水中环丁砜和环丁砜中水的分析[1]
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水中环丁砜和环丁砜中水的气相色谱分析
崔建波
(北分瑞利分析仪器集团公司色谱仪器中心,北京,100095)
环丁砜又名1,1-二氧化四氢噻吩。高纯度的环丁砜常温下是一种无色无味的固体,沸点285℃。是溶解能力强,选择性好的多效极性溶剂。它可以和水以任意比互溶,易溶于芳烃及醇类,而对石蜡及烯烃溶解甚微,对热、酸、碱稳定性高。
环丁砜可以用于从石油重整馏份中抽提芳烃,也可用作天然气、合成气及其它酸性气体的净化剂,脱除硫化氢和二氧化碳。它可用作高分子化合物如聚丙烯腈、丙烯腈共聚物、聚氟乙烯等的溶剂,用于纺丝制造胶片等,总之其用途十分广泛。
一、仪器与试剂
SP-3420A气相色谱仪配TCD检测器(用于环丁砜中水分析)和FID检测器(用于水中环丁砜分析);BF-2002双通道工作站;
环丁砜,分析纯;二次去离子水;
水中环丁砜浓度:50ppm; 环丁砜中水浓度:5%;
二、分析条件
TCD检测器载气:高纯氢流量:30mL/min
色谱柱:GDX-105;
柱箱温度:180℃;
注样器温度:280℃;
TCD检测器温度:250℃;热丝温度:280℃ 衰减:8;量程:0.5;
FID检测器载气:高纯氮补充气流量:30mL/min
燃气:氢气流量:30mL/min ;助燃气:空气流量:300mL/min;
色谱柱:PEG-20M;
柱箱温度:180℃;
注样器温度:280℃;
FID检测器温度:250℃; 衰减:8;量程:10
分流流量:30ml/min
三、结果与讨论
1. 用保留时间定性
2. 用单点校正法定量
3. 色谱图如下: