化验员手册
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一、实验室基础知识
一、实验室安全守则(一)分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程,了解设备性能及操作中可能发生事故原因,掌握预防和处理事故的方法。
(二)玻璃管与胶管、胶塞等拆装时,应先用水润湿,手上垫棉布,以免玻璃管折断扎伤。
(三)稀释浓硫酸的容器要放在塑料盆中,只能将浓硫酸慢慢到入水中,不能相反!
必要时用水冷却。
(四)蒸馏和提纯时不能离人,以防温度过高或冷却水突然中断。(五)化验室每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更换标签而装入别种试剂。发现试剂瓶上标签掉落或将要模糊时应立即贴好标签。
(六)不准使用绝缘损坏或老化的线路及电器设备。保持电器及电线的干燥。
(七)正确操作闸刀开关,应使闸刀处于安全合上或完全拉断的位置,不能若即若离,以防接触不良打火花。
(八)使用酒精灯时,注意酒精切勿装满,应不超过容量的2/3 ,灯内酒精不足1/4 容量时,应灭火后添加酒精。燃着的灯焰应用灯冒盖灭,不可用嘴吹灭,以防引起灯内酒精起燃。酒精灯应用火柴点燃,不应用另一正燃的酒精灯来点,以防失火。(九)若局部起火,应立即切断电源,用湿抹布或石棉布覆盖熄灭。若火势较猛,应立即与有关部门联系,请求救援。
(十)打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶塞时应戴防护用具。
(十^一)打幵高温烘箱前,须确认箱内温度小于100C后方可打幵。
(十二)若遇酸碱液灼烧时,速用大量自来水冲洗患处。属酸液烧伤,用2%碳酸氢钠
冲洗;属碱液烧伤,用2%硼酸冲洗,再用清水冲洗。
二、化学试剂的分类和规格(一)化学试剂按其用途分为一般试剂、基准试剂、无机离子分析用有机试剂、色谱试剂与制剂、指示剂与试纸等。
(二)实验室最常见试剂的规格
1. 基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准参考物质,可作为滴定分析中
的基准物用,也可精确称量后直接配制标准溶液。主成分含量一般在99.95 %—
100.05 %,杂质含量略低于优级纯或与优级纯相当。标签颜色为浅蓝色。
2. 优级纯试剂,也称为保证试剂,其成分高,杂质含量低,主要用于精密的科学研
究和测定工作,简称GF级。
3. 分析纯试剂,简称AR 级,质量略低于优级纯,用于一般的科学研究和重要的测
4. 化学纯试剂,简称CP 级,质量较分析纯差,用于工厂、教学实验的一般分析工
作
5. 实验试剂,简称IR 级,杂质含量多,主要用于普通的实验或研究。
三、化学试剂的使用方法和存放
(一)使用方法
化验人员要熟知最常用试剂的性质,如市售酸碱的浓度,试剂在水中的溶解性,有机溶剂的沸点,试剂的毒性、危险性及其化学性质等,要注意保护试剂瓶的标签,它表明试剂的名称、规格、质量,万一掉失应照原样贴牢。分装或配置试剂后应立即贴上标签。决不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂可取小样检定,不能用的要慎重处理,不应乱倒为保证试剂不受沾污,应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂,决不可用手抓取。
液体试剂可用干净干燥的量筒倒取或吸管吸取,取出的试剂不可倒回原瓶。打开易
挥发的试剂瓶塞时不可把瓶口对准脸部。取出试剂后要盖紧塞子,不可换错瓶塞。
不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气,如果必须嗅试剂的气味,可将瓶口远离鼻子,用
手在试剂瓶上方扇动,使空气吸向自己而闻出气味。
(二)存放
1. 易燃易暴试剂应贮于铁柜中,柜的顶部有通风口。严禁在化验室存放大于20L 的瓶装易燃液体。
2. 药品柜和试剂溶液均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。要求避光的试剂应装于棕色瓶中或用黑布包好存于暗柜中。
3. 发现试剂瓶上标签脱落或要模糊时应立即贴好标签。无标签或标签无法辨认的试
剂都要当做危险品重新鉴别后小心处理,不可随便乱仍,以免引起严重后果。
4. 剧毒品,如氰化钾等,应锁在专门的毒品柜中,交由保卫人员管理,领用时至少有两人签字,并做好登记。
四、玻璃仪器的洗涤方法
(一)沉涤仪器的一般步骤
1. 用水刷洗:准备一些用于洗涤各种形状仪器的毛刷,如试管刷、烧杯刷、瓶刷、滴定管刷等。首先用毛刷蘸水刷洗仪器,用水冲去可溶性物质及刷表面粘附的灰尘。
2. 用合成洗涤剂水刷洗:市售的餐具洗涤灵是以非离子表面活性剂为主要成分的中
性洗液,可配成10—20g几的水溶液,(也可用50g几的洗衣粉水溶液)刷洗仪器,
它们都有较强的去油能力,必要时可温热或短时间浸泡。去污粉因含有细砂等固体摩擦物,有损玻璃,一般不要使用。
洗净的玻璃仪器倒置时,水流出后壁应不挂水珠。至此再用少量纯水刷洗仪器三次,洗去自来水带来得杂质,即可使用
(二)各种洗涤液的使用
要注意在使用各种性质不同的洗涤液时,一定要把上一种洗涤液除去后再用另一种,以免相互作用,生成的产物更难洗净。对于己知的污物使用合适的洗涤液往往事半功倍,因次最好在做完试验后及时清洗仪器,以免溶剂挥发后污物干涸或在空中发生变化生成难于清洗的物质。
几种常用的洗涤液
五、几种指示剂的配制
指示剂的配制
六、标准溶液的配置与标定
1. 0.1N NaOH 和1N NaOH标准溶液
1.1配制
将氢氧化钠配制成饱和溶液、注于内壁敷有石蜡的玻璃瓶中密闭放
溶液清亮、倾取上层清液备用。
(1) 0.1 N NaOH 标准溶液:量取52m1氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml
不含二氧化碳的水中,混匀。
⑵I N NaOH 标准溶液:量取5ml氢氧化钠饱和溶液、注入1000ml不含二氧化碳的水中,混匀。
1.2标定
(1) 0.1 NNaOH标准溶液:称取105—110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾0.6 g , 准确