水中环丁砜和环丁砜中水的分析[1]

合集下载

环丁砜

环丁砜

环丁砜环丁砜在220℃以下时,环丁砜溶剂的分解速度比较慢,但是超过220℃时候,随着温度的升高,其分解速度急剧上升,过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空气存在的时候,由于空气的氧化作用,溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。

1基本信息中文名称环丁砜中文别名四氢噻吩砜; 环丁砜(四氢噻酚砜)英文名称 Tetramethylene sulfone英文别名 Sulfolane; 2,3,4,5-Tetrahydrothiophene-1,1-dioxide; Thioxyclopentane-1,1-dioxide; (Cyclo) Tetramethylene Sulfone; Tetrahydrothiophene S,S-dioxide; Tetramethylene sulphone; SulpholaneCAS NO. 126-33-0EINECS号:204-783-1分子式 C4H8O2S分子量 120.172理化性质物理性质外观与性状:无色无味固体,在27~28℃时,熔化成无色透明液体。

凝固点 26℃熔点(℃):27.4-27.8相对密度(水=1):1.26沸点(℃):285相对蒸气密度(空气=1):4.2闪点(℃):166折射率:1.481蒸汽压:0.00479mmHg at 25°C溶解性:可与水、混合二甲苯、甲硫醇、乙硫醇混溶,也可溶于芳烃和醇类。

化学性质遇明火、高热可燃。

热稳定性环丁砜在220℃以下时,环丁砜溶剂的分解速度比较慢,但是超过220℃时候,随着温度的升高,其分解速度急剧上升,过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空气存在的时候,由于空气的氧化作用,溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。

3作用与用途溶解力强、选择性好的极性溶剂,大部分有机化合物与聚合物能溶于环丁砜,或与它混溶。

主要用作芳烃抽提的萃取剂,聚合物纺丝或浇膜溶剂,天然气及合成气、炼厂气的净化、合成气的净化脱硫,以及作为橡胶、塑料的溶济等。

环丁砜溶剂劣化的原因分析

环丁砜溶剂劣化的原因分析

环丁砜溶剂劣化的原因分析:发布: 2009-2-25 16:26 | 作者: 噻吩| 来源: 万客化工在线环丁砜溶剂劣化的原因分析:和大多数芳烃抽提溶剂一样,在使用过程中,环丁砜溶剂会劣化。

导致环丁砜溶剂劣化的因素很多,因此,在操作中应特别注意消除导致溶剂劣化的因素,以下几点需特别注意:(1)温度。

温度对环丁砜的影响是导致其分解,产生SO ,pH值下降,产生酸性腐。

SO 与系统中水生成酸,导致系统pH值下降,产生酸性腐蚀。

高温还导致聚合物的生成,使溶剂变质。

为防止溶剂环丁砜劣化,在操作中应严格控制溶剂系统的温度,特别是热源温度的平稳操作。

通常蒸汽温度不应超过230℃,溶剂再生塔应控制在175~195℃范围内。

(2)氧化。

环丁砜遇空气氧化后就会变黄,而且有空气存在时,pH值会明显下降,使溶剂劣化。

为防止溶剂与空气接触劣化,要求装置密封性要好,系统如有泄漏要及时解决,特别是开工前真空试验要严格,要把真空度每小时下降控制在1.33kPa以内。

(3)氯离子。

氯离子极易与环丁砜发生化学反应,使其变成酸性介质,并在高温下与烯烃生成聚合物,使系统中的pH值迅速下降。

氯离子的来源,通常是装置用水(如海水)泄漏和原料油带水及系统补充水带入。

为了防止氯离子的影响,要严格监视冷却器是否泄漏,必要时应改变冷却水质来源;此外,要严防原料带水,系统补充水也要分析,严防带氯。

(4)添加剂。

环丁砜抽提系统的添加剂主要有两种:一种是调节pH值用的醇胺类化合物,另一种是抑制环丁砜发泡用的硅油。

两种添加剂都必须按工艺要求及时正确地添加,否则会造成溶剂损失。

特别是单乙醇胺的调节作用只在溶剂变质前才有效,如果环丁砜已经发生劣化,pH值很低,酸性较强时,添加单乙醇胺并不能使pH值有效调节而缓解溶剂劣化;尤其是当单乙醇胺添加量较多时,回收塔温度较高,而单乙醇胺的沸点较低(171℃),会很快分解,分解的铵盐会大量累积,堵塞设备。

