醇中易溶,在氯仿或乙醚中溶解,在水或无水乙醚中微溶;在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解,但同时分解。

根据阿司匹林结构中含有酯键和羧基,阿司匹林中存在有其他酸类物质(制片时加入的稳定剂枸橼酸或者酒石酸;阿司匹林水解产生的水杨酸和醋酸),先用氢氧化钠滴定液将阿司匹林的羧基及其他酸类物质的羧基完全中和,再用返滴定法定量,加入过量定量的氢氧化钠滴定液,加热使酯键水解,再用硫酸滴定液返滴定剩余的氢氧化钠,以求出阿司匹林的含量。

实验仪器及试剂:
高效液相色谱仪、溶出度测定仪、分析天平;水浴锅、锥形瓶、量瓶、滴定管;阿司匹林原料药、阿司匹林肠溶片、水杨酸;三氯化铁试液、碳酸钠试液、稀硫酸;中性乙醇、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液;磷酸钠、冰醋酸、甲醇、四氢呋喃。

实验内容:
(1)鉴别:取本品约0.1g ,加水10ml ,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

实验结果,出现紫堇色,证明本品符合要求。

(2)检查游离水杨酸:取本品5片,研细,用乙醇30ml 分次研磨,并移入100ml 量瓶中,充分振摇,用水稀释至刻度,摇匀。

立即滤过、精密量取续滤液2ml ,置50ml 纳氏比色管中,用水稀释至50ml ,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液(取1mol/L 盐酸溶液1ml ,加硫酸铁铵指示2ml 后,在加水适量使成100ml )3ml 摇匀,30s 内如显色,与对照液(精密量取0.01%水杨酸溶液4.5ml 加乙醇3ml 、0.05%酒石酸溶液1ml ,用水稀释至50ml ,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液3ml ,摇匀)比较,不得更深。

(1.5%)
实验结果,两组对照,对照液更深。

水杨酸or 其

紫堇色 OH COOH −−−−−−→−+弱酸性中性or FeCl 3
COO -O
-2Fe 3Fe
(3)含量测定:取本品10片,称重,研细,用中性乙醇70ml ,分数次研磨,并移入100ml 容量瓶中,充分振摇,再用水适量洗涤研钵数次,洗涤合并于100ml 量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,过滤,精密量取滤液10ml 至锥形瓶中,加中性乙醇20ml 振摇,使阿司匹林溶解,加酚酞指示液3滴,滴加氢氧化钠滴定液至溶液显粉红色,在精密加氢氧化钠滴定液40ml ,置水浴上加热15min 并时时振摇,迅速放冷至室温,用硫酸滴定液滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。

每1ml 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L )相当于18.02mg 1089O H C .
阿司匹林肠溶片标示量%%100m )(0⨯••••-=标平
S m F T V V
式中:T ——滴定液的滴定度,mg/mL;
F ——滴定液浓度校正因子,)
(规定浓度实际浓度
c c F =; V 0——空白试验消耗滴定液体积,mL ;
V ——样品消耗滴定液的体积,mL;
m 平——平均片重,g ;
S 标——标示量,g/片。

结果与讨论:
由第1组数据
含量(%)=(
)A B B B T F V V ⨯⨯-s 0 x100%
w
=)(100% mg 02.1805.005213.0ml 60.22-36.34⨯⨯⨯ 0.3g
= 73.65%
同理,用第2组数据计算得含量等于74.90%,两组平均为74.28%
由于阿司匹林含量应为标示量95.0%-105.0%,所以含量测定不合格。

实验结论:阿司匹林肠溶片分析中,其鉴定实验符合,游离水杨酸实验合格,含量测定实验不合格。

讨论:
1、中和操作要快,避免阿司匹林在碱中水解。

2、加碱,加热水解阿司匹林应不时振摇,保证水解完全;然后迅速放冷,尽量避免碱液在受热时吸收二氧化碳。

3、实验最后含量测定不合格,可能是产品放置过久,阿司匹林降解导致含量下降。

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