中药制剂分析计算题

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中药制剂分析计算题

中药制剂分析1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查（1）取地奥心血康样品 1g，照炽灼残渣检查法（中国药典 2005 版附录）炽灼至完全灰化。

取遗留的残渣，依法检查（中国药典 2005 版第一部附录第二法），如果标准铅溶液（10?gPb/ml）取用量为 2ml，重金属限量为多少？（2）取黄连上清丸 5 丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙 1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在 500-600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸 7ml 使溶解，再加水 21ml，依法检查（中国药典 2005 版附录），含砷量不得过百万分之二。

如果标准砷溶液（1? gAs/ml）取用量为 2ml，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量测定采用 HPLC 法测定中药制剂胃舒中吴茱萸碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中吴茱萸碱的含量(mg/ g)。

①HPLC 条件从略。

②标准曲线制备：分别取 0.06mg/ml 和 0.04mg/ml 的吴茱萸碱对照品溶液进样 10?l 测定，面积分别为 144000 和 100000。

③样品测定：精密称取胃舒样品 0.1250g，准确加入流动相 10ml，称重，超声提取 30min，称重后用流动相补足重量，过滤，精密吸取续滤液 500?l 于 2ml 容量瓶中，流动相定容，过 0.45?m 滤膜，

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取滤液 10?l 进样测定，测得峰面积为 82500。

1. （1）解：根据限量计算公式：杂质限量 ?杂质最大允许量 ? 100 % （1 分）样品量杂质限量（L） ?标准溶液的体积（V）标准溶液的浓度（C） ? ? 100 % 样品量（S）（1 分） V ?C L? ? 100 % S则有： L ?

2.0 ? 0.000010 ? 100 % ? 0.0020 % ? 百万分之二十1.0（2.5 分）答：地奥心血康样品重金属限量为百万分之二十。

（0.5 分）杂质最大允许量 ? 100 % （1 分）样品量（2）解：根据限量计算公式：杂质限量 ?杂质限量（L） ?标准溶液的体积（V）标准溶液的浓度（C） ? ? 100 % 样品量（S）（1 V ?C L? ? 100 % S1

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 分）则： S ?V ?C LS? 2.0 ? 1 ? 10 ?6 ? 1.0 g 2 ? 10 ?6（2.5 分）答：应取黄连上清丸 1.0 克。

（0.5 分） 2. 解：（1）外标二点法定量设峰面积积分值 A=a+bm m1=0.06× 10=0.6?g m2=0.04× 10=0.4?g 则 b?a?（1 分）（1 分）（1 分）A2 ? A1 144000 ? 100000 ? ? 220000 m2 ? m1 0.6 ? 0.41 1 1 1 ( A1 ? A2 ) ? b(m1 ? m2 ) ? (144000 ? 100000 ) ? ? 220000 ?

(0.6 ? 0.4) ? 12000 （1） 2 2 2 2 得到直线方程 A=12000+220000m （1 分） A ? 12000 82500 ? 12000 将样品数据代入： m ? （2 分） ? ?

0.32( ?g ) 220000 220000 0.32 ? 2 ? 0.5 ? 10 （2.5 分）吴茱萸碱含量 ? 10 ? 10.24(mg / g ) 0.1250 答：胃舒中吴茱萸碱的含量为 10.24mg/g。

（0.5 分）五．中药制剂分析方案设计（10 分）1.；。

；B二、选择题（每小题 1 分，共 40 分）从每题的 5 个备选答案中，选择一个最佳答案，并将其涂在答题卡相应位置上。

四．计算题（每题 10 分，共 20 分）1. 中药制剂中重金属和砷盐的检查（1）取注射用双黄连（冻干）0.40g，加 2%硝酸镁乙醇液 3ml，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸 5ml 与水 21ml 使溶解，依法检查其砷盐（中国药典 2000 版附录Ⅳ F）。

如果标准砷溶液（1?gAs/ml）取用量为 2ml，杂质限量为多少？（2）取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（中国药典 2000 版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。

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取遗留的残渣，依法检查（中国药典 2000 版附录Ⅳ E 第二法），含重金属不得过百万分之十。

如果标准铅溶液（10?gAs/ml）取用量为 2ml，应取供试品多少克？ 2. 中药制剂香连丸中小檗碱的含量测定采用 HPLC 法测定中药制剂香连丸中小檗碱的含量，步骤如下，根据下列各步骤及有关数据，计算样品中小檗碱的百分含量。

①HPLC 条件从略。

②标准曲线制备：分别取浓度为 0.00448mg/ml 和 0.0112mg/ml 的小檗碱对照品溶液进样 10?l 测定，面积分别为 20115 和47967。

③样品测定：精密称得65℃干燥至恒重的香连丸粉末 0.2512g，置 50ml 索氏提取器中，加甲醇 45ml2

---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------ 提取至无色，回收甲醇后，残留物用 95%甲醇定容至 50ml，取适量用微孔滤膜（0.45?m）过滤后，进样 10?l，小檗碱的峰面积积分值为 49821。

2. （1）解：根据限量计算公式：杂质限量 ?杂质最大允许量 ? 100 % （1 分）样品量杂质限量（L） ?标准溶液的体积（V）标准溶液的浓度（C） ? ? 100 % 样品量（S）（1 分） V ?C L? ? 100 % S则有： L ?2 ? 1.0 ? 10 ?6 ? 100 % ? 0.0005 % ? 百万分之五 0.4（2.5 分）答：注射用双黄连（冻干）样品重金属限量为百万分之五。

（0.5 分）杂质最大允许量 ? 100 % （1 分）样品量（2）解：根据限量计算公式：杂质限量 ?杂质限量（L） ?标准溶液的体积（V）标准溶液的浓度（C） ? ? 100 % 样品量（S）（1 V ?C L? ? 100 % S分）则： S ?V ?C LS? 2.0 ? 10 ? 10 ?6 ? 2.0 g 10 ? 10 ?6（2.5 分）答：应取麻仁丸 2.0 克。

（0.5 分）2. 解：（1）外标二点法定量设峰面积积分值 A=a+bm m1=0.00448× 10=0.0448?g m2=0.0112× 10=0.112?g 则 b?a?A2 ? A1 47967 ? 20115 ? ? 414464 .29 m2 ? m1 0.112 ? 0.0448（1 分）（1 分）（1 分）1 1 1 1 ( A1 ? A2 ) ? b(m1 ? m2 ) ? (47967 ? 20115 ) ? ? 414464 .29 ? (0.0448 ? 0.112 ) ? 1547 2 2 2 2 （1）得到直线方程 A=1547+414464.29m （1 分）3

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