为了防止上述不良影响,要按工艺要求及时正确地清除系统中的杂质。

芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策

芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策

芳烃抽提蒸馏装置环丁砜劣化原因分析及对策
环丁砜是一种常用的有机溶剂,常常被用于芳烃抽提蒸馏过程中。

然而,在实际应用中,环丁砜往往会发生劣化,影响芳烃抽提效果和设备运行稳定性。

本文将分析环丁砜劣
化的原因及如何采取有效措施。

一、环丁砜劣化原因分析
1. 水分:由于环丁砜具有易吸水性,当环丁砜受潮或储存不当时,水分会进入环丁
砜中,导致环丁砜的劣化。

2. 热分解:环丁砜具有较高的沸点和氧化稳定性,但在高温环境下容易分解,特别
是在酸性环境下,分解反应更为活跃。

3. 氧化:环丁砜易受氧化作用,形成硫醇和亚砜的氧化产物,导致环丁砜的变质和
腐蚀,影响其应用效果。

二、环丁砜劣化对策
1. 控制水分:在储存和使用环丁砜时,应控制其水分含量,避免水分进入环丁砜中,以保持其良好的性能。

2. 降低温度:环丁砜在高温环境下容易分解,因此应该控制其温度,避免温度过
高。

3. 增加抗氧化剂:在环丁砜中添加适量的抗氧化剂,可以有效地防止环丁砜的氧化
和劣化。

4. 避免酸性环境:环丁砜在酸性环境下分解反应更为活跃,因此应避免其受到酸性
环境的影响。

5. 定期更换:为了避免环丁砜过度劣化导致设备运行不稳定,应定期更换环丁砜。

对气相色谱法测定水中或烃中环丁砜方法的改进

对气相色谱法测定水中或烃中环丁砜方法的改进

芳烃抽提装置利用环丁砜做抽提溶剂,将加氢汽油中的芳烃和非芳烃分离。

由于环丁砜价格较高,工艺通过水洗抽提油的办法回收环丁砜,如果水或烃中环丁砜的含量太高,不光造成环丁砜的流失,还会影响产品的质量[1]。

UOP660方法使用的色谱柱为长1.2 m,内径2 mm,外径6.35 mm的玻璃管,在40目~60目chromosorbT上用5%(质量分数)聚乙二醇填充的填充柱。

利用此柱进行实验时,水会干扰火焰离子化检测器的测试,先出现一个较大的拖尾峰,紧接着环丁砜出峰,二者的分离度不好,对微量环丁砜质量分数的测定产生不利影响。

长期使用还会导致固定液流失严重,影响分析结果的准确性[2]。

改用毛细管色谱柱测定水中或烃中的环丁砜,水的干扰峰不拖尾,峰小而尖,水峰与环丁砜的吸收峰能够完全分开,彻底消除了水干扰峰对环丁砜测定结果的影响[3]。

1 试验部分1.1 仪器和试剂HP5890气相色谱仪(带FID检测器);HP3396积分仪;固定相:改良的聚乙二醇;环丁砜(最低纯度99%);高纯氢气(99.99%);高纯氮气(99.99%);压缩空气(须经变色硅胶和5A分子筛干燥、净化)。

1.2 色谱条件色谱柱(长30m,内径0.53mm);石英玻璃毛细管柱;载气(氢气流速:30 mL/min);氮气(流速:5.4 mL/min);压缩空气(300 mL/min);辅助气(氮气流速:25 mL/min);柱箱温度:200℃;气化室温度:280℃;检测器温度:230℃;1.3 方法的定性根据组分的保留值进行定性分析。

1.4 方法的定量利用外标法进行定量分析。

1.5 实验方法1)水样不需要提取,可直接分析。

2)对于烃样:用带塞的三角瓶称取20 g~30 g样品,再加入约样品质量1/4的蒸馏水,准确称取至0.01 g。

盖好瓶塞后剧烈摇动三角瓶10 min,待静止10 min后,将下层水溶液注入色谱仪。

待环丁砜流出后,测定其峰面积。

doi:10.3969/j.issn.1004-275X.2018.09.054对气相色谱法测定水中或烃中环丁砜方法的改进蒋定建1,方晓玲1*,蒋绪忠2,王 伟1,赵相丞3(1.克拉玛依职业技术学院,新疆 克拉玛依 833699;2.吉林石化公司,吉林 吉林 132021;3.新疆庆华能源集团,新疆 伊宁 835000)摘 要:UOP-660气相色谱法测定水中或烃中环丁砜采用的是玻璃管填充柱,但使用该柱的分离效果不好,水干扰峰影响低含量环丁砜的测定,并且使用一段时间后固定液流失严重,柱效降低,基线不稳。

