阿司匹林肠溶片的质量分析

加10mlNaOH滴定液 酚酞指示剂3滴 水浴加热15min，
后迅速放冷至室温
用H2SO4滴定液滴定
无色溶液
Fra Baidu bibliotek录
阿司匹林肠溶片称量记录
编号
初称（g） 末称（g） 重量（g）
20片
供试品1
供试品2
实验记录与计算
阿司匹林肠溶片含量测定
初读（mL）
1
终读（mL）
标示量（%） 平均值
相对偏差
2
片剂含量测定结果的计算：
药物分析实验
实验三
阿司匹林肠溶片的含量测定
一、实验目的
掌握两步滴定法测定含量的原理及方法 熟悉称量、滴定、过滤等基本实验操作技能
三、实验原理
阿司匹林
酸碱滴定法
原料：乙酰水杨酸（阿司匹林） 水解产物：水杨酸和醋酸 稳定剂：酒石酸或枸橼酸
阿司匹林片剂
两步滴定法 第一步:中和 第二步:水解和测定
第一步 中和
标示量%
每片含量 标示量
100%
供测试得品量标重（示（g）量g）（ 平g /均片片）重（g）100%
剩余滴定法
T（V0 V）F 平均片重
标示量%
ms 标示量
100%
优点：
（1）消除了酸性杂质的干扰 （2）消除了酯键水解的干扰
片剂含量测定结果的计算：
阿司匹林标示量%
=
(V0
V) W
FTD 标示量
W
100%
五、思考题
滴定过程中，如何防止阿司匹林水解？ 如何配置中性乙醇？为什么要用中性乙醇？如
果用乙醇对结果会有什么影响？ 阿司匹林片还可以用哪些方法测定阿司匹林的
含量？
不用于含量计算
酒石酸 枸橼酸 水杨酸 醋酸
+NaOH →
COOH OCOCH3
+NaOH
酒石酸钠 枸橼酸钠 水杨酸钠 醋酸钠
COONa OCOCH3
+H2O
第二步 水解后剩余滴定
定量过量
COONa
COONa
OCOCH3
OH
主
+NaOH
CH3COONa
试
验 2NaOH 剩余 H2SO4 Na2SO4 H2O
2NaOH（总）＋H2SO4 ＝Na2SO4＋2H2O
空白试验
阿司匹林肠溶片含量测定:
操作步骤： 本品20片，研细 W
精密称取细粉适量 （约相当阿司匹林0.25g）
50ml 量瓶
分次加入35ml 乙醇摇匀
水
定容、 摇匀
过滤
NaOH滴定液 浅粉色
无色
中性乙醇20ml 取续滤液10ml 置具塞锥形瓶
溶液 酚酞指示剂3滴