环丁砜中烃含量水或油中环丁砜含量分析简易操作要点

环丁砜中烃含量水或油中环丁砜含量分析简易操作要点

1、仪器型号:3430
仪器编号:
2、操作条件
2.1色谱条件
进样器:260℃ 检测器:280℃
衰减:2 量程:10(环丁砜中烃含量)
衰减:4 量程:10(水或油中环丁砜含量)
柱箱温度:40℃,不保持以4℃/min升至90℃,不保持;再以8℃/min 升至200℃,保持15min (烃含量)
柱箱温度:120℃,不保持以20℃/min升至220℃,保持1min(环丁砜)
2.2色谱柱:HP-1 30m×0.53m m×2.65μm
2.3分流比:100:1 柱前压:0.05MPa
2.4定量方法:
方法1:内标法(环丁砜中烃含量)
方法2:外标法(水或油中环丁砜含量)
2.5进样量:
2μL(环丁砜中烃含量)
2μL 高含量(水或油中环丁砜含量)
10μL 低含量(水或油中环丁砜含量)
3、结果计算
3.1计算环丁砜含量:
进标样0.2μL,进样品0.2μL,根据积分仪给出的环丁砜的峰面积A ,用外标法计算环丁砜含量。

A样品
C样品 = C环丁砜标样×
A环丁砜标样
3.2样品分析:用微量注射器吸取萃取液2μL进入色谱仪,根据积分结果计算样品中的环丁砜含
量。

计算方法如下:
W水
抽余油环丁砜 = C环丁砜×
W样
C环丁砜:萃取液中环丁砜浓度,ppm
4、安全注意事项
4.1 进样口高温,小心烫伤。

4.2 本仪器使用氢气,分析前请试漏。

环丁砜的性质.wps

环丁砜的性质.wps

环丁砜的性质化学名称:Thiocyclopentane-1, 1-dioxide1,1-二氧四氫噻吩生产方法:二氧化硫+ 丁二烯--→环丁烯砜--→环丁砜用一个分子二氧化硫和一个分子丁二烯反应生成。

环丁砜含硫26.7%含碳40%。

这样一个含硫3 ppm的烃样品相当于含11 ppm 环丁砜。

环丁砜的装船验收要进行以下项目的检验:规格测试水分卡尔费舍尔法< 3 wt%比重, 20°/20°C (ASTM D941-55) 1.26- 1.264pH 值(用pH 表,用水1:1稀释) 5.8灰分(固体)ASTM-D482-63)< 0.01 wt%外观(取决于由于过热和氧化形成的聚合物状固体颗粒):淡黄褐色- 新鲜环丁砜澄清的pH: 5.8-6.5乳状黄褐(说明HC/水太高)浑浊的pH: 6.4-7暗褐色黑色的pH: 4.0纯环丁砜的冰点为26-27°C, 因此在环境温度下是无色固体。

含水3 wt% 的环丁砜,其冰点降低到9°C。

进行过适应性实验以评价各种软管、包装或垫片材料对环丁砜的适应性。

实验表明聚四氟乙烯、乙丙橡胶和聚乙烯令人满意,而橡胶、氟橡胶、氯丁橡胶型材料不能令人满意。

热稳定性和非腐蚀性在温度高达220°C 时,环丁砜仍呈现良好的热稳定性。

在此温度之下,它慢慢地产生二氧化硫变为非饱和聚合物材料,使产品呈现棕色。

由气泡的产生可以观察到环丁砜分解生成二氧化硫的速度。

温度冒泡的气体分解速度°C % 小时200 N2 0.002200 CO2 0.002200 Air 0.009220 N2 0.010230 N2 0.020长时间(150-500 小时)暴露在上述条件下之后,环丁砜样品的熔点试验表明尽管观察到明显的颜色变化,但其纯度没有什么损失。

在无水和有少量水和烃存在的情况下进行的腐蚀试验表明,在200°C 及以下温度下,对碳钢的腐蚀可以忽略不计(1 密尔/年)。

水中环丁砜气相色谱测定法研究_王坚民

水中环丁砜气相色谱测定法研究_王坚民
水中环丁 砜的测定, 国内外 资料报道 较少, 国 内有资料 概略地 介绍了 测定脱 硫污水 中的环 丁砜, 经过反复试验探索, 采用气相色谱法测定水中的环
1 四川省疾病预防控制中心 ( 四川 成都 610031) 作者简介: 王坚民, 女, 本科, 副主任技师, 理化检验。
丁砜, 此法 操作简单、准确、快速, 适 用于测定 水 中环丁砜的含量。
1
21 2 51 6 101 8
2
21 3 51 9 111 2
3
21 3 51 8 111 4
4
21 2 51 9 111 1
表 2 精密度试验结果
各次测得峰高/ cm
5
21 3 51 4 111 2
6
21 4 51 7 111 0
7
21 3 51 8 111 3
8
21 2 51 4 111 7
9
环丁砜/ Lg
01 15 01 25 01 50 01 75 01 100 01 125 01 150 01 175 01 200
表 1 环丁砜标准曲线
峰高/ mm
01 40 01 80 21 30 31 70 51 46 71 26 81 93 111 17 121 40
标准加入 量/ Lg
01 050 01 100 01 175
214 准确度试验 取某天然气脱硫厂脱硫后处理前 和处理后的废水及本中心自来水, 每个样各分 3 份, 其中 1 份不加标, 1 份加环丁砜标准 0105 Lg, 另 1 份加环丁砜标准 0110 Lg, 按 112 节色谱条件操作, 进行回收试验( 表 3)
216 浓集试验 为了提高本方法的最低检出量, 选 用了多种有机溶剂 进行萃取浓集。结果萃取效 率均

环丁砜

环丁砜

1.4.2 环丁砜溶剂
物化性质:无色透明液体,相对密度1.2614、沸点287.3℃、凝固点27.4~27.8℃,闪点(开杯)166℃。

可与水混溶,也溶于丙酮、甲苯、甲醇硫、乙醇硫、加热至220℃时部分分解。

可采用国产或进口环丁砜溶剂。

环丁砜溶剂应满足中国石油化工集团公司企业标准Q/SH0062-2007中的指标要求,具体如下。

表1-12 环丁砜溶剂性质
ρ=[(1-w%)xρt]/[1-( w% xρt/ 0.9957)] 式中:ρ—为修正密度
ρt—为实测密度
w —为水分质量分数
b)需使用200ml蒸馏瓶和ASTM标准中规定的温度计进行分析测试
c)可根据用户的要求在一定范围内进行调整
d)须在完全液体状态下进行分析测试。

不同浓度下环丁砜水溶液的凝固点

不同浓度下环丁砜水溶液的凝固点

不同浓度下环丁砜水溶液的凝固点说到环丁砜,可能有些人就一头雾水,但其实它是一种常见的化学物质,大家在实验室或者某些药品里都能见到它的身影。

而环丁砜水溶液的凝固点,这个话题就更让人有些摸不着头脑了。

要说清楚这玩意儿,我们就得从一些生活中的小事聊起了。

比如说你是不是也曾经遇到过这样的情况?天冷的时候,水杯里泡的水一不小心就结冰了,突然一阵心慌,赶紧拿走!你说这水咋就这么能“冻”呢?这就是凝固点的魅力所在。

环丁砜呢,虽然它的名字听上去很有点高深莫测,但实际上它是一种比水更能“忍耐”低温的物质。

比如说,我们常说水的凝固点是0°C,大家都知道,水温一低到0°C,水就冻成冰了。

可是环丁砜的水溶液就不一样了。

哦,不,是“比水更牛逼”。

当你把环丁砜溶解到水里,水的凝固点就会降低。

这时候,不仅仅是温度让你感到惊讶,还能发现环丁砜的神奇之处。

简单来说,环丁砜会让水的凝固点变得更低,这就像是水自己找到了避寒的“避风港”,不给冰霜机会。

举个例子,假如你有一个环丁砜浓度高的水溶液,你可以发现在这种溶液里,水的结冰温度比普通水要低得多。

你可能会问,为什么呢?哎呀,这不就是溶质和溶剂之间的“打情骂俏”了嘛!环丁砜分子不允许水分子太轻松地靠近彼此,冻成冰块,简单说它就像是一个“拦路虎”,一直挡在水分子之间,让水的凝固点被迫下降,水分子不容易聚集成固体了。

再来个形象的比方,你想象一下,在你家的浴室里,冷水管和热水管就像两对吵架的夫妻。

正常情况下,他们都各自呆在各自的“世界”里,互不干扰。

可是你放了一些环丁砜进水管里,这些“奇怪的来客”突然跳了出来,跟水分子开始说笑,搅乱了原本的“宁静”,让水分子不那么容易粘在一起了。

水就不容易结冰了,温度也就比平时要低。

所以,环丁砜水溶液的凝固点其实会随着环丁砜浓度的不同而变化。

你想啊,浓度越高,环丁砜分子就越多,拦住水分子结冰的机会就越大,水的凝固点就会更低。

搞清楚这一点,你就能理解为什么高浓度的环丁砜溶液可以在非常低的温度下仍然保持液态。

环丁砜标准

环丁砜标准

环丁砜标准
环丁砜的标准包括以下方面:
1.外观:色泽为浅黄色至淡黄色液体,无杂质及机械性杂质。

2.粘度:在20°C时,粘度不超过100mm2/s。

3.ph值:环丁砜的ph值在6.0~8.0之间。

4.密度:密度为1.0g/cm3。

5.溶解性:在20°C水中溶解度为5mg/l。

6.毒性:环丁砜无毒。

7.包装:环丁砜用塑料桶或铁桶装,净重不超过50kg。

8.外包装规格和材质:外包装规格有1吨、2吨、6吨、8吨、10吨、20立方米等,外包装材质有304、316不锈钢等。

9.重量:重量在5公斤以上。

10.颜色:颜色为50#红色、5#黄色等。

11.纯度:纯度在99.5%以上。

12.粘度:粘度在40秒以内不分层。

13.固含量:固含量在10%以下。

14.保质期和生产日期及有效期:保质期为3年,生产日期及有效期为12个月内。

15.产品标示的内容应符合《化学品安全技术说明书》要求。

16.环氧乙烷的用量范围:环氧乙烷的用量范围为0.2~1.0%(体积比),或0.5~1.5%。

这些标准是针对环丁砜的基本要求和特性,具体使用时的指标可能会根据应用场景和具体需求有所差异。

环丁砜

环丁砜

环丁砜环丁砜在220℃以下时,环丁砜溶剂的分解速度比较慢,但是超过220℃时候,随着温度的升高,其分解速度急剧上升,过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空气存在的时候,由于空气的氧化作用,溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。

1基本信息中文名称环丁砜中文别名四氢噻吩砜; 环丁砜(四氢噻酚砜)英文名称 Tetramethylene sulfone英文别名 Sulfolane; 2,3,4,5-Tetrahydrothiophene-1,1-dioxide; Thioxyclopentane-1,1-dioxide; (Cyclo) Tetramethylene Sulfone; Tetrahydrothiophene S,S-dioxide; Tetramethylene sulphone; SulpholaneCAS NO. 126-33-0EINECS号:204-783-1分子式 C4H8O2S分子量 120.172理化性质物理性质外观与性状:无色无味固体,在27~28℃时,熔化成无色透明液体。

凝固点 26℃熔点(℃):27.4-27.8相对密度(水=1):1.26沸点(℃):285相对蒸气密度(空气=1):4.2闪点(℃):166折射率:1.481蒸汽压:0.00479mmHg at 25°C溶解性:可与水、混合二甲苯、甲硫醇、乙硫醇混溶,也可溶于芳烃和醇类。

化学性质遇明火、高热可燃。

热稳定性环丁砜在220℃以下时,环丁砜溶剂的分解速度比较慢,但是超过220℃时候,随着温度的升高,其分解速度急剧上升,过高的温度将促使环丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫,有空气存在的时候,由于空气的氧化作用,溶剂系统中的二氧化硫的释放量要比没有空气存在的时候多。

3作用与用途溶解力强、选择性好的极性溶剂,大部分有机化合物与聚合物能溶于环丁砜,或与它混溶。

主要用作芳烃抽提的萃取剂,聚合物纺丝或浇膜溶剂,天然气及合成气、炼厂气的净化、合成气的净化脱硫,以及作为橡胶、塑料的溶济等。

大型原油储罐12MnNiVR高强钢板冬季焊接质量控制

大型原油储罐12MnNiVR高强钢板冬季焊接质量控制

平均峰面积为76730.5pa.s。

算出校正因子为1.3×10-4。

建立水中环丁砜含量测定的方法。

使用式(1)中配制的50.0mg/kg 环丁砜溶液,按照水和该溶液1:8的质量配比进行萃取,使用水中环丁砜含量测定方法测出萃取水中的环丁砜含量。

计算出苯的萃取因子为2.2。

即1:8的水与以苯为溶剂的环丁砜溶液,水能萃取环丁砜的量为实际含有环丁砜量的1/2.2倍。

苯中含有的环丁砜浓度为:D =2.2×E ×F /G式中:D 为环丁砜浓度,mg/kg ;E 为水中环丁砜含量测定结果,mg/kg ;F 为萃取使用水的质量,g ;G 为烃(苯)被萃取的质量,g。

备注:本方法只是以苯为纯溶剂进行对比,常规烃的分析样品中不仅仅含有苯,还含有非芳烃,甲苯等其他物质,也需要测出水对每种物质的萃取因子,同时还得分析不同物质之间对萃取因子的影响性。

其过程更为复杂,带来的误差更大。

2.3 准确性测试与结果分析(1)利用上述建立的外标法,将配制含10.0mg/kg 环丁砜的烃标样进行五次平行测试,记录得出的结果,分别为:10.144mg/kg,10.145mg/kg,10.142mg/kg,10.146mg/kg,10.144mg/kg。

五次分析结果算出的平均值为10.1442mg/kg,标准偏差为0.148%,相对标准偏差为0.015%。

(2)利用常规方法测试:使用质量比1:8的水与配制含10.0mg/kg 的烃标样进行萃取,平行测定五次,按照(2)中的计算公式得出结果,纪录为:10.441mg/kg,10.455mg/kg,10.430mg/kg,10.482mg/kg,10.389mg/kg。

五次分析结果算出平均值为10.4394mg/kg,标准偏差为3.42%,相对标准偏差为0.34%。

通过两组结果、标准偏差以及相对标准偏差对比可以得出,使用多模式进样口测定烃中微量环丁砜含量,其测试的再现性与重复性较好,精密度较高。

水或烃中环丁砜的测定

水或烃中环丁砜的测定

水或烃中环丁砜的测定(气相色谱法)1.适用范围:本方法适用于水或烃中环丁砜含量的测定。

2.方法概述:烃类试样中的环丁砜用水萃取后,与水试样的环丁砜一样经聚乙二醇20000固定相得到分离由氢火焰离子化检测器检测,用外标法定量。

3.仪器设备:3.1色谱仪3.2检测器:氢火焰离子化检测器。

3.3色谱数据处理机3.4磨口三角瓶:50ml3.5分液漏斗:250ml3.6量筒:250ml3.7密度计:7支组、0.700---2.00、分度值:0.023.8架盘天平3.9注射器:10ul4.试剂材料:4.1固定液:聚乙二醇200004.2载体:玻璃微球(60---80)4.3减尾剂:间苯二甲酸,色谱纯。

4.4溶剂:三氯甲烷,无水甲醇。

4.5载气:氮。

4.6燃气:氢4.7助燃气:空气4.8标准物:环丁砜4.9环丁砜标准样称取环丁砜1g(准至0.0002g),用水稀释于1000ml容量瓶中,此液含环丁砜1000mg/kg。

再把上述溶液稀释,分别制成含环丁砜5、20mg/kg的标准样。

5.测定条件:5.1色谱柱温度:160℃5.2检测器温度: 230℃5.3汽化室温度:230℃5.4柱前压力:6kg/cm25.5氮气流量:30ml/min5.6氢气流量:50 ml/min5.7空气流量:800 ml/min5.8纸速:5mm/min5.9灵敏度:103档6 测定步骤6.1 试样的测定:在称量过的50ml磨口三角瓶中加入适量的试样称量。

再加入主试样量的四分之一的水,称量后加入分液漏斗中,激烈振荡10min后,静止10min。

在规定的测定条件下,将下层水溶液和标样分别加入色谱仪,带环丁砜流出后,测量器峰面积。

上述测定步骤适用烃类试样中环丁砜的测定,水中环丁砜的测定值接近样即可。

6.2定性6.2.1各组分保留值(见表1)表16.3定量:水中环丁砜含量(mg/kg)按外标法计算:烃中环丁砜含量按式(1)计算:C i =Cs×Ai×F4AS式中:C i----烃中环丁砜含量,mg/kgC S---标样中环丁砜含量,mg/kgA S----标样中环丁砜峰面积A i----烃中环丁砜峰面积F----萃取系数。

环丁砜降解产物

环丁砜降解产物

环丁砜降解产物
环丁砜(hexabromocyclododecane,HBCD)是一种有机汞化合物,主要用于阻燃剂和发泡剂的制造。

它在自然环境中具有一定的难降解性,并且在生物体内具有一定的毒性。

环丁砜的降解产物主要包括以下几种:
1. 二溴环十二烷(dibromocyclododecane,DBCD):环丁砜在环境中逐渐分解成二溴环十二烷,这是一种更为稳定的化合物。

2. 溴代苯(brominated phenols):环丁砜在水体中的降解过程中,可以生成一系列溴代苯类化合物,这些化合物具有一定的毒性,对生态环境和生物体均具有害。

3. 废水中的溶解性产物:环丁砜在废水中可能会生成一些溶解性产物,具体的组成和结构尚不清楚,需要进一步的研究。

环丁砜及其降解产物对环境和人体健康具有一定的潜在风险,因此需要严格控制其应用和排放,以减少其对环境的影响。

同时,研究环丁砜的降解机理和降解产物,可以为环境保护和风险评估提供科学依据。

气相色谱法测定烃中坏丁砜含量

气相色谱法测定烃中坏丁砜含量

气相色谱法测定烃中坏丁砜含量
丁蕴
【期刊名称】《石油商技》
【年(卷),期】2012(030)003
【摘要】本文建立了以气相色谱法测定烃中环丁砜含最的方法。

用水将非芳烃和
芳烃中微量的环丁砜萃取出来,用气相色谱法分析水中的环丁砜含量,再根据不同组分的萃取系数计算出烃样中的环丁砜含量。

色谱柱为DB-FFAP(硝基苯二甲酸
改良聚乙二醇)极性柱(10m×0.53mm×1.0μm),分流比5:1,FID检测器,外标法定量。

在选定色谱条件下,建立了环丁砜质量浓度与平均峰面积的标准曲线。

试验确定的水与试样的萃取比为1:8,非芳烃、苯、甲苯的平均萃取因子分别为1.00、3.00、2.13。

给出了萃取系数计算公式,并验证了苯和甲苯的萃取效
应不存在正相关、负相关或其他偏导关系。

本方法简便可行,可以满足苯抽提装置生产过程中环丁砜含量检测的需要。

【总页数】3页(P84-86)
【作者】丁蕴
【作者单位】中国石油化工股份有限公司上海高桥分公司
【正文语种】中文
【中图分类】TQ237
【相关文献】
1.气相色谱法测定非极性(弱极性)溶质在盐十环丁砜溶液中的无限稀释活度系数
2.气相色谱法测定蔬菜、水果中特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜残留量
3.气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量
4.气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定蔬菜和水果中特丁硫磷、特丁硫磷砜和特丁硫磷亚砜的残留量
5.毛细管气相色谱法测定单萜烃油及其胶丸中的对-伞花烃含量
因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

芳烃抽提中环丁砜的劣化及其影响

芳烃抽提中环丁砜的劣化及其影响

芳烃抽提中环丁砜的劣化及其影响摘要:环丁砜因其热稳定性好,对芳烃的溶解性好,是一种很好的芳烃提取方法,但是在生产过程中,它容易变质,其原因是溶剂的颜色加深,粘度增加,溶剂的活性降低,选择性降低,容易产生腐蚀,从而影响设备的长期稳定运行,成为芳烃抽提装置运行的关键指标。

关键词:芳烃;环丁砜;关键指标引言:尽管环丁砜是一种很好的芳烃萃取溶剂,但是它的腐蚀属性也是一个不可忽略的问题。

环丁砜的稳定性直接关系到芳烃抽提设备的安全,同时也会影响到芳烃的提取效率。

因此,在石化行业中,必须对芳烃的提取技术进行持续的完善,以改善其使用的安全性,从而便对其进行有效的控制和缓解。

1芳烃抽提及环丁砜的概述芳烃抽提即芳烃提取,是以萃取剂为基础,通过液-液的方法将芳香族烃提取出来。

该方法在催化转化和轻芳烃的回收方面得到了广泛的应用。

目前,芳烃的提取工艺主要有三种:抽提蒸馏法、吸附法和液-液法。

在实际生产中,最常用、最实用的芳烃萃取溶剂是环丁砜。

环丁砜是一种可溶于水中的透明液体,化学式为C4H8O2S,是一种能与各种有机溶剂相溶的非质子极性溶剂。

该材料的耐热性高、 pH稳定性好,可与氯发生反应,也可与钴、硼等化合物发生配合。

环丁砜是一种具有选择性好、稳定性好、溶解能力强、沸点高、易贮藏等优点。

2芳烃抽提中的环丁砜劣化分析环丁砜是芳烃萃取工艺的理想溶剂,但其在工业化生产中难以避免腐蚀的问题,其原因有以下几个方面。

2.1受热分解尽管环丁砜具有较高的沸点和较高的稳定性,但不能保证其在高温下不会发生降解。

在真空条件下,环丁砜的分解速度很慢,对碳钢的腐蚀很小,但在180℃以上,环丁砜的分解速度会加快,如果温度超过230℃,就会发生明显的分解。

结果表明,反应温度与环丁砜的反应速度呈正相关。

环丁砜在高温下发生分解,生成二氧化硫,与水和游离氧发生反应,生成硫酸,从而对装置造成严重的腐蚀;同时,硫酸也会使芳烃萃取体系的 pH降低,从而加快环丁烯的劣化。

环丁砜

环丁砜

“ 丁烯 砜加氢新 工艺技 术”2 0 环 0 6年获 中国石油
天然 气集 团公 司科技 创新 二等 奖 。
。 联系人 : :辽宁省锦州市古塔 区敬业西里 号 中国石油锦州石化公司 (20 1 0 1. 196 3 11 ) 0 o


年增长 。
较 强的溶解能 力 ;它 可以和水 以任意 比例互溶 ,几乎
各种 有机化合 物和聚合 物均溶 于环丁砜或 与之混合 互 溶 ,易溶于芳烃及 醇类 ,甚 至某些无 机化合 物亦 可溶 于环 丁砜 ,如氨水 、硫酸 等。环 丁砜 与水互 溶 ,而对 链烷烃化合 物 、环烷 烃化合 物和 甲基 丙烯酸 酯 、苯 乙
熔 点分别 为 :纯环 丁砜 ,2 .5 ;13 ( )水 , 84 ℃ .% 重
烯 、乙烯叉 氯化物 ( 二氯 乙烯 )的聚合物溶解度 很 偏
小 。与二 甲基 亚砜和二 甲基 甲酰胺一样 ,环丁砜也是

种非 质子型 的极性溶 剂 ,因此作为反应 溶剂使用 时
环 丁砜产 品 主要应 用 于芳烃 抽提 、天然 气脱 硫 、
《。

∞ 。

20
容易 提高 物质反 应能力 。 医药 中间体 、有机 化工溶剂 等领域 ,是一种优 良的有
1 ;25 ( ) ,1 9( .% 重 水 c 二 0C;50 ( )水 ,5 o .% 重 ℃。
高 纯度 的环 丁砜 在 常温 下是 无色 固体 ,在 2 7~
2 ℃以上溶化 成为透 明液体 ,一般 工业产 品多为浅 黄 8 色液体 。在 2 0 2 ℃以上缓慢 分解 ,释放 出二氧 化硫气 体 ,并形成醛 、酮类 的聚合物 。常压 时 ,于 2 5~2 6 8 8
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

水中环丁砜和环丁砜中水的气相色谱分析
崔建波
(北分瑞利分析仪器集团公司色谱仪器中心,北京,100095)
环丁砜又名1,1-二氧化四氢噻吩。

高纯度的环丁砜常温下是一种无色无味的固体,沸点285℃。

是溶解能力强,选择性好的多效极性溶剂。

它可以和水以任意比互溶,易溶于芳烃及醇类,而对石蜡及烯烃溶解甚微,对热、酸、碱稳定性高。

环丁砜可以用于从石油重整馏份中抽提芳烃,也可用作天然气、合成气及其它酸性气体的净化剂,脱除硫化氢和二氧化碳。

它可用作高分子化合物如聚丙烯腈、丙烯腈共聚物、聚氟乙烯等的溶剂,用于纺丝制造胶片等,总之其用途十分广泛。

一、仪器与试剂
SP-3420A气相色谱仪配TCD检测器(用于环丁砜中水分析)和FID检测器(用于水中环丁砜分析);BF-2002双通道工作站;
环丁砜,分析纯;二次去离子水;
水中环丁砜浓度:50ppm; 环丁砜中水浓度:5%;
二、分析条件
TCD检测器载气:高纯氢流量:30mL/min
色谱柱:GDX-105;
柱箱温度:180℃;
注样器温度:280℃;
TCD检测器温度:250℃;热丝温度:280℃ 衰减:8;量程:0.5;
FID检测器载气:高纯氮补充气流量:30mL/min
燃气:氢气流量:30mL/min ;助燃气:空气流量:300mL/min;
色谱柱:PEG-20M;
柱箱温度:180℃;
注样器温度:280℃;
FID检测器温度:250℃; 衰减:8;量程:10
分流流量:30ml/min
三、结果与讨论
1. 用保留时间定性
2. 用单点校正法定量
3. 色谱图如下:。

相关文档
最新文档